JP6519086B2 - 熱伝導性接着シート、その製造方法及びそれを用いた電子デバイス - Google Patents
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Description
また、このような電子デバイスの中で、熱電変換デバイスにおいては、上述した放熱の制御にかかるものではあるが、熱電素子の片面に付与された熱を、熱電素子の内部の厚み方向に温度差が大きくなるように制御すると、得られる電力が大きくなることから、シート状の放熱部材を用いて特定の方向に選択的に放熱を制御する(熱電素子の内部に温度差を効率良く付与する)検討がなされている。特許文献1では、図7に示すような構造を有する熱電変換素子が開示されている。すなわち、P型熱電素子41とN型熱電素子42とを直列に接続し、その両端部に熱起電力取り出し電極43を配置し、熱電変換モジュール46を構成し、該熱電変換モジュール46の両面に2種類の熱伝導率の異なる材料で構成された柔軟性を有するフィルム状基板44、45を設けたものである。該フィルム状基板44、45には、前記熱電変換モジュール46との接合面側に熱伝導率の低い材料(ポリイミド)47、48が設けられ、前記熱電変換モジュール46の接合面と反対側に、熱伝導率の高い材料(銅)49、50が基板44、45の外面の一部分に位置するように設けられている。
さらに、特許文献3には、図9に熱電変換素子の断面構成図(熱電素子61の奥行方向の配置、かつ内部電極配置は略してある。)に示したように、熱電素子61の一方の面には、接着剤層67を介し、また他方の面には直接、絶縁性基層層65が配置され、該基層層65上には、金属層63と樹脂層64とからなるパターン層とを有するフレキシブル基板62、66が開示されている。
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(10)を提供するものである。
(1)高熱伝導部と低熱伝導部とを有する熱伝導性接着シートであって、該高熱伝導部と該低熱伝導部とが接着性を有し、かつ該高熱伝導部、該低熱伝導部がそれぞれ独立に熱伝導性接着シートのすべての厚みを構成、もしくはそれらの少なくともどちらかが熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成していることを特徴とする熱伝導性接着シート。
(2)前記高熱伝導部及び前記低熱伝導部が接着性樹脂組成物から形成される上記(1)に記載の熱伝導性接着シート。
(3)前記接着性樹脂組成物が、熱硬化性樹脂及びエネルギー線硬化性樹脂の少なくともいずれか1種を含む上記(2)に記載の熱伝導性接着シート。
(4)前記熱硬化性樹脂が、シリコーン樹脂又はウレタン樹脂である上記(3)に記載の熱伝導性接着シート。
(5)前記高熱伝導部の接着性樹脂組成物に熱伝導性フィラー及び/又は導電性炭素化合物を含む上記(2)に記載の熱伝導性接着シート。
(6)前記熱伝導性フィラーが、金属酸化物、金属窒化物、及び金属からなる群より選択される少なくとも1種を含む上記(5)に記載の熱伝導性接着シート。
(7)前記熱伝導性フィラーが、金属酸化物と金属窒化物とを含む上記(5)に記載の熱伝導性接着シート。
(8)前記熱伝導性接着シートの高熱伝導部の熱伝導率が1.0(W/m・K)以上、かつ低熱伝導部の熱伝導率が0.5(W/m・K)未満である上記(1)に記載の熱伝導性接着シート。
(9)上記(1)に記載の熱伝導性接着シートを用いた電子デバイス。
(10)上記(1)に記載の熱伝導性接着シートの製造方法であって、剥離シート上に、接着性樹脂組成物から形成される高熱伝導部と、接着性樹脂組成物から形成される低熱伝導部とを形成する工程を含むことを特徴とする熱伝導性接着シートの製造方法。
本発明の熱伝導性接着シートは、高熱伝導部と低熱伝導部とから構成された熱伝導性接着シートであって、該高熱伝導部と該低熱伝導部とが接着性を有し、かつ該高熱伝導部、該低熱伝導部がそれぞれ独立に熱伝導性接着シートのすべての厚みを構成、もしくはそれらの少なくともどちらかが熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成していることを特徴としている。
