KR20220160527A - 괴상 질화 붕소 입자 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

탄화 붕소를 포함하는 입자를 질화하여, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 얻는 질화 공정과, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 탈탄하여, 괴상 질화 붕소 입자를 얻는 탈탄 공정을 구비하고, 질화 공정에 있어서, 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 탄화 붕소가 잔류하도록 질화하고, 탈탄 공정에 있어서, 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 잔류한 탄화 붕소를 제거하는, 괴상 질화 붕소 입자의 제조 방법.

Description

괴상 질화 붕소 입자 및 그의 제조 방법
본 발명은, 괴상(塊狀) 질화 붕소 입자 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
파워 디바이스, 트랜지스터, 사이리스터, CPU 등의 전자 부품에 있어서는, 사용 시에 발생하는 열을 효율적으로 방열하기 위한 방열 부재가 이용된다. 방열 부재는, 예를 들면, 열전도율이 높은 세라믹스 입자를 함유한다. 세라믹스 입자로서는, 고열전도율, 고절연성, 저비유전율 등의 특성을 갖고 있는 질화 붕소 입자가 주목받고 있다.
질화 붕소 입자의 제조 방법으로서는, 여러 가지 방법이 알려져 있다. 당해 제조 방법의 하나로서, 탄화 붕소를 질소 분위기에서 소성한 후의 생성물에, 삼산화 이붕소(무수 붕산) 및/또는 그의 전구체를 혼합하고, 소성하여 부생 탄소를 제거하는 방법을 들 수 있다(예를 들면 특허문헌 1을 참조).
일본 특허공개 2007-308360호 공보
전술한 방법에서는, 예를 들면, 탄화 붕소를 질화할 때, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 충분한 온도 및 시간과 질소 분압을 부여할 필요가 있지만, 질화 붕소 입자를 보다 효율 좋게 제조하기 위해서는, 프로세스의 간소화가 요망된다. 한편으로, 프로세스의 간소화에 의해, 질화 붕소 입자에 요구되는 열전도율과 같은 특성이 손상되는 것은 피하지 않으면 안 된다.
그래서, 본 발명의 일 측면은, 종래와 동등한 열전도율을 갖는 질화 붕소 입자를 보다 간편하게 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 바, 탄화 붕소 입자를 질화하여 탄질화 붕소 입자를 얻을 때에, 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소가 잔류하고 있더라도, 최종적으로 얻어지는 질화 붕소 입자의 열전도율이 종래와 동등해지는 것을 발견했다. 즉, 탄화 붕소 입자의 질화가 불충분하더라도, 최종적으로 얻어지는 질화 붕소 입자의 열전도율에 악영향이 없기 때문에, 탄화 붕소 입자를 질화하는 공정을 간소화할 수 있는 것(예를 들면, 질화할 때의 온도 및 압력이 동일한 경우에 질화에 필요로 하는 시간을 단축할 수 있는 것)이, 본 발명자들에 의해 발견되었다.
본 발명의 일 측면은, 탄화 붕소를 포함하는 입자를 질화하여, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 얻는 질화 공정과, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 탈탄하여, 괴상 질화 붕소 입자를 얻는 탈탄 공정을 구비하고, 질화 공정에 있어서, 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 탄화 붕소가 잔류하도록 질화하고, 탈탄 공정에 있어서, 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 잔류한 탄화 붕소를 제거하는, 괴상 질화 붕소 입자의 제조 방법이다.
탄질화 붕소를 포함하는 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율이 5% 이상이어도 된다.
질화 공정에 있어서, 질화할 때의 온도가 2000℃ 이하여도 된다.
질화 공정에 있어서, 질화할 때의 압력이 0.9MPa 이하여도 된다.
질화 공정에 있어서, 질화하는 시간이 35시간 이하여도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 질화 붕소의 일차 입자의 응집체에 의해 형성되는 외각(外殼)부와, 외각부에 둘러싸인 중공부를 구비하는, 괴상 질화 붕소 입자이다.
