WO2021181533A1

WO2021181533A1 - 生分解性樹脂の分解装置

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Publication number: WO2021181533A1
Application number: PCT/JP2020/010354
Authority: WO
Inventors: 吟孫; 遊佐　敦; 後藤　敏晴
Original assignee: マクセルホールディングス株式会社
Priority date: 2020-03-10
Filing date: 2020-03-10
Publication date: 2021-09-16
Also published as: JPWO2021181533A1; JP7391183B2

Abstract

原料の特性が変動しても、安定した品質の分解生成物を得ることができる生分解性樹脂の分解装置を提供する。生分解性樹脂の分解装置（１）は、エステル結合を有する生分解性樹脂及び添加剤を混練して生分解性樹脂を分解する装置であって、生分解性樹脂及び添加剤が投入される反応装置（１１）と、反応装置（１１）の内容物を混練するスクリュー（１２）と、反応装置（１１）を加熱する加熱装置（１３）と、分解生成物の粘度を測定する粘度測定装置（１５２）と、粘度測定装置（１５２）で測定された測定粘度に基づいて、スクリュー（１２）及び加熱装置（１３）の少なくとも一つを制御する制御装置（４０）と、を備える。

Description

生分解性樹脂の分解装置

　本発明は、生分解性樹脂の分解装置に関し、より詳しくは、エステル結合を有する生分解性樹脂の分解装置に関する。

　樹脂廃棄物による環境汚染が社会的な問題となる中、ポリ乳酸に代表される生分解性樹脂が注目されている。近年、生分解性樹脂を分解して再利用するケミカルリサイクルに関する技術が開発されている。

　特開平６－２７９４３４号公報には、アルカリ金属塩を触媒として、ヒドロキシ酸系オリゴマーの熱分解を行うメソ体含有ラクタイド類の製造方法が開示されている。特開２００７－２１０８８９号公報には、ステレオコンプレックス型ポリ乳酸を１７０～３３０℃の高温下で、５～２４０分間処理するステレオコンプレックス型ポリ乳酸のモノマー化方法が開示されている。

　特開２０１７－１３２７３０号公報には、減圧下に保持されたベント室に通じる押出機にポリ乳酸及び解重合触媒を投入し、該押出機でポリ乳酸と解重合触媒とを溶融混練し、該溶融混練物をベント室内に供給し、該ベント室内でポリ乳酸の解重合を行い、生成したラクチドをガス化して該ベント室から回収するラクチド回収方法が開示されている。

特開平６－２７９４３４号公報特開２００７－２１０８８９号公報特開２０１７－１３２７３０号公報

　廃棄物を原料とするプロセスでは、原料である生分解性樹脂の分子量等の特性が様々であり、一様な反応条件では、安定した品質の分解生成物を得ることが困難である。

　本発明の目的は、原料の特性が変動しても、安定した品質の分解生成物を得ることができる生分解性樹脂の分解装置を提供することである。

　本発明の一実施形態による生分解性樹脂の分解装置は、エステル結合を有する生分解性樹脂及び添加剤を混練して前記生分解性樹脂を分解する装置であって、前記生分解性樹脂及び前記添加剤が投入される反応装置と、前記反応装置の内容物を混練するスクリューと、前記反応装置を加熱する加熱装置と、分解生成物の粘度を測定する粘度測定装置と、前記粘度測定装置で測定された測定粘度に基づいて、前記スクリュー及び前記加熱装置の少なくとも一つを制御する制御装置と、を備える。

　本発明によれば、原料の特性が変動しても、安定した品質の分解生成物を得ることができる。

図１は、本発明の一実施形態による生分解性樹脂の分解装置の模式図である。図２は、ガス分析装置の構成の一例を示す模式図である。図３は、制御装置の構成の一例を示す模式図である。図４は、制御装置の動作の一例を示すフロー図である。図５は、制御装置の動作の他の例を示すフロー図である。図６は、制御装置の動作のさらに他の例を示すフロー図である。図７は、本発明の別の実施形態による生分解性樹脂の分解装置の模式図である。

　以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。各図に示された構成部材間の寸法比は、必ずしも実際の寸法比を示すものではない。

　［分解装置の構成］
　図１は、本発明の一実施形態による生分解性樹脂の分解装置１の模式図である。分解装置１は、押出機１０、フィーダ２０、噴霧装置２５、注水ポンプ２６、ガス分析装置３０、及び制御装置４０を備えている。

