JP6466919B2 - リンならびに鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含む材料からのリン酸化合物の生成 - Google Patents
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Description
溶媒−水溶液から抽出可能な溶質種を優先的に溶解する、典型的に有機である、液相。
抽出剤−抽出を可能にする溶媒の典型的に有機の活性成分。
液液抽出−少なくとも1つの相が典型的には有機液体である非混和性相間の物質移動による、混合物からの1つ以上の溶質の分離。
希釈剤−抽出剤および改良剤が溶解され、溶媒が形成される、典型的に有機である液体。
改良剤−抽出剤、抽出剤の塩、または抽出またはストリッピングに由来するイオン種の溶解度を増加させるために溶媒に添加される物質。エマルジョン形成を抑制するためにも添加される。
ストリッピング−ロードされた溶媒からの溶出。
スクラビング−ストリッピング前のロードされた溶媒からの不純物の選択的除去。
ラフィネート−溶質が抽出により除去された水相。
1)鉄(III)に基づく沈殿化学薬品、例えば塩化鉄(FeCl3)または硫酸鉄(Fe2(SO4)3)、
2)鉄(II)に基づく沈殿化学薬品、例えば硫酸鉄(FeSO4)または塩化鉄(FeCl2)、および
3)アルミニウムに基づく沈殿化学薬品、例えば塩化アルミニウム(AlCl3)または硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)。
2Fe2++H2O2+2H+→2Fe3++2H2O
Claims (29)
- リン酸化合物の濃縮のための方法であって、
リンならびに鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含むスラッジ灰を含む原料を少なくとも塩酸を含む液体に溶解する(205)工程と、
不溶性残留物を前記溶解工程から分離し(210)、よって第1の浸出溶液を形成させる工程であって、
前記第1の浸出溶液はリン対第二鉄およびアルミニウムの合計のモル比を有する工程と、
前記モル比を1より大きくなるように制御する(215)工程と、
塩基を前記第1の浸出溶液に、前記不溶性残留物を分離する(210)工程後に添加し(220)、前記第1の浸出溶液から鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含むリン酸化合物の沈殿を引き起こす工程と、
前記沈殿したリン酸化合物を前記第1の浸出溶液から除去する(225)工程と、
前記沈殿したリン酸化合物を除去する(225)工程後に、硫酸を前記第1の浸出溶液に添加し(240)、硫酸化合物の沈殿を引き起こす工程と、
前記沈殿した硫酸化合物を前記第1の浸出溶液から分離する(245)工程と、
前記沈殿した硫酸化合物を分離する(245)工程後に、少なくとも塩酸を含む前記液体としてスラッジ灰を溶解する(205)工程において、前記浸出溶液の少なくとも一部をリサイクルする(248)工程と
を含む、リン酸化合物の濃縮のための方法。 - 前記モル比を制御する(215)工程が、
前記原料を溶解する工程中に、リンを前記第1の浸出溶液中に添加することと、
前記原料を溶解する工程後に、リンを前記第1の浸出溶液中に添加することと、ならびに
リンを前記原料中に添加することと
のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記溶解する(205)工程が、2より低いpHで実施されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記塩基が石灰を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記塩基が水酸化鉄を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 硫化物を前記第1の浸出溶液に添加し(212、232)、重金属の硫化物の沈殿を引き起こす工程と
前記沈殿した重金属の硫化物を前記第1の浸出溶液から分離する(213、233)工程と