괴상 질화 붕소 입자는, 중공부의 면적 비율이 10% 이상이 되는 단면을 갖고 있어도 된다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 종래와 동등한 열전도율을 갖는 질화 붕소 입자를 보다 간편하게 제조할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 실시예 1의 괴상 질화 붕소 입자의 단면의 SEM상이다.
[도 2] 도 2는, 실시예 2의 괴상 질화 붕소 입자의 단면의 SEM상이다.
[도 3] 도 3은, 실시예 3의 괴상 질화 붕소 입자의 단면의 SEM상이다.
[도 4] 도 4는, 비교예 1의 괴상 질화 붕소 입자의 단면의 SEM상이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다.
일 실시형태에 따른 괴상 질화 붕소 입자의 제조 방법은, 탄화 붕소를 포함하는 입자(이하 「탄화 붕소 입자」라고 하는 경우가 있다)를 질화하여, 탄질화 붕소를 포함하는 입자(이하 「탄질화 붕소 입자」라고 하는 경우가 있다)를 얻는 질화 공정과, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 탈탄하여, 괴상 질화 붕소 입자를 얻는 탈탄 공정을 구비하고 있다.
질화 공정에서는, 질화 반응을 진행시키는 분위기하에서, 탄화 붕소 입자를 가열하는 것에 의해, 탄화 붕소 입자를 질화하여 탄질화 붕소 입자를 얻는다. 이때, 얻어지는 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소가 잔류하도록, 탄화 붕소 입자를 질화한다.
탄화 붕소 입자는, 예를 들면 공지된 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 붕산과 아세틸렌 블랙을 혼합한 후, 불활성 가스 분위기 중에서, 1800∼2400℃에서, 1∼10시간 가열하여, 괴상의 탄화 붕소를 얻는 방법을 들 수 있다. 이 방법에 의해 얻어진 괴상의 탄화 붕소를, 예를 들면, 분쇄, 체분리, 세정, 불순물 제거, 및 건조 등을 적절히 행해도 된다.
탄화 붕소 입자의 평균 입자경은, 괴상 질화 붕소 입자의 원하는 평균 입자경에 따라서 적절히 선택되며, 예를 들면, 5μm 이상, 15μm 이상, 또는 30μm 이상이어도 되고, 80μm 이하, 70μm 이하, 또는 60μm 이하여도 된다. 탄화 붕소 입자의 평균 입자경이 큰 경우, 종래의 괴상 질화 붕소 입자의 제조 방법에서는, 질화 공정에 있어서 탄화 붕소 입자를 완전히 질화하기 위한 프로세스상의 부하가 크다. 이에 비해서, 본 실시형태의 제조 방법에서는, 탄화 붕소 입자를 완전히 질화하지 않기 때문에, 특히 평균 입자경이 큰 탄화 붕소 입자를 이용하는(평균 입자경이 큰 괴상 질화 붕소 입자를 얻는) 경우에, 프로세스의 간소화에 의한 이점이 특히 발휘된다.
탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율은, 질화 공정을 더 간소화할 수 있는 관점에서, 탄질화 붕소 입자의 전체 질량을 기준으로 해서, 바람직하게는 2질량% 이상, 보다 바람직하게는 4질량% 이상, 더 바람직하게는 6질량% 이상, 특히 바람직하게는 8질량% 이상이며, 얻어지는 괴상 질화 붕소 입자의 열전도율이 향상되는 관점에서, 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 15%질량 이하, 더 바람직하게는 12질량% 이하이다. 본 발명의 일 실시형태는, 상기의 비율로 잔류한 탄화 붕소를 포함하는 탄질화 붕소 입자여도 된다.
탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율은, X선 회절 장치를 이용하여 측정되는 탄질화 붕소 입자 중의 탄질화 붕소에서 유래하는 피크와 탄화 붕소의 피크의 피크 면적비(탄질화 붕소의 피크 면적/탄화 붕소의 피크 면적)로부터 측정할 수 있다. 구체적으로는, 탄화 붕소와 피크 면적비의 관계를 나타내는 검량선을 이용하여, 탄질화 붕소 입자의 피크 면적비로부터 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율을 측정한다. 검량선은, 탄화 붕소의 잔류가 없는 탄질화 붕소 입자와, 탄화 붕소 입자를, 탄질화 붕소 입자:탄화 붕소 입자의 배합비(질량비)가, 80:20, 85:15, 90:10, 및 95:5가 되도록 헨셸 믹서 등을 이용하여 혼합하고, 얻어지는 혼합 분말의 피크 면적비를 산출하여, 배합비와 피크 면적비의 관계로부터 작성한다.
한편, 검량선의 작성에 이용하는 탄화 붕소의 잔류가 없는 탄질화 붕소 입자는, 실질적으로 탄질화 붕소만으로 이루어지는 탄질화 붕소 입자이며, 예를 들면, 탄화 붕소 분말을 1800℃∼2000℃, 0.7∼1.0MPa의 질소 분위기하에 있어서 30∼45시간 소성하는 것에 의해 제조할 수 있다. 이 탄질화 붕소 입자가 실질적으로 탄질화 붕소만으로 이루어지는 것은, 전술한 X선 회절 측정에 있어서, 탄질화 붕소에서 유래하는 피크만이 검출되는 것에 의해 확인할 수 있다.
또한, 검량선의 작성에 이용하는 탄화 붕소 입자는, 실질적으로 탄화 붕소만으로 이루어지는 탄화 붕소 입자이며, 예를 들면, 이하의 공지된 제조 방법에 의해 얻을 수 있다. 즉, 탄화 붕소 입자는, 붕산과 아세틸렌 블랙을 혼합한 후, 질소 가스 또는 아르곤 가스의 불활성 가스 분위기하, 1800∼2400℃에서 1∼10시간 가열하여, 탄화 붕소 괴를 얻을 수 있다. 이 탄화 붕소 괴를, 분쇄 후, 체분리하고, 세정, 불순물 제거, 건조 등을 적절히 행하는 것에 의해, 탄화 붕소 입자를 얻을 수 있다. 탄화 붕소 입자는, 시판품(순도 99.5% 이상)을 이용해도 된다. 이 탄화 붕소 입자가 실질적으로 탄화 붕소만으로 이루어지는 것은, 전술한 X선 회절 측정에 있어서, 탄화 붕소에서 유래하는 피크만이 검출되는 것에 의해 확인할 수 있다.
질화 반응을 진행시키는 분위기는, 예를 들면, 질소 가스 및 암모니아 가스로부터 선택되는 적어도 1종이어도 되고, 질화의 용이성과 비용의 관점에서, 바람직하게는 질소 가스이다. 당해 분위기 중의 질소 가스의 함유량은, 바람직하게는 95체적% 이상, 보다 바람직하게는 99.9체적% 이상이다.
이와 같은 분위기하에서 탄화 붕소 입자를 질화할 때의 조건은, 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소가 잔류하도록 설정되고, 바람직하게는 상기의 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율을 만족시키도록 설정된다. 구체적으로는, 탄화 붕소 입자는, 질화 공정에 있어서, 입자 표면으로부터 내부를 향해 서서히 질화되지만, 예를 들면, 탄화 붕소 입자를 질화할 때의 온도 및 압력의 일방 또는 양방을 낮게 하면, 질화의 진행이 느려지기 때문에, 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간이 동일하더라도, 탄질화 붕소 입자의 내부에 질화 붕소가 잔류한다. 또한, 예를 들면, 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간을 짧게 하면, 질화할 때의 온도 및 압력이 동일하더라도, 탄화 붕소 입자 전체가 질화되는 것에는 이르지 않고, 탄질화 붕소 입자의 내부에 질화 붕소가 잔류한다. 즉, 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율을 크게 하기 위해서는, 탄화 붕소 입자를 질화할 때의 온도 및 압력의 일방 또는 양방을 낮게 하거나, 혹은 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간을 짧게 하면 된다.
