JP6352209B2 - ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用裏面保護シート、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
また、特許文献2に記載の発明では、粗大粒子を減らすことで、粗大突起に起因する数mm未満の突起こそ低減されるが、数十mm単位以上のピッチで現れる厚みムラは解消できない。
<1> 白色粒子を含み、下記の式1及び式2を満たし、かつ、長手方向と直交する幅方向に、一辺の長さA=50mmの正方形の試験片Sを均等な間隔Dにて10個切り出し、切り出した10個の試験片Sのそれぞれについて求められる10I+Tの値のうち最大値と最小値との差の絶対値で表される変動幅が2.0以下である、ポリエステルフィルムである。
2質量%≦T≦20質量% ・・・式1
0.6dL/g≦I≦0.8dL/g ・・・式2
式中、Tは、単位体積当たりのフィルム質量に対する白色粒子の含有率を表し、Iは、Tが測定された領域におけるポリエステルの極限粘度を表す。
<2> 白色粒子が、酸化チタン粒子である<1>に記載のポリエステルフィルムである。
<3> 長手方向と直交する幅方向における、白色粒子の含有率Tの変動幅ΔTが、1.5質量%以下である<1>又は<2>に記載のポリエステルフィルムである。
<4> 長手方向と直交する幅方向における極限粘度Iの変動幅ΔIが、0.1dL/g以下である<1>〜<3>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<5> 更に、長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTが下記の式3を満たし、かつ、長手方向と直交する幅方向における2以上の領域でそれぞれ測定されるYTのうち最大値と最小値との差の絶対値で表される変動幅ΔYTが下記の式4を満たす、<1>〜<4>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
3500MPa≦YT≦5000MPa ・・・式3
0MPa<ΔYT≦500MPa ・・・式4
式中、長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTは、JIS K 7127の測定方法に沿って以下のように測定して求める。
ポリエステルフィルムの長手方向(MD)の長さ10mm、MDに直交する幅方向(TD)の長さ150mmの大きさで試験片E1を切り出する。
試験片E1に対し、引張試験機を用いて、チャック間距離を100mmとし、引張速度を10mm/minとして試験片E1の幅方向に引張試験を行う。
ポリエステルフィルム幅方向の特定の1点を通る長手方向において、試験片E1を5枚切り出し、5枚の試験片を用いて引張試験を5回繰り返し、得られた5つの引張弾性率の平均値を長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTとする。
<7> 長手方向と直交する幅方向における厚みの変動幅が、5%以下である<1>〜<6>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<8> 厚みが、200μm以上350μm以下である<1>〜<7>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<9> <1>〜<8>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムを有する太陽電池用裏面保護シートである。
<10> <9>に記載の太陽電池用裏面保護シートを備えた太陽電池モジュールである。
本発明のポリエステルフィルムは、白色粒子を含み、下記の式1及び式2を満たし、かつ、長手方向と直交する幅方向における2以上の領域でそれぞれ求められる10I+Tの値のうち最大値と最小値との差の絶対値で表される変動幅を2.0以下とする。式1〜式2を満足し、かつ、10I+Tの値の変動幅を2.0以下(すなわち、Δ(10I+T)≦2.0)とすることで、フィルム長手方向と直交する幅方向(以下、フィルム幅方向ともいう。)における厚みムラが飛躍的に改善される。
本発明において、「幅方向」とは、ポリエステルフィルムの長手方向(Machine Direction、MD)と直交する幅方向(Transverse Direction、TD)を指す。
また、本発明のポリエステルフィルムは、白色粒子を含むことで、無彩色の白に着色された白色ポリエステルフィルムとされている。
0.6≦I≦0.8 ・・・式2
式1〜式2において、Tは、単位体積当たりのフィルム質量に対する白色粒子の含有率[質量%]を表し、Iは、酸化チタンの含有率Tが測定された領域における極限粘度[dL/g]を表す。
なお、上記のΔ(10I+T)は、長手方向と直交する幅方向において測定した少なくとも2つの領域におけるT及びIから求められる「10I+T」の値の変動幅(バラツキ)のことである。
(1)フィルム幅方向には、酸化チタン粒子の含有率の分布があり、酸化チタン粒子の含有量が多い箇所は延伸応力が高く、酸化チタンの含有量が少ない箇所は応力が低くなる。すなわち、酸化チタン粒子が存在する箇所において、選択的にポリエステルの結晶化が促進され、応力が大きくなりやすいと推定される。
(2)フィルム幅方向には、極限粘度(以下、IVと略記することもある。)の分布もあり、IVが高い箇所は延伸応力が高く、IVが低い箇所は延伸応力が低くなる。すなわち、IVが高い箇所において、分子鎖が長く、絡み合いも多くなるため、選択的に延伸応力が大きくなりやすいと推定される。
そのため、ポリエステルフィルムの厚みを均一化するには、酸化チタン粒子のフィルム幅方向における含有率の分布、及びIVのフィルム幅方向における分布をともに均一にすることが理想とされる。しかしながら、実際には、フィルム幅方向における上記(1)及び(2)の分布はいずれも、溶融樹脂をダイを経由してシート状に製膜する製膜工程の、ダイにおいて生じやすい傾向にある。
