JP6049648B2 - 二軸押出装置及びフィルム製造方法 - Google Patents
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Description
また、シリンダ内の樹脂温度と金型直前の成形樹脂温度との経時変化に基づいて、シリンダ温度設定値を制御することで、金型直前の樹脂温度のハンチングを防ぐ樹脂温度制御方法が開示されている(例えば、特許文献3参照)。
上記のほか、押出装置において冷却制御する技術に関する開示がある(例えば、特許文献5〜6参照)。
したがって、製品品質の向上及び均一化を図る観点から、シリンダの冷却不均一の改善、換言すれば、溶融押出される樹脂の温度の安定化技術の確立が求められていた。
<1> 溶融樹脂を押し出す押出口を有するシリンダと、シリンダ内に回転可能に配された外径φ100mm以上の2つのスクリュと、第1の冷媒給排口、及びシリンダ内の溶融樹脂と熱交換する冷媒が流通する冷媒流路を有し、シリンダ壁に(好ましくは、シリンダ壁内にシリンダ周囲に沿って)配設された冷却系統と、溶融樹脂流通方向における、シリンダの押出口の下流側で、かつ溶融樹脂をフィルム製膜するためのフィルム製膜装置上流側に配置され、押出口から押し出された溶融樹脂の温度を検出する温度検出手段と、冷媒の第1の冷媒給排口への供給量を調節することにより、温度検出手段で検出された溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、予め定められた閾値(所定の閾値)以下に制御する樹脂温度制御手段と、を備えた二軸押出装置である。
<2> 溶融樹脂流通方向における、シリンダの押出口の下流側で、かつ溶融樹脂をフィルム製膜するためのフィルム製膜装置上流側に、溶融樹脂が流通する樹脂流通管を有し、温度検出手段は、少なくとも、樹脂流通管の内壁面から10mm以上離れた管内部に配置された測温部と、測温部の破損を防ぐ破損防止材と、を有する<1>に記載の二軸押出装置である。
<3> 冷媒は、蒸発潜熱により溶融樹脂と熱交換する作動流体である<1>又は<2>に記載の二軸押出装置である。
<5> 冷媒が水である<1>〜<4>のいずれか1つに記載の二軸押出装置である。
<6> 樹脂温度制御手段は、冷媒の第1の冷媒給排口への供給を、10秒/回以上120秒/回以下の周期で供給時間(秒/回)を、上記の周期の0%超40%以下として断続的に行なうことにより、樹脂温度と樹脂設定温度との温度差を、予め定められた閾値(所定の閾値)以下に制御する<1>〜<5>のいずれか1つに記載の二軸押出装置である。
<7> 樹脂温度制御手段は、フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた上限閾値Q1を超える又はフィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値の変動率が予め定められた閾値Q3を超える場合は、樹脂設定温度を上げ、フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた下限閾値Q2未満である場合は、樹脂設定温度を下げる<1>〜<6>のいずれか1つに記載の二軸押出装置である。
<8> 樹脂温度制御手段は、樹脂温度と樹脂設定温度との温度差が予め定められた時間内に予め定められた閾値以下に達しない場合には、スクリュの回転数を変化させることにより、樹脂温度を樹脂設定温度に制御する<1>〜<7>のいずれか1つに記載の二軸押出装置である。
溶融する工程は、シリンダの押出口から押し出された溶融樹脂の温度を、膜状に押出す工程前に検出し、検出された溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、シリンダ壁に配設された冷却系統に供給される冷媒の供給量を調節することにより、予め定められた閾値以下に制御する、フィルム製造方法である。
<11> 冷媒は、蒸発潜熱により溶融樹脂と熱交換する作動流体である<10>に記載のフィルム製造方法である。
<12> 溶融する工程は、冷媒の供給量を0.001L/樹脂1kg〜0.150L/樹脂1kgの範囲で調節する<10>又は<11>に記載のフィルム製造方法である。
<13> 冷媒が水である<10>〜<12>のいずれか1つに記載のフィルム製造方法である。
