CN109686871A - 一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法，其中，将质量比为1：2~5：1的PHPS和PSZ混合于溶剂中，反应0.5~1.5h，制备得到所述墨水。本发明以PHPS和PSZ为原料，通过水解、热解及光固化等形成SiO2薄膜，利用其高效隔绝水氧能力，从而起到保护发光器件内部有机材料的作用。另外，通过PSZ的方式对PHPS进行改性，从而在PHPS中引入甲基基团，进而提高封装层的结合力，及抗划伤能力，提高器件稳定性。此外，制备及处理过程可与现有的溶液制备方法相结合，且低要求的后处理有助于减少对器件光电性能的影响。封装层透光率可达95%，适用于高开口率的顶发射器件。
Description
技术领域
本发明涉及电致发光器件领域，尤其涉及一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法。
背景技术
近年来，有机电致发光器件（OLED）及量子点发光二极管（QLED）等电致发光器件得到了广泛的关注，同时相关光电材料及器件溶液法加工方法相对比目前采用的真空蒸镀等制备方法，具有成本低廉、工艺简单、材料多样、力学柔性强及易实现大面积制备等特点，因而成为研究热点。
电致发光器件包括底发射器件和顶发射器件，其中顶发射器件结构将发光面与衬底分开，避免了显示发光面积与像素驱动电路间相互“竞争”的问题，从而提高了发光开口率，理论上开口率可达100 %。另外顶发射器件通常采取底部反射电极和顶部半透明半反射电极，可形成光学微腔，相对于底发射器件具备更多优势，如可提高器件效率、窄化光谱和提高色纯度等。但是，顶发射器件中的有机材料对环境中的水氧特别敏感，其光电性能极易受到影响，因此对氧气和水蒸气的渗透率要求比较严格。底发射器件由于采取玻璃衬底等透明衬底，对水氧隔绝能力很强，而顶发射器件不像底发射器件具有透明衬底的优势，故该器件结构对器件封装方面有更高的要求，如需要考虑封装材料的密封性，透光性，制备条件等因素。传统的薄膜封装技术多采用纯有机薄膜或有机无机叠层方式封装，无机薄膜具备较好的水汽阻隔能力，但制备条件比较复杂，一般通过真空蒸镀等方式或通过高温退火处理固化满足高致密性的要求，且高温等后处理条件易对发光器件有源层造成影响。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法，旨在解决现有封装方法复杂、对发光器件有源层造成影响的问题。
本发明的技术方案如下：
一种墨水的制备方法，其中，包括如下步骤：
将质量比为1：2~5：1的PHPS和PSZ混合于溶剂中，反应制备得到所述墨水。
所述的墨水的制备方法，其中，所述溶剂为不含羟基和不含氨基的溶剂。
所述的墨水的制备方法，其中，所述溶剂选自正丁醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲苯、乙醚、正己烷、正戊烷、甲基乙基酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
所述的墨水的制备方法，其中，PHPS和PSZ混合发生反应生成PZPS，所述PZPS的质量浓度为5~30%。
一种墨水，由本发明所述方法制备得到。
一种墨水的应用，其中，将如上所述的墨水用于制备顶发射器件的封装层。
一种顶发射器件的封装方法，其中，包括步骤：
提供如上所述的墨水；
提供待封装的顶发射器件；
将所述墨水沉积到所述待封装顶发射器件的顶电极上；
在40~70 ℃下进行预退火5-60 min后，在富含水汽、氨气及H2O2的环境中进行UVO处理，使形成的薄膜转化为SiO2薄膜，制备得到所述顶发射器件的封装层，所述封装层为SiO2薄膜。
所述的顶发射器件的封装方法，其中，在富含水汽、氨气及H2O2中进行UVO处理，使形成的薄膜转化为SiO2的步骤中，过程中还包括进行退火处理的步骤。
所述的顶发射器件的封装方法，其中，所述退火处理的退火温度为70~120 ℃，退火时间为0.5~3 h。
所述的顶发射器件的封装方法，其中，所述SiO2薄膜的厚度为0.2~3 um。
所述的顶发射器件的封装方法，其中，所述顶电极为Ag纳米线电极。
有益效果：本发明将甲基引入至PHPS中，少量甲基的引入会使链段的韧性增强，同时不影响全氢聚硅氮烷性能优势的发挥，从而提高SiO2封装薄膜的耐腐蚀、耐刮、抗氧化性能。
