KR100556516B1 - 고점도 화합물을 혼합기에 넣는 방법 및 이를 배합하기 위한 통합식 방법 - Google Patents
고점도 화합물을 혼합기에 넣는 방법 및 이를 배합하기 위한 통합식 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 내장되어 있는 가요성 내부 라이너 백이 개방 말단에 고정되어 있는 컨테이너를, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 혼합기 속으로 전달하도록 배치된 바람직하게는 끝이 가늘어지는 전달 장치 위에서 뒤집음으로써, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 백으로부터 끝이 가늘어지는 전달 장치를 통해 혼합기로 전달함을 포함하는, 고점도 폴리디오가노실록산 고무와 같은 고점도 화합물을 혼합기에 가하는 방법 및 장치, 및 이러한 방법을 사용하여 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 제조하는 통합식 방법에 관한 것이다.
고밀도 폴리디오가노실록산 고무, 가요성 내부 라이너 백, 끝이 가늘어지는 전달 정치, 고전단 혼합기, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물.
Description
본 발명은 고점도 폴리디오가노실록산과 같은 고밀도 화합물을 혼합기에 첨가하는 방법 및 이러한 방법을 사용하여 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 제조하는 통합식 방법에 관한 것이다.
본원에서 특정한 화합물과 관련하여 밀도와 점도가 높다는 것은, 당해 화합물이 자체 중량하에 유동하지 않거나 실질적으로 유동하지 않는 화합물(예: 고밀도 폴리디오가노실록산 고무)임을 의미하는 것이다.
통상적으로, 실록산 고무와 같은 고점도 물질은 펌핑 또는 단순한 투척과 같은 방법에 의해 뱃취식 공정에 공급되어 왔다. 뱃취식 공정은 다양한 재료에 대해 단시간 내에 순간 공급속도가 매우 높을 것을 요구하는 경향이 있다. 폴리디오가노실록산 고무와 같은 물질을 요구되는 속도로 공급할 수 있는 펌프 시스템을 입수할 수 있지만, 이들 시스템은 구입, 설치 및 유지하기에 비용이 많이 소요되고, 다양한 상이한 고무가 필요한 경우, 이들 시스템이 상호 오염 없이 전환되기 어렵다. 고점도 물질의 단순한 투척은 저렴하고 매우 정확하며 융통성이 있지만, 아주 잘 제어되는 것은 아니며, 다수의 컨테이너가 요구되는 경우 느릴 수 있다. 또한, 일부 혼합기는 비제어 투척되도록 물리적으로 구성되어 있지 않다.
EP 0524443에는, 가요성 라이너를 가져서 내용물을 내장하고 있는 바닥에 하나 이상의 구멍을 갖고 개방 상부 말단을 갖는 경질 컨테이너를 사용하여 컨테이너의 내용물 전체를 투척 위치에서 투척하는 방법이 기재되어 있다. 컨테이너가 뒤집어지는 경우, 압축 기체가 컨테이너 바닥의 구멍을 통과하여 가요성 라이너가 뒤집어지게 하며, 컨테이너의 내용물이 투척 위치에서 투척된다. 미국 특허 제3,824,208호에는 점성 점착 중합체로부터 자유 유동성 입자형 중합체 혼합물을 형성하는 방법이 기재되어 있다.