図2に本発明の熱伝導性接着シートの断面図(配置を含む)の種々の例を示す。図2の(a)は、図1の断面図であり、高熱伝導部4と低熱伝導部5とがそれぞれ独立に熱伝導性接着シートのすべての厚みを構成している。また、図2の(b)、(d)は、低熱伝導部5が熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成している。さらに、図2の(c)、(e)は、高熱伝導部4が熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成している。熱伝導性接着シートの厚みの構成は、適用する電子デバイスの仕様に合わせ、適宜選択することができる。例えば、熱を特定の方向に選択的に放熱するという観点から、例えば、図2の(a)〜(e)の厚みの構成を選択することが好ましく、図2の(a)の厚みの構成がさらに好ましい。また、電子デバイスの内部から発生する熱を外部に効率的に放熱する観点から、例えば、図2の(a)〜(e)の厚みの構成を電子デバイスの仕様に合わせ選択することが好ましい。この際、高熱伝導部の体積を大きく、かつ適用するデバイス面に対する接触面積を大きくする構成にすれば、放熱を効率的に制御できる。
高熱伝導部は、接着性樹脂組成物から形成される。前記高熱伝導部の形状は、特に制限はなく、後述する電子デバイス等の仕様に応じて、適宜変更することができる。ここで、本発明の高熱伝導部は、後述する低熱伝導部よりも熱伝導率が高いほうをいう。
本発明に用いる接着性樹脂は、特に限定されないが、電子部品分野等で使用されているものの中から任意の樹脂を適宜選択することができ、例えば、熱硬化性樹脂、エネルギー線硬化性樹脂等が挙げられる。
硬化剤として、1分子中に熱硬化型樹脂成分の官能基と反応し得る官能基を2個以上有する化合物が挙げられる。エポキシ系樹脂に対する硬化剤としては、フェノール系硬化剤、アルコール系硬化剤、アミン系硬化剤、アルミニウムキレート系硬化剤等が挙げられる。またシリコーン系樹脂に対する硬化剤としては、ヒドロシリル系硬化剤等が挙げられる。
硬化促進剤として、例えば、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン等の3級アミン類;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール等のイミダゾール類;トリブリツフォスフィン、ジフェニルフォスフィン等の有機フォスフィン類;テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルフォスフィンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
硬化遅延剤としては、ヒドロシリル化反応制御剤等が挙げられる。硬化触媒等としては、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等が挙げられる。
上記の助剤の含有量は、熱硬化性樹脂の種類に応じて異なるが、該熱硬化性樹脂100質量部に対して、10〜90重量部、好ましくは20〜80重量部、より好ましくは30〜70重量部である。
光重合開始剤は1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その配合量は、前記エネルギー線硬化性樹脂100質量部に対して、通常0.2〜10質量部の範囲で選ばれる。
なお、本発明に用いる接着性樹脂の質量平均分子量は、通常、数百から数百万である。
以下、熱伝導性フィラー及び導電性炭素化合物を「熱伝導率調整用物質」ということがある
前記熱伝導性フィラーとしては、特に制限はないが、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム等の金属酸化物、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化マグネシウム、窒化ホウ素等の金属窒化物、銅、アルミニウム等の金属から選ばれる少なくとも1種類、また、導電性炭素化合物としては、カーボンブラック、カーボンナノチューブ(CNT)、グラフェン、カーボンナノファイバー等から選ばれる少なくとも1種類が好ましい。これらの熱伝導性フィラー及び導電性炭素化合物は、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのなかでも、後述の体積抵抗率の範囲になり易いという点から、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム等の金属酸化物、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化マグネシウム、窒化ホウ素等の金属窒化物等の熱伝導性フィラーが好ましい。また、熱伝導性フィラーとしては、金属酸化物と金属窒化物とを含むことがより好ましい。さらに、熱伝導性フィラーとして金属酸化物と金属窒化物とを含む場合、金属酸化物と金属窒化物との質量比率は、10:90〜90:10が好ましく、20:80〜80:20がより好ましく、50:50〜75:25がさらに好ましい。