附图说明
图1为本发明提供的一种顶发射器件的封装结构具体实施方式的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种墨水的具体实施方式，其中，所述墨水包括全氢聚硅氮烷（PHPS）和有机聚硅氮烷（PSZ），所述PHPS和PSZ的质量比为1：2~5：1。
其中，所述PSZ的化学结构式为，R为H或甲基。
本发明中，所述墨水包括溶剂，所述溶剂可以为极性溶剂或非极性溶剂，因为水、醇和胺类溶剂中的羟基和氨基会和PHPS反应，所述溶剂不能为水、醇类及胺类等含羟基和氨基的溶剂。作为举例，所述溶剂包括正丁醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲苯、乙醚、正己烷、正戊烷、甲基乙基酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
本发明还提供一种墨水的制备方法的具体实施方式，其中，包括如下步骤：
将质量比为1：2~5：1的PHPS和PSZ混合于溶剂中，反应制备得到所述墨水。为保证PSZ中有机基团对PHPS修饰效果，有效提高薄膜与封装器件结合能力，过高的PSZ含量易降低封装薄膜的耐热性，从而降低封装效果。优选的，反应时间为0.5-1.5h。
本发明在上文墨水中有详细描述溶剂的具体实施方式，在此不再赘述。
本发明所述PHPS和PSZ溶解于溶剂中，经搅拌一定时间后，形成杂化聚硅氮烷（PZPS）溶液（即形成本发明所述墨水）。配制形成的所述PZPS溶液中PZPS的质量浓度为5~30%。
本发明所述PZPS溶液形成的原理为：PSZ比较活泼，PHPS与PSZ混合后，PSZ的Si-N键易发生水解反应生成硅醇及氨气（如反应式1）；PHPS存在Si-H键及Si-N键，其也易发生水解反应生成[-Si(OH)3]（如反应式2），该产物易与PSZ水解产物硅醇发生反应，得到PZPS（如反应式3），目的是将甲基引入至PHPS中，形成杂化聚硅氮烷（PZPS）溶液。
（1）；
（2）；
（3）。
全氢聚硅氮烷（PHPS）作为涂层材料，随着涂层厚度增加，涂层产生裂纹等缺陷的几率增大。如上文所述，这是因为固化过程中，PHPS中Si-H、Si-N键被Si-O键取代，由于键角、键长差异，产生较大的位错，因此涂层出现了明显的体积收缩和密度增大的现象，导致涂层与基底的结合出现缺陷。有机基团的引入会有效缓解这一现象，少量甲基的引入会使链段的韧性增强，同时不影响全氢聚硅氮烷性能优势的发挥，从而提高SiO2封装薄膜的耐腐蚀、耐刮、抗氧化性能。
本发明还提供一种墨水的应用，其中，将如上所述的墨水用于制备顶发射器件的封装层。
本发明还提供一种顶发射器件的封装方法的具体实施方式，其中，包括步骤：
100、提供如上所述的墨水；
200、提供待封装的顶发射器件；
300、将所述墨水沉积到所述待封装顶发射器件的顶电极上；
400、在40~70 ℃下进行预退火5-60 min后，在富含水汽、氨气及H2O2的环境中进行UVO处理，使形成的薄膜转化为SiO2薄膜，制备得到所述顶发射器件的封装层，所述封装层为SiO2薄膜。
步骤300中，作为其中一具体的实施方式，通过溶液法将所述墨水沉积到所述待封装顶发射器件的顶电极上，所述墨水（即PZPS溶液）在顶电极上形成薄膜（即PZPS薄膜）。所述溶液法可以为旋涂法、打印法等溶液制备方法。具体地，采用旋涂法制备时，控制旋涂转速为500-8000 rpm，旋涂时间为10-60 s，优选旋涂转速2000-4000rpm，旋涂时间20-40 s。采用喷墨打印法制备时，喷墨打印设备的喷头与衬底间距为4-6 mm，喷头电压设置为5-20V。
步骤400中，作为其中一具体的实施方式，所述墨水通过溶液法在顶电极上形成薄膜（即PZPS薄膜）后，将所述PZPS薄膜置于真空环境中，在40~70 ℃下进行预退火5-60 min，所述预退火目的是使溶剂挥发及薄膜固化。优选退火温度50~60 ℃，退火时间为5-40 min。
步骤400中，作为其中一具体的实施方式，预退火处理结束后，将PZPS薄膜置于富含水汽、氨气及H2O2的潮湿环境中进行UVO处理，同时进行退火处理，所述退火处理的退火温度为70~120 ℃，退火时间为0.5~3 h。优选退火温度为75~85℃，退火时间为0.5~1.5 h。固化后PZPS薄膜转化为SiO2薄膜，利用SiO2薄膜耐腐蚀、耐刮、抗氧化及高透明度等特征对光电器件起到保护作用，增强器件稳定性。