<14> 溶融する工程は、冷媒の冷却系統への供給を、10秒/回以上120秒/回以下の周期で供給時間(秒/回)を周期の0%超40%以下として断続的に行なうことにより、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を予め定められた閾値以下に制御する<10>〜<13>のいずれか1つに記載のフィルム製造方法である。
<15> 溶融する工程は、フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた上限閾値Q1を超える又はフィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値の変動率が予め定められた閾値Q3を超える場合は、樹脂設定温度を上げ、
フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた下限閾値Q2未満である場合は、樹脂設定温度を下げる、<10>〜<14>のいずれか1つに記載のフィルム製造方法である。
<16> 溶融する工程は、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差が予め定められた時間内に予め定められた閾値以下に達しない場合には、スクリュの回転数を変化させることにより、溶融樹脂の温度を樹脂設定温度に制御する<10>〜<15>のいずれか1つに記載のフィルム製造方法である。
<17> 冷却系統は、第1の冷媒給排口、冷媒が流通する冷媒流路、冷媒を冷媒流路から排出する第2の冷媒給排口、及び冷媒の流通方向を切り換える流通切換弁を有し、
溶融する工程は、流通切換弁を切り換えることにより、冷媒を第1の冷媒給排口に供給して第2の冷媒給排口から排出する第1の冷却と、冷媒を第2の冷媒給排口に供給して第1の冷媒給排口から排出する第2の冷却と、を予め定められた周期で切り換える<10>〜<16>のいずれか1つに記載のフィルム製造方法である。
本発明の二軸押出装置の第1実施形態を図1〜図6を参照して説明する。本実施形態では、ギアポンプとフィルタとの中間位置に、樹脂の温度を計測するための樹脂温度検出器を配設し、計測された樹脂温度に基づき、予め定められたパルス周期で断続的に冷媒を予め定められた時間供給して溶融樹脂の冷却制御を行なう二軸押出装置を一例に詳細に説明する。
二軸押出装置100Aは、2本のスクリュを備えた二軸押出機100と、ギアポンプとフィルタとの間に配設され、溶融樹脂の温度を検出する温度検出手段の例である樹脂温度検出器50と、樹脂温度制御手段の例である制御装置60と、を備えている。
二軸押出機100は、図2〜図4に示すように、原料樹脂を供給する原料供給口12及び溶融樹脂を押し出す押出口(以下、押出機出口ともいう。)14を有するシリンダ(バレル)10と、それぞれφ100mm以上の外径を有し、シリンダ10内で回転する2つのスクリュ20A,20Bと、シリンダ10の周囲に配置され、シリンダ10内の温度を制御する温度調節器30と、シリンダを冷却するための冷却配管35と、を備えている。
シリンダ10は、後述するように、溶融樹脂の温度制御機能を持つシリンダ壁によって形成されており、本実施形態では、温度調節器30が設けられてシリンダ壁を兼ねることによってシリンダ10が形成されている。
本実施形態では、ベント16A,16Bの2つが設けられているが、ベントの配置については、脱気効率との関係から開口面積や個数を適正にすることが求められる。二軸押出機100は、1箇所以上のベントを有していることが望ましい。なお、ベントの数が多過ぎると、溶融樹脂がベントから溢れ出るおそれと滞留劣化異物が増加する懸念があるので、ベントは1箇所又は2箇所であることが好ましい。
また、ベント付近の壁面に滞留した樹脂や析出した揮発成分については、押出機100(シリンダ10)の内部に落下する場合があり、落下すると製品に異物として顕在化する可能性があるため、落下しないようにすることが重要である。滞留については、ベント蓋の形状の適正化や上部ベント、側面ベントの適正な選定が有効であり、揮発成分の析出は、配管等の加熱で析出を防止する手法が一般的に用いられる。
また、ベントを複数箇所に設けることで、原料水分量が2000ppm程度の場合でも、50ppm以下に乾燥した樹脂を単軸で押出した場合と同様の押出しが可能である。
剪断発熱による樹脂分解を抑えるため、押出と脱気が両立できる範囲では、ニーディング等のセグメントは極力設けないことが好ましい。