熱伝導率調整用物質の形状は、特に制限されるものではないが、適用する電子デバイス、素子等に貼付した際に、それらの接触又は機械的損傷により、電子デバイス、素子等の電気特性等が損なわれない形状であればよく、例えば、板状(鱗片状を含む)、球状、針状、棒状、繊維状のいずれでもよい。
接着性樹脂組成物には、必要に応じて適宜な範囲内で、例えば、架橋剤、充填剤、可塑剤、老化防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料や染料等の着色剤、粘着付与剤、帯電防止剤、カップリング剤等の添加剤や、非接着性樹脂が含まれていてもよい。
前記低熱伝導部の形状は、前記高熱伝導部の形状と同様、特に制限はなく、後述する電子デバイス等の仕様に応じて、適宜変更することができる。ここで、本発明の低熱伝導部は、前記高熱伝導部よりも熱伝導率が低いほうをいう。
低熱伝導部は、接着性樹脂組成物(本発明においては、前述した熱伝導率調整用物質等を含まない場合でも、接着性樹脂組成物と称する。)から形成され、前記高熱伝導部よりも熱伝導率が低い材料であれば特に限定されない。なお、前記高熱伝導部の熱伝導率より十分低ければ、該接着性樹脂組成物に熱伝導率調整用物質を含んでいてもよいが、前記高熱伝導部の熱伝導率との差を大きくするため、熱伝導率調整用物質を含まないことがより好ましい。
低熱伝導部には、さらに前記高熱伝導部と同様、必要に応じて適宜な範囲内で、同種類の添加剤が含まれていてもよい。
高熱伝導部及び低熱伝導部のそれぞれの層の幅は、適用する電子デバイスの仕様により適宜調整して用いるが、通常、0.01〜3mm、好ましくは0.1〜2mm、さらに好ましくは0.5〜1.5mmである。この範囲であれば、熱を特定の方向に選択的に放熱することができる。また、高熱伝導部及び低熱伝導部のそれぞれの層の幅は、同じであっても異なっていてもよい。
なお、150℃における貯蔵弾性率は、動的弾性率測定装置[TAインスツルメント社製、機種名「DMA Q800」]により、初期温度を15℃、昇温速度3℃/minで150℃まで昇温させ、周波数11Hzにて測定された値である。
また、熱伝導性接着シートは、接着剤層を介することなく、電子デバイスに貼付されるため、電気的接続を防止する機能を有することが好ましい。したがって、高熱伝導部及び低熱伝導部の体積抵抗率は、1×1010Ω・cm以上が好ましく、1.0×1013Ω・cm以上がより好ましい。
なお、体積抵抗率は、抵抗率計(三菱化学アナリテック社製、MCP−HT450)により、熱伝導性接着シートを23℃50%RHの環境に一日放置後に測定した値である。
熱伝導性接着シートは片側、もしくは両側に剥離シートを有していてもよい。剥離シートとしては、例えば、グラシン紙、コート紙、ラミネート紙などの紙及び各種プラスチックフィルムに、シリコーン樹脂、フッ素樹脂などの剥離剤を塗付したもの等が挙げられる。該剥離シートの厚みについては特に制限はないが、通常10〜200μmである。本発明に用いる剥離シートに用いる支持基材としては、プラスチックフィルムを用いることが好ましい。
本発明の熱伝導性接着シートを用いる電子デバイスは、特に制限されないが、放熱等の熱制御の観点から、熱電変換デバイス、光電変換デバイス、大規模集積回路等の半導体デバイス等が挙げられる。特に、熱伝導性接着シートは、熱電変換デバイスの熱電変換モジュールに貼付することで、熱を特定の方向へ選択的に放熱することができ、さらなる熱電性能の向上に繋がるため、熱電変換デバイスに好ましく用いられる。
なお、熱伝導性接着シートは、電子デバイスの片面に積層してもよく、両面に積層してあってもよい。電子デバイスの仕様にあわせて、適宜選択する。
以下、電子デバイスとして、熱電変換デバイスの場合を例にとって、説明する。
熱電変換デバイスとは、熱と電気との相互エネルギー変換を行う熱電変換素子の内部に温度差を付与することにより容易に電力が得られる電子デバイスである。
