JP6625185B2 - ペンタブロモベンジル(メタ)アクリレートの重合方法、得られたポリマーおよびその使用 - Google Patents
ペンタブロモベンジル(メタ)アクリレートの重合方法、得られたポリマーおよびその使用 Download PDFInfo
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Description
HT−GPC Viscotekモジュール350A、VE1122溶媒送達システム2台、HT撹拌オートサンプラー430モデルおよびOmniSec 4.7.0分析ソフトウェアを含むHT GPC装置(Malvern Instruments Ltd.)を使用して、ポリマー生成物の分子量分布を決定した。装置は、屈折率(RI)検出器、粘度(Visc)検出器、低角度光散乱(LALS)検出器および直角光散乱(RALS)検出器を装備している。試料を1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)に溶解し、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)によって120℃において安定化した。約8mg/mlのPBBPA溶液を調製した。200μLの試料溶液をGPCカラムに注入した。連続的に連結させた2本の一連のカラム(2本×Tosoh TSK−GEL GMHhr−H(S)HT 7.8mm×30.0cm、13μmのGPCカラム)を使用した。120℃のTCBを流速1.0ml/分の移動相として使用した。ポリスチレン較正標準キットTDS2000を使用して、HT GPCを較正した。OmniSecソフトウェアを使用して、被験試料のMnおよびMwを計算した。
1)TCB1リットル当たりBHT0.5グラムを添加し、よく振盪する。
2)TCB安定化溶液をGF/F 直径47mm、0.7μmのガラスマイクロファイバーフィルターカタログ番号1825047に通して濾過する。
3)Malvern PS標準キットを使用して、較正およびシステム適合性の検証を行う。
4)正確に10mlのTCB安定化溶液を両方(99KDおよび325KD)のポリスチレン標準バイアルに添加する。マグネチックスターラーを加える。
5)注入より少なくとも30分前に、標準溶液を120℃で撹拌しておく。
1)80mgの試料をHT−GPCガラスバイアルに秤量する。
2)マグネチックスターラーを加え、注入より少なくとも30分前に120℃で撹拌する。
TGA分析はMettler−toledo装置モデル850によって行った。10mgの試料を酸化アルミニウムるつぼ中、空気雰囲気中にて加熱速度10℃/分で室温から約450℃に加熱した。
DSC分析はMettler−toledo装置モデル1821Eを用いて行った。試料を酸化アルミニウムるつぼ中、加熱速度10℃/分で室温から約450℃に加熱した。
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジエチルアセテート/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジエチルアセテート/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:テトラヒドロフラン/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:テトラヒドロフラン/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:1,4−ジオキサン/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:1,4−ジオキサン/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
PBBMA:250g;エチレングリコールジメチルエーテル:750ml;水:250ml;過硫酸アンモニウム:2.5g;1−ドデカンチオール:18.75g、したがって開始剤と鎖長変更剤との重量比は1:7.5であった。得られたポリマーのTGAプロファイル、このTgおよび分子量を以下に記載している。
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
PBBMA:250g;エチレングリコールジメチルエーテル:750ml;水:250ml;過硫酸アンモニウム:2.5g;1−ドデカンチオール:43.75g、したがって開始剤と鎖長変更剤との重量比は1:17.5であった。得られたポリマーのTGAプロファイル、このTgおよび分子量を以下の表にまとめる。
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
PBBMA:250g;エチレングリコールジメチルエーテル:750ml;水:250ml;過硫酸アンモニウム:2.5g;1−ドデカンチオール:1.25g、したがって開始剤と鎖長変更剤との重量比は1:0.5であった。得られたポリマーのTGAプロファイル、このTgおよび分子量を以下の表にまとめる。
ペンタブロモベンジルアクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:Irganox1010
ペンタブロモベンジルメタクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルメタクリレートの重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