탄화 붕소 입자를 질화할 때의 온도는, 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소를 적합하게 잔류시키는 관점에서, 바람직하게는 2200℃ 이하, 보다 바람직하게는 2100℃ 이하, 더 바람직하게는 2000℃ 이하이다. 탄화 붕소 입자를 질화할 때의 온도는, 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간을 더 단축할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 1600℃ 이상, 보다 바람직하게는 1700℃ 이상, 더 바람직하게는 1800℃ 이상이다.
탄화 붕소 입자를 질화할 때의 압력은, 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소를 적합하게 잔류시키는 관점에서, 바람직하게는 10MPa 이하, 보다 바람직하게는 5MPa 이하, 더 바람직하게는 1MPa 이하, 특히 바람직하게는 0.9MPa 이하이다. 탄화 붕소 입자를 질화할 때의 압력은, 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간을 더 단축할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 0.1MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.3MPa 이상, 더 바람직하게는 0.5MPa 이상, 특히 바람직하게는 0.7MPa 이상이다.
탄화 붕소 입자를 질화하는 시간은, 탄질화 붕소 입자의 내부에 탄화 붕소를 적합하게 잔류시키는 관점에서, 바람직하게는 35시간 이하, 보다 바람직하게는 25시간 이하, 더 바람직하게는 15시간 이하이다. 탄화 붕소 입자를 질화하는 시간은, 예를 들면, 0.5시간 이상, 1시간 이상, 또는 5시간 이상이어도 된다.
탈탄 공정에서는, 질화 공정에서 얻어진 탄질화 붕소 입자와, 붕소원을 포함하는 혼합물을 가열하는 것에 의해, 탄질화 붕소 입자를 탈탄한다. 이에 의해, 결정화한 질화 붕소의 일차 입자가 생성되고, 당해 일차 입자가 응집함과 함께, 탄질화 붕소 입자의 내부에 잔류한 탄화 붕소가 제거되어, 괴상 질화 붕소 입자가 얻어진다.
붕소원으로서는, 붕산, 산화 붕소, 또는 그의 혼합물을 들 수 있다. 이 경우, 필요에 따라서 당해 기술 분야에서 이용되는 그 밖의 첨가물을 추가로 이용해도 된다. 탄질화 붕소 입자와 붕소원의 혼합 비율은, 적절히 선정된다. 붕소원으로서 붕산 또는 산화 붕소를 이용하는 경우, 붕산 또는 산화 붕소의 비율은, 탄질화 붕소 100질량부에 대해서, 예를 들면 100질량부 이상이어도 되고, 바람직하게는 150질량부 이상이며, 또한, 예를 들면 300질량부 이하여도 되고, 바람직하게는 250질량부 이하이다.
탈탄 공정에 있어서의 분위기는, 상압(대기압)의 분위기 또는 가압된 분위기여도 된다. 가압된 분위기의 경우, 탈탄 공정에 있어서의 압력은, 예를 들면 0.5MPa 이하, 바람직하게는 0.3MPa 이하이다.
탈탄 공정에서는, 예를 들면, 우선, 소정의 온도(탈탄 개시 가능한 온도)까지 승온한 후에, 소정의 온도에서 유지 온도까지 더 승온한다. 소정의 온도(탈탄 개시 가능한 온도)는, 계에 따라서 설정 가능하고, 예를 들면, 1000℃ 이상이어도 되고, 1500℃ 이하여도 되며, 바람직하게는 1200℃ 이하이다. 소정의 온도(탈탄 개시 가능한 온도)로부터 유지 온도로 승온하는 속도는, 예를 들면 5℃/분 이하여도 되고, 바람직하게는 4℃/분 이하, 3℃/분 이하, 또는 2℃/분 이하이다.
