JP6698953B2 - 窒化ホウ素粉末、その製造方法及びそれを用いた放熱部材 - Google Patents
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Description
以下の(A)〜(C)の特徴を有する、一次粒子が鱗片状の六方晶窒化ホウ素が凝集して塊状粒子になった塊状窒化ホウ素を含む窒化ホウ素粉末。
(A)前記塊状粒子における累積破壊率63.2%時の粒子強度が5.0MPa以上であること。
(B)前記窒化ホウ素粉末の平均粒径が2μm以上20μm以下であること。
(C)前記窒化ホウ素粉末のX線回折から求められる配向性指数が20以下であること。
[1]に記載の窒化ホウ素粉末を含み、膜厚が100μm以下である放熱部材。
[1]に記載の窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
炭素量18%以上21%以下かつ平均粒径5μm以上15μm以下である炭化ホウ素を、1800℃以上かつ0.6MPa以上の窒素加圧雰囲気にて焼成する、加圧窒化焼成工程と、
前記加圧窒化焼成工程により得られた焼成物をホウ素源と混合し、脱炭開始可能な温度に上昇させた後に昇温速度5℃/min以下で1800℃以上である保持温度になるまで昇温を行い、前記保持温度の窒素雰囲気にて保持することで、塊状窒化ホウ素を得る、脱炭結晶化工程と、
前記脱炭結晶化工程により得られた塊状窒化ホウ素を粉砕し、平均粒径が2μm以上20μm以下である窒化ホウ素粉末を得る粉砕工程と
を含む、製造方法。
[1]に記載の窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
ホウ酸アルコキシドガスおよびアンモニアガスを、750℃以上で気相反応させる気相反応工程と、
前記気相反応工程により得られた中間体を、1000℃までは20体積%以下のアンモニア雰囲気で、1000℃以上では50体積%以上の割合のアンモニア雰囲気の条件にて1500℃以上である焼成温度に至るまで昇温し、前記焼成温度にて焼成を行い、塊状窒化ホウ素を得る結晶化工程と、
前記結晶化工程により得られた塊状窒化ホウ素を粉砕し、平均粒径が2μm以上20μm以下である窒化ホウ素粉末を得る粉砕工程と
を含む、製造方法。
本発明の実施形態に係る窒化ホウ素粉末は、以下の特徴を有する、鱗片状の六方晶窒化ホウ素一次粒子が凝集して塊状になった塊状窒化ホウ素を含む。
本明細書において、従来技術によるものでは無い「塊状窒化ホウ素粒子」または「塊状粒子」とは、鱗片状の六方晶窒化ホウ素一次粒子が凝集して塊状になった窒化ホウ素の粒子のことを言う。当該塊状窒化ホウ素粒子は、JIS R1639−5:2007に準拠して求められる粒子強度(単一顆粒圧壊強さ)が、累積破壊率63.2%時に5.0MPa以上である。粒子強度が5.0MPa未満では、樹脂との混練時やプレス時などに応力で凝集粒子が崩れてしまい、熱伝導率が低下する問題が発生する。なお「63.2%」とは、上記JIS R1639−5:2007が引用するJIS R1625:2010にて教示されている、ワイブル(Weibull)分布関数における lnln{1/(1-F(t))} = 0 を満たす値として知られているものであり、粒子の個数基準の値である。
本発明の実施形態に係る「窒化ホウ素粉末」は、その平均粒径が2μm以上であり、より好ましくは4μm以上、さらに好ましくは5μm以上であってよい。また、窒化ホウ素粉末の平均粒径は20μm以下であり、より好ましくは19μm以下、さらに好ましくは18μm以下であってよい。窒化ホウ素粉末の平均粒径の範囲は、2μm以上20μm以下とすることができ、より好ましくは4μm以上18μm以下としてもよい。
本発明の実施形態に係る窒化ホウ素粉末の配向性指数は、X線回折から求めることができ、その値は20以下であり、好ましくは19以下、より好ましくは18以下とすることもできる。
本発明の実施形態に係る窒化ホウ素粉末は、下記の二種類の手法のいずれかによって製造可能である。
手法(a)は、加圧窒化焼成工程、脱炭結晶化工程、および粉砕工程を含む。
手法(a)における加圧窒化焼成工程では、炭素量18%以上21%以下かつ平均粒径が5μm以上15μm以下の炭化ホウ素を原料として使用する。この炭化ホウ素原料を、後述する特定の焼成温度及び加圧条件の雰囲気にて、加圧窒化焼成を行うことで、炭窒化ホウ素を得ることができる。
炭化ホウ素原料の平均粒径は、最終的に得られる塊状窒化ホウ素の平均粒径に影響するため、平均粒径5μm以上15μm以下である。炭化ホウ素原料には、不純物のホウ酸や遊離炭素が、不可避的なものを除いて含まれないか、または含まれるとしても少量であることが望ましい。
