KR101810856B1 - 2축 압출 장치 및 필름 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 용융 수지를 압출하는 압출구를 갖는 실린더와, 실린더 내에 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루와, 제1 냉매 급배구, 및 실린더 내의 용융 수지와 열교환하는 냉매가 유통하는 냉매 유로를 갖고, 실린더벽에 배치된 냉각 계통과, 용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 압출구 하류측이고, 또한 용융 수지를 성형하는 필름 제막 장치 상류측에 배치되어, 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를 검출하는 온도 검출 수단과, 냉매의 제1 냉매 급배구로의 공급량을 조절하여, 온도 검출 수단으로 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는 수지 온도 제어 수단을 구비한 2축 압출 장치를 제공한다.

Description

2축 압출 장치 및 필름 제조 방법{TWIN-SCREW EXTRUSION DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING FILM}

본 발명은, 2축 압출 장치 및 필름 제조 방법에 관한 것이다.

폴리에스터는, 전기 절연 용도나 광학 용도 등의 다양한 용도에 적용되고 있다. 그 중에서도, 전기 절연 용도로서, 최근에는 특히, 태양 전지의 이면 보호용 시트(이른바 백시트) 등의 태양 전지 용도가 주목받고 있다.

폴리에스터를 이용한 필름이나 시트는, 통상, 그 표면에 카복실기나 수산기가 많이 존재하고 있어, 수분이 존재하는 환경 조건하에서는 가수 분해 반응을 일으키기 쉽고, 경시적으로 열화하는 경향이 있다. 예를 들면 태양 전지 모듈이 일반적으로 사용되는 설치 환경은, 옥외 등의 항상 비바람에 노출되는 환경이며, 가수 분해 반응이 진행되기 쉬운 조건에 노출되기 때문에, 폴리에스터의 가수 분해성이 안정적으로 억제된 상태로 제어되고 있는 것이 바람직하다.

폴리에스터 수지의 내가수분해성을 높이려면, 말단 카복실기량(Acid value(AV))을 저감하는 것이 바람직하다. 말단 카복실기량을 줄이기 위해서는, 압출기로 용융 압출할 때, 압출되는 수지의 온도를 낮게 하는 것이 유효하다. 그러나, 수지 온도가 낮아 미용융 성분이 증가하면, 이 미용융 성분이 결정화를 촉진하여, 제품의 결정화 백탁 및 밀착성의 악화를 일으킨다.

상기와 같은 상황에 관련하여, 용융 후에 압출기 내부에서 냉각하는 것이 유효하게 되어 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 2012-91494호 참조). 이 경우, 압출기의 수지 압출 방향 하류에 냉각 존이 마련된다. 그리고, 냉각에는, 높은 냉각 효율이 요구되기 때문에, 높은 증발 잠열을 갖는 물을 사용한 수냉 방식이 유효하다.

압출기의 냉각에 관련된 기술로서, 압출기의 운전 조건의 변경 시에 오퍼레이터의 가변 스로틀 밸브의 개방도 조절의 부담을 경감하기 위하여, 배럴의 온도 상태와 물의 유량 상태에 근거하여 냉각 능력을 판정하고, 필요한 전자 밸브를 선택하여 물의 유량을 냉각 부하에 따라 조절하는 온도 제어 장치가 개시되어 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 평2-238920호 참조).

또, 실린더 내의 수지 온도와 금형 직전의 성형 수지 온도의 경시 변화에 근거하여, 실린더 온도 설정치를 제어함으로써, 금형 직전의 수지 온도의 헌팅을 방지하는 수지 온도 제어 방법이 개시되어 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 평11-34149호 참조).

또, 재료 온도 측정값과 미리 기억된 재료 온도의 목표 설정 온도값의 차이값으로부터 변경 목표 설정 온도값을 설정하는 한편, 온도 조절 기구는, 변경 목표 설정 온도값과 매체 온도 측정값에 의하여 행한 PID 연산 결과에 따라, 순환 회로 내의 매체를 가열 혹은 냉각 제어하는 온도 제어 장치가 개시되어 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 2002-307539호 참조).

상기 이외에, 압출 장치에 있어서 냉각 제어하는 기술에 관한 개시가 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 소63-278819호 및 일본 공개특허공보 2009-83313호 참조).

상기와 같이, 압출기의 수지 압출 방향 하류에 마련된 냉각 존에 있어서, 물을 냉매로 하여 냉각을 행하는 경우, 물은 높은 증발 잠열을 갖기 때문에, 냉각 효율의 점에서는 유리하지만, 물을 연속 공급하면 과잉 냉각이 되기 쉽다. 이로 인하여, 단속적인 주수(注水)에 의하여 온도 제어하면서 냉각하는 방식이 일반적이다.

예를 들면 태양 전지 용도 등의 옥외의 가혹한 환경 조건하에서 사용되는 수지 필름(예를 들면 폴리에스터 필름)에 대해서는, 우수한 내후성이 요구되며, 내후성이 우수한 필름을 압출 성형하기 위해서는, 가능한 한 저온에서 용융 압출을 행하는 것이 유효하다. 그러나, 저온 용융하는 것에 따른 폐해로서, 필름의 백탁(결정화)이 촉진되거나, 제막적성이 악화되는 등, 내후성 이외의 품질을 저해하는 것을 생각할 수 있다. 이로 인하여, 필름 특성이나 제막적성을 저해하지 않을 정도의 저온 압출 기술이 요구되고 있었다.

한편, 압출기(특히 대형의 압출기)에서는, 일반적으로 스크루가 수용된 실린더벽에 실린더 주위를 따라 냉각용의 배관이 배치되어, 이 배관의 일단(공급구)으로부터 냉각수가 공급된다. 공급된 냉각수는, 공급구 부근에서 바로 증발되어 버리므로, 배관의 전체 길이의 중앙 부근으로부터 하류측에서는 열교환이 현저하게 부족하게 되어, 실린더 전체에 대하여 균일한 냉각 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 하류측의 열교환을 고려하여 주수량을 늘리면, 증발되기 어려워져, 역시 냉각 효과가 얻어지지 않는다. 그 결과, 실린더 주위 방향에 온도 불균일이 발생한다. 또한, 온도 제어는 일반적으로 실린더 온도에 근거하여 행해지기 때문에, 실린더의 온도 불균일에 기인하여 수량 주기의 변동이 발생하여, 용융 수지의 온도가 안정화되지 않는다.

이와 같은 냉각 효과의 불균일은, 필름 성형품의 품질 변동(내후성, 백탁 등)을 초래하기 때문에, 통상 이러한 변동에 안전율을 예상한 품질 규격이나 공정 조건을 결정하여, 그때마다 로스를 발생시키면서 조정하고 있다. 따라서, 이와 같은 안전율을 고려하면, 설비 본래의 능력을 최대한으로 발휘시키는 것은 곤란해진다.

따라서, 제품 품질의 향상 및 균일화를 도모하는 관점에서, 실린더의 냉각 불균일의 개선, 환언하면, 용융 압출되는 수지의 온도의 안정화 기술의 확립이 요구되고 있었다.

본 발명은, 상기를 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명은, 종래의 2축 압출기에 비하여, 용융 압출되는 수지의 온도를 안정적으로 유지하여, 저 헤이즈로 내후성이 우수한 수지를 생성하는 2축 압출 장치 및 필름 제조 방법을 제공한다.

상기의 과제를 달성하기 위한 구체적 수단은, 이하와 같다.

＜1＞ 용융 수지를 압출하는 압출구를 갖는 실린더와, 실린더 내에 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루와, 제1 냉매 급배구, 및 실린더 내의 용융 수지와 열교환하는 냉매가 유통하는 냉매 유로를 갖고, 실린더벽에(바람직하게는, 실린더벽 내에 실린더 주위를 따라) 배치된 냉각 계통과, 용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 압출구 하류측이고, 또한 용융 수지를 필름 제막하기 위한 필름 제막 장치 상류측에 배치되어, 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를 검출하는 온도 검출 수단과, 냉매의 제1 냉매 급배구로의 공급량을 조절함으로써, 온도 검출 수단으로 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 미리 정해진 임곗값(소정의 임곗값) 이하로 제어하는 수지 온도 제어 수단을 구비한 2축 압출 장치이다.

＜2＞ 용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 압출구 하류측이고, 또한 용융 수지를 필름 제막하기 위한 필름 제막 장치 상류측에, 용융 수지가 유통하는 수지 유통관을 갖고, 온도 검출 수단은, 적어도, 수지 유통관의 내벽면으로부터 10mm 이상 떨어진 관 내부에 배치된 측온부와, 측온부의 파손을 방지하는 파손 방지재를 갖는 ＜1＞에 따른 2축 압출 장치이다.

＜3＞ 냉매는, 증발 잠열에 의하여 용융 수지와 열교환하는 작동 유체인 ＜1＞ 또는 ＜2＞에 따른 2축 압출 장치이다.

＜4＞ 수지 온도 제어 수단은, 냉매의 제1 냉매 급배구로의 공급량을, 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서 조절하는 ＜1＞ 내지 ＜3＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜5＞ 냉매가 물인 ＜1＞ 내지 ＜4＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜6＞ 수지 온도 제어 수단은, 냉매의 제1 냉매 급배구로의 공급을, 10초/회 이상 120초/회 이하의 주기로 공급 시간(초/회)을, 상기의 주기의 0% 초과 40% 이하로 하여 단속적으로 행함으로써, 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 미리 정해진 임곗값(소정의 임곗값) 이하로 제어하는 ＜1＞ 내지 ＜5＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜7＞ 수지 온도 제어 수단은, 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 상한 임곗값 Q1을 넘거나 또는 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값의 변동률이 미리 정해진 임곗값 Q3을 넘는 경우는, 수지 설정 온도를 높이고, 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 하한 임곗값 Q2 미만인 경우는, 수지 설정 온도를 낮추는 ＜1＞ 내지 ＜6＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜8＞ 수지 온도 제어 수단은, 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차가 미리 정해진 시간 내에 미리 정해진 임곗값 이하에 이르지 않는 경우에는, 스크루의 회전수를 변화시킴으로써, 수지 온도를 수지 설정 온도로 제어하는 ＜1＞ 내지 ＜7＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜9＞ 냉각 계통은, 추가로, 냉매를 냉매 유로로부터 배출하는 제2 냉매 급배구, 및 냉매의 유통 방향을 전환하는 유통 전환 밸브를 갖고, 수지 온도 제어 수단은, 유통 전환 밸브를 전환함으로써, 냉매를 제1 냉매 급배구에 공급하여 제2 냉매 급배구로부터 배출하는 제1 냉각과, 냉매를 제2 냉매 급배구에 공급하여 제1 냉매 급배구로부터 배출하는 제2 냉각을 미리 정해진 주기로 전환하는 ＜1＞ 내지 ＜8＞ 중 어느 하나에 따른 2축 압출 장치이다.

＜10＞ 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루를 구비한 실린더 내에서 용융되는 수지의 온도를 제어하면서, 열가소성 수지를 용융하는 공정과, 용융된 열가소성 수지를 성형 다이로부터 막 형상으로 압출하는 공정과, 압출된 열가소성 수지를 냉각 롤 상에서 고화하는 공정을 갖고,

용융하는 공정은, 실린더의 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를, 막 형상으로 압출하는 공정 전에 검출하여, 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 실린더벽에 배치된 냉각 계통에 공급되는 냉매의 공급량을 조절함으로써, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는, 필름 제조 방법이다.

＜11＞ 냉매는, 증발 잠열에 의하여 용융 수지와 열교환하는 작동 유체인 ＜10＞에 따른 필름 제조 방법이다.

＜12＞ 용융하는 공정은, 냉매의 공급량을 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서 조절하는 ＜10＞ 또는 ＜11＞에 따른 필름 제조 방법이다.

＜13＞ 냉매가 물인 ＜10＞ 내지 ＜12＞ 중 어느 하나에 따른 필름 제조 방법이다.

＜14＞ 용융하는 공정은, 냉매의 냉각 계통으로의 공급을, 10초/회 이상 120초/회 이하의 주기로 공급 시간(초/회)을 주기의 0% 초과 40% 이하로 하여 단속적으로 행함으로써, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는 ＜10＞ 내지 ＜13＞ 중 어느 하나에 따른 필름 제조 방법이다.

＜15＞ 용융하는 공정은, 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 상한 임곗값 Q1을 넘거나 또는 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값의 변동률이 미리 정해진 임곗값 Q3을 넘는 경우는, 수지 설정 온도를 높이고,

필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 하한 임곗값 Q2 미만인 경우는, 수지 설정 온도를 낮추는, ＜10＞ 내지 ＜14＞ 중 어느 하나에 따른 필름 제조 방법이다.