すなわち、ダイの幅方向中央部では、ポリエステルに比べて密度の高い酸化チタン粒子が、ダイの幅方向端部に対して流れやすく、酸化チタン粒子の含有率は高くなる。しかも、ダイの幅方向中央部では、ダイ内のポリエステルの滞留時間が短いため、中央部周辺に比べてIVは高くなる。一方、ダイの幅方向端部では、逆に酸化チタン粒子の含有率は低くなり、IVも低くなる。そのため、ダイの幅方向中央部では、ダイの幅方向端部に比べて必然的に延伸応力の高いフィルムができてしまう。
なお、上記ではダイの幅方向において分布が生じる原因を示したが、ダイのみならず、押出機から溶融樹脂をダイへ押し出す際の押出配管などにおける流れやすさ、酸化チタン粒子の含有率も、酸化チタン粒子及びIVの分布を生じる原因となり、フィルム幅方向の厚みムラを招来するものと推定される。
したがって、フィルム幅方向における厚みムラは、上記のような複雑な現象により生じており、酸化チタン粒子の含有比率及び樹脂の極限粘度のフィルム幅方向における分布を均一化し、ひいてはフィルム幅方向の厚みムラを改善することは難しい。
このようにT及びIの関係を調節することで、フィルム幅方向における厚みムラを均一化することができる。
Δ(10I+T)=max(10I+T)−min(10I+T)
Δ(10I+T)は、上記と同様の理由から、値が小さい方が好ましく、1.5以下の範囲がより好ましく、1.0以下の範囲が更に好ましい。
Tは、単位体積当たりのフィルム中に含有される白色粒子の量である。Tが2質量%以上であると、ポリエステルフィルムの反射率が向上し、本発明のポリエステルフィルムを太陽電池モジュールの裏面保護シートとして配置した場合に、発電効率を高めることができる。また、Tが20質量%以下であることで、Δ(10I+T)≦2.0の関係を満たしても厚みムラの悪化を招くという現象が抑制される。
Tとしては、2質量%〜12質量%がより好ましく、3質量%〜8質量%が更に好ましい。
T値の求め方については後述する。
ΔTは、変動幅の程度を表すことから値は小さいほど好ましく、具体的には、1.0質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下が更に好ましい。
ΔTは、測定されたTのうち、最大値(Tmax)から最小値(Tmin)を減算して求められる差で表される。ΔTは、下記式により求めることができる。
ΔT=Tmax−Tmin
Iが0.6dL/g以上であると、重合度が低くなり過ぎないので、ポリエステルフィルムを太陽電池モジュールの裏面保護シートとして配置した場合に、フィルムにおける割れ等の発生が抑制される。また、Iが0.8dL/g以下であると、Δ(10I+T)≦2.0の関係を満たしていても、厚みムラの悪化を招くという現象が抑制される。
Iとしては、0.65dL/g〜0.75dL/gがより好ましい。
I値の求め方については後述する。
ΔIは、変動幅の程度を表すことから値は小さいほど好ましく、具体的には、0.05dL/g以下がより好ましく、0.03dL/g以下が更に好ましい。
ΔIは、測定されたIのうち、最大値(Imax)から最小値(Imin)を減算して求められる差で表される。具体的な求め方は後述する。
ΔI=Imax−Imin
まず初めに、図2に示すように、ポリエステルフィルムの長手方向(MD)に対して直交する幅方向(TD)に、一辺の長さA=50mmの正方形の試験片を均等な間隔Dにて10個切り出し、切り出した10個の試験片のそれぞれについて、白色粒子の含有率(T;質量%)と、極限粘度(I;dL/g)と、を測定する。
T及びIの測定は、以下に示す方法で行う。
それぞれの試験片について測定したT及びIを用い、各試験片の「10I+T」を算出する。
そして算出した「10I+T」の値から、最大値〔max(10I+T)〕及び最小値〔min(10I+T)〕を選び出し、下記の式から、「10I+T」の値の変動幅(バラツキ)を示すΔ(10I+T)を求める。
Δ(10I+T)=max(10I+T)−min(10I+T)
蛍光X線分析装置(型式:XRF−1500、島津製作所社製)を用いて、下記の条件下(Tiはチタン元素を表す。)、単枚測定によりポリエステルフィルム中の元素量(例えば酸化チタンの場合はチタン元素量)を求め、白色粒子の量を算出する。積層型のポリエステルフィルムの場合は、ポリエステルフィルムを溶融してディスク状に単層に成形して測定することで、ポリエステルフィルム全体に対する含有量として測定する。
Iは、溶液粘度(η)と溶媒粘度(η0)の比ηr(=η/η0;相対粘度)から1を引いた比粘度(ηsp=ηr−1)を濃度で割った値を、濃度がゼロの状態に外挿した値であり、原料樹脂を溶融混練して押し出す際の条件(溶融温度、混練速度、スクリュ回転数等)、エステル化反応により重合した後の固相重合反応の条件などを調節することによって、式2を満たす範囲に調整することができる。
具体的には、Iは、ウベローデ型粘度計を用い、ポリエステルを1,1,2,2−テトラクロルエタンとフェノールとの混合溶媒(1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール=2/3,質量比)に溶解し、25℃に温調した溶液の粘度から求められる。なおIを測定する際、白色粒子を濾過により除去した後に測定を行う。
3500≦YT≦5000 ・・・式3
0<ΔYT≦500 ・・・式4
なお、ポリエステルフィルムの幅方向の弾性率は、JIS K 7127の測定方法に沿って測定を行う。長手方向(MD)の長さ10mm、MDに直交する幅方向(TD)の長さ150mmの大きさで試料片E1を切り出し、試料片E1に対し、(株)東洋精機製作所製のストログラフR2を用いて引張試験を行う。引張試験は、チャック間距離を100mmとし、引張速度を10mm/minとして試料片E1の幅方向に引張試験を行う。幅方向の特定の1点を通る長手方向において、試料片E1を5枚切り出し、5枚の試験片を用いて引張試験を5回繰り返し、得られた5つの引張弾性率の平均値をYTとする。
YTとしては、上記と同様の理由から、下記式3aを満たす範囲がより好ましい。
4000≦YT≦4800 ・・・式3a