加圧窒化焼成工程における焼成温度は1800℃以上であり、好ましくは1900℃以上とすることができる。また、焼成温度の上限値は、好ましくは2400℃以下、より好ましくは2200℃以下とすることができる。好ましい実施形態における当該焼成温度の範囲は、1800〜2200℃とすることができる。
手法(a)における脱炭結晶化工程は、加圧窒化焼成工程にて得られた炭窒化ホウ素を、常圧以上の雰囲気にて、後述する特定の昇温速度で保持温度になるまで昇温を行い、特定の温度範囲で一定時間保持する熱処理を行うことにより、鱗片状の六方晶窒化ホウ素である一次粒子が凝集して塊状になった塊状窒化ホウ素粒子を得ることができる。すなわちこの脱炭結晶化工程においては、炭窒化ホウ素を脱炭化させるとともに、所定の大きさの鱗片状にさせつつ、これらを凝集させて塊状の窒化ホウ素粒子とする。
前記加圧窒化焼成工程及び前記脱炭結晶化工程を経て、鱗片状窒化ホウ素粒子(一次粒子)が凝集した塊状粒子を得ることができる。本実施形態により得られるこの塊状粒子は粒子強度が高いため、粉砕後の平均粒径が2μm以上20μm以下となるように粉砕しても、その塊状形態および低い配向性指数を維持できるという効果を奏する。
手法(b)は、気相反応工程、結晶化工程、および粉砕工程を含む。
気相反応工程では、ホウ酸アルコキシドガスとアンモニアガスとを原料とし、反応温度750℃以上において気相合成を行うことにより、中間体を得ることができる。気相反応工程では、管状炉(炉温度すなわち気相反応温度としては750〜1,600℃とすることができる)を用いることができ、キャリアガスとして不活性ガス気流を使い、当該不活性ガス気流中でホウ酸アルコキシドを揮発させることによってアンモニアガスとの気相反応を起こさせることができる。
結晶化工程では、気相反応工程で得られた中間体を鱗片状窒化ホウ素にする。結晶化工程の温度条件では、昇温を開始してから1000℃まではアンモニアガス20体積%以下、より好ましくは15体積%以下を含むアンモニア雰囲気下で昇温する。当該アンモニア雰囲気にはその他のガスとして不活性ガスが含まれ、好ましくは窒素またはアルゴンを含めることができる。
上記の気相合成工程及び結晶化工程を経て得られた鱗片状窒化ホウ素粉末は、高い粒子強度を有しているため、上述した平均粒径を有するようにして二次粒子(凝集粒子)を粉砕しても、依然として塊状形態および低い配向性指数を維持することが可能である。したがって手法(a)と同様に粉砕工程を行うことができる。
本発明の或る実施形態によれば、上述した窒化ホウ素粉末を含めるようにして用い、熱伝導樹脂組成物を製造することもできる。この熱伝導樹脂組成物の製造方法は、公知の製造方法を用いることができる。得られた熱伝導樹脂組成物は、放熱部材等に幅広く使用することができる。
熱伝導樹脂組成物に使用する樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリアミド(例えば、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等)、ポリエステル(例えば、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等)、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニトリル−アクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−スチレン)樹脂等を用いることができる。特にエポキシ樹脂(好適にはナフタレン型エポキシ樹脂)は、耐熱性と銅箔回路への接着強度が優れていることから、プリント配線板の絶縁層として好適である。また、シリコーン樹脂は耐熱性、柔軟性及びヒートシンク等への密着性が優れていることから熱インターフェース材として好適である。
平均粒径は、ベックマンコールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置(LS−13 320)を用いて、測定処理の前に試料にホモジナイザーをかけずに測定した。また、得られた平均粒径は体積統計値による平均粒径である。
JIS R1639−5:2007に準じて測定を実施した。測定装置としては、微小圧縮試験器(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いた。粒子強度(σ:単位MPa)は、粒子内の位置によって変化する無次元数(α=2.48)と圧壊試験力(P:単位N)と粒子径(d:単位μm)からσ=α×P/(π×d2)の式を用いて20粒子以上に対して測定を行い、累積破壊率63.2%時点の値を算出した。なお、平均粒径が2μm未満では、粒子強度の算出が不可であった。
配向度の測定にはX線回折装置(リガク社製ULTIMA−IV)を用いた。窒化ホウ素粉末を固めて試料を作成し、試料にX線を照射して、(002)面と(100)面のピーク強度比(002)/(100)を算出して評価した。
