CN113904582B - 一种基于导电凝胶附着力增强型摩擦纳米发电机制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米新能源领域，公开了一种基于导电凝胶的附着力增强型摩擦纳米发电机制备方法，包括以下步骤：(1)配置不同配比的丙烯酰吗啉单体、锂盐、有机溶剂和引发剂的混合溶液，在紫外光照条件下固化形成有机离子导电凝胶；(2)选取与配置聚合物摩擦层材料溶液；(3)将聚合物摩擦层溶液在有机离子导电凝胶上用涂覆，并在室温或者特定温度下固化；(4)组装摩擦纳米发电机。本发明在摩擦发电机的制备中利用有机离子导电凝胶与摩擦层材料之间的枝接效应，增强摩擦层材料在凝胶表面的附着力可以有效避免在使用中摩擦层材料从导电层剥落的现象，进而增加摩擦发电机的工作寿命。
Description
技术领域
本发明属于纳米新能源领域，具体的，涉及一种基于导电凝胶/摩擦层枝接效应的附着力增强型的摩擦纳米发电机制备方法。
背景技术
摩擦纳米发电机(TENG)是一种将机械能转化为电能的技术，通过收集不同电负性材料接触分离时的电荷转移获取电能，已被证明是一种有效的动力源，具有重量轻，结构简单，效率高等优点。通常的，摩擦发电机的摩擦层材料与导电层之间的连接方式为普通物理沉积或涂覆，在摩擦发电机连续工作过程中，摩擦层材料与导电层之间容易发生剥离，进而降低使用寿命。通过化学键对电极和摩擦层间进行枝接，虽然可以有效并且长时间的保持摩擦层材料与导电层的连接，但是其中需要的工艺链较长，步骤较繁琐。因此如何简单有效并且长时间的保持摩擦层材料与导电层的连接，将是摩擦发电机寿命问题的重点。基于不同电负性材料的接触与分离，摩擦发电机可以捕获在低频人体运动状态下的机械能。
有机离子导电凝胶是一种具有离子导电性的固态混合物。通常通过互相交联并形成空间网络结构的高聚物溶胀电解质溶液形成。可通过电解质溶液中的阴阳离子的迁移具有导电性。同时，不同配方比例下的有机离子导电凝胶展现出不同的机械性能、导电性能和粘性。相对于在柔性电子器件中常用的氧化铟锡材料来说，有机离子导电凝胶的价格更加低廉，制造过程更加简单，在连续弯曲情况下不会产生脆性裂纹。另外，离子凝胶通过与摩擦层材料之间形成的化学键、氢键来增强摩擦层材料在导电层上的附着力。
发明内容
基于以上技术瓶颈问题，本发明在摩擦纳米发电机的制作过程中使用有机离子导电凝胶作为导电层，并且摩擦层材料可以与导电层长时间紧密结合。依靠有机离子导电凝胶与摩擦层材料之间形成的化学键、氢键来增强摩擦层材料在导电层上的附着力，形成枝接，从而提高摩擦纳米发电机的使用寿命，对于能量收集技术的发展有重要意义。
申请的具体技术方案为：
一种基于导电凝胶的摩擦纳米发电机制备方法，包括以下步骤：
(1)、配置丙烯酰吗啉单体、锂盐、有机溶剂和引发剂的混合溶液，在紫外光照条件下固化形成有机离子导电凝胶；
(2)、选取与配置聚合物摩擦层溶液；
(3)、将聚合物摩擦层溶液在有机离子导电凝胶上涂覆，并在室温-90℃下固化，实现有机离子导电凝胶与摩擦层的枝接；
(4)组装摩擦纳米发电机。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(1)中，丙烯酰吗啉(ACMO)单体、锂盐、有机溶剂和引发剂的配料比例为5mL:0.5-2.5g:5-10mL:0.1g。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(1)中，所述引发剂包括光引发剂和热引发剂；所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(184)，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)或2-异丙基硫杂蒽酮中(ITX)一种或者几种的混合；所述热引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)，苯甲酰或过氧化二酰基(BPO)中一种或几种的混合，固化所用紫外光源波长为320-400nm。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(1)中，选取的锂盐为高氯酸锂(LiClO4)，氯化锂(LiCl)，双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)，三氟甲烷磺胺锂(CF3SO3Li)，硝酸锂(LiNO3)或碳酸锂(Li2CO3)中一种或几种的混合。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(1)中，配置有机离子导电凝胶前驱溶液的步骤为：混合有机溶剂与锂盐，引发剂，用四氟乙烯搅拌头充分搅拌至完全溶解，然后加入单体，再次用四氟乙烯搅拌头充分搅拌。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(2)中，选取的摩擦层材料为蚕丝蛋白(SF)，聚偏氟乙烯(PVDF)，尼龙(PA)，聚酰亚胺(PI)中的一种。