JP6714571B2 - プロセスリング上の希土類酸化物系薄膜コーティング用イオンアシスト蒸着 - Google Patents
プロセスリング上の希土類酸化物系薄膜コーティング用イオンアシスト蒸着 Download PDFInfo
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Description
ングに関する。
デバイスは製造される。いくつかの製造プロセス(例えば、プラズマエッチング及びプラ
ズマ洗浄プロセス)は、基板をエッチング又は洗浄するために、プラズマの高速流に基板
を曝露させる。プラズマは、非常に浸食性がある可能性があり、処理チャンバ及びプラズ
マに曝露される他の表面を浸食する可能性がある。
ォーマンスの問題を有する。通常、挿入(インサート)リング及び単一リングは、導体エ
ッチング用に石英から、誘電体エッチング用にSiから作られる。これらのリングは、ウ
ェハの周囲に置かれ、これによって均一なエッチングのためにプラズマ密度を均一にする
。しかしながら、石英及びSiは、様々なエッチング化学及びバイアスパワーの下で非常
に高い浸食速度を有する。リングの重度の浸食は、オンウェハベースの欠陥、プロセスシ
フト、他のチャンバコンポーネント上への浸食副生成物の堆積、及びチャンバ歩留まりの
低下をもたらす可能性がある。
号は同様の要素を示す。この開示における「一」又は「1つの」実施形態への異なる参照
は、必ずしも同じ実施形態への参照ではなく、そのような参照は、少なくとも1つを意味
することに留意すべきである。
し、これによってリングの寿命を高め、プラズマの均一性に影響を与えることなくウェハ
上の欠陥を低減する。保護層は、最大約300μmの厚さを有することができ、リングを
保護するためにプラズマ耐食性を提供することができる。保護層は、イオンアシスト蒸着
(IAD)を用いて(例えば、電子ビームIAD(EB−IAD)を用いて)リング上に
形成することができる。薄膜保護層は、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(
YAM)、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12(EAG)、Gd3Al5O1
2(GAG)、Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化合
物、又は、別の希土類酸化物とすることができる。薄膜保護層によって提供される改善さ
れた耐食性は、メンテナンス及び製造コストを低減しつつ、リングの耐用年数を向上させ
ることができる。また、IADコーティングは、リングに対してより長い寿命を提供する
のに十分に厚く塗布することができる。IADコーティングは塗布され、後に低コストで
再生することができる。
ントを有する半導体処理チャンバ100の断面図である。処理チャンバ100は、内部に
腐食性のプラズマ環境が提供されるプロセスのために使用することができる。例えば、処
理チャンバ100は、プラズマエッチングリアクタ(プラズマエッチング装置としても知
られる)、プラズマ洗浄機などのためのチャンバとすることができる。薄膜保護層を含む
ことができるチャンバコンポーネントの例は、基板支持アセンブリ148、静電チャック
(ESC)150、リング(例えば、プロセスキットリング又は単一リング)、チャンバ
壁、ベース、ガス分配プレート、シャワーヘッド、ライナー、ライナーキット、シールド
、プラズマスクリーン、フローイコライザ、冷却ベース、チャンバビューポート、チャン
バ蓋104、ノズルなどを含む。特定の一実施形態では、保護層147は、リング146
上に塗布される。
って堆積された希土類酸化物層である。薄膜保護層147は、Y2O3及びY2O3系セ
ラミックス、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Er2O3及び
Er2O3系セラミックス、Gd2O3及びGd2O3系セラミックス、Er3Al5O
12(EAG)、Gd3Al5O12(GAG)、Nd2O3及びNd2O3系セラミッ
クス、YAlO3(YAP)、Er4Al2O9(EAM)、ErAlO3(EAP)、
Gd4Al2O9(GdAM)、GdAlO3(GdAP)、Nd3Al5O12(Nd
AG)、Nd4Al2O9(NdAM)、NdAlO3(NdAP)、及び/又は、Y4
Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化合物を含むことができ
る。薄膜保護層は、YF3、Er−Y組成物(例えば、Erを80重量%、及びYを20
重量%)、Er−Al−Y組成物(例えば、Erを70重量%、Alを10重量%、及び
Yを20重量%)、Er−Y−Zr系組成物(例えば、ERを70重量%、Yを20重量
%、及びZrを10重量%)、又はEr−Al組成物(例えば、Erを80重量%、及び
Alを20重量%)を含むこともできる。
づくことができる。Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス
化合物を参照すると、一実施形態では、セラミックス化合物は、62.93モル比(モル
%)のY2O3と、23.23モル%のZrO2と、13.94モル%のAl2O3を含
む。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、50〜75モル%の範囲内のY2O3
と、10〜30モル%の範囲内のZrO2と、10〜30モル%の範囲内のAl2O3を
含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、40〜100モル%の
範囲内のY2O3と、0〜60モル%の範囲内のZrO2と、0〜10モル%の範囲内の
Al2O3を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、40〜6
0モル%の範囲内のY2O3と、30〜50モル%の範囲内のZrO2と、10〜20モ
ル%の範囲内のAl2O3を含むことができる。別の一実施形態では、セラミックス化合
物は、40〜50モル%の範囲内のY2O3と、20〜40モル%の範囲内のZrO2と
、20〜40モル%の範囲内のAl2O3を含むことができる。別の一実施形態では、セ
ラミックス化合物は、70〜90モル%の範囲内のY2O3と、0〜20モル%の範囲内
のZrO2と、10〜20モル%の範囲内のAl2O3を含むことができる。別の一実施
形態では、セラミックス化合物は、60〜80モル%の範囲内のY2O3と、0〜10モ
ル%の範囲内のZrO2と、20〜40モル%の範囲内のAl2O3を含むことができる
。別の一実施形態では、セラミックス化合物は、40〜60モル%の範囲内のY2O3と
、0〜20モル%の範囲内のZrO2と、30〜40モル%の範囲内のAl2O3を含む
ことができる。他の実施形態では、他の配分もまた、セラミックス化合物のために使用す
ることができる。
合わせを含む代替セラミックス化合物が、保護層用に使用される。一実施形態では、代替
セラミックス化合物は、40〜45モル%の範囲内のY2O3と、0〜10モル%の範囲
内のZrO2と、35〜40モル%の範囲内のEr2O3と、5〜10モル%の範囲内の
Gd2O3と、5〜15モル%の範囲内のSiO2を含むことができる。第1実施例では
、代替セラミックス化合物は、40モル%のY2O3、5モル%のZrO2、35モル%
のEr2O3、5モル%のGd2O3、及び15モル%のSiO2を含む。第2実施例で
は、代替セラミックス化合物は、45モル%のY2O3、5モル%のZrO2、35モル
%のEr2O3、10モル%のGd2O3、及び5モル%のSiO2を含む。第3実施例
では、代替セラミックス化合物は、40モル%のY2O3、5モル%のZrO2、40モ
ル%のEr2O3、7モル%のGd2O3、及び8モル%のSiO2を含む。一実施形態
では、薄膜保護層147は、70〜75モル%のY2O3、及び25〜30モル%のZr
O2を含む。更なる一実施形態では、薄膜保護層147は、73.13モル%のY2O3
、及び26.87モル%のZrO2を含むYZ20と名付けられた材料である。
2、B2O3、Er2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O
3、又は他の酸化物)を含んでもよい。
クスを含む異なるセラミックス上に塗布されたIADコーティングとすることができる。
酸化物系セラミックスの例は、SiO2(石英)、Al2O3、Y2O3、及びMxOy
の化学式を有する他の金属酸化物を含む。炭化物系セラミックスの例は、SiC、Si−
SiCなどを含む。窒化物系セラミックスの例は、AlN、SiNなどを含む。IADコ
ーティングターゲット材料は、か焼粉末、予め形成された(例えば、グリーン体プレス、
ホットプレスなどによって形成された)塊、(例えば、50〜100%の密度を有する)
焼結体、又は(例えば、セラミックス、金属、又は金属合金とすることができる)機械加
工体とすることができる。
する。しかしながら、他のチャンバコンポーネント(例えば、上に列挙したもの)のいず
れも、薄膜保護層もまた含むことができることを理解すべきである。
び蓋130を含む。蓋130は、その中心に穴を有し、ノズル132を穴に挿入すること
ができる。チャンバ本体102は、アルミニウム、ステンレス鋼、又は他の適切な材料か
ら製造することができる。チャンバ本体102は、一般的に、側壁108及び底部110
を含む。
配置することができる。外側ライナー116は、薄膜保護層で製造及び/又は被覆するこ
とができる。一実施形態では、外側ライナー116は、酸化アルミニウムから製造される
。
ンプシステム128に結合することができる。ポンプシステム128は、排気して処理チ
