JP4738712B2 - 熱硬化ゴム組成物のコンパウンディング - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱硬化ゴム(HCR)組成物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
HCR組成物は、高粘度シリコーンポリマー、無機充填材及び加工助剤や最終組成物に所望の特性を付与するための各種添加剤を含んでいる。加硫剤又は触媒を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケット、医療用チューブ、コンピュータキーパッドなどのシリコーンゴム成形品を製造することができる。
【0003】
通例、HCR組成物は、高粘度ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び添加剤を強力バンバリーミキサーや低強度双腕型ドウミキサーなどの回分式混練機で混練することによって製造される。この方法では、ポリジオルガノシロキサン、無機充填材、処理剤及び添加剤を所望の特性が得られるまで回分混合する。笠原らの米国特許第5198171号では、ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び処理剤の予備コンセントレートを高速機械的剪断ミキサーで形成している。得られたプレミックスを同方向二軸押出機でさらにコンパウンディングする。プレミックスは第一段階で形成され、25℃で1×105cP以上の粘度を有するジオルガノポリシロキサン、無機充填材及び処理剤を高速機械的剪断機で混合して、各成分が実質的に均一で微細分散状態で存在する流動性微粒状混合物とする。その後、流動可能な微粒状混合物を、2つの同方向回転スクリューを有する混練押出機に一定の供給速度で供給する。
【0004】
回分プロセスは長い混合時間と大量のエネルギーを必要とする。商業規模のバッチ間にみられる不均一な剪断及び伸び応力の結果、充填材の粒度分布が不均一となって特性にばらつきが生じることがある。加工時期の異なるバッチは物性が異なることがある。回分プロセスは多大な労力、エネルギー及び投資を要し、一貫性に乏しい。
【0005】
浜田らの米国特許第5409978号では、同方向回転連続二軸押出機において約200〜300℃の温度で、ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び処理剤の予備コンセントレートを形成している。予備コンセントレートを次に異方向回転型二軸押出機で150〜300℃でコンパウンディング・熱処理する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
回分プロセスでは、シリコーンポリマー、充填材及び加工助剤を正確に計量し、混合機に仕込むことができる。しかし、浜田らの方法のようなプロセスでは、ポリマー、充填材及び加工助剤をコンパウンディング装置に流れとして連続的に供給しなければならない。複数の材料の連続供給流を制御するのは困難ではあるが、極めて重要である。成分の変動はコンパウンディングした最終製品に特性のばらつきを生じるからである。特性にばらつきのない最終製品を与えるように制御できる連続プロセスが必要とされている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、充填材と加工流体及びシリコーンポリマーを制御可能にコンパウンディングして、所要の補強特性及び揮発分レベルを有する均質な充填材配合HCR組成物とする方法を提供する。この方法は、コンパウンディング装置へのシリコーンポリマーの連続供給をモニターし、モニターした供給速度に基づいて信号を発生することを含む。次いで、該信号に基づいてコンパウンディング装置への充填材及び添加剤の供給速度を調節する。
【0008】
本発明の一実施形態では、シリコーンポリマーを秤量ベルトによってコンパウンディング装置に供給する。コンパウンディング装置内でシリコーンポリマーを充填材及び添加剤とコンパウンディングしてHCR組成物を形成する。
【0009】
別の実施形態では、HCR組成物のコンパウンディングを、コンパウンディング装置へのシリコーンポリマーの供給速度、充填材の供給速度及び添加剤の供給速度を各々別個に検知する段階によって制御する。検知した各供給速度を目標HCR組成物のコンパウンディングのための供給速度モデルと比較し、上記比較段階に基づいて上記供給速度の少なくとも一つを調節する。
【0010】