所述PZPS薄膜转化为SiO2薄膜的原理为：PZPS在UVO照射处理下，Si-O键发生断裂，并进一步与O2发生氧化反应形成SiOx（如反应式4）；PZPS薄膜中残留的PHPS在水汽或氨水环境中，较活泼的Si-H、Si-N键断裂，形成中间体[-Si(OH)3]，并很快发生缩合反应，形成SiOx结构（如上述反应式2）；PZPS薄膜中残留的PSZ在UVO照射处理下，Si-N键发生断裂，并进一步与O2发生氧化反应形成SiOx（如反应式5），三个过程可同步进行处理，增强固化效率。
（4）；
（5）
本发明将有机基团引入PHPS中，少量甲基的引入会使链段的韧性增强，同时不影响PHPS性能优势的发挥，从而提高SiO2封装薄膜的耐腐蚀、耐刮、抗氧化性能。另外，本发明方法可以充分显示溶液法相比于真空等制备方法的优势。本发明低要求的制备条件，有助于减少后处理过程对顶发射器件中有源层的影响。此外，本发明方法可与目前所采取的溶液法制备器件工艺相结合，有助于减少工艺程序，降低生产成本，并提高生产效率。
本发明还提供一种顶发射器件的封装结构的具体实施方式的结构示意图，如图1所示，包括设置于衬底1上的顶发射器件2，其中，还包括设置于所述顶发射器件2的顶电极21上的封装层3，所述封装层3为如上所述SiO2薄膜，所述SiO2薄膜由全氢聚硅氮烷（PHPS）和有机聚硅氮烷（PSZ）的混合液形成。
作为其中一优选的具体实施方式，本发明所述SiO2薄膜的厚度为0.2~3 um。
作为其中一更优选的具体实施方式，所述顶电极可以为但不限于Ag纳米线电极。
综上所述，本发明提供的一种墨水的制备方法与应用、及顶发射器件的封装方法。本发明以PHPS和PSZ为原料，通过水解、热解及光固化等形成SiO2薄膜，利用其高效隔绝水氧能力，从而起到保护发光器件内部有机材料的作用。另外，通过PSZ的方式对PHPS进行改性，从而在PHPS中引入甲基基团，进而提高封装层的结合力，及抗划伤能力，提高器件稳定性。此外，制备及处理过程可与现有的溶液制备方法相结合，且低要求的后处理有助于减少对器件光电性能的影响。封装层透光率可达95%，适用于高开口率的顶发射器件。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将质量比为1：2~5：1的PHPS和PSZ混合于溶剂中，反应制备得到所述墨水。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为不含羟基和不含氨基的溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自正丁醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲苯、乙醚、正己烷、正戊烷、甲基乙基酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PHPS和PSZ混合发生反应生成PZPS，所述PZPS的质量浓度为5~30%。
5.一种墨水的应用，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述方法制备得到的墨水用于制备顶发射器件的封装层。
6.一种顶发射器件的封装方法，其特征在于，包括步骤：
提供权利要求1-4任一项方法制备得到的所述墨水；
提供待封装的顶发射器件；
将所述墨水沉积到所述待封装顶发射器件的顶电极上；
在40~70 ℃下进行预退火5-60 min后，在富含水汽、氨气及H2O2的环境中进行UVO处理，使形成的薄膜转化为SiO2薄膜，制备得到所述顶发射器件的封装层，所述封装层为SiO2薄膜。
7.根据权利要求6所述的顶发射器件的封装方法，其特征在于，在富含水汽、氨气及H2O2中进行UVO处理，使形成的薄膜转化为SiO2薄膜的步骤中，过程中还包括进行退火处理的步骤。
8.根据权利要求7所述的顶发射器件的封装方法，其特征在于，所述退火处理的退火温度为70~120 ℃，退火时间为0.5~3 h。
9.根据权利要求6所述的顶发射器件的封装方法，其特征在于，所述SiO2薄膜的厚度为0.2~3 um。
10.根据权利要求6所述的顶发射器件的封装方法，其特征在于，所述顶电极为Ag纳米线电极。
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