酸素濃度の調整は、原料供給口を有する供給部に不活性ガス(例えば窒素ガス)を導入する方法、真空引きする方法等により行なうことができる。
これにより、最終的に作製される樹脂フィルムの物性バラツキが抑えられる。
2つのスクリュの回転方向もそれぞれ同方向と異方向に分かれる。異方向回転型のスクリュは、同方向回転型のスクリュよりも混練効果が高い。同方向回転型は、自己清掃効果を持っているため、押出機内の滞留防止には有効である。
さらに軸方向も平行と斜交があり、強いせん断を付与する場合に用いられるコニカルタイプの形状もある。
なお、図2では、シリンダを長手方向(溶融樹脂流通方向)に9ゾーンに分割し、ゾーン毎に温度制御できる構造を例に示したが、領域(ゾーン)の数は9ゾーンに限られるものではなく、目的等に応じて任意に領域(ゾーン)の数を選択することができる。
一方、冷却は、シリンダ10の内部に冷媒を流通するための冷却配管を設け、この冷却配管に冷媒を循環させる等により行なう。また、シリンダ内に冷却配管を設けると共に、更にシリンダの周囲に冷却配管を巻き付ける等の他の構造を設け、冷却を行うる態様に構成されてもよい。
なお、押出機出口14における樹脂温度ToutがTm+30℃以下となるようにすることが好ましい。ただし、押出機出口14における樹脂温度Toutが低過ぎると溶融樹脂の一部が固化するおそれもあるため、押出機出口14における樹脂温度ToutはTm〜(Tm+25)℃以下とすることがより好ましく、(Tm+10)℃〜(Tm+20)℃とすることがさらに好ましい。
冷却配管35は、図3及び図4に示すように、シリンダ壁(即ち、シリンダの一部を形成する、加熱器を配設した加熱ゾーン(本実施形態では図2のような加熱ゾーンZ1〜Z7)の内部に、冷媒が流通する冷媒流路37を設けて構成された冷却系統である。この冷媒流路37の一端には、冷媒を供給するための第1の冷媒給排口である冷媒給排口37aを有し、他端には冷媒流路37を通過し熱交換を終えた冷媒を排出する冷媒給排口37bを有している。冷却配管35を設けることで、シリンダを冷却し、溶融樹脂の温度を所望の温度域に安定的に制御することができる。
冷媒の供給量としては、シリンダ内での溶融樹脂の温度の均一性をより保つ観点から、0.002L/樹脂1kg〜0.100L/樹脂1kgが好ましく、より好ましくは0.003L/樹脂1kg〜0.050L/樹脂1kgである。
樹脂温度検出器50は、後述するフィルタ42とギアポンプ44との間に配設されており、樹脂流通管内に測温部が配置された樹脂温度検出センサS1とサポート板54とで構成された温度検出手段である。この温度検出手段により、押出された溶融樹脂の温度を直接検出することができる。樹脂温度検出器50では、図1及び図5に示すように、溶融樹脂が流通する内径80mmの樹脂流通管52の壁材に樹脂温度検出センサS1が取り付けられており、溶融樹脂の温度を直接検出できるようになっている。樹脂温度検出センサS1は、測温部が樹脂流通管52の樹脂流通方向と直交する断面の中央を通過する樹脂と接触する位置(本実施形態では、測温部は樹脂流通管52の内壁面から40mmの位置、すなわち配管中央部に位置している)に配置されている。そのため、流通する溶融樹脂の抵抗を受けてセンサが破損するのを防ぐ観点から、溶融樹脂の抵抗に耐え得る強度を有する破損防止材としてサポート板54が取り付けられている。
本実施形態では、このサポート板54は、流通する樹脂の樹脂圧を受けて樹脂温度検出センサS1にかかる荷重を軽減するため、樹脂温度検出センサS1の樹脂流通方向上流側に配置されている。
破損防止材のサイズや厚みには、特に制限はなく、樹脂流通管の内径や、溶融樹脂の流通速度、溶融樹脂の粘度等の性状などに合わせて選択すればよい。破損防止材は、板材、柱材、棒材などであってもよい。
更に、破損防止材の内部に樹脂温度検出センサを埋設し、センサに溶融樹脂による負荷が直接かからない態様に構成されていてもよい。
二軸押出機100の押出機出口14の溶融樹脂押出方向下流には、樹脂温度検出器50の上流側において、駆動歯車と被動歯車で流量調節するギアポンプ44が設けられている。両歯車が駆動されてもよい。押出機100とポリエステル製膜機である成形ダイ40との間にギアポンプ44を設けることで、押出量の変動が減少し、成形ダイ40に一定量の樹脂が供給されることになり、厚み精度が向上する。特に、二軸スクリュ押出機を用いる場合には、押出機自身の昇圧能力が低いため、ギアポンプ44による押出安定化が図られている態様が好ましい。