熱伝導率は、窒化ホウ素粉末を含んだ熱伝導樹脂組成物から作成したシートを測定用試料として、測定を行った。熱伝導率(H:単位W/(m・K))は、熱拡散率(A:単位m2/sec)と密度(B:単位kg/m3)、比熱容量(C:単位J/(kg・K))から、H=A×B×Cとして、算出した。熱拡散率は、測定用試料としてのシートを幅10mm×10mm×厚み0.05mmに加工し、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザ(NETZSCH社製「LFA447NanoFlash」)を用いた。密度はアルキメデス法を用いて求めた。比熱容量は、DSC(リガク社製「ThermoPlus Evo DSC8230」)を用いて求めた。熱伝導率の合格値は5W/(m・K)以上と設定した。
上記(4)の熱伝導率評価法において作成した厚み0.05mm(膜厚50μm)のシートに対し、目視で凹凸なく製膜できていることを確認できたものを○(合格)と評価し、一方作製中にレベリングしてしまい、凹凸ができ製膜できなかったものを×(失格)と評価した。
炭化ホウ素の炭素量は炭素分析装置「IR-412型」(LECO社製)にて測定した。
実施例1は、手法(a)に従って窒化ホウ素粉末を作成した。また作成した窒化ホウ素粉末を樹脂に充填し、評価を行った。
日本電工製オルトホウ酸(以下「ホウ酸」と略記する)100部と、デンカ株式会社製アセチレンブラック(商品名HS100)35部とをヘンシェルミキサーを用いて混合したのち、黒鉛製のルツボ中に充填し、アーク炉にて、アルゴン雰囲気で、2200℃にて5時間加熱し炭化ホウ素(B4C)を合成した。合成した炭化ホウ素塊をボールミルで1時間40分粉砕し、篩網を用いて粒径75μm以下に篩分け、更に硝酸水溶液で洗浄して鉄分等不純物を除去後、濾過・乾燥して平均粒径10μmの炭化ホウ素粉末を作製した。得られた炭化ホウ素粉末の炭素量は19.9%であった。
合成した炭化ホウ素を窒化ホウ素製のルツボに充填した後、抵抗加熱炉を用い、窒素ガス雰囲気下で、2000℃、9気圧(0.8MPa)の条件で10時間加熱することにより炭窒化ホウ素(B4CN4)を得た。
合成した炭窒化ホウ素100部と、ホウ酸100部とをヘンシェルミキサーを用いて混合したのち、窒化ホウ素製のルツボに充填し、抵抗加熱炉を用い0.3MPaの圧力条件で、窒素ガス雰囲気下で、室温から1000℃までの昇温速度を10℃/min、1000℃からの昇温速度を2℃/minとして保持温度2000℃まで昇温した。当該保持温度2000℃にて、保持時間5時間で加熱することにより、一次粒子が凝集して塊状になった塊状窒化ホウ素を合成した。
合成した塊状窒化ホウ素をヘンシェルミキサーにより解砕をおこなった後、篩網を用いて、篩目850μmのナイロン篩にて分級を行った。その後、ジェットミル(第一実業社製「PJM-80」)にて0.3MPaの粉砕条件にて粉砕を行い、平均粒径8μmの窒化ホウ素粉末を得た。
得られた窒化ホウ素粉末の樹脂への充填材としての特性の評価を行った。ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製、商品名HP4032)100部と硬化剤としてイミダゾール類(四国化成社製、商品名2E4MZ−CN)10部の混合物を100体積%として、窒化ホウ素粉末が50体積%となるように混合し、PET製シートの上に厚みが0.3mmになるように塗布した後、500Paの減圧脱泡を10分間行った。その後、温度150℃、圧力160kg/cm2の条件で60分間のプレス加熱加圧を行って0.05mmのシートとした。
実施例2は手法(b)に従って窒化ホウ素粉末を合成し、その後樹脂に充填した。
炉心管を抵抗加熱炉に設置し温度1000℃に加熱した。ホウ酸トリメチル(多摩化学株式会社製「TMB−R」)を窒素バブリングにより導入管を通して炉心管に導入し、一方、アンモニアガス(純度99.9%以上)も、導入管を経由して炉心管に導入した。導入されたホウ酸トリメチルとアンモニアはモル比1:1.2で、炉内で気相反応し、反応時間10秒で合成することにより白色粉末を生成した。生成した白色粉末を回収した。
回収した白色粉末を窒化ホウ素製ルツボに充填し、誘導加熱炉にセットした後、窒素とアンモニア混合雰囲気で、温度1000℃までは10体積%アンモニアガスを含んだ雰囲気下にて昇温し、1000℃以上では50体積%アンモニアガスを含んだ雰囲気下にて、保持温度である1800℃まで昇温した。当該保持温度で5時間加熱し、焼成終了後、冷却し、焼成物を回収した。
合成した塊状窒化ホウ素をヘンシェルミキサーにより解砕をおこなった後、篩網を用いて、篩目850μmのナイロン篩にて分級を行った。その後、ジェットミル(第一実業社製PJM−80)にて0.3MPaの粉砕条件にて粉砕を行い、平均粒径5μmの窒化ホウ素粉末を得た。