ャンバ100の内部容積106の圧力を調整するために使用される1以上のポンプ及びス
ロットルバルブを含むことができる。
、処理チャンバ100の内部容積106へのアクセスを可能にするために開くことができ
、閉じると同時に処理チャンバ100に対するシールを提供することができる。ガスパネ
ル158は、処理チャンバ100に結合され、これによってノズル132を通して内部容
積106に処理ガス及び/又は洗浄ガスを提供することができる。蓋130は、セラミッ
クス(例えば、Al2O3、Y2O3、YAG、SiO2、AlN、SiN、SiC、S
i−SiC、又はY4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化
合物)とすることができる。ノズル132もまた、セラミックス(例えば、蓋用に挙げた
これらのセラミックスのいずれか)とすることができる。
ハロゲン含有ガス(例えば、とりわけ、C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3
、CF4、CHF3、CH2F3、F、NF3、Cl2、CCl4、BCl3、及びSi
F4)及び他のガス(例えば、O2、又はN2O)を含む。キャリアガスの例は、N2、
He、Ar、及び処理ガスに不活性な他のガス(例えば、非反応性ガス)を含む。基板支
持アセンブリ148は、蓋130の下の処理チャンバ100の内部容積106内に配置さ
れる。基板支持アセンブリ148は、処理中に基板144を保持する。リング146(例
えば、単一リング)は、静電チャック150の一部を覆うことができ、処理中に覆われた
部分をプラズマへの曝露から保護することができる。リング146は、一実施形態では、
シリコン又は石英とすることができる。リング146は、薄膜保護層147を含む。
側ライナー118は、ハロゲン含有ガスレジスト材料(例えば、外側ライナー116を参
照して説明したもの)とすることができる。一実施形態では、内側ライナー118は、外
側ライナー116と同一の材料から製造することができる。また、内側ライナー118は
、薄膜保護層で被覆することができる
、静電チャック150を含む。静電チャック150は、熱伝導性ベース164と、接着剤
138(一実施形態では、シリコーン接着剤とすることができる)によって熱伝導性ベー
スに接合された静電パック166を更に含む。取付板162は、チャンバ本体102の底
部110に結合され、ユーティリティ(例えば、流体、電力線、センサリード線など)を
熱導電性ベース164及び静電パック166へルーティングするための通路を含む。
た加熱素子176、埋設された熱絶縁体174、及び/又は導管168、170を含み、
これによって支持アセンブリ148の横方向の温度プロファイルを制御することができる
。導管168、170は、導管168、170を介して温度調節流体を循環させる流体源
172に流体結合させることができる。埋設された熱絶縁体174は、一実施形態では、
導管168、170間に配置することができる。ヒータ176は、ヒータ電源178によ
って調整される。導管168,170及びヒータ176は、熱伝導性ベース164の温度
を制御するために利用され、これによって静電パック166及び処理される基板(例えば
、ウェハ)を加熱及び/又は冷却することができる。静電パック166及び熱伝導性ベー
ス164の温度は、コントローラ195を使用して監視することができる複数の温度セン
サ190、192を使用して監視することができる。
に形成可能な他の表面構造)を更に含むことができる。ガス通路は、パック166内に開
けられた穴を介して熱伝達(又は裏面)ガス(例えばHe)の供給源に流体結合させるこ
とができる。稼働時には、裏面ガスは制御された圧力でガス通路内へ供給され、これによ
って静電パック166と基板144との間の熱伝達を向上させることができる。
ランピング電極180を含む。電極180(又はパック166又はベース164内に配置
された他の電極)は、処理チャンバ100内で処理ガス及び/又は他のガスから形成され
たプラズマを維持するために整合回路188を介して1以上のRF電源184、186に
更に結合させることができる。電源184、186は、一般的に、約50kHz〜約3G
Hzの周波数及び最大約10000ワットの電力を有するRF信号を生成することができ
る。
積技術に適用可能な堆積メカニズムを示す。典型的なIAD法は、本明細書に記載される
ように、イオン衝撃を組み込んだ堆積プロセス(例えば、蒸着(例えば、活性化反応性蒸
着法(ARE))及びイオン衝撃の存在下でのスパッタリング)を含み、これによって耐
プラズマコーティングを形成する。実施形態で実行される1つの特定の種類のIADは、
電子ビームIAD(EB−IAD)である。IAD法のいずれも、反応性ガス種(例えば
、O2、N2、ハロゲン等)の存在下で実施することができる。このような反応種は、堆
積前及び/又は堆積中に表面の有機汚染物を燃焼させることができる。また、金属ターゲ
ット堆積に対してセラミックスターゲット堆積用のIAD堆積プロセスは、実施形態にお
けるO2イオンの分圧によって制御することができる。例えば、Y2O3コーテョングは
、Y金属の蒸発と酸素イオンの流出によって行われ、これによってコンポーネントの表面
上にイットリウム材料の酸化物を形成することができる。あるいはまた、セラミックスタ
ーゲットは、酸素なしで又は低酸素で使用することができる。
下で堆積材料202の蓄積によって物品210上に又は複数の物品210A、210B上
に形成される。堆積材料202は、原子、イオン、ラジカルなどを含むことができる。高
エネルギー粒子203は、薄膜保護層215が形成されるとき、薄膜保護層215に衝突
し、圧縮することができる。
2Bは、IAD堆積装置の概略図を示す。図示されるように、材料源250は、堆積材料
202のフラックスを提供し、一方、高エネルギー粒子源255は、高エネルギー粒子2
03のフラックスを提供し、これらの両方とも、IADプロセスを通して物品210、2
10A、210Bに衝突する。高エネルギー粒子源255は、酸素又は他のイオン源とす
ることができる。高エネルギー粒子源255はまた、粒子の発生源由来(例えば、プラズ
マ、反応性ガス由来、又は堆積材料を提供する材料源由来)の他の種類の高エネルギー粒
子(例えば、不活性ラジカル、中性子原子、及びナノサイズ粒子)を提供することができ
る。
は、薄膜保護層215を構成する同じセラミックスに対応するバルク焼結セラミックスと
することができる。例えば、材料源は、バルク焼結セラミックス複合体、又はバルク焼結
YAG、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12、又はGd3Al5O12、又は
上述した他のセラミックスとすることができる。他のターゲット材料(例えば、粉末、か
焼粉末、予め成形された(例えば、グリーン体プレス又はホットプレスによって形成され
た)材料、又は機械加工体(例えば、溶融材料)もまた使用することができる。材料源2
50の異なる種類のすべてが、堆積中に溶融材料源に溶融される。しかしながら、出発物
質の異なる種類は、溶融するのに異なる時間量が掛かる。溶融材料及び/又は機械加工体
は、最も速く溶かすことができる。予め成形された材料は、溶融材料よりもゆっくり溶け
、か焼粉末は、予め成形された材料よりもゆっくり溶け、標準粉末は、か焼粉末よりもゆ
っくりと溶ける。
ーム(例えば、電子ビーム)を利用することができる。反応種もまた、耐プラズマ性コー
ティングの堆積中に供給することができる。一実施形態では、高エネルギー粒子203は
、非反応種(例えば、Ar)又は反応種(例えば、O)のうちの少なくとも1つを含む。
更なる実施形態では、反応種(例えば、CO)及びハロゲン(Cl、F、Brなど)もま
た、耐プラズマコーティングの形成中に導入し、これによって薄膜保護層215に最も弱
く結合された堆積材料を選択的に除去する傾向を更に高めることができる。
粒子)源255によって、他の堆積パラメータとは独立して制御することができる。エネ
ルギー(例えば、速度)に応じて、高エネルギーイオンフラックスの密度及び入射角、薄
膜保護層の組成、構造、結晶配向及び粒径を、操作することができる。
施形態では、IAD堆積チャンバ(及びチャンバ蓋又はその中のノズル)は、堆積前に1
60℃以上の開始温度まで加熱される。一実施形態では、開始温度は160℃〜500℃
である。一実施形態では、開始温度は200℃〜270℃である。その後、チャンバの温
度及び蓋又はノズルの温度は、堆積中、開始温度に維持することができる。一実施形態で
は、IADチャンバは、加熱を行う加熱ランプを含む。代替実施形態では、IADチャン
バ及び蓋又はノズルは、加熱されない。チャンバが加熱されない場合、それはIADプロ
セスの結果として自然に約160℃まで温度が上昇する。堆積中のより高い温度は、保護
層の密度を高めることができるが、保護層の機械的応力もまた増大させる可能性がある。
能動冷却は、コーティング中に低い温度を維持するためにチャンバに加えることができる
。一実施形態では、160℃以下で最低0℃までの任意の温度で、低温を維持することが
できる。
。作動距離270は、材料源250と物品210A、210Bとの間の距離である。一実
施形態では、作動距離は、0.2〜2.0メートルであり、特定の一実施形態では、作動
距離は1.0メートルである。作動距離を減少させると、堆積速度が増加し、イオンエネ
ルギーの有効性が増加する。しかしながら、特定の点よりも下に作動距離を減少させると
、保護層の均一性を低下させる可能性がある。入射角は、堆積材料202が物品210A
、210Bに衝突する角度である。一実施形態では、入射角は、10〜90度であり、特
定の一実施形態では、入射角は約30度である。
