JP5653951B2 - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、発熱を抑えて大量生産を達成するため、シリンダーの内径が140mm以上のベント式二軸押出機を使用し、単位時間当たりの押出量Qとスクリュ回転数Nとの比Q/Nが一定の範囲内となる条件下で溶融押出しを行うポリエステルシートの製造方法が開示されている(例えば、特許文献2参照)。
<1> ポリエステル樹脂を二軸押出機に供給し、該押出機内の樹脂温度が該押出機の上流端から押出機全長の40%〜80%の位置に295℃〜320℃の範囲の最大値を有し、かつ、前記押出機内の樹脂温度が最大値となる位置よりも下流側のシリンダーの少なくとも一部の部分の温度を、前記ポリエステル樹脂の融点未満とし、押出機出口の樹脂温度を275℃〜285℃の範囲に制御して溶融押出する工程と、
前記溶融押出したポリエステル樹脂をフィルム状に成形する工程と、
を有するポリエステルフィルムの製造方法。
<2> 前記押出機内の樹脂温度が最大値となる位置よりも下流側のシリンダーの少なくとも一部の部分の温度を、液体の熱媒によって制御する<1>に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
<3> 前記溶融押出したポリエステル樹脂をギアポンプを経て、フィルタを通過させる工程を更に有する、<1>又は<2>に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
<4> 前記フィルム状に成形する工程の前に、前記溶融押出したポリエステル樹脂をダイを通過させる工程を、更に有する<1>〜<3>のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
<5> 前記ポリエステル樹脂として、ペレットとフラフを、該フラフの質量比率を60%以下にして前記押出機に供給する<1>〜<4>のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
<6> 前記ポリエステル樹脂の原料の極限粘度が0.6〜0.8の範囲内である<1>〜<5>のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
<7> 示差走査熱量測定により求められる前記ポリエステル樹脂の原料の融点Tmが、250℃〜260℃の範囲内である<1>〜<6>のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
本発明者は、低温押出しと均一溶融を両立するため研究を重ねたところ、二軸押出機を用い、押出機の中央手前から後半において押出機内部の樹脂温度が最大となるように短時間で溶融温度以上の特定の温度範囲に昇温した後、押出機の出口までに樹脂を冷却して出口の樹脂温度を比較的低い温度に制御することにより、従来の方法では未溶融異物が残るような吐出温度においても、ポリエステル樹脂を均一に溶融して押出することができ、これにより、未溶融樹脂の発生を抑制するとともに末端COOHの増加を効果的に抑えて耐加水分解性の高いフィルムを得ることができることを見出した。
以下、各工程について説明する。
本発明では、原料となるポリエステル樹脂を二軸押出機に供給し、該押出機内の樹脂温度が該押出機の上流端から押出機全長の40%〜80%の位置に295〜320℃の範囲の最大値を有し、かつ、前記押出機内の樹脂温度が最大値となる位置よりも下流側のシリンダーの少なくとも一部の部分の温度を、前記ポリエステル樹脂の融点未満とし、押出機出口の樹脂温度を275℃〜285℃に制御して溶融押出を行う。
まず、本発明で用いることができる二軸押出機について説明する。図1は、本発明に係るポリエステルフィルムの製造方法を実施する際に使用する二軸押出機の構成の一例を概略的に示している。図2は、本発明に係るポリエステルフィルムの製造方法を実施するフローの一例を示している。
図1に示す二軸押出機は、供給口12及び押出機出口14を有するシリンダー10(バレル)と、シリンダー10内で回転する2つのスクリュ20A,20Bと、シリンダー10の周囲に配置され、該シリンダー10内の温度を制御する温度制御手段30と、を備えている。供給口12の手前には原料供給装置46が設けられている。また、押出機出口14の先には、図2に示すようにギアポンプ44と、フィルタ42と、ダイ40が設けられている。
