JP6447761B2 - スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、上述の導電性フィルムにおいては、ロール状に巻いた際に、隣接する導電性フィルム同士が密着してしまい、密着した導電性フィルムを剥がした際に、透明導電体層に傷が生じるといった問題があった。
例えば、特許文献2には、酸素含有銅膜を成膜するための酸素含有銅ターゲットが提案されている。
また、特許文献3には、NiとCuとCuOとからなるスパッタリングターゲットが開示されている。
また、酸化銅ターゲットを用いた場合には、ターゲット自体の抵抗が非常に高く、DC(直流)スパッタが困難であることから、通常、RF(高周波)スパッタを行っている。このRF(高周波)スパッタにおいては、成膜速度が遅く、生産性が低下するといった問題があった。
また、特許文献3においては、通電焼結法によって焼結を実施しているが、CuOの含有量が多くなると、CuとCuOの反応が十分に進行せず、焼結体の強度が不足してしまい、製造時に割れが生じるおそれがあった。また、焼結体内において比抵抗のばらつきが生じるおそれがあった。さらに、Niを含有すると、膜のエッチング性が劣化し、配線パターン等を精度良く形成することが困難となるおそれがあった。また、エッチング液にCu以外にNiが混入し、エッチング液の再利用が困難となるおそれがあった。
そして、X線光電子分光分析の結果、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が0.03以上とされており、酸化銅相においてCuOが存在しているので、焼結体の強度が向上し、製造時における割れの発生を抑制することができる。一方、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が0.4以下とされているので、酸化銅相においてCuOの存在比率が多くなり過ぎず、ターゲット内における抵抗値のばらつきを抑えることができる。よって、安定してDCスパッタを行うことができる。
この場合、酸化銅相においてCuOの存在比率が少なく、Cu2Oの存在比率が高い。ここで、CuOは金属銅と反応してCu2Oを生成することから、CuOの存在比率が高い場合には、金属銅とCuOとが十分に反応していないことになる。このため、酸化銅相においてCuOの存在比率を0.15以下とすることにより、均一にCu2Oが分散していることになり、ターゲット内における抵抗値のばらつきを抑えることができる。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、金属銅相と酸化銅相とを有し、酸化銅相の体積率が80vol%を超えて90vol%以下の範囲内とされている。なお、本実施形態では、Cuの含有量が70原子%以上74原子%以下の範囲内とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットの抵抗値は、10Ω・cm以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきが50%以下とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、金属銅相は、ターゲット中に島状に分散しており、金属銅相の平均粒径は、10μm以上200μm以下の範囲内とされている。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、酸化銅膜をDCスパッタによって成膜するものであり、金属銅相と酸化銅相の存在比が特に重要となる。
ここで、酸化銅相の体積率が80vol%以下では、成膜された酸化銅膜中に金属銅が比較的多く存在し、酸化銅としての特性を有する酸化銅膜を成膜することができなくなるおそれがある。
一方、酸化銅相の体積率が90vol%を超えると、ターゲット全体の抵抗値が上昇し、DCスパッタを行うことができなくなるおそれがある。本実施形態では、金属銅相が島状に分散しており、これらの間に存在する酸化銅相が金属銅相と反応して縮退したp型半導体として作用することから、金属銅相が十分に分散していないとターゲット全体での抵抗値が上昇してしまうと考えられる。
このような理由から、本実施形態では、酸化銅相の体積率を80vol%超え、90vol%以下の範囲内に設定している。
なお、特性に優れた酸化銅膜を確実に成膜するためには、酸化銅相の体積率を85vol%以上とすることが好ましい。一方、スパッタリングターゲットの抵抗値をさらに低く抑えるためには、酸化銅相の体積率を85vol%以下とすることが好ましい。すなわち、酸化銅相の体積率を80vol%超え、90vol%以下の範囲内において、要求される特性又は抵抗値を考慮して、酸化銅相の体積率を適宜調整することが好ましい。
