CN111430791B - 一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用 - Google Patents

一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用。该方法包括：将锂盐和无机添加剂颗粒加入甲氧基聚己内酯丙烯酸酯中，得到混合液；将光引发剂加入混合液中，混匀，得到混合物；在惰性气氛下，将混合物涂覆在极片上，在紫外灯照射下进行原位聚合反应，得到所述原位聚合聚己内酯基全固态电解质。本发明的全固态电解质所具有的支化结构以及与聚合物材料颗粒复合使其具有高的机械强度、高的离子电导率、高的离子迁移数和宽的电化学窗口，并具有一定的生物可降解性。本发明的全固态电解质使用原位聚合制备方法，直接将前驱体涂敷于极片上在紫外光引发下自由基聚合得到固态电解质，工艺条件简单，高效便捷，无溶剂化对环境无污染。

Description

一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及全固态锂离子电池技术领域，具体涉及一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用。
背景技术
1991年时，索尼公司首次将锂离子电池作为储能系统应用于小型照相机中。锂离子电池相比于其他电池来说，如氢镍电池、铅酸电池、镍铬电池等，具有电压高、比能量大、循环寿命长、自放电效应小、可快速充放电等种种优势，在电池市场上脱颖而出，因此，锂离子电池逐渐广泛应用于智能手机、摄像机、智能机器人、无人机等小型设备中，同时在电动汽车领域具有无限潜力。锂离子电池发展至今，其能量密度迟迟无法突破260 Wh·kg−1，这极大地限制了锂离子电池在大型储能设备中的应用。除此之外，传统商业化锂离子电池中常用的有机电解液具有易泄露、易爆炸、易燃烧、环境不友好等问题，恐成为锂离子电池应用方面的安全隐患。
使用全固态电解质来替代传统有机电解液的方法不仅可大大提升锂离子电池的能量密度，还可从根本上解决安全隐患。固态电解质可统分为无机固态电解质和聚合物固态电解质两大类。聚合物固态电解质因其价格低廉、柔性易加工、高对锂稳定性等性能而成为新一代固态电解质的理想材料。聚合物固态聚合物体系一般由聚合物和锂盐组成，将锂盐溶解在聚合物中，通过聚合物的链段运动来传输锂离子，起到物质运输的作用。
聚己内酯(PCL)是一种线性脂肪族半结晶热塑性聚酯，具有约60℃的低熔点和约-60℃的玻璃化转变温度。而且，这种材料还具有良好的生物相容性，对环境友好，其酯键可以在微生物或水介质存在下发生水解进而使材料完全降解。近年来开始将PCL作为聚合物固态电解质来使用。根据文献报道，PCL拥有较宽的电化学稳定窗口和较高的锂离子迁移数，但是其线性结构下链段排布规整有序，室温下结晶度高，链段运动受到限制，离子电导率较低。曾有文献报道过，M. Ravi等人发现PCL-硫氰酸钾（LiSCN）（M. Ravi, S. Song, K.Gu, J. Tang, Z. Zhang, Electrical properties of biodegradable poly(ɛ-caprolactone): lithium thiocyanate complexed polymer electrolyte films,Materials Science and Engineering: B, 195 (2015) 74-83.）以及PCL-高氯酸锂（LiClO4）（C.P. Fonseca, D.S. Rosa, F. Gaboardi, S. Neves, Development of abiodegradable polymer electrolyte for rechargeable batteries, J. PowerSources, 155 (2006) 381-384.）体系在室温下均呈现出低的离子电导率，约为10-6 S cm-1。这限制了该类聚合物固态电解质的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决目前聚己内酯基固态电解质离子电导率较低的问题，并提供了一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质及其制备方法与应用。
本发明提供的全固态电解质同时具有较高的机械强度、较宽的电化学稳定窗口、较高的离子电导率和较高的离子迁移数；采用原位聚合方法则使得极片与电解质之间连接紧密，减小界面阻抗，提高电池循环稳定性。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质的制备方法，包括如下步骤：
（1）在惰性气氛下，将锂盐和无机添加剂颗粒加入甲氧基聚己内酯丙烯酸酯中，充分搅拌均匀，得到混合液（均一的混合液体）；
（2）在惰性气氛和避光的条件下，将步骤（1）所述光引发剂加入步骤（1）所述混合液中，充分搅拌均匀，得到混合物（均一的混合液体）；
（3）采用原位聚合的制备方法：在惰性气氛下，将步骤（2）所述混合物涂覆在极片上，然后在紫外灯照射下进行原位聚合反应（自由基引发聚合），得到所述原位聚合聚己内酯基全固态电解质。
所述原位聚合聚己内酯基全固态电解质的原料包括甲氧基聚己内酯丙烯酸酯、光引发剂、锂盐和任选的无机添加剂颗粒。
进一步地，步骤（1）所述锂盐为高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的一种以上；所述无机添加剂颗粒为氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土和埃洛石中的一种以上。