＜16＞ 용융하는 공정은, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차가 미리 정해진 시간 내에 미리 정해진 임곗값 이하에 이르지 않는 경우에는, 스크루의 회전수를 변화시킴으로써, 용융 수지의 온도를 수지 설정 온도로 제어하는 ＜10＞ 내지 ＜15＞ 중 어느 하나에 따른 필름 제조 방법이다.

＜17＞ 냉각 계통은, 제1 냉매 급배구, 냉매가 유통하는 냉매 유로, 냉매를 냉매 유로로부터 배출하는 제2 냉매 급배구, 및 냉매의 유통 방향을 전환하는 유통 전환 밸브를 갖고,

용융하는 공정은, 유통 전환 밸브를 전환함으로써, 냉매를 제1 냉매 급배구에 공급하여 제2 냉매 급배구로부터 배출하는 제1 냉각과, 냉매를 제2 냉매 급배구에 공급하여 제1 냉매 급배구로부터 배출하는 제2 냉각을 미리 정해진 주기로 전환하는 ＜10＞ 내지 ＜16＞ 중 어느 하나에 따른 필름 제조 방법이다.

본 발명에 따르면, 종래의 2축 압출기에 비하여, 용융 압출되는 수지의 온도를 안정적으로 유지하여, 저 헤이즈로 내후성이 우수한 수지를 생성하는 2축 압출 장치 및 필름 제조 방법이 제공된다.

도 1은, 본 발명의 실시형태에 있어서의 필름 제조 장치의 구성예를 나타내는 개략도이다.
도 2는, 도 1의 필름 제조 장치를 구성하는 2축 압출기의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은, 2축 압출기의 실린더 주위를 따라 배치되어 있는 냉각 유로를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4는, 도 3의 A-A선 단면도이다.
도 5는, 수지 온도 검출기(50)의 수지 유통 방향과 직교하는 단면을 나타내는 개략 단면도이다.
도 6은, 본 발명의 제1 실시형태의 단속 주수 제어 루틴을 나타내는 흐름도이다.
도 7은, 본 발명의 제2 실시형태의 단속 주수 제어 루틴을 나타내는 흐름도이다.
도 8은, 본 발명의 제3 실시형태의 단속 주수 제어 루틴을 나타내는 흐름도이다.
도 9는, 본 발명의 제4 실시형태의 유통 전환 제어 루틴을 나타내는 흐름도이다.
도 10은, 본 발명의 제4 실시형태에 있어서의 냉매의 유통 방향을 전환하여 실린더에 공급하는 냉매 유로를 나타내는 개략의 배관 구성도이다.
도 11은, 실린더 온도의 측정 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 12는, 수지 필름의 말단 COOH량을 측정하는 방법을 설명하기 위한 모식도이다.

이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 2축 압출 장치의 실시형태에 대하여 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명에 있어서는, 이하에 나타내는 실시형태에 제한되는 것은 아니다.

(제1 실시형태)

본 발명의 2축 압출 장치의 제1 실시형태를 도 1~도 6을 참조하여 설명한다. 본 실시형태에서는, 기어 펌프와 필터의 중간 위치에, 수지의 온도를 계측하기 위한 수지 온도 검출기를 배치하고, 계측된 수지 온도에 근거하여, 미리 정해진 펄스 주기로 단속적으로 냉매를 미리 정해진 시간 공급하여 용융 수지의 냉각 제어를 행하는 2축 압출 장치를 일례로 상세하게 설명한다.

본 실시형태의 필름 제조 장치(200)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 2축 압출 장치(100A)와, 2축 압출 장치로부터 압출되는 용융 수지의 압출 방향 하류에 마련된 기어 펌프(44)와, 기어 펌프로부터 토출된 용융 수지를 필터링하는 필터(42)와, 용융 수지를 제막하는 필름 제막기인 성형 다이(40)를 마련하여 구성되어 있다.

2축 압출 장치(100A)는, 2개의 스크루를 구비한 2축 압출기(100)와, 기어 펌프와 필터와의 사이에 배치되어, 용융 수지의 온도를 검출하는 온도 검출 수단의 예인 수지 온도 검출기(50)와, 수지 온도 제어 수단의 예인 제어 장치(60)를 구비하고 있다.

[2축 압출기]

2축 압출기(100)는, 도 2~도 4에 나타내는 바와 같이, 원료 수지를 공급하는 원료 공급구(12) 및 용융 수지를 압출하는 압출구(이하, 압출기 출구라고도 함)(14)를 갖는 실린더(배럴)(10)와, 각각 Φ100mm 이상의 외경을 갖고, 실린더(10) 내에서 회전하는 2개의 스크루(20A, 20B)와, 실린더(10)의 주위에 배치되어, 실린더(10) 내의 온도를 제어하는 온도 조절기(30)와, 실린더를 냉각하기 위한 냉각 배관(35)을 구비하고 있다.

용융 압출법을 이용하여 폴리에스터 필름을 제조하는 경우에 사용하는 압출기는, 일반적으로 스크루의 수에 따라 단축과 다축으로 대별되며, 다축의 압출기로서, 2축 압출기(2축 스크루 압출기)가 널리 사용되고 있다.

실린더(10)는, 원료 수지를 공급하기 위한 원료 공급구(12)와, 가열 용융된 수지가 압출되는 압출기 출구(14)를 갖고 있다.

실린더(10)는, 후술하는 바와 같이, 용융 수지의 온도 제어 기능을 갖는 실린더벽에 의하여 형성되어 있으며, 본 실시형태에서는, 온도 조절기(30)가 마련되어 실린더벽을 겸함으로써 실린더(10)가 형성되어 있다.

원료 공급구(12)에는, 원료 수지를 공급하기 위한 원료 공급 장치(46)가 접속되어 있다.

실린더(10)의 내벽면은, 바람직하게는, 내열, 내마모성, 및 내부식성이 우수하고, 수지와의 마찰 내성을 확보 가능한 소재로 구성된다. 일반적으로는 내면을 질화 처리한 질화 강이 사용되고 있지만, 크로뮴몰리브데넘강, 니켈크로뮴몰리브데넘강, 스테인리스강을 질화 처리하여 이용할 수도 있다. 특히 내마모성, 내식성이 요구되는 용도로는, 원심 주조법에 의하여 니켈, 코발트, 크로뮴, 텅스텐 등의 내부식성, 내마모성 소재 합금을 실린더(10)의 내벽면에 라이닝시킨 바이메탈릭 실린더를 이용하는 것이나, 세라믹의 용사(溶射) 피막을 형성시키는 것이 유효하다.

실린더(10)에는 진공을 흡인하기 위한 벤트(16A, 16B)(도 2 중, 화살표로 나타냄)가 마련되어 있다. 벤트(16A, 16B)를 통하여 진공 흡인을 함으로써, 실린더(10) 내의 수지 중의 수분 등의 휘발 성분을 효율적으로 제거할 수 있다. 벤트(16A, 16B)를 적정하게 배치함으로써, 미건조 상태의 원료(펠릿, 파우더, 플레이크 등)나 제막 도중에 나온 필름의 분쇄 부스러기(플러프) 등을 그대로 원료 수지로서 사용할 수 있다.

본 실시형태에서는, 벤트(16A, 16B)의 2개가 마련되어 있지만, 벤트의 배치에 대해서는, 탈기 효율과의 관계로부터 개구 면적이나 개수를 적정하게 하는 것이 요구된다. 2축 압출기(100)는, 1개소 이상의 벤트를 갖고 있는 것이 바람직하다. 또한, 벤트의 수가 너무 많으면, 용융 수지가 벤트로부터 넘쳐 나올 우려와 체류 열화 이물이 증가할 우려가 있으므로, 벤트는 1개소 또는 2개소인 것이 바람직하다.

또, 벤트 부근의 벽면에 체류한 수지나 석출한 휘발 성분에 대해서는, 압출기(100)(실린더(10))의 내부에 낙하하는 경우가 있어, 낙하하면 제품에 이물로서 현재화(顯在化)될 가능성이 있기 때문에, 낙하하지 않도록 하는 것이 중요하다. 체류에 대해서는, 벤트 덮개의 형상의 적정화나 상부 벤트, 측면 벤트의 적정한 선정이 유효하고, 휘발 성분의 석출은, 배관 등의 가열로 석출을 방지하는 수법이 일반적으로 이용된다.

예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 용융 압출하는 경우, 가수 분해, 열분해, 산화 분해의 억제가 제품(필름)의 품질에 큰 영향을 미친다. 예를 들면, 원료 공급구(12)를 진공화하거나, 질소 퍼지를 행함으로써 산화 분해를 억제할 수 있다.

또, 벤트를 복수 개소에 마련함으로써, 원료 수분량이 2000ppm 정도인 경우에도, 50ppm 이하로 건조한 수지를 단축으로 압출한 경우와 동일한 압출이 가능하다.

전단 발열에 의한 수지 분해를 억제하기 위하여, 압출과 탈기를 양립할 수 있는 범위에서는, 니딩 등의 세그먼트는 최대한 마련하지 않는 것이 바람직하다.

원료 공급구(12)의 분위기는, 산소 농도가 10체적% 미만으로 억제되어 있는 것이 바람직하다. 폴리에스터 수지 및 말단 밀봉재를 공급하는 원료 공급구의 분위기 중의 산소 농도(O₂ 농도)가 10체적% 미만으로 억제되어 있음으로써, 폴리에스터 수지의 열화를 방지하여, 말단 밀봉재에 의한 밀봉 효과가 양호하게 나타나기 때문에, 내가수분해성의 향상 효과가 우수하다. 산소 농도로서는, 상기와 동일한 이유로부터, 7체적% 이하가 보다 바람직하고, 5체적% 이하가 더 바람직하다.

산소 농도의 조정은, 원료 공급구를 갖는 공급부에 불활성 가스(예를 들면 질소 가스)를 도입하는 방법, 진공 흡인하는 방법 등에 의하여 행할 수 있다.

또, 스크루 출구(압출기 출구)(14)에서의 압력이 클수록 전단 발열이 커지기 때문에, 벤트(16A, 16B)에 의한 탈기 효율과 압출의 안정성을 확보할 수 있는 범위 내에서, 압출기 출구(14)의 압력은 최대한 낮게 하는 것이 바람직하다.

스크루(20A, 20B)는, 실린더(10) 내에 있어서, 100mm 이상의 스크루 직경(외경) D를 갖고, 모터 및 기어를 포함하는 구동 수단(21)에 의하여 회전 가능하게 마련되어 있다. 스크루 직경 D가 100mm 이상인 대형의 2축 압출기에서는, 대량 생산이 가능한 한편, 수지의 용융 불균일, 즉 실린더 주위 방향에 있어서 수지의 온도 불균일이 발생하기 쉬워, 제조되는 수지의 물성 불균일을 수반하기 쉽다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 100mm 이상의 스크루 직경 D를 구비한 대형의 2축 압출기를 이용한 경우에도, 용융 수지의 온도 불균일이 억제됨과 함께, 저온 용융시킨 경우에 발생하기 쉬운 수지의 결정화에 의한 수지의 백탁(헤이즈의 저하)을 보다 효과적으로 억제할 수 있다.

이로써, 최종적으로 제작되는 수지 필름의 물성 불균일이 억제된다.

스크루 직경 D는, 대량 생산이 가능하고, 또한 본 발명의 효과가 보다 효과적으로 나타나는 관점에서, 150mm 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 160mm~240mm이다.

2축 압출기는, 2개의 스크루의 맞물림형과 비맞물림형으로 대별되어, 맞물림형이, 비맞물림형보다 혼련 효과가 크다. 본 발명에서는, 맞물림형과 비맞물림형 중 어떤 타입이어도 되지만, 원료 수지를 충분히 혼련하여 용융 불균일을 억제하는 관점에서, 맞물림형을 이용하는 것이 바람직하다.

2개의 스크루의 회전 방향도 각각 동방향과 이방향으로 나누어진다. 이방향 회전형의 스크루는, 동방향 회전형의 스크루보다 혼련 효과가 높다. 동방향 회전형은, 자기 청소 효과를 갖고 있기 때문에, 압출기 내의 체류 방지에는 유효하다.

또한 축방향도 평행과 사교(斜交)가 있고, 강한 전단을 부여하는 경우에 이용되는 코니칼 타입의 형상도 있다.

본 발명에 있어서 사용 가능한 2축 압출기에는, 다양한 형상의 스크루 세그먼트가 이용된다. 스크루(20A, 20B)의 형상으로서는, 예를 들면 등 피치의 1조의 나선상 플라이트(22)가 마련된 풀 플라이트 스크루가 적합하게 이용된다.

