JP7217481B1 - 撥水コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記炭化水素化合物は、直鎖、分岐鎖、環状の飽和若しくは不飽和脂肪酸、飽和若しくは不飽和脂肪族アルコール、飽和若しくは不飽和脂肪族アミン、飽和若しくは不飽和長鎖アミノ酸、又は、飽和若しくは不飽和脂肪酸アミドの少なくともいずれである、ことを特徴とする。
本発明の撥水コーティング組成物は、エチレン性不飽和単量体の共重合体粒子と、官能基を有する炭素数8~60の炭化水素化合物を含むワックス粒子と、分散媒と、を含む。
官能基を有する炭素数8~60の炭化水素化合物を含むワックス粒子は、ワックスと、官能基を有する炭素数8~60の炭化水素化合物とからなる。以下、官能基を有する炭素数8~60の炭化水素化合物を含むワックス粒子をワックス粒子(B)と呼ぶ。ワックス粒子(B)に用いるワックスは、高い撥水性を得る観点から天然ワックスである。ワックス粒子(B)に用いるワックスは、合成ワックスを更に含む。
ワックス粒子(B)の融点は、40~150℃、好ましくは50~120℃、より好ましくは60~100℃である。融点が40℃未満である場合、室温でワックスが液状となることから、塗装品の表面がべた付いた感触となる。塗装品とは、撥水コーティング組成物が塗布された基材のことをいう。一方で、ワックス粒子(B)の融点が150℃より高い場合、撥水コーティング組成物の乾燥工程でワックスが溶融しづらくなる。
一実施形態に係るワックス粒子(B)に含まれる炭素数8~60の炭化水素化合物は、直鎖、分岐鎖、環状の飽和又は不飽和脂肪酸、飽和又は不飽和脂肪族アルコール、飽和又は不飽和脂肪族アミン、飽和又は不飽和長鎖アミノ酸、飽和又は不飽和脂肪酸アミドを含む。
共重合体粒子(A)は、エチレン性不飽和単量体、好ましくは(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位を有する。共重合体粒子は、1種類のエチレン性不飽和単量体からなる単独重合体、又は、2種類以上のエチレン性不飽和単量体からなる共重合体の粒子である、なお、本明細書中において、「(メタ)アクリル」の文言には、「アクリル」及び「メタクリル」の両方の文言が含まれることを意味する。
共重合体粒子(A)は、エチレン性不飽和単量体を構成単位として含む。エチレン性不飽和単量体は、アクリル系単量体、アミド系単量体、スチレン系単量体、及びその他のエチレン性不飽和単量体を含む。
共重合体粒子(A)のD90/D10は、1.01~5.00、好ましくは1.01~4.00、より好ましくは1.01~3.00の範囲である。共重合体粒子(A)のD90/D10が上記の範囲内である場合、ワックス粒子(B)が共重合体粒子層上で規則的に配列されるため撥水性が向上する。
共重合体粒子(A)のTgは、0~100℃、好ましくは10~90℃、より好ましくは20~80℃である。ガラス転移温度(Tg)とは、物質がゴム状態からガラス状態になる境界温度のことをいう。なお、共重合体粒子(A)のTgが0℃よりも低い場合、共重合体粒子の層の表面にタック(粘着性)が生じるため、被塗装品の防汚性が低下する。一方で、共重合体粒子(A)のTgが100℃よりも高い場合、共重合体粒子の層の造膜性が低下するため、撥水性及び耐久性が低下する。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・Wn/Tgn (式1)
メチルメタクリレート(MMA):105℃
ブチルアクリレート(BA):-52℃
2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):-70℃
アクリル酸(AAC):105℃
スチレン(ST):100℃
共重合体粒子(A)は、コア部とシェル部とを有する形態であっても良い。共重合体粒子(A)がコア・シェル構造を有する場合、共重合体粒子層の成膜性、耐溶剤性、耐水性、及び機械的安定性がより向上する。撥水コーティング組成物は、コア・シェル構造の共重合体粒子(A)を含む共重合体エマルションと、ワックス粒子(B)を含むワックスエマルションとを含有することにより、撥水性を向上させることができる。