シリンダー10は原料樹脂を供給するための供給口12と、加熱溶融された樹脂が押し出される押出機出口14を有する。
シリンダー10の内壁面は、耐熱、耐磨耗性、及び腐食性に優れ、樹脂との摩擦が確保可能な素材を用いることが必要である。一般的には内面を窒化処理した窒化鋼が使用されているが、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、ステンレス鋼を窒化処理して用いることもできる。特に耐摩耗性、耐食性を要求される用途では、遠心鋳造法によりニッケル、コバルト、クロム、タングステン等の耐腐食性、耐磨耗性素材合金をシリンダー10の内壁面にライニングさせたバイメタリックシリンダーを用いることや、セラミックの溶射皮膜を形成させることが有効である。
ベント16A,16Bは脱気効率との関係で、開口面積やベントの数を適正にすることが求められる。本発明で用いる二軸押出機100は、1箇所以上のベント16A,16Bを有することが望ましい。なお、ベント16A,16Bの数が多過ぎると、溶融樹脂がベントから溢れ出るおそれ、滞留劣化異物増加の懸念があるので、ベントは1箇所又は2箇所設けることが好ましい。
また、ベント付近の壁面に滞留した樹脂や析出した揮発成分が押出機100(シリンダー10)の内部に落下すると、製品に異物として顕在化する可能性があり、注意が必要である。滞留については、ベント蓋の形状の適正化や、上部ベント、側面ベントの適正な選定が有効であり、揮発成分の析出は、配管等の加熱で析出を防止する手法が一般的に用いられる。
例えば、樹脂供給口12を真空化したり、窒素パージを行うことで酸化分解を抑えることができる。
また、ベント16A,16Bを複数箇所に設けることで、原料水分量が2000ppm程度の場合でも、50ppm以下に乾燥した樹脂を単軸で押出した場合と同様の押出しが可能である。
剪断発熱による樹脂分解を抑えるため、押出と脱気が両立できる範囲でニーディング等のセグメントは極力設けないことが好ましい。
また、スクリュ出口(押出機出口)14の圧力が大きいほど剪断発熱が大きくなるため、ベント16A,16Bによる脱気効率と押出の安定性が確保できる範囲内で、押出機出口14の圧力は極力低くすることが好ましい。
シリンダー10内には、モータおよびギアを含む駆動手段21によって回転する2つのスクリュ20A,20Bが設けられている。スクリュ径Dが大きくなるほど、大量生産が可能である一方、溶融ムラが生じ易い。スクリュ径Dは、30〜250mmが好ましく、より好ましくは50〜200mmである。
2つのスクリュ20A,20Bの回転方向もそれぞれ同方向と異方向に分かれる。異方向回転スクリュ20A,20Bは同方向回転型よりも混練効果が高く、同方向回転型は自己清掃効果を持っているため、押出機内の滞留防止には有効である。
さらに軸方向も平行と斜交があり、強いせん断を付与する場合に用いられるコニカルタイプの形状もある。
加熱溶融部に、ニーディングディスクやローターなどの剪断を付与するセグメントを用いることで、原料樹脂をより確実に溶融することができる。また、逆スクリュやシールリングを用いることにより、樹脂をせき止め、ベント16A,16Bを引く際のメルトシールを形成することができる。例えば、図1に示すように、ベント16A,16B付近に、上記のような原料樹脂の溶融を促進する混練部24A(可塑化混練部),24B(脱気促進混練部)を設けることができる。
シリンダー10の周囲には、温度制御手段30が設けられている。図1に示す押出機100では、原料供給口12から押出機出口14に向けて長手方向に9つに分割された加熱/冷却装置C1〜C9が温度制御手段30を構成している。このようにシリンダー10の周囲に分割して配置された加熱/冷却装置C1〜C9によって、例えば加熱溶融部C1〜C7と冷却部C8,C9の各領域(ゾーン)に区画し、シリンダー10内を領域ごとに所望の温度に制御することができる。
シリンダー10の押出機出口14の先には、押出機出口14から押出された溶融樹脂をフィルム状(帯状)に吐出するためのダイ40が設けられている。また、シリンダー10の押出機出口14とダイ40との間には、フィルムに未溶融樹脂や異物が混入することを防ぐためのフィルタ42が設けられている。
厚み精度を向上させるためには、押出量の変動を極力減少させることが重要である。押出量の変動を極力減少させるために押出機100とダイ40との間にギアポンプ44を設けてもよい。ギアポンプ44から一定量の樹脂を供給することにより、厚み精度を向上させることができる。特に、二軸スクリュ押出機を用いる場合には、押出機自身の昇圧能力が低いため、ギアポンプ44による押出安定化を図ることが好ましい。