いったさらなる工程により特徴付けられる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記硫化物を添加する(212)工程および前記沈殿した硫化物を分離する(213)工程が、前記塩基を前記第1の浸出溶液に添加する(220)工程前に実施されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記硫化物を添加する(232)工程および前記沈殿した硫化物を分離する(233)工程が、前記沈殿したリン酸化合物を前記第1の浸出溶液から除去する(225)工程後に実施されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記第1の浸出溶液中のイオン比率を適合させる(214)る工程
といったさらなる工程により特徴付けられ、
前記第1の浸出溶液中のイオン比率を適合させる(214)工程が、前記塩基を前記第1の浸出溶液に添加する(220)工程におけるリン酸化合物の前記沈殿前に、第二鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを前記第1の浸出溶液に添加すること(215)を含む、
請求項1〜8のいずれかに記載の方法。 - 前記第1の浸出溶液中のイオン比率を適合させる(214)工程が、塩基を前記第1の浸出溶液に添加する(220)工程におけるリン酸化合物の前記沈殿前に、オキシダント(216)を前記第1の浸出溶液に添加し、第一鉄を第二鉄に酸化させることを含むことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のリン酸化合物の濃縮のための方法、およびリン酸化合物の回収のための方法を含む、リン酸化合物の生成のための方法。
- 前記リン酸化合物の回収のための方法が、
前記沈殿したリン酸化合物を第2の浸出溶液中に溶解させ(261)、リン酸鉄を含む供給溶液を提供する(260)工程と、
前記供給溶液から、リン酸トリブチル、改良剤および希釈剤を含む第1の有機溶媒で鉄を抽出し(270)、鉄が枯渇した供給溶液を生成させる工程と、
前記第1の有機溶媒から、水および希酸の1つを用いて前記抽出された鉄をストリッピングする(275)工程と、
前記ストリッピング後に前記第1の有機溶媒をリサイクルし(279)、前記鉄を抽出する工程のために使用させる工程と、
前記鉄が枯渇した供給溶液から前記リン酸化合物を回収する(280)工程と
を含むことを特徴とする、請求項11に記載の方法。 - 前記第1の有機溶媒が、5〜60体積%のリン酸トリブチル量を有することを特徴とする、
請求項12に記載の方法。 - 前記溶解する(261)工程が、前記沈殿したリン酸化合物を少なくとも塩酸を含む液体に溶解すること(262)を含むことを特徴とする、請求項12または13に記載の方法。
- 前記鉄が枯渇した溶液から前記リン酸化合物を回収する(280)工程が、次に、
前記鉄が枯渇した溶液から、リン酸トリブチルを含む第2の有機溶媒でリン酸を抽出し(281)、リンが枯渇した供給溶液を生成させる工程であって、
前記第2の有機溶媒は前記第1の有機溶媒よりも高い濃度のリン酸トリブチルを有する工程と、
前記第2の有機溶媒から水溶液により前記抽出されたリン酸をストリッピングする(283)工程と、
前記抽出されたリン酸の前記ストリッピング後に前記第2の有機溶媒をリサイクルし(284)、前記リン酸を抽出する工程のために使用させる工程と
を含み、
前記第2の有機溶媒は、70〜100体積%のリン酸トリブチルの濃度を有する、
ことを特徴とする、請求項12〜14のいずれかに記載の方法。 - 前記供給溶液さらにアルミニウムを含み、前記方法が、
前記リンが枯渇した供給溶液の少なくとも一部に塩基を添加し(290)、中性またはアルカリ性pHを得、水酸化アルミニウムを沈殿させる工程と、
前記リンが枯渇した溶液から沈殿した水酸化アルミニウムを分離し(291)、アルミニウムが枯渇した供給溶液を生成させる工程と
をさらに含むことを特徴とする、請求項12〜15のいずれかに記載の方法。 - 前記リンが枯渇した供給溶液に添加される前記塩基が、石灰、水酸化ナトリウムおよびアンモニアの少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 前記供給溶液がさらにアルミニウムを含み、前記方法が、
リン酸カルシウムおよび塩基の少なくとも1つを前記リンが枯渇した供給溶液の少なくとも一部に添加し(330)、酸性pH>1.5を得、リン酸アルミニウムを沈殿させる工程と、