　分解装置１は、生分解性樹脂を添加剤と混練して、生分解性樹脂を分解する装置である。生分解性樹脂及び添加剤は、フィーダ２０によって押出機１０に投入され、押出機１０によって混練されて、最終的に押出機１０の吐出口から低分子量の分解生成物として取り出される。

　投入される生分解性樹脂は、エステル結合を有する樹脂である。エステル結合を有する生分解性樹脂は例えば、ポリ乳酸（ＰＬＡ）やポリブチルサクシネート（ＰＢＳ）、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリヒドロキシ酪酸（ＰＨＢ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）等である。上記の生分解性樹脂の中でも、本実施形態の分解装置１は、ポリ乳酸の分解に特に好適である。投入される生分解性樹脂は、粉末状又はペレット状に前処理されたものが好ましい。あるいは、押出機１０の原料投入口に粉砕装置を設けて、投入と同時に粉砕されるようにしてもよい。

　添加剤は、これに限定されないが、例えばアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルカリ金属の酸化物、又はアルカリ土類金属の酸化物である。添加剤は、炭酸水素ナトリウム（重曹）、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び酸化マグネシウムからなる群から選択される１種、又は２種以上の混合物であることが好ましく、重曹が特に好ましい。

　フィーダ２０は、生分解性樹脂及び添加剤を所定の供給量で押出機１０に投入する。フィーダ２０は、生分解性樹脂及び添加剤の供給量をそれぞれ独立に制御できる構造であることが好ましい。フィーダ２０は、モータ２１を備えており、モータ２１の回転数を制御することによって、生分解性樹脂及び添加剤の供給量を制御することができる。フィーダ２０として、より具体的には例えば、スクリューフィーダやベルトコンベアを用いることができる。

　押出機１０は、シリンダ壁１１（反応装置）、スクリュー１２、加熱装置１３、シール部材１４、取出配管１５等を備えている。

　シリンダ壁１１は、後述する開口部（投入口１１ａ、注水口１１ｂ、ベント口１１ｃ、及び吐出口１１ｄ）を除き、内部が密閉された構造を有しており、生分解性樹脂の分解反応の反応装置として機能する。

　スクリュー１２は、シリンダ壁１１の内容物を混練する。シリンダ壁１１内に投入された生分解性樹脂及び添加剤は、スクリュー１２によって混練されながら吐出口１１ｄに向かって搬送される。スクリュー１２は、モータ１２１を備えており、モータ１２１の回転数を制御することによって、剪断速度を調整することができる。スクリュー１２の剪断速度は、これに限定されないが、５００ｓ^－１以下であることが好ましい。スクリュー１２の回転数ｎは、スクリュー１２の直径ｄ、羽の深さｈ、剪断速度γから、下記の式を用いて算出することができる。
　　ｎ＝６０γ・ｈ／（π・ｄ）

　加熱装置１３は、シリンダ壁１１を加熱して、シリンダ壁１１の温度を調整する。加熱装置１３の加熱温度は、温度調整装置１３１によって制御される。加熱温度は、これに限定されないが、例えば１２０～３４０℃である。加熱温度の下限は、好ましくは１６０℃であり、さらに好ましくは１８０℃である。加熱温度の上限は、好ましくは３００℃であり、さらに好ましくは２８０℃であり、さらに好ましくは２６０℃である。

　本実施形態では、シール部材１４によって画された三つの領域の周りに加熱装置１３を分割して配置し、それぞれの領域の温度を独立して制御できるようにしている。これによって例えば、搬送方向の上流側の領域を溶融遷移ゾーン、中央の領域を分解ゾーン、下流側の領域を脱気・冷却吐出ゾーンとして、分解ゾーンを最も高温にした温度分布を形成することができる。

　後述するとおり、本実施形態では、押出機１０から取り出される分解生成物の粘度に基づいて反応条件を調整する。分解生成物の粘度が加熱温度の影響を受けないようにするため、反応の途中で加熱温度を変更する場合であっても、吐出口１１ｄの近傍の温度は一定になるようにしておくことが好ましい。

　シリンダ壁１１には、開口部として、投入口１１ａ、注水口１１ｂ、ベント口１１ｃ、及び吐出口１１ｄが設けられている。

　投入口１１ａは、シリンダ壁１１の搬送方向の最も上流側に設けられている。投入口１１ａにはホッパー１１１が設けられており、フィーダ２０から生分解性樹脂及び添加剤が投入される。

　注水口１１ｂは、シリンダ壁１１の搬送方向の中央付近に設けられている。本実施形態では、注水口１１ｂは、シール部材１３によって画された三つの領域のうち、中央の領域（分解ゾーン）に配置されている。注水口１１ｂは、注水ノズル２６１を介して、後述する注水ポンプ２６に接続されている。注水ポンプ２６には、水量検出器２６２が接続されている。

