JP6748990B2 - 熱伝導性組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記熱伝導性組成物は、
(A)セルロースナノファイバー、及び、
(B)平均粒子径が50nm以下の金属酸化物及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも一種類の無機粉体を含み、
前記(A)成分と(B)成分の合計質量を100質量%としたとき、前記(A)成分は5〜98質量%、前記(B)成分は2〜95質量%であり、
前記無機粉体は粒子の状態で前記セルロースナノファイバーに吸着していることを特徴とする。
(A)セルロースナノファイバー、及び、
(B)平均粒子径が50nm以下の金属酸化物及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも一種類の無機粉体、
を含み、
前記(A)成分と(B)成分の合計質量を100質量%としたとき、前記(A)成分は5〜98質量%、前記(B)成分は2〜95質量%であり、
これに水又は水・親水性溶媒分散液を加えて分散液とし、前記分散液から水又は水・親水性溶媒を除去して請求項1〜6のいずれかに記載の熱伝導性組成物を製造することを特徴とする。
酸化グラフェンの平均粒子径は、大塚電子(株)製ゼータ電位・粒径測定アナライザELS−Zにより、光散乱法で測定した。ナノアルミナとナノダイヤモンドの平均粒子径は、製造メーカーが技術資料に記載した値である。
セルロースナノファイバー水分散液、スギノマシン社製、商品名"ビンフィスWma−10002"(固形分2%)、TECNAN社製の商品名"ナノアルミナ"(平均粒径10〜20nm:メーカーによるBET表面積測定値からの計算値)、ポリビニルアルコール、クラレ社製、商品名"PVA−505"を加え、水で希釈して固形分濃度5%に調整し、超音波分散処理を30分間行って組成物の水分散液を調製した後、遠心脱泡を行うことによって混合水分散液を調製した。組成比は表1に示す。表中の質量比は、ポリビニルアルコール1質量部当たりの質量部を示す。ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にコーティングし、水が揮発して試料が固まるまで静置してから、100℃のオーブンで30分間熱処理することにより、半透明で平滑なコーティング膜を得た。また、混合水分散液をシリコーンゴム型に流し込み、水が揮発して試料が固まるまで静置してから、100℃のオーブンで30分間熱処理し、生成した皮膜をシリコーンゴム型から剥離して半透明で平滑なフィルムを得た。それぞれの膜厚を表1に示す。
セルロースナノファイバー水分散液、スギノマシン社製、商品名"ビンフィスWma−10002"(固形分2%)10g、及び、TECNAN社製、商品名"ナノアルミナ"(平均粒径10〜20nm:メーカーによるBET表面積測定値からの計算値)、又はCARBODEN社製のナノダイヤモンド水分散液(商品名"Andante"、1次粒子径4.2nm、固形分5%)を加えて遠心式ミキサーで混合し、ついでメタノール8g(実施例8の場合はメタノール4g)を加えてさらに遠心式ミキサーで混合して分散液を調整した。組成は表2に示す。PETフィルム上に厚さ1.7mmの紙枠を置き、分散液を注ぎ込んだ。室温で2時間風乾した後、70℃オーブンで20分間、続いて100℃オーブンで10分間乾燥した。得られたフィルムを縦10×横10mmに切り抜き、温度120℃、圧力30kgf/cm2で5分プレス成型することによって、平滑なフィルムを得た(実施例5〜8)。フィルムの組成を表2に示す。
実施例5〜12と同じと同じセルロースナノファイバー水分散液とナノアルミナを使用した。セルロースナノファイバー水分散液25gにナノアルミナ0.9gとメタノール75gを加え、遠心ミキサーで30秒混合して組成物分散液を調製した。この組成物分散液10gを、開孔0.8μmのメンブレンフィルターを使用して、減圧で液状成分を分離した。組成物フィルムをメンブレンフィルターから剥がし、温度80℃、圧力30kgf/cm2で5分プレス成型することによって、平滑なフィルムを得た。