유지 온도는, 입(粒)성장이 양호하게 일어나기 쉽고, 얻어지는 질화 붕소 분말의 열전도율을 향상시킬 수 있는 관점에서, 바람직하게는 1800℃ 이상, 보다 바람직하게는 2000℃ 이상이다. 유지 온도는, 바람직하게는 2200℃ 이하, 보다 바람직하게는 2100℃ 이하이다.
유지 온도에 있어서의 유지 시간은, 질화 붕소의 결정화가 충분히 진행되는 범위에서 적절히 선정되고, 예를 들면, 0.5시간 초과여도 되고, 입성장이 양호하게 일어나기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 1시간 이상, 보다 바람직하게는 3시간 이상, 더 바람직하게는 5시간 이상이다. 유지 온도에 있어서의 유지 시간은, 예를 들면 40시간 미만이어도 되고, 입성장이 지나치게 진행되어 입자 강도가 저하되는 것을 저감할 수 있고, 또한 공업적인 문제도 저감할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 30시간 이하, 보다 바람직하게는 20시간 이하이다.
이상과 같이 해서 얻어지는 괴상 질화 붕소 입자에 대해서, 체에 의해 원하는 입도경을 갖는 질화 붕소 입자가 얻어지도록 분급하는 공정(분급 공정)을 실시해도 된다. 이에 의해, 원하는 평균 입자경의 괴상 질화 붕소 입자를 얻을 수 있다.
이상과 같이 해서 얻어지는 괴상 질화 붕소 입자는, 질화 붕소의 일차 입자가 응집하여 괴상이 된 입자이다. 질화 붕소의 일차 입자는, 예를 들면 인편상의 육방정 질화 붕소 입자여도 된다. 이 경우, 질화 붕소의 일차 입자의 긴 방향의 길이는, 예를 들면, 1μm 이상이어도 되고, 10μm 이하여도 된다.
일 실시형태에 따른 괴상 질화 붕소 입자는, 질화 붕소의 일차 입자의 응집체에 의해 형성되는 외각부와, 외각부에 둘러싸인 중공부를 구비한다. 외각부는, 상기 탈탄 공정에 있어서, 탄질화 붕소가 탈탄되는 것에 의해 형성된 부분이다. 중공부는, 상기 탈탄 공정에 있어서, 탄질화 붕소 입자의 내부에 잔류한 탄화 붕소가 제거되는 것에 의해 형성된 부분이다. 따라서, 괴상 질화 붕소 입자에서 차지하는 중공부의 비율은, 상기 질화 공정에 있어서 얻어지는 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율에 따라서 정해진다.
괴상 질화 붕소 입자는, 중공부의 면적 비율(괴상 질화 붕소 입자 전체의 단면적에 대한 중공부의 단면적의 비율)이 5% 이상이 되는 단면을 갖고 있어도 된다. 중공부의 면적 비율은, 재료의 경량화의 관점에서, 바람직하게는 10% 이상, 보다 바람직하게는 15% 이상, 더 바람직하게는 20% 이상이고, 괴상 질화 붕소 입자의 기계 강도의 저하를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 50% 이하, 보다 바람직하게는 40% 이하 또는 30% 이하이다.
괴상 질화 붕소 입자가 외각부와 중공부를 갖는 것은, 괴상 질화 붕소 입자의 단면을 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰함으로써 확인할 수 있다. 또한, 괴상 질화 붕소 입자의 중공부의 면적 비율은, 당해 단면 화상을 화상 해석 소프트웨어에 도입하여 계산하는 것에 의해 구해진다.
괴상 질화 붕소 입자의 평균 입자경은, 괴상 질화 붕소 입자의 열전도율을 더 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 20μm 이상, 보다 바람직하게는 25μm 이상, 더 바람직하게는 30μm 이상, 40μm 이상, 50μm 이상 또는 60μm 이상이며, 수지와 혼합되어 시트상으로 성형되는 데에 적합한 관점에서, 바람직하게는 100μm 이하이고, 보다 바람직하게는 90μm 이하이다.