共重合体粒子(A)は、溶液重合、塊状重合、乳化重合及び懸濁重合等により合成される。共重合体粒子(A)の粒子径の調整の容易性及び生産性の観点から、水性媒体中で乳化重合を行う方法が用いられるとよい。乳化重合の方法は、水性媒体、単量体成分、及び重合開始剤等を一括で混合して乳化重合する方法を含む。また、乳化重合の方法は、水性媒体及び単量体成分等を含有するプレエマルションを用いて乳化重合する方法を含む。
分散媒は水性媒体であり、例えば、水、脱イオン水、又は、水及び水溶性有機溶媒(アルコール、ケトン、エーテル、ジメチルスルホキシド、及びジメチルホルムアミド等)からなる混合物の少なくともいずれかを含む。
撥水コーティング組成物は、撥水性等に対する要求性能に応じて、以下の種々の添加剤を更に含有してもよい。添加剤は、例えば、乳化剤、凝集助剤、凍結防止剤、硬化剤、緩衝剤、中和剤、増粘剤、保湿剤、湿潤剤、可塑剤、消泡剤、UV吸収剤、蛍光増白剤、光又は熱安定剤、殺生物剤、キレート剤、分散剤、着色剤、撥水剤、有機又は無機顔料、増量剤、及び酸化防止剤等のコーティング補助剤を含む。
本発明の撥水コーティング組成物は以下の基材に塗布され得る。これにより、外部からの水滴等により基材が汚れることを防止することができる。
基材は、本発明に係る撥水コーティング組成物が塗布される基材である。基材は有機材料であり、例えば、壁紙等を含む。
撥水コーティング組成物の層は、本発明に係る撥水コーティング組成物を硬化乾燥させた塗膜のことである。撥水コーティング組成物の態様は、硬化乾燥前に液体状であり、硬化乾燥後に固体状である。基材の少なくとも一方の表面に塗布する撥水コーティング組成物の塗工量は、乾燥後の撥水コーティング組成物の層の厚さに応じた量であってよい。撥水コーティング組成物の層の厚さは、0.1~300μm、好ましくは0.5~200μm、より好ましくは1~100μmである。
以下、撥水コーティング組成物に用いる共重合体エマルションの製造例について説明する。
撹拌機、温度計、還流冷却器、及び滴下ロートを取り付けた四ツ口セパラブルフラスコに、脱イオン水110質量部、アニオン乳化剤としてポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸ナトリウム(商品名:Newcol707SF、日本乳化剤(株)製、不揮発分30質量%)0.17質量部(有効成分:0.05質量部)を加えて、混合物を撹拌しながら四ツ口セパラブルフラスコの内部温度を80℃まで昇温させた。
共重合体粒子(A)を合成する際の重合温度、重合時間、重合開始剤、及び乳化剤等の重合条件は、公知の乳化重合の方法と同様であってよい。
重合開始剤は、例えば、過硫酸塩、有機過酸化物、過酸化水素等の過酸化物、及びアゾ化合物等を含む。重合開始剤は、上記のうち1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてよい。また、過酸化物と併用したレドックス重合開始剤及び重合促進剤として1種又は2種以上の還元剤を用いることもできる。
重合調整剤は、共重合体粒子(A)の分子量を調整するために用いられ、公知の連鎖移動剤である。連鎖移動剤は、例えば、ヘキシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、オクチルメルカプタン、及びn-,又はt-ドデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類等を含む。
表1は、製造例1~13のそれぞれで得られる共重合体エマルションのモノマーの配合比率を示す。製造例2~13では、表1に記載のモノマーの配合比率に基づいて、製造例1と同様の工程を行って樹脂エマルションを得た。Haze(ヘイズ(%))は、JIS7361-1に準拠したヘイズメーター(日本電色工業社製、商品名:NDH5000)により測定された。なお、ST~AACの略語及び各単量体のTgを表1の下部に示す。
メチルメタクリレート(MMA):105℃
ブチルアクリレート(BA):-52℃
2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):-70℃
