CN112551772A - 一种格氏反应废水的资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种格氏反应废水的资源化处理方法，包括：（l）将格氏反应废水调节pH值为1‑3后进行铁碳微电解反应，反应时间为30‑60min，得到铁碳微电解反应液；（2）向铁碳微电解反应液中加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿氧化反应，反应时间为3‑12h，得到芬顿氧化反应液；（3）向芬顿氧化反应液中加入碱液进行共沉淀反应，反应过程中控制反应液pH值为8‑12，反应结束后,经晶化，过滤得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，废水CODCr降至100mg/L以下。本发明可充分利用废水中的镁资源制得镁基功能材料，具有工艺简单、经济效益好、处理效果好的优点。
Description
技术领域
本发明属水处理领域，具体涉及一种格氏反应废水的资源化处理方法。
背景技术
烷基卤化镁，又称格氏试剂，是有机合成中的一类良好的试剂，广泛应用于医药、香料、特种有机硅单体等具有高附加值产品的合成。利用格氏试剂进行的反应称为格氏反应，格氏反应过程中会形成大量反应废水，废水中含有大量的镁离子、卤离子等，废水通常具有酸性。格氏试剂中烷基溴化镁、烷基碘化镁在反应后转变为溴化镁、碘化镁，由于溴、碘的价值较高，通常会利用氧化反应将溴离子、碘离子转变为溴单质或碘单质加以回收，而氯离子由于没有回收价值，一般企业作为污水被排放，但该废水含盐量高，同时溶解部分有机物，CODCr含量高，可生化性低，处理难度大。在格式废水中镁盐含量一般在20%～30%左右，如何有效利用其中的镁资源是急待解决的问题。
目前，针对格氏废水中镁离子资源化利用的研究报道仅局限于浓缩获得镁盐，或加碱进行沉淀分离。
如CN1648065A公开了通过生成硫酸镁来回收镁离子，此回收过程需要先对大量废水进行浓缩，然后加入浓硫酸生成硫酸镁，需要较高的能耗，同时浓硫酸对设备造成严重的腐蚀。
又如CN101130485A公开了通过生成氯化镁来回收镁离子，氯化镁为水溶性盐，需将废水全部蒸干，能耗高，同时所得氯化镁往往中夹带有机杂质，因纯度不高限制了其使用。
再如CN101665258A公开了一种格氏废水中回收镁盐的工艺，先用碱金属氢氧化物调废水的pH值，再加入碳酸盐进行沉淀，获得碱式碳酸镁，避免了直接沉淀形成氢氧化镁胶体状沉淀的固液分离困难问题，该工艺碱消耗量大，提镁后的废水中盐浓度并未降低，废水处理难度并未改变，同时所获得的碱式碳酸镁的实际应用面并不广。
从现有报道的研究结果来看，着眼点在于如何将镁离子沉淀或蒸干获得镁盐粗品，没有充分考虑到获得产物的最终用途和产品价值，实际意义不大。因此，开发一种经济效益好、处理效果好的资源化处理方法就显得尤为迫切。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提供一种经济效益好、处理效果好的格氏反应废水的资源化处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种格氏反应废水的资源化处理方法，包括以下步骤：
（l）铁碳微电解反应
将格氏反应废水调节pH值为1-3后进行铁碳微电解反应，反应时间为30-60min，得到铁碳微电解反应液；
（2）芬顿氧化反应
向步骤（1）得到的铁碳微电解反应液中加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿氧化反应，反应时间为3-12h，得到芬顿氧化反应液；
（3）共沉淀反应
向步骤（2）得到的芬顿氧化反应液中加入碱液进行共沉淀反应，反应过程中控制反应液pH值为8-12，反应结束后，经晶化，过滤，得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，废水CODCr降至100mg/L以下。
步骤（1）中所述的铁碳微电解反应的铁碳比优选为1:3-3:1。
步骤（2）中所述的FeSO4•7H2O与步骤（1）中所述的格氏反应废水的质量之比优选为0.001-0.01:1。
步骤（2）中所述的H2O2与步骤（1）中所述的格氏反应废水的体积之比优选为0.001-0.014:1。
步骤（3）中所述的碱液优选为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种或两种的混合物。
步骤（3）中所述的碱液的物质的量优选为镁离子和铁离子物质的量之和的0.5-4倍。
步骤（3）中所述的晶化的温度优选为25-100oC，时间优选为1-48h。
本发明的格氏反应废水的资源化处理方法，将格氏废水先进行铁碳微电解反应和芬顿氧化反应，降解废水中的有机物，同时利用反应加入的铁盐与废水中的镁离子，加碱共沉淀制得镁铁层状双金属氢氧化物，具有充分利用金属离子、碱消耗量少、成本低廉、工艺简单、废水CODCr去除效果好等优势，在有效去除废水CODCr的同时，获得镁基功能材料产品。
层状双金属氢氧化物(LDHs)是水滑石和类水滑石化合物的统称，广泛用于吸附剂、土壤调节剂、水处理剂、催化剂、阻燃剂等。本发明可将格氏反应废水中的镁离子制备镁铁层状双金属氢氧化物(MgFe-LDHs)，进行资源化利用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1. 经济效益好，既有效去除了废水CODCr，又将废水中镁离子制得镁基层状双金属氢氧化物产品，实现了资源化利用，产生了良好的经济效益；