또, 실린더(10)의 길이 방향에 있어서의 원료 공급구(12)의 수지 압출 방향 하류에는, 적어도 하나의 수지 혼련 부재가 배치되어 있는 것이 바람직하다. 수지 혼련 부재는, 예를 들면 니딩 디스크나 로터 등의 전단을 부여하는 혼련용 세그먼트이다. 본 실시형태에서는, 도 2와 같이, 니딩 디스크(24A, 24B)가 설치되어 있다. 혼련용 세그먼트를 구비함으로써, 원료 수지를 보다 확실히 용융, 혼련할 수 있다. 혼련용 세그먼트는, 실린더 길이 방향으로 할당된 가열 존(본 실시형태에서는 도 2에 나타내는 가열 존(Z1~Z7))에 배치되어, 가열 존 내에 원료 수지의 용융, 혼련을 촉진하는 혼련부가 형성되어 있다.

또, 이 가열 존에는, 역 스크루나 시일링을 이용함으로써, 수지를 막아, 벤트를 당길 때의 멜트 시일을 형성할 수 있다. 예를 들면, 도 2 중의 벤트(16A, 16B) 부근에 역 스크루가 마련되어도 된다.

2축 압출기(100)를 구성하는 실린더(10)의 길이 방향 중앙부의 수지 압출 방향 하류에는, 용융 수지를 냉각하여 온도 조절하기 위한 냉각 존(온도 조절부)이 마련되어 있는 것이 유효하다. 전단 발열보다 실린더(10)의 전열 효율이 높은 경우는, 도 2와 같이, 냉각 존(Z9)에 피치가 짧은 스크루(28)를 마련함으로써, 실린더(10) 벽면의 수지 이동 속도가 높아져, 온도 조절 효율을 높일 수 있다. 냉각 효과를 높이는 관점에서, 냉각 존(온도 조절부)에 위치하는 스크루(28)의 피치는, 0.5D~0.8D(D: 스크루의 직경[mm])인 것이 바람직하다.

실린더(10)의 주위에 존재하는 온도 조절기(30)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 실린더(10)가 원료 공급구(12)로부터 압출기 출구(14)를 향하여 길이 방향으로 9개의 영역(가열 존(Z1~Z7) 및 냉각 존(Z8~Z9))으로 분할되어 있다. 구체적으로는, 수지 압출 방향 상류측으로부터 7개의 영역에는 가열기(C1~C7)가 배치되고, 수지 압출 방향 하류측으로부터 2개의 영역에는 냉각기(C8~C9)가 배치되어 있어, 온도 조절기(30)를 구성하고 있다. 이와 같이 실린더(10)의 주위는, 분할하여 배치된 가열기(C1~C7) 및 냉각기(C8~C9)에 의하여, 가열 존(Z1~Z7)과 냉각 존(Z8~Z9)으로 구획되어, 실린더(10) 내를 영역마다(존마다) 원하는 온도로 제어할 수 있게 되어 있다. 냉각 존에 있어서는, 추가로 가열기를 마련하고, 가열기를 병용하여 온도 조정을 행하는 것도 가능하다.

또한, 도 2에서는, 실린더를 길이 방향(용융 수지 유통 방향)으로 9존으로 분할하여, 존마다 온도 제어할 수 있는 구조를 예로 나타냈지만, 영역(존)의 수는 9존에 한정되는 것이 아니고, 목적 등에 따라 임의로 영역(존)의 수를 선택할 수 있다.

가열기로서는, 일반적으로 밴드 히터 또는 시즈선 알루미늄 주조 히터가 이용된다. 단, 히터는 이들에 한정되는 것이 아니고, 예를 들면 열매 순환 가열 방법도 적용할 수 있다.

한편, 냉각은, 실린더(10)의 내부에 냉매를 유통하기 위한 냉각 배관을 마련하여, 이 냉각 배관에 냉매를 순환시키는 등에 의하여 행한다. 또, 실린더 내에 냉각 배관을 마련함과 함께, 추가로 실린더의 주위에 냉각 배관을 권취하는 등의 다른 구조를 마련하여, 냉각을 행할 수 있는 양태로 구성되어도 된다.

또, 실린더벽에는, 도 1 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 실린더의 온도를 검출하기 위한 온도 검출 센서(S2)가 장착되어 있다. 이 온도 검출 센서(S2)는, 용융 혼련 시의 실린더 온도를 연속적으로 또는 미리 정해진 타이밍에 검출할 수 있다. 이로써, 온도 조절기(30)에서의 제어를 행한다. 검출값은, 상시 또는 필요에 따라서 제어 장치(60)에 보내진다. 온도 검출 센서(S2)에는, 공지의 열전대 등을 사용할 수 있다.

상기와 같이 원료 수지를 실린더 내에서 가열 용융하는 한편, 온도 조절기(30)에 의하여 실린더(10)의 압출기 출구(14)측의 내벽이 폴리에스터 수지(원료 수지)의 융점 Tm(℃) 이하의 냉각 존(온도 조절부)이 되도록 온도 조절 제어한다. 냉각 존에 있어서, 실린더(10)의 압출기 출구(14)에 가까운 벽면 온도를 원료 수지의 융점 Tm(℃) 이하로 제어하면, 수지가 과잉으로 가열되어 말단 COOH량이 증가하는 것을 방지할 수 있다. 말단 COOH량의 증가를 확실히 억제하는 관점에서, 냉각 존에 있어서의 온도는, (Tm-100)℃~Tm℃의 범위 내가 바람직하고, (Tm-50)℃~(Tm-10)℃의 범위 내가 보다 바람직하다.

냉각 존의 길이(본 실시형태에서는 냉각 존(Z8~Z9)), 즉 압출구 선단으로부터 스크루축 방향에 있어서의 길이는, 4D~11D(D: 스크루의 직경)로 하는 것이 바람직하다. 냉각 존의 길이가 4D 이상이면, 용융 가열된 수지를 효과적으로 냉각하여 말단 COOH의 증가를 억제한다. 한편, 냉각 존의 길이가 11D 이하이면, 수지를 너무 냉각하여 고화하는 것을 방지하여, 용융 압출을 원활히 행할 수 있다.

또한, 압출기 출구(14)에 있어서의 수지 온도 T_out이 Tm＋30℃ 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 단, 압출기 출구(14)에 있어서의 수지 온도 T_out이 너무 낮으면 용융 수지의 일부가 고화할 우려도 있기 때문에, 압출기 출구(14)에 있어서의 수지 온도 T_out은 Tm~(Tm＋25)℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, (Tm＋10)℃~(Tm＋20)℃로 하는 것이 더 바람직하다.

[냉각 배관]

냉각 배관(35)은, 도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 실린더벽(즉, 실린더의 일부를 형성하는, 가열기를 배치한 가열 존(본 실시형태에서는 도 2와 같은 가열 존(Z1~Z7)))의 내부에, 냉매가 유통하는 냉매 유로(37)를 마련하여 구성된 냉각 계통이다. 이 냉매 유로(37)의 일단에는, 냉매를 공급하기 위한 제1 냉매 급배구인 냉매 급배구(37a)를 갖고, 타단에는 냉매 유로(37)를 통과하여 열교환을 끝낸 냉매를 배출하는 냉매 급배구(37b)를 갖고 있다. 냉각 배관(35)을 마련함으로써, 실린더를 냉각하여, 용융 수지의 온도를 원하는 온도역으로 안정적으로 제어할 수 있다.

냉매 급배구(37a)는, 냉매를 냉매 유로에 공급하기 위하여, 외부의 냉매 공급 장치에 접속되어 있어도 된다. 또, 냉매 급배구(37b)는, 배출되는 냉매를 저류하는 탱크 등에 접속되어 있어도 된다. 나아가서는, 냉매 급배구(37a)와 냉매 급배구(37b)가 배관을 통하여 서로 접속됨으로써, 냉매를 폐기하지 않고 순환 이용 가능하도록 냉각 순환계가 구성되어 있어도 된다.

본 실시형태에서는, 도시하지 않지만, 냉매 급배구(37a)와 냉매 급배구(37b)가, 순환용 펌프, 공급 정지 밸브, 및 냉매를 냉각하는 냉각 장치가 장착된 배관(도시하지 않음)으로 연결되어, 냉매 급배구(37b)로부터 배출된 냉매를, 냉각 장치로 소정의 온도로 조절하여 냉매 급배구(37a)에 순환 공급할 수 있도록 구성되어 있다.

냉매로서는, 일반적으로 물이나 알코올, 에터 혹은 이들의 혼합물, 혹은 오일 등의 액매체가 이용되지만, 냉각 효율이 높은 점에서, 증발 잠열을 갖는 작동 유체(액매체)가 바람직하다. 이와 같은 작동 유체는, 증발 잠열에 의하여 용융 수지와 효율적으로 열교환할 수 있다. 그 중에서도, 작동 유체로서는, 높은 증발 잠열을 갖고, 취급상의 위험성 및 전열 효율의 점에서, 물이 바람직하다. 본 실시형태는, 물을 냉매로 하여 구성되어 있다.

냉매 급배구(37a)로부터 냉매 유로(37)에 냉매를 공급할 때, 1회의 공급 동작을 할 때 냉매 급배구(37a)에 공급되는 냉매의 양은, 0.001L(리터; 이하 동일)/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위로 조절되는 것이 바람직하다. 냉매의 공급량이 0.001L/수지 1kg 이상이면, 냉매 유로의 하류측에서의 열교환이 보다 양호하게 되어, 냉매 유로의 상류측과 하류측과의 사이의 용융 수지의 온도 불균일을 작게 유지하기 쉽다. 또, 냉매의 공급량이 0.150L/수지 1kg 이하이면, 공급되는 냉매량이 너무 많아 증발하기 어려워지는 것이 방지되어, 냉각 효율을 유지하고, 용융 수지의 온도 불균일을 작게 유지하기 쉽다.

냉매의 공급량으로서는, 실린더 내에서의 용융 수지의 온도의 균일성을 보다 유지하는 관점에서, 0.002L/수지 1kg~0.100L/수지 1kg이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.003L/수지 1kg~0.050L/수지 1kg이다.

냉각은, 압출기로부터 압출된 후에 냉각하는 것도 가능하지만, 층류이며, 열교환 효율이 낮고, 국소적인 냉각이 발생하여, 품질 불균일이나 국소적인 고화를 수반하는 경우가 있다. 이로 인하여, 냉각은, 대류 전열에 의한 고효율의 열교환을 이용할 수 있는 압출기의 하류측에서 행해지는 것이 바람직하다.

[수지 온도 검출기]

수지 온도 검출기(50)는, 후술하는 필터(42)와 기어 펌프(44)와의 사이에 배치되어 있으며, 수지 유통관 내에 측온부가 배치된 수지 온도 검출 센서(S1)와 서포트판(54)으로 구성된 온도 검출 수단이다. 이 온도 검출 수단에 의하여, 압출된 용융 수지의 온도를 직접 검출할 수 있다. 수지 온도 검출기(50)에서는, 도 1 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 용융 수지가 유통하는 내경 80mm의 수지 유통관(52)의 벽재에 수지 온도 검출 센서(S1)가 장착되어 있어, 용융 수지의 온도를 직접 검출할 수 있게 되어 있다. 수지 온도 검출 센서(S1)는, 측온부가 수지 유통관(52)의 수지 유통 방향과 직교하는 단면의 중앙을 통과하는 수지와 접촉하는 위치(본 실시형태에서는, 측온부는 수지 유통관(52)의 내벽면으로부터 40mm의 위치, 즉 배관 중앙부에 위치하고 있음)에 배치되어 있다. 이로 인하여, 유통하는 용융 수지의 저항을 받아 센서가 파손되는 것을 방지하는 관점에서, 용융 수지의 저항에 견딜 수 있는 강도를 갖는 파손 방지재로서 서포트판(54)이 장착되어 있다.

본 실시형태에서는, 이 서포트판(54)은, 유통하는 수지의 수지압을 받아 수지 온도 검출 센서(S1)에 걸리는 하중을 경감하기 위하여, 수지 온도 검출 센서(S1)의 수지 유통 방향 상류측에 배치되어 있다.

실린더로 수지를 가열 용융함에 있어서 온도를 계측하는 경우, 통상, 실린더 자체의 온도를 검출하여, 그 온도를 조절하는 것이 행해지지만, 실린더에 있어서의 온도 불균일의 영향을 받는다. 이로 인하여, 본 실시형태에 있어서의 수지 온도 검출 센서(S1)는, 실린더의 온도가 아닌, 수지 온도를 직접 검출한다. 이로써, 용융 수지의 보다 정확한 온도 제어가 가능하게 되어, 실린더 내의 용융 수지의 온도 변동을 효과적으로 억제할 수 있다.