ペンタブロモベンジルアクリレートおよびスチレンの共重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
ペンタブロモベンジルアクリレートおよびスチレンの共重合
反応媒体:エチレングリコールジメチルエーテル/水混合物(3:1)
開始剤:過硫酸アンモニウム
鎖長調節剤:ドデシルメルカプタン
V−0と評価された、ポリプロピレンインパクトコポリマーの難燃性配合物
組成物の構成成分
ポリプロピレン組成物を調製するのに使用された材料を表17にまとめる:
温度設定80℃から220℃の間で、L/D=32の同方向回転二軸スクリュー押出機ZE25にこの主な供給ポートを通して構成成分を供給した。スクリュー速さは350rpmであり、供給速度は1時間当たり15kgであった。より具体的な条件を表18に示す:
燃焼性試験
燃焼性試験は、Underwriters−Laboratories規格UL94に従って、垂直燃焼を厚さ1.6mmの試験片に適用して実施した。
衝撃強さは、振子型衝撃試験機タイプ5102(Zwick)を使用して、ASTM D−256−81に従ってノッチ付きアイゾット試験を使用して測定した;引張特性(引張強さ、引張係数および破断点伸び)は、Zwick1435材料試験機を用いて、ASTM D−638−95に従って測定した。
HDT(加熱撓み温度;これは、ポリマー試料が特定の荷重下で変形する温度である。)は、ASTM D−648に従って荷重1820kPaおよび加熱速度2℃/分で測定した;MFI(メルトフローインデックス)はASTM D−1238に従って決定された。
V−2と評価されたポリプロピレンインパクトコポリマーの難燃性配合物
V−0と評価された、タルクを含まないポリプロピレンインパクトコポリマーの難燃性配合物
低量(<2.0重量%)の三酸化アンチモンの存在下にPBBPAによって難燃化されたHIPS組成物
ポリプロピレン組成物を調製するのに使用された材料を表23にまとめる:
温度設定180℃から220℃の間で、L/D=32の同方向回転二軸スクリュー押出機ZE25にこの主な供給ポートを通して構成成分を供給した。スクリュー速さは350rpmであり、供給速度は1時間当たり15kgであった。より具体的な条件を表24に示す:
殊に低量(<1.5重量%)の三酸化アンチモンの存在下にPBBPAによって難燃化されたHIPS組成物
パディングおよび裏面被覆用途に適したPBBPAの水性分散系の調製ならびに繊維製品におけるこれらの使用
PBBPA鎖の末端基の存在の決定
Claims (9)
- 高温ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって決定して、重量平均分子量(Mw)が4,500から25,000の範囲であり、多分散指数が2から10の間であるポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)であって、ガラス転移温度が20から70℃の間であり、鎖長調節剤に由来する末端基を末端とする鎖を含む、ポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)。
- 高温ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって決定して、重量平均分子量(Mw)が30,000から90,000の範囲であり、多分散指数が2から10の間であるポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)であって、ガラス転移温度が135から150℃であり、鎖長調節剤に由来する末端基を末端とする鎖を含む、ポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)。
- 末端基が、−SR1基であり、ここで、R1は8個以上の炭素原子から構成される直鎖状または分枝状のアルキル基である、請求項1または2に記載のポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)。
- 末端基が、−S(CH 2 ) n CH 3 基であり、式中、nは8から20である、請求項3に記載のポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)。
- 易燃性材料および難燃剤として請求項1から4のいずれか一項に記載のポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)を含む配合物。
- 易燃性材料が、ポリプロピレンコポリマーまたは耐衝撃性が改良されたポリプロピレンであり、ポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)が請求項1に規定のとおりである、請求項5に記載の配合物。
- 易燃性材料が、繊維製品であり、ポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)が請求項2に規定のとおりである、請求項5に記載の配合物。
- 請求項2に記載のポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)、水性担体およびポリマーバインダーを含み、ならびに湿潤剤、分散剤および増粘剤からなる群から選択される1つ以上の添加剤を場合によって含む組成物。
- 繊維製品の易燃性を低減する方法であって、請求項2に記載のポリ(ペンタブロモベンジルアクリレート)を、前記繊維製品の表面をパディングまたは被覆することによって前記繊維製品に適用するステップを含む方法。
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