JP6421595B2 - 気密封止用蓋材、気密封止用蓋材の製造方法および電子部品収納パッケージ - Google Patents

気密封止用蓋材、気密封止用蓋材の製造方法および電子部品収納パッケージ Download PDF

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Description

この発明は、気密封止用蓋材、気密封止用蓋材の製造方法および電子部品収納パッケージに関する。
従来、ろう材層を含む気密封止用蓋材を備える電子部品収納パッケージが知られている（たとえば、特許文献１および２参照）。
上記特許文献１には、Ａｇろう層、Ｃｕ層、コバール（登録商標）からなる金属母材およびＮｉ層が積層された状態で接合されたクラッド材により構成された金属蓋と、水晶振動板が収納されるセラミックパッケージとを備える電子部品パッケージが開示されている。なお、Ｃｕ層は、溶接後の熱応力の緩和および溶接時の熱歪の緩和のために設けられている。この電子部品パッケージでは、金属蓋（クラッド材）は平板状に形成されている一方、セラミックパッケージは、水晶振動板を収納するために凹部を含む箱型形状に形成されている。
また、上記特許文献２には、コバールを用いて構成された金属板と、金属板の下側の面に接合された低融点ろう材からなるろう材層と、金属板の上側の面に被着されたＮｉめっきなどから構成されためっき層とから構成され、凹部を有する箱型形状に形成された金属製蓋材と、水晶振動子が収納されるセラミック基板（電子部品配置部材）とを備える電子部品パッケージが開示されている。なお、上記特許文献２には、低融点ろう材として、Ａｕ合金、Ｓｎ、はんだおよびアルミニウム合金が開示されている。
ここで、上記特許文献１に記載されたＡｇろう層を備える平板状の金属蓋を、上記特許文献２に記載された低融点ろう材からなるろう材層を備える金属製蓋材のように凹部を含む箱型形状に形成することによって、金属材と比べて加工が困難なセラミックからなるセラミックパッケージの形状が複雑化するのを抑制してセラミックパッケージの生産性を向上させつつ、セラミックパッケージの小型化を図ることが考えられる。また、金属蓋が電子部品パッケージの側壁部を構成することによって、側壁部の剛性を向上させることも可能である。
特開２００３−１５８２１１号公報 特開２００１−１５６１９３号公報
しかしながら、本願発明者は、上記特許文献１に記載のＡｇろう層を備える平板状のクラッド材を、上記特許文献２の低融点ろう材からなるろう材層を備える金属製蓋材のように凹部を含む箱型形状に曲げ加工して金属蓋を形成した場合には、コバールからなる金属母材が硬質であることにより、折り曲げられた部分にクラックが発生しやすいことを発見した。また、そのクラックの発生を抑制するためにＡｇろう層を備えるクラッド材に対して軟質化のための熱処理（軟質化熱処理）を行った場合には、Ａｇろう層を溶融させずにクラッド材の軟質化処理を行うことは可能であるものの、Ａｇろう層とＣｕ層との界面にボイドが発生してしまうという問題点があることを発見した。なお、「ボイド」とは、２つの層が互いの界面において剥離することによって発生した隙間のことを意味する。
また、上記特許文献２に記載の金属製蓋材でも、明記はされていないが、コバールからなる金属板が硬質であることにより、凹部を有する箱型形状に曲げ加工した際に、折り曲げられた部分にクラックが発生しやすいと考えられる。また、そのクラックの発生を抑制するために低融点ろう材からなるろう材層を備える金属製蓋材に対して軟質化のための熱処理（軟質化熱処理）を行った場合には、コバールが軟質化する前に低融点ろう材が溶融してしまい、十分な軟質化処理を行うことができないと考えられる。
上記のように、蓋材にクラックが発生した場合には、クラックから破断が進行しやすく、その結果、蓋材を用いた電子部品パッケージにおいて、気密封止が十分に行えなくなる虞がある。また、Ａｇろう層を備える金属蓋にボイドが発生した場合には、ボイド周辺のＡｇろう層が剥離しやすくなる虞がある。さらに、金属蓋のボイドに雰囲気ガスや残留ガスなどが流入した場合には、ろう付け接合時またはろう付け接合後に放出される虞がある。この場合、ろう付け接合時においては、放出されたガスと共に銀ろう材が飛び散ってしまい、ろう付け接合が不十分になったり、水晶振動板に銀ろう材が付着したりする虞がある。また、ろう付け接合後においては、ボイドに流入したガスが電子部品パッケージの封止された封止空間に放出されることに起因して、電子部品パッケージの電子部品に不具合が生じる虞がある。
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の１つの目的は、銀ろう層を備えるクラッド材を凹部を含む箱型形状に形成したとしても、クラックおよびボイドの発生が共に抑制された気密封止用蓋材、その気密封止用蓋材の製造方法およびその気密封止用蓋材を備える電子部品収納パッケージを提供することである。
本願発明者は、上記発見した課題（問題点）についてさらに検討した結果、軟質化熱処理に起因して、銀ろう層に含まれるＡｇやＣｕがＣｕ層に拡散することによって、界面近傍の銀ろう層の銀ろう成分が減少し、その結果、銀ろう層と直接的に接合されるＣｕ層の界面においてボイドが発生するという知見を得た。このような現象は、Ｃｕのほか、ＮｉやＮｉ−Ｃｕ合金でも発生した。そして、その知見に基づいて、本願発明者は鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。つまり、この発明の第１の局面による気密封止用蓋材は、電子部品が配置される電子部品配置部材を含む電子部品収納パッケージに用いられる気密封止用蓋材であって、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と、第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層とを備える、クラッド材により構成され、クラッド材が曲げられることにより、凹部を含む箱型形状に形成されている。
この発明の第１の局面による気密封止用蓋材は、上記のように、クラッド材に、銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層を備えるクラッド材により構成する。ここで、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕがＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層にほとんど固溶しないので、固溶拡散がほとんど生じない。これにより、第１Ｆｅ層により、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが第１Ｆｅ層に拡散するのを抑制することができる。また、たとえば、銀ろう層とＮｉなどを用いて構成された他の金属層との間に第１Ｆｅ層を配置した場合には、第１Ｆｅ層により、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが他の金属層に拡散するのを抑制することができる。これにより、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層と銀ろう層と直接的に接合される第１Ｆｅ層または他の金属層との界面近傍に位置する銀ろう成分が拡散に起因して減少するのを抑制することができるので、界面にボイドが発生するのを抑制することができる。この第１Ｆｅ層によりボイドの発生を抑制することができることは、後述する実験において確認済みである。これにより、軟質化したクラッド材に対して曲げ加工を行うことができるので、折り曲げられた部分にクラックが発生するのを抑制することができる。この結果、銀ろう層を備えるクラッド材を凹部を含む箱型形状に形成するにおいて、クラックの発生を抑制することができる。ここで、中間層はＡｇおよびＣｕが固溶するＣｕおよびＮｉの一方を含む層から構成されており、その結果、銀ろう層と中間層とが直接的に接触した場合には、銀ろう層のＡｇおよびＣｕが中間層に拡散しやすい。そこで、上記のように、中間層と銀ろう層との間に第１Ｆｅ層を配置することによって、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが中間層に拡散するのを、第１Ｆｅ層により抑制することができる。さらに、中間層がＣｕを用いて構成されている場合には、中間層をある程度柔軟にすることができるので、第２Ｆｅ層と電子部品配置部材とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、中間層において緩和することができる。また、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層の組成や厚みを調整することにより、気密封止用蓋材の機械的強度を容易に調整することができる。