図3は、図2(a)の構成の本発明の熱伝導性接着シートを熱電変換モジュールに貼付した際の熱電変換デバイスの一例を示す断面図である。図3に示した熱電変換デバイス10は、支持体上(図示せず)上に、P型材料からなる薄膜のP型熱電素子11、N型材料からなる薄膜のN型熱電素子12から構成される熱電変換素子を有し、さらに電極13を設けてなる熱電変換モジュール16と、該熱電変換モジュール16の第1面17に貼付された熱伝導性接着シート1A、さらに前記第1面17とは反対側の第2面18に貼付された熱伝導性接着シート1Bから構成される。
上記のような構成をとることにより、熱伝導性接着シート1A及び熱伝導性接着シート1Bから、効率良く熱を拡散することができる。また、熱伝導性接着シート1Aの高熱伝導部14a、14bと、熱伝導性接着シート1Bの高熱伝導部14’a、14’b、14’cとが対向しないように、位置をずらして積層することで、熱を特定の方向に選択的に放熱させることができる。これにより、熱電変換モジュールに効率良く温度差を付与でき、発電効率の高い熱電変換デバイスが得られる。
また、熱電変換モジュールは、高熱伝導部及び低熱伝導部上に直接形成されていてもよく、その他の層を介して形成されていてもよいが、熱電素子に温度差を効率的に付与できるという点から、熱電変換モジュールは、高熱伝導部及び低熱伝導部上に直接形成されていることが好ましい。
前記熱電素子には、特に制限されないが、熱電変換モジュールにより電気エネルギーに変換される熱源の温度域において、ゼーベック係数の絶対値が大きく、熱伝導率が低く、電気伝導率が高い、いわゆる熱電性能指数の高い材料を使用することが好ましい。
P型熱電素子11及びN型熱電素子12の厚みは、0.1〜100μmが好ましく、1〜50μmがさらに好ましい。
なお、P型熱電素子11とN型熱電素子12の厚みは、特に限定されるものではなく、同じ厚みでも、異なる厚みでもよい。
本発明の熱伝導性接着シートの製造方法は、高熱伝導部と低熱伝導部とから構成され、かつ該高熱伝導部、該低熱伝導部がそれぞれ独立に熱伝導性接着シートのすべての厚みを構成、もしくはそれらのどちらかが熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成している熱伝導性接着シートの製造方法であって、剥離シート上に、接着性樹脂組成物から形成される高熱伝導部と、接着性樹脂組成物から形成される低熱伝導部とを形成する工程を含むことを特徴としている。
高熱伝導部を形成する工程である。高熱伝導部は、接着性樹脂と熱伝導性フィラー及び/又は導電性炭素化合物とを含む前記接着性樹脂組成物を用いて剥離シート上、又は剥離シート上及び低熱伝導部上に形成される。接着性樹脂組成物の塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ステンシル印刷法、ディスペンサー、スクリーン印刷法、ロールコート法、スロットダイ等の公知の方法により形成すればよい。
本発明に用いる接着性樹脂組成物において、熱硬化型の接着性樹脂を使用した場合の硬化条件としては、使用する組成物により適宜調整されるが、80℃〜150℃が好ましく、より好ましくは90℃〜120℃である。また、必要に応じて、硬化は加圧しながら行うこともできる。
また、エネルギー線硬化型の接着性樹脂を使用した場合は、エネルギー放射線としては、紫外線の他、例えば、電子線、X線、放射線、可視光線等が挙げられる。この中で、紫外線が好ましく用いられ、光源として、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ等を用いることができる。光量として、通常100〜1500mJ/cm2である。また、電子線を用いる場合は、電子線加速器等を用い、照射量は、通常150〜350kVである。なお、紫外線を使用する場合は、前述した光重合開始剤を接着性樹脂組成物に添加しておく必要がある。また、電子線を使用する場合は、光重合開始剤を添加することなく、硬化膜を得ることができる。
低熱伝導部を形成する工程である。低熱伝導部は、接着性樹脂を含む前記接着性樹脂組成物を用いて、剥離シート上、又は剥離シート上及び高熱伝導部上に形成される。接着性樹脂組成物の塗布方法としては、特に限定されるものではなく、高熱伝導部と同様、例えば、ステンシル印刷法、ディスペンサー、スクリーン印刷法、ロールコート法、スロットダイ等の公知の方法により形成すればよい。また、硬化方法に関しても、高熱伝導部の硬化方法と同様である。