スパッタリングターゲットを焼結によって製造する場合、CuOと金属銅とが反応してCu2Oが生成する。ここで、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IPが0.03未満である場合には、焼結体の強度が低くなり、製造時に割れが発生するおそれがある。一方、IP1/IPが0.4を超える場合には、金属銅とCuOとが十分に反応しておらず、ターゲット内において抵抗値のばらつきが大きくなり、安定してDCスパッタを行うことができなくなるおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2を0.03以上0.4以下の範囲内に設定している。なお、焼結体の強度を向上させて製造時の割れを抑制するためには、上述のIP1/IP2の下限を0.05以上とすることが好ましく、0.1以上とすることがさらに好ましい。また、抵抗値のばらつきを抑え、異常放電の発生を抑制するためには、上述のIP1/IP2の上限を0.3以下とすることが好ましく、0.2以下とすることがさらに好ましい。
なお、図5に示すように、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuのピークとCu2Oのピークとを分離することが困難であることから、Cu及びCu2Oのピーク強度IP2を用いてCuOの存在比率を規定している。
上述のようにスパッタリングターゲットを焼結によって製造する場合、CuOと金属銅とが反応してCu2Oが生成する。ここで、CuOの回折強度IR1とCu2Oの回折強度IR2との比IR1/IR2が0.15以下である場合には、CuOの存在比率が低く、金属銅とCuOとが十分に反応していることになる。このため、ターゲット内において抵抗値のばらつきが抑えられ、異常放電の発生が抑制される。
以上のことから、本実施形態では、CuOの回折強度IR1とCu2Oの回折強度IR2との比IR1/IR2を0.15以下に設定している。なお、抵抗値のばらつきを確実に抑制して異常放電の発生を抑制するためには、CuOの回折強度IR1とCu2Oの回折強度IR2との比IR1/IR2を0.1以下とすることが好ましく、0.05以下とすることがさらに好ましい。
DCスパッタを安定して行うために、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、抵抗値を10Ω・cm以下とすることが好ましく、1Ω・cm以下とすることがさらに好ましい。
なお、本実施形態におけるスパッタリングターゲットの抵抗値は、後述する複数の測定点における測定値の平均値とする。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、金属銅相が分散することによって導電性が確保され、DCスパッタが可能となる。ここで、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを50%以下とすることにより、金属銅相が均一に分散していることになり、DCスパッタを安定して行うことが可能となる。また、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる。
このような理由から、本実施形態では、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを50%以下に設定している。なお、金属銅相を均一に分散させてDCスパッタを確実に実施可能とするためには、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを40%以下とすることが好ましく、30%以下とすることがさらに好ましい。
また、スパッタリングターゲットの形状が平板で、ターゲットスパッタ面が矩形をなす場合には、図2に示すように、対角線が交差する交点(1)と、各対角線上の角部(2)、(3)、(4)、(5)の5点で抵抗値を測定し、下記式により、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを求めている。なお、角部(2)、(3)、(4)、(5)は、角部から内側に向かって対角線全長の10%以内の範囲内とした。
さらに、スパッタリングターゲットの形状が円筒で、ターゲットスパッタ面が円筒外周面である場合は、図3に示すように、軸線O方向に半分の地点から外周方向に90°間隔の(1)、(2)、(3)、(4)の4点で抵抗値を測定し、下記式により、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを求めている。
(ばらつき)%= 標準偏差/平均値×100
本実施形態では、金属銅相の平均粒径が200μm以下と比較的微細であるので、金属銅相が比較的均一に分散していることになる。ここで、本実施形態では、上述のように、金属銅相が島状に分散しており、これらの間に存在する酸化銅相がp型半導体として作用することから、金属銅相が比較的均一に分散していることで、ターゲット全体で導電性を確保でき、DCスパッタを安定して行うことができる。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットを製造する場合、金属銅粉末を用いることになるが、金属銅相の平均粒径を10μm以上に規定することにより、金属銅粉末の粒径を過度に微細にする必要がなく、金属銅粉末の酸化を抑制することができる。