　ベント口１１ｃは、シリンダ壁１１の搬送方向の下流側に、ガス成分のみが通過できるように設けられている。ベンド口１１ｃは、吐出口１１ｄの近傍に設けられていることが好ましい。本実施形態では、ベント口１１ｃは、シール部材１３によって画された三つの領域のうち、下流側の領域（脱気・冷却吐出ゾーン）に配置されている。ベント口１１ｃは、ガス分析装置３０に接続されている。なお、揮発性の分解生成物を効率よく回収する必要がある場合、ガス分析装置３０とベント口１１ｃとの間に無溶剤タイプの脱気用真空ポンプを設けてもよい。

　吐出口１１ｄは、シリンダ壁１１の搬送方向の最も下流側に設けられており、取出配管１５に接続されている。吐出口１１ｄには、ダイス１５１及び圧力計１５２（粘度測定装置）が配置されている。シリンダ壁１１内で混練されて形成された分解生成物は、ダイス１５１によって所定の形状に成型されて吐出口１１ｄから取出配管１５に押し出される。

　圧力計１５２によって測定されたダイス１５の入り口の圧力Ｐの値は、制御装置４０に送信されて粘度の算出に用いられる。制御装置４０の詳しい動作については後述するが、分解生成物の粘度νは、圧力Ｐや装置の寸法、分解生成物の吐出量から算出することができる。

　噴霧装置２５は、投入口１１ａの湿度を調整することで、シリンダ壁１１内の水分を調整する。シリンダ壁１１内の水分は、投入される生分解性樹脂及び添加剤に含まれている水分の影響を受ける。投入口１１ａの湿度を調整することで、投入される生分解性樹脂及び添加剤に含まれている水分の量を調整し、これによってシリンダ壁１１内の水分を調整することができる。

　注水ポンプ２６は、注水口１１ｂから水を注入することで、シリンダ壁１１内の水分を調整する。なお、注水ポンプ２６は、液体の水を供給する装置であってもよいし、蒸気を供給する装置であってもよい。注水ポンプ２６が蒸気を供給する装置である場合、水量検出器２６２に代えて、圧力計を取り付けてもよい。

　ガス分析装置３０は、ベント口１１ｃから採取されたガス成分を分析する。図２は、ガス分析装置３０の構成の一例を示す模式図である。ガス分析装置３０は、フィルタ３１、バルブ３２、バルブ３２１、バルブ３２２、吸引ポンプ３３、流量計３３１、水分測定装置３４、吸引ポンプ３５、流量計３５１、冷却槽３６、タンク３７、及びｐＨ測定装置３８を備えている。ガス分析装置３０は、ベント口１１ｃ（図１）から採取されたガスをバルブ３２、バルブ３２１、及びバルブ３２２を切り替えることによって二方向に分岐し、一方では水分測定装置３４によって水分を測定し、他方ではｐＨ測定測定装置３８によってｐＨを測定する。

　水分測定装置３４は、ベント口１１ｃから採取されたガスを分析して、シリンダ壁１１内の水分を測定する。水分測定装置３４は例えば、カールフィッシャー水分計や、赤外水分計である。

　ｐＨ測定装置３８は、ベント口１１ｃから採取されたガスを分析して、シリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨを測定する。ｐＨ測定装置３８は、より具体的には、ベント口１１ｃから採取されたガスを冷却槽３６で冷却し、タンク３７に捕集された液体のｐＨを測定する。

　水分測定装置３４によって測定されたシリンダ壁１１内の水分の値、及び、ｐＨ測定装置３８によって測定されたシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨの値は、制御装置４０に送信される。

　制御装置４０は、圧力計１５２、水分測定装置３４、及びｐＨ測定装置３８から情報を受け取り、これらの情報に基づいて、加熱装置１３、フィーダ２０、スクリュー１２、噴霧装置２５、及び注水ポンプ２６を制御する。制御装置４０は、より具体的には、温度調整装置１３１を介して加熱装置１３の加熱温度及びシリンダ壁１１の温度を、モータ２１を介してフィーダ２０による生分解性樹脂及び添加剤の供給量を、モータ１２１を介してスクリュー１２の回転数を、噴霧装置２５又は注水ポンプ２６によってシリンダ壁１１内の水分を、それぞれ制御する。