이상 설명한 괴상 질화 붕소 입자는, 예를 들면, 방열 부재에 적합하게 이용된다. 괴상 질화 붕소 입자는, 방열 부재에 이용되는 경우, 예를 들면 수지와 함께 혼합된 수지 조성물로서 이용된다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시형태는, 수지와, 상기의 괴상 질화 붕소 입자를 함유하는 수지 조성물이다.
상기의 괴상 질화 붕소 입자의 함유량은, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 해서, 수지 조성물의 열전도율을 향상시켜, 우수한 방열 성능이 얻어지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 30체적% 이상, 보다 바람직하게는 40체적% 이상이고, 더 바람직하게는 50체적% 이상이며, 성형 시에 공극의 발생, 및 절연성 및 기계 강도의 저하를 억제할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 85체적% 이하, 보다 바람직하게는 80체적% 이하, 더 바람직하게는 70체적% 이하이다.
수지로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 실리콘 고무, 아크릴 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 유레아 수지, 불포화 폴리에스터, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아마이드 이미드, 폴리에터 이미드, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 에터, 폴리페닐렌 설파이드, 전방향족 폴리에스터, 폴리설폰, 액정 폴리머, 폴리에터 설폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS(아크릴로나이트릴-뷰타다이엔-스타이렌) 수지, AAS(아크릴로나이트릴-아크릴 고무·스타이렌) 수지, 및 AES(아크릴로나이트릴·에틸렌·프로필렌·다이엔 고무-스타이렌) 수지를 들 수 있다.
수지의 함유량은, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 해서, 15체적% 이상, 20체적% 이상, 또는 30체적% 이상이어도 되고, 70체적% 이하, 60체적% 이하, 또는 50체적% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 수지를 경화시키는 경화제를 추가로 함유하고 있어도 된다. 경화제는, 수지의 종류에 따라 적절히 선택된다. 예를 들면, 수지가 에폭시 수지인 경우, 경화제로서는, 페놀 노볼락 화합물, 산 무수물, 아미노 화합물, 및 이미다졸 화합물을 들 수 있다. 경화제의 함유량은, 수지 100질량부에 대해서, 예를 들면, 0.5질량부 이상 또는 1.0질량부 이상이어도 되고, 15질량부 이하 또는 10질량부 이하여도 된다.
수지 조성물은, 상기의 괴상 질화 붕소 입자 이외의 질화 붕소 입자(예를 들면, 중공부를 갖지 않는 괴상 질화 붕소 입자 등의 공지된 질화 붕소 입자)를 추가로 함유해도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
평균 입자경이 55μm인 탄화 붕소 분말을 카본 도가니에 충전하고, 저항 가열로를 이용하여, 질소 가스 분위기에서, 2000℃, 0.85MPa의 조건에서 10시간 가열하는 것에 의해, 탄화 붕소가 입자 내부에 잔류하도록 탄화 붕소 입자를 질화하여 탄질화 붕소 입자(B4CN4)를 얻었다. 얻어진 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율을 산출했다. 얻어진 탄질화 붕소 입자 100질량부와, 붕산 150질량부를 헨셸 믹서를 이용하여 혼합한 후, 혼합물을 질화 붕소 도가니에 충전하고, 저항 가열로를 이용하여, 상압, 질소 가스 분위기에서, 유지 온도 2000℃, 유지 시간 5시간으로 가열하는 것에 의해, 질화 붕소 입자의 조(粗)분말을 얻었다. 이 조분말을 유발에 의해 10분간 해쇄한 후, 체눈 109μm의 나일론체로 분급을 행했다. 이에 의해, 일차 입자가 응집하여 괴상이 된 괴상 질화 붕소 입자(그 집합체인 질화 붕소 분말)를 얻었다.
(실시예 2)
탄화 붕소 입자를 질화하는 시간(가열 시간)을 20시간으로 변경하여, 탄화 붕소가 입자 내부에 잔류하도록 탄화 붕소 입자를 질화한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 괴상 질화 붕소 입자를 얻었다.