樹脂温度検出器50の溶融樹脂押出方向下流には、ポリエステルフィルム等のフィルムに製膜するフィルム製膜機として、押出機出口14から押出された溶融樹脂を膜状に(例えば帯状の膜として)吐出する成形ダイ40と、吐出された膜を冷却して固化するための図示しない冷却ロール(例えばキャスティングドラム等)とが設けられている。シリンダ10の押出機出口14から押し出された溶融樹脂は、成形ダイ40からシート状にして冷却ロールに送られ、冷却されることで固化し、シートに製膜される。このようにして、未延伸のポリエステルシートが得られる。
フィルタ孔径は、1μm〜100μmの範囲で適宜選択することができる。
制御装置60は、主として二軸押出装置100Aの制御を担う樹脂温度制御手段であり、二軸押出機100、温度検出センサS1〜S2、及び冷却循環系を構成する循環用ポンプや供給停止バルブ、冷却装置などと電気的に接続されており、温度検出センサS1,S2からの検出値に応じて、二軸押出機への冷媒の供給を制御して樹脂温度を適切にコントロールできるように構成されている。
本実施形態では、冷却循環系に設けられた供給停止バルブを開き、循環用ポンプを駆動することにより、冷媒の供給が開始される。
中でも、供給時間(秒/回)は、上記した周期の0.3%以上30%以下の範囲に調節されることが好ましい。
冷媒を上記の周期で断続的に供給する点については、後述する第2実施形態〜第4実施形態においても同様である。
樹脂温度と樹脂設定温度との温度差については、後述する第2実施形態〜第4実施形態においても同様である。
なお、ステップ180において、冷媒の供給時間が未だ経過していないと判定されたときには、予め定められた供給時間が経過するまでそのまま冷媒の供給を継続する。
上記のような観点から、製品品質の向上及び均一化のためのシリンダ冷却の安定化技術が求められていた。かかる事情に鑑み、本発明においては、
上記の通り、溶融樹脂流通方向における、シリンダの押出口下流側で、かつ溶融樹脂を成形するフィルム製膜装置上流側に配置された温度検出手段である温度検出センサS1により、押出口から押し出された溶融樹脂の温度を検出し、検出された樹脂温度と樹脂設定温度との温度差(Δt)を基準に、Δtが予め定められた閾値を越えている場合に、冷媒の供給量を(好ましくは0.001L/樹脂1kg〜0.150L/樹脂1kgの範囲で)調節することで冷媒給排口37aへ供給(つまり冷却系統へ供給)することにより、Δtを予め定められた閾値以下に制御する。
これにより、従来の二軸押出機に比べ、溶融押出される樹脂の温度が安定的に保たれ、低ヘイズで耐候性に優れた樹脂が得られる。
このとき、温度検出センサS1,S2の検出温度に応じて、上記したように冷却配管に注水する量と注水タイミングを制御しながら、溶融樹脂自体を安定的に温調する。これにより、樹脂自体の温度の安定化が図れ、低温溶融しても低ヘイズを保ち、優れた耐候性を有する樹脂が安定的に提供される。
このとき、二軸押出機内の長手方向(樹脂押出方向)における最大樹脂温度(Tmax;[℃])は、(Tm+40)℃〜(Tm+60)℃であることが好ましく、(Tm+40)℃〜(Tm+55)℃であることがより好ましく、(Tm+45)℃〜(Tm+50)℃であることがさらに好ましい。
ポリエステルには、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)が含まれ、好ましくはPETである。
ポリエステルとしては、ジカルボン酸成分と、ジオール成分と、を用いて合成されたものでもよいし、市販のポリエステルでもよい。
(A)ジカルボン酸成分としては、例えば、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、イソソルビド、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等の芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸もしくはそのエステル誘導体が挙げられる。