또, 수지 유통관을 유통하는 용융 수지의 온도는, 장치의 설치 환경 등의 영향을 받아 변동하기 쉬운 점에서, 용융 수지의 온도를 계측하는 측온부는, 수지 유통관의 내벽면으로부터 관 내부 방향(직경 방향)으로 10mm 이상 떨어진 위치에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 측온부가 내벽면으로부터 10mm 이상 떨어져 있음으로써, 수지의 온도를 보다 정확하게 계측할 수 있다. 측온부의 설치 위치는, 수지 유통관의 내벽면으로부터 관 내부 방향으로 20mm 이상 떨어져 있는 것이 보다 바람직하다.

서포트판(54)은, 도 5에 나타내는 바와 같이 관 단면의 직경 방향에 있어서, 판재의 일단과 타단이 각각 내벽면에 고정됨으로써 마련되어 있지만, 이 양태에 한정되지 않고, 판재의 일단만을 내벽면에 고정하여 마련되어 있어도 된다. 예를 들면, 용융 수지의 유통 용이성의 점에서, 도 5와 같이 판재의 일단만을 내벽면에 고정하고, 타단은 고정되지 않고 측온부와 동일한 위치로 되어 있어도 된다. 또, 서포트판의 내부에 센서를 고정한 형태여도 된다.

파손 방지재의 재질로서는, 용융 수지와 접촉하여 부식하지 않는 재료이며, 열전도가 우수한 재료가 바람직하다. 재질로서는, 예를 들면 스테인리스 합금재(SUS재), 크로뮴몰리브데넘강 등을 들 수 있다.

파손 방지재의 사이즈나 두께에는, 특별히 제한은 없고, 수지 유통관의 내경이나, 용융 수지의 유통 속도, 용융 수지의 점도 등의 성상 등에 맞추어 선택하면 된다. 파손 방지재는, 판재, 주재, 봉재 등이어도 된다.

서포트판(54) 등과 같은 파손 방지재는, 유통하는 용융 수지 자체의 저항을 받지 않도록, 수지 온도 검출 센서의 수지 유통 방향 상류에 배치되어도 된다. 또, 파손 방지재는, 수지 온도 검출 센서의 상류측에 한정하지 않고, 반대로 수지 온도 검출 센서의 하류측에 센서에 가까운 위치(예를 들면 센서에 인접하는 위치)에 배치되어도 되고, 센서 근방에 서포트판이 있음으로써 용융 수지의 저항을 받았을 때에 보강판이 되어 센서의 변형, 파손이 방지되도록 해도 된다.

또한, 파손 방지재의 내부에 수지 온도 검출 센서를 매설하여, 센서에 용융 수지에 의한 부하가 직접 걸리지 않는 양태로 구성되어 있어도 된다.

수지 온도 검출기(50)는, 용융 수지의 온도를 연속적으로 또는 미리 정해진 타이밍에 검출할 수 있다. 검출값은, 상시 또는 필요에 따라서 제어 장치(60)에 보내진다. 온도 검출 센서(S1)에는, 공지의 열전대 등을 사용할 수 있다.

[기어 펌프]

2축 압출기(100)의 압출기 출구(14)의 용융 수지 압출 방향 하류에는, 수지 온도 검출기(50)의 상류측에 있어서, 구동 기어와 피동 기어로 유량 조절하는 기어 펌프(44)가 마련되어 있다. 양 기어가 구동되어도 된다. 압출기(100)와 폴리에스터 제막기인 성형 다이(40)와의 사이에 기어 펌프(44)를 마련함으로써, 압출량의 변동이 감소하고, 성형 다이(40)에 일정량의 수지가 공급되게 되어, 두께 정밀도가 향상된다. 특히, 2축 스크루 압출기를 이용하는 경우에는, 압출기 자체의 승압 능력이 낮기 때문에, 기어 펌프(44)에 의한 압출 안정화가 도모되어 있는 양태가 바람직하다.

기어 펌프(44)를 이용함으로써, 기어 펌프(44)의 토출측의 압력 변동(출압 변동)을 흡입측의 압력 변동(입압 변동)의 1/5 이하로 하는 것이 가능하여, 수지 압력 변동폭을 ±1% 이내로 경감할 수 있다. 그 외의 메리트로서, 스크루 선단부의 압력을 높이지 않고 필터에 의한 여과가 가능하기 때문에, 수지 온도의 상승의 방지, 수송 효율의 향상, 및 압출기 내에서의 체류 시간의 단축을 기대할 수 있다. 또, 필터의 여압 상승이 원인으로 스크루로부터 공급되는 수지량이 경시 변동하는 것도 방지할 수 있다. 단, 기어 펌프(44)를 설치하면, 설비의 선정 방법에 따라서는 설비가 커져 수지의 체류 시간이 길어지는 것, 및 기어 펌프부의 전단 응력에 의하여 수지의 분자쇄의 절단을 일으키는 경우가 있어, 기어 펌프의 설치로 폴리에스터의 내가수분해성 등의 성능이 저해되지 않는 것이 중요하다.

기어 펌프(44)는, 토출측 압력(입압)과 흡입측 압력(출압)과의 차(차압)가 너무 커지면, 기어 펌프(44)의 부하가 커져 전단 발열이 커진다. 이로 인하여, 운전 시의 차압은, 20mPa 이내, 바람직하게는 15MPa, 더 바람직하게는 10mPa 이내로 하는 것이 바람직하다. 또, 필름 두께의 균일화의 관점에서, 기어 펌프(44)의 1차 압력을 일정하게 하기 위하여, 압출기의 스크루 회전을 제어하거나, 압력 조절 밸브를 이용하는 것이 유효하다.

[성형 다이 및 필터]

수지 온도 검출기(50)의 용융 수지 압출 방향 하류에는, 폴리에스터 필름 등의 필름에 제막하는 필름 제막기로서, 압출기 출구(14)로부터 압출된 용융 수지를 막 형상으로(예를 들면 띠형상의 막으로서) 토출하는 성형 다이(40)와, 토출된 막을 냉각하여 고화하기 위한 도시하지 않은 냉각 롤(예를 들면 캐스팅 드럼 등)이 마련되어 있다. 실린더(10)의 압출기 출구(14)로부터 압출된 용융 수지는, 성형 다이(40)로부터 시트 형상으로서 냉각 롤에 보내지고, 냉각됨으로써 고화하여, 시트로 제막된다. 이와 같이 하여, 미연신의 폴리에스터 시트가 얻어진다.

또, 실린더(10)의 압출기 출구(14)와 성형 다이(40)와의 사이에는, 제막에 이용되는 폴리에스터 수지 중에 미용융 수지나 이물이 혼입하는 것을 방지하기 위한 필터(42)가 마련되어 있다. 필터에는, 금속 섬유 필터 등을 사용 가능하다.

필터 구멍 직경은, 1μm~100μm의 범위에서 적절히 선택할 수 있다.

성형 다이(40)로부터 멜트(용융 수지)를 압출한 후, 예를 들면 냉각 롤에 접촉시킬 때까지의 사이(에어 갭)는, 습도를 5%RH~60%RH로 조정하는 것이 바람직하고, 15%RH~50%RH로 조정하는 것이 보다 바람직하다. 에어 갭에서의 습도를 상기 범위로 함으로써, 필름 표면의 COOH량이나 OH량을 조절하는 것이 가능하다. 또, 저습도로 조절함으로써, 필름 표면의 카복실산량을 감소시킬 수 있다.

또, 수지 온도를 한 번 높이고 나서 냉각함으로써, 말단 COOH량의 증가를 억제함과 함께, 미용융 이물의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 시트 형상으로 제막한 폴리에스터 수지의 헤이즈 상승을 억제하는 효과가 얻어진다. 특히, 두꺼운 시트로 제막을 하는 경우는, 냉각 속도의 부족으로부터 헤이즈 상승하기 쉽지만, 그 경우의 상승이 억제된다.

[제어 장치]

제어 장치(60)는, 주로 2축 압출 장치(100A)의 제어를 담당하는 수지 온도 제어 수단이며, 2축 압출기(100), 온도 검출 센서(S1~S2), 및 냉각 순환계를 구성하는 순환용 펌프나 공급 정지 밸브, 냉각 장치 등과 전기적으로 접속되어 있어, 온도 검출 센서(S1, S2)로부터의 검출값에 따라, 2축 압출기로의 냉매의 공급을 제어하여 수지 온도를 적절히 컨트롤할 수 있도록 구성되어 있다.

다음으로, 본 실시형태의 2축 압출 장치(100A)를 제어하는 수지 온도 제어 수단인 제어 장치(60)에 의한 제어 루틴 중, 냉각 배관의 냉매 급배구(37a)(제1 냉매 급배구)로 냉매인 물을 단속적으로 공급하는 단속 주수 제어 루틴을 중심으로 도 6을 참조하여 설명한다.

본 실시형태의 필름 제조 장치의 기동 스위치의 온에 의하여 제어 장치(60)의 전원이 온되면, 2축 압출 장치(100A)의 제어 시스템이 기동되어, 단속 주수 제어 루틴이 실행된다. 또한, 시스템의 기동은, 자동으로 행하는 것 이외에 수동으로 행하도록 해도 된다.

본 루틴이 실행되면, 우선 수지 온도가 높아져 제어할 필요가 있는지 여부를 판단하기 위하여, 스텝 100에 있어서, 온도 검출 센서(S1)에 의하여 용융 수지의 온도를 검출한다. 다음으로, 스텝 120에 있어서, 검출한 수지 온도가, 미리 설정해 둔 용융 수지의 설정 온도 t의 값을 넘고 있어, 검출한 수지 온도로부터 설정 온도 t를 감산한 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 미만인지 여부가 판정된다.

스텝 120에 있어서, 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 이상이라고 판정되었을 때에는, 수지 온도가 너무 높아 말단 카복실기량이 증가하여, 제막되는 수지의 내가수분해성이 낮아질 우려가 있기 때문에, 스텝 140으로 이행하여, 설정 온도에 대한 수지 온도의 검출값의 편차에 따라, PID 제어에 의하여 수량(냉매)의 출력을 결정한다. 스텝 120에 있어서, 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 미만이라고 판정되었을 때에는, 수지 온도가 너무 높아지지 않아 말단 카복실기량이 현저하게 증가할 우려가 작기 때문에, 스텝 220으로 이행한다.

다음의 스텝 160에서는, 냉매 급배구(37a)로의 냉매의 공급을 개시한다. 이 때, 냉매인 물의 공급은, 바람직하게는 공급량을 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위로 조절하면서 행해진다. 공급량을 이 범위로 함으로써, 양호한 냉각 효율이 얻어지며, 용융 수지의 온도 불균일이 효과적으로 경감된다.

본 실시형태에서는, 냉각 순환계에 마련된 공급 정지 밸브를 개방하여, 순환용 펌프를 구동함으로써, 냉매의 공급이 개시된다.

이 때, 냉매는, 하기의 주기로 단속적으로 공급되는 것이 바람직하다. 즉, 냉매의 제1 냉매 급배구로의 공급을, 10초 이상 120초 이하의 주기로, 공급 시간(초/회)을 상기한 주기의 0% 초과 40% 이하의 범위로 조절하여 적합하게 행해진다. 공급 시간(초/회)이 상기한 주기(10초 이상 120초 이하)의 0% 초과임으로써, 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차를 작게 유지할 수 있다. 또, 공급 시간(초/회)이 상기한 주기(10초 이상 120초 이하)의 40% 이하임으로써, 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차를 작게 유지할 수 있다.

그 중에서도, 공급 시간(초/회)은, 상기한 주기의 0.3% 이상 30% 이하의 범위로 조절되는 것이 바람직하다.

냉매를 상기의 주기로 단속적으로 공급하는 점에 대해서는, 후술하는 제2 실시형태~제4 실시형태에 있어서도 동일하다.

상기의 용융 수지의 온도 불균일을 억제하는 관점에서, 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차로서는, 1℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 온도차가 1℃ 이하이면, 용융 수지의 온도 불균일을 낮게 저감할 수 있다.

수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차에 대해서는, 후술하는 제2 실시형태~제4 실시형태에 있어서도 동일하다.