粗さを有する表面状態の広い範囲の上に塗布することができる。しかしながら、より滑ら
かな表面は、均一なコーティングによる被覆を促進する。コーティングの厚さは、最大約
300ミクロン(μm)とすることができる。製造時に、コンポーネント上のコーティン
グの厚さは、意図的に、コーティング層スタックの底部に、希土類酸化物系の着色剤(例
えば、Nd2O3、Sm2O3、Er2O3など)を添加することによって評価すること
ができる。厚さはまた、偏光解析法を用いて正確に測定することができる。
料に応じてアモルファス又は結晶性とすることができる。例えば、EAG及びYAGは、
アモルファスコーティングであり、一方、Er2O3及びY4Al2O9とY2O3−Z
rO2の固溶体とを含むセラミックス化合物は、典型的には結晶性である。アモルファス
コーティングは、より適合性があり(コンフォーマルであり)、格子不整合に誘導される
エピタキシャルな亀裂を減らし、一方、結晶性コーティングは、耐食性がより高い。
シャルな亀裂を最小化するためにアモルファス層をバッファ層として堆積し、続いて耐食
性とすることができる結晶性の層を最上部に堆積することができる。多層設計では、層材
料は、基板から最上層まで滑らかな熱勾配を生じさせるために使用することができる。
ーティング並びに層構造を作成するために達成することができる。例えば、同一の材料タ
イプを有する2つのターゲットを同時に使用することができる。各ターゲットは、異なる
電子ビーム銃によって衝突させることができる。これは、堆積速度と保護層の厚さを増加
させることができる。別の一実施例では、2つのターゲットは、異なるセラミックス材料
とすることができる。第1の電子ビーム銃は、第1の保護層を堆積させるために第1のタ
ーゲットに衝突させることができ、第2の電子ビーム銃は、その後、第1の保護層とは異
なる材料組成を有する第2の保護層を形成するために、第2のターゲットに衝突させるこ
とができる。
とができる。例えば、それは、より高い耐食性を有する結晶性コーティングにアモルファ
スコーティングを変質させるために使用することができる。別の一実施例は、反応ゾーン
又は遷移層を形成することによりコーティングの基板への接合強度を改善するためのもの
である。
実施形態では、最大5つのリングを、並列に処理することができる。各リングは、異なる
固定具によって支持することができる。あるいはまた、単一の固定具が、複数のリングを
保持するように構成されてもよい。固定具は、堆積中に支持されているリングを移動させ
ることができる。
間圧延鋼)又はセラミックス(例えば、Al2O3、Y2O3)などから設計することが
できる。固定具は、材料源及び電子ビーム銃の上又は下でリングを支持するために使用す
ることができる。固定具は、より安全かつ簡単にハンドリングするため、並びにコーティ
ング中に、リングをチャックするためのチャッキング機能を有することができる。また、
固定具は、リングの向きを変える、又は位置合わせする機能を有することができる。一実
施形態では、固定具は、支持されたリングの向きを原材料へと変えるために再配置及び/
又は1以上の軸の周りに回転させることができる。固定具はまた、堆積前及び/又は堆積
中に、作動距離及び/又は入射角を変更するために再配置することができる。固定具は、
コーティング中にリングの温度を制御するための冷却又は加熱チャネルを有することがで
きる。IADは直進的プロセスであるので、リングを再配置し回転させる機能は、リング
の3D表面の最大コーティング被覆を可能にするかもしれない。
示す。単一リング、挿入リング、又は導体エッチング及び誘電体エッチングプロセス用に
使用されるプラズマエッチングリアクタ用の他のプロセスキットリングは、典型的にはS
i又はSiO2である。しかしながら、Si及びSiO2は、様々なエッチング化学に曝
露されたとき、高い浸食速度を有する。他の材料もまた、リングのために使用することが
できる。
護層310を有する薄膜スタック306を含む。あるいはまた、物品300は、本体30
5上に単一の薄膜保護層308のみを含むことができる。一実施形態では、薄膜保護層3
08、310は、最大約300μmの厚さを有する。更なる一実施形態では、薄膜保護層
は、約20ミクロン以下の厚さを有し、特定の一実施形態では、約0.5ミクロン〜約7
ミクロンの間の厚さを有する。一実施形態では、薄膜保護層スタックの全体の厚さは、3
00μm以下である。
スを用いて物品300の本体305上に形成することができる蒸着セラミックス層である
。EB−IAD堆積された薄膜保護層308、310は、(例えば、プラズマ溶射法又は
スパッタリング法による膜応力と比較して)比較的低い膜応力を有することができる。比
較的低い膜応力によって、本体305の下面は、直径12インチを有する本体に対して本
体全体に亘って約50ミクロン未満の曲率を有するように非常に平坦にすることができる
。IAD堆積された薄膜保護層308、310は更に、1%未満である空孔率、いくつか
の実施形態では約0.1%未満の空孔率を有することができる。したがって、IAD堆積
された保護層は、プラズマエッチングリアクタ内で使用されるリングのアプリケーション
に対してパフォーマンス上の利点を有することができる緻密な構造である。また、IAD
堆積された保護層は、低いクラック密度及び本体305への高い密着性を有することがで
きる。また、IAD堆積された保護層308、310は、本体305の上面を最初に粗面
化する、又は他の時期を消費する表面準備工程を実行することなしに堆積させることがで
きる。
l5O12、Y4Al2O9、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12、Gd3A
l5O12、Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体(Y2O3−ZrO2固溶体
)とを含むセラミックス化合物、又は、以前に同定された他のセラミックス材料のいずれ
かを含む。他のEr系及び/又はGd系の耐プラズマ性希土類酸化物もまた、薄膜保護層
308、310を形成するために使用することができる。一実施形態では、同一のセラミ
ックス材料は、2つの隣接した薄膜保護層に対して使用されない。しかしながら、別の一
実施形態では、隣接する層は、同じセラミックスで構成されてもよい。
きる。例えば、IAD薄膜保護層を有するリングは、0℃の温度から1000℃の温度を
有するプロセスで使用することができる。リングは、熱衝撃に起因する亀裂無しに(例え
ば、300℃の又はそれを超える)高温で使用することができる。
基板を被覆する様々なIAD薄膜保護層に対する材料特性を示す。表中の「C」は、結晶
構造を表し、「A」は、非晶質構造を表す。図示のように、アルミナ基板は、363ボル
ト/ミル(V/mil)の絶縁破壊電圧を有する。対照的に、Y4Al2O9とY2O3
−ZrO2の固溶体とを含むIAD堆積されたセラミックス化合物の5ミクロン(μm)
のコーティングは、(アルミナに対する363ボルト/ミルの正規化された値よりもはる
かに大きい)427Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたYAGの5μmのコー
ティングは、1223Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたEr2O3の5μm
のコーティングは、527Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたEAGの5μm
のコーティングは、900Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたY2O3の5μ
mのコーティングは、1032Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたYZ20の
5μmのコーティングは、423Vの絶縁破壊電圧を有する。IAD堆積されたYF3の
5μmのコーティングは、522Vの絶縁破壊電圧を有する。
ある。セラミックス化合物薄膜保護層の体積抵抗率は、室温で約4.1E16Ω・cmで
あり、YAG薄膜保護層の体積抵抗率は、室温で約11.3E16Ω・cmである。
3であり、YAG薄膜の誘電率は、約9.76であり、Er2O3薄膜の誘電率は、約9
.67であり、EAG薄膜の誘電率は約9.54である。アルミナの損失正接は、約5E
−4であり、セラミックス化合物薄膜の損失正接は、約4E−4であり、YAG薄膜の損
失正接は、約4E−4であり、Er2O3薄膜の損失正接は、約4E−4であり、EAG
薄膜の損失正接は、約4E−4である。アルミナの熱伝導率は、約18W/m・Kであり
、セラミックス化合物薄膜の熱伝導率は、約19.9W/m・Kであり、YAG薄膜の熱
伝導率は、約20.1W/m・Kであり、Er2O3薄膜の熱伝導率は、約19.4W/
m・Kであり、EAG薄膜の熱伝導率は、約19.2W/m・Kである。
でき、その初期粗さは、薄膜保護層のすべてでほぼ変わらなくすることができる。保護層
は、堆積後に8マイクロインチ以下に表面粗さ(例えば、平均表面粗さ)を低減させるた
めに研磨することができる。一実施形態では、保護層は、火炎研磨を用いて5〜6マイク
ロインチ以下の平均表面粗さまで研磨される。一実施形態では、火炎研磨は、保護層を2
〜3マイクロインチの平均表面粗さまで研磨する。
パスカル(MPa)を超え、YAG薄膜に対して32MPaを超えることができる。接着
強度は、基板から薄膜保護層を分離するために使用される力の量を測定することによって
決定することができる。ヘルミシティは、薄膜保護層を用いて達成することができるシー
ル能力を測定する。図示されるように、アルミナを使用して約1E−6立方センチメート
ル毎秒(cm3/s)のHe漏れ速度を達成でき、セラミックス化合物を使用して約1.