(B)ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール等の脂肪族ジオール類、シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、イソソルビドなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールA、1,3―ベンゼンジメタノール,1,4−ベンゼンジメタノール、9,9’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、などの芳香族ジオール類等のジオール化合物が挙げられる。
また、(B)ジオール成分として、脂肪族ジオールの少なくとも1種が用いられる場合が好ましい。脂肪族ジオールとして、エチレングリコールを含むことができ、好ましくはエチレングリコールを主成分として含有する。なお、主成分とは、ジオール成分に占めるエチレングリコールの割合が80質量%以上であることをいう。
なお、平均滞留時間は下記の式で定義される。
平均滞留時間(秒)={押出機下流配管容積[cm3]×溶融体密度[g/cm3]×3600/1000}/押出量[kg/h]
溶融押出後に製膜されたシート状の樹脂(特にポリエステル)の末端COOH量(AV)としては、5eq/t以上25eq/t以下が好ましく、8eq/t以上20eq/t以下がより好ましく、更に好ましくは10eq/t以上18eq/t以下である。末端COOH量が25eq/トン以下であることで、耐加水分解性に優れ、長期耐久性が得られる。末端COOH量は、耐加水分解の観点から低いことが望ましいが、製膜されたシートを被着物に密着させる場合の密着性を高める点からは、押出後のシート状に製膜された樹脂のAVの下限値は5eq/トンが好ましい。
なお、「eq/t」は、1トンあたりのモル当量を表す。
ここで、末端COOH量の平均値とは、次のように求められる値である。
全ロール長における巻き始めを0mとして、200mごとに1mのサンプルを任意数(n)採取した後、その各々の幅方向を5等分し、5cm×5cmサイズのサンプル片を5つ切り取る。そして、この各サンプル片をベンジルアルコールに溶解し、溶液の酸価をKOH溶液で滴定することにより、末端COOH量を求め、複数(5n)の末端COOH量の平均を求める。
本発明の二軸押出装置の第2実施形態を図7を参照して説明する。本実施形態は、上記の第1実施形態における断続注水制御ルーチンを、製膜された樹脂フィルムのヘイズに照らして実行するシステム構成となっている。
ヘイズは、4.5%以下であることで、ムラの少ない品質が得られ、機械負荷の増大や脆性の悪化が防止される等、良好な製膜適性が得られる。ヘイズを下げるには、樹脂温度を上げることが有効であるが、耐候性を損なうおそれがある。
ここで、好ましい下限閾値Q2の範囲は、1.5%以上3.0%以下である。
ここで、ヘイズ値の変動率の絶対値とは、測定されるヘイズ値の、各ヘイズ値の平均値に対する差の絶対値を指す。閾値Q3は、5%以下とすることができ、好ましい閾値Q3は3以下であり、より好ましい閾値Q3は1以下である。
換言すれば、ヘイズ値の変動率としては、ヘイズの平均値の±5%以内が好ましく、ヘイズの平均値の±3%以内がより好ましく、ヘイズの平均値の±1%以内が更に好ましい。
尚、ステップ340において、ヘイズ値の変動率が閾値Q3以下であると判定されたときには、そのままステップ220に移行する。
本発明の二軸押出装置の第3実施形態を図8を参照して説明する。本実施形態は、上記の第1実施形態における断続注水制御ルーチンを、溶融樹脂の設定温度tへの到達の有無に照らして実行するシステム構成となっている。
本発明の二軸押出装置の第4実施形態を図9〜図10を参照して説明する。本実施形態は、上記の第1実施形態における断続注水制御ルーチンを、冷却配管における冷媒の流通方向を切り換える流通切換制御ルーチンに代えたシステム構成となっている。なお、第1実施形態と同様の構成要素には同一の参照符号を付してその詳細な説明を省略する。
図1と同様に構成されたポリエステル製造装置を準備し、押出機として、図2に示すように、原料供給口12と2つのベント16A,16Bとが設けられたシリンダ10内に下記構成のスクリュ20A,20Bを備えたダブルベント式同方向回転噛合型の二軸押出機を用意した。シリンダ10は、温度調節器30が設けられてシリンダ壁を兼ねることによって形成されている。温度調節器30は、スクリュの回転軸方向(シリンダ長手方向)に9つに分割されたゾーン(加熱ゾーンZ1〜Z7及び冷却ゾーンZ8〜Z9)を有し、ゾーン毎に温度制御を行うことができる。シリンダ壁内には、図3及び図4に示すように、シリンダ10の周囲に沿って冷却配管35が埋設されている。