EP 0524443에는, 가요성 라이너를 가져서 내용물을 내장하고 있는 바닥에 하나 이상의 구멍을 갖고 개방 상부 말단을 갖는 경질 컨테이너를 사용하여 컨테이너의 내용물 전체를 투척 위치에서 투척하는 방법이 기재되어 있다. 컨테이너가 뒤집어지는 경우, 압축 기체가 컨테이너 바닥의 구멍을 통과하여 가요성 라이너가 뒤집어지게 하며, 컨테이너의 내용물이 투척 위치에서 투척된다. 미국 특허 제3,824,208호에는 점성 점착 중합체로부터 자유 유동성 입자형 중합체 혼합물을 형성하는 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 방법은 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 제조하는 통합식 방법으로 혼입되어, 본 출원인의 공계류 중인 미공개 국제 출원 PCT/US02/15227에 기술된 바와 같은 조성물을 제조하는 표준 방법에 비해 가공 시간과 투입 노동력을 크게 절감시키는 경우 특히 유용하다. 예를 들면, 오가노퍼옥사이드 촉매를 사용하는 통합식 방법은, 폴리디오가노실록산 고무 및 강화용 충전재를 포함하는 분말상 실리콘 고무 조성물을 형성하는 단계, 강화용 충전재를 약 80℃ 이상의 온도에서 처리제로 처리하는 단계, 분말상 실리콘 고무 조성물을 벌크 고체 냉각 장치에 의해 냉각시키는 단계 및 냉각된 분말상 실리콘 고무를, 집적시키기 전, 집적시키는 동안 또는 집적시킨 후에, 오가노퍼옥사이드 촉매와 혼합하는 단계를 수반한다.
과거에는, 예를 들면, 오가노퍼옥사이드 경화성 실리콘 고무 조성물을 제조하기 위해, 오가노퍼옥사이드 경화성 실리콘 고무 조성물의 기본 성분인, 25℃에서 점도가 1 x 106 내지 2 x 108 mPa.s인 폴리디오가노실록산 고무를 제조하는 것이 통상적이었다. 이어서, 생성된 고무를 가루반죽 혼합기로 옮긴다. 이후, 가루반죽 혼합기 속의 고무에 필수량의 강화용 충전재 또는 증량 충전재, 열 안정제, 난연 첨가제, 가공 조제, 및 실리콘 고무 조성물에 통상적으로 연관되거나 존재하는 기타 유형의 성분들을 첨가한다.
당해 가루반죽 혼합기는 고무와 기타 성분들이 균질한 혼합물이 되도록 교반 및 혼합하도록 2개의 커다란 혼합 블레이드가 내장된 거대한 탱크를 포함한다. 통상, 가루반죽 혼합기에서 디오가노폴리실록산 고무, 충전재 및 기타 성분들이 고르 고 균질한 집적물(mass)을 형성하려면 최소 3시간 내지 최대 48시간이 소요된다. 가루반족 혼합이 종결된 후, 당해 조성물을 가루반죽 혼합기 속에서 또는 가루반죽 혼합기로부터 제거한 후 수시간 동안 냉각시킨다. 이어서, 생성된 집적물을 카트 내로 투척하고, 작은 조각으로 절단하고 압출기를 통과시켜 입자를 분류 제거하고, 포장 가능한 슬래브(slab), 예를 들면, 50파운드(22.7kg)의 슬래브로 성형한다. 생성된 스래브를 포장하여 선적하거나, 또는 이들을 선적하기 전에 기타 압출 및 성형기를 통해 가공할 수 있다. 또한, 일부 경우, 50파운드(22.7kg)의 슬래브를, 경화용 촉매가 첨가되는 시점에서 제분기 상에서 가공하고, 이와 같이 집적물을 제분한 후, 이를 목적하는 형태로 압출하여 그대로 선적할 수도 있다. 또는, 분석되지 않은 집적물을 선적하여 소비자가 촉매를 후속적으로 첨가하도록 할 수도 있다.