2E−9のHe漏れ速度を達成でき、YAGを使用して約4.4E−10のHe漏れ速度
を達成でき、Er2O3を使用して約5.5E−9のHe漏れ速度を達成でき、YF3を
使用して約2.6E−9のHe漏れ速度を達成でき、YZ20を使用して約1.6E−7
のHe漏れ速度を達成でき、EAGを使用して約9.5E−10のHe漏れ速度を達成で
きる。より低いHe漏れ速度は、改善されたシールを示す。実施例の薄膜保護層の各々は
、典型的なAl2O3よりも低いHe漏れ速度を有する。
Gd3Al5O12、及び、Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラ
ミックス化合物の各々は、プラズマ処理中に摩耗に耐えることができる高い硬度を有する
。図示されるように、アルミナは、約12.14ギガパスカル(GPa)のビッカース硬
さ(5kgf)を有し、セラミックス化合物は、約7.825GPaでの硬度を有し、Y
AGは、約8.5GPaの硬度を有し、Er2O3は、約5.009GPaの硬度を有し
、YZ20は、約5.98GPaの硬度を有し、YF3は、約3.411GPaの硬度を
有し、EAGは、約9.057GPaの硬度を有する。アルミナの測定された摩耗速度は
、高周波時間当り約0.2ナノメートル(nm/RF時間)、セラミックス化合物の摩耗
速度は、約0.14nm/RF時間、Er2O3の摩耗速度は、約0.113nm/RF
時間、EAGの摩耗速度は、約0.176nm/RF時間である。
12、Gd3Al5O12、及びセラミックス化合物は、いくつかの実施形態では、上で
特定される材料の特性及び特徴が、最大30%変化できるように改質することができるこ
とに留意されるべきである。したがって、これらの材料特性に対して記載された値は、実
施例の達成可能な値として理解されるべきである。本明細書内で記載されるセラミックス
薄膜保護層は、提供された値に限定して解釈されるべきではない。
0の別の一実施形態の断面側面図を示す。物品400は、薄膜保護層スタック406が4
つの薄膜保護層408、410、415、418を有することを除いて、物品400と同
様である。
ができる。スタック内の薄膜保護層は、全て同じ厚さを有することができる、又はそれら
は、様々な厚さを有することができる。薄膜保護層の各々は、いくつかの実施形態では、
約20ミクロン未満の厚さを有することができる。一実施例では、第1層408は、6ミ
クロンの厚さを有し、第2層410は、6ミクロンの厚さを有することができる。別の一
実施例では、第1層408は、3ミクロンの厚さを有するYAG層とすることができ、第
2層410は、3ミクロンの厚さを有する化合物セラミックス層とすることができ、第3
層415は、3ミクロンの厚さを有するYAG層とすることができ、第4層418は、3
ミクロンの厚さを有する化合物セラミックス層とすることができる。
ン及び/又はコーティングされる物品の種類に基づいてもよい。IADによって形成され
るEAG及びYAG薄膜保護層は、典型的には、アモルファス構造を有する。対照的に、
IAD堆積された化合物セラミックス及びEr2O3層は、典型的には、結晶又はナノ結
晶構造を有する。結晶及びナノ結晶セラミックス層は、一般的に、アモルファスセラミッ
クス層よりも高い耐食性とすることができる。しかしながら、いくつかの場合には、結晶
構造又はナノ結晶構造を有する薄膜セラミックス層は、時折鉛直方向の亀裂(ほぼ膜厚方
向で、コーティングされる面に対して略垂直に走る亀裂)を経験する可能性がある。この
ような鉛直方向の亀裂は、格子不整合に起因する可能性があり、プラズマ化学にとっての
攻撃の点となる可能性がある。物品が加熱及び冷却されるたびに、薄膜保護層とそれを被
覆する基板との間の熱膨張係数の不整合が、薄膜保護層に応力を生じさせる可能性がある
。このような応力は、鉛直方向の亀裂に集中する可能性がある。これは、薄膜保護層が、
それを被覆する基板から最終的に剥離して離れることを引き起こす可能性がある。対照的
に、鉛直方向の亀裂がない場合は、応力は、薄膜全域に亘ってほぼ均等に分散される。し
たがって、一実施形態では、薄膜保護層スタック406内の第1層408は、アモルファ
スセラミックス(例えば、YAG又はEAG)であり、薄膜保護層スタック406内の第
2層410は、結晶又はナノ結晶セラミックス(例えば、セラミックス化合物又はEr2
O3)である。そのような実施形態では、第2層410は、第1層408に比べてより高
い耐プラズマ性を提供することができる。本体405上に直接ではなく第1層408上に
第2層410を形成することにより、第1層408は、バッファの役割を果たし、これに
よって後続の層の格子不整合を最小限に抑える。こうして、第2層410の寿命を増加さ
せることができる。
、Gd2O3、Er3Al5O12、Gd3Al6O12、Y4Al2O9とY2O3−
ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化合物、及び他のセラミックスの各々は、異なる
熱膨張係数を有することができる。2つの隣接する材料間の熱膨張係数の不整合が大きけ
れば大きいほど、それらの材料の一方が最終的に、割れ、剥がれ、又はそうでなければ他
方の材料とのその結合を失う可能性がより大きくなる。保護層スタック306、406は
、隣接する層間(又は層と本体305、405との間)の熱膨張係数の不整合を最小限に
するように形成することができる。例えば、本体405は、アルミナとすることができ、
EAGは、アルミナの熱膨張係数に最も近い熱膨張係数を有することができ、YAGの熱
膨張係数がそれに続き、化合物セラミックスの熱膨張係数がそれに続く。したがって、一
実施形態では、第1層408は、EAGとすることができ、第2層410は、YAGとす
ることができ、第3層415は、化合物セラミックスとすることができる。
層とすることができる。例えば、第1層408と第3層415は、YAGとすることがで
き、第2層410と第4層418は、化合物セラミックスとすることができる。このよう
な交互層は、交互層内で使用される一方の材料がアモルファスであり、交互層内で使用さ
れる他方の材料が結晶又はナノ結晶である場合に、上記のものと同様の利点を提供するこ
とができる。
理を用いて形成された遷移層である。本体305、405が、セラミックス体の場合は、
薄膜保護層と本体との間の相互拡散を促進するために、高温熱処理を実行することができ
る。また、熱処理は、隣接する薄膜保護層間又は厚い保護層と薄膜保護層との間の相互拡
散を促進するために実行してもよい。特に、遷移層は、非多孔質層とすることができる。
遷移層は、2つのセラミックス間の拡散接合の役割を果たすことができ、隣接するセラミ
ックス間の改善された接着性を提供することができる。これは、プラズマ処理中に保護層
が割れる、剥離する、はがれるのを防止するのを助けることができる。
0〜1600℃の加熱処理とすることができる。これは、第1薄膜保護層と、隣接するセ
ラミックス体又は第2薄膜保護層のうちの1以上との間に相互拡散層を作ることができる
。セラミックス体がAl2O3であり、保護層が化合物セラミックスY4Al2O9と固
溶体Y2−xZrxO3(Y2O3−ZrO2固溶体)で構成される場合、Y3Al5O
12(YAG)界面層が形成される。同様に、熱処理は、EAGの遷移層をEr2O3と
Al2O3の間に形成させる。熱処理はまた、YAGの遷移層をY2O3とAl2O3の
間に形成させる。熱処理はまた、GAGをGd2O3とAl2O3の間に形成させる。A
l2O3上のイットリア安定化ジルコニア(YSZ)の熱処理は、Y4Al2O9(YA
M)と固溶体Y2−xZrxO3の化合物セラミックスの遷移層を形成することができる
。他の遷移層を、他の隣接するセラミックス間に形成してもよい。
がって、第2の保護層310、410がすり減った場合、オペレータは、蓋又はノズルを
再生又は交換する時期である視覚的なキューを有することができる。
グ505の斜視図を示す。単一リング505の拡大図550もまた示される。単一リング
505は、リング内側552と、リング外側554を含む。単一リング505のプラズマ
対向面は、薄膜保護層510によってコーティングされる。薄膜保護層510は、これも
また処理中にプラズマに曝露される可能性のあるリング外側554もコーティングしても
