JP6746400B2 - 表層剥離可能な複合塗膜、複合塗膜を形成するための塗料組成物および方法 - Google Patents
表層剥離可能な複合塗膜、複合塗膜を形成するための塗料組成物および方法 Download PDFInfo
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Description
前記内部層は、本発明の塗料組成物の未硬化体であり、前記皮膜層は、前記内部層の表面上に剥離可能に形成された前記塗料組成物の硬化体であり、
前記内部層上に形成された前記皮膜層の剥離によって空気暴露された内部層の表層が酸化重合により硬化して別の皮膜層が剥離可能に形成され得る、複合塗膜を提供する。
基板上に、本発明の塗料組成物を塗布して、前記塗料組成物の未硬化体からなる塗膜を形成する工程;および
前記未硬化体からなる塗膜を空気暴露することによって、その表層を酸化重合により硬化させて前記皮膜層を形成し、かつ、前記皮膜層下の部分を未硬化の状態に維持して内部層とする工程
を含む、複合塗膜の製造方法を提供する。
本発明の塗料組成物は、酸化重合性樹脂を含む基体樹脂組成物;5〜150℃の融点を有する有機化合物;ドライヤー;ならびにドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤のうちの少なくとも1つを含む酸化重合阻害剤を含み、ひとつの態様として、前記基体樹脂組成物100重量%に対して10〜100重量%の前記有機化合物および、前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対してドライヤー中の金属元素の含有量が0.001〜1.5重量%となる有効量の前記ドライヤーを含み、
前記酸化重合阻害剤がドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤のいずれか1つを含む場合、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5〜4モル含み;もしくは、
前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して0.01〜2.0重量%含み;または、
前記酸化重合阻害剤がドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤の双方を含む場合、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5〜4モル含むとき、前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して2.0重量%以下含み;もしくは、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5モル未満含むとき、前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して0.01〜2.0重量%含む。
本発明において有機化合物の融点が5℃以上であれば、通常の使用環境等において塗膜構造を形成できる。その融点が150℃以下であれば基体樹脂組成物との混練時に過剰に加熱する必要がない。
本発明の塗料組成物には、また、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で、有機溶剤を含有させることもできる。
本発明の複合塗膜は、図1に示すように、本発明の塗料組成物を用いて形成される皮膜層3および内部層2からなる複合塗膜であり、前記内部層2上に形成された前記皮膜層3は剥離可能である。皮膜層3の剥離により現れた内部層2の表層は、空気暴露されて酸化重合により硬化して新たな皮膜層3が別途形成される。
塗装方法としては、基材の種類等に応じて、任意の適切な方法を採用することができる。特に限定されないが、例えば、刷毛、コテ、ローラー、エアスプレー、エアレススプレー等による塗布が挙げられる。
本発明の複合塗膜において、前記内部層2は、本発明の塗料組成物の未硬化体であり、前記皮膜層3は、前記内部層2の表面上に剥離可能に形成された前記塗料組成物の硬化体である。このように、皮膜層3のみが硬化しているので剥離することができ、内部層2は硬化していないので、皮膜層3の剥離により空気暴露された内部層2の表層が硬化して、塗膜の表層を更新することができる(図1)。
本発明において、図3に示すように、複合塗膜上にゴムボールを落下させ、ボールの跳ね返り高さから反発弾性率を求める。本発明において、23℃雰囲気下での反発弾性率が11〜55%であれば、内部層が未硬化であると判断する。
反発弾性率が上記の範囲にあっても、その後、範囲から外れた場合は、内部層の硬化が進行していることを意味する。すなわち、一旦上記の範囲にある反発弾性率を示した後は、長期間の空気暴露後、例えば23℃にて6か月空気暴露後の反発弾性率が上記の範囲にあることが望ましい。
本発明の複合塗膜の製造方法は、
基板1上に、本発明の塗料組成物を塗布して、前記塗料組成物の未硬化体からなる塗膜を形成する工程(図2a);および
前記未硬化体からなる塗膜を空気暴露することによって、その表層を酸化重合により硬化させて皮膜層3を形成し、かつ、前記皮膜層3下の部分を未硬化の状態に維持して内部層2とする工程(図2bおよびc)
を含む。