进一步地，步骤（1）中，按照重量份数计，所述混合液包括：
甲氧基聚己内酯丙烯酸酯 1份；
锂盐 0.10-0.60份；
无机添加剂颗粒 0-0.10份。
进一步地，步骤（2）所述光引发剂为安息香双甲醚或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮；步骤（2）所述光引发剂与步骤（1）所述锂盐的质量比为（0.01-0.02）：（0.10-0.60）。
进一步地，步骤（1）所述搅拌的时间为5-6h，步骤（2）所述搅拌的时间为1-3h。
进一步地，步骤（3）所述极片为不锈钢片。
进一步地，步骤（3）所述紫外灯的功率为80W-120W；所述原位聚合反应的时间为10min-120min。
进一步地，步骤（1）、步骤（2）及步骤（3）所述惰性气氛均为氩气气氛。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的原位聚合聚己内酯基全固态电解质。
本发明提供的原位聚合聚己内酯基全固态电解质能够应用在制备全固态锂离子电池中。
本发明提供的原位聚合聚己内酯基全固态电解质应用于全固态锂离子电池时，室温下离子电导率可高达2.66-6.62×10-5 S cm-1。
本发明提供的全固态电解质所具有的支化结构以及与聚合物材料颗粒复合使其具有高的机械强度、高的离子电导率、高的离子迁移数和宽的电化学窗口，并具有一定的生物可降解性。
本发明提供的制备方法，将无机添加剂颗粒分散于可聚合单体中，采用原位聚合方法将分散均匀的浆料涂覆在极片上，采用紫外光引发单体自由基聚合，制备方法简单高效，而且制备的电解质与极片界面接触良好。单体聚合后形成主链为碳碳键、侧链为甲氧基聚己内酯的支化聚合物，此支化结构相比于市场上的聚己内酯线性结构来说，打乱了链段排布规整度，降低聚合物的结晶度，增加了离子传输区，使得离子电导率有极大的提升。选用无机添加剂颗粒在一定程度上可提升固态电解质的机械性能，可抑制锂枝晶生长，提高电池的循环稳定性及使用寿命。同时，无机添加剂颗粒的加入使得固态电解质不易被氧化，拥有更宽的电化学稳定窗口。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的制备法，使用甲氧基聚己内酯丙烯酸酯经紫外光引发单体自由基聚合，得到的聚合物具有支化结构，此支化结构相比于市场上的聚己内酯线性结构来说，打乱了链段排布规整度，降低聚合物的结晶度，增加了离子传输区，使得离子电导率有较大的提升；
（2）本发明提供的制备法，选用无机添加剂颗粒在一定程度上可提升固态电解质的机械性能，可抑制锂枝晶生长，提高电池的循环稳定性及使用寿命。同时，无机添加剂颗粒的加入使得固态电解质不易被氧化，拥有更宽的电化学稳定窗口；
（3）本发明采用原位聚合制备方法，直接在极片上制备聚己内酯基全固态电解质，所得电解质与极片的界面接触紧密，减少界面阻抗，提高循环稳定性；且在聚合反应过程中无需溶剂，相对于传统的溶液浇筑法来说避免了不必要的溶剂挥发；该方法环保高效，所用设备成本低且简单易操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施不限于此。
实施例1
原位聚合聚己内酯基全固态电解质的制备，包括以下步骤：
步骤一，在氩气手套箱中，将甲氧基聚己内酯丙烯酸酯、双氟磺酰亚胺锂和埃洛石无机颗粒按质量1g、0.30g、0.05g加入到玻璃瓶中，充分搅拌6小时使固体完全溶解，得到均匀混合液体；
步骤二，在氩气手套箱中，在步骤一所述的均匀混合液体中加入0.02g2-羟基-2-甲基-1苯基丙酮，在避光条件下搅拌2小时，搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，在氩气手套箱中，采用原位聚合的制备方法，将步骤二制得的混合物直接涂覆在不锈钢片上，在120W紫外灯下光照10min，进行自由基聚合反应，得到原位聚合聚己内酯基固态电解质。
将制得的原位聚合聚己内酯基全固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，然后在30°C下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为6.62×10-5 S cm-1。
对制备的原位聚合聚己内酯基固态电解质进行线性扫描伏安测试，其30°C下电化学稳定窗口可以达到5.4 V。
实施例2
原位聚合聚己内酯基全固态电解质的制备，包括以下步骤：
步骤一，在氩气手套箱中，将甲氧基聚己内酯丙烯酸酯和双氟磺酰亚胺锂按质量1g和0.10g加入到玻璃瓶中，充分搅拌5小时使固体完全溶解，得到均匀混合液体；
步骤二，在氩气手套箱中，在步骤一所述的均匀混合液体中加入0.01g 2-羟基-2-甲基-1苯基丙酮，在避光条件下搅拌1小时，搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，在氩气手套箱中，采用原位聚合的制备方法，将步骤二制得的液体直接涂覆在不锈钢片上，在120W紫外灯下光照20min，进行自由基聚合反应，得到原位聚合聚己内酯基固态电解质。
将制得的原位聚合聚己内酯基全固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30°C下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为2.66×10-5 S cm-1。
对制备的原位聚合聚己内酯基全固态电解质进行线性扫描伏安测试，其30°C下电化学稳定窗口可以达到5.04 V。