다음으로, 스텝 180에 있어서, 냉매를 공급하는 주기와 냉각에 필요한 출력과 제어 상수로부터 공급 시간이 산출되어, 냉매의 공급 시간이 경과했는지 여부가 판정된다. 스텝 180에 있어서, 냉매의 공급 시간이 경과했다고 판정되었을 때에는, 냉각에 필요한 출력에 알맞는 냉매의 공급이 완료되었기 때문에, 다음의 스텝 200에 있어서, 냉매 급배구(37a)로의 냉매의 공급을 정지한다. 본 실시형태에서는, 냉각 순환계에 마련된 공급 정지 밸브를 폐쇄하여, 냉매의 공급이 정지된다. 이 때, 냉매의 유로가 도시하지 않은 실린더를 경유하지 않는 바이패스로 전환됨으로써, 순환용 펌프는 구동 상태가 유지되고 있다.

또한, 스텝 180에 있어서, 냉매의 공급 시간이 아직도 경과하지 않았다고 판정되었을 때에는, 미리 정해진 공급 시간이 경과할 때까지 그대로 냉매의 공급을 계속한다.

그 후, 스텝 220에 있어서, 2축 압출 장치의 운전 정지 요구의 유무가 판정되어, 운전 정지 요구가 없다고 판정되었을 때에는, 용융 혼련되어 있는 용융 수지의 온도를 계속적으로 안정적으로 유지할 필요가 있기 때문에, 스텝 240으로 이행한다. 한편, 스텝 220에 있어서, 운전 정지 요구가 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도를 계속적으로 제어할 필요가 없기 때문에, 그대로 본 루틴을 종료한다.

스텝 240에서는, 스텝 160에서의 공급 개시부터 다음의 공급 개시까지의 시간, 즉 냉매의 공급 주기가, 미리 정한 주기 S에 이르고 있는지 여부가 판정된다. 스텝 240에 있어서, 미리 정해진 주기 S에 이르렀다고 판정되었을 때는, 미리 정해진 주기로의 단속적인 냉매 공급을 행하기 위하여, 다시 스텝 100으로 되돌아가 상기와 동일한 제어가 계속된다. 여기에서, 미리 정해진 주기 S에 이르지 않았다고 판정되었을 때에는, 미리 정해진 주기로의 단속 공급을 행할 수 없기 때문에, 미리 정해진 주기 S까지 대기하고, 주기 S에 이른 시점에서 다시 스텝 100으로 되돌아가 상기와 동일한 제어를 계속한다.

실린더 중의 용융 수지의 온도는, 일반적으로, 압출기에 마련된 온도 조절기(30)의 냉각 존에 의하여 컨트롤하는 것이 가능하지만, 특히 외경 Φ100mm 이상의 대형의 압출기에서는, 실린더를 수냉하려고 하면, 실린더의 둘레방향의 온도 불균일이나 수량 주기의 변동이 발생하기 쉽다. 또, 실린더(10)에 장착된 온도 제어용의 온도 검출 센서(S2)의 검출값을 일정하게 제어할 수 있었다고 해도, 스케일의 발생이나 수온 변화 등의 요인에 의하여 실린더의 냉각 효율에 변화를 초래하여, 용융 수지의 온도가 필연적으로 변화하게 되는 과제가 있다. 이와 같은 수지 온도의 변동은, 최종적으로 제조된 필름 성형품의 품질 변동(백탁(헤이즈의 저하)이나 내후성의 저하)을 초래하기 때문에, 통상은 이들 변동에 안전율을 예상한 품질 규격 및 공정 조건을 결정하거나, 그때마다 로스를 발생시키면서 조정하게 된다. 이로 인하여, 안전율을 고려하면, 설비 본래의 능력을 최대한으로 발휘시키는 것은 곤란해진다.

상기와 같은 관점에서, 제품 품질의 향상 및 균일화를 위한 실린더 냉각의 안정화 기술이 요구되고 있었다. 이러한 사정을 감안하여, 본 발명에 있어서는,

상기와 같이, 용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 압출구 하류측이고, 또한 용융 수지를 성형하는 필름 제막 장치 상류측에 배치된 온도 검출 수단인 온도 검출 센서(S1)에 의하여, 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를 검출하여, 검출된 수지 온도와 수지 설정 온도의 온도차(Δt)를 기준으로, Δt가 미리 정해진 임곗값을 넘고 있는 경우에, 냉매의 공급량을(바람직하게는 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서) 조절함으로써 냉매 급배구(37a)로 공급(즉 냉각 계통에 공급)함으로써, Δt를 미리 정해진 임곗값 이하로 제어한다.

이로써, 종래의 2축 압출기에 비하여, 용융 압출되는 수지의 온도가 안정적으로 유지되어, 저 헤이즈로 내후성이 우수한 수지가 얻어진다.

본 발명에 있어서는, 본 실시형태로 나타나는 바와 같이, 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루를 구비한 실린더 내에서 용융되는 수지의 온도를 제어하면서, 열가소성 수지를 용융하는 공정과, 용융된 열가소성 수지를 성형 다이로부터 막 형상으로 압출하는 공정과, 압출된 열가소성 수지를 냉각 롤 상에서 고화하는 공정을 마련하고, 또한 용융하는 공정에 있어서, 실린더의 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를, 막 형상으로 압출하는 공정 전에 검출하여, 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 실린더벽에 배치된 냉각 계통에 공급되는 냉매의 공급량(바람직하게는 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서)을 조절하는 것에 의하여, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어함으로써, 필름을 제조한다. 이 방법(본 발명에 관한 필름 제조 방법)에 의하여, 종래의 2축 압출기에 비하여, 용융 압출되는 수지의 온도가 안정적으로 유지되어, 저 헤이즈로 내후성이 우수한 수지가 얻어진다.

상기와 같이, 열가소성 수지를 용융하는 공정에 있어서는, 온도 조절기(30)에 의하여 실린더(10)를 가열, 냉각함으로써 온도 조절하면서, 스크루(20A, 20B)를 회전하여, 원료 공급구(12)로부터 원료 수지를 공급한다. 실린더 내에 공급된 원료 수지는, 온도 조절기(30)에 의한 가열 외에, 스크루(20A, 20B)의 회전에 따른 수지끼리의 마찰, 및 수지와 스크루(20A, 20B)나 실린더(10)와의 사이의 마찰 등에 의한 발열에 의하여 용융됨과 함께, 스크루의 회전에 따라 압출기 출구(14)를 향하여 점차 이동한다. 이 때, 실린더 내에 배치된 니딩 디스크(24A, 24B)에 의하여 원료 수지의 용융, 혼련이 촉진된다. 즉, 가열 존(Z1~Z7) 중, 존(Z1)에서 가열이 개시되고, 니딩 디스크(24A, 24B)가 배치된 가열 존(Z4, Z6)은 수지 혼련을 담당하는 혼련부로서, 가열 존(Z2~Z3, Z5, Z7)은 주로 수지를 용융 반송하는 반송부로서 기능한다.

이 때, 온도 검출 센서(S1, S2)의 검출 온도에 따라, 상기한 바와 같이 냉각 배관에 주수하는 양과 주수 타이밍을 제어하면서, 용융 수지 자체를 안정적으로 온도 조절한다. 이로써, 수지 자체의 온도의 안정화가 도모되어, 저온 용융해도 저 헤이즈를 유지하여, 우수한 내후성을 갖는 수지가 안정적으로 제공된다.

실린더 내에 공급된 원료 수지는, 융점 Tm(℃) 이상의 온도로 가열되지만, 수지 온도가 너무 낮으면 용융 압출 시의 용융이 부족하여, 성형 다이(40)로부터의 토출이 곤란하게 될 우려가 있다. 반대로 수지 온도가 너무 높으면, 열분해에 의하여 말단 COOH가 현저하게 증가하여, 내가수분해성의 저하를 초래할 우려가 있다. 이러한 관점에서, 온도 조절기(30)에 의한 가열 온도, 스크루(20A, 20B)의 회전수를 조정함과 함께, 냉각 배관에 의한 냉각 제어를 조정한다.

이 때, 2축 압출기 내의 길이 방향(수지 압출 방향)에 있어서의 최대 수지 온도(T_max;[℃])는, (Tm＋40)℃~(Tm＋60)℃인 것이 바람직하고, (Tm＋40)℃~(Tm＋55)℃인 것이 보다 바람직하며, (Tm＋45)℃~(Tm＋50)℃인 것이 더 바람직하다.

필름의 제조에는, 원료 수지로서 열가소성 수지가 이용되어, 실린더 내에서 용융된다. 열가소성 수지의 예로서는, 폴리에스터, 폴리올레핀, 폴리아마이드, 폴리유레테인 등이 포함된다. 본 발명에 있어서는, 저 헤이즈로 내후성이 우수한 수지가 얻어진다는 효과가 보다 효과적으로 나타나는 점에서, 폴리에스터가 바람직하다.

폴리에스터에는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN)가 포함되며, 바람직하게는 PET이다.

원료 수지는, 필름의 원료가 되어, 수지를 포함하는 재료이면 특별히 제한되지 않고, 폴리에스터 등의 수지 이외에, 무기 입자나 유기 입자의 슬러리를 포함해도 된다.

폴리에스터로서는, 다이카복실산 성분과, 다이올 성분을 이용하여 합성된 것이어도 되고, 시판 중인 폴리에스터여도 된다.

폴리에스터를 합성하는 경우는, 예를 들면 (A) 다이카복실산 성분과, (B) 다이올 성분을 주지의 방법에 의하여, 에스터화 반응 및/또는 에스터 교환 반응시킴으로써 얻을 수 있다.

(A) 다이카복실산 성분으로서는, 예를 들면 마론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 세바스산, 도데케인다이온산, 다이머산, 에이코세인다이온산, 피메르산, 아젤라산, 메틸마론산, 에틸마론산 등의 지방족 다이카복실산류, 아다만테인다이카복실산, 노보넨다이카복실산, 아이소소비드, 사이클로헥세인다이카복실산, 데카린다이카복실산 등의 지환족 다이카복실산, 테레프탈산, 아이소프탈산, 프탈산, 1,4-나프탈렌다이카복실산, 1,5-나프탈렌다이카복실산, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 1,8-나프탈렌다이카복실산, 4,4'-다이페닐다이카복실산, 4,4'-다이페닐에터다이카복실산, 5-나트륨설포아이소프탈산, 페닐인데인다이카복실산, 안트라센다이카복실산, 페난트렌다이카복실산, 9,9'-비스(4-카복시페닐)플루오렌산 등의 방향족 다이카복실산 등의 다이카복실산 혹은 그 에스터 유도체를 들 수 있다.

(B) 다이올 성분으로서는, 예를 들면 에틸렌글라이콜, 1,2-프로페인다이올, 1,3-프로페인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 1,2-뷰테인다이올, 1,3-뷰테인다이올 등의 지방족 다이올류, 사이클로헥세인다이메탄올, 스파이로글라이콜, 아이소소비드 등의 지환식 다이올류, 비스페놀 A, 1,3-벤젠다이메탄올, 1,4-벤젠다이메탄올, 9,9'-비스(4-하이드록시페닐)플루오렌 등의 방향족 다이올류 등의 다이올 화합물을 들 수 있다.

(A) 다이카복실산 성분으로서, 방향족 다이카복실산 중 적어도 1종이 이용되는 경우가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 다이카복실산 성분 중, 방향족 다이카복실산을 주성분으로서 함유한다. 방향족 다이카복실산 이외의 다이카복실산 성분을 포함해도 된다. 이와 같은 다이카복실산 성분으로서는, 방향족 다이카복실산 등의 에스터 유도체 등이다. 또한, "주성분"이란, 다이카복실산 성분에서 차지하는 방향족 다이카복실산의 비율이 80질량% 이상인 것을 말한다.

또, (B) 다이올 성분으로서, 지방족 다이올 중 적어도 1종이 이용되는 경우가 바람직하다. 지방족 다이올로서, 에틸렌글라이콜을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌글라이콜을 주성분으로서 함유한다. 또한, 주성분이란, 다이올 성분에서 차지하는 에틸렌글라이콜의 비율이 80질량% 이상인 것을 말한다.

다이올 성분(예를 들면 에틸렌글라이콜)의 사용량은, 다이카복실산 성분(특히 방향족 다이카복실산(예를 들면 테레프탈산)) 및 필요에 따라 그 에스터 유도체의 1몰에 대하여, 1.015~1.50몰의 범위인 것이 바람직하다.