(실시예 3)
탄화 붕소 입자를 질화하는 시간(가열 시간)을 30시간으로 변경하여, 탄화 붕소가 입자 내부에 잔류하도록 탄화 붕소 입자를 질화한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 괴상 질화 붕소 입자를 얻었다.
(비교예 1)
탄화 붕소 입자를 질화하는 시간(가열 시간)을 45시간으로 변경하여, 탄화 붕소가 입자 내부에 잔류하지 않도록 탄화 붕소 입자를 질화한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 괴상 질화 붕소 입자를 얻었다.
실시예 및 비교예의 각 괴상 질화 붕소 입자에 대하여, 이하의 측정을 행했다. 실시예 및 비교예에 있어서의 질화하는 시간(가열 시간)과 각 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
[탄화 붕소의 잔류 비율의 측정]
비교예 1의 제조 과정에 있어서 얻어진 탄질화 붕소 입자와, 각 실시예에 있어서 원료로서 이용한 탄화 붕소 분말을, 질량비(탄질화 붕소:탄화 붕소)가 80:20, 85:15, 90:10, 및 95:5가 되도록 헨셸 믹서를 이용하여 혼합하여, 혼합 분말을 얻었다. 계속해서, X선 회절 장치(주식회사 리가쿠제, 「ULTIMA-IV」)에 부속된 유리셀 상에, 각 혼합 분말을 굳혀 시료를 작성했다. 당해 X선 회절 장치를 이용하여 시료에 X선을 조사하고, 탄질화 붕소에서 유래하는 피크(27° 부근)와 탄화 붕소의 피크(37° 부근)의 피크 면적을 측정했다. 이들 피크 면적의 비(탄질화 붕소의 피크 면적/탄화 붕소의 피크 면적)를 산출하고, 각 혼합 분말의 질량비와 피크 면적비의 관계로부터 검량선을 작성했다. 한편, 검량선 작성에 이용한 탄질화 붕소 입자에 대하여 마찬가지로 X선 회절 측정을 행한 바, 탄질화 붕소에서 유래하는 피크만이 검출되었다. 또한, 검량선 작성에 이용한 탄화 붕소 분말에 대하여 마찬가지로 X선 회절 측정을 행한 바, 탄화 붕소에서 유래하는 피크만이 검출되었다.
다음으로, 검량선 작성 시와 마찬가지로 해서, 실시예 1∼3의 탄질화 붕소 입자에 관해서, 탄질화 붕소와 탄화 붕소의 피크 면적비를 산출했다. 그리고, 산출한 피크 면적비와 얻어진 검량선으로부터, 탄질화 붕소 입자 중의 탄화 붕소의 잔류 비율을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[질화 붕소 분말의 평균 입자경의 측정]
질화 붕소 분말의 평균 입자경은, ISO13320:2009에 준거해서, 레이저 회절 산란법 입도 분포 측정 장치(벡크만 쿨터 주식회사제, 「LS-13 320」)를 이용하여 측정했다. 단, 측정 처리 전에 시료에 호모지나이저를 걸지 않고서 측정했다. 본 평균 입자경은, 누적 입도 분포의 누적치 50%의 입경(메디안 직경, d50)이다. 입도 분포 측정에 있어서, 질화 붕소 분말을 분산시키는 용매에는 물을 이용하고, 분산제에는 헥사메타인산 나트륨을 이용하여, 0.125질량% 헥사메타인산 나트륨 수용액에 질화 붕소 분말을 분산시켰다. 이때 물의 굴절률에는 1.33을 이용하고, 또한 질화 붕소 분말의 굴절률에 대해서는 1.7의 수치를 이용했다.
