JP6876268B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
ここで、上述の導電性フィルムにおいては、ロール状に巻いた際に、隣接する導電性フィルム同士が密着してしまい、密着した導電性フィルムを剥がした際に、透明導電体層に傷が生じるといった問題があった。
例えば、特許文献2には、酸素含有銅膜を成膜するための酸素含有銅ターゲットが提案されている。
また、特許文献3には、Cu/Cu2O複合合金からなるスパッタリングターゲットが開示されている。
また、酸化銅ターゲットを用いた場合には、ターゲット自体の抵抗が非常に高く、DC(直流)スパッタが困難であることから、通常、RF(高周波)スパッタを行っている。このRF(高周波)スパッタにおいては、成膜速度が遅く、生産性が低下するといった問題があった。
また、特許文献3には、Cu2Oの配合率が80vol%を超えると加工が困難となることが記載されている。さらに、Cu2Oの配合率が高くなると、成膜した配線膜の抵抗値が高くなることが記載されている。このため、特許文献3においては、Cu2Oの配合率を80vol%以下に制限している。
なお、特許文献3に記載されているように、Cu2Oの配合率が80vol%以下とされ、金属Cuの含有量が高い場合には、金属Cu相がネットワーク状に存在し、導電性が確保されている。このような構成のスパッタリングターゲットにおいては、金属Cuより導電性の低い酸化銅相が異常放電の原因となり、安定してスパッタを行うことができないおそれがあった。
また、酸化銅相の体積率が90vol%以下の範囲内とされ、ターゲット組織中の前記金属銅相の粒径が10μm以上200μm以下の範囲内とされているので、比較的微細な金属銅相が均一に分散していることになる。そして、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきが50%以下とされており、ターゲットスパッタ面の抵抗値のばらつきが小さいことから、ターゲット全体として導電性が十分に確保されている。よって、DCスパッタによって酸化銅膜を安定して成膜することが可能となる。
一方、金属Cu相がネットワーク状に存在し、導電性が確保されている場合、ターゲット全体として半導体の性質を有さない。このような構成のスパッタリングターゲットにおいては、金属Cuより導電性の低い酸化銅相が異常放電の原因となり、安定してスパッタを行うことができないおそれがある。
この場合、ターゲットの抵抗値が十分に低く抑えられているので、確実にDCスパッタを行うことができる。
この場合、酸化銅相においてCuOの存在比率が少なく、Cu2Oの存在比率が高い。ここで、CuOは金属銅と反応してCu2Oを生成することから、CuOの存在比率が高い場合には、金属銅とCuOとが十分に反応していないことになる。このため、酸化銅相においてCuOの存在比率を0.15以下とすることにより、均一にCu2Oが分散していることになり、ターゲット内における抵抗値のばらつきを抑えることができる。
この場合、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が0.03以上とされており、酸化銅相においてCuOが存在しているので、焼結体の強度が向上し、製造時における割れの発生を抑制することができる。一方、IP1/IP2が0.4以下とされているので、酸化銅相においてCuOの存在比率が少なくなり、ターゲット内における抵抗値のばらつきを抑えることができる。
この場合、密度が5.5g/cm3以上とされているので、ターゲットスパッタ面に存在する空隙を低減でき、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。また、密度が7.5g/cm3以下とされているので、加工性が向上し、スパッタリングターゲットの成形が容易となる。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、金属銅相と酸化銅相とを有し、酸化銅相の体積率が80vol%を超えて90vol%以下の範囲内とされてとされている。なお、本実施形態では、Cuの含有量が70原子%以上74原子%以下の範囲内とされている。
金属銅相は、ターゲット中に島状に分散しており、金属銅相の平均粒径は、10μm以上200μm以下の範囲内とされている。
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきが50%以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、X線光電子分光分析(XPS)の結果、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が、0.03以上0.4以下の範囲内とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットの抵抗値は、10Ω・cm以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度が5.5g/cm3以上7.5g/cm3以下の範囲内とされている。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、酸化銅膜をDCスパッタによって成膜するものであり、金属銅相と酸化銅相の存在比が特に重要となる。
ここで、酸化銅相の体積率が80vol%未満では、成膜された酸化銅膜中に金属銅が比較的多く存在し、酸化銅としての特性を有する酸化銅膜を成膜することができなくなるおそれがある。