YTは、白色粒子の含有率、ポリエステルフィルムの極限粘度、MD及びTDにおける延伸倍率及び延伸温度などを制御することにより調整することができる。
ΔYTとしては、上記と同様の理由から、10MPa〜300MPaがより好ましい。
厚みのバラツキが5%以下であると、後工程において、ポリエステルフィルム上に所望の塗布液を塗布した場合に塗布膜に塗布ムラが生じにくい。また、ポリエステルフィルムを太陽電池素子へ貼り合わせてモジュール化する場合、太陽電池素子を封止するエチレン・酢酸ビニル(EVA)との間で生じやすい、貼り合わせ不良(例えば皺など)も抑制される。
中でも、フィルム幅方向における厚みの変動幅(厚みムラ)は、3%以下がより好ましく、2%以下が更に好ましい。
なお、「当量/トン」は、1トンあたりのモル当量を表す。
ポリエステルフィルムの末端カルボキシ基の濃度を上記の範囲内に調整することで、白色粒子をフィルムの表層領域に分散させることができ、部分放電電圧を高めることができる。また、末端カルボキシ基の濃度を上記の範囲内に調整することで、ポリエステルの粘度を適切な範囲にすることができるため、隣接層又は太陽電池素子の封止材(例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体)に対する密着性を高めることができる。
本発明のポリエステルフィルムは、少なくとも、ポリエステルと、白色粒子と、を含有しており、必要に応じて、ポリエステルの末端封止材、触媒等の他の成分を含んでいてもよい。
ポリエステルは、ポリエステルを含有する材料であれば特に制限はなく、触媒由来の金属元素(例えばチタン元素、マグネシウム元素等)を含んでいてもよい。ポリエステルの種類には、特に制限はなく、例えば、ジカルボン酸成分とジオール成分とを用いて合成されたものでもよいし、市販のポリエステルを用いてもよい。
具体的には、例えば下記の例が挙げられる。
ジカルボン酸又はジカルボン酸のエステル誘導体として、例えば、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、イソソルビド、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等の芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸又はそのエステル誘導体が挙げられる。
Ti系触媒は、反応活性が高く、重合温度を低くすることができる。そのため、重合反応中にPETが熱分解してカルボキシ基が生じるのを抑制することが可能であり、ポリエステルフィルムの末端カルボキシ基の濃度(AV)を30eq/トン以下の範囲に調整するのに好適である。
反応触媒を用いる場合、ポリエステルの重合に際してリン化合物、マグネシウム化合物等を加えることが好ましい。リン化合物及びマグネシウム化合物の具体例及び添加率等については、特開2012−197432号公報の段落[0071]〜[0077]の記載を参照することができる。
固相重合反応の時間を長くすると、末端カルボキシ基の濃度は低下し、固相重合反応の時間を短くすると、末端カルボキシ基の濃度は増加する傾向にある。
EGガスの平均濃度(固相重合反応の開始時と終了時とのガス濃度の平均)を調節することで、末端カルボキシ基の濃度を調整することができる。すなわち、EGの添加により、EGを末端カルボキシ基と反応させることで、末端カルボキシ基の濃度を低減できる。
EGガス濃度は、100ppm〜500ppmが好ましく、150ppm〜450ppmがより好ましく、さらに好ましくは200ppm〜400ppmである。
固相重合反応の時間は、10時間〜40時間が好ましく、より好ましくは14時間〜35時間であり、さらに好ましくは18時間〜30時間である。
ポリエステルフィルムは、白色粒子の少なくとも一種を含有する。
白色粒子としては、フィルム長手方向と直交する幅方向における厚みムラを抑制する観点から、白色の無機粒子(以下、白色無機粒子という。)が好ましい。
白色無機粒子としては、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、アルミナ、水酸化アルミニウム、ヒドロキシアパタイト、シリカ、マイカ、タルク、カオリン、クレイ、ガラス粉、アスベスト粉、ゼオライト、及び珪酸白土等から選ばれる無機質粉体の少なくとも1種の粒子を用いてもよい。中でも、白色無機粒子としては、酸化チタン粒子、硫酸バリウム粒子が好ましく、酸化チタン粒子がより好ましい。
白色粒子として、有機粒子を白色無機粒子と組み合わせて用いてもよい。
また、有機粒子の例としては、架橋構造を有するポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリメタクリレート、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール樹脂、ナイロン樹脂等が挙げられる。
本発明のポリエステルは、ポリエステルを含む材料及び白色粒子に加え、末端封止材又は添加剤等の他の成分をさらに含んでもよい。
末端封止材は、溶融混練時に原料となるポリエステルに供給されてもよい。具体的には、ポリエステルのシリンダへの供給に合わせて例えば固体状の末端封止材を同一供給口から供給し、末端封止材が添加されたポリエステル原料が溶融混練され、後述するようにシリンダの押出口から、溶融混練時に末端封止材と反応したポリエステル原料が溶融押出され、さらに下流のダイにて製膜されてもよい。
ポリエステル原料に末端封止材を固体状態で添加することにより、ポリエステル樹脂の耐加水分解性が向上し、加えて更に、末端封止材の比率、ポリエステルの温度及び含水率、並びにギアポンプの吸入側圧力を調整することにより、ポリエステルフィルムの耐加水分解性(換言すればAV)及び物性のバラツキを低減することができる。
なお、カルボジイミド化合物及びケテンイミン化合物を併用する場合は、2種の化合物の含有率の合計が上記の範囲内であることが好ましい。