에스터화 반응 및/또는 에스터 교환 반응에는, 종래부터 공지의 반응 촉매를 이용할 수 있다. 반응 촉매로서는, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물, 아연 화합물, 납 화합물, 망가니즈 화합물, 코발트 화합물, 알루미늄 화합물, 안티모니 화합물, 타이타늄 화합물, 인 화합물 등을 들 수 있다. 통상, 폴리에스터의 제조 방법이 완결되기 이전의 임의의 단계에 있어서, 중합 촉매로서 안티모니 화합물, 저마늄 화합물, 타이타늄 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다. 이와 같은 방법으로서는, 예를 들면 저마늄 화합물을 예를 들면, 저마늄 화합물 분체를 그대로 첨가하는 것이 바람직하다.

2축 압출기 내의 길이 방향(수지 압출 방향)에 있어서의 최대 수지 온도 T_max는, 2축 압출기(100)의 스크루(20A, 20B)가 배치된 실린더(10) 내에서 가열되고 있는 원료 수지의 온도이며, 전단 발열이 있을 때는 그 발열에 의한 국소적 고온부를 포함하는 온도이다. T_max는, 실린더 내의 수지 온도의 측정에 의하여 얻어진다. T_max는, 말단 COOH의 증가를 억제하는 관점에서, 300℃ 이하가 바람직하고, 290℃ 이하가 보다 바람직하다. 또, T_max의 하한 온도는, 수지의 용융 부족의 방지, 즉 헤이즈(백탁)의 관점에서, 270℃가 바람직하다.

또, 벤트(16A, 16B)를 통하여 진공 흡인을 함으로써, 실린더 내의 수지 중의 수분 등의 휘발 성분을 효율적으로 제거할 수 있다. 벤트 압력이 너무 낮으면 용융 수지가 실린더(10)의 밖으로 넘쳐 나올 우려가 있고, 벤트 압력이 너무 높으면 휘발 성분의 제거가 불충분해져, 얻어진 필름의 가수 분해가 발생하기 쉬워질 우려가 있다. 용융 수지가 벤트(16A, 16B)로부터 넘쳐 나오는 것을 방지함과 함께 휘발 성분을 선택적으로 제거하는 관점에서, 벤트 압력은 1.3Pa~6.67×10²Pa가 바람직하고, 1.3Pa~5.33×10²Pa가 보다 바람직하다.

실린더 내에서 원료 수지를 가열 용융하여, 압출기 출구(14)를 나온 후, 성형 다이(40)로부터 시트 형상으로 압출될 때까지의 평균 체류 시간을 5분~20분으로 하는 것이 바람직하다. 원료 수지를 가열 용융하여, 압출기(100)의 압출기 출구(14)를 나오고 나서 성형 다이(40)로부터 압출될 때까지의 평균 체류 시간이 5분 이상이면, 미용융 수지의 잔류가 적게 억제된다. 또, 평균 체류 시간이 20분 이하이면, 열분해에 의한 말단 COOH량의 증가를 방지할 수 있어, 보다 우수한 내가수분해성이 얻어진다. 이와 같은 관점에서, 원료 수지를 가열 용융하여 압출기 출구(14)로부터 압출된 후의 평균 체류 시간은, 5분~15분이 보다 바람직하다.

또한, 평균 체류 시간은 하기의 식으로 정의된다.

평균 체류 시간(초)={압출기 하류 배관 용적[cm³]×용융체 밀도[g/cm³]×3600/1000}/압출량[kg/h]

시트의 두께는, 2mm~8mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5mm~7mm이며, 더 바람직하게는 3mm~6mm이다. 두께를 두껍게 함으로써, 압출된 멜트가 유리 전이 온도(Tg) 이하로 냉각할 때까지의 소요 시간을 길게 할 수 있다. 이 동안에, 필름 표면의 COOH기는 폴리에스터 내부에 확산되어, 표면 COOH량을 저감할 수 있다.

~수지 물성~

용융 압출 후에 제막된 시트 형상의 수지(특히 폴리에스터)의 말단 COOH량(AV)으로서는, 5eq/t 이상 25eq/t 이하가 바람직하고, 8eq/t 이상 20eq/t 이하가 보다 바람직하며, 더 바람직하게는 10eq/t 이상 18eq/t 이하이다. 말단 COOH량이 25eq/톤 이하임으로써, 내가수분해성이 우수하고, 장기 내구성이 얻어진다. 말단 COOH량은, 내가수분해의 관점에서 낮은 것이 바람직하지만, 제막된 시트를 피착체에 밀착시키는 경우의 밀착성을 높이는 점에서는, 압출 후의 시트 형상으로 제막된 수지의 AV의 하한값은 5eq/톤이 바람직하다.

또한, "eq/t"는, 1톤당의 몰 당량을 나타낸다.

또, 말단 COOH량의 변동률로서는, 말단 COOH량의 평균값의 ±3% 이내가 바람직하고, 말단 COOH량의 평균값의 ±2.0% 이내가 보다 바람직하며, 더 바람직하게는, 말단 COOH량의 평균값의 ±1.0% 이내이다.

여기에서, 말단 COOH량의 평균값이란, 다음과 같이 구해지는 값이다.

전체 롤 길이에 있어서의 권취 개시점을 0m로 하여, 200m마다 1m의 샘플을 임의 수(n) 채취한 후, 그 각각의 폭방향을 5등분하여, 5cm×5cm 사이즈의 샘플편을 5개 잘라낸다. 그리고, 이 각 샘플편을 벤질알코올에 용해하여, 용액의 산가를 KOH 용액으로 적정함으로써, 말단 COOH량을 구하여, 복수(5n)의 말단 COOH량의 평균을 구한다.

(제2 실시형태)

본 발명의 2축 압출 장치의 제2 실시형태를 도 7을 참조하여 설명한다. 본 실시형태는, 상기의 제1 실시형태에 있어서의 단속 주수 제어 루틴을, 제막된 수지 필름의 헤이즈에 비추어 실행하는 시스템 구성으로 되어 있다.

또한, 제1 실시형태와 동일한 구성 요소에는 동일한 참조 부호를 붙여 그 상세한 설명을 생략한다.

본 실시형태의 2축 압출 장치를 제어하는 수지 온도 제어 수단인 제어 장치(60)에 의한 제어 루틴 중, 냉각 배관의 냉매 급배구(37a)에 물(냉매)을 단속적으로 공급하는 단속 주수 제어 루틴에 대하여, 제막된 필름의 헤이즈값을 고려하여 수지 온도에 수정을 가하는 양태를 도 7을 참조하여 설명한다.

본 루틴이 실행되면, 스텝 100에서 스텝 200까지의 제어가, 제1 실시형태에 있어서의 스텝 100에서 200까지의 제어와 동일하게 행해진다. 스텝 200에 있어서 냉매 급배구(37a)에 대한 냉매의 공급이 정지되면, 다음의 스텝 300에 있어서, 필름 제막 장치(40)에서 제막된 수지 필름의 헤이즈가 측정된다.

헤이즈값으로서는, 1.5% 이상 4.5% 이하가 바람직하고, 1.8% 이상 4.0% 이하가 보다 바람직하며, 더 바람직하게는 2.0% 이상 3.0% 이하이다. 헤이즈는, 헤이즈미터(스가 시켄키 가부시키가이샤제의 HZ-1)에 의하여 측정되는 값이다.

다음의 스텝 320에 있어서, 측정된 헤이즈값이, 미리 정해진 상한 임곗값 Q1을 넘고 있는지 여부가 판정된다. 상한 임곗값 Q1의 범위는, 하기의 하한값 Q2 이상 4.5% 이하로 할 수 있으며, 바람직한 상한 임곗값 Q1의 범위는, 하한값 Q2를 초과 4.0% 이하이며, 보다 바람직한 상한 임곗값의 범위는, 하한값 Q2를 초과 3.0% 이하이다.

헤이즈는, 4.5% 이하임으로써, 불균일이 적은 품질이 얻어지고, 기계 부하의 증대나 취성(脆性)의 악화가 방지되는 등, 양호한 제막적성이 얻어진다. 헤이즈를 낮추려면, 수지 온도를 높이는 것이 유효하지만, 내후성을 해칠 우려가 있다.

스텝 320에 있어서, 헤이즈값이 상한 임곗값 Q1을 넘고 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도가 낮고 수지에 결정화가 발생하고 있을 우려가 있어, 용융 수지의 설정 온도 t를 보다 높은 온도로 변경하기 위하여, 다음의 스텝 360으로 이행한다.

스텝 320에 있어서, 헤이즈값이 상한 임곗값 Q1 이하인 경우에는, 스텝 330으로 이행한다. 스텝 330에서는, 측정된 헤이즈값이, 미리 정해진 하한 임곗값 Q2 미만인지 여부가 판정된다. 스텝 330에 있어서, 헤이즈값이 하한 임곗값 Q2 미만이라고 판정되었을 때에는, 내후성을 해칠 우려가 있기 때문에, 수지 온도를 낮추는 것이 유효하여, 다음의 스텝 370으로 이행한다. 스텝 370에서는, 내후성을 해칠 우려가 없는 범위 내에, 용융 수지의 설정 온도 t를 보다 낮은 온도로 변경한다.

여기에서, 바람직한 하한 임곗값 Q2의 범위는, 1.5% 이상 3.0% 이하이다.

이와 같이, 본 실시형태에서는, 헤이즈를 1.5% 이상 4.5% 이하로 억제하므로, 제막적성이 보다 우수하고, 또한 내후성이 보다 우수한 필름을 제막할 수 있다.

한편, 헤이즈값이, 스텝 320에 있어서 상한 임곗값 Q1 이하라고 판정되고, 추가로 다음의 스텝 330에 있어서, 하한 임곗값 Q2 이상이라고 판정되었을 때에는, 헤이즈의 절댓값에 문제는 없지만, 변동이 크고 결과적으로 수지 성능의 불균일을 초래할 우려도 있기 때문에, 이어서 스텝 340에 있어서, 제막된 수지 필름의 헤이즈값의 변동률의 절댓값이, 미리 정해진 임곗값 Q3을 넘고 있는지 여부가 판정된다.

여기에서, 헤이즈값의 변동률의 절댓값이란, 측정되는 헤이즈값의, 각 헤이즈값의 평균값에 대한 차의 절댓값을 가리킨다. 임곗값 Q3은, 5% 이하로 할 수 있으며, 바람직한 임곗값 Q3은 3 이하이고, 보다 바람직한 임곗값 Q3은 1 이하이다.

환언하면, 헤이즈값의 변동률로서는, 헤이즈의 평균값의 ±5% 이내가 바람직하고, 헤이즈의 평균값의 ±3% 이내가 보다 바람직하며, 헤이즈의 평균값의 ±1% 이내가 더 바람직하다.

스텝 340에 있어서, 헤이즈값의 변동률이, 임곗값 Q3을 넘고 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도에 불균일이 있어 수지 온도가 부분적으로 낮아 결정화되기 쉬운 부분이 존재하고 있을 우려가 있기 때문에, 다음의 스텝 380에 있어서, 헤이즈값이 상한 임곗값 Q1 이하로 유지되는 범위에 있어서, 용융 수지의 설정 온도 t를 보다 높은 온도로 변경한다.

그 후, 스텝 220에 있어서, 2축 압출 장치의 운전 정지 요구의 유무가 판정되어, 운전 정지 요구가 없다고 판정되었을 때에는, 용융 혼련되고 있는 용융 수지의 온도를 계속적으로 안정적으로 유지할 필요가 있기 때문에, 스텝 240으로 이행한다. 한편, 스텝 220에 있어서, 운전 정지 요구가 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도를 계속적으로 제어할 필요가 없기 때문에, 그대로 본 루틴을 종료한다.

또한, 스텝 340에 있어서, 헤이즈값의 변동률이 임곗값 Q3 이하라고 판정되었을 때에는, 그대로 스텝 220으로 이행한다.

스텝 240에서는, 스텝 160에서의 공급 개시부터 다음의 공급 개시까지의 시간, 즉 냉매의 공급 주기가, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르렀는지 여부가 판정된다. 스텝 240에 있어서, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르렀다고 판정되었을 때는, 소정의 주기로의 단속적인 냉매 공급을 행하기 때문에, 다시 스텝 100으로 되돌아가 상기와 동일한 제어가 계속된다. 여기에서, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르지 않았다고 판정되었을 때에는, 소정의 주기로의 단속 공급을 행할 수 없기 때문에, 소정의 주기 S까지 대기하여, 주기 S에 이른 시점에서 다시 스텝 100으로 되돌아가 상기와 동일한 제어를 계속한다.

(제3 실시형태)

본 발명의 2축 압출 장치의 제3 실시형태를 도 8을 참조하여 설명한다. 본 실시형태는, 상기의 제1 실시형태에 있어서의 단속 주수 제어 루틴을, 용융 수지의 설정 온도 t로의 도달의 유무에 비추어 실행하는 시스템 구성으로 되어 있다.