一方、酸化銅相の体積率が90vol%を超えると、ターゲット全体の抵抗値が上昇し、DCスパッタを行うことができなくなるおそれがある。本実施形態では、金属銅相が島状に分散しており、これらの間に存在する酸化銅相が金属銅相と反応して縮退したp型半導体として作用することから、金属銅相が十分に分散していないとターゲット全体での抵抗値が上昇してしまうと考えられる。
このような理由から、本実施形態では、酸化銅相の体積率を80vol%超え、90vol%以下の範囲内に設定している。
なお、特性に優れた酸化銅膜を確実に成膜するためには、酸化銅相の体積率を85vol%以上とすることが好ましい。一方、スパッタリングターゲットの抵抗値をさらに低く抑えるためには、酸化銅相の体積率を85vol%以下とすることが好ましい。すなわち、酸化銅相の体積率を80vol%超え、90vol%以下の範囲内において、要求される特性又は抵抗値を考慮して、酸化銅相の体積率を適宜調整することが好ましい。
DCスパッタによって酸化銅膜を成膜するためには、ターゲット全体で導電性を確保する必要がある。
本実施形態では、金属銅相の平均粒径が200μm以下と比較的微細であるので、金属銅相が比較的均一に分散していることになる。ここで、本実施形態では、上述のように、金属銅相が島状に分散しており、これらの間に存在する酸化銅相がp型半導体として作用することから、金属銅相が比較的均一に分散していることで、ターゲット全体で導電性を確保でき、DCスパッタを安定して行うことができる。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットを製造する場合、金属銅粉末を用いることになるが、金属銅相の平均粒径を10μm以上に規定することにより、金属銅粉末の粒径を過度に微細にする必要がなく、金属銅粉末の酸化を抑制することができる。
以上のことから、本実施形態では、金属銅相の平均粒径を10μm以上200μm以下の範囲内に設定している。なお、ターゲット全体で導電性を確保し、DCスパッタをさらに安定して行うためには、金属銅相の平均粒径の上限を150μm以下とすることが好ましく、100μm以下とすることがさらに好ましい。また、原料の金属銅粉末の酸化を確実に抑制するためには、金属銅相の平均粒径の下限を20μm以上とすることが好ましく、30μm以上とすることがさらに好ましい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、金属銅相が分散することによって導電性が確保され、DCスパッタが可能となる。ここで、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきが50%を超える場合には、金属銅相が均一に分散しておらず、DCスパッタを安定して行うことができなくなるおそれがある。また、スパッタ時に異常放電が発生するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを50%以下に設定している。なお、金属銅相を均一に分散させてDCスパッタを確実に実施可能とするためには、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを40%以下とすることが好ましく、30%以下とすることがさらに好ましい。
また、スパッタリングターゲットの形状が平板で、ターゲットスパッタ面が矩形をなす場合には、図2に示すように、対角線が交差する交点(1)と、各対角線上の角部(2)、(3)、(4)、(5)の5点で抵抗値を測定し、下記式により、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを求めている。
さらに、スパッタリングターゲットの形状が円筒で、ターゲットスパッタ面が円筒外周面である場合は、図3に示すように、軸線O方向に半分の地点から外周方向に90°間隔の(1)、(2)、(3)、(4)の4点で抵抗値を測定し、下記式により、ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきを求めている。
(ばらつき)%= 標準偏差/平均値×100
DCスパッタを行うために、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、抵抗値を10Ω・cm以下とすることが好ましく、1Ω・cm以下とすることがさらに好ましい。
なお、本実施形態におけるスパッタリングターゲットの抵抗値は、上述の5点の測定値の平均値とする。
スパッタリングターゲットを焼結によって製造する場合、CuOと金属銅とが反応してCu2Oが生成する。ここで、CuOの回折強度I1とCu2Oの回折強度I2との比I1/I2が0.15以下である場合には、CuOの存在比率が低く、金属銅とCuOとが十分に反応していることになる。このため、ターゲット内において抵抗値のばらつきが抑えられ、異常放電の発生が抑制される。
以上のことから、本実施形態では、CuOの回折強度I1とCu2Oの回折強度I2との比I1/I2を0.15以下に設定している。なお、抵抗値のばらつきを確実に抑制して異常放電の発生を抑制するためには、CuOの回折強度I1とCu2Oの回折強度I2との比I1/I2を0.1以下とすることが好ましく、0.05以下とすることがさらに好ましい。
上述のようにスパッタリングターゲットを焼結によって製造する場合、CuOと金属銅とが反応してCu2Oが生成する。ここで、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IPが0.03以上である場合には、酸化銅相にCuOが存在することになり、焼結体の強度が向上し、製造時における割れの発生を抑制することができる。一方、IP1/IPが0.4以下である場合には、金属銅とCuOとが十分に反応していることになり、ターゲット内において抵抗値のばらつきが抑えられ、異常放電の発生が抑制される。