以上のことから、本実施形態では、金属銅相の平均粒径を10μm以上200μm以下の範囲内に設定している。なお、ターゲット全体で導電性を確保し、DCスパッタをさらに安定して行うためには、金属銅相の平均粒径の上限を150μm以下とすることが好ましく、100μm以下とすることがさらに好ましい。また、原料の金属銅粉末の酸化を確実に抑制するためには、金属銅相の平均粒径の下限を20μm以上とすることが好ましく、30μm以上とすることがさらに好ましい。
次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について、図4のフロー図を参照して説明する。
まず、金属銅粉及び酸化銅粉を含む原料粉を準備する(原料粉準備工程S01)。ここで、金属銅粉としては、質量比で純度99.99%以上(4N)以上のものを使用することが好ましい。また、この金属銅粉の粒径を調整することにより、スパッタリングターゲット中の金属銅相の平均粒径を制御することが可能となる。具体的には、金属銅粉の平均粒径を10μm以上200μm以下の範囲内とすることが好ましい。
酸化銅粉としては、CuO粉、及び、CuO粉とCu2O粉の混合粉末を用いる。CuO粉及びCu2O粉は、金属成分中のCuの純度が質量比で99%以上(2N)以上のものを使用することが好ましい。なお、Cu2O粉の平均粒径は1μm以上30μm以下の範囲内とすることが好ましい。
そして、CuO粉の平均粒径は3μm以上とする。なお、CuO粉の平均粒径の上限に制限はないが、実質的には100μm以下となる。
また、各粉末の配合量に関して、酸化銅粉にCuO粉を用いる場合、CuO粉の配合量は36mol%以上44mol%以下の範囲内が好ましく、酸化銅粉にCuO粉とCu2O粉を用いる場合、CuO粉とCu2O粉の合計配合量は50mol%未満であることが好ましい。
秤量された金属銅粉及び酸化銅粉を、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ロッキングミキサー等の混合装置によって混合し、原料粉とする。このとき、金属銅粉の酸化を防ぐために、混合装置内の雰囲気をAr等の不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
さらに、本実施形態では、ターゲットスパッタ面における比抵抗値の平均値に対するばらつきが50%以下とされていることから、ターゲット全体として導電性が十分に確保されることになり、DCスパッタによって安定して酸化銅膜を成膜することが可能となる。
また、焼結工程S02における焼結温度を720℃以上に設定しているので、CuとCuOとを確実に反応させてCu2Oを生成することができる。
原料粉として、金属銅粉(純度:99.9mass%以上、平均粒径は表1に記載)、CuO粉(金属成分中のCuの純度:99mass%以上,平均粒径は表1に記載)、Cu2O粉末(金属成分中のCuの純度:99mass%以上,平均粒径3μm)を準備した。
これらの原料を、表1に記載のmol比となるように秤量し、Arガス雰囲気とされたボールミル装置の容器内に、秤量した原料と、この原料の3倍の重量のジルコニアボール(直径:5mm)を投入し、3時間混合した。
得られた原料粉末を篩分けした後、ホットプレスの平板及び円筒形状用の成形型に充填し、20MPaの加圧下で、表1に示す焼結温度で平板形状は3時間、円筒形状は5時間保持した。
得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット(平板形状:126mm×178mm×6mm、円筒形状:(φ155mm−φ135mm)×150mmL)を製造した。そして、以下の項目について評価した。評価結果を表1、表2に示す。
ターゲット中の銅の濃度(原子%)を滴定法により測定し、残を酸素として算出する。算出した酸素が全量Cu2Oとして存在すると仮定して銅との体積率を算出した。なお、空孔については考慮していないため、ここでの体積率は空孔を除いたものである。
スパッタリングターゲットの組織中における金属銅相の粒子についてEBSDで得られたIQマップから、その大きさを確認した。なお、IQマップは500μm×750μmの断面範囲を観察し粒子サイズを定量測定した。
なお、EBSDは株式会社TSLソリューションズのOIM Data Collectionを用いてパターンを収集し、同社製OIM Analysis 5.31を用いて粒子の大きさを算出した。
スパッタリングターゲットの重量と寸法より密度を算出した。
X線光電子分光分析(XPS)は、以下の条件で行った。なお、測定試料の測定面を研磨紙♯2000で表面研磨し、最表面からArスパッタを行い分析した。なお、スパッタ開始から20分後に本測定を行い、Cu2p3/2スペクトルのデータを用いた。分析結果の一例を図5に示す。
装置:ULVAC−PHI PHI5000 VersaProbeII
X線源:Monochromated AlKα 50W
パスエネルギー:187.85eV(Survey)、46.95、58.7eV(Profile)
測定間隔:0.8eV/step(Survey)、0.1、0.125eV/step(Profile)
試料面に対する光電子取り出し角:45deg
分析エリア:約200μmφ
X線回折分析(XRD)は、以下の条件で行った。なお、強度比の算出はCuOの111面の強度をIR1、Cu2Oの200面の強度をIR2として算出した。分析結果の一例を図6に示す。