よい。リング505の上部平坦領域515の保護層510は、均一で、緻密で、適合性を
もつことができ、亀裂及び層間剥離を有さないことが可能である。緻密なコーティングは
、ゼロ又はゼロに近い(例えば、0.01%以下の)空孔率を有することができる。一実
施形態では、薄膜保護層は、上部平坦領域515で約5μmの厚さを有する。あるいはま
た、薄膜保護層は、より厚くてもよい。
よい。図示の例は、単一の段差525を示しているが、リング内側552は、代わりに2
以上の段差を有してもよい。リング505の段差525における保護層510は、均一で
、緻密で、適合性をもつことができ、亀裂及び層間剥離を有さないことが可能である。緻
密なコーティングは、ゼロ又はゼロに近い(例えば、0.01%以下の)空孔率を有する
ことができる。一実施形態では、薄膜保護層510は、段差525で約5μmの厚さを有
する。あるいはまた、薄膜保護層は、より厚くてもよい。
ーティングする。あるいはまた、薄膜保護層510は、垂直壁520をコーティングしな
くてもよい。リング505の垂直壁520における保護層510は、均一で、緻密で、適
合性をもつことができ、亀裂及び層間剥離を有さないことが可能である。緻密なコーティ
ングは、ゼロ又はゼロに近い(例えば、0.01%以下の)空孔率を有することができる
。一実施形態では、薄膜保護層510は、垂直壁520で約3μmの厚さを有する。ある
いはまた、垂直壁における薄膜保護層は、より厚くてもよい。一実施形態では、垂直壁に
おける薄膜保護コーティングの厚さは、上部平坦領域515における、及び段差525に
おける薄膜保護層の厚さの45%〜70%である。更なる一実施形態では、垂直壁におけ
る薄膜保護コーティングの厚さは、上部平坦領域515における、及び段差525におけ
る薄膜保護層の厚さの55%〜60%である。
しながら、薄膜保護層510は、一実施形態では、約2〜3マイクロインチの表面粗さを
達成するために、火炎研磨することができる。火炎研磨プロセスは、保護層を、表面で溶
融してリフローさせ、これによって低い表面粗さを達成することができる。
の本体の上に薄膜保護層を形成するためのプロセス600の一実施形態を示す。プロセス
600のブロック605では、リングが提供される。リングは、バルク焼結セラミックス
体を有することができる。バルク焼結セラミックス体は、Al2O3、Y2O3、SiO
2、又はY4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化合物とす
ることができる。リングは、Si、SiC、又は他の材料とすることもできる。
てリングの少なくとも1つの表面上に希土類酸化物保護層を堆積させる。一実施形態では
、電子ビームイオンアシスト蒸着プロセス(EB−IAD)が実行される。IADプロセ
スは、堆積される材料を溶融し、イオンを材料に衝突させることによって実行することが
できる。
Al5O12、Gd3Al6O12、又は、Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶
体とのセラミックス化合物、又は本明細書に記載される他の希土類酸化物とすることがで
きる。薄膜保護層の堆積速度は、一実施形態では、約0.02〜20オングストローム毎
秒(A/s)とすることができ、堆積パラメータを調整することによって変化させること
ができる。一実施形態では、0.25〜1A/sの堆積速度が最初使用され、これによっ
て基板上に適合して良好に接着するコーティングを達成する。その後、薄膜保護層の残り
の部分を堆積させるために2〜10A/sの堆積速度を使用し、これによって短時間によ
り厚いコーティングを達成することができる。薄膜保護層は、非常に適合性をもつことが
でき、厚さを均一とすることができ、それらが上に堆積される本体/基板に対して良好な
接着性を有することができる。
可能な着色剤の例は、Nd2O3、Sm2O3及びEr2O3を含む。他の着色剤もまた
使用可能である。
る。追加の薄膜保護層が堆積される場合、プロセスは、ブロック630に続く。ブロック
630では、他の薄膜保護層が、第1薄膜保護層上に形成される。他の薄膜保護層は、第
1薄膜保護層のセラミックスとは異なるセラミックスで構成してもよい。あるいはまた、
他の薄膜保護層は、第1保護層を形成するために使用されたのと同じセラミックス又は複
数のセラミックスから構成してもよい。
、たとえそれらがほぼ同じセラミックス材料から構成されていても、底部保護層とは異な
る色を有する可能性がある。これは、保護層スタックが底部保護層まで浸食されたときに
、リングに色を変化させる。色の変化は、処理チャンバのリングを交換する時期であるこ
とをオペレータに知らせることができる。
の薄膜保護層が塗布されない場合、プロセスは、ブロック635に進む。ブロック635
では、保護層の表面は、火炎研磨プロセスを用いて研磨される。一実施形態では、最上部
の保護層の表面は、8マイクロインチ以下の表面粗さまで研磨される。別の一実施形態で
は、上部保護層の表面は、約2〜3マイクロインチの表面まで研磨される。
に使用済みのリング上で実行することができる。一実施形態では、使用済みのリングは、
プロセス600を実行する前に研磨される。例えば、プロセス600を実行する前に研磨
することによって、以前の保護層を除去することができる。
源によって、他の堆積パラメータとは独立して制御することができる。エネルギー(例え
ば、速度)に応じて、高エネルギーイオンフラックスの密度及び入射角、薄膜保護層の組
成、構造、結晶配向及び粒径を、操作することができる。調整可能な追加のパラメータは
、堆積中の物品の温度、並びに堆積の期間である。イオンエネルギーは、大ざっぱに、低
エネルギーイオンアシストと高エネルギーイオンアシストに分類することができる。低エ
ネルギーイオンアシストは、約230Vの電圧及び約5Aの電流を含むことができる。高
エネルギーイオンアシストは、約270Vの電圧及び約7Aの電流を含むことができる。
イオンアシスト用の低及び高エネルギーは、本明細書で言及した値に限定されない。高及
び低レベルの指定は、IADプロセスを実行するために使用されるイオンの種類及び/又
は使用されるチャンバの幾何学形状に更に依存する可能性がある。イオンは、低エネルギ
ーイオンアシストを用いた場合よりも高エネルギーイオンアシストを用いてより高い速度
で発射される。堆積中の基板(物品)の温度は、大ざっぱに、低温(典型的な室温である
一実施形態では、約120〜150℃)と、高温(一実施形態では、約270℃)に分け
ることができる。高温IAD堆積プロセスのために、リングを堆積前及び堆積時に加熱し
てもよい。
の薄膜保護層を示す。実験結果は、適合する高密度の微細構造を得るために、イオンアシ
ストエネルギー、堆積速度、及び温度を変化させる多因子の実験計画法(DOE)に基づ
いて、最適化されたコーティングプロセスを特定する。コーティングは、材料特性(微細
構造及び/又は結晶相)及び機械的特性(硬度及び密着性)、並びに亀裂密度及び真空シ
ール性の点で特徴づけられる。IADコーティングプロセスの最適化は、低残留応力を有
する(厚さが〜300ミクロンまでの)高密度薄膜を有するIADコーティングを生成す
ることができる。最適化されたパラメータは、ほとんどの希土類酸化物系コーティング材
料に対して使用することができる。
薄膜保護層に対して、6つの異なる実施例が示される。第1実施例の化合物セラミックス
薄膜保護層は、5ミクロンの厚さを有し、低エネルギーイオンアシスト及び焼結プラグタ
ーゲット、270℃の堆積温度、及び2オングストローム毎秒(A/s)の堆積速度によ
るIADを用いて形成された。X線回折は、第1実施例の化合物セラミックス薄膜保護層
が結晶構造を有することを示した。第1実施例の化合物セラミックス薄膜保護層はまた、
4.11GPaの硬度を有し、目視検査は、下地基板への良好な適合性、並びにいくつか
の鉛直方向の亀裂といくつかのスパイクを示した。
ーイオンアシスト及び焼結プラグターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の2ミクロ
ンに対して1A/sの堆積速度、それに続く4ミクロンに対して2A/sの堆積速度によ
るIADを用いて形成された。X線回折は、第2実施例の化合物セラミックス薄膜保護層
