JP7365359B2 - 布帛用難燃剤 - Google Patents
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Description
本書を通して使用される、「布帛(textile)基材」という句は、合成及び天然の繊維、布帛(fabric)、糸(yarn)、糸(thread)、及び布帛(cloth)(製織及び不織)を指す。本発明の実施に際してコーティング組成物を塗布することができる布帛基材としては、羊毛、絹、綿、亜麻(linen)、亜麻(flax)、ジュート、レーヨン、ポリオレフィン(例えば、ポリプロピレン)、ナイロン、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、及び例えば、綿/ポリエステル混紡を含めたそれらの混紡が挙げられるがこれらに限定されない。
形態では、臭素化スチレン系ポリマーと見なされる。該臭素化難燃剤は、重量平均分子量(Mw)が約650~約950,000であり、臭素含量が約60重量%以上である。好ましくは、該スチレン系ポリマーはポリスチレンである。2つ以上の臭素化難燃剤の混合物を本発明の実施に際して使用することができる。
好ましくは、約66重量%以上の臭素、より好ましくは、約73重量%以上の臭素を含む。いくつかの実施形態では、これら臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約60重量%~約77重量%の臭素、好ましくは、約66重量%~約77重量%、より好ましくは、約73重量%~約77重量%の臭素を含む。
ジェットミルで達成される。
導体であってもよい。適切なポリマーの非限定的な例としては、発泡または非発泡オルガノゾル、プラスチゾル、ラテックス等が挙げられ、これらは、1つ以上の高分子成分を含み、それらとしては、ハロゲン化ビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニル-ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン-ポリ酢酸ビニル、及びポリエチレン-ポリ塩化ビニル、ビニルエステル、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン-ポリビニル及びポリアクリル-ポリ酢酸ビニルのポリマー及びコポリマー、アクリレートモノマー、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチルブチル、アクリル酸エチルヘキシル、アクリル酸ヒドロキシエチル及びアクリル酸ジメチルアミノエチルのポリマー及びコポリマー、メタクリレートモノマー、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル及びメタクリル酸ブチルのポリマー及びコポリマー、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、N-イソプロピルアクリルアミド、N-メチロールアクリルアミド及びメタクリルアミドのポリマー及びコポリマー、ビニリデンポリマー及びコポリマー、例えば、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン-ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン-ポリアクリル酸エチル及びポリ塩化ビニリデン-ポリ塩化ビニル-ポリアクリロニトリル、エチレン及びプロピレンを含めたオレフィンモノマーのポリマー及びコポリマー、ならびに1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン、2-エチル-1,3-ブタジエン等のポリマー及びコポリマー、天然ラテックス、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、スチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、4-メチルスチレン、4-エチルスチレン、及び4-ブチルスチレンを含めたスチレンのポリマー及びコポリマー、フェノール性エマルション、アミノプラスト樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。布帛基材のコーティングにおけるかかるポリマーの使用は、当技術分野では周知である。例えば、米国特許第4,737,386号及び第4,304,812号を参照されたい。
ましくは、約15重量%~約25重量%である。
いくつかの臭素化難燃剤を、ジェットミル(Micron-Master(登録商標)02-506、Jet Pulverizer Co.)で粒度縮小に供した:臭素化アニオン性ポリスチレン(Br-aPS)、低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン(低分子量Br-aPS)、及び臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン(Br-actPS)。
試験手順では、0.015~0.020gのサンプルを10mLのテトラヒドロフラン(HPLCグレード)に溶解した。この溶液のアリコートを濾過し、50μLをカラムに注入した。この分離を、Precision Detectors,Inc.が提供するPD 2000光散乱検出器用のソフトウェアを使用して分析した。
2標準値、13,500~14,500の範囲。
各々が異なる臭素化難燃剤を含むいくつかの難燃剤分散液を調製した。各分散液を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、水を、分散剤、続いて湿潤剤と混合した。その後、臭素化難燃剤をゆっくりと加え(5~10gずつ)、スターラーの速度を1500rpmに上げた。その混合物が乳状を示した後(2分または3分後)、増粘剤を加え、混合物の粘度を上げた。これらコーティング組成物の試薬及び量を表2に要約する。試薬は添加順に記載されている。
いpHは7.5~9.5であった。pHはpH試験紙で確認し、粘度はデジタル粘度計(型番DV-II Pro、Brookfield Engineering Laboratories,Inc.)で測定した。pHが低過ぎた場合にはアンモニアを添加し、pHが高過ぎた場合には第一リン酸アンモニウムを添加した。添加する場合、pH調整物質は約1gであった。粘度が低過ぎた場合にはさらに増粘剤を添加し、粘度が高過ぎた場合にはさらに水を添加した。
コーティング組成物は、実施例2の難燃剤分散液から調製した。各コーティング組成物を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、コーティング樹脂の水性混合物(水性、49重量%)を、可塑剤及び消泡剤と混合した。約2分間攪拌した後、さらなるコーティング樹脂(水性、30重量%)及び水、続いてアンモニア(25%)を添加した。約5分間攪拌した後、実施例2の通りに形成した難燃剤分散液の一部を、三酸化アンチモンと共に添加した。その後、スターラーの速度を1500~2000rpmに上げ、その混合物を約15分間攪拌した。15分間の攪拌期間の後、その混合物の粘度及びpHを、デジタル粘度計(型番DV-II Pro、Brookfield Engineering Laboratories,Inc.)及びpH試験紙でそれぞれ測定した。これらコーティング組成物の試薬及び量を表2に要約する。試薬は添加順に記載されている。
