JP6527663B2 - 半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法ならびに電子写真用シームレスベルト - Google Patents
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
(1)フッ化ビニリデン樹脂を40重量%〜95重量%と、アクリル樹脂を60重量%〜5重量%とを含有し、さらに、前記フッ化ビニリデン樹脂と前記アクリル樹脂との合計100重量部に対して導電性材料を0.1重量部〜20重量部含有する組成物からフィルムを作製し、前記フィルムに対し前記フッ化ビニリデン樹脂の結晶化温度の範囲が70℃〜150℃の温度範囲であり、その範囲内において熱処理を施すことを特徴とする画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法が提供され、
(2)前記熱処理は、前記フッ化ビニリデン樹脂の結晶化温度の範囲内において、30分〜10時間を施されることを特徴とする(1)記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法が提供され、
(3)前記アクリル樹脂は、アルキル基の炭素数が1〜4個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる重合体であることを特徴とする(1)又は(2)記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法が提供され、
(4)前記導電性材料は、イオン伝導性材料を含むことを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法が提供される。
以下、本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法について詳細に説明する。本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法は、フッ化ビニリデン樹脂と、アクリル樹脂と、導電性材料とを含有する組成物からフィルムを作製した後、当該フィルムに対し熱処理を施すことを特徴とするものである。さらに詳しくは、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂と導電性材料とを含有する組成物からなるフィルムは、アクリル樹脂の配合量の増加に伴い、電気抵抗が上昇する傾向を示す為、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂との配合率をフッ化ビニリデン樹脂の結晶化が起きる範囲とし、さらに、フッ化ビニリデン樹脂の結晶化温度の範囲内において熱処理を施すことで、電気抵抗を低下させ、所望の半導電性に調製された半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムとなる。
本発明に用いられるフッ化ビニリデン樹脂とは、ポリフッ化ビニリデン、またはその共重合体から選ばれる一種、或いは二種以上の混合物である。フッ化ビニリデン共重合体としては、例えば、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体にフッ化ビニリデンの側鎖を有するグラフト共重合体が挙げられ、これらの中から選ばれる一種、或いは二種以上を用いることができる。上記の中でも、ポリフッ化ビニリデンが好ましい。
本発明に用いられるアクリル樹脂とは、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とする重合体が挙げられ、好ましくは、アルキル基の炭素数が1〜4個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる樹脂が挙げられる。アルキル基の炭素数が1〜4個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル等が挙げられ、これらの中から選ばれる一種、或いは二種以上を用いることができる。上記の中でも、メタクリル酸メチルからなる重合体であるポリメタクリル酸メチル、またはメタクリル酸メチルを主成分とする共重合体が好ましい。
本発明に用いる導電性材料とは、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とを含有する組成物からなるフィルムに半導電性を付与するものであり、導電性材料としては電子伝導性の導電性材料とイオン伝導性の導電性材料が挙げられる。
本発明に用いられる電子伝導性材料としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック;グラファイト;カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー等の微炭素繊維;アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼等の各種導電性金属または合金;酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ−酸化アンチモン固溶体、酸化スズ−酸化インジウム固溶体等の各種導電性金属酸化物などが挙げられ、これらの中から選ばれる一種、或いは二種以上を用いることができる。上記の中でも、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック、或いは繊維状であるために少量の添加で導電パスを形成できる、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー等の微炭素繊維が好ましい。
本発明に用いられるイオン伝導性材料としては、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレンオキサイド共重合体、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルエステル、アイオノマー(側鎖にカルボン酸のアルカリ金属塩、スルホン酸のアルカリ金属塩、4級アンモニウム塩を有するポリマー)、イオン電解質等が挙げられ、これらの中から選ばれる一種、或いは二種以上を用いることができる。また、上記したイオン伝導性材料のうちでポリエレンオキサイドまたはポリエチレンオキサイド共重合体と、イオン電解質とを組み合わせて用いるのが好ましい。
