JP6398096B2 - 樹脂構造体、並びにそれを用いたプリプレグ、樹脂シート、金属箔張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
[1]平均孔径5〜350nmのナノ孔構造を有する樹脂構造体。
[2]樹脂構造体がエポキシ樹脂(A)を含む、[1]に記載の樹脂構造体。
[3]樹脂構造体が更に、・エポキシ樹脂(A)に対して溶解性の第1の重合体ブロック、及び、エポキシ樹脂(A)に対して不溶性の第2の重合体ブロックを少なくとも含むブロック共重合体(B)と、
・エポキシ樹脂を硬化させることが可能な硬化剤(C)と
を含む、[2]に記載の樹脂構造体。
[4]エポキシ樹脂(A)が、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂である、[3]に記載の樹脂構造体。
[5]ブロック共重合体(B)が、式(2):
で表される、[3]又は[4]に記載の樹脂構造体。
[6]硬化剤(C)が、式(3):
で表される、[3]〜[5]の何れか一項に記載の樹脂構造体。
[7]硬化促進剤(D)を更に含む、[3]〜[6]の何れか一項に記載の樹脂構造体。
[8]硬化促進剤(D)が、式(4):
[9]少なくとも一の表面に表面粗化処理が施されてなる、[1]〜[8]の何れか一項に記載の樹脂構造体。
[10]表面粗化処理が、溶媒処理、紫外線処理、及びプラズマ処理から選択される一又は二以上の処理である、[9]に記載の樹脂構造体。
[11]基材と、該基材に添着された、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の樹脂構造体とを含むプリプレグ。
[12]金属箔、金属フィルム、又は有機フィルムからなる外層と、該外層上に積層された、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の樹脂構造体とを含む樹脂シート。
[13][11]に記載のプリプレグと、該プリプレグの片面又は両面に積層された金属箔とを含む金属箔張積層板。
[14]金属箔のマット面の表面粗さRzが1.0μm〜2.5μmである、[13]に記載の金属箔張積層板。
[15][11]に記載のプリプレグ、又は、[12]に記載の樹脂シートをビルドアップ材料として用いて作製されたプリント配線板。
[16]前記プリプレグ又は樹脂シートの樹脂構造体の表面にめっきにより金属パターン形成することにより作製された、[15]に記載のプリント配線板。
[17][13]に記載の金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いて作製されたプリント配線板。
[18]前記金属箔張積層板の金属箔をエッチングし、樹脂構造体の表面にめっきにより金属パターン形成することにより作製された、[17]に記載のプリント配線板。
[19]絶縁層と、前記絶縁層表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が[1]〜[10]のいずれか1項に記載の樹脂構造体を含むプリント配線板。
・構造
本発明の一態様によれば、平均孔径5〜350nmのナノ孔構造を有する樹脂構造体が提供される。ここで「ナノ孔構造」とは、平均孔径がナノサイズ、具体的には5〜350nmのナノ孔を有する多孔構造を意味する。ナノ孔構造の平均孔径は、通常5nm以上、好ましくは8nm以上、更に好ましくは10nm以上である。また、通常350nm以下、好ましくは300nm以下、更に好ましくは250nm以下、とりわけ好ましくは200nm以下である。
エポキシ樹脂(A)は樹脂構造体の主成分である。その種類は限定されず、従来公知の任意のエポキシ樹脂が使用できる。エポキシ樹脂の例としては、ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ジフェニルフルオレン型エポキシ樹脂及びこれらのハロゲン、アミノ基またはアルキル置換体、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂等の芳香族環・脂肪族環含有型エポキシ樹脂、イソシアネート変性エポキシ樹脂、ジアリールスルホン型エポキシ樹脂、ヒドロキノン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、レゾルシノールジグリシジルエーテル、トリグリシジル−p−アミノフェノール、m−アミノフェノールトリグリシジルエーテル、テトラグリシジルメチレンジアニリン、(トリヒドロキシフェニル)メタントリグリシジルエーテル、テトラフェニルエタンテトラグリシジルエーテル等の分子中にエポキシ基を2個以上含有するエポキシ樹脂(ポリエポキシ化合物)等が挙げられる。