沈殿したリン酸アルミニウムを前記リンが枯渇した溶液から分離し(332)、アルミニウムが枯渇した供給溶液を生成させる工程と
をさらに含むことを特徴とする、請求項12〜15のいずれかに記載の方法。 - 前記沈殿した水酸化アルミニウムを分離する工程で使用されない前記リンが枯渇した供給溶液の一部を再利用し(292)、前記リン酸鉄を含む供給溶液を提供する工程で使用させる、さらなる工程により特徴付けられる、請求項16に記載の方法。
- 前記沈殿したリン酸アルミニウムを分離する工程で使用されない前記リンが枯渇した供給溶液の一部を再利用し(292)、前記リン酸鉄を含む供給溶液を提供する工程で使用させる、さらなる工程により特徴付けられる、請求項18に記載の方法。
- 前記リン酸化合物の回収のための方法が、
前記沈殿したリン酸化合物および前記沈殿したリン酸アルミニウムの少なくとも1つの少なくとも一部をアルカリ溶液により第2の浸出溶液中に溶解する(302)工程と、
石灰を前記第2の浸出溶液中に添加し(306)、リン酸カルシウムの沈殿を引き起こす工程と、
沈殿したリン酸カルシウムを前記第2の浸出溶液から分離する(308)工程と、
前記沈殿したリン酸カルシウムを分離する工程後に前記第2の浸出溶液をリサイクルし(310)、前記沈殿したリン酸化合物および前記沈殿したリン酸アルミニウムの少なくとも1つの少なくとも一部をアルカリ溶液により溶解する工程において使用させる工程と
を含むことを特徴とする、請求項11に記載の方法。 - 前記沈殿したリン酸化合物および前記沈殿したリン酸アルミニウムの少なくとも1つの前記一部が鉄を含み、前記方法が、前記石灰を添加する工程前に前記第2の浸出溶液から、水酸化鉄を濾過する(304)さらなる工程を含むことを特徴とする、請求項21に記載の方法。
- 前記第2の浸出溶液から水酸化鉄を濾過する(304)工程からの前記水酸化鉄は、前記塩基を前記第1の浸出溶液に添加する(220)工程、前記第1の浸出溶液中のイオン比率を適合させる(214)工程および/または前記モル比を1より大きくなるように制御する(215)工程において、前記塩基の少なくとも一部として使用されることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 前記沈殿したリン酸カルシウムを分離する(308)工程後に、前記第2の浸出溶液の少なくとも部分に酸を添加し(312)、水酸化アルミニウムの沈殿を引き起こす工程と、
前記第2の浸出溶液の前記部分から、前記沈殿した水酸化アルミニウムを分離する(314)工程
のさらなる工程により特徴付けられる、請求項21〜23のいずれかに記載の方法。 - 前記第2の浸出溶液の前記部分に酸を添加する工程において使用される前記酸は、炭酸またはガス状二酸化炭素を含み、前記方法が、
前記沈殿した水酸化アルミニウムを分離する工程後に、前記第2の浸出溶液の前記部分に石灰を添加し(316)、炭酸カルシウムの沈殿を引き起こす工程と、
前記第2の浸出溶液の前記部分から前記沈殿した炭酸カルシウムを分離する(318)工程と、
前記沈殿した炭酸カルシウムの前記分離(318)後に前記第2の浸出溶液の前記部分をリサイクルし(320)、前記沈殿したリン酸化合物および前記沈殿したリン酸アルミニウムの少なくとも1つの少なくとも一部をアルカリ溶液により溶解する(302)工程において使用させる工程と
をさらに含むことを特徴とする、請求項24に記載の方法。 - リン酸化合物の濃縮のためのシステムであって、
リンならびに鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含むスラッジ灰(29)を含む原料(4)を、少なくとも塩酸を含む液体に溶解するために配列された、灰リーチング反応器(20)と、
前記リーチング反応器(20)に接続された残留物セパレータ(25)であって、
前記残留物セパレータ(25)が、不溶性残留物(8)を前記灰リーチング反応器(20)から分離するために配列され、よって、第1の浸出溶液(26)が形成され、
前記第1の浸出溶液(26)がリン対第二鉄およびアルミニウムの合計のモル比を有する、残留物セパレータ(25)と、
前記モル比を1より大きくなるように制御するための手段(30)と、
前記残留物セパレータ(25)後に接続された塩基混合配列(40)であって、
