JP6533836B2 - リチウムイオン電池用非水電解液及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
構造式1
1)電解液の製造
エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)及びメチルエチルカーボネート(EMC)を、EC:DEC:EMC=1:1:1の質量比で混合し、次に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)をモル濃度が1mol/Lになるまで加え、さらに電解液の全質量に対して0.1%の化合物1(実施例に使用される化合物1、化合物2等は表1に示される対応番号を付いた化合物であり、以下の各例も同様である。)と電解液の全質量に対して0.005%の構造式2に示されるリン酸トリプロパルギルを加えた。
93:4:3の質量比で、陽極活性材料としてリチウムニッケルコバルトマンガン酸化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、導電性カーボンブラックSuper−P及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を混合し、次にN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて、陽極スラリーを得た。スラリーをアルミ箔の両面に均一に塗布して、ベーク、圧延及び真空乾燥を経て、超音波溶接機を用いてアルミ製引出線を溶接して、厚み120−150μmの陽極板を得た。
94:1:2.5:2.5の質量比で、陰極活性材料として人工グラファイト、導電性カーボンブラックSuper−P、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム(SBR)とカルボキシメチルセルロース(CMC)を混合し、次に脱イオン水に分散させて、陰極スラリーを得た。スラリーを銅箔の両面に塗布して、ベーク、圧延及び真空乾燥を経て、超音波溶接機を用いてアルミ製引出線を溶接して、厚み120−150μmの陰極板を得た。
陽極板と陰極板の間に厚み20μmのポリエチレン微多孔膜をセパレータとして設置し、次に陽極板、陰極板及びセパレータからなるサンドイッチ構造を捲回して、捲回体をプレスして四角形アルミケースに入れ、陽極と陰極の引出線をそれぞれカバープレートの対応位置に溶接して、レーザー溶接機を用いてカバープレートと金属ケースを一体に溶接して、注液対象となる電池コアを得た。
露点が−40℃以下に制御されたグローブボックスにおいて、電池コアにおける隙間を十分に充填するほどの量で、製造された上記電解液を注液孔から電池コアに注入した。次に、0.05Cで3min定電流充電して、0.2Cで5min定電流充電し、0.5Cで25min定電流充電した後、1hr放置して整形して封口し、次に0.2Cの電流で4.35Vになるまで定電流充電して、常温で24hr放置した後、0.2Cの電流で3.0Vになるまで定電流放電するステップによって、化成を実施した。
電池を45℃のオーブンに入れて、1Cの電流で4.35Vに定電流充電した後、電流が0.1Cに低下するまで定電圧充電し、次に1Cの電流で3.0Vになるまで定電流放電し、このように300回サイクルして、第1サイクルの放電用量と第300サイクルの放電用量を記録し、下記式により高温サイクルでの容量維持率を計算した。
常温下で、化成した電池を1Cで4.35Vになるまで定電流定電圧充電して、電池の初期放電容量を測定し、次に60℃で30日間貯蔵した後、1Cで3Vにあるまで放電して、電池の保持容量と回復容量を測定した。計算式は以下のとおりである。
電池容量回復率(%)=回復容量/初期容量×100%。
25℃で、化成した電池を1Cで4.35Vになるまで定電流定電圧充電し、次に1Cで3.0Vになるまで定電流放電して、放電容量を記録した。次に1Cで4.35Vになるまで定電流定電圧充電して、−20℃の環境で12h放置した後、0.3Cで3.0Vになるまで定電流放電して、放電容量を記録した。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を2%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.4%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を1%の化合物3、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.1%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を1.5%の化合物4、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.2%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.5%の化合物5、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.05%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.8%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.05%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.7%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.045%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.5%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.03%のリン酸トリプロパルギルに変更し、且つ電解液の全質量に対して1%のビニレンカーボネートを添加する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.6%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.04%のリン酸トリプロパルギルに変更し、且つ電解液の全質量に対して2%のフッ素化エチレンカーボネートを添加する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を0.7%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.045%のリン酸トリプロパルギルに変更し、且つ電解液の全質量に対して1%のビニルエチレンカーボネートを添加する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を1%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.8%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表2に示すように、電解液の製造には、0.1%の化合物1を1%の化合物2、0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.55%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表3に示される。
表4に示すように、陽極材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2をLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、電解液を製造するときに0.1%の化合物1を1%の化合物2及び0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.01%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表5に示される。
表4に示すように、陽極材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2をLiCoO2、電解液を製造するときに0.1%の化合物1を1%の化合物2及び0.005%のリン酸トリプロパルギルを0.01%のリン酸トリプロパルギルに変更する以外、実施例1と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表5に示される。
表4に示すように、陽極材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2をLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2に変更する以外、比較例2と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表5に示される。
表4に示すように、陽極材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2をLiCoO2に変更する以外、比較例2と同様に操作し、テストした高温サイクル性能、高温貯蔵性能及び低温性能のデータは表5に示される。
Claims (8)
- Rは、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、二級ブチル基及び三級ブチル基からなる群から選択されたものであることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用非水電解液。
- 前記非水性有機溶剤は環状カーボネートと非環状カーボネートの混合物であり、前記環状カーボネートはエチレンカーボネート、プロピレンカーボーネート及びブチレンカーボネートから選ばれる1種又は2種以上であり、前記非環状カーボネートはジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート及びメチルプロピルカーボネートから選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用非水電解液。
- 前記リチウム塩はLiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3及びLiN(SO2F)2から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用非水電解液。
- 前記添加剤はさらに、ビニレンカーボネート、フッ素化エチレンカーボネート及びビニルエチレンカーボネートのうちの1種又は2種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用非水電解液。
- 陽極、陰極及び陽極と陰極の間に設置されたセパレータを備えるリチウムイオン電池であって、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用非水電解液をさらに含むことを特徴とするリチウムイオン電池。 - 前記陽極はLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiCo1-yMyO2、LiNi1-yMyO2、LiMn2-yMyO4及びLiNixCoyMnzM1-x-y-zO2から選ばれる1種又は2種以上であり、ここで、MはFe、Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V及びTiから選ばれる1種又は2種以上であり、且つ0≦y≦1、0≦x≦1、0≦z≦1、x+y+z≦1であることを特徴とする請求項6に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムイオン電池の充電終止電圧は4.35V以上であることを特徴とする請求項6又は7に記載のリチウムイオン電池。
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