なお、高熱伝導部及び低熱伝導部の形成順序は、特に制限されない。電子デバイスの仕様により、適宜選択すればよい。
(a)熱伝導性接着シートの熱伝導率測定
熱伝導率測定装置(EKO社製、HC−110)を用いて、熱伝導率を測定した。
得られた熱伝導性接着シートを、図5に示したように、ソーダガラス(大きさ50mm×50mm、厚み0.5mm)からなる被着体2の上面に貼付した後、剥離シートを剥離した。次いで、被着体2の下面を75℃で1時間加熱し温度を安定させた後、被着体2の上面に付けたK熱電対(クロメルアルメル)により被着体の温度を測定した。なお、熱電対は、高熱伝導部及び低熱伝導部に対応する部分の被着体上(測定箇所:図5において、A、B、C、D)に設けられており、1秒毎に5分間熱電対の温度を測定し、得られた各点での平均値を算出した。
図6の一部に示すように、支持体26上に、P型熱電素子21(P型のビスマス−テルル系熱電半導体材料)とN型熱電素子22(N型のビスマス−テルル系熱電半導体材料)とを、それぞれ同一サイズ(幅1.7mm×長さ100mm、厚み0.5mm)となるように配置するとともに、両方の熱電素子、及び熱電素子間に銅電極(銅電極23a:幅0.15mm×長さ100mm、厚み0.5mm;銅電極23b:幅0.3mm×長さ100mm、厚み0.5mm;銅電極23c:幅0.15mm×長さ100mm、厚み0.5mm)を設け、熱電変換モジュール27を作製した。
実施例、比較例で得られた熱電変換デバイスの下面28(図6参照)をホットプレートで75℃に加熱し、反対側の上面29(図6参照)を25℃に冷却した状態で、そのまま1時間保持し、温度を安定させた後、熱起電力V(V)、電気抵抗R(Ω)を測定した。出力P(W)は、測定した熱起電力Vと電気抵抗Rを用い、P=V2/Rにより算出した。
(1)熱伝導性接着シートの作製
ポリオール樹脂含有溶液(亜細亜工業社製、「PX41−1」)31質量部、ポリイソシアネート樹脂含有溶液(亜細亜工業社製、「エクセルハードナーG」)9質量部、熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素(昭和電工社製、「アルナビーズCB−A20S」、平均粒子径20μm)40質量部、とアルミナ(昭和電工社製、「ショウビーエヌ UHP−2」、平均粒子径12μm)20質量部を添加し、自転・公転ミキサー(THINKY社製、「ARE−250」)を用いて混合分散し、高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
一方、ポリオール樹脂含有溶液(亜細亜工業社製、「PX41−1」)78質量%とポリイソシアネート樹脂含有溶液(亜細亜工業社製、「エクセルハードナーG」)22質量%とを混合分散して、低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
次に、剥離シート(リンテック社製、「SP−PET382150」)の剥離処理された面に、前記高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を、ディスペンサー(武蔵エンジニアリング社製、「ML−808FXcom−CE」)を用いて塗布し、90℃で1分間乾燥させ溶媒を除去することで、ストライプ状パターン(幅1mm×長さ100mm、厚み50μm、パターン中心間距離2mm)からなる高熱伝導部を形成した。さらに、その上からアプリケータを用いて、低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を塗布し、90℃で1分間乾燥させ、該高熱伝導部のストライプ状パターン間に、高熱伝導部と同じ厚みの低熱伝導部を形成することで、熱伝導性接着シートを得た。なお、高熱伝導部上には、低熱伝導部が形成されていないことを確認した。
得られた熱伝導性接着シートを2枚用意し、図6に示すように、熱伝導性接着シートを熱電変換モジュール27の熱電素子が形成された側の面と支持体側の面にそれぞれ積層し、次いで、剥離シートを剥離除去して、120℃で20分間加熱し、熱伝導性接着シートを硬化させ、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は4.2MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は0.2MPaであった。また、高熱伝導部の体積抵抗率は、7.0×1014Ω・cm、低熱伝導部の体積抵抗率は、2.0×1015Ω・cmであった。