　図３は、制御装置４０の構成の一例を示す模式図である。制御装置４０は、ＣＰＵ４１、プログラム用メモリ４２、データ用メモリ４３、入力インターフェイス４４、出力インターフェイス４５、及び表示装置４６を備えている。

　プログラム用メモリ４２には、ＣＰＵ４１によって実行されるプログラムが格納されている。データ用メモリ４３には、後述する目標粘度範囲、水分上限、ｐＨ上限等の情報が格納されている。

　入力インターフェイス４４は、圧力計１５２、水分測定装置３４、及びｐＨ測定装置３８から信号を受け取り、これらを必要に応じてディジタル信号に変換してＣＰＵ４１に送信する。

　ＣＰＵ４１は、プログラム用メモリ４２に格納されたプログラム、データ用メモリ４３に格納された情報、及び入力インターフェイス４４から受け取る情報に基づいて、反応条件を決定し、出力インターフェイス４５及び表示装置４６に送信する。表示装置４６には、決定された反応条件等が必要に応じて表示される。

　出力インターフェイス４５は、ＣＰＵ４１から受け取った情報を必要に応じてアナログ信号に変換し、温度調整装置１３１、モータ２１、モータ１２１、噴霧装置２５、及び注水ポンプ２６に送信する。

　［制御装置４０の動作］
　［制御例１］
　図４は、制御装置４０の動作の一例を示すフロー図である。制御装置４０は、分解生成物の粘度と、予め設定された目標粘度範囲とを比較する工程（ステップＳ１）、及び比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ２及びＳ３）を実行する。以下、各工程を詳述する。

　制御装置４０は、圧力計１５２によって測定された圧力から、分解生成物の粘度を算出する。上述のとおり、分解生成物の粘度νは、圧力Ｐや装置の寸法、分解生成物の吐出量から算出することができる。

　以下、圧力計１５２の圧力から算出した分解生成物の粘度νを「測定粘度」という。制御装置４０は、測定粘度と予め設定された目標粘度範囲とを比較する（ステップＳ１）。

　制御装置４０は、測定粘度が目標粘度範囲の上限を超えている場合、分解生成物の粘度を下げるように反応条件を変更する（ステップＳ２）。具体的には、（１）シリンダ壁１１内の水分を上げること、（２）添加剤の供給量を増やすこと、（３）シリンダ壁１１の温度を上げること、及び（４）スクリュー１２の回転数を上げること、の少なくとも一つを行う。

　シリンダ壁１１内の水分を上げると、反応が促進され、分解生成物の平均分子量が低下し、また、分解生成物中のモノマーの比率が増加する。添加剤の供給量を増やすと、反応が促進され、分解生成物の平均分子量が低下する。シリンダ壁１１の温度を上げると、又はスクリュー１２の回転数を上げると、反応が促進され、分解生成物の平均分子量が低下する。このように、上記（１）～（４）のいずれの操作によっても、分解生成物の平均分子量が低下し、分解生成物の粘度を低下させることができる。

　測定粘度が目標粘度範囲の上限を超えている場合に、上記（１）～（４）のいずれの操作を行うかは任意である。上記（１）～（４）のいずれの操作を行うかは、水分測定装置３４によって測定されたシリンダ壁１１内の水分の値や、ｐＨ測定装置３８によって測定されたシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨの値に基づいて決定してもよい。

　制御装置４０は、測定粘度が目標粘度範囲の下限未満である場合、分解生成物の粘度を上げるように反応条件を変更する（ステップＳ３）。具体的には、（１）シリンダ壁１１内の水分を下げること、（２）添加剤の供給量を減らすこと、（３）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（４）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行う。

　測定粘度が目標粘度範囲の下限未満である場合に、上記（１）～（４）のいずれの操作を行うかは任意である。上記（１）～（４）のいずれの操作を行うかは、水分測定装置３４によって測定されたシリンダ壁１１内の水分の値や、ｐＨ測定装置３８によって測定されたシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨの値に基づいて決定してもよい。

　制御装置４０は、測定粘度が目標粘度範囲内である場合、反応条件の変更を行わない。

　制御装置４０は、上述した測定粘度と目標粘度範囲とを比較する工程（ステップＳ１）を定期的に実行し、その都度、比較の結果に応じて、制御条件を変更する工程（ステップＳ２及びＳ３）を実行する。これによって、分解生成物の粘度が目標粘度範囲内になるように反応条件を調整することができる。