さらに他の実施形態では、HCR組成物のコンパウンディング装置は、制御可能なシリコーンポリマーフィーダ及び制御可能な充填材フィーダと、ポリマーの供給速度に比例した信号及び充填材の供給速度に比例した信号を発生するためのシリコーンポリマーフィーダ及び充填材フィーダの各々と結合した信号発生器と、上記信号を受信して該信号を供給速度モデルと比較し、その比較に基づいてポリマー、充填材又はその両者の供給速度を調節する信号を発生するコントローラとを備える。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、特性の一定したHCR組成物を形成することができる。さらに、本発明の方法は様々な生成物の製造に用いることができる。本発明は、第一高速混合段においてシリコーンと充填材との流動性粒状コンセントレートを制御可能に製造する方法及び装置を提供する。コンセントレートは、さらに処理するため上記混合段からコンパウンディング装置に連続的に吐出することができる。本発明は、さらに、HCR組成物のコンパウンディングのための単一連続コンパウンディング装置における連続プロセスを制御する方法及び装置を提供する。
【0012】
本発明の一実施形態では、カスタマイズ製品を与えるようにベースポリマー、充填材及び加工助剤の供給を調節する。「ベースポリマー」とは、ポリジオルガノシロキサンをポリジオルガノシロキサン100部当たり約20部以上の充填材とコンパウンディングして粒子又はストリップの形態のポリマーとしたものである。ベースポリマーは、処理剤、着色剤又は加工助剤などを含んでいてもよい。ベースポリマーは、ショアA硬度が30以上であることを特徴とする。
【0013】
本発明で使用し得る充填材は、シリコーンポリマーとのブレンドに用いられる無機充填材であればどんなものでもよい。無機充填材の例には、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、又はオルガノポリシロキサン、オルガノアルコキシシラン、オルガノクロロシラン、ヘキサオルガノジシラザンなどの有機ケイ素化合物で表面処理したシリカなどの補強用シリカがある。充填材は、ケイ藻土、微粉石英、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、水酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、カーボンブラック、群青などであってもよい。シリコーンポリマーの補強には、一種類の充填材を使用してもよいし、複数の充填材の組合せを用いてもよい。
【0014】
HCR組成物中の充填材の量は、シリコーンポリマー100重量部当たり、約30〜約300重量部であり、望ましくは約70〜約230重量部、好ましくは約100〜約200重量部である。
【0015】
本発明の組成物に用いられるシリコーンポリマーは次の式Iの繰返し単位で表される。
【0016】
【化1】
【0017】
式中、R1は各々独立にC1-4アルキル又はC2-4アルキレンを表し、R2は各々独立にC1-4アルキル、C1-4ハロアルキル又はC2-4アルキレンを表し、R3は各々独立にH、C1-10アルキル、C2-4アルキレン、C4-6シクロアルキル、OH又はC1-4ハロアルキルを表し、nは1000〜20000の整数を表す。
【0018】
さらに好ましい組成物は、R1が各々独立にCH3又はCH=CH2を表し、R2が各々独立にCH3、CH=CH2又はCH2CH2CF3を表し、R3が各々独立にCH3、CH=CH2、OH又はCH2CH2CF3を表し、nが約4000〜約10000の整数を表すシリコーンポリマーを含む。
【0019】
別の実施形態では、シリコーンポリマーのビニル含量がシリコーンポリマーの約0.05〜約0.5重量%である組成物が提供される。
【0020】
HCR組成物は他の添加剤、例えば耐熱性改良剤(例えば金属の酸化物、水酸化物及び脂肪酸塩)、加硫戻り防止剤、触媒、難燃剤(例えば白金化合物)、変色防止剤、可塑剤(例えばシリコーンオイル、水素化物)、ブルーム防止剤、離型剤、熱安定剤、内部離型剤(例えば金属石鹸)、顔料及び染料を含んでいてもよい。
【0021】
本発明の特徴は、本発明の実施形態を具体的に非限定的に例示する以下の図面及びその説明から明らかになるであろう。
【0022】
図1は、制御されたHCRコンパウンディング方法及び装置を示す概略図である。図1において、符号10で総括的に示す加工装置は押出機12とコントローラ14とを備える。ストリップの形態のベースシリコーンポリマー原料をニップローラ18を通して秤量ベルト16に送り、秤量ベルト16からニップローラ20を通して送る。
【0023】
Hyerらの米国特許第3960225号には、本発明で使用し得る典型的な秤量ベルトが記載されている。秤量ベルト16は、ベルトと駆動手段とを含むコンベヤ型である。ベルトには、ベルト部分の第一基準点の位置と結合した第一重量信号発生器、ベルトの第二基準点の位置と結合した第二重量信号発生器、及び2つの基準点で信号が送られるベルトの移動と共に段階的に作動する位置補償装置が含まれている。
【0024】
図1において、ベルト16はコントローラ14に動作可能に接続され、コントローラ14はベルト16からベルトの移動及びベースポリマーの供給速度を示す信号を受信し、その信号をベルト移動及び供給速度のモデルと比較する。コントローラ14は信号を位置補償装置に送り、それに応じてベルト移動及び/又は材料の流れ(充填材及び添加剤両方)を調節する。
【0025】