上記第１の局面による気密封止用蓋材において、好ましくは、第１Ｆｅ層は、少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むＦｅ合金を用いて構成され、ＦｅとＣｏとＣｒとが合計で５０質量％以上含まれている。このように構成すれば、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むＦｅ合金を用いて構成された第１Ｆｅ層にはほとんど固溶しないことによって、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが第１Ｆｅ層に拡散するのを抑制することができる。また、第１Ｆｅ層のＦｅとＣｏとＣｒとが合計で５０質量％以上含まれることにより、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが第１Ｆｅ層に拡散するのを十分に抑制することができる。このことは、後述する実験において確認済みである。
この場合、好ましくは、第１Ｆｅ層は、１μｍ以上で、かつ、中間層の厚み以下の厚みを有する。第１Ｆｅ層の厚みが１μｍ以上であれば、第１Ｆｅ層の厚みを十分に確保することができるので、第１Ｆｅ層により、中間層に銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが拡散するのを十分に抑制することができる。また、第１Ｆｅ層が中間層の厚み以下の厚みを有することによって、第１Ｆｅ層の厚みが大きくなりすぎるのを抑制することができるので、気密封止用蓋材と電子部品配置部材とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、Ｃｕを用いて構成された中間層において十分に緩和できなくなるのを抑制することができる。
上記クラッド材が中間層と第２Ｆｅ層とを備える構成において、好ましくは、クラッド材の第２Ｆｅ層は、１１０ＨＶ以上２００ＨＶ以下のビッカース硬さを有する。第２Ｆｅ層のビッカース硬さが２００ＨＶ以下であれば、第２Ｆｅ層が十分に軟質化しているので、第２Ｆｅ層を有するクラッド材に対して容易に曲げ加工を行うことができる。これにより、クラッド材を凹部を含む箱型形状に容易に曲げることができる。また、第２Ｆｅ層のビッカース硬さが１１０ＨＶ以上であれば、第２Ｆｅ層の硬さが過度に小さくないので、気密封止用蓋材が外力などにより容易に変形してしまうのを抑制することができる。
上記第１の局面による気密封止用蓋材において、好ましくは、クラッド材は、１０％以上の伸び率を有する。クラッド材の伸び率が１０％以上であれば、クラッド材が十分に軟質化しているので、クラッド材を容易に曲げることができる。これにより、クラッド材を凹部を含む箱型形状に容易に曲げることができる。
この発明の第２の局面による気密封止用蓋材の製造方法は、電子部品が配置される電子部品配置部材を含む電子部品収納パッケージに用いられる気密封止用蓋材の製造方法であって、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう板とＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されたＦｅ板とを圧延接合するとともに拡散焼鈍のための第１の熱処理を行うことによって、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層とを備えるクラッド材を形成する工程と、第２の熱処理を行うことによりクラッド材を軟質化する工程と、軟質化されたクラッド材を曲げ加工することによって、凹部を含む箱型形状の気密封止用蓋材を形成する工程と、を備える。
この発明の第２の局面による気密封止用蓋材の製造方法では、上記のように、銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されるＦｅ層が設けられたクラッド材に対して、第２の熱処理を行うことによりクラッド材を軟質化する工程を備える。上述したＦｅ層を有して軟質化されたクラッド材は、銀ろう層からのＡｇやＣｕの固溶拡散がなくボイドの発生が抑制されるし、また、凹部を含む箱型形状に形成したとしてもクラックの発生を抑制することができる。ここで、中間層はＡｇおよびＣｕが固溶するＣｕおよびＮｉの一方を含む層から構成されており、その結果、銀ろう層と中間層とが直接的に接触した場合には、銀ろう層のＡｇおよびＣｕが中間層に拡散しやすい。そこで、上記のように、中間層と銀ろう層との間に第１Ｆｅ層を配置することによって、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが中間層に拡散するのを、第１Ｆｅ層により抑制することができる。さらに、中間層がＣｕを用いて構成されている場合には、中間層をある程度柔軟にすることができるので、第２Ｆｅ層と電子部品配置部材とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、中間層において緩和することができる。また、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層の組成や厚みを調整することにより、気密封止用蓋材の機械的強度を容易に調整することができる。
上記第２の局面による気密封止用蓋材の製造方法において、好ましくは、クラッド材を軟質化する工程は、７００℃以上銀ろう層の融点未満の温度で第２の熱処理を行うか、または、６５０℃以上７００℃未満の温度で第１の熱処理の時間よりも長い時間第２の熱処理を行う工程を含む。７００℃以上銀ろう層の融点未満の温度に規定するのは、ろう材の中でも高融点である銀ろう材であっても融解することがない温度に設定することが好ましいからである。このように構成すれば、７００℃以上銀ろう層の融点未満の温度で第２の熱処理を行うことによって、銀ろう層が融解しない程度の十分に高い温度で第２の熱処理を行うことができるので、クラッド材を十分に軟質化することができる。また、６５０℃以上７００℃未満の温度領域であっても、クラッド材を作成する工程における第１の熱処理の時間よりも長い時間第２の熱処理を行うことによって、クラッド材を凹部を含む箱型形状に形成できる程度に軟質化することができる。これらにより、曲げ加工においてクラッド材にクラックが発生するのを効果的に抑制することができる。
上記第２の局面による気密封止用蓋材の製造方法において、好ましくは、クラッド材を軟質化する工程は、クラッド材が１０％以上の伸び率を有するようにクラッド材を軟質化する工程を含む。クラッド材の伸び率が１０％以上であれば、クラッド材が十分に軟質化しているので、クラッド材を容易に曲げることができる。これにより、クラッド材を凹部を含む箱型形状に容易に曲げることができる。
この発明の第３の局面による電子部品収納パッケージは、電子部品が配置される平板状の電子部品配置部材と、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と、第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層と、を含む、クラッド材により構成され、クラッド材が曲げられることにより、凹部を含む箱型形状に形成された気密封止用蓋材と、を備え、気密封止用蓋材は、電子部品配置部材に配置された電子部品が凹部の内部に収納された状態で、銀ろう層により電子部品配置部材に対してろう付け接合されている。
この発明の第３の局面による電子部品収納パッケージでは、上記のように、凹部を含む箱型形状に形成され、クラックおよびボイドの発生が共に抑制された第１の局面による気密封止用蓋材を用いることによって、クラックに起因して電子部品収納パッケージにおいて気密封止が十分に行えなくなるのを抑制することができる。さらに、ボイドの発生が抑制されているので、気密封止用蓋材のボイドに流入することに起因した、雰囲気ガスや残留ガスなどが、気密封止用蓋材と電子部品配置部材とのろう付け接合時またはろう付け接合後に放出されることに起因する不具合を抑制することができる。これにより、ろう付け接合時に、銀ろう層の銀ろう材が飛び散るのを抑制することができるので、ろう付け接合が不十分になったり、電子部品に銀ろう材が付着したりするのを抑制することができる。さらに、ろう付け接合後に、ボイドに流入したガスが気密封止用蓋材の凹部と平板状の電子部品配置部材とによって形成される封止空間に放出されることに起因する不具合を抑制することができるので、電子部品収納パッケージに収納された電子部品に不具合が生じるのを抑制することができる。ここで、中間層はＡｇおよびＣｕが固溶するＣｕおよびＮｉの一方を含む層から構成されており、その結果、銀ろう層と中間層とが直接的に接触した場合には、銀ろう層のＡｇおよびＣｕが中間層に拡散しやすい。そこで、上記のように、中間層と銀ろう層との間に第１Ｆｅ層を配置することによって、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕが中間層に拡散するのを、第１Ｆｅ層により抑制することができる。さらに、中間層がＣｕを用いて構成されている場合には、中間層をある程度柔軟にすることができるので、第２Ｆｅ層と電子部品配置部材とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、中間層において緩和することができる。また、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層の組成や厚みを調整することにより、気密封止用蓋材の機械的強度を容易に調整することができる。