또한, 제1 실시형태와 동일한 구성 요소에는 동일한 참조 부호를 붙여 그 상세한 설명을 생략한다.

본 실시형태의 2축 압출 장치를 제어하는 수지 온도 제어 수단인 제어 장치(60)에 의한 제어 루틴 중, 냉각 배관의 냉매 급배구(37a)에 물(냉매)을 단속적으로 공급하는 단속 주수 제어 루틴에 대하여, 용융 수지의 설정 온도 t와의 관계를 고려하여 수지 온도에 수정을 가하는 양태를 도 8을 참조하여 설명한다.

본 루틴이 실행되면, 스텝 100에서 스텝 120까지의 제어가, 제1 실시형태에 있어서의 스텝 100에서 120까지의 제어와 동일하게 행해진다. 스텝 120에 있어서, 검출한 수지 온도로부터 설정 온도 t를 감산한 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 이상이라고 판정되면, 스텝 400에 있어서, 본 루틴 실행 후의 최초의 스텝 120에서의 판정으로부터 경과한 시간의 적산을 개시한다.

다음의 스텝 420에 있어서, 최초의 스텝 120에서의 판정으로부터 경과한 적산 시간이, 임곗값 시간 t²를 넘고 있는지 여부가 판정된다. 스텝 420에 있어서, 적산 시간이 임곗값 시간 t²를 넘고 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도가, 미리 설정해 둔 용융 수지의 설정 온도 t에 도달할 수 없는 상황에 있기 때문에, 스텝 440에 있어서, 스크루 회전수를 낮춘다. 이로써, 수지 온도가 보다 저하되는 효과가 기대된다.

스텝 420에 있어서, 적산 시간이 임곗값 시간 t² 이하라고 판정되었을 때에는, 미리 정해진 소정의 양의 냉매를 단속적으로, 미리 정해진 공급 시간 공급하는 제어를 계속하면 되기 때문에, 스텝 140으로 이행한다.

다음으로, 스텝 140으로부터 스텝 240까지의 제어가, 제1 실시형태에 있어서의 스텝 140에서 240까지의 제어와 동일하게 행해진다.

이상과 같이, 냉매의 공급 제어와 스크루 회전 제어를 행함으로써, 용융 수지의 온도 불균일을 보다 경감할 수 있다.

(제4 실시형태)

본 발명의 2축 압출 장치의 제4 실시형태를 도 9~도 10을 참조하여 설명한다. 본 실시형태는, 상기의 제1 실시형태에 있어서의 단속 주수 제어 루틴을, 냉각 배관에 있어서의 냉매의 유통 방향을 전환하는 유통 전환 제어 루틴으로 대신한 시스템 구성으로 되어 있다. 또한, 제1 실시형태와 동일한 구성 요소에는 동일한 참조 부호를 붙여 그 상세한 설명을 생략한다.

본 실시형태의 2축 압출 장치를 제어하는 수지 온도 제어 수단인 제어 장치(60)에 의한 제어 루틴 중, 냉각 배관의 냉매 유로에 유통시키는 냉매를, 냉매 유로에서의 유통 방향을 전환하여 공급하는 유통 전환 제어 루틴을 중심으로 도 9~도 10을 참조하여 설명한다.

본 실시형태의 필름 제조 장치의 기동 스위치의 온에 의하여 제어 장치(60)의 전원이 온되면, 2축 압출 장치(100A)의 제어 시스템이 기동되어, 단속 주수 제어 루틴이 실행된다. 또한, 시스템의 기동은, 자동으로 행하는 것 이외에 수동으로 행해도 된다.

필름 제조 장치의 기동에 의하여, 먼저 예를 들면 냉각 순환계에 마련된 공급 정지 밸브(V1)를 개방하여, 유량 조정 밸브(V3)의 개방도를 조절함으로써, 냉각 유로의 냉매 급배구(37a)에 냉매인 물이, 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 공급량의 범위로 조절되어 공급된다.

본 루틴이 실행되면, 먼저 수지 온도가 높아져 제어할 필요가 있는지 여부를 판단하기 위하여, 스텝 500에 있어서, 온도 검출 센서(S1)에 의하여 용융 수지의 온도를 검출한다. 다음으로, 스텝 520에 있어서, 검출한 수지 온도가, 미리 설정해 둔 용융 수지의 설정 온도 t의 값을 넘고 있어, 검출한 수지 온도로부터 설정 온도 t를 감산한 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 미만인지 여부가 판정된다.

스텝 520에 있어서, 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 이상이라고 판정되었을 때에는, 수지 온도가 너무 높아 말단 카복실기량이 증가하여, 제막되는 수지의 내가수분해성이 낮아질 우려가 있기 때문에, 스텝 540으로 이행하여, 설정 온도에 대한 수지 온도의 검출값의 편차에 따라, PID 제어에 의하여 수량(냉매)의 출력을 결정한다. 스텝 520에 있어서, 온도차 Δt가 임곗값 온도 T 미만이라고 판정되었을 때에는, 수지 온도가 너무 높아져 있지 않아 말단 카복실기량이 현저하게 증가할 우려가 작기 때문에, 스텝 620으로 이행한다.

다음의 스텝 560에서는, 도 10에 나타내는 바와 같이, 공급 정지 밸브(V1)를 폐쇄하고, 공급 정지 밸브(V2)를 개방하여, 유량 조정 밸브(V4)의 개방도를 조절한다. 이와 같이 밸브를 전환함으로써, 냉매 급배구(37a)에 공급하고 있던 냉매를 냉매 급배구(37b)에 공급한다. 이로써, 냉매 급배구(37a)측의 수지에 비하여 온도가 높은 냉매 급배구(37b)측의 수지의 온도가 낮아짐으로써, 용융 수지의 온도의 균일화가 도모되어, 용융 수지의 온도 불균일이 경감된다.

다음으로, 스텝 580에 있어서, 냉매를 공급하는 주기와 냉각에 필요한 출력과 제어 상수로부터 공급 시간이 산출되어, 냉매의 공급 시간이 경과했는지 여부가 판정된다. 스텝 580에 있어서, 냉매의 공급 시간이 경과했다고 판정되었을 때에는, 냉각에 필요한 출력에 알맞는 냉매의 공급이 완료되었기 때문에, 다음의 스텝 600에 있어서, 공급 정지 밸브(V2)를 폐쇄하여, 순환용 펌프를 정지함으로써, 냉매의 공급이 정지된다. 이와 동시에, 유량 조정 밸브(V4)를 폐쇄하여도 된다. 이 때, 공급 정지 밸브(V2) 및 유량 조정 밸브(V4)도 폐쇄된 상태이다.

또한, 스텝 580에 있어서, 냉매의 공급 시간이 아직도 경과하고 있지 않다고 판정되었을 때에는, 미리 정해진 공급 시간이 경과할 때까지 그대로 냉매의 공급을 계속한다.

그 후, 스텝 620에 있어서, 2축 압출 장치의 운전 정지 요구의 유무가 판정되어, 운전 정지 요구가 없다고 판정되었을 때에는, 용융 혼련되어 있는 용융 수지의 온도를 계속적으로 안정적으로 유지할 필요가 있기 때문에, 스텝 640으로 이행한다. 한편, 스텝 620에 있어서, 운전 정지 요구가 있다고 판정되었을 때에는, 수지 온도를 계속적으로 제어할 필요가 없기 때문에, 그대로 본 루틴을 종료한다.

스텝 640에서는, 스텝 160에서의 공급 개시부터 다음의 공급 개시까지의 시간, 즉 냉매의 공급 주기가, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르렀는지 여부가 판정된다. 스텝 640에 있어서, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르렀다고 판정되었을 때는, 소정의 주기로의 단속적인 냉매 공급을 행하기 때문에, 다시 스텝 500으로 되돌아가 상기와 동일한 제어가 계속된다. 여기에서, 미리 정한 소정의 주기 S에 이르지 않았다고 판정되었을 때에는, 소정의 주기로의 단속 공급을 행할 수 없기 때문에, 소정의 주기 S까지 대기하여, 주기 S에 이른 시점에서 다시 스텝 500으로 되돌아가 상기와 동일한 제어를 계속한다.

이상과 같이, 냉매량의 공급 제어와, 냉각 유로 내를 유통하는 냉매의 유통 방향의 전환 제어를 행함으로써, 용융 수지의 온도 불균일을 보다 경감할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

-폴리에스터 제조 장치-

도 1과 동일하게 구성된 폴리에스터 제조 장치를 준비하여, 압출기로서, 도 2에 나타내는 바와 같이, 원료 공급구(12)와 2개의 벤트(16A, 16B)가 마련된 실린더(10) 내에 하기 구성의 스크루(20A, 20B)를 구비한 더블 벤트식 동일 방향 회전 맞물림형의 2축 압출기를 준비했다. 실린더(10)는, 온도 조절기(30)가 마련되어 실린더벽을 겸하는 것에 의하여 형성되어 있다. 온도 조절기(30)는, 스크루의 회전축 방향(실린더 길이 방향)으로 9개로 분할된 존(가열 존(Z1~Z7) 및 냉각 존(Z8~Z9))을 갖고, 존마다 온도 제어를 행할 수 있다. 실린더벽 내에는, 도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 실린더(10)의 주위를 따라 냉각 배관(35)이 매설되어 있다.

<2축 압출기의 구성＞

(a) 스크루:

·스크루 직경 D: 200mm

·길이 L[mm]/스크루 직경 D[mm]: 31.5(실린더 1존의 폭(스크루 축 방향의 길이): 3.5D)

·벤트: 2개소

·스크루 형상:

제1 벤트 직전에 가소화 혼련부(뉴트럴 니딩 2D, 역 스크루 1D)

제2 벤트 직전에 탈기 촉진 혼련부(뉴트럴 니딩 2D)

·스크루 회전수: 90rpm

(b) 토출량: 3000kg/h

(c) 실린더 온도

Z1존: 60℃, Z2존: 270℃, Z3존: 270℃, Z4존: 270℃, Z5존: 270℃, Z6존: 270℃, Z7존: 270℃, Z8존: 270℃, Z9존: 하기 표 1에 기재

여기에서, Z1존은, 원료 공급구(12)측의 1번째의 존이다.

(d) PET 정량 공급기: 스크루식

이 폴리에스터 제조 장치에는, 2축 압출기의 용융 수지 압출 방향에 있어서의 압출기 출구의 하류측에, 도 1에 나타내는 바와 같이, 하기 구성을 갖는 기어 펌프(44), 금속 섬유 필터(42), 및 성형 다이(40)가 접속되어 있다. 성형 다이(40)를 가열하는 히터(30)의 설정 온도는 280℃으로 하고, 수지의 평균 체류 시간은 10분으로 했다.

<2축 압출기 이외의 구성＞

(f) 기어 펌프: 2기어 타입(폭: 500mm)

(g) 온도 검출기:

압출기의 Z9존(실린더의 가장 압출구에 가까운 부분)의 냉각 수량 제어를 행하기 위하여, 하기 2개의 센서를 설치

·온도 검출 센서(S1): 실린더 압출구 하류의 온도 검출기(50)에 장착

·온도 검출 센서(S2): 실린더의 벽재에 장착

(h) 필터: 금속 섬유 소결 필터(구멍 직경 20μm)

(i) 성형 다이: 립 간격 4mm

-원료 수지-

·펠릿종: 폴리에틸렌테레프탈레이트(융점 Tm: 257℃, 유리 전이 온도 Tg^Pol: 79℃, 극한 점도 IV: 0.78dL/g, 말단 COOH량: 18당량/톤, 헨셸 믹서로 160℃에서 결정화)의 펠릿(PET 펠릿)

·펠릿 사이즈: 평균 장경=4.5mm, 평균 단경=1.8mm, 평균 길이=4.0mm

-폴리에스터 필름의 제조-

(용융 압출)

상기와 같은 2축 압출기를 이용하여, PET 펠릿을 호퍼에 투입했다. PET 펠릿의 투입 전에는, 미리 PET 펠릿을 가열 건조함으로써, 투입 시에 있어서의 PET 펠릿의 수지 온도 및 함수량을, 120℃, 50ppm으로 조절했다. 그리고, 실린더벽의 온도를 하기 표 1에 나타내는 온도로 조절하면서 용융 혼련하여, 압출기 출구로부터 압출했다. 용융 압출은, 기어 펌프의 흡입측 압력을 1.0mPa로 조절하여 행했다. 다음으로, 압출기 출구로부터 압출된 용융체(멜트)를, 기어 펌프, 금속 섬유 필터(구멍 직경 20μm)를 통과시킨 후, 성형 다이로부터 냉각 롤에 압출했다. 압출된 멜트를 정전 인가법을 이용하여 냉각 롤에 밀착시켜, 미연신 시트를 제작했다. 이 냉각 롤은, 중공의 칠드 롤을 구비하고 있어, 이 칠드 롤 중에 열매로서 물을 통과시킴으로써 온도 조절되게 되어 있다. 또한, 성형 다이인 출구로부터 냉각 롤까지의 반송역(에어 갭)을 둘러싸, 둘러싼 안으로 조습 공기를 도입함으로써 습도를 30%RH로 조절했다. 멜트 두께는, 2축 압출기의 압출량 및 성형 다이의 슬릿폭을 조정함으로써, 3000μm로 조절했다.