配置溶液态摩擦层材料中使用的溶剂为去离子水，丙酮，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMA)中一种或几种的混合，配置聚合物摩擦层溶液的原料和溶剂的比例为1g:5-10mL。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(3)中，聚合物摩擦层溶液在有机离子导电凝胶上的涂覆方式为喷涂、刮涂、旋涂或喷墨中的一种。上述摩擦纳米发电机制备方法。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(4)中，组装的摩擦纳米发电机为单电极或双电极中的一种。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(4)中，单电极摩擦纳米发电机的组装方法为将铜或银胶带贴附在已固化聚合物摩擦层溶液的有机离子导电凝胶未被涂覆的一侧。
上述摩擦纳米发电机制备方法，步骤(4)中，双电极摩擦纳米发电机的组装方法为分别将铜或银胶带贴附在两组已固化聚合物摩擦层溶液的有机离子导电凝胶未被涂覆的一侧，将摩擦层材料正面相对，借助聚对苯二甲酸乙二醇酯或其他弹性材料组装弓形结构并固定，两组所选的聚合物摩擦层溶液不同。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)有机离子导电凝胶与摩擦层材料间通过化学键、氢键形成枝接，来增强摩擦层材料在导电层上的附着力，进一步提升紧密结合的效果；
(2)摩擦层材料与有机离子导电凝胶间枝接，可以有效避免在使用中摩擦层材料从导电层剥落的现象，在连续多次按压的过程中可以保持结构的完整不剥离，能够有效增强摩擦发电机的使用寿命；
(3)不需要引入额外的交联材料或化学步骤来增强结合力，简化缩短工艺链；
(4)以聚偏氟乙烯为例的摩擦层材料在固化成型后有强亲水改性，能够避免人体油脂在持续工作中对摩擦层的污染；
附图说明
图1为本发明的实施例1的步骤(3)聚偏氟乙烯溶液态材料刮涂涂覆的过程；
图2为本发明的实施例1的步骤(3)聚偏氟乙烯的FTIR测试图，以及玻璃上成型的聚偏氟乙烯的FTIR测试图；
图3为本发明的实施例2的步骤(4)蚕丝蛋白的FTIR测试图；
图4为本发明的实施例1的步骤(5)摩擦纳米发电机的发电测试图；
图5为本发明的实施例2的步骤(6)摩擦纳米发电机的发电测试图；
图6为本发明的实施例1的步骤(3)聚偏氟乙烯改性前后水接触角测试图，其中改性前的聚偏氟乙烯水接触角指的是在玻璃上成型的聚偏氟乙烯水接触角，改性后的聚偏氟乙烯水接触角指的是在凝胶上成型的聚偏氟乙烯水接触角；
图7为本发明的实施例1的步骤(3)枝接后聚偏氟乙烯的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种使用有机离子导电凝胶制作摩擦发电机的方法，组装的摩擦纳米发电机为单电机，具体包括如下步骤：
(1)有机离子导电凝胶的制备
称取0.1g1-羟基环己基苯基甲酮光引发剂，1.4g双三氟甲基磺酰亚胺锂溶解在10mL碳酸丙烯酯中，用聚四氟乙烯搅拌头搅拌15分钟，加入5mL丙烯酰吗啉，在室温下用四氟乙烯搅拌头搅拌5分钟。
用功率为250W，波长为365nm的紫外光照射混合溶液5分钟，获得有机离子导电凝胶。
(2)溶液态聚偏氟乙烯的制备
将1g聚偏氟乙烯与8mL二甲基甲酰胺溶液混合，在60摄氏度水浴条件下，使用磁力搅拌子搅拌3小时。
(3)聚偏氟乙烯在有机离子导电凝胶上的涂覆
用刮涂机将溶液态聚偏氟乙烯刮涂在有机离子导电凝胶上，刮涂厚度为200um。如图1所示，刮涂后在50℃环境下静置1.5小时，聚偏氟乙烯能够与有机离子导电凝胶枝接，其原理是聚偏氟乙烯与有机离子导电凝胶间形成大量C-C键。如图2所示，相较于玻璃上成型的聚偏氟乙烯，从凝胶上成型的聚偏氟乙烯的FTIR图谱中能够观测到C–O–C和C═O拉伸振动，说明聚偏氟乙烯与有机离子导电凝胶已形成枝接，其主要的表征为图2的1114cm-1与1642cm-1峰。如图6所示，通过对比在玻璃上成型与在凝胶上成型的聚偏氟乙烯水接触角测试，可知水接触角由改性前的103°变为改性后的37°。如图7所示，通过SEM可以明显看到枝接后聚偏氟乙烯的球状结晶。
(4)组装单电极摩擦发电机
将铜胶带贴附在有机离子导电凝胶未涂覆聚偏氟乙烯一侧。
(5)摩擦纳米发电机电压输出测试
将有机离子导电凝胶涂覆有聚偏氟乙烯一侧用截面积为1cm2的PDMS撞击。撞击频率为1Hz，撞击力为20N，单次撞击时长为50ms。输出电压如图4所示，则可用示波器在连接铜胶带测量得到1Hz，8V的输出电压，摩擦发电机的制作完成。
实施例2
本实施例的一种使用有机离子导电凝胶与聚偏氟乙烯、蚕丝蛋白制作摩擦发电机，组装的摩擦纳米发电机为双电机，具体包括如下步骤：
(1)有机离子导电凝胶的制备
称取0.08g苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦光引发剂，0.02g苯甲酰或过氧化二酰基热引发剂，0.7g三氟甲烷磺酸锂溶解在5mL碳酸丙烯酯中，在室温下用四氟乙烯搅拌头搅拌15分钟，加入5mL丙烯酰吗啉，在室温下用四氟乙烯搅拌头搅拌5分钟。
