JP6559412B2 - 負極活物質、それを採用した負極及びリチウム電池、並びに該負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
MaOb (化学式1)
前記化学式1で、
1≦a≦4、1≦b≦10であり、
Mは、Ti、Zr、Ni、Co、Mn、Cr、Zn、Mo、Ta、B、Mg、Ca、Sr、Ba、V、Fe、Cu及びAlからなる群から選択された一つ以上である。
MaOb (化学式1)
前記化学式1で、1≦a≦4、1≦b≦10であり、Mは、Ti、Zr、Ni、Co、Mn、Cr、Zn、Mo、Ta、B、Mg、Ca、Sr、Ba、V、Fe、Cu及びAlからなる群から選択された一つ以上である。
M(OR)x (化学式2)
前記化学式2で、1≦x≦5であり、Rは、C1−C20のアルキル基であり、Mは、Ti、Zr、Ni、Co、Mn、Cr、Zn、Mo、Ta、B、Mg、Ca、Sr、Ba、V、Fe、Cu及びAlからなる群から選択される。前記「アルキル基」において、一つ以上の水素原子は、ハロゲン原子、ハロゲン原子で置換されたC1−C20のアルキル基(例えば、CCF3、CHCF2、CH2F、CCl3など)、C1−C20のアルコキシ基、C2−C20のアルコキシアルキル基、ヒドロキシ基、ニトロ基、シアノ基、アミノ基、アミジノ基、ヒドラジン、ヒドラゾン、カルボキシル基やその塩、スルホニル基、スルファモイル(sulfamoyl)基、スルホニル基やその塩、リン酸基やその塩で置換される。
製造例1:1.5重量%ルチルコーティング相
まず、シリコン系活物質基材として、Si合金粉末を下記のように準備した。
Si及びFeを、それぞれ25at%及び75at%の比率で混合した後、それを真空誘導溶解炉(Yein Tech.、韓国)に投入し、大気による酸化を最大限抑制するために、真空雰囲気下で溶解させて親合金(mother alloy)を製造した。
前記製造例1で、Si合金粉末表面に、0.5重量%含量でルチル相を有するTiO2ナノ粒子をコーティングさせたことを除いては、製造例1と同一の過程を実施し、負極活物質を製造した。
前記製造例1で、負極活物質の製造時、焼成温度を600℃にし、Si合金粉末表面に、1.5重量%含量でアナターゼ相を有するTiO2ナノ粒子をコーティングさせたことを除いては、前記製造例1と同一の過程を実施し、負極活物質を製造した。
前記比較製造例1で、負極活物質の製造時、Si合金粉末表面に、0.5重量%含量でアナターゼ相を有するTiO2ナノ粒子をコーティングさせたことを除いては、比較製造例1と同一の過程を実施し、負極活物質を製造した。
前記製造例1で製造したSi合金粉末表面に、何らのコーティング処理もせず、前記Si合金粉末自体を負極活物質として使用した。
コーティング相によるリチウム電池の寿命特性効果を確認するために、下記のようにコインハーフセルを製造した。
前記製造例1で製造した負極活物質、及び結着剤としてポリアミドイミド(PAI)を、90:10重量比で混合した混合物に、粘度を調節するために、N−メチルピロリドンを、固形分の含量が60wt%になるように添加し、負極活物質スラリーを準備した。
前記製造例1で製造した負極活物質の代わりに、前記比較製造例1で製造した負極活物質を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の過程を実施し、コインハーフセルを製造した。
前記製造例1で製造した負極活物質の代わりに、前記比較製造例3で製造した負極活物質を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の過程を実施し、コインハーフセルを製造した。
コーティング量によるリチウム電池の寿命特性効果を確認するために、下記のように、コインフルセルを製造した。
負極活物質として、前記製造例1で製造した1.5重量%のルチル相コーティングのSi合金及び黒鉛を、2:8の重量比で混合した粉末を使用した。前記負極活物質、及び結着剤として、ポリアミドイミド(PAI)を90:10重量比で混合した混合物に、粘度を調節するために、N−メチルピロリドンを、固形分の含量が60wt%になるように添加し、負極活物質スラリーを準備した。
負極活物質の製造時、前記製造例2で製造した0.5重量%のルチル相がコーティングされたSi合金及び黒鉛を混合した粉末を使用したことを除いては、前記実施例2と同一の過程を実施し、コインフルセルを製造した。
負極活物質の製造時、前記比較製造例1で製造した1.5重量%のアナターゼ相がコーティングされたSi合金及び黒鉛を混合した粉末を使用したことを除いては、前記実施例2と同一の過程を実施し、コインフルセルを製造した。
負極活物質の製造時、前記比較製造例2で製造した0.5重量%のアナターゼ相がコーティングされたSi合金及び黒鉛を混合した粉末を使用したことを除いては、前記実施例2と同一の過程を実施し、コインフルセルを製造した。
負極活物質の製造時、前記比較製造例3で製造したコーティングされていないSi合金及び黒鉛を混合した粉末を使用したことを除いては、前記実施例2と同一の過程を実施し、コインフルセルを製造した。
前記製造例1で製造された負極活物質のコーティング状態を確認するために、焼成後の前記Si合金粉末の電界放射走査電子顕微鏡(FE−SEM:field emission scanning electron microscope)イメージを図4に示した。
前記製造例1及び比較製造例1の負極活物質に対して、CuKα線を利用して、X線回折(XRD)パターンを測定した結果を図5に示した。図5においてRは、TiO2のルチル相の略字である。XRD分析条件は、次の通りである。
- モデル名: X′pert PRO MPD (製作社:PANalytical)
- 最大定格出力: 3kW
- 最大電圧/電流: 60kV/60mA
- Min. Step Size: 0.001°