カルボジイミド化合物としては、分子中に1個以上のカルボジイミド基を有する化合物(ポリカルボジイミド化合物を含む)が挙げられ、具体的には、モノカルボジイミド化合物として、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、t−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−t−ブチルカルボジイミド、ジ−β−ナフチルカルボジイミド、N,N’−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドなどが例示される。ポリカルボジイミド化合物としては、通常、重合度が2以上(好ましくは4以上)40以下(好ましくは30以下)であるものが適している。
カルボジイミド化合物は、米国特許第2941956号明細書、特公昭47−33279号公報、J.Org.Chem.28巻、p2069−2075(1963)、及びChemical Review 1981、81巻、第4号、p.619−621等に記載された方法により製造されたものが挙げられる。
カルボジイミド化合物は、一種単独で使用することもできるが、複数の化合物を混合して使用することもできる。
環状カルボジイミド化合物は、環骨格にカルボジイミド基を1つ含み、カルボジイミド基の第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を分子内に少なくとも1つ有する環状カルボジイミド化合物等が挙げられ、環状封止剤として機能する。環状カルボジイミド化合物は、国際公開第2011/093478号に記載の方法によって調製することができる。
ケテンイミン化合物は、ケテンイミン基を少なくとも1つ有する化合物であり、例えば、J.Am.Chem.Soc.,1953,75(3),pp657−660に記載の方法などを参考にして合成することができる。
ポリエステルフィルムは、本発明の効果を著しく損なわない範囲で、例えば、光安定化剤、酸化防止剤、易滑剤、紫外線吸収剤、着色剤、核剤(結晶化剤)、難燃化剤などの添加剤を更に含有することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、既述の式1〜式2及びΔ(10I+T)≦2.0の全てを満足させ得る方法であれば、いずれの方法により製造されてもよく、例えば、図3に示すポリエステル製造装置を使用することによって製造されてもよい。図3は、本発明に係るポリエステル製造装置の構成例を概略的に示したものである。
シリンダ10の内壁面は、耐熱、耐磨耗性、及び腐食性に優れ、樹脂との摩擦が確保可能な素材を用いることが必要である。一般的には内面を窒化処理した窒化鋼が使用されているが、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、ステンレス鋼を窒化処理して用いることもできる。特に耐摩耗性、耐食性を要求される用途では、遠心鋳造法によりニッケル、コバルト、クロム、タングステン等の耐腐食性、耐磨耗性素材合金をシリンダ10の内壁面にライニングさせたバイメタリックシリンダを用いることや、セラミックの溶射皮膜を形成させることが有効である。
本実施形態では、ベント16A,16Bの2つが設けられているが、ベントの配置については、脱気効率との関係からその開口面積や個数を適正にすることが求められる。二軸押出機100は、1箇所以上のベントを有していることが望ましい。なお、ベントの数が多過ぎると、溶融樹脂がベントから溢れ出るおそれと滞留劣化異物が増加する懸念があるので、ベントは1箇所又は2箇所であることが好ましい。
また、ベント付近の壁面に滞留した樹脂や析出した揮発成分については、押出機100(シリンダ10)の内部に落下する場合があり、落下すると製品に異物として顕在化する可能性があるため、落下しないようにすることが重要である。滞留については、ベント蓋の形状の適正化や上部ベント、側面ベントの適正な選定が有効であり、揮発成分の析出は、配管等の加熱で析出を防止する手法が一般的に用いられる。
すなわち、本発明のポリエステルフィルムは、好ましくは、ポリエステルに白色粒子を混合して押出機で溶融する溶融工程と、押出機で溶融されたポリエステルを、配管を通してダイに搬送する搬送工程と、ポリエステルを、以下に示す条件A及び条件Bの少なくとも一方の条件でシート状に成形し、ポリエステルシートを製膜する製膜工程と、製膜されたポリエステルシートを冷却する冷却工程と、を含む方法により製造される。本発明のポリエステルを製造するにあたっては、更に、冷却工程後のポリエステルシートを少なくとも一方向に延伸する延伸工程を有していてもよい。延伸工程を行った場合に厚みムラが生じやすく、延伸工程を設けた態様において本発明の効果がより顕著に現れる。
なお、条件A及び条件Bの詳細については後述する。
溶融工程は、ポリエステルに白色粒子を混合して押出機で溶融する。
本工程では、例えば図4に示す二軸押出機100の原料供給口12に、少なくとも、ポリエステルフィルムを製膜するための原料樹脂であるポリエステルと、白色粒子と、を投入する。ポリエステル及び白色粒子と共に、更に末端封止材を投入してもよい。
なお、PET定量供給機32、封止材定量供給機34は、それぞれポリエステル原料、末端封止材を定量供給するための機器である。
マスターペレットを調製する場合、乾燥工程を設けることが好ましい。ポリエステルと白色粒子と末端封止材等の添加物とを含む組成物を、真空中又は熱風中で乾燥することが好ましい。乾燥工程では、組成物中の含水率を100ppm以下にすることが好ましく、より好ましくは80ppm以下、さらに好ましくは60ppm以下にすることがより好ましい。乾燥させる際の乾燥温度は、80℃〜200℃が好ましく、より好ましくは100℃〜180℃であり、さらに好ましくは110℃〜170℃である。また、乾燥時間は、所望の含水率になるように適宜調整すればよい。
なお、Tmは、示差走査熱量計(DSC−60、株式会社島津製作所製)を用いて下記の条件にて測定した。
<条件>
・測定室内の雰囲気:窒素(50mL/min)
・昇温速度:5℃/min
・測定開始温度:25℃
・測定終了温度:300℃
・測定試料の質量:5mg
溶融混練の時間は、1分〜20分が好ましく、2分〜18分がより好ましく、さらに好ましくは3分〜15分である。