用功率为375W，波长为405nm的紫外光照射混合溶液5分钟，获得有机离子导电凝胶。
(2)溶液态聚偏氟乙烯的制备
将1g聚偏氟乙烯与6mL二甲基甲酰胺溶液、2mL丙酮混合，在60摄氏度水浴条件下，使用磁力搅拌子搅拌3小时。
(3)聚偏氟乙烯在有机离子导电凝胶上的涂覆
在每平方厘米的有机离子导电凝胶上喷墨0.2mL的聚偏氟乙烯-二甲基甲酰胺溶液，喷墨后在50℃环境下静置3小时。聚偏氟乙烯能够与有机离子导电凝胶枝接，其原理是聚偏氟乙烯与有机离子导电凝胶间通过C-C键枝接。如图3所示，从聚偏氟乙烯的FTIR图谱中能够观测到C–O–C和C═O拉伸振动，说明聚偏氟乙烯与有机离子导电凝胶已形成枝接，其主要的表征为图3的1114cm-1与1642cm-1峰。
(4)蚕丝蛋白在有机离子导电凝胶上的涂覆；
在每平方厘米的有机离子导电凝胶上喷墨0.2mL的蚕丝蛋白溶液，喷墨后在50℃环境下静置3小时，蚕丝蛋白能够与有机离子导电凝胶紧密连接。其原理是蚕丝蛋白与有机离子导电凝胶间通过大量氢键紧密连接，主要表征为图3的3000cm-1至4000cm-1间的峰。
(5)组装双电极摩擦发电机
将铜胶带分别贴附在有机离子导电凝胶未涂覆PVDF或蚕丝蛋白的一侧。将两个单电极摩擦发电机的未涂覆面贴附在聚对苯二甲酸乙二醇酯上，依靠聚对苯二甲酸乙二醇酯所具有的弹性组装弓形结构并固定。
(6)摩擦发电机电流输出测试
用截面积为1cm2的PDMS撞击弓形结构，撞击频率为1Hz，撞击力为20N，单次撞击时长为50ms。输出电压如图5所示，用示波器在连接铜胶带测量得到1Hz，15V的输出电压。摩擦发电机的制作完成。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种基于导电凝胶的附着力增强型摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、配置丙烯酰吗啉单体、锂盐、有机溶剂和引发剂的混合溶液，在紫外光照条件下固化形成有机离子导电凝胶；
(2)、选取原料，并且配置聚合物摩擦层溶液；
(3)、将聚合物摩擦层溶液在有机离子导电凝胶上涂覆，并在室温-90℃下固化，实现有机离子导电凝胶与摩擦层的枝接；
(4)、组装摩擦纳米发电机。
2.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丙烯酰吗啉单体、锂盐、有机溶剂和引发剂的配料比例为5mL：0.5-2.5g：5-10mL：0.1g。
3.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂包括光引发剂和热引发剂；所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷或2-异丙基硫杂蒽酮中一种或者几种的混合；所述热引发剂包括偶氮二异丁腈，苯甲酰或过氧化二酰基中一种或几种的混合，固化所用紫外光源波长为320-405nm。
4.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(1)中，选取的锂盐为高氯酸锂，氯化锂，双三氟甲基磺酰亚胺锂，三氟甲烷磺胺锂，硝酸锂或碳酸锂中一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配置有机离子导电凝胶前驱溶液的步骤为：混合有机溶剂与锂盐，引发剂，充分搅拌至完全溶解，然后加入单体，再次充分搅拌至完全溶解。
6.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(2)中，选取蚕丝蛋白，聚偏氟乙烯，尼龙，聚酰亚胺中的一种作为配置聚合物摩擦层溶液的原料，配置聚合物摩擦层溶液使用的溶剂为去离子水，丙酮，二甲基亚砜，二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中一种或几种的混合，配置聚合物摩擦层溶液的原料和溶剂的比例为1g:5-10mL。
7.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚合物摩擦层溶液在有机离子导电凝胶上的涂覆方式为喷涂、刮涂、旋涂或喷墨中的一种。
8.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，步骤(4)中，组装的摩擦纳米发电机为单电极或双电极中的一种。
9.根据权利要求8所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，单电极摩擦纳米发电机的组装方法为将铜或银胶带贴附在已固化聚合物摩擦层溶液的有机离子导电凝胶未被涂覆的一侧。
10.根据权利要求8所述的摩擦纳米发电机制备方法，其特征在于，双电极摩擦纳米发电机的组装方法为分别将铜或银胶带贴附在两组已固化聚合物摩擦层溶液的有机离子导电凝胶未被涂覆的一侧，将摩擦层材料正面相对，借助聚对苯二甲酸乙二醇酯或其他弹性材料组装弓形结构并固定，两组所选的聚合物摩擦层溶液不同。
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