が(内部で一部が結晶で一部がアモルファスの)ナノ結晶構造を有することを示した。シ
ールとして使用される場合、第2実施例の化合物セラミックス薄膜保護層は、最低5E−
6立方センチメートル毎秒(cm3/s)までの真空を維持することができた。第2実施
例の化合物セラミックス薄膜保護層の目視検査は、良好な適合性、及び第1実施例の化合
物セラミックス薄膜保護層よりも少ない鉛直方向の亀裂を示した。
ーイオンアシスト及び焼結プラグターゲット、270℃の堆積温度、及び1A/sの堆積
速度によるIADを用いて形成された。X線回折は、第3実施例の化合物セラミックス薄
膜保護層がナノ結晶構造を有することを示した。シールとして使用される場合、第3実施
例の化合物セラミックス薄膜保護層は、最低6.3E−6cm3/sまでの真空を維持す
ることができた。第3実施例の化合物セラミックス薄膜保護層の目視検査は、良好な適合
性、及び第1実施例の化合物セラミックス薄膜保護層よりも少ない鉛直方向の亀裂を示し
た。
ーイオンアシスト及び焼結プラグターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の1ミクロ
ンに対して1A/s、それに続く4ミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを
用いて形成された。X線回折は、第3実施例の化合物セラミックス薄膜保護層がほぼアモ
ルファス構造を有することを示した。シールとして使用される場合、第3実施例の化合物
セラミックス薄膜保護層は、最低1.2E−9cm3/sまでの真空を維持することがで
きた。第4実施例の化合物セラミックス薄膜保護層の目視検査は、良好な適合性、滑らか
な表面、及び非常に少ない鉛直方向の亀裂を示した。また、第4実施例の化合物セラミッ
クス薄膜保護層は、7.825GPaの硬度を有する。
が、堆積温度は室温(約120〜150℃)及びか焼粉末ターゲットを用いて形成された
。第5実施例の化合物薄膜保護層は、第4実施例の化合物薄膜保護層と同様の特性を示し
た。
ーイオンアシスト及びか焼粉末ターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の1ミクロン
に対して1A/s、それに続く4ミクロンに対して4A/sの堆積速度によるIADを用
いて形成された。X線回折は、第3実施例の化合物セラミックス薄膜保護層がほぼアモル
ファス構造を有することを示した。シールとして使用される場合、第3実施例の化合物セ
ラミックス薄膜保護層は、最低1.2E−9cm3/sまでの真空を維持することができ
た。第4実施例の化合物セラミックス薄膜保護層は、7.812GPaの硬度を有する。
スト及び溶融した塊のターゲット、270℃の堆積温度、及び2.5A/sの堆積速度に
よるIADを用いて形成された。X線回折は、第1YAGセラミックス薄膜保護層がアモ
ルファス構造を有することを示した。第1YAGセラミックス薄膜保護層はまた、5.7
GPaの硬度を有しており、目視検査は、良好な適合性、最小限の亀裂、及び滑らかな表
面を示した。
スト及び溶融した塊のターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の1ミクロンに対して
1A/s、それに続く4ミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形成
された。X線回折は、第2YAG薄膜保護層がアモルファス構造を有することを示した。
第2YAG薄膜保護層はまた、8.5GPaの硬度を有しており、目視検査は、良好な適
合性、第1YAG薄膜と比べて亀裂の減少、及び滑らかな表面を示した。
ミクロンの厚さを有し、低エネルギーイオンアシスト、270℃の堆積温度、及び2A/
sの堆積速度によるIADを用いて形成された。X線回折は、交互層が(YAG層に対し
て)アモルファスであり、(化合物セラミックス層に対して)結晶又はナノ結晶であるこ
とを示した。目視検査は、化合物セラミックス層に対して鉛直方向の亀裂の減少を示した
。
アシスト及び焼結した塊のターゲット、270℃の堆積温度、及び2A/sの堆積速度に
よるIADを用いて形成された。X線回折は、第1Er2O3セラミックス薄膜保護層が
結晶構造を有することを示した。目視検査は、良好な適合性と鉛直方向の亀裂を示した。
アシスト及び焼結した塊のターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の1ミクロンに対
して1A/sの堆積速度、その後の4ミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIAD
を用いて形成された。X線回折は、第2Er2O3セラミックス薄膜保護層が結晶構造を
有することを示した。目視検査は、良好な適合性と、第1Er2O3セラミックス薄膜保
護層と比べてより小さい鉛直方向の亀裂を示した。
アシスト及びか焼粉末ターゲット、270℃の堆積温度、及び最初の1ミクロンに対して
1A/sの堆積速度、その後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用い
て形成された。X線回折は、第1EAGセラミックス薄膜保護層がアモルファス構造を有
し、層が8.485GPaの硬度を有することを示した。目視検査は、良好な適合性と最
小限の亀裂を示した。
アシスト、120〜150℃の堆積温度、及び最初の1ミクロンに対して1A/sの堆積
速度、その後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形成された。
X線回折は、第2EAGセラミックス薄膜保護層がアモルファス構造を有し、層が9.0
57GPaの硬度を有することを示した。目視検査は、良好な適合性と、第1EAGセラ
ミックス薄膜保護層と比べてより少ない亀裂を示した。
スト及びか焼粉末ターゲット、及び最初の1ミクロンに対して1A/sの堆積速度、その
後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形成された。X線回折は
、第3EAGセラミックス薄膜保護層がアモルファス構造を有することを示した。
スト及び溶融した塊のターゲット、270℃の温度、及び最初の1ミクロンに対して1A
/sの堆積速度、その後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形
成された。X線回折は、第3EAGセラミックス薄膜保護層が結晶構造を有することを示
した。
スト及び粉末ターゲット、120〜150℃の温度、及び最初の1ミクロンに対して1A
/sの堆積速度、その後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形
成された。X線回折は、YZ20薄膜保護層が結晶構造を有することを示した。シールと
して使用される場合、YZ20薄膜保護層は、最低1.6E−7cm3/sまでの真空を
維持することができた。YZ20薄膜保護層は、5.98GPaの硬度を有した。
ト、120〜150℃の温度、及び最初の1ミクロンに対して1A/sの堆積速度、その
後のミクロンに対して2A/sの堆積速度によるIADを用いて形成された。X線回折は
、YF3薄膜保護層がアモルファス構造を有することを示した。シールとして使用される
場合、YF3薄膜保護層は、最低2.6E−9cm3/sまでの真空を維持することがで
きた。YF3薄膜保護層は、3.411GPaの硬度を有した。
パラメータを示す。表3は、薄膜保護層を堆積させるために、いくつかの実施形態で使用
することができる処理パラメータの範囲を更に示す。一実施形態では、IADプロセスは
、150〜270ボルト(V)の電圧、5〜7アンペア(A)の電流、100〜270℃
の温度、0.01〜20オングストローム毎秒(A/s)の堆積速度、0〜90度の入射
角、及び10〜300インチ(in.)の作動距離を用いて実行される。別の一実施形態
では、IADプロセスは、50〜500Vの電圧、1〜50Aの電流、20〜500℃の
温度、0.01〜20A/sの堆積速度、10〜300インチの作動距離、及び10〜9
0度の入射角を用いて実行される。