次に、本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムを構成する各成分の組成比について説明する。本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムは、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂との配合率をフッ化ビニリデン樹脂の結晶化が起きる範囲内とすることを特徴とするものであり、詳しくは、フッ化ビニリデン樹脂を40重量%〜95重量%と、アクリル樹脂を60重量%〜5重量%とを含有してなる。アクリル樹脂の含有率は50重量%〜10重量%が好ましく、40重量%〜15重量%がより好ましく、35重量%〜15重量%がさらに好ましい。本発明は、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂との配合率を上記範囲とすることで熱処理により、2種の混合樹脂中においてフッ化ビニリデン樹脂の結晶化を誘発し、電気抵抗を低下させるものである。アクリル樹脂の含有率が5重量%未満であると、高価なフッ化ビニリデン樹脂の使用量を抑え、コスト優位性を高めるという目的を達成できなくなるため好ましくない。また、アクリル樹脂の含有率が60重量%を超えると、フッ化ビニリデン樹脂が結晶化しにくくなる為、電気抵抗が低下する傾向を示さないとともに、アクリル樹脂の特性に起因する脆化が顕著になり、電子写真用シームレスベルトとして使用することが困難となる。
本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法は、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂と導電性材料とを含有する組成物からなるフィルムに熱処理を施し、所望の半導電性に調製することを特徴とするものであるが、ここでいう半導電性とは、温度23℃、相対湿度50%RH、印加電圧500Vにおける体積抵抗率が、1×106Ω・cm〜1×1013Ω・cm、表面抵抗率が1×106Ω/□〜1×1014Ω/□である。体積抵抗率は1×106Ω・cm〜1×1012Ω・cmが好ましく、1×106Ω・cm〜1×1011Ω・cmがより好ましい。また、表面抵抗率は1×106Ω/□〜1×1013Ω/□が好ましく、1×106Ω/□〜1×1012Ω/□がより好ましい。電気抵抗を上記範囲内とすることにより、電子写真用シームレスベルトとして好適に用いることができる。
本発明の製造方法によって得られる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムは、多量の導電性材料を配合せずとも、所望の半導電性に調製することが可能である為、フッ化ビニリデン樹脂の優れた特性を維持することができ、電子写真用シームレスベルトとして好適に使用することができる。ここでいう電子写真用シームレスベルトとは、電子写真方式の画像形成装置に用いる転写搬送ベルトまたは中間転写ベルトである。
以下、本発明の半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法について、実施例によりさらに詳しく説明する。尚、実施例において行った物性の測定方法は次の如くである。
◇電気抵抗(体積抵抗率および表面抵抗率)
URSプローブを取り付けたハイレスタUP(MCP−HT450、ダイヤインスツルメンツ社製)を用い、体積抵抗率及び表面抵抗率を測定した。(測定条件:温度23℃、相対湿度50%RH、荷重2kg、印加電圧500V、10秒)尚、体積抵抗率の単位を(Ω・cm)、表面抵抗率(Ω/□)として表した。
<フッ化ビニリデン樹脂>
・ポリフッ化ビニリデン(PVDF)[比重:1.78(ASTM D792/23℃)、MFR:22g/10min(ASTM D1238 232℃/3.8kg)]
<アクリル樹脂>
・ポリメタクリル酸メチル(PMMA)[比重:1.19(ASTM D792)、MFR:3.7g/10min(ASTM D1238 230℃/3.8kg)]
<導電性材料>
・エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体[平均分子量約80万]
・過塩素酸リチウム三水和物
表1に示した配合比で、各原料をスクリュー径20mmφの二軸混練押出機(設定温度:220℃、スクリュー回転数:20rpm)を用いて溶融混練した。次いで、得られた混練物をTダイ(設定温度:220℃、リップ幅150mm)を備えた単軸押出機に供給し、溶融状態でシート状に押出した。そして、このシート状の溶融樹脂を表面が鏡面仕上げされているチルロール(表面設定温度:30℃)上に吐出し、プレスロールで押しつけながら冷却し、厚さ100μmのフッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂と導電性材料とを含む組成物からなる各フィルムを得た。得られた各フィルムの体積抵抗率及び表面抵抗率の測定結果を表1に示す。また、得られた各フィルムの常用対数表記の体積抵抗率を(X)、常用対数表記の表面抵抗率を(Y)として表した。
熱風乾燥機を用い、短冊状(縦300mm×横60mm)に切出したフィルム1乃至6を熱風乾燥機内に保持し、表2に示した条件で熱処理を施して実施例1乃至6、比較例1乃至8とした。熱処理後の各フィルムの体積抵抗率及び表面抵抗率の測定結果を表2に示す。また、熱処理後の各フィルムの常用対数表記の体積抵抗率を(X’)、常用対数表記の表面抵抗率を(Y’)とし、下記式(1)及び(2)を用いた熱処理前後の各フィルムの電気抵抗の低下率を表2に示す。
(((X’)−(X))/(X))×100・・・(1)
(((Y’)−(Y))/(Y))×100・・・(2)
[式(1)中、(X)は熱処理前のフィルムの常用対数表記の体積抵抗率(Ω・cm)であり、(X’)は熱処理後のフィルムの常用対数表記の体積抵抗率(Ω・cm)である。]
[式(2)中、(Y)は熱処理前のフィルムの常用対数表記の表面抵抗率(Ω・cm)であり、(Y’)は熱処理後のフィルムの常用対数表記の表面抵抗率(Ω・cm)である。]
Claims (4)
- フッ化ビニリデン樹脂を40重量%〜95重量%と、アクリル樹脂を60重量%〜5重量%とを含有し、さらに、前記フッ化ビニリデン樹脂と前記アクリル樹脂との合計100重量部に対して導電性材料を0.1重量部〜20重量部含有する組成物からフィルムを作製し、前記フィルムに対し前記フッ化ビニリデン樹脂の結晶化温度の範囲が70℃〜150℃の温度範囲であり、その範囲内において熱処理を施すことを特徴とする画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法。
- 前記熱処理は、前記フッ化ビニリデン樹脂の結晶化温度の範囲内において、30分〜10時間を施されることを特徴とする請求項1記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法。
- 前記アクリル樹脂は、アルキル基の炭素数が1〜4個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる重合体であることを特徴とする請求項1又は2記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法。
- 前記導電性材料は、イオン伝導性材料を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の画像形成装置用シームレスベルトに用いる半導電性フッ化ビニリデン系樹脂フィルムの製造方法。
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