本発明によれば、上記のように、銀ろう層を備えるクラッド材を凹部を含む箱型形状に形成したとしても、クラックおよびボイドの発生が共に抑制された気密封止用蓋材、その気密封止用蓋材の製造方法およびその気密封止用蓋材を備える電子部品収納パッケージを提供することができる。
本発明の第１および第２実施形態による蓋材を示した平面図である。 図１の３００−３００線に沿った蓋材を示した断面図である。 本発明の第１実施形態による蓋材の層構造を示した拡大断面図である。 本発明の第１および第２実施形態による蓋材が用いられた電子部品収納パッケージを示した断面図である。 本発明の第１実施形態によるクラッド材の軟質化熱処理を説明するための図である。 本発明の第２実施形態による蓋材の層構造を示した拡大断面図である。 本発明の第１実施形態に対応する実施例１のクラッド材の断面写真である。 本発明の第２実施形態に対応する実施例２のクラッド材の断面写真である。 比較例１のクラッド材の断面写真である。 比較例２のクラッド材の断面写真である。 比較例１のクラッド材の表面写真である。 ボイドおよび膨れの発生を説明するための図である。 本発明の効果を確認するために行った実施例１および２のクラッド材の機械的強度の測定結果を示した表である。 本発明の第１実施形態に対応する実施例１のクラッド材の９０度曲げ試験後の断面写真である。 本発明の第２実施形態に対応する実施例２のクラッド材の９０度曲げ試験後の断面写真である。 本発明の実施例１１のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１２のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１３のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１４のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１５のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１６のクラッド材の断面写真である。 比較例１１のクラッド材の断面写真である。 比較例１２のクラッド材の断面写真である。 比較例１３のクラッド材の断面写真である。 本発明の実施例１１のクラッド材の表面写真である。 比較例１１のクラッド材の表面写真である。 比較例１２のクラッド材の表面写真である。 本発明の実施例２１のクラッド材の断面写真である。 比較例２１のクラッド材の断面写真である。
以下、本発明を具体化した実施形態を図面に基づいて説明する。
（第１実施形態）
まず、図１〜図３を参照して、本発明の第１実施形態による蓋材１０の構造について説明する。なお、蓋材１０は、本発明の「気密封止用蓋材」の一例である。
本発明の第１実施形態による蓋材１０は、図１に示すように、上方（Ｚ１側、図２参照）から平面的に見て、矩形状に形成されている。また、蓋材１０は、図２に示すように、上下方向（Ｚ方向）と直交するＸＹ平面上において延びるように形成された平板状の上部１１と、上部１１の周縁部の全体から下方（Ｚ２側）に向かって延びるように形成された壁部１２とを含んでいる。この結果、蓋材１０には、上部１１と壁部１２とに囲まれた凹部１３が形成されている。この凹部１３は、下方に開口１３ａを有している。つまり、蓋材１０は、凹部１３を含む箱型形状に形成されている。
また、蓋材１０は、壁部１２の上部１１とは反対側（Ｚ２側）から上部１１から離れる方向に向かってＸＹ平面上において延びるフランジ部１４が形成されている。このフランジ部１４は、壁部１２の全周に亘って形成されている。
ここで、第１実施形態では、蓋材１０は、クラッド材２０を曲げる（曲げ加工する）ことにより凹部１３を含む箱型形状に形成されている。このクラッド材２０は、上下方向に厚みｔ１を有している。また、図３に示すように、クラッド材２０は、下側から上側に向かって順に、銀ろう層２１、Ｆｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５が積層された状態で接合された５層構造のクラッド材により構成されている。なお、蓋材１０の下側に、後述するセラミックスを用いて構成された基台３０（図４参照）が配置されるように構成されている。また、図２では、銀ろう層２１を図示する一方、他のＦｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５を一体的に図示している。なお、Ｆｅ層２２は、本発明の「第１Ｆｅ層」の一例である。また、基材層２４は、本発明の「第２Ｆｅ層」の一例である。
クラッド材２０のＺ２側（基台３０側）の最外層を構成する銀ろう層２１は、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう材を用いて構成されている。具体的には、銀ろう層２１は、たとえば、約７２質量％のＡｇ、不可避不純物および残部Ｃｕからなる７２Ａｇ−Ｃｕ合金や、約８５質量％のＡｇ、不可避不純物および残部Ｃｕからなる８５Ａｇ−Ｃｕ合金などを用いて構成されている。なお、銀ろう材の融点は、約７８０℃以上であり、上記特許文献２に記載された中で最も高温の低融点ろう材であるアルミニウム合金（約６００℃）よりも高く、かつ、純Ａｇの融点（約９６０℃）よりも低い。また、銀ろう層２１は、上下方向に厚みｔ２を有している。
なお、銀ろう層２１は、クラッド材２０の基台３０側の最外層を構成することにより、フランジ部１４を含む蓋材１０のＺ２側の全面において露出するように形成されている。
銀ろう層２１と中間層２３と（銀ろう層２１上）に接合されたＦｅ層２２は、ＳＰＣＣなどの純ＦｅまたはＦｅを含有するＦｅ合金を用いて構成されている。なお、Ｆｅ層２２をＦｅ合金を用いて構成する場合には、少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むとともに、ＦｅとＣｏとＣｒとが合計で約５０質量％以上含まれているＦｅ合金を用いるのが好ましい。ここで、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒは、約６５０℃以上純Ａｇの融点（約９６０℃）以下の温度環境下において、ＡｇおよびＣｕと固溶体を形成しない性質を有している。つまり、純Ｆｅを用いて構成されたＦｅ層２２や、ＦｅとＣｏおよびＣｒの少なくとも一方とが含有されるＦｅ合金を用いて構成されたＦｅ層２２には、ＡｇおよびＣｕが拡散するのが抑制される。また、Ｆｅ層２２は、上下方向に厚みｔ３を有している。この厚みｔ３は、１μｍ以上であるのが好ましい。
Ｆｅ層２２と基材層２４と（Ｆｅ層２２上）に接合された中間層２３は、無酸素銅などのいわゆる純Ｃｕを用いて構成されている。これにより、中間層２３を、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される基材層２４よりも柔軟な金属を用いて構成することが可能である。また、中間層２３は、上下方向に厚みｔ４を有している。なお、厚みｔ４は、Ｆｅ層２２の厚みｔ３以上の方が好ましい。つまり、Ｆｅ層２２の厚みｔ３は、１μｍ以上で、かつ、厚みｔ４以下であるのが好ましい。
ここで、Ｃｕを用いて中間層２３が構成されている場合には、約６５０℃以上の温度条件下において、銀ろう層２１に含有されるＡｇと固溶体を容易に形成する。しかしながら、銀ろう層２１と中間層２３とに接合されたＦｅ層２２によって、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕの中間層２３への拡散が抑制される。この結果、銀ろう層２１と銀ろう層２１と直接的に接合されるＦｅ層２２との界面Ｉａにおいて、ボイドの形成が抑制されている。