溶融工程において押出機で溶融されたポリエステルは、次の搬送工程において、溶融したポリエステルを配管を通してダイに搬送する。
図3に示すように、二軸押出機100の押出機出口には、配管によってギアポンプ44とフィルタ42とが接続されており、ギアポンプ44は、配管を介して更に下流に配設されたダイ40と接続されている。フィルタ42を通過した溶融ポリエステルは、配管内を流通して次のダイ40へ送られる。
0<T11−T10≦20 ・・・式12
式12において、T10は、配管の長手方向における少なくとも1箇所の径方向中央部の樹脂温度[℃]を表し、T11は、樹脂温度T10が測定された測定点を通る径方向における内壁面から5mm離れた配管内の樹脂温度[℃]を表す。
したがって、式12において、T11−T10が0を超えていること、すなわちT11>T10を満たしていることで、フィルム幅方向における厚みムラが緩和される。また、「T11−T10」を20℃以下に抑えることで、逆に配管の壁面近くの樹脂の劣化が著しく進みにくくなり、ダイの端部に流れる樹脂の極限粘度の低下が抑制される。よって、フィルム幅方向における厚みムラをより良好に保つことができる。
「T11−T10」は、上記と同様の理由から、下記の式12aを満たしている場合がより好ましく、式12bを満たしている場合が更に好ましい。
2<T11−T10≦15 ・・・式12a
5≦T11−T10≦13 ・・・式12b
シリンダ10の押出機出口14に繋がる配管に配設されたギアポンプ44及びフィルタ42の下流には、図3〜図4に示すように、ポリエステル製膜機として、押出機出口14から押出された溶融樹脂をシート状に成形するためのダイ40と、成形されたシートを冷却するための図示しない冷却ロール(チルロール)とが設けられている。溶融樹脂は、ダイ40からシート状にして冷却ロールに送られ、冷却されることでシートに製膜される。このようにして、未延伸のポリエステルシートが得られる。
C0<C1 ・・・式5
C2<C1 ・・・式6
なお、式5〜式6中のC0、C1及びC2は、下記の通りである。C0、C1又はC2で表される値は、いずれもミリメートル[mm]単位である。
C0[mm]:ダイの幅方向における中央部のリップクリアランス
C1[mm]:ダイの幅方向における中央部と一端又は他端との間のそれぞれの中央部のリップクリアランスの平均値
C2[mm]:ダイの幅方向における両端の各リップクリアランスの平均値
T0<T1 ・・・式7
T2<T1 ・・・式8
270℃≦T0≦320℃ ・・・式9
270℃≦T1≦320℃ ・・・式10
270℃≦T2≦320℃ ・・・式11
なお、式7〜式11中のT0、T1及びT2は、下記の通りである。
T0[℃]:ダイから離れた時点のポリエステルシートのシート幅方向における中央部のシート温度
T1[℃]:ポリエステルシートの幅方向における中央部と一端又は他端との間のそれぞれの中央部のシート温度の平均値
T2[℃]:ポリエステルシートの幅方向における両端の各シート温度の平均値
式5において、C1は、図6に示すように、ダイの幅方向における中央部と一端との間の中央部のリップクリアランスC1a[mm]と、ダイの幅方向における中央部と他端との間の中央部のリップクリアランスC1b[mm]と、の平均値である。
式6において、C2は、図6に示すように、ダイの幅方向における一端のリップクリアランスC2a[mm]と、ダイの幅方向における他端のリップクリアランスC2b[mm]と、の平均値である。
式5で表される「C0<C1」は、ダイの幅方向における中央部のリップクリアランスC0が、ダイの幅方向における中央部と両端部との間の各中央部のリップクリアランスの平均値(すなわち、(C1a+C1b)/2で求まるリップクリアランス)より小さいことを表している。
また、式6で表される「C2<C1」は、ダイの幅方向端部でのリップクリアランス(具体的には(C2a+C2b)/2で求まる平均のリップクリアランス)が、ダイの幅方向における中央部と両端部との間の各中央部のリップクリアランスの平均値(すなわち、(C1a+C1b)/2で求まるリップクリアランス)より小さいことを表している。
よって、ダイ内では、ダイの幅方向中央部に白色粒子が流れやすくなり、端部に比べて中央部の白色粒子の含有比率が上昇し、中央部の応力が上がり易くなる結果、ポリエステルフィルムとした場合に、フィルム幅方向に厚みムラが生じやすい。
このようにすることで、ダイの幅方向において、白色粒子の含有比率が均一化されると共に、ポリエステルの極限粘度Iも均一化される。これにより、製品となり得るダイ領域において、フィルム製膜した場合のフィルム幅方向における厚みムラを効果的に低減することができる。
条件Bでは、式7〜式11の全てを満たすように製膜する。
式7において、T1は、図7に示すように、ポリエステルシートの幅方向における中央部と一端との間の中央部のシート温度T1a[℃]と、ポリエステルシートの幅方向における中央部と他端との間の中央部のシート温度T1b[℃]と、の平均値である。
式8において、T2は、図7に示すように、ポリエステルシートの幅方向における一端のシート温度T2a[℃]と、ポリエステルシートの幅方向における他端でのシート温度T2b[℃]と、の平均値である。
式7で表される「T0<T1」は、ポリエステルシートの幅方向における中央部のシート温度T0が、ポリエステルシートの幅方向における中央部と両端部との間の各中央部のシート温度の平均値(すなわち、(T1a+T1b)/2で求まるシート温度)より小さいことを表している。
また、式8で表される「T2<T1」は、ポリエステルシートの幅方向端部でのシート温度(具体的には(T2a+T2b)/2で求まる平均のシート温度)が、ポリエステルシートの幅方向における中央部と両端部との間の各中央部のシート温度の平均値(すなわち(T1a+T1b)/2で求まるシート温度)より小さいことを表している。
よって、ダイ内では、ダイの幅方向中央部で白色粒子が流れやすくなり、端部に比べて中央部の白色粒子の含有比率が上昇し、中央部の応力が上がる結果、ポリエステルフィルムとした場合のフィルム幅方向に厚みムラが生じやすい。