　［制御例２］
　図５は、制御装置４０の動作の他の例を示すフロー図である。制御装置４０が、測定粘度と目標粘度範囲とを比較する工程（ステップＳ１）、及び、比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ２及びＳ３）を実行する点は、図４の例と同じである。図５の例では、制御装置４０は、測定粘度が目標粘度範囲の下限未満である場合の処理（ステップＳ３）として、シリンダ壁１１内の水分と、予め設定された水分上限とを比較する工程（ステップＳ３－１）、及び、比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ３－２及びＳ３－３）を実行する。

　図５の例では、制御装置４０は、測定粘度が目標粘度範囲の下限未満である場合、水分測定装置３４によって測定されたシリンダ壁１１内の水分（以下「測定水分」という。）と、予め設定された水分上限とを比較する（ステップＳ３－１）。

　制御装置４０は、測定水分が水分上限を超えている場合、シリンダ壁１１内の水分を下げる（ステップＳ３－２）。

　制御装置４０は、測定水分が水分上限以下の場合、（１）添加剤の供給量を減らすこと、（２）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（３）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行う（ステップＳ３－３）。

　測定水分が水分上限以下の場合に、上記（１）～（３）のいずれの操作を行うかは任意である。上記（１）～（３）のいずれの操作を行うかは、ｐＨ測定装置３８によって測定されたシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨの値に基づいて決定してもよい。

　このようにすることで、分解生成物の品質をより安定的に制御することができる。また、調整すべき水分量を測定水分から見積もることができるので、より短時間で水分量を調整することができる。

　［制御例３］
　図６は、制御装置４０の動作のさらに他の例を示すフロー図である。制御装置４０が、測定粘度と目標粘度範囲とを比較する工程（ステップＳ１）、及び比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ２及びＳ３）を実行する点、並びに、測定粘度が目標粘度範囲の下限未満である場合の処理（ステップＳ３）として、測定水分と水分上限とを比較する工程（ステップＳ３－１）、及び、比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ３－２及びＳ３－３）を実行する点は、図５の例と同じである。図６の例では、制御装置４０は、測定水分が水分上限以下である場合の処理（ステップＳ３－３）として、シリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨと、予め設定されたｐＨ上限とを比較する工程（ステップＳ３－３－１）、及び、比較結果に応じて反応条件を変更する工程（ステップＳ３－３－２及びＳ３－３－３）を実行する。

　図６の例では、制御装置４０は、測定水分が水分上限以下である場合、ｐＨ測定装置３８によって測定されたシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨ（以下「測定ｐＨ」という。）と、予め設定されたｐＨ上限とを比較する（ステップＳ３－３－１）。

　制御装置４０は、測定ｐＨがｐＨ上限を超えている場合、添加剤の供給量を減らす（ステップＳ３－３－２）。測定ｐＨがｐＨ上限よりも高いことは、分解生成物中のモノマーの比率が目標よりも低いことを意味する。添加剤の供給量を増やすと分解が促進されるが、水分が少ない条件ではモノマー以外のオリゴマーが生成する。水分を変更せずに添加剤の供給量を減らすことで、オリゴマーの生成量を減らし、モノマーの比率を高める。

　制御装置４０は、測定ｐＨがｐＨ上限以下の場合、（１）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（２）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行う（ステップＳ３－３－３）。上記（１）及び（２）のいずれの操作を行うかは任意である。

　このようにすることで、分解生成物の品質をより安定的に制御することができる。この制御によれば、分解生成物の種類や比率をより容易に制御することができる。

　［分解装置１の効果］
　以上、本発明の一実施形態による生分解性樹脂の分解装置１の構成、及び制御装置４０の動作について説明した。

　本実施形態による生分解性樹脂の分解装置１は、生分解性樹脂及び添加剤が投入される反応装置として機能するシリンダ壁１１と、生分解性樹脂及び添加剤をシリンダ壁１１に投入するフィーダ２０と、シリンダ壁１１の内容物を混練するスクリュー１２と、シリンダ壁１１を加熱する加熱装置１３と、シリンダ壁１１内の水分を調整する噴霧装置２５及び注水装置２６と、分解生成物の粘度を測定するための装置である圧力計１５２と、測定粘度に基づいて、フィーダ２０、スクリュー１２、加熱装置１３、噴霧装置２５、及び注水装置２６の少なくとも一つを制御する制御装置４０とを備えている。この構成によれば、分解生成物の粘度が所定の範囲内になるように反応条件を調整することができる。これによって、分解生成物の品質、具体的には、平均分子量、及びモノマーの比率が所定の範囲内になるように調整することができる。そのため、原料の特性が変動しても、安定した品質の分解生成物を得ることができる。