て制御することができる。イオンアシストエネルギーは、コーティングを高密度化するた
めに、及び蓋又はノズルの表面上への材料の堆積を加速するために使用することができる
。イオンアシストエネルギーは、イオン源の電圧及び/又は電流を調整することによって
変更することができる。電流及び電圧は、高い及び低いコーティング密度を達成するため
に、コーティングの応力を操作するために、また、コーティングの結晶化度に影響を与え
るために調整することができる。いくつかの実施形態では、50〜500V及び1〜50
Aの範囲内のイオンアシストエネルギーを使用することができる。堆積速度は、0.01
〜20A/sで変化させることができる。
化合物で用いられる高いイオンアシストエネルギーは、アモルファスの保護層を形成し、
Y4Al2O9とY2O3−ZrO2の固溶体とを含むセラミックス化合物で用いられる
低いイオンアシストエネルギーは、結晶性の保護層を形成する。イオンアシストエネルギ
ーはまた、保護層の化学量論を変えるために使用することができる。例えば、金属ターゲ
ットを使用することができ、堆積中に金属材料は、蓋又はノズルの表面で酸素イオンを組
み込むことにより、金属酸化物に変わる。また、酸素銃を用いることによって、任意の金
属酸化物コーティングのレベルを変更し、所望のコーティング特性を達成するように最適
化することができる。例えば、ほとんどの希土類酸化物は、真空チャンバ内部で酸素を失
う。チャンバ内部でより多くの酸素を流出させることによって、酸化物コーティング材料
の酸素欠損を補償することができる。
速度を制御することによって制御することができる。高い堆積速度は、典型的には、蓋又
はノズルの温度を上昇させる。堆積温度は、膜応力、結晶化度などを制御するために変化
させることができる。温度は、20℃から500℃まで変えることができる。
距離は、10〜300インチまで変化させることができる。堆積角度又は入射角は、電子
ビーム銃又は電子ビーム炉の位置によって、又は電子ビーム銃又は電子ビーム炉に関連し
て蓋又はノズルの位置を変えることによって、変化させることができる。堆積角度を最適
化することによって、三次元の幾何学的形状において均一なコーティングを達成すること
ができる。堆積角度は、0〜90度まで、特定の一実施形態では10〜90度まで変化さ
せることができる。
る他の処理パラメータと組み合わせて、約188Vの電圧を使用して実行される。一実施
形態では、IADプロセスは、関連する処理パラメータの範囲のいずれかを有する他の処
理パラメータと組み合わせて、約7Aの電流を使用して実行される。一実施形態では、I
ADプロセスは、関連する処理パラメータの範囲のいずれかを有する他の処理パラメータ
と組み合わせて、約150℃の温度を使用して実行される。一実施形態では、IADプロ
セスは、関連する処理パラメータの範囲のいずれかを有する他の処理パラメータと組み合
わせて、約1A/sの堆積速度を使用して実行される。更なる一実施形態では、堆積した
薄膜が1μmの厚さに達するまで、2A/sの堆積速度が使用され、その後、1A/sの
堆積速度が使用される。別の一実施形態では、0.25〜1A/sの堆積速度が最初に使
用され、これによって基板上に適合して良好に付着するコーティングを達成する。その後
、薄膜保護層の残りの部分を堆積させるために、2〜10A/sの堆積速度を使用し、こ
れによってより短い時間でより厚いコーティングを達成することができる。
る他の処理パラメータと組み合わせて、約30度の入射角を使用して実行される。一実施
形態では、IADプロセスは、関連する処理パラメータの範囲のいずれかを有する他の処
理パラメータと組み合わせて、約50インチの作動距離を使用して実行される。
ィングの浸食速度を含む、誘電体エッチングCF4化学に曝露された種々の材料の浸食速
度を示す。図示されるように、石英の浸食速度は、約1.5.3ミクロン毎高周波時間(
μm/Rf時間)であり、SiCの浸食速度は、約1.2μm/Rf時間であり、Si−
SiCの浸食速度は、約1.2μm/Rf時間であり、IAD堆積されたYAGの浸食速
度は、約0.2μm/Rf時間であり、IAD堆積されたEAGの浸食速度は、約0.2
4μm/Rf時間であり、IAD堆積された化合物セラミックスの浸食速度は、約0.1
8μm/Rf時間であり、IAD堆積されたY2O3の浸食速度は、約0.18μm/R
f時間であり、及びIAD堆積されたEr2O3の浸食速度は、約0.18μm/Rf時
間である。高周波時間は、処理の1時間である。
。図8は、CH4/Cl2プラズマ化学に曝露されたときの薄膜保護層の浸食速度を示す
。図示されるように、IAD堆積された薄膜保護層は、Al2O3と比べてはるかに改善
された耐食性を示す。例えば、92%の純度を有するアルミナは、高周波時間当り約18
ナノメートル(nm/RF時間)の浸食速度を示し、99.8%の純度を有するアルミナ
は、約56nm/RF時間の浸食速度を示した。対照的に、IAD堆積された化合物セラ
ミックス薄膜保護層は、約3nm/RF時間の浸食速度を示し、IAD堆積されたYAG
薄膜保護層は、約1nm/RF時間の浸食速度を示した。
図示されるように、IAD堆積された薄膜保護層は、Al2O3と比べてはるかに改善さ
れた耐食性を示す。例えば、92%の純度を有するアルミナは、約190nm/RF時間
の浸食速度を示し、99.8%の純度を有するアルミナは、約165nm/RF時間の浸
食速度を示した。対照的に、IAD堆積されたYAG薄膜保護層は、約52nm/RF時
間の浸食速度を示した。同様に、低エネルギーイオンによるIADを使用して堆積された
化合物セラミックス薄膜保護層は、約45nm/RF時間の浸食速度を示し、高エネルギ
ーイオンによるIADを使用して堆積された化合物セラミックス薄膜保護層は、約35n
m/RF時間の浸食速度を示した。高い堆積温度(例えば、約270℃)でIADを使用
して堆積されたEAG薄膜保護層は、約95nm/RF時間の浸食速度を示し、低い堆積
温度(例えば、約120〜150℃)でIADを使用して堆積されたEAG薄膜保護層は
、約70nm/RF時間の浸食速度を示した。高エネルギーイオンによるIADを使用し
て堆積されたEr2O3薄膜保護層は、約35nm/RF時間の浸食速度を示した。
ァイルを示す。図10は、100RF時間の間のCH4/Cl2プラズマ化学への曝露前
後の図8の薄膜保護層の表面粗さプロファイルを示す。図示されるように、IAD堆積さ
れた薄膜保護層は、100RF時間の間のCH4/Cl2プラズマ化学への曝露後、表面
粗さの最小の変化を示す。
護層の表面粗さプロファイルを示す。図示されるように、IAD堆積された薄膜保護層は
、35RF時間の間のH2/NF3プラズマ化学への曝露後、表面粗さの最小の変化を示
す。
ティングの浸食速度を含む、低バイアスでCF4−CHF3トレンチ化学に曝露された様
々な材料の浸食速度を示す。図示されるように、92%アルミナの浸食速度は、約0.2
6ミクロン毎高周波時間(μm/Rf時間)、IAD堆積されたEAGの浸食速度は、約
0.18μm/Rf時間、IAD堆積されたYAGの浸食速度は、約0.15μm/Rf
時間、プラズマ蒸着された化合物セラミックスの浸食速度は、約0.09μm/Rf時間
、IAD堆積されたY2O3の浸食速度は、約0.08μm/Rf時間、IAD堆積され
たセラミックス化合物の浸食速度は、約0.07μm/Rf時間、バルクY2O3の浸食
速度は、約0.07μm/Rf時間、バルクセラミックス化合物の浸食速度は、約0.0
65μm/Rf時間、及びIAD堆積されたEr2O3の浸食速度は、約0.05μm/
Rf時間である。これらの材料が、高バイアスでCF4−CHF3トレンチ化学を用いて
エッチングされた場合、同様のエッチング結果が発生する。例えば、高バイアスで92%
アルミナのエッチング速度は、約1.38μm/Rf時間であり、IAD堆積されたEA
Gの浸食速度は、約0.27μm/Rf時間であり、IAD堆積されたYAGの浸食速度
は、約0.27μm/Rf時間であり、プラズマ蒸着された化合物セラミックスの浸食速
度は、約0.35μm/Rf時間であり、IAD堆積されたY2O3の浸食速度は、約0
.18μm/Rf時間であり、IAD堆積されたセラミックス化合物の浸食速度は、約0
.19μm/Rf時間であり、バルクY2O3の浸食速度は、約0.4μm/Rf時間で