原料樹脂は、最終的に要求されるポリエステルフィルムに求められる物性等を考慮して選択すればよいが、例えば、極限粘度IVが0.5〜0.9であるポリエステル樹脂を用いることが好ましく、IVが0.6〜0.8であるポリエステル樹脂を用いることがより好ましい。ポリエステル樹脂の押出し工程では、発熱し易く、末端COOHが増加し易いが、上記のような低IVのポリエステル樹脂を用いれば、加熱溶融部において原料樹脂を十分混練して溶融させることができるとともに、冷却部において過剰な加熱を抑制し、末端COOHの増加を効果的に抑制することができる。特にIVが0.6以上であれば 末端COOHが十分に少ないフィルムを得ることが可能であり、0.8以下であれば 過剰な発熱を抑制することが可能である。
原料樹脂のIVは、重合方式および重合条件によって調整することができる。具体的には、液相重合の後に固相重合を行う際、処理温度、処理時間、処理雰囲気水分、酸素濃度の調節によって極限粘度IVが0.6〜0.8のポリエステル樹脂を得ることができる。
尚、極限粘度(IV)は、溶液粘度(η)と溶媒粘度(η0)の比ηr(=η/η0;相対粘度)から1を引いた比粘度(ηsp=ηr−1)を濃度で割った値を濃度がゼロの状態に外挿した値である。IVは、ウベローデ型粘度計を用い、ポリエステルを1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒に溶解させ、25℃の溶液粘度から求めた。
原料樹脂の嵩比重とは、粉末を一定容積の容器の中に一定状態で入れる等して、所定形状にした粉末の質量を、そのときの体積で除算して求められる比重(単位体積あたりの質量)をいい、嵩比重が小さいほど嵩張る。
上記の中でも、押出時の発熱の抑制により末端COOHの増加をより抑える点で、原料樹脂の嵩比重は0.7〜0.75の範囲が特に好ましい。
前記ジカルボン酸又はそのエステル誘導体としては、例えば、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等の芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸又はそのエステル誘導体が挙げられる。
Ti系触媒の量は、1ppm以上であると好ましいIVが得られ、30ppm以下であると、末端COOHを低く抑えることができ、耐加水分解性の向上に有利である。
温度制御手段30によりシリンダー10を加熱するとともにスクリュを回転させ、供給口12からポリエステル樹脂の原料(原料樹脂)を供給する。なお、供給口12は、原料樹脂のペレット等が加熱されて融着しないようにすることと、モータなどのスクリュ駆動設備を保護するため、伝熱防止として冷却することが好ましい。
シリンダー内に供給された原料樹脂は融点Tm(℃)以上の温度に加熱されるが、樹脂温度が低過ぎると溶融押出時の溶融が不足し、ダイ40からの吐出が困難になるおそれがあり、樹脂温度が高過ぎると熱分解によって末端COOHが著しく増加して耐加水分解性の低下を招くおそれがある。
本発明では、温度制御手段30による加熱温度及びスクリュ20A,20Bの回転数を調整することにより、押出機内の樹脂温度が押出機の上流端から押出機全長の40%〜80%の位置に295〜320℃の最大値を有し、かつ、押出機出口の樹脂温度が275℃〜285℃となるように溶融押出しを行う。なお、押出機の上流端とは、スクリュの溝がある根元の位置を意味する。
Epoly+20QCp<Esp<Epoly+50QCp (1)
なお、ポリエステル樹脂に対する押出機の比動力は、スクリュの仕事量として、スクリュ電流、電圧から算出することができる。
また、ポリエステル樹脂の熱交換量Epoly(J/s)は下記式により算出される。
Epoly=QCp(Tout−Tin)+QE
(Q:樹脂の吐出量(kg/s)、Cp:樹脂の熱容量(J/kg℃)、Tout:押出機出口樹脂温度(℃)、Tin:原料温度(℃)、E:融解潜熱(J/kg))
ポリエステル樹脂に対する押出機の比動力Espが(Epoly+20QCp)よりも大きければ、未溶融樹脂の残存及び溶融樹脂の固化を抑制することができ、一方、(Epoly+50QCp)よりも小さければ末端COOHの増加を抑制することができる。このよう観点から、ポリエステル樹脂に対する押出機の比動力Espは下記式(2)の関係を満たすことがより好ましく、式(3)の関係を満たすことがさらに好ましい。