中間層２３とＮｉ層２５と（中間層２３上）に接合された基材層２４は、クラッド材２０の機械的強度や熱膨張率などのパラメータを主に決定する層である。基材層２４は、純ＦｅまたはＦｅを含有するＦｅ合金を用いて構成されている。ここで、基材層２４を構成するＦｅ合金としては、たとえば、約２９質量％のＮｉと、約１７質量％のＣｏと、不可避不純物と、残部Ｆｅとからなる２９Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金（いわゆる、コバール（登録商標））や、約４２質量％のＮｉと、約６質量％のＣｒと、不可避不純物と、残部Ｆｅとからなる４２Ｎｉ−６Ｃｒ−Ｆｅ合金などの熱膨張係数が小さなＦｅ合金を用いて構成するのが好ましい。これにより、基台３０に蓋材１０がろう付け接合された際に、熱膨張係数が小さいセラミックスを用いて構成された基台３０と、蓋材１０の基材層２４との熱膨張差を小さくすることが可能である。この結果、基台３０と基材層２４との熱膨張差に起因して、ろう付け接合が剥離することなどを抑制することが可能である。
また、Ｆｅ層２２と基材層２４とは、ＦｅまたはＦｅ合金のうち、同一の組成の材料を用いて構成するのが好ましい。これにより、Ｆｅ層２２と基材層２４との機械的特性を合わせることができるので、クラッド材２０の機械的特性を容易に調整することが可能である。
また、基材層２４は、上下方向に厚みｔ５を有している。なお、厚みｔ５は、Ｆｅ層２２の厚みｔ３よりも大きい方が好ましく、銀ろう層２１、Ｆｅ層２２、中間層２３およびＮｉ層２５の各々の厚みに対して大きい方がより好ましい。また、厚みｔ５は、クラッド材２０の厚みｔ１の約５０％以上であるのがさらに好ましい。
また、基材層２４は、約１１０ＨＶ以上約２００ＨＶ以下のビッカース硬さを有している。なお、基材層２４は、約１５０ＨＶ以上約１７０ＨＶ以下のビッカース硬さを有するのが好ましい。
クラッド材２０のＺ１側（基台３０とは反対側）の最外層を構成するＮｉ層２５は、電位的に腐食しにくい純Ｎｉを用いて構成されている。また、Ｎｉ層２５は、上下方向に厚みｔ６を有している。なお、厚みｔ６は、例えば約２μｍと、十分に小さい方が好ましい。
また、クラッド材２０は、ＪＩＳ規格に規定された引張試験において、約１０％以上の伸び（破断伸びの比率）を有している。なお、伸び（％）は、（（破断時の試験材の長さ−試験前（引張前）の試験材の長さ）／試験前の試験材の長さ）×１００で求められる。
次に、図４を参照して、本発明の第１実施形態における蓋材１０が用いられたパッケージ１００の構造について説明する。なお、パッケージ１００は、本発明の「電子部品収納パッケージ」の一例である。
本発明の第１実施形態におけるパッケージ１００は、蓋材１０と、蓋材１０の下方（Ｚ２側）で蓋材１０がろう付け接合される、平板状の基台３０とを備えている。また、図４では、蓋材１０の銀ろう層２１を図示する一方、他のＦｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５（図３参照）に関しては個々に図示せずに一体的に図示している。
基台３０は、アルミナなどのセラミックスを用いて形成されているとともに、ＸＹ平面上で平板状に形成されている。基台３０の上面３０ａには、水晶振動子などの電子部品４０がバンプ５０を介して取り付けられている。また、基台３０の上面３０ａには、電子部品４０が凹部１３内に収納されるように蓋材１０が配置されている。なお、蓋材１０は、銀ろう層２１側が基台３０側（下側）になるように配置されている。この結果、蓋材１０のフランジ部１４に設けられた銀ろう層２１の下側の表面が、基台３０の上面３０ａに接触している。なお、基台３０は、本発明の「電子部品配置部材」の一例である。
そして、蓋材１０のフランジ部１４に設けられた銀ろう層２１が略全面において溶融することによって、蓋材１０と基台３０とがろう付け接合されている。これにより、蓋材１０の凹部１３と基台３０とによって形成される封止空間Ｓに電子部品４０が収納された状態で、封止空間Ｓが気密状態になるように封止されている。ここで、基台３０の上面３０ａのうち、フランジ部１４が配置される枠状の領域に、Ｗ層、Ｎｉ層およびＡｕ層がこの順で積層されたメタライズ層を設けてもよい。このメタライズ層により、溶融した銀ろう層２１と基台３０との密着性を向上させることが可能である。
次に、図２〜図５を参照して、本発明の第１実施形態による蓋材１０の製造プロセスと、蓋材１０を用いたパッケージ１００の製造プロセスとを説明する。
まず、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう材の板材、純ＦｅまたはＦｅを含有するＦｅ合金を用いて構成される板材、純Ｃｕ板材、純ＦｅまたはＦｅを含有するＦｅ合金を用いて構成される板、および、純Ｎｉ板材とを準備するとともに、この順で積層させる。この際、各々の板材の厚みの比率がクラッド材２０における各々の層（銀ろう層２１、Ｆｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５）の厚みの比率に対応するように、各々の板材を準備する。
そして、５つの板材を厚み方向に積層させた状態で、拡散焼鈍のための圧延時熱処理と圧延接合のための圧延とを、クラッド材２０の厚みがｔ１（図３参照）になるまで交互に繰り返す。この圧延時熱処理は、金属層の圧延による硬化を緩和させるとともに、金属層間をクラッド接合するために行われる熱処理である。具体的には、圧延時熱処理は、約６００℃以上約７００℃の温度環境下で数１０秒以上約１０分以下の間行われる。なお、圧延時熱処理は、本発明の「第１の熱処理」の一例である。また、圧延接合のための圧延は、所定の圧下率で行われる。
これにより、銀ろう層２１、Ｆｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５が積層された状態で隣接する層を構成する金属同士がクラッド接合された、連続体のクラッド材２０が厚みｔ１で作成される。
その後、連続体のクラッド材２０を、プレス加工により所定の大きさの矩形状に打ち抜くことによって、平板状のクラッド材２０を作成する。その後、平板状のクラッド材２０を箱型形状に容易に加工できる程度に軟質化させるために熱処理（軟質化熱処理）を行う。この軟質化熱処理は、基材層２４を軟質化させることが可能な温度以上で、かつ、銀ろう層２１を構成する銀ろう材の融点より低い温度環境下で行われる。具体的には、軟質化熱処理は、約７００℃以上銀ろう材の融点未満の温度環境下で約３分程度行われる。なお、約７００℃以上銀ろう材の融点未満の温度環境下で行われる熱処理の時間は、クラッド材２０の材料構成などにより適宜調整してもよい。なお、軟質化熱処理は、本発明の「第２の熱処理」の一例である。
ここで、軟質化熱処理は、約７００℃未満の温度環境下の約６５０℃以上約７００℃未満の温度環境下であっても、圧延時熱処理における処理時間（約１０分以下）よりも長い時間行うことによって、基材層２４を軟化させることが可能である。具体的には、軟質化熱処理は、約６５０℃以上約７００℃未満の温度環境下で約３０分以上行なってもよい。なお、約６５０℃以上約７００℃未満の温度環境下で行われる熱処理の時間は、約１０分よりも長い時間であれば、クラッド材２０の材料構成などにより適宜調整してもよい。
また、軟質化熱処理は、図５に示すように、所定の加熱炉１０１内に平板状のクラッド材２０を配置した状態で、加熱炉１０１内を水素（Ｈ２）雰囲気や窒素（Ｎ２）雰囲気などの不活性ガス雰囲気にする。そして、抵抗発熱体などの熱源１０２を用いて加熱炉１０１内を加熱する。なお、図５では、クラッド材２０の銀ろう層２１を図示する一方、他のＦｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５（図３参照）に関しては個々に図示せずに一体的に図示している。
ここで、軟質化熱処理により加熱されたことで、銀ろう層２１に含有されるＡｇおよびＣｕが拡散しやすくなるものの、Ｆｅ層２２が形成されていることによって、ＡｇおよびＣｕが中間層２３などの他の層へ拡散するのが抑制される。この結果、銀ろう層２１に含有されるＡｇおよびＣｕの減少が抑制されることによって、銀ろう層２１と銀ろう層２１と直接的に接合されるＦｅ層２２との界面Ｉａ（図３参照）においてボイドが発生するのが抑制される。
そして、図示しないプレス機を用いて、平板状のクラッド材２０に対して曲げ加工を行う。この際、軟質化熱処理が行われていることによって、クラッド材２０が塑性変形しやすく改質されているので、折り曲げられた部分などにクラックが発生するのが抑制される。これにより、図２に示す凹部１３を含む箱型形状を有する蓋材１０が作成される。