モメンティブ社製付加硬化シリコーン、商品名"X32−1679−2"と"XC32−1679−2"を10/1の質量比で混合した。このシリコーン混合液に実施例13で得られたフィルムを浸漬して、真空下で20分間真空含浸を行った。取り出したフィルムをPETフィルムで挟み、さらに厚紙で挟んで温度70℃で20分間プレス硬化させることにより、平滑で透明性が高いシリコーン含浸のセルロースナノファイバー・ナノアルミナ組成物フィルムを得た。
実施例13と同じセルロースナノファイバー水分散液とナノアルミナを使用した。セルロースナノファイバー水分散液45gとナノアルミナ2.7gとメタノール135gを加え、ホモジナイザー(15000rpm)で5分間混合して組成物分散液を調製した。この組成物分散液10gを、開孔0.8μmのメンブレンフィルターを使用して、減圧で液状成分を分離した。組成物フィルムをメンブレンフィルターから剥がし、厚紙で挟んで1kgの圧力をかけながら100℃で15分間乾燥して、平滑なフィルムを得た。
実施例15で得られたフィルムを使用し、真空含浸時間を45分としたほかは実施例14と同様の方法で、平滑で透明性を有するシリコーン含浸のセルロースナノファイバー・ナノアルミナ組成物フィルムを得た。
実施例5〜12と同じセルロースナノファイバー水分散液25gに、実施例8と同じナノダイヤモンド水分散液10gとメタノール65gを加え、遠心ミキサーで30秒間混合して組成物分散液を調製した。この組成物分散液10gを、開孔0.8μmのメンブレンフィルターを使用して、減圧で液状成分を分離した。組成物フィルムをメンブレンフィルターから剥がし、温度80℃、圧力30kgf/cm2で5分間プレス成型することによって平滑なフィルムを得た。
実施例17で得られたフィルムを使用したほかは実施例14と同様の方法で、平滑でわずかに透明性を有するシリコーン含浸のセルロースナノファイバー・ナノダイヤモンド組成物フィルムを得た。
実施例17と同じセルロースナノファイバー水分散液25gに、実施例17と同じナノダイヤモンド水分散液10gと水(株式会社山栄製工業用精製水)65gを加え、遠心ミキサーで30秒間混合して組成物分散液を調製した。この組成物分散液10gを、開孔0.8μmのメンブレンフィルターを使用して、減圧で液状成分を分離した。組成物フィルムをメンブレンフィルターから剥がし、温度70℃、圧力30kgf/cm2で20分間プレス成型することによって平滑なフィルムを得た。
実施例5〜12と同じセルロースナノファイバー水分散液を使用した。セルロースナノファイバー水分散液25gにメタノール75gを加え、遠心ミキサーで30秒混合して組成物分散液を調製した。この組成物分散液10gを、開孔0.8μmのメンブレンフィルターを使用して、減圧で液状成分を分離した。組成物フィルムをメンブレンフィルターから剥がし、温度80℃、圧力30kgf/cm2で5分プレス成型することによって、平滑なフィルムを得た。
実施例20は実施例13、実施例21は実施例15、実施例22は実施例17、実施例23は実施例19と同じ組成物である。
Bruggmanの式 φ=(λc -λf)/(λm -λf)×(λm /λc)1/3
但し、λm:組成物の熱伝導率
λf:空気相の熱伝導率
λc:コンポジットの熱伝導率
φ:空隙率
前記において、λmは空隙がないと仮定した場合の熱伝導率であり、これは本発明のコンポジットをたとえば高温・高湿・高圧などの条件で圧縮することによって近づけることができる空隙率が低い材料の熱伝導率(固体成分熱伝導率)ということになる。
表5で見るように、セルロースナノファイバーとナノフィラーを含有する組成物フィルムは、セルロースナノファイバーのみの組成物フィルム(比較例1)よりも固体成分熱伝導率が高い、すなわちナノフィラーを共存させると空隙率は高くなるが、空隙がないか又は空隙率が低い材料の熱伝導率を高くすることができる。
セルロースナノファイバー水分散液、スギノマシン社製、商品名"ビンフィスWma−10002"を水で希釈して固形分濃度を0.02%にした水分散液1gに、CARBODEN社製の商品名"ナノダイヤモンド"水分散液(Andante)を水で希釈して固形分濃度を0.02%にした水分散液0.2gを加え、超音波で30分間分散処理してセルロースナノファイバーとナノダイヤモンドの水分散液を調製した。この水分散液から遠心分離で沈殿物を除去し、上澄みを銅箔テープ上に滴下して自然乾燥させた。この試料を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図1(写真)に示す。図1の写真は5万倍で、中央下のマークは200nmである。