ンビス(テトラブロモフタルイミド)の実験に関しては26gであり、これら難燃剤用のコーティング組成物には、さらに250gの水を含めた。
実施例3の通りに調製したコーティング組成物を、布帛基材にコーティングし、難燃性を試験した。すべての試験用の布帛基材は、目付110g/m2(3.24oz/yd2、Testfabrics,Inc.,no.1403001,style400)の綿織物であった。各コーティング組成物を、綿の未使用部分に、Labcoater(LTE-S(M)、Mathis AG)を用いたナイフコーティングにより塗布した。Labcoaterでは、綿(33×43cm)をその中のピンフレームに固定し、ナイフを綿の一端に配置し、コーティング組成物をナイフの近くに配置し、このナイフを前進させ、このコーティング組成物で綿をコーティングした。ナイフの移動の終了後、コーティングされた綿はオーブンに入り(プログラム通り)、水及び他の揮発性物質を除去した。綿のコーティングの均一性は、光学顕微鏡(光学ソフトウェアOptimas 5を備えた光学顕微鏡Optiphot K13530、Nikon,Inc.)で測定した。
2AOWは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量(またはさらなる重量)である。
3水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
4燃焼等級は、インチ/分で報告する。SEは、自己消火を表し、すなわち、火炎が取り除かれるとサンプルが消火したことを意味する。
5この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス(ペンタブロモフェニル)とも呼ばれる。
6Br-aPS=臭素化アニオン性ポリスチレン、Br-actPS=臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Br-aPS=低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
2AOWは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量(またはさらなる重量)である。
3水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
4この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス(ペンタブロモフェニル)とも呼ばれる。
5Br-aPS=臭素化アニオン性ポリスチレン、Br-actPS=臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Br-aPS=低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
として解釈されるべきではない。
Claims (17)
- 水性難燃剤分散液であって、
水、
平均粒度が約20μm以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、a)重量平均分子量が約650~約950,000であり、臭素含量が約60重量%以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び/またはb)約70重量%以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも1つの分散剤、
少なくとも1つの湿潤剤、ならびに
少なくとも1つの増粘剤を含む前記水性難燃剤分散液であり、
前記分散液の総重量に対して、約25重量%以上の臭素化難燃剤を含む、前記難燃剤分散液。 - 前記臭素化難燃剤が、
A)臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
i)重量平均分子量が約100,000~約950,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約71重量%の臭素化スチレン系ポリマー、
ii)重量平均分子量が約8,000~約50,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約72重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び/または
iii)重量平均分子量が約650~約4000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約77重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び/または
B)重量平均分子量が約1000~約21,000の、及び/または臭素含量が約70重量%~約79重量%の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項1に記載の難燃剤分散液。 - 前記臭素化難燃剤が、平均粒度約10μm以下を有するものである、及び/または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、及び/または前記難燃剤分散液が、前記分散液の総重量に対して、約50重量%以上の臭素化難燃剤を含む、請求項1または2に記載の難燃剤分散液。
- コーティング組成物であって、
水、
平均粒度が約20μm以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、a)重量平均分子量が約650~約950,000であり、臭素含量が約60重量%以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び/またはb)約70重量%以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも1つの分散剤、
少なくとも1つの湿潤剤、
少なくとも1つの増粘剤、
少なくとも1つの難燃助剤、ならびに
少なくとも1つのコーティング樹脂を含む前記コーティング組成物であり、
前記コーティング組成物の総重量に対して、約4重量%以上の臭素化難燃剤を含む、前記コーティング組成物。 - 前記臭素化難燃剤が、
A)臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
i)重量平均分子量が約100,000~約950,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約71重量%の臭素化スチレン系ポリマー、