(1)熱伝導性接着シートの作製
アクリル酸エステル共重合体(ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレート=62/10/28)とメタクリロイルオキシエチルイソシアナートを、アクリル酸エステル共重合体の2−ヒドロキシエチルアクリレート100当量に対し、メタクリロイルオキシエチルイソシアナート80.5当量となるように混合し、触媒としてジブチル錫ジラウレートとを添加し、有機溶媒中で窒素雰囲気下、室温で24時間重合させて、側鎖にエネルギー線硬化性基を有するアクリル酸エステル共重合体の溶液(固形分40質量%)を得た。
得られた側鎖にエネルギー線硬化性基を有するアクリル酸エステル共重合体の溶液100質量部、光重合開始剤である1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名:イルガキュア184)3.7質量部、熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素(昭和電工社製、「アルナビーズCB−A20S」、平均粒子径20μm)40重量部、とアルミナ(昭和電工社製、「ショウビーエヌ UHP−2」、平均粒子径12μm)20重量部を添加し、自転・公転ミキサー(THINKY社製、「ARE−250」)を用いて混合分散し、高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
一方、得られたアクリル酸エステル共重合体の溶液(固形分40質量%)100質量部と光重合開始剤である1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名:イルガキュア184)3.7質量部とを混合分散し、低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
次いで、得られた高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物及び低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして熱伝導性接着シートを作製した。
得られた熱伝導性接着シートを2枚用意し、熱伝導性接着シートを熱電変換モジュール27の熱電素子が形成された側の面と支持体側の面にそれぞれ積層し、次いで、剥離シートを剥離除去して、両面に紫外線照射を行い、熱伝導性接着シートを硬化させ、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は0.1MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は0.02MPaであった。高熱伝導部の体積抵抗率は、8.0×1014Ω・cm、低熱伝導部の体積抵抗率は、1.5×1015Ω・cmであった。
(1)熱伝導性接着シートの作製
シリコーン樹脂A(旭化成ワッカー社製、「SilGel612−A」)19.8質量部、シリコーン樹脂B(旭化成ワッカー社製、「SilGel612−B」)19.8質量部、硬化遅延剤(旭化成ワッカー社製、「PT88」)0.4質量部、熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素(昭和電工社製、「アルナビーズCB−A20S」、平均粒子径20μm)40質量部、とアルミナ(昭和電工社製、「ショウビーエヌ UHP−2」、平均粒子径12μm)20質量部を添加し、自転・公転ミキサー(THINKY社製、「ARE−250」)を用いて混合分散し、高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
一方、シリコーン樹脂C(信越化学工業社製、「KE−106」)90質量部、硬化触媒である白金系触媒(信越化学工業社製、「CAT−RG」)9質量部、硬化遅延剤(信越化学工業社製、「No.6−10」)1質量部を混合分散し、低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
次いで、剥離シートをリンテック社製「PET50FD」に変更し、90℃1分間乾燥ではなく150℃5分間乾燥にした以外は、得られた高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物及び低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして熱伝導性接着シートを作製した。