ブロック共重合体(B)は、エポキシ樹脂に対して溶解性の第1の重合体ブロックと、エポキシ樹脂に対して不溶性の第2の重合体ブロックとを少なくとも含む。ここで、ある重合体ブロックがエポキシ樹脂に対して「溶解性」であるとは、その重合体ブロックが液体エポキシ樹脂に対して分離することなく混合・均一化し、透明性を呈することをいう。また、ある重合体ブロックがエポキシ樹脂に対して「不溶性」であるとは、その重合体ブロックが液体エポキシ樹脂に対して混合・均一化せず分離してしまうことをいう。
具体的に、第1及び第2の重合体ブロックの数は、各々1つのみでも、2つ以上であってもよい。第1及び/又は第2の重合体ブロックが複数存在する場合、複数の重合体ブロックは、分子量(質量平均分子量及び数平均分子量)、分子構造(単量体単位の組成割合や配列状態、立体配置、結晶構造等)等の特性が各々同一であってもよく、異なっていてもよい。
また、ブロック共重合体(B)は、第1及び第2の重合体ブロックの他に、別の任意の重合体ブロック(これを第3の重合体ブロックとする。)を有していてもよい。
なお、これらのブロック共重合体は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
硬化剤(C)としては、エポキシ樹脂(A)を硬化させることが可能な硬化剤(エポキシ樹脂硬化剤)であれば、その種類は制限されない。例としては、フェノールノボラック樹脂やクレゾールノボラック樹脂等のポリフェノール化合物、ジシアンジアミド、ジアミノジフェニルメタンやジアミノジフェニルスルフォンの各種異性体、アミノ安息香酸エステル類、イミダゾール誘導体、脂肪族アミン、脂環族ポリアミン、芳香族ポリアミン、テトラメチルグアニジン、チオ尿素付加アミン、各種酸無水物(メチルヘキサヒドロフタル酸無水物等のカルボン酸無水物等)、カルボン酸ヒドラジド、カルボン酸アミド、ポリメルカプタン、三フッ化ホウ素エチルアミン錯体等のルイス酸錯体、シアネート基を有する樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、アミンイミド、マイクロカプセル型硬化剤、イミダゾール型潜在性硬化剤等が挙げられる。
硬化促進剤(D)は任意成分である。硬化促進剤(D)の例としては、イミダゾール化合物、尿素化合物[例えば、3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチル尿素等]、リン化合物(例えばトリフェニルフォスフィン等)、有機金属塩[例えば、Co(III)アセチルアセトネート等]、第3アミン等が挙げられる。中でも2−エチル−4−メチルイミダゾール、2,4,5−トリフェニルイミダゾールが好ましい。これらの硬化促進剤は一種を単独で用いてもよく、二種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いてもよい。
本発明の樹脂構造体の製造時における各成分の使用比率は、限定されるものではないが、例えば以下のとおりである。
硬化性樹脂組成物は、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、その他の成分を含んでいてもよい。
本発明の樹脂構造体は、エポキシ樹脂(A)と、ブロック共重合体(B)と、硬化剤(C)と、任意により硬化促進剤(D)と、任意によりその他の成分とを含む硬化性樹脂組成物を調製し、斯かる硬化性樹脂組成物を硬化させて樹脂硬化物を形成した後、得られた樹脂硬化物の少なくとも一の表面に表面粗化処理を施すことを含む製法により製造される。
(ii)ミキサー等を用いて、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(C)、ブロック共重合体(B)及び必要に応じて添加される硬化促進剤(D)やその他の成分を均一に混合した後、熱ロール、二軸押出機、ニーダー等を使用して溶融混練して硬化性樹脂組成物を調製する方法。
中でも、溶媒処理としては、膨潤工程、表面粗化及びスミア溶解工程、及び中和工程からなる溶媒処理を実施することが好ましい。