Epoly+25QCp<Esp<Epoly+40QCp (2)
Epoly+25QCp<Esp<Epoly+35QCp (3)
シリンダー10の押出機出口14から押し出された樹脂をフィルタ42に通してダイ40から(例えば冷却ロールに)押し出してフィルム状に成形する。
ダイ40からメルト(溶融樹脂)を押出した後、冷却ロールに接触させるまでの間(エアギャップ)は、湿度を5%RH〜60%RHに調整することが好ましく、15%RH〜50%RHに調整することがより好ましい。エアギャップでの湿度を上記範囲にすることで、フィルム表面のCOOH量やOH量を調節することが可能であり、低湿度に調節することで、フィルム表面のカルボン酸量を減少させることができる。
フィルム厚は、2mm〜8mmが好ましく、より好ましくは2.5mm〜7mmであり、さらに好ましくは3mm〜6mmである。フィルムの厚みを厚くすることで、押出されたメルトがガラス転移温度(Tg)以下に冷却するまでの所要時間を長くすることができる。この間に、フィルム表面のCOOH基はポリエステル内部に拡散され、表面COOH量を低減することができる。なお、Tgはガラス転移温度を表し、JIS K7121或いはASTM D3418−82等に基づいて測定することができる。例えば。本発明では、島津製作所社製の示差走査熱量測定装置(DSC)を用いて測定する。
具体的には、試料としてポリエステル等のポリマーを10mg秤量し、アルミパンにセットし、昇温速度10℃/minで、室温から最終温度300℃まで昇温しながら、DSC装置で、温度に対する熱量を測定したとき、DSC曲線が屈曲する温度をガラス転移温度とした。
尚、本発明の方法により製造されるポリエステルフィルム中のポリエステルの末端COOH量は、2eq/t〜20eq/tの範囲内であることが好ましく、2eq/t〜15eq/tの範囲内であることがより好ましい。
これらの紫外線吸収剤のうち、繰り返し紫外線吸収に対する耐性が高いという点で、トリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。なお、これらの紫外線吸収剤は、上述の紫外線吸収剤単体でフィルムに添加してもよいし、有機系導電性材料や、非水溶性樹脂に紫外線吸収剤能を有するモノマーを共重合させた形態で導入してもよい。
本発明の方法により製造されるポリエステルフィルムは、太陽電池部材用ポリエステルフィルム、具体的には、太陽電池発電モジュールの太陽光入射側とは反対側の裏面に配置される裏面保護シート(いわゆるバックシート)、バリアフィルム基材等の用途に好適である。
太陽電池素子の例としては、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン系、銅−インジウム−ガリウム−セレン、銅−インジウム−セレン、カドミウム−テルル、ガリウム−砒素などのIII−V族やII−VI族化合物半導体系など、各種公知の太陽電池素子を適用することができる。
‐二軸押出機‐
押出機として、図1に示すように2箇所にベントが設けられたシリンダー内に下記構成のスクリュを備え、シリンダーの周囲には長手方向に9つのゾーンに分割して温度制御を行うことができるヒータ(温度制御手段)を備えたダブルベント式同方向回転噛合型の二軸押出機を準備した。
スクリュ径D:65mm
長さL[mm]/スクリュ径D[mm]:31.5(1ゾーンの幅:3.5D)
スクリュ形状:第1ベント直前に可塑化混練部、第2ベント直前に脱気促進混練部
ギアポンプ:2ギアタイプ
フィルタ:金属繊維焼結フィルタ(孔径20μm)
ダイ:リップ間隔4mm
原料樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(融点Tm:257℃、極限粘度IV:0.78、末端COOH量:15eq/t、Cp:2300J/kgK、ヘンシェルミキサーにて160℃で結晶化)のペレットを用いた。PETペレットには、平均長径:4.5mm、平均短径:1.8mm、平均長さ:4.0mmのサイズのものを用いた。
各ゾーン(C1〜C9)は以下の表1に示すように温度設定して溶融押出を行った。
スクリュの回転数を110rpmに設定し、供給口12から原料樹脂を供給して加熱溶融し、押出量を250kg/hに設定して溶融押出を行った。