(a)スクリュ:
・スクリュ径D:200mm
・長さL[mm]/スクリュ径D[mm]:31.5(シリンダ1ゾーンの幅(スクリュ軸方向の長さ):3.5D)
・ベント:2ヶ所
・スクリュ形状:
第1ベント直前に可塑化混練部(ニュートラルニーディング2D、逆スクリュ1D)
第2ベント直前に脱気促進混練部(ニュートラルニーディング2D)
・スクリュ回転数:90rpm
(b)吐出量:3000kg/h
(c)シリンダ温度
Z1ゾーン:60℃,Z2ゾーン:270℃,Z3ゾーン:270℃,Z4ゾーン:270℃,Z5ゾーン:270℃,Z6ゾーン:270℃,Z7ゾーン:270℃,Z8ゾーン:270℃,Z9ゾーン:下記表1に記載
ここで、Z1ゾーンは、原料供給口12側の1番目のゾーンである。
(d)PET定量供給機:スクリュ式
<二軸押出機以外の構成>
(f)ギアポンプ:2ギアタイプ(幅:500mm)
(g)温度検出器:
押出機のZ9ゾーン(シリンダの最も押出口に近い部分)の冷却水量制御を行うため、下記2つのセンサを設置
・温度検出センサS1:シリンダ押出口下流の温度検出器50に取り付け
・温度検出センサS2:シリンダの壁材に取り付け
(h)フィルタ:金属繊維焼結フィルタ(孔径20μm)
(i)成形ダイ:リップ間隔4mm
・ペレット種:ポリエチレンテレフタレート(融点Tm:257℃、ガラス転移温度TgPol:79℃、極限粘度IV:0.78dL/g、末端COOH量:18当量/トン、ヘンシェルミキサーにて160℃で結晶化)のペレット(PETペレット)
・ペレットサイズ:平均長径=4.5mm、平均短径=1.8mm、平均長さ=4.0mm
(溶融押出)
上記のような二軸押出機を用い、PETペレットをホッパーに投入した。PETペレットの投入前には、あらかじめPETペレットを加熱乾燥することにより、投入時におけるPETペレットの樹脂温度及び含水量を、120℃、50ppmに調節した。そして、シリンダ壁の温度を下記表1に示す温度に調節しながら溶融混練し、押出機出口から押出した。溶融押出は、ギアポンプの吸入側圧力を1.0MPaに調節して行なった。続いて、押出機出口から押出された溶融体(メルト)を、ギアポンプ、金属繊維フィルタ(孔径20μm)を通した後、成形ダイから冷却ロールに押出した。押出されたメルトを静電印加法を用いて冷却ロールに密着させ、未延伸シートを作製した。この冷却ロールは、中空のチルロールを備えており、このチルロール中に熱媒として水を通すことで温調されるようになっている。なお、成形ダイの出口から冷却ロールまでの搬送域(エアギャップ)を取り囲み、取り囲んだ中に調湿空気を導入することによって湿度を30%RHに調節した。メルト厚みは、二軸押出機の押出量及び成形ダイのスリット幅を調整することで、3000μmに調節した。
・冷媒給排口37aへの供給量:0.001〜0.150L/樹脂1kg
・冷媒供給周期:下記表1に記載の周期
・供給方法:上記周期での断続供給
・1周期(定常時)における水量(秒/回):下記表1に記載の量
(設定温度に対する制御温度の偏差に応じて水量の出力が変化)
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、MD方向(搬送方向)に延伸した。このとき、予熱温度を80℃、延伸温度を90℃、延伸倍率を3.4倍、延伸速度を3000%/秒とした。
(b)横延伸
縦延伸後、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:110℃
・延伸温度:120℃
・延伸倍率:3.8倍
・延伸速度:70%/秒
<熱固定条件>
・熱固定温度:205℃
・熱固定時間:2秒
<熱緩和条件>
・熱緩和温度:200℃
・熱緩和率:5%
上記の製膜時のシリンダ温度及び水量の測定、及び製膜したPETフィルムの性状について、下記の測定及び評価を行なった。測定、評価の結果を下記表1に示す。
シリンダのZ9ゾーンにおいて、図11に示すようにシリンダのヒータ固定用ボルトに熱電対を取り付け、周方向における上面、下面、左側面、及び右側面の8点の温度を測定した。その測定値の平均値を求め、シリンダ温度とした。