また、図４に示すように、バンプ５０を介して電子部品４０が上面３０ａ上に接合された平板状の基台３０を準備する。そして、電子部品４０を取り囲むように蓋材１０のフランジ部１４を基台３０の上面３０ａ上に配置した状態で、約７８０℃以上の温度で銀ろう層２１の銀ろう材を溶融させる。この際、シーム溶接やレーザ溶接などにより、銀ろう材を溶融させる。これにより、箱型形状の蓋材１０と平板状の基台３０とがろう付け接合されて、パッケージ１００が製造される。
なお、シーム溶接を行う場合には、図示しないローラ電極がＮｉ層２５（図２参照）に接触した状態で蓋材１０と基台３０とが溶接される。この際、電気抵抗が低いＮｉ層２５により、シーム溶接時に、ローラ電極と蓋材１０との間にスパークが発生するのを抑制することが可能である。
また、蓋材１０においてボイドが発生するのが抑制されているので、ボイドにガスが流入することに起因する不具合はほとんど生じない。例えば、ろう付け接合時に、銀ろう層２１の銀ろう材が飛び散るのが抑制され、ろう付け接合後に、膨れに取り込まれたガスがパッケージ１００の封止された封止空間Ｓに放出されるのが抑制される。これにより、封止空間Ｓ内の電子部品４０が水晶振動子である場合には、水晶振動子の周波数特性が変動（劣化）するのが抑制される。
第１実施形態では、以下のような効果を得ることができる。
第１実施形態では、上記のように、クラッド材２０に、銀ろう層２１上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されるＦｅ層２２を設けることによって、軟質化熱処理を行ったとしても、Ｆｅ層２２により、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕがＦｅ層２２や中間層２３に拡散するのを抑制することができる。これにより、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層２１と銀ろう層２１と直接的に接合されるＦｅ層２２との界面Ｉａ近傍に位置する銀ろうが拡散に起因して減少するのを抑制することができるので、界面Ｉａにおいてボイドが発生するのを抑制することができる。これにより、軟質化したクラッド材２０に対して曲げ加工を行うことができるので、折り曲げられた部分にクラックが発生するのを抑制することができる。これらの結果、銀ろう層２１を備えるクラッド材２０を凹部１３を含む箱型形状に形成するにおいて、クラックの発生を抑制することができる。
これにより、クラックに起因してパッケージ１００において気密封止が十分に行えなくなるのを抑制することができる。さらに、ボイドの発生が抑制されているので、蓋材１０のボイドに流入した雰囲気ガスや残留ガスなどが、蓋材１０と基台３０とのろう付け接合時またはろう付け接合後に放出されることに起因する不具合を抑制することができる。これにより、ろう付け接合時に、銀ろう層２１の銀ろう材が飛び散ることを抑制することができる。この結果、ろう付け接合が不十分になったり、電子部品４０に付着したりするのを抑制することができる。さらに、ろう付け接合後に、ボイドに流入したガスが蓋材１０の凹部１３と平板状の基台３０とによって形成される封止空間Ｓに放出されることに起因する不具合を抑制することができるので、パッケージ１００に収納された電子部品４０に不具合が生じるのを抑制することができる。
また、第１実施形態では、Ｆｅ層２２を、少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むとともに、ＦｅとＣｏとＣｒとが合計で５０質量％以上含まれているＦｅ合金を用いて構成する。このように構成すれば、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕが少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むＦｅ合金を用いて構成されたＦｅ層２２にはほとんど固溶しないことによって、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕがＦｅ層２２や中間層２３に拡散するのを抑制することができる。また、Ｆｅ層２２のＦｅとＣｏとＣｒとが合計で５０質量％以上含まれることにより、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕがＦｅ層２２や中間層２３に拡散するのを十分に抑制することができる。
また、第１実施形態では、クラッド材２０に、Ｆｅ層２２上に接合され、純Ｃｕを用いて構成された中間層２３と、中間層２３上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される基材層２４とをさらに形成する。これにより、中間層２３と銀ろう層２１との間にＦｅ層２２を配置することによって、軟質化熱処理を行ったとしても、銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕが中間層２３に拡散するのを、Ｆｅ層２２により抑制することができる。さらに、中間層２３を純Ｃｕを用いて構成することによって、中間層２３をある程度柔軟にすることができるので、基材層２４と基台３０とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、中間層２３において緩和することができる。また、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される基材層２４の組成や厚みを調整することにより、蓋材１０の機械的強度を容易に調整することができる。
また、第１実施形態では、Ｆｅ層２２の厚みｔ３を約１μｍ以上にすることによって、Ｆｅ層２２の厚みｔ３を十分に確保することができるので、Ｆｅ層２２により、中間層２３に銀ろう層２１に含有されるＡｇやＣｕが拡散するのを十分に抑制することができる。また、Ｆｅ層２２の厚みｔ３を中間層２３の厚みｔ４以下にすることによって、Ｆｅ層２２の厚みｔ３が大きくなりすぎるのを抑制することができるので、蓋材１０と基台３０とをろう付け接合する際の熱歪や、ろう付け接合後の熱膨張差に起因する熱応力を、純Ｃｕを用いて構成された中間層２３において十分に緩和できなくなるのを抑制することができる。
また、第１実施形態では、クラッド材２０の基材層２４が約２００ＨＶ以下のビッカース硬さを有することによって、基材層２４が十分に軟質化しているので、基材層２４を有するクラッド材２０に対して容易に曲げ加工を行うことができる。これにより、クラッド材２０を凹部１３を含む箱型形状に容易に曲げることができる。また、基材層２４が１１０ＨＶ以上のビッカース硬さを有することによって、基材層２４の硬さが過度に小さくないので、蓋材１０が外力などにより容易に変形してしまうのを抑制することができる。
また、第１実施形態では、クラッド材２０が約１０％以上の伸び率を有することによって、クラッド材２０が十分に軟質化しているので、クラッド材２０に対して容易に曲げ加工を行うことができる。これにより、クラッド材２０を凹部１３を含む箱型形状に容易に曲げることができる。
また、第１実施形態の製造方法では、クラッド材２０を軟質化するための軟質化熱処理として、約７００℃以上銀ろう層２１の融点未満の温度で軟質化熱処理を行う。このように構成すれば、銀ろう層２１が融解しない程度の十分に高い温度で軟質化熱処理を行うことができるので、クラッド材２０を十分に軟質化することができる。一方で、軟質化熱処理として、約６５０℃以上約７００℃未満の温度であっても、圧延時熱処理の時間よりも長い時間軟質化熱処理を行う。このように構成しても、クラッド材２０を凹部１３を含む箱型形状に形成できる程度に軟質化することができる。これらにより、曲げ加工においてクラッド材２０にクラックが発生するのを効果的に抑制することができる。
（第２実施形態）
次に、図１、図２、図４および図６を参照して、本発明の第２実施形態による蓋材１１０の構造について説明する。
本発明の第２実施形態による蓋材１１０は、図１および図２に示すように、上記第１実施形態の蓋材１０と同様の外観形状を有している。
ここで、第２実施形態では、蓋材１１０は、図２に示すように、クラッド材１２０を曲げる（曲げ加工する）ことにより凹部１３を含む箱型形状に形成されている。このクラッド材１２０は、上下方向に厚みｔ１１を有している。また、図６に示すように、クラッド材１２０は、下側（基台３０（図４参照）側）から上側に向かって順に、銀ろう層１２１、Ｆｅ層１２２およびＮｉ層１２５が積層された状態で接合された３層構造のクラッド材により構成されている。なお、図２、図４および図５では、クラッド材１２０の銀ろう層１２１を図示する一方、他のＦｅ層１２２およびＮｉ層１２５（図６参照）に関しては個々に図示せずに一体的に図示している。なお、Ｆｅ層１２２は、本発明の「第１Ｆｅ層」の一例である。