상술한 방법은 시간 소요가 많고 노동 집약적이며, 실리콘 고무 조성물을 선적 가능한 형태로 합성 및 성형하는 동안 다수의 수조작을 필요로 한다. 본 발명의 방법은 촉매 경화성 실리콘 고무 조성물을 형성하는 데 소요되는 시간을 크게 단축시키며, 실리콘 고무 조성물을 선적 가능한 제품으로 합성 및 성형하는 동안 당해 실리콘 고무 조성물을 수조작할 필요가 없게 한다. 이와 같이 시간을 단축시키고 수조작을 불필요하게 하는 것은, 동일계내에서 처리되는 열분해법 실리카와 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 포함하는 자유 유동성 입자형 중합체 혼합물을 우선 형성시킨 다음, 벌크 고체 냉각 장치에 의해 자유 유동성 분말을 급속 냉각시키고, 이후에 냉각된 자유 유동성 분말을 압출시켜, 실리콘 고무 조성물을 집적, 분류하고, 목적하는 용도에 적합한 형태로 성형시키는 단계들을 포함하는 통합식 방법에 의해 달성된다. 당해 촉매는 냉각 단계 후 임의의 단계에서 실리콘 고무 조성물에, 즉 자유 유동성 분말이 집적되는 동안 또는 별개의 혼합 단계로서, 예를 들면, 압출기의 출구에 부착된 인라인 분배 혼합기에 의해 자유 유동성 분말에 첨가될 수 있다.
링크(Link) 등의 미국 특허 제3,824,208호에는 25℃에서의 점도가 1 x 103 내지 2 x 108 cP인 중합체와 충전재를 포함하는 자유 유동성 입자형 중합체 혼합물의 제조방법이 교시되어 있다.
빌그라이언(Bigrien) 등의 미국 특허 제5,153,238호에는, 다량의 폴리디오가노실록산을, 폴리디오가노실록산을 도입하기 전 또는 도입 직후 100 내지 200℃의 온도로 가열된 소정량의 유동화 강화용 충전재 속으로 혼합시켜 제조한 유동성 분말 형태의 저장 안정성 및 겔 비함유 오가노실록산 조성물이 교시되어 있다. 당해 실리카 충전재는 통상 혼합 공정을 수행하기 전 또는 혼합 공정을 수행하는 동안 크레이핑 방지제로 처리한다. 생성된 혼합물을 가열하면서, 유동성 분말이 수득되도록 평균 입자 크기를 감소시키는 전단력하에 둔다.
뮐러(Mueller) 등의 미국 특허 제5,167,274호에는, 자유 유동성 고체 입자를 냉각시키기에 적합한 벌크 고체 냉각 장치가 교시되어 있다.
색스턴(Saxton)의 미국 특허 제3,006,029호, 게일(Gale)의 미국 특허 제4,419,014호 및 후쿠미즈(Fukumizu) 등의 미국 특허 제4,695,165호에는 본 발명의 통합식 방법에 사용될 수 있는 혼합/압출 장치가 기재되어 있다.
본 발명의 양태 1에는, 고점도 화합물이 내장되어 있는 가요성 내부 라이너 백이 개방 말단에 고정되어 있는 컨테이너를, 고점도 화합물을 혼합기 속으로 전달하도록 배치된 전달 장치 위에서 뒤집음으로써, 고점도 화합물을 백으로부터 전달 장치를 통해 혼합기로 전달함을 포함하는, 고점도 화합물을 혼합기 속으로 넣는 방법이 제공된다.
고밀도 화합물, 예를 들면, 고점도 폴리디오가노실록산 고무를 혼합기에 가하는 방법은, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 내장되어 있는 가요성 내부 라이너 백이 개방 말단에 고정되어 있는 컨테이너를, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 혼합기 속으로 전달하도록 배치된 전달 장치 위에서 뒤집음으로써, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 백으로부터 전달 장치를 통해 혼합기로 전달함을 포함한다. 바람직한 방법에서, 끝이 가늘어지는 전달 장치의 내부에는 하나 이상의 제어 로드가 배치되어 있어, 고밀도 폴리디오가노실록산이 혼합기 속으로 전달되는 속도를 제어한다.
고밀도 화합물을 처리하는 경우의 주요한 문제점은, 이들이 유동하지 않아서, 이들을 그대로 한 컨테이너에서 다른 컨테이너로 운송하고 전달하기 어렵고 부피가 크다는 점이다. 본 발명의 주요한 이점 중의 하나는, 고밀도 화합물을 추가의 힘을 필요로 하지 않으면서 에너지 원으로 오직 중력만을 의지하며 혼합기 내로 도입시킬 수 있다는 점이다.