前記塩基混合配列(40)が、塩基(6)を前記第1の浸出溶液に添加し、鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含むリン酸化合物(10)の前記第1の浸出溶液からの沈殿を引き起こすために配列される、配列(40)と、
前記塩基混合配列(40)に接続されたリン酸塩セパレータ(45)であって、
前記リン酸塩セパレータ(45)が、前記沈殿したリン酸化合物(10)を前記第1の浸出溶液から分離するために配列される、リン酸塩セパレータ(45)と、
前記リン酸塩セパレータ(45)後に接続された硫黄混合配列(50)であって、
前記硫黄混合配列(50)が、硫酸(7)を前記第1の浸出溶液に添加し、硫酸化合物(9)の沈殿を引き起こすために配列される、硫黄混合配列(50)と、
前記硫黄混合配列(50)に接続された硫酸塩セパレータ(55)であって、
前記硫酸塩セパレータ(55)が、前記沈殿した硫酸化合物(9)を前記第1の浸出溶液から分離するために配列される、硫酸塩セパレータ(55)と、
前記硫酸塩セパレータ(55)の出口(57)と前記灰リーチング反応器(20)への入口(24)との間に接続されたリサイクリング配列(60)であって、
前記リサイクリング配列(60)が、前記第1の浸出溶液の少なくとも一部をリサイクルするために配列される、リサイクリング配列(60)と
を含む、リン酸化合物の濃縮のためのシステム。 - 請求項26に記載のリン酸化合物の濃縮のためのシステムおよびリン酸化合物の回収用のシステムのためのシステムを含む、リン酸化合物の生成のためのシステム。
- 前記リン酸化合物の回収用のシステムのための前記システムが、
リン酸鉄を含む供給溶液(111)を提供するための配列(110)であって、
前記供給溶液を提供するための配列(110)が、前記リン酸塩セパレータ(45)の沈殿したリン酸化合物の出口に接続されたリン酸化合物リーチング反応器(115)を有し、
前記リン酸化合物リーチング反応器(115)が、前記沈殿したリン酸化合物(10)を第2の浸出溶液(116)中に溶解させ、リン酸鉄を含む前記供給溶液(111)を形成させるために配列される、配列(110)と、
供給溶液を提供するための前記配列(110)に接続された鉄抽出器セクション(120)であって、
前記鉄抽出器セクション(120)が、前記供給溶液(111)から、リン酸トリブチル、改良剤および希釈剤を含む第1の有機溶媒(121)で鉄を抽出し、鉄が枯渇した供給溶液を生成させるために配列され、
前記鉄抽出器セクション(120)が、さらに、前記第1の有機溶媒(121)から水および希酸の1つを用いて前記抽出された鉄をストリッピングするために配列され、
前記鉄抽出器セクション(120)がさらに、前記ストリッピング後に前記第1の有機溶媒(121)をリサイクルし、前記鉄の抽出のために使用させるために配列される、鉄抽出器セクション(120)と、
鉄が枯渇した供給溶液(127)のための前記鉄抽出器セクション(120)からの出口後に接続されたリン酸塩回収セクション(140)であって、
前記リン酸塩回収セクション(140)が、リン酸化合物(141)を前記鉄が枯渇した供給溶液(127)から回収するために配列される、リン酸塩回収セクション(140)と
を含むことを特徴とする、請求項27に記載のシステム。 - 前記リン酸化合物の回収用のシステムのためのシステムが、
前記リン酸塩セパレータ(45)からの中間リン沈殿物(181)としての前記沈殿したリン酸化合物(10)の少なくとも一部をアルカリ溶液に溶解し第2の浸出溶液とするために配列された溶解反応器(182)と、
前記溶解反応器(182)に接続され、石灰を前記第2の浸出溶液中に添加し、リン酸カルシウムの沈殿を引き起こすために配列された混合ボリューム(187)と、
前記混合ボリューム(187)に接続され、前記混合ボリューム(187)において沈殿した前記リン酸カルシウムを前記第2の浸出溶液から分離するために配列された固体/液体セパレータ(189)と、
前記混合ボリューム(187)と前記溶解反応器(182)との間に接続され、前記固体/液体セパレータ(189)後に前記第2の浸出溶液をリサイクルし、前記溶解反応器(182)において前記アルカリ溶液の少なくとも一部として使用させるために配列されたリサイクリング配列と
を含むことを特徴とする、請求項27に記載のシステム。
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