以上のことから、本実施形態では、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2を0.03以上0.4以下の範囲内に設定している。なお、焼結体の強度を向上させて製造時の割れを確実に抑制するためには、上述のIP1/IP2の下限を0.05以上とすることが好ましく、0.1以上とすることがさらに好ましい。また、抵抗値のばらつきを確実に抑制して異常放電の発生を抑制するためには、上述のIP1/IP2の上限を0.3以下とすることが好ましく、0.2以下とすることがさらに好ましい。
なお、図5に示すように、X線光電子分光分析(XPS)におけるCuのピークとCu2Oのピークとを分離することが困難であることから、Cu及びCu2Oのピーク強度IP2を用いてCuOの存在比率を規定している。
スパッタリングターゲットの密度が5.5g/cm3以上であると、ターゲットスパッタ面に存在する空隙を低減でき、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。一方、スパッタリングターゲットの密度が7.5g/cm3以下であると、加工性が向上し、スパッタリングターゲットの成形が容易となる。
このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットの密度を5.5g/cm3以上7.5g/cm3以下の範囲内に規定している。
なお、スパッタ時の異常放電を確実に抑制するためには、スパッタリングターゲットの密度の下限を6.0g/cm3以上とすることが好ましく、6.2g/cm3以上とすることがより好ましい。また、スパッタリングターゲットの加工性を確実に確保するためには、スパッタリングターゲットの密度の上限を7.0g/cm3以下とすることが好ましく、6.8g/cm3以下とすることがより好ましい。
次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
まず、金属銅粉末、酸化銅粉末を準備する。ここで、金属銅粉末としては、純度4N以上のものを使用することが好ましい。また、この金属銅粉末の粒径を調整することにより、スパッタリングターゲット中の金属銅相の平均粒径を制御することが可能となる。具体的には、金属銅粉末の平均粒径を10μm以上200μm以下の範囲内とすることが好ましい。
また、酸化銅粉末としては、CuO粉末、Cu2O粉末、及び、これらの混合粉末を用いることができる。CuO粉末及びCu2O粉末は、純度2N以上のものを使用することが好ましい。CuO粉末及びCu2O粉末の平均粒径は1μm以上30μm以下の範囲内とすることが好ましい。
ここで、酸化銅粉末としてCuO粉末を使用する場合には、焼結温度を720℃以上とすることで、CuOとCuとの反応を促進させることができ、スパッタリングターゲット中におけるCuOの存在比率を低減することが可能となる。
また、本実施形態では、X線回折分析(XRD)の結果、CuOの回折強度I1と、Cu2Oの回折強度I2との比I1/I2が0.15以下とされていることから、酸化銅相として均一にCu2Oが分散していることになり、ターゲット内における抵抗値のばらつきを抑えることができる。
原料粉末として、金属銅粉末(純度:99.9mass%以上、平均粒径は表1に記載)、CuO粉末(純度:99mass%以上,平均粒径5μm)、Cu2O粉末(純度:99mass%以上,平均粒径3μm)を準備した。
これらの原料を、表1に記載のmol比となるように秤量し、Arガス雰囲気とされたボールミル装置の容器内に、秤量した原料と、この原料の3倍の重量のジルコニアボール(直径:5mm)を投入し、3時間混合した。
得られた原料粉末を篩分けした後、ホットプレスの平板及び円筒形状用の成形型に充填し、200kgf/cm2の加圧下で、表1に示す焼結温度で平板形状は3時間、円筒形状は5時間保持した。
得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット(126mm×178mm×6mm、円筒形状:(φ155mm−φ135mm)×150mmL)を製造した。そして、以下の項目について評価した。評価結果を表1、表2に示す。
ターゲット中の銅の濃度(原子%)を滴定法により測定し、残を酸素として算出する。算出した酸素が全量Cu2Oとして存在すると仮定して銅との体積率を算出した。なお、空孔については考慮していないため、ここでの体積率は空孔を除いたものである。
ターゲット中の銅の濃度を滴定法により測定し、残を酸素として算出した。
膜中の銅の濃度を滴定法により測定し、残を酸素として算出した。
重量と寸法より密度を算出した。
スパッタリングターゲットについて、抵抗測定装置により、抵抗率を測定した。平板形状であれば、図1および図2に示したようなターゲットスパッタ面内の5箇所(1〜5)の測定点について、円筒形状であれば、図3に示したようなターゲットスパッタ面内の4箇所(1〜4)の測定点について、抵抗率を測定した。測定された面内の抵抗率の平均値を、表2に示した。この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、抵抗率(Ω・cm)測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
(ばらつき)%= 標準偏差/平均値×100
スパッタリングターゲットについて、PN判定器により、PN判定を行った。平板形状であれば、図1および図2に示したようなターゲットスパッタ面内の1箇所(1)の測定点について、円筒形状であれば、図3に示したようなターゲットスパッタ面内の1箇所(1)の測定点について、PN判定した。判定した結果を、表2に示した。この測定においては、PN判定器として、エヌピイエス株式会社製のPN判定器(MODEL PN−01)を用い、熱起電力方式プローブにて、PN判定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