クラッド材１２０の基台３０側（Ｚ２側）の最外層を構成する銀ろう層１２１は、上記第１実施形態の銀ろう層２１と同様の組成および構成を有している。また、銀ろう層１２１は、上下方向に厚みｔ１２を有している。
銀ろう層１２１とＮｉ層１２５と（銀ろう層１２１上）に接合されたＦｅ層１２２は、上記第１実施形態のＦｅ層２２および基材層２４と同様に、純ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されている。また、Ｆｅ層１２２は、上下方向に厚みｔ１３を有している。なお、厚みｔ１３は、銀ろう層２１の厚みｔ１２よりも大きい方が好ましい。また、厚みｔ１３は、クラッド材１２０の厚みｔ１１の約５０％以上であるのがより好ましく、厚みｔ１１の約８０％以上であるのがさらに好ましい。また、銀ろう層１２１と銀ろう層１２１と直接的に接合されるＦｅ層１２２との界面Ｉｂ（図６参照）において、ボイドの形成が抑制されている。
クラッド材１２０の基台３０側とは反対側（Ｚ１側）の最外層を構成するＮｉ層１２５は、上記第１実施形態のＮｉ層２５と同様の組成および構成を有している。また、Ｎｉ層１２５は、上下方向に厚みｔ１６を有している。
また、クラッド材１２０は、ＪＩＳ規格に規定された引張試験において、約１０％以上の伸び（破断伸びの比率）を有している。
なお、蓋材１１０を用いたパッケージ１００の構造は、図４に示すように、上記第１実施形態と略同様である。また、蓋材１１０の製造プロセスは、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう材の板材、純ＦｅまたはＦｅを含有するＦｅ合金を用いて構成される板材、および、純Ｎｉ板材とを準備して、この順で積層させて圧延接合する点を除いて、上記第１実施形態と略同様である。
第２実施形態では、以下のような効果を得ることができる。
第２実施形態では、上記のように、クラッド材１２０に、銀ろう層１２１上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されるＦｅ層１２２を設けることによって、第１実施形態と同様に、銀ろう層１２１を備えるクラッド材１２０にボイドが発生するのを抑制することができるとともに、クラッド材１２０を凹部１３を含む箱型形状に形成するにおいて、クラックの発生を抑制することができる。
また、第２実施形態では、銀ろう層１２１、Ｆｅ層１２２およびＮｉ層１２５が積層された状態で接合された３層構造のクラッド材１２０により蓋材１１０を構成することによって、第１実施形態の中間層２３や基材層２４を有する５層構造のクラッド材２０と比べて、クラッド材１２０の層構造が簡素化されているので、クラッド材１２０を作成する際に、金属板の種類を減少させることによる低コスト化が図れるとともに、層構造が少ない分、クラッド材１２０を容易に作成することができる。なお、第２実施形態のその他の効果は、中間層２３および基材層２４に起因する効果を除き、第１実施形態と同様である。
［実施例］
次に、図３および図６〜図２９を参照して、本発明の効果を確認するために行った第１実施形態および第２実施形態に対応するクラッド材の観察および機械的強度の測定と、銀ろう材層と所定の金属層との２層構造のクラッド材の観察とについて説明する。
（第１実施形態および第２実施形態に対応するクラッド材の観察）
まず、上記第１実施形態に対応する実施例１として、図３に示す銀ろう層２１、Ｆｅ層２２、中間層２３、基材層２４およびＮｉ層２５が積層された状態で、隣接する層同士がクラッド接合された、平板状の５層構造のクラッド材２０を作成した。この際、銀ろう層２１を７２Ａｇ−Ｃｕ合金を用いて構成した。Ｆｅ層２２および基材層２４を、共に、２９Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金を用いて構成した。中間層２３を、純Ｃｕを用いて構成した。Ｎｉ層２５を、純Ｎｉを用いて構成した。
さらに、実施例１では、クラッド材２０の厚みｔ１を９０μｍとした。ここで、銀ろう層２１の厚みｔ２を１３μｍにした。Ｆｅ層２２の厚みｔ３を４μｍにした。中間層２３の厚みｔ４を２４μｍにした。基材層２４の厚みｔ５を４５μｍにした。Ｎｉ層２５の厚みｔ６を４μｍにした。
そして、実施例１のクラッド材２０に対して、軟質化させるために熱処理（軟質化熱処理）を行った。具体的には、窒素雰囲気下でかつ７００℃の温度環境下で３分間、軟質化熱処理を行った。
また、上記第２実施形態に対応する実施例２として、図６に示す銀ろう層１２１、Ｆｅ層１２２およびＮｉ層１２５が積層された状態で、隣接する層同士がクラッド接合された、平板状の３層構造のクラッド材１２０を作成した。この際、銀ろう層１２１を７２Ａｇ−Ｃｕ合金を用いて構成した。Ｆｅ層１２２を２９Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金を用いて構成した。Ｎｉ層１２５を純Ｎｉを用いて構成した。
また、実施例２では、クラッド材１２０の厚みｔ１１を８４μｍとした。ここで、銀ろう層１２１の厚みｔ１２を１０μｍにした。Ｆｅ層１２２の厚みｔ１３を７０μｍにした。Ｎｉ層１２５の厚みｔ１６を４μｍにした。そして、実施例２のクラッド材１２０に対して上記実施例１と同様の条件で軟質化熱処理を行った。
一方、比較例として、銀ろう層と中間層との間にＦｅ層を設けないクラッド材を作成した。具体的には、比較例１として、銀ろう層、中間層、基材層およびＮｉ層がこの順に積層された、平板状の４層構造のクラッド材を作成した。なお、比較例１のクラッド材は、Ｆｅ層を設けない点を除いて、実施例１のクラッド材２０と同一である。
また、比較例２として、比較例１の純Ｃｕを用いて構成された中間層に代えて、中間層を純Ｎｉを用いて構成した、平板状の４層構造のクラッド材を作成した。なお、比較例２のクラッド材は、Ｆｅ層を設けない点と、中間層を純Ｎｉを用いて構成した点とを除いて、実施例１のクラッド材２０と同一である。
また、比較例１および２では、Ｆｅ層を設けない分、クラッド材の厚みを８６μｍにし、その他の金属層の厚みは実施例１と同様の厚みにした。そして、比較例１および２のクラッド材に対して上記実施例１と同様の条件で軟質化熱処理を行った。
そして、軟質化熱処理後の実施例および比較例の平板状のクラッド材の断面を、走査電子顕微鏡を用いて観察することによって、ボイドの有無を調べた。
また、水素雰囲気下でかつ７００℃の温度環境下で３分間、軟質化熱処理を行った比較例１のクラッド材の表面を走査電子顕微鏡を用いて観察することによって、ボイドの粗大化に起因する膨れを観察した。
図７および図８に示す実施例１および２のクラッド材の断面写真では、銀ろう層と銀ろう層と直接的に接合されるＦｅ層との界面において、ボイドは観察されなかった。また、実施例１および２において、クラッド材の銀ろう層側の表面に膨れは観察されなかった。一方、図９および図１０に示す比較例１および２のクラッド材の断面写真では、銀ろう層と銀ろう層と直接的に接合される中間層との界面にボイドが観察された。また、図１３に示す比較例１のクラッド材の表面写真では、クラッド材の銀ろう層側の表面に複数の膨れが観察された。また、比較例２においても、クラッド材の銀ろう層側の表面に膨れが観察された。
この比較例１および２に形成されたボイドおよび膨れは、図１２に示す機構によって説明されると考えられる。つまり、比較例１では、軟質化熱処理において、銀ろう層のＡｇの中間層（Ｃｕ）への拡散速度が、中間層のＣｕの銀ろう層への拡散速度よりも大きいため、界面近傍の銀ろう層のＡｇが中間層側に多く拡散（固溶拡散）してしまう。この結果、銀ろう層の界面の成分が減少して、界面の銀ろう層側にボイド（カーケンダルボイド）が形成されたと考えられる。また、比較例２では、軟質化熱処理において、銀ろう層のＣｕの中間層（Ｎｉ）への拡散速度が、中間層のＮｉの銀ろう層への拡散速度よりも大きいため、界面近傍の銀ろう層のＣｕが中間層側に多く拡散（固溶拡散）してしまう。この結果、銀ろう層の界面の成分が減少して、界面の銀ろう層側にボイドが形成されたと考えられる。そして、銀ろう層を透過した雰囲気ガス（窒素または水素）が、あるいは銀ろう層や中間層に含まれるガスがボイドに取り込まれることによって、ボイドが粗大化して銀ろう層を押し上げる。これにより、膨れがクラッド材の表面に現れたと考えられる。
一方、実施例１および２のように、Ｆｅ層が設けられている場合には、銀ろう層のＡｇおよびＣｕの拡散が、ＡｇおよびＣｕがほとんど固溶しないＦｅやＣｏを含むＦｅ層により抑制されたため、ボイドが観察されなかったと考えられる。
（第１実施形態および第２実施形態に対応するクラッド材の機械的強度の測定）