なお、ダイ出口から冷却ロールまでの搬送域(エアギャップ)は、この搬送域を囲い、この中に調湿空気を導入することにより、湿度を30%RHに調節してある。押出機の押出量及びダイのスリット幅の調整により、フィルム厚みを3000μmとした。
以上のようにして、PETフィルムを得た。
原料ペレットと得られたPETフィルムについては、0.1gの試料をベンジルアルコール10mlに溶解後、さらにクロロホルムを加えて混合溶液を得、これにフェノールレッド指示薬を滴下した。この溶液を、基準液(0.01N KOH−ベンジルアルコール混合溶液)で滴定し、フェノールレッド指示薬の色が黄色から赤色に変わる直前の基準液の滴下量から末端カルボキシル基量を求めた。原料樹脂とフィルムについてそれぞれ求めたAVの差ΔAVを求めた。結果を下記表2に示す。
冷却ロールにより冷却されたPETフィルムを二軸延伸(3.4×3.8倍)して、二軸延伸後のフィルムの湿熱条件下(120℃×100%RH)での破断伸度が半減する時間で判定する。85時間以上で良好な耐候性(耐加水分解性)を示すものと判定する。結果を下記表2に示す。
延伸前フィルム(厚み3000μm)のヘイズを指標とした。2.0%以下であれば延伸性が良好であると評価することができる。なお、ヘイズの測定は、JIS K 7136に基づき測定した。結果を下記表2に示す。
参考例1に対し、バレル温度、冷却方法、原料IV、チップ比率などの条件を表1に示すように変更したこと以外は、参考例1と同様にしてフィルムを製造し、参考例1と同様に評価を行った。結果を下記表2に示す。
参考例1に対し、バレル温度、チップ比率、原料IVなどの条件を表1に示すように変更したこと以外は、参考例1と同様にしてフィルムを製造し、参考例1と同様に評価を行った。結果を下記表2に示す。
一方、比較例1,3、4では、末端COOH量がいずれも20eq/tを超えており、加熱溶融によって末端COOHが大きく増加することで耐加水分解性が低下し、耐久性が不足していた。
また、比較例2、4,5では、フィルム延伸時に破断が生じ、製品に適するフィルム成形が不可能であった。
12 供給口
14 押出機出口
16A,16B ベント
20A,20B スクリュ
22 フライト
30 温度制御手段
40 ダイ
42 フィルタ
44 ギアポンプ
46 原料供給装置
100 二軸押出機
C1〜C9 加熱/冷却装置
Claims (7)
- ポリエステル樹脂を二軸押出機に供給し、該押出機内の樹脂温度が該押出機の上流端から押出機全長の40%〜80%の位置に295℃〜320℃の範囲の最大値を有し、かつ、前記押出機内の樹脂温度が最大値となる位置よりも下流側のシリンダーの少なくとも一部の部分の温度を、前記ポリエステル樹脂の融点未満とし、押出機出口の樹脂温度を275℃〜285℃の範囲に制御して溶融押出する工程と、
前記溶融押出したポリエステル樹脂をフィルム状に成形する工程と、
を有するポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記押出機内の樹脂温度が最大値となる位置よりも下流側のシリンダーの少なくとも一部の部分の温度を、液体の熱媒によって制御する請求項1に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記溶融押出したポリエステル樹脂をギアポンプを経て、フィルタを通過させる工程を更に有する請求項1又は請求項2に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記フィルム状に成形する工程の前に、前記溶融押出したポリエステル樹脂をダイを通過させる工程を、更に有する請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂として、ペレットとフラフを、該フラフの質量比率を60%以下にして前記押出機に供給する請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂の原料の極限粘度が0.6〜0.8の範囲内である請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 示差走査熱量測定により求められる前記ポリエステル樹脂の原料の融点Tmが、250℃〜260℃の範囲内である請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
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