이 때, 실린더에 있어서의 냉각 제어 조건을 이하와 같이 조절했다.

·냉매 급배구(37a)로의 공급량: 0.001~0.150L/수지 1kg

·냉매 공급 주기: 하기 표 1에 기재된 주기

·공급 방법: 상기 주기로의 단속 공급

·1 주기(정상 시)에 있어서의 수량(초/회): 하기 표 1에 기재된 양

(설정 온도에 대한 제어 온도의 편차에 따라 수량의 출력이 변화)

상기와 같이 하여 냉각 롤에 밀착시켜 고화함으로써 얻어진 미연신 시트에 대하여, 하기 조건으로 세로 연신 및 가로 연신을 차례로 행함으로써 2축 연신을 실시하여, 두께 250μm의 폴리에스터 필름을 제작했다.

(a) 세로 연신

미연신 필름을 주속이 상이한 2쌍의 닙롤의 사이에 통과시켜, MD 방향(반송 방향)으로 연신했다. 이 때, 예열 온도를 80℃, 연신 온도를 90℃, 연신 배율을 3.4배, 연신 속도를 3000%/초로 했다.

(b) 가로 연신

세로 연신 후, 텐터를 이용하여 하기 조건으로 가로 연신했다.

<조건＞

·예열 온도: 110℃

·연신 온도: 120℃

·연신 배율: 3.8배

·연신 속도: 70%/초

세로 연신 및 가로 연신을 끝낸 후의 연신 필름을 하기 조건으로 열고정했다. 열고정 후, 텐터폭을 줄여, 하기 조건으로 열완화를 실시했다. 열고정 및 열완화 후, 폴리에스터 필름의 양단을 10cm씩 트리밍했다. 그 후, 양단에 폭 10mm로 압출 가공(널링)을 행하여, 25kg/m의 장력으로 권취했다. 또한, 폭은 1.3m, 권취 길이는 1000m로 했다.

<열고정 조건＞

·열고정 온도: 205℃

·열고정 시간: 2초

<열완화 조건＞

·열완화 온도: 200℃

·열완화율: 5%

이상과 같이 하여, 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 제작했다.

-평가-

상기의 제막 시의 실린더 온도 및 수량의 측정, 및 제막한 PET 필름의 성상에 대하여, 하기의 측정 및 평가를 행했다. 측정, 평가의 결과를 하기 표 1에 나타낸다.

(1) 실린더 온도의 측정

실린더의 Z9존에 있어서, 도 11에 나타내는 바와 같이 실린더의 히터 고정용 볼트에 열전대를 장착하여, 둘레방향에 있어서의 상면, 하면, 좌측면, 및 우측면의 8점의 온도를 측정했다. 그 측정값의 평균값을 구하여, 실린더 온도로 했다.

(2) 실린더 수량의 측정

실린더의 냉매 급배구(37a)에 유량계를 장착하여, 유량계의 측정값으로부터 전자 밸브 1회의 개방 동작으로 공급되는 수량(냉매)을 산출했다.

(3) 말단 COOH량

제막된 PET 필름으로부터, 도 12에 나타내는 바와 같이, 전체 롤 길이에 있어서의 권취 개시점을 0m로 하여, 200m마다 1m의 샘플을 복수 채취한 후, 각각의 폭방향을 5등분하여, 각 폭방향에 대하여 5개의 5cm×5cm 사이즈의 샘플편을 잘라냈다. 그리고, 이 샘플편을 벤질알코올에 용해하여, 용액의 산가를 KOH 용액으로 적정함으로써, 말단 COOH량을 구하고, 복수의 말단 COOH량의 평균을 구했다.

또한, 표 1 중의 "변동"은, 평균값과 이 평균값으로부터 가장 떨어진 값(모든 측정점의 최댓값과 최솟값 중 평균값으로부터 보다 떨어져 있는 쪽의 값)의 차를 나타낸다.

(4) 헤이즈

제막된 PET 필름으로부터, 상기의 "(3) 말단 COOH량"과 마찬가지로, 200m마다 1m의 샘플을 복수 채취한 후, 각각의 폭방향을 5등분하여, 각 폭방향에 대하여 5개의 5cm×5cm 사이즈의 샘플편을 잘라냈다. 그리고, 각 샘플편의 헤이즈값을 헤이즈미터(스가 시켄키 가부시키가이샤제의 HZ-1)를 이용하여 측정하여, 복수 값의 평균을 구했다.

또한, 표 1 중의 "변동"은, 평균값과 이 평균값으로부터 가장 떨어진 값(모든 측정점의 최댓값과 최솟값 중 평균값으로부터 보다 떨어져 있는 쪽의 값)의 차를 나타낸다.

[표 1]

표 1에 나타나는 바와 같이, 실시예에서는, 저 헤이즈를 유지하면서, 비교예에 비하여 말단 COOH량이 적어 내후성이 보다 우수한 PET 필름이 얻어졌다.

일본 특허출원 2013-139304 및 일본 특허출원 2014-037490의 개시는 그 전체가 참고로 본 명세서에 원용된다.

본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참고로 원용되는 것이 구체적이고 또한 개별적으로 기록된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서 중에 참고로 원용된다.

Claims (17)

1. 용융 수지를 압출하는 압출구를 갖는 실린더와,
   상기 실린더 내에 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루와,
   제1 냉매 급배구, 및 실린더 내의 용융 수지와 열교환하는 냉매가 유통하는 냉매 유로를 갖고, 실린더벽에 배치된 냉각 계통과,
   용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 상기 압출구의 하류측이고, 또한 용융 수지를 필름 제막하기 위한 필름 제막 장치 상류측에 배치되어, 상기 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를 검출하는 온도 검출 수단과,
   상기 냉매의 상기 제1 냉매 급배구로의 공급량을 조절함으로써, 상기 온도 검출 수단으로 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는 수지 온도 제어 수단을 구비하고,
   용융 수지 유통 방향에 있어서의, 실린더의 상기 압출구의 하류측이고, 또한 용융 수지를 필름 제막하기 위한 필름 제막 장치 상류측에, 용융 수지가 유통하는 수지 유통관을 갖고,
   상기 온도 검출 수단은, 적어도, 상기 수지 유통관의 내벽면으로부터 관 내부 방향으로 10mm 이상 떨어진 위치에 배치된 측온부와, 상기 측온부의 파손을 방지하는 파손 방지재를 갖는 2축 압출 장치로서,
   상기 수지 온도 제어 수단은, 상기 냉매의 상기 제1 냉매 급배구로의 공급을, 10초/회 이상 120초/회 이하의 주기로 공급 시간을 상기 주기의 0% 초과 40% 이하로 하여 단속적으로 행함으로써, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는 2축 압출 장치.
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 냉매는, 증발 잠열에 의하여 용융 수지와 열교환하는 작동 유체인 2축 압출 장치.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 수지 온도 제어 수단은, 상기 냉매의 상기 제1 냉매 급배구로의 공급량을, 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서 조절하는 2축 압출 장치.
5. 청구항 1에 있어서,
   상기 냉매가 물인 2축 압출 장치.
6. 삭제
7. 청구항 1에 있어서,
   상기 수지 온도 제어 수단은,
   필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 상한 임곗값 Q1을 넘거나 또는 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값의 변동률이 미리 정해진 임곗값 Q3을 넘는 경우는, 수지 설정 온도를 높이고,
   필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 하한 임곗값 Q2 미만인 경우는, 수지 설정 온도를 낮추는, 2축 압출 장치.
8. 청구항 1에 있어서,
   상기 수지 온도 제어 수단은, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차가 미리 정해진 시간 내에 미리 정해진 임곗값 이하에 이르지 않는 경우에는, 스크루의 회전수를 변화시킴으로써, 용융 수지의 온도를 수지 설정 온도로 제어하는 2축 압출 장치.
9. 청구항 1에 있어서,
   상기 냉각 계통은, 추가로, 냉매를 상기 냉매 유로로부터 배출하는 제2 냉매 급배구, 및 냉매의 유통 방향을 전환하는 유통 전환 밸브를 갖고,
   상기 수지 온도 제어 수단은, 상기 유통 전환 밸브를 전환함으로써, 냉매를 상기 제1 냉매 급배구에 공급하여 상기 제2 냉매 급배구로부터 배출하는 제1 냉각과, 냉매를 상기 제2 냉매 급배구에 공급하여 상기 제1 냉매 급배구로부터 배출하는 제2 냉각을 미리 정해진 주기로 전환하는 2축 압출 장치.
10. 회전 가능하게 배치된 외경 Φ100mm 이상의 2개의 스크루를 구비한 실린더 내에서 용융되는 수지의 온도를 제어하면서, 열가소성 수지를 용융하는 공정과,
    용융된 열가소성 수지를 성형 다이로부터 막 형상으로 압출하는 공정과,
    압출된 열가소성 수지를 냉각 롤 상에서 고화하는 공정
    을 갖고,
    상기 용융하는 공정은, 용융 수지 유통 방향에 있어서의, 상기 실린더의 압출구의 하류측이고, 또한 상기 성형 다이의 상류측에 형성된, 용융 수지가 유통하는 수지 유통관의 내벽면으로부터 관 내부 방향으로 10mm 이상 떨어진 위치에 배치된 측온부와, 상기 측온부의 파손을 방지하는 파손 방지재를 적어도 갖는 온도 검출 수단에 의해, 상기 실린더의 압출구로부터 압출된 용융 수지의 온도를, 상기 막 형상으로 압출하는 공정 전에 검출하여, 검출된 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 상기 실린더벽에 배치된 냉각 계통에 공급되는 냉매의 공급량을 조절함으로써, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는, 필름 제조 방법으로서,
    상기 용융하는 공정은, 상기 냉매의 냉각 계통으로의 공급을, 10초/회 이상 120초/회 이하의 주기로 공급 시간을 상기 주기의 0% 초과 40% 이하로 하여 단속적으로 행함으로써, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차를, 미리 정해진 임곗값 이하로 제어하는 필름 제조 방법.
11. 청구항 10에 있어서,
    상기 냉매는, 증발 잠열에 의하여 용융 수지와 열교환하는 작동 유체인 필름 제조 방법.
12. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 용융하는 공정은, 상기 냉매의 공급량을 0.001L/수지 1kg~0.150L/수지 1kg의 범위에서 조절하는 필름 제조 방법.
13. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 냉매가 물인 필름 제조 방법.
14. 삭제
15. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 용융하는 공정은,
    필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 상한 임곗값 Q1을 넘거나 또는 필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값의 변동률이 미리 정해진 임곗값 Q3을 넘는 경우는, 수지 설정 온도를 높이고,
    필름 제막 장치로 제막된 수지 필름의 헤이즈값이 미리 정해진 하한 임곗값 Q2 미만인 경우는, 수지 설정 온도를 낮추는, 필름 제조 방법.
16. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 용융하는 공정은, 용융 수지의 온도와 수지 설정 온도의 온도차가 미리 정해진 시간 내에 미리 정해진 임곗값 이하에 이르지 않는 경우에는, 스크루의 회전수를 변화시킴으로써, 용융 수지의 온도를 수지 설정 온도로 제어하는 필름 제조 방법.
17. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 냉각 계통은, 제1 냉매 급배구, 냉매가 유통하는 냉매 유로, 냉매를 상기 냉매 유로로부터 배출하는 제2 냉매 급배구, 및 냉매의 유통 방향을 전환하는 유통 전환 밸브를 갖고,
    상기 용융하는 공정은, 상기 유통 전환 밸브를 전환함으로써, 냉매를 상기 제1 냉매 급배구에 공급하여 상기 제2 냉매 급배구로부터 배출하는 제1 냉각과, 냉매를 상기 제2 냉매 급배구에 공급하여 상기 제1 냉매 급배구로부터 배출하는 제2 냉각을 미리 정해진 주기로 전환하는 필름 제조 방법.

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