アクリル酸(AAC):105℃
スチレン(ST):100℃
以下、撥水コーティング組成物に用いるワックスエマルションの詳細について説明する。なお、表2に記載の各種ワックスは既にエマルションの状態であるため、製造方法の説明を省略する。表2の2種類のワックス(品名:サイビノール PC-10、PHOENIX EW-1001)は、炭素数8~60の官能基を有する炭化水素化合物を含む自己乳化型のワックスである。一方で、他の2種類のワックス(品名:サイビノール PN-3500、AQUACER 539)は、ノニオン性界面活性剤を含有した非自己乳化型のワックスであり、本発明で規定される平均粒子径380~5000nmの範囲外の粒径を有するワックス粒子(B)である。なお、2種類のワックス(品名:サイビノール PN-3500、AQUACER 539)は、実施例との比較を行うために、比較例1(サイビノール PN-3500)、比較例2(サイビノール PN-3500)、及び比較例3(AQUACER 539)に用いられた。
(実施例1)
表3に記載の原料配合量に基づいて、製造例1にて作製した共重合体エマルション333.3質量部(有効成分:100質量部)、ワックス粒子(B)を含有したワックスエマルション(サイデン化学社製、商品名:サイビノール PC-10)140質量部(有効成分:70質量部)を混合して混合物を得た。混合物から固形分30wt%になるよう調整して、撥水コーティング組成物を得た。
表3は、実施例1~10のそれぞれで得られた撥水コーティング組成物の原料配合量を示す。実施例2~10は、表3の原料配合量に基づいて、実施例1と同様の工程を行うことにより、撥水コーティング組成物を得た。なお、表中の数値は投入量(質量部)を表し、カッコ内は有効成分量を表す。
表4は、比較例1~3のそれぞれで得られた撥水コーティング組成物の原料配合量を示す。比較例1~3は、表4の原料配合量に基づいて、実施例1と同様の工程を行うことにより、撥水コーティング組成物を得た。ここで、比較例1~3のワックス粒子(B)は、炭化水素化合物ではなく乳化剤を含む。なお、表中の数値は投入量(質量部)を表し、カッコ内は有効成分量を表す。
以下の試験例1~試験例6を行い、撥水コーティング組成物の性能評価を行った。
バーコーター#4(約2μm/dry)で撥水コーティング組成物を塩化ビニル系発泡壁紙の原紙上に塗布した。パーフェクトオーブンを用いて、撥水コーティング組成物を塗布した塩化ビニル系発泡壁紙の原紙を140℃の雰囲気下で60秒乾燥させた。230℃の雰囲気下で上記の原紙を30秒発泡させることで試料を得た。
試験例1と同じ方法で作製した試料を水平に対し45°の角度で保持した。試料のコーティング表面(撥水コーティング組成物の層)に霧吹きで水を吹きかけた時の状態を観察し、下記の4段階の評価基準に基づいて撥水性に係る評価を目視で行った。
◎:撥水し玉のように水が転がり落ちる。
○:撥水し玉になるが、水が流れ落ちる時に線が残る。
△:やや撥水するが、玉にはならず流れ落ち、線が残る。
×:撥水せず濡れ広がる。
光沢計(コニカミノルタ(株)社製、装置名:GM-268plus)を用いて、試験例1と同じ方法で作製した試料の光沢度を測定した(JIS Z8741に準拠)。試料の表面に対し25°、60°、及び85°の角度で測定した光沢度は、Gs(25°)、Gs(60°)、及びGs(85°)で表される。なお、JIS規格では、以下のような艶消し性に関する評価基準が設けられている。
艶有:60度鏡面光沢度で90~100%程度
半艶消し:60度鏡面光沢度で30~70%程度
艶消し:60度鏡面光沢度で30%程度以下
試験例1と同じ方法で作製した4つの試料のコーティング層(撥水コーティング組成物の層)のそれぞれに対して、しょうゆ、コーヒー、水性ペン(黒)、及びクレヨン(赤)をそれぞれ適量付着させた。4つの試料を24時間放置した。その後、しょうゆ又はコーヒーが付着した試料を流水で洗い流した。水性ペン又はクレヨンが付着した試料に対して歯ブラシを用いて中性洗剤でよく擦った後、流水で洗い流した。4つの試料に対する汚れの残り具合を下記の4段階の評価基準に基づいて目視で評価した。
◎:ほぼ汚れ残りがない。