一方、ポリエステルシートの幅方向両端は、最終的に耳切により製品とならないため、ポリエステルシートの幅方向両端部における温度はあまり高くなり過ぎないことが好ましい。
このようにすることで、ポリエステルシートの幅方向において、白色粒子の含有比率が均一化されると共に、ポリエステルの極限粘度Iも均一化される。これにより、製品となり得るダイ領域において、フィルム製膜した場合のフィルム幅方向における厚みムラをより効果的に低減することができる。
T0、T1及びT2の各温度の好ましい範囲は、上記と同様の理由から、280℃〜310℃である。
本発明においては、上記の条件Aと条件Bとを組み合わせてシート状に成形される態様がより好ましい。
冷却工程は、製膜工程で製膜されたポリエステルシートを冷却する。
上記の製膜工程において、ダイを通して押出された溶融樹脂は、シート状に製膜され、図示しない冷却ロール(キャストドラムともいう)に供給されて冷却される。溶融樹脂は、冷却ロール上で固化し、キャストフィルム(未延伸フィルム)として得られる。
本発明のポリエステルシートの製造方法では、ポリエステルシートを少なくとも一方向に延伸する延伸工程を有してもよい。
製膜工程で製膜した未延伸フィルムは、延伸処理が施されてもよい。延伸は、縦方向(Machine Direction,MD)及びMDと直交する横方向(Transverse Direction,TD)の少なくとも一方に施すことが好ましく、より好ましくはMD及びTDへ二軸延伸される。2軸延伸は、MDとTDとに逐次行ってもよいし、MD及びTDへ同時に実施してもよい。
延伸は、ポリエステルシートのガラス転移温度(Tg)℃〜(Tg+60)℃の範囲にて行うことが好ましく、(Tg+3℃)〜(Tg+40℃)の範囲がより好ましく、さらに好ましくは(Tg+5℃)〜(Tg+30℃)の範囲である。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)/(延伸前の長さ)}
TDへの延伸は、ポリエステルシートの幅方向両端をチャックで把持し、MDと直交する方向に広げることにより行うことができる。
MD及びTDへ同時延伸する場合、チャックで把持した後、チャック間隔をMDへ拡げる操作とTDへチャック間隔を拡げる操作とを組み合わせることにより行える。
熱緩和処理による熱収縮率(150℃)としては、MD及びTDのいずれも1%〜12%であるのが好ましい。
本発明の太陽電池用裏面保護シートは、既述の本発明のポリエステルフィルムを有している。本発明のポリエステルフィルムは、厚みムラが抑制されているので、太陽電池素子における封止材に密着しやすく、長期間使用による剥がれが生じ難い。また、隣接層を塗設した場合にも隣接層の剥がれが生じ難い。
本発明の太陽電池モジュールは、既述の本発明の太陽電池用裏面保護シートを備えている。すなわち、太陽電池モジュールは、太陽光が入射する透明性の基板と、基板の一方の側に配された太陽電池素子と、太陽電池素子の基板が配された側と反対側に配された既述の本発明の太陽電池用裏面保護シートとを備えている。本発明の太陽電池用裏面保護シートを備えた太陽電池モジュールは、既述の本発明のポリエステルフィルムを有していることで、太陽電池素子との密着が良好になり、隣接層を有する構造では塗布等により設けられた隣接層の剥がれも生じ難いため、長期に亘り安定的な発電性能が得られる。
<ポリエステルフィルムの作製>
−ポリエステルの合成−
高純度テレフタル酸(三井化学(株)製)100kgとエチレングリコール(日本触媒(株)製)45kgとを混合して調製したスラリーを、あらかじめビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgを仕込み、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持したエステル化反応槽に、4時間かけて順次供給した。供給終了後、さらに1時間かけてエステル化反応を行なった。その後、得られたエステル化反応生成物123kgを重縮合反応槽に移送した。
その後、重縮合反応槽中の反応溶液を回転数30rpmで攪拌しながら、反応溶液を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、系内の圧力を40Paまで下げた。最終温度及び最終圧力に到達するまでの時間をともに60分とした。
所定の攪拌トルクとなった時点で、反応系を窒素パージし、常圧に戻し、重縮合反応を停止した。
そして、冷水にストランド状に吐出し、吐出後直ちにカッティングし、ポリエチレンテレフタレートのペレット(直径:約3mm、長さ:約7mm;以下、「PETペレット」という。)を作製した。なお、減圧開始から所定の撹拌トルクに到達するまでの時間は、3時間であった。
なお、チタンアルコキシド化合物としては、特開2005−340616号公報の段落番号0083に記載の実施例1で合成されているチタンアルコキシド化合物(Ti含有量=4.44質量%)を用いた。
上記で得たPETペレットを、圧力40Paに保たれた真空容器中、220℃の温度で30時間保持して、固相重合反応を行い、極限粘度(I;dL/g)を調整した。
以上のようにして、PETペレット1を製造した。
[極限粘度の測定]
Iは、ウベローデ型粘度計を用い、PETペレット1を1,1,2,2−テトラクロルエタンとフェノールとの混合溶媒(1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール=2/3,質量比)に溶解し、25℃に温調した溶液の粘度から求めた。
固相重合反応を経たPETペレット1を用い、表2に記載の添加率(単位:質量%)になるように必要な量のPETペレット1(ポリエステル)及び酸化チタン(白色粒子)〔PETペレット1:酸化チタン=95.5:4.5[質量%]〕を、下記のポリエステル製造装置の二軸押出機に備えられた原料供給口12に投入した。投入後、280℃で溶融混練し、冷却ロールの上にキャストし、厚さ約3.5mmの未延伸ポリエチレンテレフタレートシートを製造した。
更に、ダイ40に直接接続されている配管41には、図8に示すように、配管の軸心部を流れる樹脂の温度を測定するための温度センサ2と、配管の内壁から5mmの位置を流れる樹脂の温度を測定するための温度センサ3とが取り付けられている。