2. 处理效果好，经本发明的方法处理后格氏废水中的镁离子的含量在0.001mol/L以下，CODCr的含量为在100mg/L以下。
附图说明
图1为实施例1-3制备得到的镁铁层状双金属氢氧化物的XRD表征图。
由图1可知，所制得的镁铁层状双金属氢氧化物具有典型的水滑石类物质层状结构和特征衍射峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例中采用的格氏反应废水中Mg2+的含量为1.5mol/L，CODCr含量为2000mg/L，pH为1.0。
实施例1
将1000L格氏反应废水用氢氧化钠调节pH值为2，通入铁碳比为1:3的微电解反应塔，反应30min，得到微电解反应液，出水测得pH值为3.8，CODCr降为1180mg/L；向反应液中加入6.0Kg FeSO4•7H2O和12L H2O2，进行芬顿氧化反应，反应时间为6h，得到芬顿氧化反应液；再向芬顿氧化反应液中加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液快速剪切搅拌进行共沉淀，反应过程中控制反应液pH值为10，加入的氢氧化钠溶液的物质的量为芬顿氧化反应液中镁离子和铁离子物质的量之和的0.5倍，反应时间为0.5h，反应结束后将反应液在100℃下晶化12h，过滤得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，从滤液中取样分析CODCr降至92mg/L。
实施例2
将1000L格氏反应废水用氢氧化钠调节pH值为1左右，通入铁碳比为1:1的微电解反应塔，反应60min，出水测得pH值为4.0，CODCr降为为997mg/L；加入3.0Kg FeSO4•7H2O和10L H2O2，进行芬顿氧化反应，反应3h，得到芬顿氧化反应液；再向芬顿氧化反应液中加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液快速剪切搅拌进行共沉淀，反应过程中控制反应液pH值为11，加入的氢氧化钠溶液的物质的量为芬顿氧化反应液中镁离子和铁离子物质的量之和的2倍，反应时间为0.5h，反应结束后将反应液在80℃下晶化18h，过滤得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，从滤液中取样分析CODCr降至87mg/L，镁离子的含量在0.0005mol/L以下。
实施例3
将1000L格氏反应废水用氢氧化钠调节pH值为3左右，通入铁碳比为3:1的微电解反应塔，反应60min，出水测得pH值为4.0，CODCr降为为1280mg/L；加入5.0Kg FeSO4•7H2O和14L H2O2，进行芬顿氧化反应，反应12h，得到芬顿氧化反应液；再向芬顿氧化反应液中加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液快速剪切搅拌进行共沉淀，反应过程中控制反应液pH值为12，加入的氢氧化钠溶液的物质的量为芬顿氧化反应液中镁离子和铁离子物质的量之和的4倍，反应时间为0.5h，反应结束后将反应液在80℃下晶化18h，过滤得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，从滤液中取样分析CODCr降至93mg/L，镁离子的含量为0.0008mol/L。
Claims (7)
1.一种格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（l）铁碳微电解反应
将格氏反应废水调节pH值为1-3后进行铁碳微电解反应，反应时间为30-60min，得到铁碳微电解反应液；
（2）芬顿氧化反应
向步骤（1）得到的铁碳微电解反应液中加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿氧化反应，反应时间为3-12h，得到芬顿氧化反应液；
（3）共沉淀反应
向步骤（2）得到的芬顿氧化反应液中加入碱液进行共沉淀反应，反应过程中控制反应液pH值为8-12，反应结束后经晶化，过滤得到滤渣和处理后的格氏反应废水，将滤渣经洗涤，干燥，制得镁铁层状双金属氢氧化物，废水CODCr降至100mg/L以下。
2.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述的铁碳微电解反应的铁碳比为1:3-3:1。
3.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述的FeSO4•7H2O与步骤（1）中所述的格氏反应废水的质量之比为0.001-0.01:1。
4.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述的H2O2与步骤（1）中所述的格氏反应废水的体积之比为0.001-0.014:1。
5.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碱液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碱液的物质的量为镁离子和铁离子物质的量之和的0.5-4倍。
7.根据权利要求1所述的格氏反应废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述的晶化的温度为25-100oC，时间为1-48h。
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