120℃20分間加熱ではなく150℃30分間加熱により、熱伝導性接着シートを硬化させたこと以外は、実施例1と同様にして、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は2.3MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は3.4MPaであった。高熱伝導部の体積抵抗率は、6.0×1014Ω・cm、低熱伝導部の体積抵抗率は、2.2×1015Ω・cmであった。
(1)熱伝導性接着シートの作製
シリコーン樹脂D(東レ・ダウコーニング社製、「SD4584」)19.9質量部、硬化触媒として白金系触媒(東レ・ダウコーニング社製、「SRX212」)0.2質量部、エポキシ樹脂のエポキシ変性シリコーンオイル(信越化学工業社製、「X−22−163C」)19.8質量部、硬化剤としてアルミ系キレート化合物であるアルミニウムトリスアセチルアセトネートの10%トルエン溶液0.2質量部、熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素(昭和電工社製、「アルナビーズCB−A20S」、平均粒子径20μm)40質量部、とアルミナ(昭和電工社製、「ショウビーエヌ UHP−2」、平均粒子径12μm)20質量部を添加し、自転・公転ミキサー(THINKY社製、「ARE−250」)を用いて混合分散し、高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
一方、シリコーン樹脂D(東レ・ダウコーニング株式会社「SD4584」)19.8質量部、硬化触媒として白金系触媒(東レ・ダウコーニング株式会社「SRX212」)0.2質量部、エポキシ樹脂のエポキシ変性シリコーンにオイル(信越化学工業株式会社「X−22−163C」)19.8質量部、硬化剤としてアルミ系キレート化合物であるアルミニウムトリスアセチルアセトネートの10%トルエン溶液0.2質量部とを混合分散し、低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を調製した。
次いで、剥離シートをリンテック社製「PET50FD」に変更し、130℃2分間乾燥にした以外は、得られた高熱伝導部形成用のフィラー含有接着性樹脂組成物及び低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして熱伝導性接着シートを作製した。
120℃20分間加熱ではなく150℃で30分間加熱により、熱伝導性接着シートを硬化させたこと以外は、実施例1と同様にして、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は21MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は1.7MPaであった。高熱伝導部の体積抵抗率は、6.4×1014Ω・cm、低熱伝導部の体積抵抗率は、8.9×1014Ω・cmであった。
実施例1で用いた高熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様に、剥離シートの剥離処理された面に、ストライプ状パターン(幅1mm×長さ100mm、厚み50μm、パターン中心間距離2mm)からなる高熱伝導部を形成した。
次いで、その上に実施例1で用いた低熱伝導部形成用の接着性樹脂組成物を塗布し、90℃で1分乾燥させ、75μmの厚みの低熱伝導部を形成し、熱伝導性接着シートを作製した。該高熱伝導部のストライプ状パターン間及び該高熱伝導部上に低熱伝導部が形成され、該高熱伝導層部上には厚み25μmの低熱伝導部が形成される構成であった。得られた熱伝導性接着シートを2枚用意し、実施例1と同様にして、熱電変換モジュール27の熱電素子が形成された側の面と支持体側の面に、図2(c)の下面側のように、低熱伝導部のみで構成される側の面をそれぞれに貼付することにより積層し、次いで、剥離シートを剥離除去して、120℃で20分間加熱し、熱伝導性接着シートを硬化させ、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は4.2MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は0.2MPaであった。