　上記の実施形態では、分解装置１が、粘度測定装置として圧力計１５２を備えている場合を説明した。しかし、粘度測定装置は、圧力計に限定されず、分解生成物の粘度を測定できるものであれば任意のものを用いることができる。粘度測定装置は例えば、スクリュー１２のモータ１２１のトルクを測定するトルクセルであってもよい。この場合、制御装置４０が、モータ１２１のトルクから分解生成物の粘度を算出するようにすればよい。

　上記の実施形態では、分解装置１が、生分解性樹脂及び添加剤をシリンダ壁１１に投入するフィーダ２０を備えている場合を説明した。しかし、分解装置１は、フィーダ２０を備えていなくてもよい。生分解性樹脂及び添加剤の投入は、手動で行ってもよい。

　分解装置１がフィーダを備えていない場合、分解生成物の粘度を下げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ２）として、（１）シリンダ壁１１内の水分を上げること、（２）シリンダ壁１１の温度を上げること、及び（３）スクリュー１２の回転数を上げること、の少なくとも一つを行えばよい。同様に、分解生成物の粘度を上げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ３）として、（１）シリンダ壁１１内の水分を下げること、（２）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（３）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行えばよい。

　上記の実施形態では、分解装置１が、シリンダ壁１１内の水分を調整するための水分調整装置として、噴霧装置２５及び注水ポンプ２６を備えている場合を説明した。しかし、分解装置１は、水分調整装置を備えていなくてもよい。シリンダ壁１１内の水分は、前述のとおり、シリンダ壁１１内へ投入される生分解性樹脂及び添加剤に含まれている水分の量によっても調整することができる。そのため、シリンダ壁１１内の水分は例えば、生分解性樹脂及び添加剤を予め恒温恒湿槽に所定時間保管しておくことによって調整することができる。

　分解装置１が水分調整装置を備えていない場合、分解生成物の粘度を下げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ２）として、（１）添加剤の供給量を増やすこと、（２）シリンダ壁１１の温度を上げること、及び（３）スクリュー１２の回転数を上げること、の少なくとも一つを行えばよい。同様に、分解生成物の粘度を上げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ３）として、（１）添加剤の供給量を減らすこと、（２）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（３）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行えばよい。

　また、分解装置１に水分調整装置を配置する場合であっても、噴霧装置２５及び注水ポンプ２６の両方を配置する必要はなく、少なくとも一方が配置されていればよい。また、水分調整装置は、噴霧装置２５及び注水ポンプ２６に限らず、任意のものを用いることができる。水分調整装置として例えば、蒸気や加湿気体、乾燥気体を供給する装置を用いてもよい。

　分解装置１がフィーダ及び水分調整装置のいずれも備えていない場合、分解生成物の粘度を下げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ２）として、（１）シリンダ壁１１の温度を上げること、及び（２）スクリュー１２の回転数を上げること、の少なくとも一つを行えばよい。同様に、分解生成物の粘度を上げるように反応条件を変更する操作（図４のステップＳ３）として、（２）シリンダ壁１１の温度を下げること、及び（２）スクリュー１２の回転数を下げること、の少なくとも一つを行えばよい。

　本実施形態による生分解性樹脂の分解装置１は、シリンダ壁１１内の水分を測定する水分測定装置３４、及びシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨを測定するｐＨ測定装置３８をさらに備えている。この構成によれば、上述した分解生成物の粘度の情報に加え、シリンダ壁１１内の水分、及びシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨの情報に基づいて、より適切に反応条件を調整することができる。

　なお、図２に示したガス分析装置３０の構成は飽くまでも例示であり、分解装置１の構成を限定するものではない。何らかの手段によってシリンダ壁１１内の水分を測定する水分測定装置３４を備えていれば、所期の効果が得られる。同様に、何らかの手段によってシリンダ壁１１内の揮発成分のｐＨを測定するｐＨ測定装置３８を備えていれば、所期の効果が得られる。

　同様に、図３に示した制御装置４０の構成も飽くまで例示であり、分解装置１の構成を限定するものではない。

　［分解装置の他の構成］
　図７は、本発明の別の実施形態による生分解性樹脂の分解装置２の模式図である。分解装置２は、分解装置１（図１）の押出機１０に代えて、反応設備６０を備えている。反応設備６０は、反応装置６１、スクリュー６２、加熱装置６３、吐出タンク６４、サンプリングタンク６５、及び廃棄タンク６６を備えている。分解装置２はまた、水分調整装置として、注水ポンプ２６（図１）に代えて、加湿気体供給装置２７を備えている。