[実施例1]
準備段階として、アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールP-470-70; DIC株式会社)を40℃に加温し、パラフィン(融点42〜44℃)(和光純薬工業株式会社)を70℃に、粉状のポリエチレン(ネオワックスL(融点95〜115℃)(ヤスハラケミカル株式会社))を130℃に加熱して液体状態にした。40℃に加温したアルキド樹脂ワニスをディスパーで撹拌しながら、液体状態のパラフィンおよびポリエチレンを混合した。その後、ドライヤー保護剤(2-ブタノンオキシム(東京化成工業株式会社))、ドライヤー(ナフテン酸コバルト・ミネラルスピリット溶液(Co:6%))(和光純薬工業株式会社)を順次混合し、300 rpmにて5分撹拌した。各成分は、表1に従って配合した。
コバルトの原子量:58.93および2−ブタノンオキシムの分子量:87.12より、ドライヤー中の金属元素1モルあたり、ドライヤー保護剤のモル数を算出した。
撹拌終了後、混合物が均一であることを目視で確認し塗料組成物とした。
ポリエチレンを添加しないこと以外は表1に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
ポリエチレンを添加せず、アルキド樹脂とパラフィンとの比率を変更したこと以外は表1に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
アルキド樹脂ワニスを、アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールEL-8001; DIC株式会社)、アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールEL-4501-50; DIC株式会社)または変性アルキド樹脂ワニス(スチレゾールJ-719; DIC株式会社)に変更した以外は表1に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
基体樹脂組成物に、アルキド樹脂以外の樹脂として、アルキド変性ウレタン樹脂(バーナックTD-125-HV; DIC株式会社)またはアクリル樹脂(アクリディックA-1300; DIC株式会社)を混合したこと以外は表2に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
パラフィン(融点50〜52℃)(昭和化学株式会社)およびパラフィン(融点60〜62℃)(キシダ化学株式会社)を用いた以外は表2に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
ドライヤー(オクタン酸コバルト・キシレン溶液(Co:6%))(DIC株式会社)を用い、または、ドライヤー(ナフテン酸コバルト・ミネラルスピリット溶液(Co:6%))の添加量を変更した以外は表2に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
ドライヤー保護剤(シクロヘキサノンオキシム(和光純薬工業株式会社))を用い、または、ドライヤー保護剤(2-ブタノンオキシム(東京化成工業株式会社))の添加量を変更した以外は表3に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
コバルトの原子量:58.93、2−ブタノンオキシムの分子量:87.12およびシクロへキサノンオキシムの分子量:113.16より、ドライヤー中の金属元素1モルあたり、ドライヤー保護剤のモル数を算出した。
ドライヤー保護剤を添加せず、ラジカル抑制剤としてオイゲノール(和光純薬工業株式会社)を添加した以外は表3に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
ドライヤー保護剤とラジカル抑制剤としてオイゲノール(和光純薬工業株式会社)または亜リン酸トリブチル(和光純薬工業株式会社)を併用した以外は表3に従って配合し、実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールP-470-70; DIC株式会社)にディスパーで撹拌しながら、カーボンブラック(MA100;三菱化学株式会社)、油性クレー(CLAYTONR HY(BYK Additives & Instruments))を混合してプレミックスペーストを作製し、これをサンドグラインドミルで分散して分散ペーストを作製した。
準備段階として、パラフィン(融点42〜44℃)(和光純薬工業株式会社)を70℃に、粉状のポリエチレン(ネオワックスL(融点95〜115℃)(ヤスハラケミカル株式会社))を130℃に加熱して液体状態にした。
40℃に加温した分散ペーストを、ディスパーで撹拌しながら、液体状態のパラフィンおよびポリエチレンを混合した。その後、ドライヤー保護剤(2-ブタノンオキシム(東京化成工業株式会社))、ドライヤー(ナフテン酸コバルト・ミネラルスピリット溶液(Co:6%)(和光純薬工業株式会社)を順次混合し、300 rpmにて5分撹拌した。各成分は、表4に従って配合した。
撹拌終了後、混合物が均一であることを目視で確認し塗料組成物とした。
アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールP-470-70; DIC株式会社)にディスパーで撹拌しながら、酸化チタン(Ti-PURE R-706(デュポン株式会社))、油性クレー(CLAYTONR HY(BYK Additives & Instruments))を混合してプレミックスペーストを作製し、これをサンドグラインドミルで分散して分散ペーストを作製した。
準備段階として、パラフィン(融点42〜44℃)(和光純薬工業株式会社)を70℃に、粉状のポリエチレン(ネオワックスL(融点95〜115℃)(ヤスハラケミカル株式会社))を130℃に加熱して液体状態にした。
40℃に加温した分散ペーストを、ディスパーで撹拌しながら、液体状態のパラフィンおよびポリエチレンを混合した。その後、ドライヤー保護剤(2-ブタノンオキシム(東京化成工業株式会社))、ドライヤー(ナフテン酸コバルト・ミネラルスピリット溶液(Co:6%)(和光純薬工業株式会社)を順次混合し、300 rpmにて5分撹拌した。各成分は、表4に従って配合した。
撹拌終了後、混合物が均一であることを目視で確認し塗料組成物とした。
実施例1と同様に塗料組成物を調製した。
準備段階として、アルキド樹脂ワニス(ベッコゾールP-470-70; DIC株式会社)を40℃に加温し、パラフィン(融点42〜44℃)(和光純薬工業株式会社)を70℃に加熱して液体状態にした。40℃に加温したアルキド樹脂ワニスをディスパーで撹拌しながら、液体状態のパラフィンを混合した。その後、ドライヤー保護剤(2-ブタノンオキシム(東京化成工業株式会社))、ドライヤー(ナフテン酸コバルト・ミネラルスピリット溶液(Co:6%))(和光純薬工業株式会社)を順次混合し、300 rpmにて5分撹拌した。各成分は、表5に従って配合した。
コバルトの原子量:58.93、2−ブタノンオキシムの分子量:87.12より、ドライヤー中の金属元素1モルあたり、ドライヤー保護剤のモル数を算出した。
撹拌終了後、混合物が均一であることを目視で確認し塗料組成物とした。
アルキド樹脂ワニスを含む基体樹脂組成物に対するパラフィンの配合割合を増大させた以外は表5に従って配合し、比較例1と同様に塗料組成物を調製した。
ドライヤーおよび酸化重合阻害剤を用いず、表5に従って配合し、比較例1と同様に塗料組成物を調製した。
ドライヤーは用いるが酸化重合阻害剤を用いず、表5に従って配合し、比較例1と同様に塗料組成物を調製した。
パラフィンを用いず、表5に従って配合し、比較例1と同様に塗料組成物を調製した。
以下の工程にて、複合塗膜を形成した。
工程1:実施例1〜27、比較例1〜5の各塗料組成物を半径が約3.3 cm、高さが7.5 mmの皿状容器(底面積が約34 cm2)に乾燥膜厚が2.5mmとなるように塗装した(図2a)
工程2:作成した塗膜を、23℃雰囲気下にて1日乾燥、または120℃雰囲気下にて20分乾燥し、乾燥初期塗膜とした(図2b)。
工程3:23℃雰囲気下で、6か月(図2c)乾燥し、経時変化を観察して所望の複合塗膜の形成を確認する。
得られた各複合塗膜に対して以下の条件で評価試験を行った。評価結果を表6〜11に示す。
(1)複合塗膜の表面乾燥性
[目的]
複合塗膜表面の硬化状態を乾燥の程度で確認する。
[試験条件]
JIS K 5600-3-2の規定に準拠し、水平に置いた塗板の塗面に、約0.5 gのバロチニ(呼び(寸法)目開き125 μmのふるいを通過せず,250 μmのふるいを全通するように級分けされた細かいガラス球)を100 mmの高さから落とし、10秒後に試験片を傾け、軽くはけではいてバロチニを除去した。
[評価基準]
+:傷をつけずにバロチニの除去可の場合、表面乾燥と判定する。
−:塗膜に傷がついたりバロチニが埋まったりして、バロチニ除去不可であった場合、
表面未乾燥と判定する。
(2)複合塗膜の表面タック性
[目的]
複合塗膜表層の硬化状態を表面の粘着の程度で確認する。
[試験条件]
23℃雰囲気下、塗膜の表面を指で押さえ、粘着性(タック性)の有無を評価した。
[評価基準]
+:粘着性がなかった。
−:粘着性があった。
(3)複合塗膜の反発弾性率
[目的]
塗膜は粘性成分と弾性成分で構成されている。弾性成分は本試験の落下エネルギー(運動エネルギー)を貯蔵するのに対し、粘性成分は上記エネルギーを損失させる。複数回剥がせるという技術は表層のみ反応硬化させ、内部は未硬化状態であることがキーポイントであり、通常の完全硬化する塗膜に比べ本試験による反発弾性率は低位となると考える。この値の比較にて、内部が未反応であることを示す。
[試験条件]
23℃雰囲気下、高さH1(70 cm)の位置からゴムボール(材質はシリコーンであり、直径2 cm、重量5 gの球状、JIS K 6253-2012「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム硬さの求め方」にて測定した硬さが50)を大理石の台上に設置した塗膜上に自然落下させ、その際のゴムボールの跳ね返り高さH2を計測した(図3)。高さH1を分母、跳ね返り高さH2を分子とし、その値を百分率で表す反発弾性率(%)を定義し、その値の大小にて評価した。試験回数は3回とし、その平均値を用いた。測定試験用塗膜試料Aの膜厚を2.5 mmに統一して、膜厚の影響を取り除いた。
[評価基準]
反発弾性率 0〜10%:表層の硬化が不十分である。