図3に示すポリエステル製造装置を準備し、押出機として、図4に示すように、PET定量供給機32及び封止材定量供給機34が取り付けられた原料供給口12と、2つのベント16A,16Bとが設けられたシリンダ10内に下記構成のスクリュ20A,20Bを備え、シリンダ10の周囲にはシリンダ長手方向(スクリュの回転軸方向)に9つのゾーンに分割して温度制御を行なうことができるヒータ(温度制御手段)30を備えたダブルベント式同方向回転噛合型の二軸押出機100を用意した。
<二軸押出機の構成>
(a)スクリュ
・スクリュ径D:180mm
・長さL[mm]/スクリュ径D[mm]:31.5(シリンダ1ゾーンの幅(スクリュ軸方向の長さ):3.5D)
・スクリュ形状:
第1ベント直前に可塑化混練部(ニュートラルニーディング2D、逆スクリュ1D)
第2ベント直前に脱気促進混練部(ニュートラルニーディング2D)
・スクリュ回転数:90rpm
(b)吐出量:3000kg/h
(c)シリンダ温度
C1ゾーン:60℃,C2ゾーン:200℃,C3ゾーン:250℃,C4ゾーン:270℃,C5ゾーン:270℃,C6ゾーン:280℃,C7ゾーン:280℃,C8ゾーン:270℃,C9ゾーン:270℃
ここで、C1ゾーンは、原料供給口12側の1番目のゾーンである。
(d)PET定量供給機,封止材定量供給機:スクリュ式
(e)ホッパー:Y字型(2種類の原料を同じ供給口に供給)
<二軸押出機以外の構成>
(f)ギアポンプ:2ギアタイプ
(g)フィルタ:金属繊維焼結フィルタ(孔径:20μm)
(h)ダイのリップ間隙(リップクリアランスクリアランス):表2参照
このようにして、厚み250μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(ポリエステルフィルム)を得た。
−Tの測定−
2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用い、蛍光X線分析装置(XRF−1500、島津製作所社製)にて、上記表1に示す条件下、単枚測定によりポリエステルフィルム中のチタン元素量を求め、酸化チタンの量(T)を算出した。
得られた2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの幅方向(TD)における弾性率を、JIS K 7127の測定方法に沿って測定した。具体的には、長手方向(MD)の長さ10mm、MDに直交する幅方向(TD)の長さ150mmの大きさで試料片E1を切り出し、試料片E1に対し、(株)東洋精機製作所製のストログラフR2を用いて引張試験を行った。引張試験は、チャック間距離を100mmとし、引張速度を10mm/minとして試料片E1の幅方向に引張試験を行う。幅方向の特定の1点を通る長手方向において、試料片E1を5枚切り出し、5枚の試験片を用いて引張試験を5回繰り返し、得られた5つの引張弾性率の平均値をYTとした。
得られた2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムについて、以下の評価を行った。評価結果を表3に示す。
2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの長手方向と直交する幅方向に、1mm間隔で測定点を定め、FILM THICKNESS TESTER KG601B(アンリツ株式会社)により、幅方向のフィルム厚みを測定した。得られた測定値の最大値から最小値を減じた値を求め、フィルム厚みのバラツキを示す指標とした。
<評価基準>
A:厚みの変動幅が2%以下である。
B:厚みの変動幅が2%を超え3%以下である。
C:厚みの変動幅が3%を超え5%以下である。
D:厚みの変動幅が5%を越える。
2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの上に、下記のように調製したポリマー層形成用塗布液をバーコーターにより塗布し、170℃で2分間乾燥させて、乾燥厚みが0.2μmのポリマー層を形成した。形成したポリマー層に対し、目視検査により塗布が厚塗りになっていたり、塗布されていない箇所の個数を塗布ムラとして数え、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:塗布ムラが1m2あたり1個である。
B:塗布ムラが1m2あたり2個である。
C:塗布ムラが1m2あたり3個である。
D:塗布ムラが1m2あたり3個を越える。
下記の各成分を混合し、ポリマー層を形成するための塗布液を以下の組成となるように調製した。
<組成>
・オレフィン系バインダー ・・・213.8部
(アローベース(登録商標)SE−1013N、ユニチカ(株)製、固形分20.2質量%)
・カルボジイミド化合物(架橋剤) ・・・73.5部
(カルボジライト(登録商標)V−02−L2、日清紡績(株)製、固形分:10質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・45.0部
(エポクロス(登録商標)WS700、(株)日本触媒製、固形分:5質量%)
・下記の二酸化チタン分散液 ・・・31.6部
・界面活性剤 ・・・45.0部
(ナロアクティー(登録商標)CL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・蒸留水 ・・・591.1部
〜二酸化チタン分散液〜
下記組成中の成分を混合し、ダイノミル分散機を用いて二酸化チタンの平均粒子径が0.42μmになるよう分散することにより二酸化チタン分散液を調製した。なお、二酸化チタンの平均粒子径はマイクロトラックFRA(ハネウェル社製)を用いて測定した。
<組成>
・二酸化チタン ・・・455.8部
(タイペーク(登録商標)CR−95、石原産業(株)製、粉体)
・PVA水溶液 ・・・227.9部
(PVA−105、(株)クラレ製、濃度:10質量%)
・分散剤 ・・・5.5部
(デモール(登録商標)EP、花王社製、濃度:25質量%)
・蒸留水 ・・・310.8部