　反応装置６１は、本体６１１と蓋６１２とを含んでいる。蓋６１２には、原料投入口６１２ａ、ガス導入口６１２ｂ、ベント口６１２ｃが設けられており、それぞれ、フィーダ２０、加湿気体供給装置２７、及びガス分析装置３０に接続されている。

　スクリュー６２は、反応装置６１の内容物を混練する。加熱装置６３は、反応装置６１を加熱する。

　反応装置６１は、排出バルブ６４１及び吐出バルブ６４２を介して、吐出タンク６４に接続されている。フィーダ２０から投入された生分解性樹脂は、反応装置６１で所定時間混練された後、吐出タンク６４に送られて回収される。

　反応装置６１はまた、排出バルブ６４１及びサンプリングバルブ６４３を介して、サンプリングタンク６５に接続されている。サンプリングタンク６５は、加熱装置６５１、ダイス６５２、及び圧力計１５２を備えている。反応装置６１で混練された分解生成物の一部は、定期的にサンプリングタンク６５に送られて、分解装置１（図１）の場合と同様の方法で粘度が測定される。粘度測定に用いられた分解生成物は、廃棄タンク６６に送られて回収される。

　分解装置２においても、制御装置４０は、圧力計１５２、並びにガス分析装置３０から情報を受け取り、これらの情報に基づいて、加熱装置６３、フィーダ２０、スクリュー６２、及び加湿気体供給装置２７を制御する。分解装置２の構成によっても、分解生成物の粘度が所定の範囲内になるように反応条件を調整することができる。これによって、分解生成物の品質、具体的には、平均分子量、及びモノマーの比率が所定の範囲内になるように調整することができる。そのため、原料の特性が変動しても、安定した品質の分解生成物を得ることができる。

　以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されない。

　図１で示した装置に準じた分解装置を用いて、数平均分子量４００００～８００００のポリ乳酸の分解を行った。ポリ乳酸１００重量部に対して添加剤（重曹）を平均で１重量部加えた。反応装置内の水分含有量（＝反応装置内の水分の質量／（ポリ乳酸の質量（吸着した水分を含む）＋添加剤の質量（吸着した水分を含む）＋外部から添加した水分の質量））が０．２％となるように水分を調整した。加熱温度は平均２００℃、スクリューの回転数は平均８０ｒｐｍ、反応時間は３分間とした。２００℃における分解生成物の粘度が０．０１～４００Ｐａ・ｓとなるように、加熱温度、回転速度、添加剤の供給量、及び水分を調整した。分解生成物の粘度は平均で５７Ｐａ・ｓ、ベント口の水分は平均で０．１２ｇ、揮発分のｐＨは平均で５．０であった。反応後のポリ乳酸の数平均分子量は約２００００であり、標準偏差は約４１５．２１であった。

　図７で示した装置に準じた分解装置を用いて、数平均分子量４００００～８００００のポリ乳酸の分解を行った。ポリ乳酸１００重量部に対して添加剤（重曹）を平均で１重量部加えた。反応装置内の水分含有量（＝反応装置内の水分の質量／（ポリ乳酸の質量（吸着した水分を含む）＋添加剤の質量（吸着した水分を含む）＋外部から添加した水分の質量））が０．２％となるように水分を調整した。加熱温度は平均２００℃、スクリューの回転数は平均１０ｒｐｍ、反応時間は９０分間とした。分解生成物の粘度が０．０１～４００Ｐａ・ｓとなるように、加熱温度、回転速度、添加剤の供給量、及び水分を調整した。分解生成物の粘度は平均で５７Ｐａ・ｓ、ベント口の水分は平均で０．１２ｇ、揮発分のｐＨは平均で５．０であった。反応後のポリ乳酸の数平均分子量は約２００００であり、標準偏差は約４１５．２１であった。

　以上、本発明についての実施形態を説明したが、本発明は上述の実施形態のみに限定されず、発明の範囲内で種々の変更が可能である。

１，２　生分解性樹脂の分解装置、１０　押出機、１１　シリンダ壁（反応装置）、１２　スクリュー、１３　加熱装置、１４　シール部材、１５　取出配管、１５１　ダイス、１５２　圧力計（粘度測定装置）、２０　フィーダ、２５　噴霧装置（水分調整装置）、２６　注水ポンプ（水分調整装置）、２７　加湿気体供給装置（水分調整装置）、３０　ガス分析装置、３１　フィルタ、３２　バルブ、３３，３５　吸引ポンプ、３３１，３５１　流量計、３４　水分測定装置、３６　冷却槽、３７　タンク、３８　ｐＨ測定装置、４０　制御装置、４１　ＣＰＵ、４２　プログラム用メモリ、４３　データ用メモリ、４４　入力インターフェイス、４５　出力インターフェイス、４６　表示装置、６０　反応設備、６１　反応装置、６２　スクリュー、６３　加熱装置、６４　吐出タンク、６５　サンプリングタンク、６５２　ダイス、６６　廃棄タンク