反発弾性率 11〜55%:表層が十分に硬化し、かつ内部層は未硬化状態である。
反発弾性率 56%以上:内部が硬化しすぎている。
(4)複合塗膜の内部流動性
[目的]
流動抑制物質による塗膜の流動抑制効果を明らかにする。
[試験条件]
23℃雰囲気下、作成した塗板を90°に傾けて1時間静置後、流動(変形)の有無を目視確認した。
[評価基準]
+:皮膜層に亀裂やしわが観察されず、塗膜全体にゆがみが生じていない。
−:皮膜層に亀裂もしくはしわが観察され、または塗膜全体にゆがみが生じている。
(5)皮膜層の剥離性
[目的]
表層が硬化していることを上記試験より証明された塗膜につき、皮膜層の剥離が可能であるかを確認する。
[試験条件]
塗膜が皿状容器の内壁に付着した部分をカッターナイフにて切り離し、塗膜表層の一部にセロハンテープ(セロテープCT-24;ニチバン株式会社)を付着させ、セロハンテープを引き上げる(図4)。剥離膜厚を電子ノギスで測定した。
[評価基準]
++:皮膜層の全てが途中で切れることなく内部層から剥離できた場合、剥離可能とする。
+:皮膜層が途中で切れながらも、最終的に皮膜層の全てが内部層から剥離できた場合、剥離可能とする。
−:皮膜層の少なくとも一部が内部層から剥離できなかった場合、剥離不可とする。
例えば、実施例1および2の塗料組成物を用いた6か月後の複合塗膜の皮膜層を剥離した直後に、反発弾性率を測定すると、それぞれ、7.9%および10.1%であり、乾燥6か月後でも内部層は未硬化状態に維持されていることが確認された。
2 塗膜の未硬化部分
3 塗膜の硬化部分
4 セロハンテープ
A 塗膜厚さが2.5mmの測定用塗膜サンプル
Claims (10)
- 酸化重合性樹脂を含む基体樹脂組成物;5〜150℃の融点を有する有機化合物;ドライヤー;ならびにドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤のうちの少なくとも1つを含む酸化重合阻害剤を含む、塗料組成物であって、
前記基体樹脂組成物100重量%に対して10〜100重量%の前記有機化合物および、前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対してドライヤー中の金属元素の含有量が0.001〜1.5重量%となる有効量の前記ドライヤーを含み、
前記酸化重合阻害剤がドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤のいずれか1つを含む場合、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5〜4モル含み;もしくは、
前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して0.01〜2.0重量%含み;または、
前記酸化重合阻害剤がドライヤー保護剤およびラジカル抑制剤の双方を含む場合、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5〜4モル含むとき、前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して2.0重量%以下含み;もしくは、
前記ドライヤー保護剤を前記ドライヤー中の金属元素1モルに対して0.5モル未満含むとき、前記ラジカル抑制剤を前記酸化重合性樹脂固形分100重量%に対して0.01〜2.0重量%含む、塗料組成物。 - 酸化重合性樹脂が、多塩基酸または多塩基酸無水物と、脂肪酸と、多価アルコールとの反応生成物であるアルキド樹脂である、請求項1に記載の塗料組成物。
- 前記酸化重合阻害剤が、300℃以下の沸点を有する揮発性物質である、請求項1に記載の塗料組成物。
- 皮膜層および内部層からなる複合塗膜であって、
前記内部層は、請求項1〜3いずれかに記載の塗料組成物の未硬化体であり、前記皮膜層は、前記内部層の表面上に剥離可能に形成された前記塗料組成物の硬化体であり、
前記内部層上に形成された前記皮膜層の剥離によって空気暴露された内部層の表層が酸化重合により硬化して別の皮膜層が剥離可能に形成され得る、複合塗膜。 - JIS K 5600-3-2の規定に基づき、前記皮膜層が表面乾燥と判定される、請求項4に記載の複合塗膜。
- 反発弾性率が11〜55%である、請求項5に記載の複合塗膜。
- 前記皮膜層の厚さが10μm〜5mmの範囲にあり、前記内部層の厚さが前記皮膜層の厚さと同じまたはそれ以上である、請求項4に記載の複合塗膜。
- 前記別の皮膜層の厚さが10μm〜5mmの範囲にある、請求項4に記載の複合塗膜。
- 皮膜層および内部層からなり、前記皮膜層は前記内部層の表面上に剥離可能に形成されている複合塗膜の製造方法であって、
基板上に、請求項1〜3いずれかに記載の塗料組成物を塗布して、前記塗料組成物の未硬化体からなる塗膜を形成する工程;および
前記未硬化体からなる塗膜を空気暴露することによって、その表層を酸化重合により硬化させて前記皮膜層を形成し、かつ、前記皮膜層下の部分を未硬化の状態に維持して内部層とする工程
を含む、複合塗膜の製造方法。 - 前記皮膜層の厚さが10μm〜5mmの範囲にあり、前記内部層の厚さが前記皮膜層の厚さと同じまたはそれ以上である、請求項9に記載の製造方法。
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