2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの上に上記ポリマー層を形成することでバックシートとし、バックシートをエチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)と貼り合せた後、太陽電池モジュールに組み込んで発電効率を測定した。測定値をもとに下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:モジュールの発電効率が15%以上である。
B:モジュールの発電効率が12%以上15%未満である。
C:モジュールの発電効率が10%以上12%未満である。
D:モジュールの発電効率が10%未満である。
実施例1において、PETペレット1を下記のPETペレット2〜3のいずれか又はPENペレットに代え、かつ、白色ポリエステルフィルムの製造条件を表2に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製し、評価を行った。評価結果は、表3に示す。
(1)PETペレット2の調製
PETペレット1の製造において、固相重合反応の温度と時間を、220℃、30時間から230℃、60時間に変更したこと以外は、PETペレット1の製造と同様にして、PETペレット2を製造した。
(2)PETペレット3の調製
PETペレット1の製造において、固相重合反応の温度と時間を、220℃、30時間から210℃、10時間に変更したこと以外は、PETペレット1の製造と同様にして、PETペレット3を製造した。
(3)PENペレットの調製
2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールとを原料に重合を行い、PENペレットを製造した。
実施例1において、酸化チタンの量を変更し、かつ、白色ポリエステルフィルムの製造条件を表2に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製し、評価を行った。評価結果は、表3に示す。
実施例4において、酸化チタンの量を変更し、かつ、白色ポリエステルフィルムの製造条件を表2に示すように変更したこと以外は、実施例4と同様にして、2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製し、評価を行った。評価結果は、表3に示す。
12・・・原料供給口
14・・・押出機出口
16A,16B・・・ベント
20A,20B・・・スクリュ
22・・・フライト
30・・・温度制御手段
32・・・PET定量供給機
34・・・封止材定量供給機
40・・・ダイ
42・・・フィルタ
44・・・ギアポンプ
46・・・原料供給装置
100・・・二軸押出機
C1〜C9・・・加熱/冷却装置
Claims (10)
- 白色粒子を含み、下記の式1及び式2を満たし、かつ、長手方向と直交する幅方向に、一辺の長さA=50mmの正方形の試験片Sを均等な間隔Dにて10個切り出し、切り出した10個の試験片Sのそれぞれについて求められる10I+Tの値のうち最大値と最小値との差の絶対値で表される変動幅が2.0以下である、ポリエステルフィルム。
2質量%≦T≦20質量% ・・・式1
0.6dL/g≦I≦0.8dL/g ・・・式2
式中、Tは、単位体積当たりのフィルム質量に対する白色粒子の含有率を表し、Iは、前記Tが測定された領域におけるポリエステルの極限粘度を表す。 - 前記白色粒子が、酸化チタン粒子である請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 長手方向と直交する幅方向における、前記白色粒子の含有率Tの変動幅ΔTが、1.5質量%以下である請求項1又は請求項2に記載のポリエステルフィルム。
- 長手方向と直交する幅方向における前記極限粘度Iの変動幅ΔIが、0.1dL/g以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 更に、長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTが下記の式3を満たし、かつ、長手方向と直交する幅方向における2以上の領域でそれぞれ測定されるYTのうち最大値と最小値との差の絶対値で表される変動幅ΔYTが下記の式4を満たす、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
3500MPa≦YT≦5000MPa ・・・式3
0MPa<ΔYT≦500MPa ・・・式4
式中、長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTは、JIS K 7127の測定方法に沿って以下のように測定して求める。
ポリエステルフィルムの長手方向(MD)の長さ10mm、MDに直交する幅方向(TD)の長さ150mmの大きさで試験片E1を切り出す。
試験片E1に対し、引張試験機を用いて、チャック間距離を100mmとし、引張速度を10mm/minとして試験片E1の幅方向に引張試験を行う。
ポリエステルフィルム幅方向の特定の1点を通る長手方向において、試験片E1を5枚切り出し、5枚の試験片を用いて引張試験を5回繰り返し、得られた5つの引張弾性率の平均値を長手方向と直交する幅方向の引張弾性率YTとする。 - 白色ポリエチレンテレフタレートフィルムである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 長手方向と直交する幅方向における厚みの変動幅が、5%以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 厚みが、200μm以上350μm以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムを有する太陽電池用裏面保護シート。
- 請求項9に記載の太陽電池用裏面保護シートを備えた太陽電池モジュール。
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