내부 라이너가 내장되어 있는 컨테이너는 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 보유하는 데 통상 사용되는 컨테이너 중의 어느 하나 일 수 있다. 컨테이너는, 예 를 들면, 플라스틱 드럼, 금속 드럼 또는 섬유 팩일 수 있다. 컨테이너가 개방형 드럼 또는 섬유 팩과 같은 총 단면적 개구를 갖는 직립 벽을 가질 수 있다. 당해 컨테이너에 가요성 백 형상의 내부 라이너가 장착되어 있다. 라이너는 폴리에틸렌, 가요성 플라스틱 또는 고무 피복된 섬유 라이너와 같은 임의의 충분히 강도의 불투과성 재료로부터 형성될 수 있다. 고무 피복된 섬유 라이너가 바람직하다. 라이너를 오직 총 단면적 개구에 인접한 림 상에서만 컨테이너의 상부 림에 부착시켜, 폴리디오가노실록산에 의해 컨테이너로부터 연심됨에 따라 뒤집히는 백과 함께 사용되는 경우 뒤집힌 컨테이너로부터 자유롭게 연장된다. 라이너가 연신됨에 따라 라이너와 폴리디오가노실록산 사이에 박리력이 발생하여, 백이 뒤집힘에 따라 중력하에 드럼의 내용물 전체가 라이너로부터 깨끗하게 낙하 제거된다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 내부 라이너 없이 컨테이너 내에 위치하면서 컨테이이너가 뒤집힌다면, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 점성 액체 형태로 유출되어, 시간이 많이 소요되거나 실질적으로 고가의 기계력이 필요할 것이며, 이로 인해 당해 성분들을 혼합기 내로 도입시키는 비용이 상당히 증가할 것이다. 라이너가 스트랩 또는 드럼 리드 클랩프와 같은 표준 방법에 의해 드럼 상부에 부착될 수 있다.
컨테이너가 뒤집힐 때 진공이 생성되는 것을 방지하기 위해 컨테이너 바닥이 배기구가 있는 것이 바람직하다. 배기구의 부재시, 고무와 라이너가 컨테이너로부터 이동하고 라이너와 컨테이너 사이의 공간에 공기를 도입하는 수단이 달리 입수되지 않음에 따라 라이너와 컨테이너 사이의 공간에 진공이 생성된다. 통상 컨테이너의 총 단면적이 사용되면, 이러한 진공은 뒤집힌 컨테이너로부터 고무가 방출 되는 것을 방지할 수 있다. 그러나, 본 발명에서는, 진공이 전혀 또는 거의 생성되지 않도록 하기 위해 충분히 큰 배기구를 통상적으로 구비하여 고무가 비교적 신속하게 혼합기 속으로 그대로 전달되도록 하면서, 컨테이너가 뒤집힐 때 고무와 라이너가 컨테이너로부터 자유롭게 미끄러지며 제거될 수 있도록 하기 위해 고무를 혼합기 속으로 전달한다. 당해 배기구로의 공기 유동을 조절하여 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 하중이 컨테이너로부터의 낙하 속도 제어를 도울 수 있다. 예를 들면, 배기구로의 흡인컵을 적용하고 라이너와 컨테니너 사이의 공기를 진공을 이용해 추출함으로써 컨테이너 내로 라이너 백을 흡인함으로써 일단 고무가 혼합기 내로 도입되면, 배기구가 라이너 백을 컨테이너 내로 회수하는 간단한 수단을 제공한다는 점에서 배기구는 본 발명에서 2차적인 목적에 기여한다. 이러한 방법이 없다면, 라이너가 컨테이너 내의 출발 위치로 단순 복귀하는 데에 라이너 백에 고무를 장전하기 전에 라이너 백을 컨테이너 내로 기계적 또는 수동으로 재삽입해야 한다.