試料の準備:試料はSiC−Paper(grit 180)にて研磨の後、測定試料とした。
装置:理学電気社製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):5°〜80°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
試料台回転スピード:30rpm
上述の条件でスパッタリングターゲットを20枚作成し、その際に割れが生じた枚数をカウントした。
スパッタリングターゲットについて、抵抗測定装置により、抵抗率を測定した。平板形状であれば、図1および図2に示したようなターゲットスパッタ面内の5箇所(1〜5)の測定点について、円筒形状であれば、図3に示したようなターゲットスパッタ面内の4箇所(1〜4)の測定点について、抵抗率を測定した。測定された面内の抵抗率の平均値を、表2に示した。この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、抵抗率(Ω・cm)測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
(ばらつき)%= 標準偏差/平均値×100
スパッタリングターゲットについて、pn判定器により、pn判定を行った。平板形状であれば、図1および図2に示したようなターゲットスパッタ面内の1箇所(1)の測定点について、円筒形状であれば、図3に示したようなターゲットスパッタ面内の1箇所(1)の測定点について、pn判定した。判定した結果を、表2に示した。この測定においては、pn判定器として、エヌピイエス株式会社製のpn判定器(MODEL PN−01)を用い、熱起電力方式プローブにて、pn判定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
得られたスパッタリングターゲットについて、平板型であればバッキングプレートに、円筒型であればバッキングチューブにボンディングし、スパッタリング時の異常放電発生回数を以下の手順で測定した。
平板状のスパッタリングターゲットにおいては、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
ターゲットサイズ:126mm×178mm×6mm
電源:DC600W
全圧:0.4Pa
スパッタリングガス:Ar=50sccm
ターゲット−基板(TS)距離:70mm
また、円筒形状のスパッタリングターゲットにおいては、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
ターゲットサイズ:(φ155mm−φ135mm)×150mmL(4分割)
電源:DC2000W
全圧:0.4Pa
スパッタリングガス:Ar=160sccm
ターゲット−基板(TS)距離:60mm
上記成膜条件において1時間のスパッタリングを行い、異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的にその回数を計測した。
この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、シート抵抗(Ω/□(square))を測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
測定に使用したサンプルは、上述のスパッタ条件にて作製した。膜はガラス基板上に狙い膜厚を200nmとして成膜した。
酸化銅相の体積率が80vol%以下とされた比較例2及び比較例4においては、成膜された酸化銅膜の抵抗値が低く、酸化銅膜としての特性が不十分であった。
Claims (3)
- 金属銅相と酸化銅相とを有し、前記金属銅相は、ターゲット中に島状に分散しており、前記酸化銅相の体積率が80vol%を超えて90vol%以下の範囲内とされており、
X線光電子分光分析の結果、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が、0.03以上0.4以下の範囲内とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - X線回折分析の結果、CuOの回折強度IR1とCu2Oの回折強度IR2との比IR1/IR2が0.15以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 金属銅相と酸化銅相とを有し、前記酸化銅相の体積率が80vol%を超えて90vol%以下の範囲内とされたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
少なくともCu粉とCuO粉とを含有する原料粉を準備する原料粉準備工程と、前記原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を備えており、
前記CuO粉の平均粒径を3μm以上とし、焼結温度を720℃以上とすることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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