実施例3は炭化ホウ素合成時の粉砕を1時間20分に変更し、「平均粒径14μmの炭化ホウ素」を合成したこと以外は実施例1と同様の条件で、凝集窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例4はジェットミル粉砕圧を0.5MPaにしたこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例5は炭化ホウ素合成時の粉砕を1時間20分に変更し、「平均粒径14μmの炭化ホウ素(炭素量19.8%)」を合成し、凝集窒化ホウ素をジェットミル粉砕圧を0.5MPaにて粉砕したこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例6は1000℃からの昇温速度を0.5℃/minにしたこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例7は1000℃からの昇温速度を5℃/minにしたこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
比較例1は炭化ホウ素合成時の粉砕を5時間に変更し、「平均粒径2μmの炭化ホウ素」を合成し凝集窒化ホウ素を合成したこと以外は実施例1と同様の条件にて、窒化ホウ素粉末を製造した。得られた窒化ホウ素粉末の平均粒径が小さすぎたため、粒子強度は測定不能であった。
比較例2は炭化ホウ素合成時の粉砕時間を45分に変更し、「平均粒径25μmの炭化ホウ素(炭素量20.1%)」を合成したこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
比較例3は炭化ホウ素合成時の粉砕時間を45分に変更し、「平均粒径25μmの炭化ホウ素(炭素量20.0%)」を合成し、ジェットミル粉砕圧を0.5MPaにし、粗粉がなくなるまで粉砕したこと以外は実施例1と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
比較例4は1000℃からの昇温速度を10℃/minにした以外は実施例1の条件で、窒化ホウ素粉末を製造した。
比較例5は温度1000℃まで、50体積%アンモニアガスを含んだ雰囲気下にて焼成を行った以外は実施例2と同様の条件で、窒化ホウ素粉末を製造したところ、一次粒子が鱗片状からなる凝集窒化ホウ素ではなく、一次粒子が球状の窒化ホウ素微粒子が得られた。得られた窒化ホウ素粉末の平均粒径は小さすぎたため、粒子強度は測定不能であった。
Claims (4)
- 以下の(A)〜(C)の特徴を有する、一次粒子が鱗片状の六方晶窒化ホウ素が凝集して塊状粒子になった塊状窒化ホウ素を含む窒化ホウ素粉末。
(A)前記塊状粒子における累積破壊率63.2%時の粒子強度が5.0MPa以上であること。
(B)前記窒化ホウ素粉末の平均粒径が2μm以上20μm以下であること。
(C)前記窒化ホウ素粉末のX線回折から求められる配向性指数が20以下であること。 - 請求項1に記載の窒化ホウ素粉末を含み、膜厚が100μm以下である放熱部材。
- 請求項1に記載の窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
炭素量18%以上21%以下かつ平均粒径5μm以上15μm以下である炭化ホウ素を、1800℃以上かつ0.6MPa以上の窒素加圧雰囲気にて焼成する、加圧窒化焼成工程と、
前記加圧窒化焼成工程により得られた焼成物をホウ素源と混合し、脱炭開始可能な温度に上昇させた後に昇温速度5℃/min以下で1800℃以上である保持温度になるまで昇温を行い、前記保持温度の窒素雰囲気にて保持することで塊状窒化ホウ素を得る、脱炭結晶化工程と、
前記脱炭結晶化工程により得られた塊状窒化ホウ素を粉砕し、平均粒径が2μm以上20μm以下である窒化ホウ素粉末を得る粉砕工程と
を含む、製造方法。 - 請求項1に記載の窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
ホウ酸アルコキシドガスおよびアンモニアガスを、750℃以上で気相反応させる気相反応工程と、
前記気相反応工程により得られた中間体を、1000℃までは20体積%以下のアンモニア雰囲気で、1000℃以上では50体積%以上の割合のアンモニア雰囲気の条件にて1500℃以上である焼成温度に至るまで昇温し、前記焼成温度にて焼成を行い、塊状窒化ホウ素を得る結晶化工程と、
前記結晶化工程により得られた塊状窒化ホウ素を粉砕し、平均粒径が2μm以上20μm以下である窒化ホウ素粉末を得る粉砕工程と
を含む、製造方法。
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