바람직하게는, 전달 장치는 끝 부분으로 갈수록 가늘어진다. 가장 바람직하게는, 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치는 유입구의 직경이 배출구의 직경보다 큰 원추형이다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치는 강철, 스테인레스 스틸, 플라스틱 등과 같은 표준 물질로 구성될 수 있다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치는 폴리에틸렌과 같은 비오염 물질로 라이닝될 수 있다. 추가로, 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치 또는 이에 내장된 라이닝의 내부 표면이 저점도 유체로 처리되어, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 유동한다기 보 다는 미끄러지도록 마찰이 적은 표면을 제공한다. 바람직한 저점도 유체는 점도가 1 내지 10,000mPa.s인 폴리디오가노실록산이다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치의 크기는 실록산 고무가 전달되는 혼합기로의 요구되는 전달 속도에 따라 좌우될 것이다. 유용한 크기 및 형상에 대한 일반적인 지침은 본원 실시예에 제공되어 있다. 원추형 전달 장치를 선정함에 따라, 컨테이너로부터 고무가 유입, 공급되는 비교적 큰 개구와, 혼합기 내부로 비교적 보다 정밀하게 배치된 비교적 작은 개구가 제공된다. 전달 장치 속으로 전달되는 고무의 직경 감소는 고무의 유동 제어 수단으로서 작용한다. 원추형 전달 장치 내의 고무가, 예를 들면, 초기 75cm 직경의 개구로부터 45cm 직경의 출구로 유동하면서 변형되는 과정을 거치게 된다. 본 발명에서, 이러한 과정은 적어도 상당 부분 중력에 의해 이루어진다.
고밀도 화합물의 첨가에 필요한 제어 정도는 요구되는 전달 장치의 기하학적 구조를 상당한 정도로 지시할 수 있다. 완전히 상이한 결과가 상이한 기하학적 구조를 갖는 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치를 사용하여 수득된다. 이러한 차이는 전달 장치 개구 및 출구 사이의 직경 차에 따라 일반적으로 이루어진다. 전달 장치의 출구가 전달 장치의 개구의 직경(d1)과 동일하거나 이보다 단지 약간만 작은 직경(d2)를 갖는 경우, 예를 들면, d2가 d1의 80%보다 큰 경우, 고무는 단지 미미한 변형만을 일으키며 신속하게 전달 장치를 통해 거의 미끄러져서, 단지 약간만 연장된 덩어리로서 혼합기에 유입된다. 모든 고무를 한 덩어리로 첨가하는 것이 요구되지 않는 한, 이러한 방법은 고무가 도입되는 혼합기가 통상 이와 같이 막 대한 용적의 급속한 도입에 의해 통상 범람함에 따라 바람직하지 않다.
d2가 d1의 50 내지 70%인 경우, 혼합기 내로 유입되는 고무의 유속이 보다 바람직한 속도로 느려지도록 고무가 실질적으로 변형되어야 한다. 전달 장치의 내부벽의 윤활작용은, 고무가 점착하지 않으면서 벽을 따라 여전히 미끄러지면서, 전달 장치를 완전히 비우도록 해야 함을 의미한다. 이 경우, 우선, 막대한 질량의 고무가 상부로부터 (중력에 의해) 가압되어 전달 장치 내의 고무가 변형되면서 전달 장치를 통해 이동한다. 그러나, 고무가 전달 장치를 통해 이동하면서, 질량이 감소되고 속도가 느려지는 경향이 있을 것이다. 전달 장치 개구를 혼합기 개구보다 훨씬 높이 배치함으로써, 전달 장치 개구를 통과하는 물질이 통상 전달 장치 속의 물질에 여전히 부착되어 있으나 실제로는 달리 이동하는 것보다 더 빨리 전달 장치 개구를 통해 물질을 끌어 당기도록 하는 혼합기 개구보다 훨씬 위에 매달려서, 고무의 유속이 다른 경우에 비해 보다 일정하게 유지되도록 할 것이다. 전달 장치 개구로부터 매달려 있는 물질의 스트랜드는 연신하여 비교적 일정한 속도로 혼합기 내로 유동하는 경향이 있다. 그러나, 물질의 최종분이 전달 장치 개구를 통과함에 따라, 매달려 있는 스트랜드가 한꺼번에 혼합기 내로 낙하하여 혼합기 내로의 공급 속도를 갑자기 증가시키는 잠재적인 문제를 안고 있다.