次に、軟質化熱処理後の実施例１および２の平板状のクラッド材に対して、各々、機械的強度を測定した。具体的には、ＪＩＳ規格に基づく引張試験を行うことによって、実施例１および２の伸び（破断伸び）を測定した。また、ＪＩＳ規格に基づくビッカース硬さ試験を行うことによって、共に２６Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金を用いて構成された基材層２４およびＦｅ層１２２のビッカース硬さを測定した。
また、実施例１および２のクラッド材に対して、９０度曲げ試験を行った。その際、実施例１および２のクラッド材を銀ろう層２１（１２１）側が凸（Ｎｉ層２５（１２５）側が凹）になるように折り曲げた場合と、実施例１および２のクラッド材をＮｉ層２５（１２５）側が凸（銀ろう層２１（１２１）側が凹）になるように折り曲げた場合との各々の場合において、クラッド材の断面を走査電子顕微鏡を用いて観察した。
図１３に示す試験結果から、実施例１および２のクラッド材の伸びは、いずれも１０％以上に大きくなり、２６Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金を用いて構成された基材層２４およびＦｅ層１２２のビッカース硬さも２００ＨＶ以下に小さくなった。なお、軟質化熱処理を行う前のクラッド材の伸びは５％程度であり、２６Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金のビッカース硬さは、２２０ＨＶ程度である。これにより、実施例１および２のクラッド材は、硬質材から半硬質材に対応する伸びおよびビッカース硬さを少なくとも有する程度に十分に軟質化したことが確認された。なお、実施例１および２のクラッド材では、伸びが２０％以上に大きくなり、２６Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金のビッカース硬さも１６０ＨＶ以下に小さくなったことにより、半硬質材よりもさらに軟質化した軟質材になっており、その結果、実施例１および２のクラッド材は、クラックの発生を抑制しつつ、容易に曲げ加工が可能であると考えられる。
また、図１４および図１５に示す９０度曲げ試験の結果から、実施例１および２のクラッド材では、銀ろう層２１（１２１）側が凸になるように折り曲げた場合およびＮｉ層２５（１２５）側が凸になるように折り曲げた場合の双方において、共に、クラックは観察されなかった。このことから、実施例１および２のクラッド材に対して実際に曲げ加工を行ったとしても、実施例１および２のクラッド材にクラックが発生するのを抑制することが可能であることが確認できた。
（２層構造のクラッド材の断面観察）
次に、組成が異なるＦｅ層と、７２Ａｇ−Ｃｕ合金または８５Ａｇ−Ｃｕ合金を用いて構成された銀ろう層とからなる２層構造のクラッド材を実施例として作成した。また、比較例として、Ｆｅを含まずに、ＣｕおよびＮｉの少なくとも一方を含む金属層と、７２Ａｇ−Ｃｕ合金または８５Ａｇ−Ｃｕ合金を用いて構成された銀ろう層とからなる２層構造のクラッド材を作成した。なお、銀ろう層の厚みを１０μｍにするとともに、Ｆｅ層（金属層）の厚みを７５μｍにした。
具体的には、実施例１１として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金（銀ろう層）と、ＳＰＣＣを用いて構成された純Ｆｅ（Ｆｅ層）とのクラッド材を作成した。実施例１２として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と２９Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金とのクラッド材を作成した。実施例１３として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と、３６質量％のＮｉ、残部Ｆｅおよび不可避不純物から構成された３６Ｎｉ−Ｆｅ合金（いわゆるインバー（登録商標））とのクラッド材を作成した。実施例１４として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と、５０質量％のＮｉ、残部Ｆｅおよび不可避不純物から構成された５０Ｎｉ−Ｆｅ合金とのクラッド材を作成した。実施例１５として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と、４２質量％のＮｉ、６質量％のＣｒ、残部Ｆｅおよび不可避不純物から構成された４２Ｎｉ−６Ｃｒ−Ｆｅ合金とのクラッド材を作成した。実施例１６として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と、１８質量％のＣｒ、残部Ｆｅおよび不可避不純物から構成された１８Ｃｒ−Ｆｅ合金とのクラッド材を作成した。また、実施例２１として、８５ｇ−Ｃｕ合金と２９Ｎｉ−１７Ｃｏ−Ｆｅ合金とのクラッド材を作成した。
一方、比較例１１として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と純Ｃｕとのクラッド材を作成した。比較例１２として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と純Ｎｉとのクラッド材を作成した。比較例１３として、７２Ａｇ−Ｃｕ合金と３０Ｎｉ−Ｃｕ合金とのクラッド材を作成した。また、比較例２１として、８５ｇ−Ｃｕ合金と純Ｃｕとのクラッド材を作成した。
そして、実施例および比較例のクラッド材に対して軟質化熱処理を行った。具体的には、窒素雰囲気下でかつ７００℃の温度環境下で３分間、熱処理を行った。その後、実施例および比較例のクラッド材の断面を、走査電子顕微鏡を用いて観察することによって、ボイドの有無を調べた。また、軟質化熱処理後の実施例１１および比較例１１および１２のクラッド材の表面を、走査電子顕微鏡を用いて観察することによって、ボイドの粗大化に起因する膨れの有無を調べた。
図１６〜図２１および図２８に示す実施例１１〜１６および２１のクラッド材の断面写真では、銀ろう層とＦｅ層との界面にボイドは観察されなかった。また、図２５に示す実施例１１のクラッド材の表面写真では、クラッド材の表面の膨れも観察されなかった。一方、図２２〜図２４および図２９に示す比較例１１〜１３および２１のクラッド材の断面写真では、銀ろう層とＦｅを含まずに、ＣｕおよびＮｉのいずれか一方を少なくとも含む金属層との界面にボイドが観察された。また、図２６および図２７にそれぞれ示す比較例１１および１２のクラッド材の表面写真では、クラッド材の表面に膨れが観察された。この結果、Ｆｅを含まずに、ＣｕおよびＮｉのいずれか一方を少なくとも含む金属層では、軟質化熱処理によってボイドおよび膨れが発生してしまうことが確認できた。
ここで、図１７〜図２０に示す実施例１２〜１５（特に実施例１４（Ｆｅ層が５０Ｎｉ−Ｆｅ合金））の結果から、Ｆｅ合金がＣｕと固溶体を形成するＮｉを含んでいたとしても、Ｆｅ合金にＦｅが含有されていれば、ボイドの発生を抑制することができることが確認できた。なお、Ｎｉを含有するＦｅ合金に５０質量％以上のＦｅが含有されていることによって、ボイドの発生をより確実に抑制することができたと考えられる。また、ＣｒやＣｏも銀ろう層を構成するＡｇおよびＣｕに対して固溶しないため、Ｆｅと、Ｃｒと、Ｃｏとが合わせて５０質量％以上含有されたＦｅ合金をＦｅ層として用いた場合であっても、実施例１２〜１５のクラッド材と同様に、ボイドの発生を確実に抑制することができると考えられる。
また、図２８および図２９に示す実施例２１および比較例２１の結果から、銀ろう層として８５Ａｇ−Ｃｕ合金を用いたとしても、Ｆｅ層を含む実施例２１ではボイドの発生が抑制でき、Ｆｅを含まずに、ＣｕおよびＮｉのいずれか一方を少なくとも含む金属層を含む比較例２１ではボイドが発生した。このことから、Ｆｅ層により、銀ろう層のＡｇおよびＣｕの含有率にかかわらずボイドの発生を抑制することが可能であることが確認できた。
また、図２６および図２７にそれぞれ示す比較例１１および１２のクラッド材の表面写真から、比較例１１における膨れの発生量は、比較例１２における膨れの発生量よりも多くなり、比較例１１における膨れの大きさは、比較例１２における膨れの大きさよりも大きくなった。このことから、気密封止用蓋材を構成するクラッド材にＣｕを用いて構成された中間層を設けた場合に、Ｆｅ層による拡散抑制効果がより効果的に発揮されることが判明した。
なお、今回開示された実施形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態および実施例の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更（変形例）が含まれる。