シリンダの冷媒給排口37aに流量計を取り付け、流量計の測定値から電磁弁1回の開動作で供給される水量(冷媒)を算出した。
製膜されたPETフィルムから、図12に示すように、全ロール長における巻き始めを0mとして、200mごとに1mのサンプルを複数採取した後、各々の幅方向を5等分し、各幅方向について5個の5cm×5cmサイズのサンプル片を切り取った。そして、このサンプル片をベンジルアルコールに溶解し、溶液の酸価をKOH溶液で滴定することにより、末端COOH量を求め、複数の末端COOH量の平均を求めた。
なお、表1中の「変動」は、平均値とこの平均値から最も離れた値(全ての測定点の最大値と最小値のうち平均値からより離れている方の値)との差を示す。
製膜されたPETフィルムから、上記の「(3)末端COOH量」と同様に、200mごとに1mのサンプルを複数採取した後、各々の幅方向を5等分し、各幅方向について5個の5cm×5cmサイズのサンプル片を切り取った。そして、各サンプル片のヘイズ値をヘイズメーター(スガ試験機株式会社製のHZ−1)を用いて測定し、複数値の平均を求めた。
なお、表1中の「変動」は、平均値とこの平均値から最も離れた値(全ての測定点の最大値と最小値のうち平均値からより離れている方の値)との差を示す。
す。
12・・・原料供給口
14・・・押出機出口
16A,16B・・・ベント
20A,20B・・・スクリュ
22・・・フライト
30・・・温度調節器
40・・・成形ダイ
42・・・フィルタ
44・・・ギアポンプ
46・・・原料供給装置
100・・・二軸押出機
C1〜C9・・・加熱器又は冷却器
Claims (17)
- 溶融樹脂を押し出す押出口を有するシリンダと、
前記シリンダ内に回転可能に配された外径φ100mm以上の2つのスクリュと、
第1の冷媒給排口、及びシリンダ内の溶融樹脂と熱交換する冷媒が流通する冷媒流路を有し、シリンダ壁に配設された冷却系統と、
溶融樹脂流通方向における、シリンダの前記押出口の下流側で、かつ溶融樹脂をフィルム製膜するためのフィルム製膜装置上流側に配置され、前記押出口から押し出された溶融樹脂の温度を検出する温度検出手段と、
前記冷媒の前記第1の冷媒給排口への供給量を調節することにより、前記温度検出手段で検出された溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、予め定められた閾値以下に制御する樹脂温度制御手段と、
を備えた二軸押出装置。 - 溶融樹脂流通方向における、シリンダの前記押出口の下流側で、かつ溶融樹脂をフィルム製膜するためのフィルム製膜装置上流側に、溶融樹脂が流通する樹脂流通管を有し、
前記温度検出手段は、少なくとも、前記樹脂流通管の内壁面から管内部方向に10mm以上離れた位置に配置された測温部と、該測温部の破損を防ぐ破損防止材と、を有する請求項1に記載の二軸押出装置。 - 前記冷媒は、蒸発潜熱により溶融樹脂と熱交換する作動流体である請求項1又は請求項2に記載の二軸押出装置。
- 前記樹脂温度制御手段は、前記冷媒の前記第1の冷媒給排口への供給量を、0.001L/樹脂1kg〜0.150L/樹脂1kgの範囲で調節する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の二軸押出装置。
- 前記冷媒が水である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の二軸押出装置。
- 前記樹脂温度制御手段は、前記冷媒の前記第1の冷媒給排口への供給を、10秒/回以上120秒/回以下の周期で供給時間を前記周期の0%超40%以下として断続的に行なうことにより、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、予め定められた閾値以下に制御する請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の二軸押出装置。
- 前記樹脂温度制御手段は、フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた上限閾値Q1を超える又はフィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値の変動率が予め定められた閾値Q3を超える場合は、樹脂設定温度を上げ、
フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた下限閾値Q2未満である場合は、樹脂設定温度を下げる、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の二軸押出装置。 - 前記樹脂温度制御手段は、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差が予め定められた時間内に予め定められた閾値以下に達しない場合には、スクリュの回転数を変化させることにより、溶融樹脂の温度を樹脂設定温度に制御する請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の二軸押出装置。
- 前記冷却系統は、更に、冷媒を前記冷媒流路から排出する第2の冷媒給排口、及び冷媒の流通方向を切り換える流通切換弁を有し、
前記樹脂温度制御手段は、前記流通切換弁を切り換えることにより、冷媒を前記第1の冷媒給排口に供給して前記第2の冷媒給排口から排出する第1の冷却と、冷媒を前記第2の冷媒給排口に供給して前記第1の冷媒給排口から排出する第2の冷却と、を予め定められた周期で切り換える請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の二軸押出装置。 - 回転可能に配された外径φ100mm以上の2つのスクリュを備えたシリンダ内で溶融される樹脂の温度を制御しながら、熱可塑性樹脂を溶融する工程と、
溶融された熱可塑性樹脂を成形ダイより膜状に押出す工程と、
押出された熱可塑性樹脂を冷却ロール上で固化する工程と、
を有し、
前記溶融する工程は、前記シリンダの押出口から押し出された溶融樹脂の温度を、前記膜状に押出す工程前に検出し、検出された溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、シリンダ壁に配設された冷却系統に供給される冷媒の供給量を調節することにより、予め定められた閾値以下に制御する、フィルム製造方法。 - 前記冷媒は、蒸発潜熱により溶融樹脂と熱交換する作動流体である請求項10に記載のフィルム製造方法。
- 前記溶融する工程は、前記冷媒の供給量を0.001L/樹脂1kg〜0.150L/樹脂1kgの範囲で調節する請求項10又は請求項11に記載のフィルム製造方法。
- 前記冷媒が水である請求項10〜請求項12のいずれか1項に記載のフィルム製造方法。
- 前記溶融する工程は、前記冷媒の冷却系統への供給を、10秒/回以上120秒/回以下の周期で供給時間を前記周期の0%超40%以下として断続的に行なうことにより、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差を、予め定められた閾値以下に制御する請求項10〜請求項13のいずれか1項に記載のフィルム製造方法。
- 前記溶融する工程は、フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた上限閾値Q1を超える又はフィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値の変動率が予め定められた閾値Q3を超える場合は、樹脂設定温度を上げ、
フィルム製膜装置で製膜された樹脂フィルムのヘイズ値が予め定められた下限閾値Q2未満である場合は、樹脂設定温度を下げる、請求項10〜請求項14のいずれか1項に記載のフィルム製造方法。 - 前記溶融する工程は、溶融樹脂の温度と樹脂設定温度との温度差が予め定められた時間内に予め定められた閾値以下に達しない場合には、スクリュの回転数を変化させることにより、溶融樹脂の温度を樹脂設定温度に制御する請求項10〜請求項15のいずれか1項に記載のフィルム製造方法。
- 前記冷却系統は、第1の冷媒給排口、冷媒が流通する冷媒流路、冷媒を前記冷媒流路から排出する第2の冷媒給排口、及び冷媒の流通方向を切り換える流通切換弁を有し、
前記溶融する工程は、前記流通切換弁を切り換えることにより、冷媒を前記第1の冷媒給排口に供給して前記第2の冷媒給排口から排出する第1の冷却と、冷媒を前記第2の冷媒給排口に供給して前記第1の冷媒給排口から排出する第2の冷却と、を予め定められた周期で切り換える請求項10〜請求項16のいずれか1項に記載のフィルム製造方法。
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