セルロースナノファイバー水分散液、スギノマシン社製、商品名"ビンフィスWma−10002"を水で希釈して固形分濃度を0.02%にした水分散液1gに、陰イオン性分散剤である三菱レイヨン社製スルホン化ポリアニリン水分散液商品名"aquaPASS"(固形分5%)を水で希釈して固形分濃度を0.02%にした水分散液0.25gを加え、さらにCARBODEN社製の商品名"ナノダイヤモンド"水分散液(Andante)を水で希釈して固形分濃度を0.02%にした水分散液0.2gを加え、超音波で30分分散処理してセルロースナノファイバーとナノダイヤモンドの水分散液を調製した。この水分散液から遠心分離で沈殿物を除去し、上澄みを銅箔テープ上に滴下して自然乾燥させた。この試料を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図2(写真)に示す。図2の写真は10万倍で、中央下のマークは200nmである。
Claims (10)
- セルロースナノファイバーと無機粉体を含む熱伝導性組成物であって、
前記熱伝導性組成物は、
(A)セルロースナノファイバー、及び、
(B)平均粒子径が50nm以下の金属酸化物及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも一種類の無機粉体を含み、
前記(A)成分と(B)成分の合計質量を100質量%としたとき、前記(A)成分は5〜98質量%、前記(B)成分は2〜95質量%であり、
前記無機粉体は粒子の状態で前記セルロースナノファイバーに吸着していることを特徴とする熱伝導性組成物。 - 前記(B)成分の金属酸化物がアルミナ及び/又はシリカである請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記(B)成分の平均粒子径が50nm以下の金属酸化物又はダイヤモンドが親水性である熱伝導性請求項1又は2に記載の熱伝導性組成物。
- 前記組成物に、さらに(D)成分として、陰イオン性分散剤を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
- 前記組成物に、さらに(E)成分としてポリマーを含有する請求項1〜4のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
- 前記(E)成分のポリマーの屈折率が1.45〜1.60である請求項5に記載の熱伝導性組成物。
- (A)セルロースナノファイバー、及び、
(B)平均粒子径が50nm以下の金属酸化物及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも一種類の無機粉体、
を含み、
前記(A)成分と(B)成分の合計質量を100質量%としたとき、前記(A)成分は5〜98質量%、前記(B)成分は2〜95質量%であり、
これに水又は水・親水性溶媒分散液を加えて分散液とし、前記分散液から水又は水・親水性溶媒を除去して請求項1〜6のいずれかに記載の熱伝導性組成物を製造することを特徴とする熱伝導性組成物の製造方法。 - 前記水・親水性溶媒分散液から水又は水・親水性溶媒を除去した後、80〜200℃で熱処理することにより所定の形状に整える請求項7に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 前記水又は水・親水性溶媒分散液から水又は水・親水性溶媒を除去した後、(E)成分であるポリマーを含浸する請求項7又は8に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 前記(E)成分を含浸した後に前記(E)成分である硬化性ポリマーを硬化させる請求項9に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
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