実施例5で得られた熱伝導性接着シートを2枚用意し、熱伝導性接着シートを熱電変換モジュール27の熱電素子が形成された側の面と支持体側の面に、図2(c)の上面側のように、高熱伝導部と低熱伝導部とで構成される側の面をそれぞれに貼付することにより積層し、次いで、剥離シートを剥離除去して、120℃で20分間加熱し、熱伝導性接着シートを硬化させ、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
なお、高熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は4.2MPa、低熱伝導部の硬化後の150℃における貯蔵弾性率は0.2MPaであった。
PGSグラファイトシート(パナソニックデバイス社製、熱伝導率:1950(W/m・K)、厚み:100μm)上に、シリコーン系接着剤を塗布し、90℃で1分乾燥させ、厚み10μmの接着剤層を形成し、熱伝導性接着シートを作製した。
得られた熱伝導性接着シートを2枚用意し、熱伝導性接着シートを熱電変換モジュール27の熱電素子が形成された側の面と支持体側の面にそれぞれ積層し、両面に熱伝導性接着シートが積層された熱電変換デバイスを作製した。
被着体に熱伝導性接着シートを貼付せず、温度差の測定を行った。また、熱電変換モジュール27に熱伝導性接着シートを積層せず、電子デバイス評価を行った。
2:被着体
4,4a,4b:高熱伝導部
5,5a,5b:低熱伝導部
6:温度差測定部
10:熱電変換デバイス
11:P型熱電素子
12:N型熱電素子
13:電極(銅)
14a,14b,:高熱伝導部
14’a,14’b,14’c:高熱伝導部
15a,15b,15c:低熱伝導部
15’a,15’b:低熱伝導部
16:熱電変換モジュール
17:16の第1面
18:16の第2面
19:支持体
20:熱電変換デバイス
21:P型熱電素子
22:N型熱電素子
23a,23b,23c:電極(銅)
24:高熱伝導部
25:低熱伝導部
26:支持体
27:熱電変換モジュール
28:27の下面
29:27の上面
41:P型熱電素子
42:N型熱電素子
43:電極(銅)
44:フィルム状基板
45:フィルム状基板
46:熱電変換モジュール
47,48:熱伝導率の低い材料(ポリイミド)
49,50:熱伝導率の高い材料(銅)
51,52:低熱伝導率の部材
53:熱電素子
54:電極(銅)
55:導電性接着剤層
56:絶縁性接着剤層
61:熱電素子
62:フレキシブル基板
63:金属層(銅)
64:樹脂層
65:絶縁性基層層
66:フレキシブル基板
67:接着剤層
Claims (7)
- 高熱伝導部と低熱伝導部とを有する熱伝導性接着シートであって、該高熱伝導部と該低熱伝導部とが接着性を有し、かつ該高熱伝導部、該低熱伝導部がそれぞれ独立に熱伝導性接着シートのすべての厚みを構成、もしくはそれらの少なくともどちらかが熱伝導性接着シートの厚みの一部分を構成し、前記高熱伝導部及び前記低熱伝導部が接着性樹脂組成物から形成され、前記高熱伝導部の接着性樹脂組成物に熱伝導性フィラーを含み、該熱伝導性フィラーが金属酸化物及び金属窒化物からなる群により選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする熱伝導性接着シート。
- 前記接着性樹脂組成物が、熱硬化性樹脂及びエネルギー線硬化性樹脂の少なくともいずれか1種を含む請求項1に記載の熱伝導性接着シート。
- 前記熱硬化性樹脂が、シリコーン樹脂又はウレタン樹脂である請求項2に記載の熱伝導性接着シート。
- 前記熱伝導性フィラーが、金属酸化物と金属窒化物とを含む請求項1に記載の熱伝導性接着シート。
- 前記熱伝導性接着シートの高熱伝導部の熱伝導率が1.0(W/m・K)以上2000(W/m・K)以下、かつ低熱伝導部の熱伝導率が0.5(W/m・K)未満である請求項1に記載の熱伝導性接着シート。
- 請求項1に記載の熱伝導性接着シートを用いた電子デバイス。
- 請求項1に記載の熱伝導性接着シートの製造方法であって、剥離シート上に、接着性樹脂組成物から形成される高熱伝導部と、接着性樹脂組成物から形成される低熱伝導部とを形成する工程を含むことを特徴とする熱伝導性接着シートの製造方法。
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