○:やや汚れ残りがあるが目立たない。
△:明らかな汚れ残りがある。
×:かなり目立つ汚れ残りがある。
試験例1と同じ方法で作製した試料を横250mm×縦20mmのサイズに加工して試料を得た。学振型摩擦堅牢度試験機(大栄科学精器製作所(株)製)を用いて、試料に対して200g荷重×50往復の摩擦を与えた。試験終了後、試料の艶の変化、傷つき、剥がれについて下記の4段階の評価基準に基づいて評価した。
◎:試験前後の艶の変化率が5%未満、かつ、目立った傷つき、剥がれがない。
○:試験前後の艶の変化率が5%以上10%未満、かつ、目立った傷つき、剥がれがない。
△:試験前後の艶の変化率が10%以上、または、傷つき、剥がれがある。
×:試験前後の艶の変化率が10%以上、かつ、傷つき、剥がれがある。
超促進耐候試験機(岩崎電気(株)製、装置名:アイスーパーUVテスター)を用いて、試験例5と同じ方法で作製した試料の耐候性を確認した。試験条件は、4時間照射(紫外線照射度90mW、ブラックパネル温度63℃,70%RH)、4時間暗黒(ブラックパネル温度63℃,70%RH)、4時間結露(ブラックパネル温度30℃,90%RH)の12時間を1サイクルとし、計10サイクルの試験を行った。試験終了後、試験片の塗膜の割れ、剥がれ、変色、艶の変化を目視によって観察し、以下の4段階の評価基準に基づいて評価した。
◎:試験前と比べて、大きな変化が見られない。
○:試験前と比べて、やや艶引けがある。
△:試験前と比べて、やや変色、割れ、剥がれ、艶引けがある。
×:試験前と比べて、著しい変色、割れ、剥がれ、艶引けがある。
Claims (9)
- エチレン性不飽和単量体の共重合体粒子と、炭素数8~60の炭化水素化合物を含むワックス粒子と、分散媒と、を含み、
前記ワックス粒子は、ワックス(ただし、モンタンワックス、アマイドワックス、及び変性モンタンワックスを除く。)100質量部に対して前記炭化水素化合物を1~20質量部で含有し、
前記炭化水素化合物は、直鎖、分岐鎖、環状の飽和若しくは不飽和脂肪酸、飽和若しくは不飽和脂肪族アルコール、飽和若しくは不飽和脂肪族アミン、飽和若しくは不飽和長鎖アミノ酸、又は、飽和若しくは不飽和脂肪酸アミドの少なくともいずれである、
ことを特徴とする撥水コーティング組成物。 - 前記共重合体粒子の平均粒子径は、25~1000nmであり、
前記ワックス粒子の平均粒子径は、380~5000nmである、
ことを特徴とする請求項1に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記共重合体粒子100質量部に対して、前記ワックス粒子5~200質量部を含有する、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記共重合体粒子の粒子径分布(D90/D10)は、1.01~5.00である、
ことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記共重合体粒子のガラス転移温度は、0~100℃である、
ことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記ワックス粒子の融点は、40~150℃である、
ことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記エチレン性不飽和単量体は、アクリル系単量体、スチレン系単量体、及びアミド系単量体の少なくともいずれかを含み、
前記共重合体粒子は、前記スチレン系単量体を30質量部以上含有しない、
ことを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。 - 前記ワックス粒子は、天然ワックスを含む、
ことを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。 - 壁紙に用いる、
ことを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の撥水コーティング組成物。
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