スパッタリングターゲットの組織中における金属銅相の粒子についてEBSDで得られたIQマップから、その大きさを確認した。なお、IQマップは500μm×750μmの断面範囲を観察し粒子サイズを定量測定した。
なお、EBSDは株式会社TSLソリューションズのOIM Data Collectionを用いてパターンを収集し、同社製OIM Analysis 5.31を用いて粒子の大きさを算出した。
X線回折分析(XRD)は、以下の条件で行った。なお、強度比の算出はCuOの111面の強度をI1、Cu2Oの200面の強度をI2として算出した。分析結果の一例を図4に示す。
試料の準備:試料はSiC−Paper(grit 180)にて研磨の後、測定試料とした。
装置:理学電気社製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):5°〜80°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
試料台回転スピード:30rpm
X線光電子分光分析(XPS)は、以下の条件で行った。なお、測定試料の測定面を研磨紙♯2000で表面研磨し、最表面からArスパッタを行い分析した。なお、スパッタ開始から20分後に本測定を行い、Cu2p3/2スペクトルのデータを用いた。分析結果の一例を図5に示す。
装置:ULVAC−PHI PHI5000 VersaProbeII
X線源:Monochromated AlKα 50W
パスエネルギー:187.85eV(Survey)、46.95、58.7eV(Profile)
測定間隔:0.8eV/step(Survey)、0.1、0.125eV/step(Profile)
試料面に対する光電子取り出し角:45deg
分析エリア:約200μmφ
上述の条件でスパッタリングターゲットを20枚作成し、その際に割れが生じた枚数をカウントした。
得られたスパッタリングターゲットについて、スパッタリング時の異常放電発生回数を以下の手順で測定した。
平板状のスパッタリングターゲットにおいては、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
電源:DC600W
全圧:0.4Pa
スパッタリングガス:Ar=50sccm
ターゲット−基板(TS)距離:70mm
また、円筒形状のスパッタリングターゲットにおいては、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
ターゲットサイズ:(φ155mm−φ135mm)×150mmL(4分割)
電源:DC2000W
全圧:0.4Pa
スパッタリングガス:Ar=160sccm
ターゲット−基板(TS)距離:60mm
上記成膜条件において1時間のスパッタリングを行い、異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的にその回数を計測した。
この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、シート抵抗(Ω/sq)を測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。
測定に使用したサンプルは、上述のスパッタ条件にて作製した。膜はガラス基板上に狙い膜厚を200nmとして成膜した。
酸化銅相の体積率が80vol%以下とされた比較例2及び比較例4においては、成膜された酸化銅膜の抵抗値が低く、酸化銅膜としての特性が不十分であった。
金属銅相の粒径が10μm未満である比較例6においては、異常放電の発生回数が多く、安定してスパッタすることができなかった。
金属銅相の粒径が200μmを超える比較例7においては、異常放電の発生回数が多く、安定してスパッタすることができなかった。
また、X線光電子分光分析の結果、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が0.03以上0.4以下の範囲内とされた本発明例1〜3、7,8,10〜14、16、17においては、製造時における割れの発生が抑制されることが確認された。
Claims (5)
- 金属銅相と酸化銅相とを有し、前記酸化銅相の体積率が80vol%を超えて90vol%以下の範囲内とされており、
ターゲットスパッタ面における抵抗値の平均値に対するばらつきが50%以下とされ、
ターゲット組織中の前記金属銅相の平均粒径が10μm以上200μm以下の範囲内とされており、
p型半導体の性質を有していることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 抵抗値が10Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- CuOの回折強度I1とCu2Oの回折強度I2との比I1/I2が0.15以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- X線光電子分光分析の結果、CuOのピーク強度IP1とCu及びCu2Oのピーク強度IP2との比IP1/IP2が、0.03以上0.4以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 密度が5.5g/cm3以上7.5g/cm3以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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