출구가 실직적으로 개구보다 작은 경우, 예를 들면, d2가 d1의 40%보다 작은 경우, 매달려 있는 물질의 스트랜드의 직경이 추가로 감소되며, 이로써 혼합기 내로 낙하나는 물질의 최종 스트랜드의 크기가 감소하지만, 중요하게는 매우 작은 출 구를 사용함으로써 특정 형태의 기계화된 힘이 제공되지 않는 한 총 유속이 바람직한 속도에 비해 느려진다. 바람직하게는, d2는 d1의 50 내지 70%이다.
바람직한 방법에서, 전달 장치는 고무의 유동 제어를 개선시키는 수단으로서 내장된 하나 이상의 제어 로드를 함유한다. 제어 로드는 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치를 제작하는 데 사용되는 것과 같은 표준 재료로부터 형성될 수 있다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 장치에서 제어 로드의 수 및 이들의 크기 및 배치는, 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치로부터 고밀도 폴리디오가노실록산의 유속을 바람직한 속도로 제어하도록 선택된다.
당해 로드는 비교적 균질한 분포의 고무가 혼합기 내로 가해질 필요가 있는 경우 바람직하게 사용되는데, 이는 일부 경우 물질이 혼합기 내로 하나의 커다란 덩어리로서 단순히 투척될 수 있는 반면 다른 경우에는 첨가 속도를 정밀하게 제어하는 것이 중요하거나 중요할 수 있기 때문이다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무와 관련하여, 본 출원인은 하나의 덩어리를 전달하는 데 필요한 것보다는 상당히 낮지만 고가의 기계적 계량 투입 장치(즉, 포지티브 변위 펌프)를 요구할 정도로 정밀하지는 않은 상당히 다양한 범위의 허용 가능한 유속을 사용할 수 있다. 추가로, 가요성 뱃취식 시스템에 있어서 시간 소모적인 세정이나 물질 소모적인 퍼징과 다른 유속으로 첨가해야 할 상이한 성분을 필요로 하지 않으면서 하나의 고무를 다른 고무로 전환시킬 수 있다는 것은 매우 중요하다.
후술되는 제어 로드의 첨가로 인해 고무가 전달 장치를 통과하는 유속을 용 이하게 변경시킬 수 있는 수단이 제공된다. 전달 장치 개구의 크기/직경의 변화는 전달 장치를 통상 상이한 개구 및/또는 출구 직경을 갖는 대체물로 물리적으로 대체시킬 것을 요구할 것이다. 그러나, 고무의 유동 특성을 변화시키기 위해 로드의 크기 및 수에 의존함으로써, 혼합기 내로 도입되는 생성물에 의존하는 전달 장치에 대한 교환 요구는 전달 장치의 교체 요구는 없애면서, 단지 로드의 크기/수만 바꿀 것을 요구한다. 제어 로드는 또한 기타 상당한 이점을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 고무가 실제로 이들 둘레를 유동하기 때문에, 이들은 실질적으로 끌어 당기지만 표면적이 제한되어 고무를 축적하므로, 고무가 전달 장치를 통과한 후 매우 작은 잔사가 제어 로드 상에 남아 있는다. 소정의 중간 개구 크기의 경우, 로드 크기와 양의 다양한 조합이 평가되었다. 통상, 고무를 목적하는 속도로 서행시키기에 적합한 직경이 큰 하나의 로드는 로드 상에 바람직하지 못하게도 상당량의 잔사가 잔류하는 것으로 밝혀졌다. 최소량의 잔사를 가질 정도로 작은 로드 하나로는 유동을 충분한 정도로 제어하지 못한다. 다수의 작은 로드가 충분히 제어하면서도 상당량의 잔사가 누적되지 않도록 할다. 로드는 충분한 잉여 인력을 제공하는 경향이 있으므로, 물질의 최종분이 전달 장치를 통과함에 따라 최종적으로 파단 유리되어 낙하될 때까지 계속 연장되는 경향이 있어 혼합기 내로의 유속이 급작스럽게 증가되지 않도록 한다. 로드의 직경, 수 및 배향을 변경시킴으로써, 물질이 혼합기 내로 어떻게 유동하는지와 평균 유속을 첨가될 물질의 초기 슬러그 또는 최종 슬러그의 잔사 및 급작도와 어떻게 균형을 이루는 지를 조절할 수 있다. 통상, 각각의 로드의 최적 직경은 혼합기 내로 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 도입하는 경우 출구의 직경의 1 내지 2%의 영역에 있는 것으로 밝혀졌다.