[괴상 질화 붕소 입자의 단면에 있어서의 중공부의 면적 비율의 측정]
괴상 질화 붕소 입자의 단면에 있어서의 중공부의 면적 비율은 이하와 같이 측정했다. 우선, 제작한 괴상 질화 붕소 입자에 대해, 관찰의 전처리로서, 괴상 질화 붕소 입자를 에폭시 수지로 포매했다. 다음으로, CP(크로스 섹션 폴리셔)법에 의해 단면 내기 가공하고, 시료대에 고정했다. 고정 후, 상기 단면의 오스뮴 코팅을 행했다.
단면 관찰은, 주사형 전자 현미경(니혼 덴시 주식회사제, 「JSM-6010LA」)을 이용하여 관찰 배율: 100∼1000배로 행했다. 얻어진 괴상 질화 붕소 입자의 단면 화상을 화상 해석 소프트웨어(주식회사 마운테크제, 「Mac-view」)에 도입하고, 괴상 질화 붕소 입자의 단면 화상 내에 있어서의 중공부의 면적 비율을 측정했다. 또한, 실시예 1∼3 및 비교예 1에서 얻어진 각 괴상 질화 붕소 입자의 단면의 SEM상을 각각 도 1∼4에 나타낸다.
[열전도율의 측정]
나프탈렌형 에폭시 수지(DIC사제, 「HP4032」) 100질량부와, 경화제로서 이미다졸류(시코쿠 화성사제, 「2E4MZ-CN)) 10질량부의 혼합물에 대해, 얻어진 질화 붕소 분말을 50체적%가 되도록 혼합하여 수지 조성물을 얻었다. 이 수지 조성물을, 500Pa의 감압 탈포를 10분간 행하고, PET제 시트 상에 두께가 1.0mm가 되도록 도포했다. 그 후, 온도 150℃, 압력 160kg/cm2 조건에서 60분간의 프레스 가열 가압을 행하여, 0.5mm의 시트를 제작했다.
얻어진 시트로부터 10mm×10mm의 크기의 측정용 시료를 잘라내고, 제논 플래시 애널라이저(NETZSCH사제, 「LFA447NanoFlash」)를 이용한 레이저 플래시법에 의해, 측정용 시료의 열확산율 A(m2/초)를 측정했다. 또한, 측정용 시료의 비중 B(kg/m3)를 아르키메데스법에 의해 측정했다. 또한, 측정용 시료의 비열 용량 C(J/(kg·K))를, 시차 주사 열량계(주식회사 리가쿠제, 「ThermoPlusEvoDSC8230」)를 이용하여 측정했다. 이들의 각 물성치를 이용하여, 열전도율 H(W/(m·K))를 H=A×B×C의 식으로부터 구했다.
Figure pct00001

Claims (7)

  1. 탄화 붕소를 포함하는 입자를 질화하여, 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 얻는 질화 공정과,
    상기 탄질화 붕소를 포함하는 입자를 탈탄하여, 괴상(塊狀) 질화 붕소 입자를 얻는 탈탄 공정
    을 구비하고,
    상기 질화 공정에 있어서, 상기 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 상기 탄화 붕소가 잔류하도록 질화하고,
    상기 탈탄 공정에 있어서, 상기 탄질화 붕소를 포함하는 입자의 내부에 잔류한 상기 탄화 붕소를 제거하는, 괴상 질화 붕소 입자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄질화 붕소를 포함하는 입자 중의 상기 탄화 붕소의 잔류 비율이 5% 이상인, 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 질화 공정에 있어서, 질화할 때의 온도가 2000℃ 이하인, 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 질화 공정에 있어서, 질화할 때의 압력이 0.9MPa 이하인, 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 질화 공정에 있어서, 질화하는 시간이 35시간 이하인, 제조 방법.
  6. 질화 붕소의 일차 입자의 응집체에 의해 형성되는 외각(外殼)부와,
    상기 외각부에 둘러싸인 중공부를 구비하는, 괴상 질화 붕소 입자.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 중공부의 면적 비율이 5% 이상이 되는 단면을 갖는, 괴상 질화 붕소 입자.
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