たとえば、上記第１および第２実施形態では、蓋材１０および１１０をそれぞれ構成するクラッド材２０および１２０に、Ｎｉ層２５および１２５をそれぞれ設けた例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、気密封止用蓋材を構成するクラッド材にＮｉ層を設けなくてもよい。つまり、クラッド材は、２層構造や４層構造でもよい。たとえば、実施例１１〜１６および２１の２層構造のクラッド材をそのまま気密封止用蓋材に用いてもよい。この際、蓋材と基台とのろう付け接合は、シーム溶接よりもレーザ溶接の方が好ましい。さらに、気密封止用蓋材を構成するクラッド材は、６層以上の層構造を有していてもよい。
また、上記第１実施形態では、中間層２３を純Ｃｕを用いて構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、中間層は、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含んでいるものを対象とする。つまり、中間層をＮＷ２２０１（ＪＩＳ規格）などの純ＮｉやＮｉ−Ｃｕ系合金などを用いて構成してもよい。なお、Ｎｉ−Ｃｕ系合金としては、たとえば、約３０質量％のＮｉ、不可避不純物および残部Ｃｕから構成された３０Ｎｉ−Ｃｕ合金が挙げられる。
ここで、Ｎｉから中間層が構成されている場合には、約６５０℃以上の温度条件下において、銀ろう層に含有されるＡｇとはほとんど固溶体を形成しない一方、銀ろう層に含有されるＣｕとは容易に固溶体を形成する。このため、銀ろう層とＮｉを用いて構成された中間層とが直接的に接している場合には、上記比較例２および１２のように、軟質化熱処理によってボイドが発生する。また、Ｎｉ−Ｃｕ系合金から中間層が構成されている場合には、約６５０℃以上の温度条件下において、銀ろう層に含有されるＡｇおよびＣｕの双方とも容易に固溶体を形成する。このため、銀ろう層とＮｉ−Ｃｕ系合金を用いて構成された中間層とが直接的に接している場合には、上記比較例１３のように、軟質化熱処理によってボイドが発生する。しかしながら、本発明のように、銀ろう層と中間層との間にＦｅ層を設けることによって、銀ろう層に含有されるＡｇやＣｕの中間層への拡散が抑制されると考えられる。
また、上記第１および第２実施形態では、蓋材１０（１１０）に凹部１３とフランジ部１４とを形成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、蓋材にフランジ部を形成しなくてもよい。
また、上記第１実施形態およびでは、基材層２４が約１１０ＨＶ以上約２００ＨＶ以下のビッカース硬さを有する例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、基材層のビッカース硬さは、約１１０ＨＶ未満でもよいし、約２００ＨＶより大きくてもよい。特に基材層の厚みがクラッド材の厚みに対して大きな割合を占めない場合には、曲げ加工時に基材層のビッカース硬さの影響が小さくなるため、基材層のビッカース硬さを約１１０ＨＶ未満に、または、約２００ＨＶより大きく構成しても、外力などによる気密封止用蓋材の変形を抑制しつつ、曲げ加工におけるクラックの発生を十分に抑制することが可能であると考えられる。
また、上記第１および第２実施形態では、クラッド材２０および１２０が約１０％以上の伸び（破断伸びの比率）を有する例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、クラッド材が約１０％未満の伸びを有していてもよい。
また、上記第１および第２実施形態では、Ｎｉ層２５および１２５を純Ｎｉを用いて構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、Ｎｉ層をＮｉ合金を用いて構成してもよい。また、Ｎｉ層は、他の層に圧延接合することによって作成せずに、Ｎｉ層以外の金属層を先に圧接接合した後に、Ｎｉめっきを行うことによりＮｉめっき層（Ｎｉ層）を有する蓋材を作成してもよい。
１０、１１０ 蓋材（気密封止用蓋材）
１３ 凹部
２０、１２０ クラッド材
２１、１２１ 銀ろう層
２２、１２２ Ｆｅ層（第１Ｆｅ層）
２３ 中間層
２４ 基材層（第２Ｆｅ層）
３０ 基台（電子部品配置部材）
１００ パッケージ（電子部品収納パッケージ）

Claims (9)

  1. 電子部品が配置される電子部品配置部材を含む電子部品収納パッケージに用いられる気密封止用蓋材であって、
    ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、
    前記銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と、
    前記第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、
    前記中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層とを備える、クラッド材により構成され、
    前記クラッド材が曲げられることにより、凹部を含む箱型形状に形成されている、気密封止用蓋材。
  2. 前記第１Ｆｅ層は、少なくともＣｏおよびＣｒの一方を含むＦｅ合金を用いて構成され、ＦｅとＣｏとＣｒとが合計で５０質量％以上含まれている、請求項１に記載の気密封止用蓋材。
  3. 前記第１Ｆｅ層は、１μｍ以上で、かつ、前記中間層の厚み以下の厚みを有する、請求項１または２に記載の気密封止用蓋材。
  4. 前記クラッド材の前記第２Ｆｅ層は、１１０ＨＶ以上２００ＨＶ以下のビッカース硬さを有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の気密封止用蓋材。
  5. 前記クラッド材は、１０％以上の伸び率を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の気密封止用蓋材。
  6. 電子部品が配置される電子部品配置部材を含む電子部品収納パッケージに用いられる気密封止用蓋材の製造方法であって、
    ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう板とＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成されたＦｅ板とを圧延接合するとともに拡散焼鈍のための第１の熱処理を行うことによって、ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、前記銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と、前記第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、前記中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層とを備えるクラッド材を形成する工程と、
    第２の熱処理を行うことにより前記クラッド材を軟質化する工程と、
    軟質化された前記クラッド材を曲げ加工することによって、凹部を含む箱型形状の前記気密封止用蓋材を形成する工程と、を備える、気密封止用蓋材の製造方法。
  7. 前記クラッド材を軟質化する工程は、７００℃以上前記銀ろう層の融点未満の温度で前記第２の熱処理を行うか、または、６５０℃以上７００℃未満の温度で前記第１の熱処理の時間よりも長い時間前記第２の熱処理を行う工程を含む、請求項６に記載の気密封止用蓋材の製造方法。
  8. 前記クラッド材を軟質化する工程は、前記クラッド材が１０％以上の伸び率を有するように前記クラッド材を軟質化する工程を含む、請求項６または７に記載の気密封止用蓋材の製造方法。
  9. 電子部品が配置される平板状の電子部品配置部材と、
    ＡｇとＣｕとを含有する銀ろう層と、前記銀ろう層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第１Ｆｅ層と、前記第１Ｆｅ層上に接合され、少なくともＣｕおよびＮｉの一方を含む中間層と、前記中間層上に接合され、ＦｅまたはＦｅ合金を用いて構成される第２Ｆｅ層と、を含む、クラッド材により構成され、前記クラッド材が曲げられることにより、凹部を含む箱型形状に形成された気密封止用蓋材と、を備え、
    前記気密封止用蓋材は、前記電子部品配置部材に配置された前記電子部品が前記凹部の内部に収納された状態で、前記銀ろう層により前記電子部品配置部材に対してろう付け接合されている、電子部品収納パッケージ。
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