原料ベースポリマーは、秤量ベルト16から流れ落ちないような寸法安定性を与える十分な硬さと安定性を有するシリコーンポリマーであれば、どんなものでもよい。秤量ベルト16はテフロン加工されたものでもよいし、ポリマー残留物を除去するためスクレーパと組み合わせてもよい。
【0026】
加工装置10はさらに、充填材を保持しかつフィーダ24を介して押出機12に供給するためのホッパ22、ペーストの形態の添加剤を供給するペーストポンプ26、及び液体添加剤を供給する液体ポンプ28を含む。ホッパ22、フィーダ24、ポンプ26及び28は各々速度センサと信号発生器を内蔵しており、それらも表す。
【0027】
本発明の方法は、図1を参照して説明することができる。本プロセスでは、シリコーンポリマー30の供給速度を検知し、検知した供給速度をコントローラ14によって、目標量比のポリマーと充填材と添加剤(液体でもペーストでもよい)からなるHCR組成物のコンパウンディングのための供給速度モデルと比較する。同時に、充填材32の供給速度、ペースト添加剤34の供給速度及び液体添加剤36の供給速度を検知し、モデルと比較する。コントローラ14はマイクロプロセッサ、コンピュータなどとすることができる。ポリマー、充填材及び添加剤の各々について、コントローラ14は供給速度をモデルと比較し、調節信号を秤量ベルト16、フィーダ24、ポンプ26及び/又はポンプ28に送り、ポリマー30、充填材32、ペースト添加剤34及び/又は液体添加剤36の供給を、押出機12でのコンパウンディングで目標組成物38が得られるように調節する。
【0028】
以上その他の特徴を明らかにするため、以下に本発明の好ましい実施形態を具体的に説明するが、これらの実施例は限定的なものではない。
【0029】
【実施例】
K−Tron K−10S秤量ベルト及びフィーダシステムコントロール、5インチReadco同方向回転二軸押出機及びロスインウェイト式フィーダを含む装置構成を用意する。K−Tronシステムは、マイクロプロセッサを搭載した振動ワイヤ秤量技術に基づくベルトフィーダである。ベースポリマーはK−Tronベルトによりストリップ形態で押出機に送る。ロスインウェイト式フィーダはK−Tronのマイクロプロセッサに追従している。K−Tronベルトは押出機へのベースポリマーストリップの供給速度をモニターして信号を発生し、該信号はロスインウェイト式フィーダが充填材及び添加剤を押出機に供給して制御された量比の供給材料を与えるように該フィーダを制御する。
【0030】
装置構成は図1に示す通りであり、秤量ベルト16上のポリマーのマスターフィードは、供給が予めプログラムされた目標値を下回ると供給が止まるように連動機構で制御される。この構成により、ベースポリマーを貯蔵源から定量供給でき、また上流のベースポリマーコンパウンディングプロセスから直接かつ連続的に定量供給できる。供給連動機構にはローラ18及び20も含まれ、ベースポリマーストリップの一定量を秤量ベルト16に、また秤量ベルトから押出機12に供給する。充填材供給部32及び添加剤供給部36は秤量ベルト16を介してベースポリマー供給部に追従するので、ベースポリマー供給の偏差は充填材供給部32及び添加剤供給部36を停止させる。さらに、秤量ベルト16は充填材供給部32及び添加剤供給部36により相互に制御され、充填材供給又は添加剤供給が有限時間期間内に設定レベルを下回ると停止するようになっている。
【0031】
厚さ1インチ、幅5インチのベースポリマー(ショアA硬度42)のストリップを秤量ベルトを経て押出機に目標速度400部/時で送る。ベースポリマーは、100部のポリジオルガノシロキサン、28.6部のヒュームドシリカ、6部のシラノール末端停止シリコーン添加剤、12部のHMDZ、1部の蒸留水及び200部の10μm石英を予めコンパウンディングしておいた組成物である。第一組の実験では、39.19%のベースポリマー、59.69%のMinusil(石英)、0.12%のシラノール末端シリコーン添加剤及び0.4%の酸化マグネシウムペースト添加剤からなる最終組成物をコンパウンディングする。ベースポリマーとMinusilとの関係について伝達関数を作る。ベースポリマーの供給とMinusilの供給を最終組成物を生成するための伝達関数に基づいて上記装置設定により制御する。10分ごとに試料を採取し、さらに15部の触媒とコンパウンディングし、これらの試料を200℃で12分間硬化する。各硬化試料の比重を測定して装置構成のインプット制御能力を追跡する。
【0032】
試料の比重測定結果を表1に示す。
【0033】
【表1】
【0034】
表1の生成物についての比重の標準偏差は±0.0106である。図2はこれらの実験のヒストグラム(度数分布図)である。ポリマー供給組成物のばらつきは2%以下であり、Minusil供給のばらつきは3%以下である。表1の結果と図2の度数分布図から、本発明によればベースポリマーから標準の制御された最終生成物を製造できることが分かる。本発明を用いて、性能パラメータをよく制御した高品質生成物を得ることができる。
【0035】