Claims

　エステル結合を有する生分解性樹脂及び添加剤を混練して前記生分解性樹脂を分解する装置であって、
　前記生分解性樹脂及び前記添加剤が投入される反応装置と、
　前記反応装置の内容物を混練するスクリューと、
　前記反応装置を加熱する加熱装置と、
　分解生成物の粘度を測定する粘度測定装置と、
　前記粘度測定装置で測定された測定粘度に基づいて、前記スクリュー及び前記加熱装置の少なくとも一つを制御する制御装置と、を備える、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項１に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記制御装置は、
　前記測定粘度と予め設定された目標粘度範囲とを比較する工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の上限を超えている場合、前記反応装置の温度を上げること、及び前記スクリューの回転数を上げること、の少なくとも一つを行う工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の下限未満である場合、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を実行する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項１に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記生分解性樹脂及び前記添加剤を前記反応装置に投入するフィーダをさらに備え、
　前記制御装置は、前記スクリュー及び前記加熱装置の少なくとも一つに加えて、前記粘度測定装置で測定された測定粘度に基づいて、前記フィーダを制御する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項３に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記制御装置は、
　前記測定粘度と予め設定された目標粘度範囲とを比較する工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の上限を超えている場合、前記添加剤の供給量を増やすこと、前記反応装置の温度を上げること、及び前記スクリューの回転数を上げること、の少なくとも一つを行う工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の下限未満である場合、前記添加剤の供給量を減らすこと、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を実行する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項１に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記反応装置内の水分を調整する水分調整装置をさらに備え、
　前記制御装置は、前記スクリュー及び前記加熱装置の少なくとも一つに加えて、前記粘度測定装置で測定された測定粘度に基づいて、前記水分調整装置を制御する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項５に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記制御装置は、
　前記測定粘度と予め設定された目標粘度範囲とを比較する工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の上限を超えている場合、前記反応装置内の水分を上げること、前記反応装置の温度を上げること、及び前記スクリューの回転数を上げること、の少なくとも一つを行う工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の下限未満である場合、前記反応装置内の水分を下げること、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を実行する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項１に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記生分解性樹脂及び前記添加剤を前記反応装置に投入するフィーダと、
　前記反応装置内の水分を調整する水分調整装置と、をさらに備え、
　前記制御装置は、前記スクリュー及び前記加熱装置の少なくとも一つに加えて、前記粘度測定装置で測定された測定粘度に基づいて、前記フィーダ及び前記水分調整装置の少なくとも一つを制御する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項７に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記制御装置は、
　前記測定粘度と予め設定された目標粘度範囲とを比較する工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の上限を超えている場合、前記反応装置内の水分を上げること、前記添加剤の供給量を増やすこと、前記反応装置の温度を上げること、及び前記スクリューの回転数を上げること、の少なくとも一つを行う工程と、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の下限未満である場合、前記反応装置内の水分を下げること、前記添加剤の供給量を減らすこと、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を実行する、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項８に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記反応装置内の水分を測定する水分測定装置をさらに備え、
　前記測定粘度が前記目標粘度範囲の下限未満である場合に制御装置が実行する工程は、
　前記水分測定装置によって測定された測定水分と、予め設定された水分上限とを比較する工程と、
　前記測定水分が前記水分上限を超えている場合、前記反応装置内の水分を下げる工程と、
　前記測定水分が前記水分上限以下の場合、前記添加剤の供給量を減らすこと、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を含む、生分解性樹脂の分解装置。
　請求項９に記載の生分解性樹脂の分解装置であって、
　前記反応装置内の揮発成分のｐＨを測定するｐＨ測定装置をさらに備え、
　前記測定水分が前記水分上限以下の場合に前記制御装置が実行する工程は、
　前記ｐＨ測定装置によって測定された測定ｐＨと、予め設定されたｐＨ上限とを比較する工程と、
　前記測定ｐＨが前記ｐＨ上限を超えている場合、前記添加剤の供給量を減らす工程と、
　前記測定ｐＨが前記ｐＨ上限以下の場合、前記反応装置の温度を下げること、及び前記スクリューの回転数を下げること、の少なくとも一つを行う工程と、を含む、生分解性樹脂の分解装置。