实施例3
原位聚合聚己内酯基全固态电解质的制备，包括以下步骤：
步骤一，在氩气手套箱中，将甲氧基聚己内酯丙烯酸酯、双氟磺酰亚胺锂和埃洛石无机颗粒按质量1g、0.30g、0.02g加入到玻璃瓶中，充分搅拌6小时使固体完全溶解，得到均匀混合液体；
步骤二，在氩气手套箱中，在步骤一所述的均匀混合液体中加入0.02g2-羟基-2-甲基-1苯基丙酮，在避光条件下搅拌1小时，搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，在氩气手套箱中，采用原位聚合的制备方法，将步骤二制得的液体直接涂覆在不锈钢片上，在120W紫外灯下光照120min，进行自由基聚合反应，得到原位聚合聚己内酯基固态电解质。
将制得的原位聚合聚己内酯基全固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30°C下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为3.31×10-5 S cm-1。
对制备的原位聚合聚己内酯基全固态电解质进行线性扫描伏安测试，其30°C下电化学稳定窗口可以达到5.15 V。
对比例1
对比例1为线性聚合物聚己内酯基全固态电解质，采用溶液浇筑法制得固态电解质膜，包括以下步骤：
步骤一，在氩气手套箱中，将0.3 g聚己内酯和0.09g双氟磺酰亚胺锂搅拌溶解于5ml四氢呋喃中，在常温下搅拌溶解约6 h，得到均匀的混合溶液。
步骤二，在氩气手套箱中，将所得到的均匀混合溶液缓慢倒入四氟乙烯模具中浇注成膜，再将模具转移至干燥器内，挥发溶剂直至模具内无明显痕迹后，再次转移至真空干燥箱，80℃下干燥6 h，得到完整连续表面光滑的固态电解质膜。
将制得的线性聚合物聚己内酯基全固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30°C下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为1.89×10-5 S cm-1，低于实施例1中原位聚合聚己内酯基固态电解质的离子电导率。
对制备的线性聚合物聚己内酯基全固态电解质进行线性扫描伏安测试，其30°C下电化学稳定窗口仅达到4.9 V，而实施例1中电解质的电化学稳定窗口则为5.4 V，实施例2为5.04 V，实施例3为5.15 V。
对比例中采用了溶液浇筑法来制备固态电解质，此法耗时较长，需经过静置挥发、高温加热去除溶剂等过程，且造成大量的溶剂浪费，污染环境；而实施例中采用的原位聚合制备方法简单高效，耗时较少且无需溶剂。
实施例制备的支化结构固态电解质各方面性能均优于对比例中的线性结构固态电解质。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种原位聚合聚己内酯基全固态电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将锂盐和无机添加剂颗粒加入甲氧基聚己内酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)在惰性气氛和避光的条件下，将光引发剂加入步骤(1)所述混合液中，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所述混合物涂覆在极片上，然后在紫外灯照射下进行原位聚合反应，得到所述原位聚合聚己内酯基全固态电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锂盐为高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的一种以上；所述无机添加剂颗粒为氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土和埃洛石中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按照重量份数计，所述混合液包括：
甲氧基聚己内酯丙烯酸酯 1份；
锂盐 0.10-0.60份；
无机添加剂颗粒 0-0.10份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述光引发剂为安息香双甲醚或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮；步骤(2)所述光引发剂与步骤(1)所述锂盐的质量比为(0.01-0.02)：(0.10-0.60)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为5-6h，步骤(2)所述搅拌的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述极片为不锈钢片。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述紫外灯的功率为80W-120W；所述原位聚合反应的时间为10min-120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)及步骤(3)所述惰性气氛均为氩气气氛。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的原位聚合聚己内酯基全固态电解质。
10.权利要求9所述的原位聚合聚己内酯基全固态电解质在制备全固态锂离子电池中的应用。
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