以上、本発明の好ましい実施形態を説明したが、本発明は種々の変更や改変が可能であり、したがって実施例の細部に限定されるものではない。本発明は特許請求の範囲内に入る種々の変更や置き換えを包含する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 制御されたHCR組成物のコンパウンディング方法及び装置を示す概略図である。
【符号の説明】
10 加工装置
12 押出機
14 コントローラ
16 秤量ベルト
24 充填材フィーダ
30 シリコーンポリマー30
32 充填材
34 ペースト添加剤
36 液体添加剤
Claims (20)
- 熱硬化ゴム組成物のコンパウンディング方法であって、
ストリップ形態のシリコーンポリマー原料のコンパウンディング装置への直接的な連続供給をモニターする段階、
モニターした供給速度に基づいて信号を発生する段階、及び
該信号に基づいてコンパウンディング装置への充填材又は添加剤の供給速度を調節する段階を含んでなる方法。 - さらに、前記コンパウンディング装置内で熱硬化ゴム組成物を形成すべくシリコーンポリマーを供給速度の調節された充填材又は添加剤とコンパウンディングする段階を含む、請求項1記載の方法。
- 前記充填材の供給速度をシリコーンポリマー100重量部当たり30〜300重量部に調節する段階を含む、請求項1又は2記載の方法。
- 前記充填材の供給速度をシリコーンポリマー100重量部当たり70〜230重量部に調節する段階を含む、請求項1又は2記載の方法。
- 前記充填材の供給速度をシリコーンポリマー100重量部当たり100〜200重量部に調節する段階を含む、請求項1又は2記載の方法。
- 前記添加剤の供給速度を充填材100重量部当たり0.1〜100重量部に調節する段階を含む、請求項1から5のいずれか記載の方法。
- 前記添加剤の供給速度を充填材100重量部当たり0.5〜75重量部に調節する段階を含む、請求項1から5のいずれか記載の方法。
- 前記添加剤の供給速度を充填材100重量部当たり1.0〜50重量部に調節する段階を含む、請求項1から5のいずれか記載の方法。
- 前記信号を目標量比のポリマー、充填材又は添加剤のコンパウンディングのための供給速度モデルと比較し、その比較段階に基づいて第二信号を発生して充填材又は添加剤の供給速度を調節する、請求項1から8のいずれか記載の方法。
- マイクロプロセッサによって信号を比較し、第二信号を発生する、請求項9記載の方法。
- 前記シリコーンポリマー原料がベースポリマーからなる、請求項1から10のいずれか記載の方法。
- 熱硬化ゴム組成物のコンパウンディング方法であって、
秤量ベルトによってストリップ形態のシリコーンポリマー原料をコンパウンディング装置に直接かつ連続的に供給する段階、及び
熱硬化ゴム組成物を形成すべく上記装置内でシリコーンポリマーを充填材又は添加剤とコンパウンディングする段階を含んでなる方法。 - 前記シリコーンポリマーの供給速度をモニターし、モニターしたストリップ供給速度に基づいてコンパウンディング装置への充填材又は添加剤の供給速度を調節する段階を含む、請求項12記載の方法。
- 前記シリコーンポリマーの供給速度をモニターし、モニターした供給速度に基づいて信号を発生し、該信号に基づいてコンパウンディング装置への充填材又は添加剤の供給速度を調節する段階を含む、請求項12記載の方法。
- 前記シリコーンポリマーがベースポリマーからなる、請求項12から14のいずれか記載の方法。
- 熱硬化ゴム組成物のコンパウンディング制御方法であって、
ストリップ形態のシリコーンポリマー原料のコンパウンディング装置への直接かつ連続的な供給速度、充填材の前記コンパウンディング装置への供給速度及び添加剤の前記コンパウンディング装置への供給速度を各々別個に検知する段階、
検知した各供給速度を目標熱硬化ゴム組成物のコンパウンディングのための供給速度モデルと比較する段階
上記比較段階に基づいて上記供給速度の少なくとも一つを調節する段階を含んでなる方法。 - 上記供給速度の少なくとも一つを目標熱硬化ゴム組成物が得られるように調節する、請求項16記載の方法。
- 前記シリコーンポリマー原料がベースポリマーからなる、請求項16又は17記載の方法。
- 熱硬化ゴム組成物のコンパウンディング装置であって、
押出機と直接接続された、制御可能なシリコーンポリマー原料の秤量ベルト及び押出機と直接接続された、制御可能な充填材供給部、
ポリマーの供給速度に比例した信号及び充填材の供給速度に比例した信号を発生するための前記シリコーンポリマー原料の秤量ベルト及び前記充填材供給部の各々と結合した信号発生器、及び
前記信号を受信して該信号を供給速度モデルと比較し、その比較に基づいてストリップ形態のシリコーンポリマー原料、充填材又はその両者の供給速度を調節する信号を発生するコントローラを備える装置。 - さらに、前記秤量ベルト及び前記充填材供給部と連結した押出機を備える、請求項19記載の装置。
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