本発明のプリプレグは、上述した本発明の樹脂構造体が、基材に添着されたものである。基材としては、各種プリント配線板の材料として一般に用いられる公知の基材を使用することができる。例としては、ガラス繊維(例えばEガラス、Dガラス、Sガラス、NEガラス、Tガラス、Qガラス等)、石英(クオーツ)等の無機繊維、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステル等の有機繊維が挙げられ、目的とする用途や性能により適宜選択できる。形状としては、織布、不織布、ロービング、チョップドストランドマット、サーフェシングマット等が挙げられる。これらの中でも、強度や吸水性の面からは、ガラス繊維が好ましく、電気特性の面からは、液晶ポリエステル織布が好ましい。基材の厚みは限定されないが、例えば0.01〜0.3mmの範囲が好ましい。吸湿耐熱性の面からは、エポキシシラン処理、アミノシラン処理等のシランカップリング剤などで表面処理を施したガラス織布が好適であり、寸法安定性の面からは、超開繊処理や目詰め処理を施した織布が好適である。
本発明の樹脂シートは、金属箔、金属フィルム、又は有機フィルムからなる外層上に、上述した本発明の樹脂構造体からなる層が積層されたものである。
本発明の金属箔張積層板は、上述した本発明のプリプレグの片面又は両面に金属箔が積層されたものである。本発明のプリプレグは一枚でもよく、二枚以上を積層して用いてもよい。
本発明のプリント配線板は、絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が本発明の樹脂構造体を含むものである。
具体的に、本発明の樹脂シートをビルドアップ材料として用いる場合は、常法により、当該樹脂シートの樹脂組成物層(絶縁層)を表面処理し、絶縁層表面にめっきにより配線パターン(導体層)を形成することにより、本発明のプリント配線板が得られる。
なお、何れの場合も、必要に応じてその他の各種の工程(例えば、ビアホール、スルーホール等を形成する穴加工処理等)を加えてもよい。
穴加工処理は、ビアホール、スルーホール等の形成のために実施される。穴加工処理は、NCドリル、炭酸ガスレーザー、UVレーザー、YAGレーザー、プラズマ等の公知の方法のうち何れか1種を用い、或いは必要により2種以上を組み合わせて行う。
(A)樹脂構造体の製造:
以下の手順で多孔構造を有する樹脂構造体を製造した。
硬化性樹脂であるエポキシ樹脂(A)としては、ビスフェノールA型ジグリシジルエーテル(三菱化学(株)製エピコート828、エポキシ当量189g/eq、以下「DGEBA」と略記)を用いた。
硬化促進剤(硬化触媒)(D)としては、トリフェニルフォスフィン(東京化成工業(株)製、以下「TPP」と略記)を使用した。
得られた硬化樹脂板の平滑面に、表面粗化処理を施すことにより多孔構造を形成し、多孔樹脂構造体を作製した。表面粗化処理としては、プラズマ処理(酸素プラズマ処理)、次いで紫外線照射処理を施した。
得られた多孔樹脂構造体を実施例1の樹脂構造体とする。
多孔樹脂構造体の平均孔径は、表面粗化処理前の樹脂硬化物を用い、以下の手順で測定した。即ち、まず表面粗化処理前の樹脂硬化物を切断し、その断面をSEMで撮像した。得られたSEM画像を図1に示す。図1から明らかなように、このSEM画像上には、硬化相に相当する淡色部分と、非硬化相に相当する濃色部分とが存在する。表面粗化処理時には、非硬化相に相当する濃色部分が除去されることにより、多孔構造が形成される。よって、SEM画像上の非硬化相に相当する濃色部分の平均径を測定することにより、最終的に得られる多孔構造の平均孔径を推算することができる。そこで、このSEM画像上に5μm相当の線分を引き、この線分と交差する濃色部分の切断長を測定し、当該切断長の平均を求めることにより、最終的に得られる多孔構造の平均孔径を推算した。その結果、この多孔樹脂構造体の平均孔径は55.3nmと推算され、ナノ孔構造を有することが確認された。なお、本明細書に記載の実施例及び比較例ではSEM画像を用いて測定を行ったが、TEM画像を用いても同様の測定が可能である。
上記手順で得られた実施例1の樹脂構造体について、以下の手順で表面粗さ及びめっき密着性の評価を行った。
樹脂構造体の多孔構造が形成された表面の表面粗さを、原子間力顕微鏡(ビーコ・インスツルメンツ社製Nanoscope IIIa-Dimension 3100、探針先端曲率半径7nm)によりタッピングモードで測定した。その結果、実施例1の樹脂構造体の表面粗さRzは93nmであった。
樹脂構造体の多孔構造が形成された表面に、無電解銅めっき(奥野製薬工業(株)製標準工程OPCプロセスMシリーズを使用)を行った。得られた無電解銅めっき膜の厚さは約0.2μmであった。この無電解銅めっき上に、更に電解銅めっき((株)クオルテックの標準条件を使用)を施した。得られた電解銅めっき膜の厚さは約18μmであった。
(A)多孔樹脂構造体の製造:
実施例1と同様の手順により作製した樹脂硬化物に対して、表面粗化処理として紫外線照射処理を実施せず、実施例1と同様の手順によりプラズマ処理のみを実施することにより、多孔構造を形成した。得られた多孔樹脂構造体を実施例2の樹脂構造体とする。
得られた実施例2の樹脂構造体について、実施例1と同様の手順で多孔構造表面の表面粗さRzを測定したところ、表面粗さRzは280nmであった。
(A)多孔樹脂構造体の製造:
BCPを使用しない他は実施例1と同じ手順により樹脂硬化物を作製した。得られた樹脂硬化物の表面に、相分離構造を形成させる従来公知の樹脂組成物(味の素ファインテクノ(株)製ABF−GX13、以下「GX13」と略記)を、170℃のホットプレスにより貼り合わせて積層体を作製した。得られた積層体のGX13樹脂層の表面に、表面粗化処理として、標準デスミア工程(奥野製薬工業(株)製)を用いてエッチング処理を行い、多孔構造を形成した。得られた多孔樹脂構造体を比較例1の樹脂構造体とする。
得られた比較例1の樹脂構造体について、実施例1と同様の手順で多孔構造表面の表面粗さRzを測定したところ、表面粗さRzは610nmであり、実施例1及び2の樹脂構造体よりも大きいことが分かった。
Claims (16)
- エポキシ樹脂(A)と、エポキシ樹脂(A)に対して溶解性の第1の重合体ブロック、及び、エポキシ樹脂(A)に対して不溶性の第2の重合体ブロックを少なくとも含むブロック共重合体(B)と、エポキシ樹脂を硬化させることが可能な硬化剤(C)とを含む樹脂組成物を硬化させてなる樹脂硬化物の少なくとも一の表面に粗化処理を施こしてなる、平均孔径5〜350nmのナノ孔構造を有する樹脂構造体であって、
ここで、エポキシ樹脂(A)が、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂である、樹脂構造体。 - ブロック共重合体(B)が、式(2):
で表される、請求項1に記載の樹脂構造体。 - 硬化剤(C)が、式(3):
で表される、請求項1又は2に記載の樹脂構造体。 - 硬化促進剤(D)を更に含む、請求項1〜3の何れか一項に記載の樹脂構造体。
- 硬化促進剤(D)が、式(4):
- 表面粗化処理が、溶媒処理、紫外線処理、及びプラズマ処理から選択される一又は二以上の処理である、請求項1〜5の何れか一項に記載の樹脂構造体。
- 基材と、該基材に添着された、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂構造体とを含むプリプレグ。
- 金属箔、金属フィルム、又は有機フィルムからなる外層と、該外層上に積層された、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂構造体とを含む樹脂シート。
- 請求項7に記載のプリプレグと、該プリプレグの片面又は両面に積層された金属箔とを含む金属箔張積層板。
- 金属箔のマット面の表面粗さRzが1.0μm〜2.5μmである、請求項9に記載の金属箔張積層板。
- 請求項7に記載のプリプレグ、又は、請求項8に記載の樹脂シートをビルドアップ材料として用いて作製されたプリント配線板。
- 前記プリプレグ又は樹脂シートの樹脂構造体の表面にめっきにより金属パターン形成することにより作製された、請求項11に記載のプリント配線板。
- 請求項9に記載の金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いて作製されたプリント配線板。
- 前記金属箔張積層板の金属箔をエッチングし、樹脂構造体の表面にめっきにより金属パターン形成することにより作製された、請求項13に記載のプリント配線板。
- 絶縁層と、前記絶縁層表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂構造体を含むプリント配線板。
- ナノ孔構造を有する樹脂構造体を製造する方法であって、エポキシ樹脂(A)と、エポキシ樹脂(A)に対して溶解性の第1の重合体ブロック、及び、エポキシ樹脂(A)に対して不溶性の第2の重合体ブロックを少なくとも含むブロック共重合体(B)と、エポキシ樹脂を硬化させることが可能な硬化剤(C)とを含む樹脂組成物を硬化させ、得られた樹脂硬化物の少なくとも一の表面に粗化処理を施こすことを含み、
ここで、エポキシ樹脂(A)が、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂である、方法。
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