- 2θ range : -40 〜 +220 °
- Diffractometer Diameter : 430mm
- 測定条件: scan rate: 1 °/min, range: 20 〜 80 °
コーティング相によるリチウム電池の寿命特性を評価するために、前記実施例1並びに比較例1及び2で製造した各コインハーフセルに対して、25℃で、0.2Cレートの電流で、電圧が0.01V(リチウム対比)に至るまで定電流充電し、0.01Vを維持しながら、電流が0.01Cになるまで定電圧充電した。次に、放電時に、電圧が1.5V(リチウム対比)に至るまで0.2Cの定電流で放電した。
コーティング含量によるリチウム電池の寿命特性を評価するために、前記実施例2及び3並びに比較例3〜5で製造した各コインフルセルに対して、25℃で、0.2Cレートの電流で、電圧が4.3V(リチウム対比)に至るまで定電流充電し、4.3Vを維持しながら、電流が0.02Cになるまで定電圧充電した。次に、放電時に、電圧が2.75V(リチウム対比)に至るまで、0.2Cの定電流で放電した(化成段階)。
高温保存特性評価のために、前記実施例1並びに比較例1及び2で製造したコインハーフセルに対して、0.01V(0.01Cカットオフ)だけで充電し、90℃で3日間保存し、保存前後について、Solartron装備(Solartron 1470E)を利用して、1,000Hz〜0.1Hz範囲で、0.5mV交流電流で、AC(alternating current)インピーダンスを測定した。
11 結晶性炭素系基材
12 金属酸化物ナノ粒子
22 負極
23 正極
24 セパレータ
25 電池容器
26 封入部材
30 リチウム電池
Claims (15)
- シリコン系活物質基材と、
CuKα線を利用するX線回折測定で、回折角2θが27°〜28°の位置でピークを有している、前記シリコン系活物質基材の表面に配置された金属酸化物ナノ粒子と、を含み、
前記シリコン系活物質基材は、シリコン合金を含み、
前記シリコン合金内Siの含量が、少なくとも20原子%以上であり、
前記金属酸化物ナノ粒子が、ルチル構造の酸化チタンを含み、
前記金属酸化物ナノ粒子の平均粒径が、1nmないし30nmであり、
前記金属酸化物ナノ粒子が、前記シリコン系活物質基材の表面に、アイランド状のコーティング層を形成する、負極活物質。 - 前記金属酸化物ナノ粒子が、元素周期律表第2族ないし第13族に属する元素のうちから選択される一つ以上の金属の酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属酸化物ナノ粒子の含量が、前記負極活物質総重量を基準に、0.01ないし10重量%であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系活物質基材は、シリコン、シリコン酸化物、シリコン−カーボン複合体のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記シリコン合金は、シリコンと、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、B、Al、Ga、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te及びPoのうちから選択された少なくとも1つの金属と、を含むことを特徴とする請求項4に記載の負極活物質。
- 前記シリコン合金が、Si−Fe、Si−Al、Si−Mg、Si−Ti、Si−Cr、Si−Ni、Si−Cu、Si−Ti−Ni、Si−Fe−Al、Si−Fe−Ni、Si−Cu−Ni、Si−Mg−Ni、Si−Ti−Ni−Al及びSi−Fe−Ti−Alのうち少なくとも一つであることを特徴とする請求項4に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系活物質基材は、0.1μmないし100μmの平均粒径を有することを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 請求項1ないし7のうち、いずれか1項に記載の負極活物質を含む負極。
- 請求項8に記載の負極を含むリチウム電池。
- シリコン系活物質基材、金属酸化物前駆体及び溶媒を混合して混合溶液を準備する段階と、
前記混合溶液を乾燥させて乾燥物を準備する段階と、
前記乾燥物を700℃を超える温度で熱処理する段階と、を含み、
前記シリコン系活物質基材が、前記金属酸化物前駆体から形成された金属酸化物ナノ粒子で形成されたアイランド状のコーティング層で覆われ、
前記金属酸化物ナノ粒子が、ルチル構造の酸化チタンを含み、
前記金属酸化物ナノ粒子の平均粒径が、1nmないし30nmである、負極活物質の製造方法。 - 前記金属酸化物前駆体が、Tiを含む金属塩であることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記シリコン系活物質基材及び金属酸化物前駆体の総重量を基準に、金属酸化物前駆体の含量が、0.01ないし10重量%であることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理が、窒素雰囲気または空気雰囲気で行われることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理が、窒素雰囲気または空気雰囲気で800℃ないし900℃の温度で行われることを特徴とする請求項13に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記シリコン系活物質基材に対する前記金属酸化物前駆体の重量比が0.1未満であることを特徴とする請求項10に記載の負極活物質の製造方法。
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