제어 로드의 개수와 이들의 크기 및 배치에 대한 일반적인 지침은 본원 실시예에 제공되어 있다. 제어 로드는, 예를 들면, 경질 또는 케이블형 재료로부터 형성될 수 있다. 제어 로드는, 예를 들면, 횡단면이 원형, 타원형 또는 다각형일 수 있다.
본 발명의 방법은 실리콘 고무 조성물을 함유하는 촉매를 제조하는 통합식 방법으로 혼입되는 경우 특히 유용하며, 이러한 조성물을 제조하기 위한 표준 방법에 비해 시간 및 노동 투입량을 크게 감소시킨다.
본원에서 본 발명의 추가의 양태에서,
고밀도 폴리디오가노실록산이 내장되어 있는 가요성 내부 라이너 백이 개방 말단에 고정되어 있는 컨테이너를, 고밀도 폴리디오가노실록산을 혼합기 속으로 전달하도록 배치된 전달 장치 위에서 뒤집음으로써, 고밀도 폴리디오가노실록산을 백으로부터 전달 장치를 통해 혼합기로 전달하여, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 혼합기에 가하는 단계(A),
고밀도 폴리디오가노실록산 고무(i) 100중량부 및 처리되거나 미처리된 강화용 실리카 충전재(ii) 약 10 내지 80중량부와, 강화용 충전재가 처리되지 않은 경우, 강화용 실리카 충전재의 중량을 기준으로 하여, 약 10 내지 45중량%의 강화용 충전재 처리제(iii)를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계(B)로서, 혼합기(1) 내에 충전재를 도입하여 충전재를 80 내지 약 350℃의 온도에서 고도의 난류 유동화 상태로 유지시키고, 당해 온도와 고도의 난류 유동화 상태의 충전재를 유지하면서 고 밀도 폴리디오가노실록산을 도입하고 생성된 혼합물을 평균 입자 크기가 1 내지 1,000㎛로 되도록 하기에 충분한 전단력하에 두어 유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 형성시키고, 필요한 경우, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 첨가하기 전, 첨가하는 동안 또는 첨가한 후에, 강화용 충전재 처리제를 혼합기(1) 속으로 도입함으로써 수행되는 혼합 단계(B),
유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 벌크 고체 냉각 장치에 직접 전달하여 이를 단계(E)에서 첨가되는 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 이하의 온도로 벌크 냉각시키는 과정을 가속 촉진시키는 단계(C),
벌크 냉각된 유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 집적 장치로 공급하고 집적 장치 내부의 오가노폴리실록산 조성물을 단계(E)에서 첨가되는 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 이하의 온도에서 집적하는 단계(D) 및
단계(C)를 수행하기 전, 수행하는 동안 또는 수행한 후, 오가노폴리실록산 조성물에 촉매량의 촉매를 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 미만의 온도에서 첨가하는 단계(E)를 포함하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법이 제공된다.
본 발명에서 언급되는 집적 단계는 미분된 고체 또는 분말을 단일편으로 전환시키거나 압축 및 소련/혼련에 의해 집적하는 것으로 이해해야 한다.