ii)重量平均分子量が約8,000~約50,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約72重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び/または
iii)重量平均分子量が約650~約4000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約77重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び/または
B)重量平均分子量が約1000~約21,000の、及び/または臭素含量が約70重量%~約79重量%の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項4に記載のコーティング組成物。 - 前記臭素化難燃剤が、平均粒度約10μm以下を有するものである、及び/または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、請求項4または5に記載のコーティング組成物。
- 前記コーティング組成物の総重量に対して、約10重量%以上の臭素化難燃剤を含む、請求項4~6のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 請求項4~7のいずれかに記載のコーティング組成物であって、前記助剤が、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム、酸化鉄、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、及びスズ酸亜鉛から選択され、
前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約3重量%以上の難燃助剤を含む、及び/または
前記コーティング樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニルのコポリマー、またはアクリルコポリマーである、前記コーティング組成物。 - 布帛基材とコーティング組成物を接触させてコーティングされた布帛基材を形成することを含む、布帛基材のコーティング方法であって、前記コーティング組成物が、
水、
平均粒度が約20μm以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、a)重量平均分子量が約650~約950,000であり、臭素含量が約60重量%以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び/またはb)約70重量%以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも1つの分散剤、
少なくとも1つの湿潤剤、
少なくとも1つの増粘剤、
少なくとも1つの難燃助剤、ならびに
少なくとも1つのコーティング樹脂を含み、
前記コーティング組成物の総重量に対して、約4重量%以上の臭素化難燃剤を含む、前記方法。 - 前記臭素化難燃剤が、
A)臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
i)重量平均分子量が約100,000~約950,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約71重量%の臭素化スチレン系ポリマー、
ii)重量平均分子量が約8,000~約50,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約72重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び/または
iii)重量平均分子量が約650~約4000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約77重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び/または
B)重量平均分子量が約1000~約21,000の、及び/または臭素含量が約70重量%~約79重量%の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項9に記載の方法。 - 前記臭素化難燃剤が、平均粒度約10μm以下を有するものである、及び/または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、請求項9または10のいずれかに記載の方法。
- 前記助剤が、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム、酸化鉄、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、及びスズ酸亜鉛から選択される、請求項9または10~11のいずれかに記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約3重量%以上の難燃助剤を含む、請求項9または10~12のいずれかに記載の方法。
- 前記コーティング樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニルのコポリマー、またはアクリルコポリマーである、請求項9または10~13のいずれかに記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約10重量%以上の臭素化難燃剤を含む、請求項9または10~14のいずれかに記載の方法。
- 前記臭素化難燃剤が、重量平均分子量が約100,000~約950,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約71重量%の臭素化スチレン系ポリマーであるか、重量平均分子量が約8,000~約50,000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約72重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであるか、
重量平均分子量が約650~約4000の、及び/または臭素含量が約60重量%~約77重量%の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであるか、または
重量平均分子量が約1000~約21,000の、及び/または臭素含量が約70重量%~約79重量%の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項2に記載の難燃剤分散液、請求項5に記載のコーティング組成物または請求項10に記載の方法。 - 前記分散剤が、高分子界面活性剤、高分子アニオン界面活性剤またはナトリウムポリナフタレンスルホネートである、請求項1に記載の難燃剤分散液、請求項4に記載のコーティング組成物または請求項9に記載の方法。
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