あり、バルクセラミックス化合物の浸食速度は、約0.4μm/Rf時間であり、及びI
AD堆積されたEr2O3の浸食速度は、約0.18μm/Rf時間である。
の湿式洗浄後の粒子分析は、サイズが0.2mm以上の粒子に対して平方センチメートル
当たり12612個(個/cm2)の粒子数を示しており、これと比較して、従来のリン
グでは、サイズが0.2mm以上の粒子に対して47400個/cm2の粒子数であった
。サイズが0.3mm以上の粒子に対して3333個/cm2の粒子数が示され、これと
比較して、従来のリングでは、12720個/cm2の粒子数であった。サイズが0.5
mm以上の粒子に対して702個/cm2の粒子数が示され、これと比較して、従来のリ
ングでは、3708個/cm2の粒子数であった。サイズが1.0mm以上の粒子に対し
て108個/cm2の粒子数が示され、これと比較して、従来のリングでは、1070個
/cm2の粒子数であった。サイズが2.0mm以上の粒子に対して20個/cm2の粒
子数が示され、これと比較して、従来のリングでは、320個/cm2の粒子数であった
。したがって、本明細書の実施形態は、従来のリングに対する粒子数よりも約3.75倍
低い粒子数を有するリングを生成する。また、本明細書の実施形態に従って製造されたリ
ングの金属汚染レベル又は微量の金属汚染は、従来のリングの微量の金属汚染以下である
。
システム、コンポーネント、方法等の例などの多数の具体的な詳細を説明している。しか
しながら、本発明の少なくともいくつかの実施形態は、これらの具体的な詳細なしに実施
することができることが当業者には明らかであろう。他の例では、周知のコンポーネント
又は方法は、本発明を不必要に不明瞭にしないために、詳細には説明しないか、単純なブ
ロック図形式で提示されている。したがって、説明された具体的な詳細は、単なる例示で
ある。特定の実装では、これらの例示的な詳細とは異なる場合があるが、依然として本発
明の範囲内にあることが理解される。
態に関連して記載された特定の構成、構造、又は特性が少なくとも1つの実施形態に含ま
れることを意味している。したがって、本明細書を通じて様々な場所における「1つの実
施形態では」又は「一実施形態では」という語句の出現は、必ずしも全て同じ実施形態を
指すものではない。また、用語「又は」は、排他的な「又は」ではなく包含的な「又は」
を意味することを意図している。用語「約」又は「およそ」は、本明細書で使用される場
合、これは、提示された公称値が±30%以内で正確であることを意味することを意図し
ている。
逆の順序で行うように、又は特定の操作を少なくとも部分的に他の操作と同時に実行する
ように、各方法の操作の順序を変更することができる。別の一実施形態では、異なる操作
の命令又は副操作は、断続的及び/又は交互の方法とすることができる。
べきである。上記の説明を読み理解することにより、多くの他の実施形態が当業者にとっ
て明らかとなるであろう。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲を、その
ような特許請求の範囲が権利を与える等価物の全範囲と共に参照して決定されるべきであ
る。
Claims (15)
- 処理チャンバ用のチャンバコンポーネントであって、
酸化物系セラミックス、窒化物系セラミックス、又は炭化物系セラミックスのうちの少なくとも1つを含むリング状本体であって、リング状本体は、上部平坦領域、リング内側、及びリング外側を含む焼結されたセラミックス体であり、リング内側は、垂直壁を含むリング状本体と、
リング状本体の少なくとも上部平坦領域、リング内側、及びリング外側上の研磨された保護層とを含み、
研磨された保護層は、40〜100モル%のY2O3と、0〜60モル%のZrO2と、0〜10モル%のAl2O3とを含む適合性のある層であり、
研磨された保護層は、空孔率が1%未満であり、
研磨された保護層は、平均表面粗さが6マイクロインチ未満であり、
研磨された保護層は、上部平坦領域上に300μm未満の第1の厚さと、リング内側の垂直壁上に第2の厚さとを有し、第2の厚さは第1の厚さの45〜70%であるチャンバコンポーネント。 - 研磨された保護層は、5〜20μmの厚さを有する、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- リング状本体と研磨された保護層との間に遷移層を含む、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- リング内側は段差を更に含み、リング外側は丸まっており、研磨された保護層は段差を覆い、段差上で300μm未満の第1の厚さを有している、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- 研磨された保護層は、0.1%未満の空孔率を有する保護層である、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- 研磨された保護層は、リング状本体の少なくとも上部平坦領域、リング内側、及びリング外側上に第1のアモルファス耐プラズマ性希土類酸化物膜と、第1のアモルファス耐プラズマ性希土類酸化物膜上に第2の結晶性耐プラズマ性希土類酸化物膜とを含む保護層スタックを含む、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- 第1のアモルファス耐プラズマ性希土類酸化物膜は、第1のアモルファス耐プラズマ性希土類酸化物膜に第2の結晶性耐プラズマ性希土類酸化物膜とは異なる色を持たせる着色剤を含み、着色剤は、Nd 2 O 3 、Sm 2 O 3 またはEr 2 O 3 のうちの少なくとも1つを含んでいる、請求項6記載のチャンバコンポーネント。
- 研磨された保護層は、2〜3マイクロインチの平均表面粗さを有する保護層である、請求項1記載のチャンバコンポーネント。
- 堆積チャンバ内にリング状本体をロードする工程であって、リング状本体は、上部平坦領域、リング内側、及びリング外側を含む焼結されたセラミックス体であり、リング内側は、垂直壁を含むロードする工程と、
リング状本体の少なくとも上部平坦面、リング内側、及びリング外側上に保護層を堆積させるためにイオンアシスト蒸着を実行する工程であって、保護層は、40〜100モル%のY2O3と、0〜60モル%のZrO2と、0〜10モル%のAl2O3とを含み、
保護層は、上部平坦領域上に300μm未満の第1の厚さと、リング内側の垂直壁上に第2の厚さとを有し、第2の厚さは、第1の厚さの45〜70%であり、保護層は、0.1%以下の空孔率を有する適合性のある層である、イオンアシスト蒸着を実行する工程と、
6マイクロインチ未満の平均表面粗さまでリング状本体上の保護層を火炎研磨する工程とを含む、処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの製造方法。 - 2〜3マイクロインチの平均表面粗さまで保護層を研磨するために火炎研磨を実行する工程を含む、請求項9記載の方法。
- 保護層は10〜12ミクロンの厚さを有し、毎秒1〜2オングストロームの堆積速度が、保護層を堆積させるために使用される、請求項9記載の方法。
- イオンアシスト蒸着を実行する前に、少なくとも150℃の温度までリング状本体を加熱する工程と、
イオンアシスト蒸着の間、前記温度を維持する工程とを含む、請求項9記載の方法。 - 保護層上に第2の保護層を堆積させるために、イオンアシスト蒸着を実行する工程を含み、第2の保護層は、5〜20μmの厚さを有する追加の耐プラズマ性の希土類酸化物膜である、請求項9記載の方法。
- 保護層を堆積させるためにイオンアシスト蒸着を実行する前に、リング状本体の少なくとも上部平坦領域、リング内側、及びリング外側上に第2の保護層を堆積させるためにイオンアシスト蒸着を実行する工程を含み、保護層は、リング状本体の少なくとも上部平坦領域、リング内側、及びリング外側上の第2の保護層の上に堆積され、第2の保護層は、Y3Al5O12又はEr3Al5O12を含むアモルファス層である、請求項9記載の方法。
- 保護層は、0.01%以下の空孔率を有する、請求項9記載の方法。
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