생성된 조성물은 후속적으로 임의의 적합한 수단에 의해 촉매 함유 실리콘 고무 조성물로서 회복될 수 있다. 본 발명의 방법은 통합식 방법이다. "통합식"이란, 단계(B)에서 분말상 오가노폴리실록산 조성물의 뱃취식으로 형성한 후의 후 속 단계에서 집적이 이루어질 때까지, 바람직하게는 촉매의 첨가와 집적이 이루어질 때까지 오가노폴리실록산 조성물을 수동으로 조작하지 않으면서 연속식 모드로 수행될 수 있음을 의미한다.
본 발명의 방법에서 단계(B)는 강화용 실리카 충전재의 일부 또는 전부를 고전단 혼합기에 첨가하고 충전재를 80 내지 약 350℃의 온도에서 고도의 난류 유동화 상태로 유지시킴으로써 수행된다. 충전재를 처리제로 처리하는 것을 용이하게 할 뿐만 아니라 겔 형성을 감소시키기 위해 단계(B)가 수행되는 동안 유동화 실리카의 온도를 80℃ 이상의 온도에서 유지하는 것이 중요하다. 혼합기 내의 온도를 약 90 내지 180℃의 범위로 유지시킨다.
강화용 충전재를 유동화 상태로 유지하면서 충전재를 고밀도 폴리디오가노실록산 고무와 혼합하고 생성된 충전재 피복된 중합체 입자의 크기를 균일한 분말로 감소시키기에 충분한 전단력을 적용할 수 있는 임의의 혼합 장치가 사용될 수 있다. 적합한 혼합기는, 수직 배향 원추형 챔버의 바닥에 고속 전단 블레이드가 내장된 워링(WaringR) 블렌더; 독일 카젤 소재의 라인슈타흐 헨쉘 아게(Rheinstahl Henschel AG)에 의해 제조된 혼합기; 및 켄터키주 플로렌스 소재의 리틀포드 브라더즈 인코포레이티드(Littleford Bros. Inc.)에 의해 제조된 혼합기/제립기를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 이러한 혼합기 및 분말상 실리콘 조성물을 형성하기 위한 이들의 용도는, 예를 들면, 링크 등의 미국 특허 제3,824,208호와 빌그라이언 등의 미국 특허 제5,153,238호에 기재되어 있으며, 이러한 용도에 관한 이 들 문헌의 교시가 본원에 참고로 인용되어 있다. 이들 혼합기는 수평 배향된 원통형 혼합 챔버 내에 배치된 하나 이상의 삼각형 또는 "T"형 "가루반죽" 블레이드의 존재로 인해 "가루반죽" 또는 "가루반죽분배" 혼합기로 지칭된다. 가루반죽 블레이드는 챔버 말단에 밀접한 블레이드의 가장 자리를 사용하여 챔버의 수평축 상에서 회전한다. 가루반죽 블레이드는, 실리카를 유동화 상태로 유지시키고 실리카를 통해 중합체 입자를 균질하게 분산시켜 균질한 혼합물을 수득하게 할 뿐만 아니라, 가루반죽 블레이드는 챔버 내에 존재하는 절단 블레이드로 지칭되는 고속 전단 블레이드(들)에 의해 생성된 입자를 응집시켜 목적하는 최종 입자 크기를 수득하게 하는 것으로 사료된다.
실리카를 유동화 형태로 유지시키는 데 필요한 가루반죽 블레이드의 속도는통상 약 30 내지 약 200rpm이며, 이는 혼합 챔버의 용량과 최종 분말에 요구되는 입자 크기 범위에 달려 있다. 130리터 용량의 혼합 챔버를 사용하면 80 내지 180rpm의 속도가 바람직하다. 이러한 속도는 혼합기의 용량이 커지는데 비례해서 느려질 것이다.
혼합 챔버는 또한 고밀도 폴리디오가노실록산 고무의 입자 크기를 미세 분말로 감소시키는 데 요구되는 전단력을 제공하기 위해 하나 이상의 절단 블레이드를 내장한다. 바람직한 한 양태에서, 당해 혼합 챔버는 단일 축 상에서 회전하는 5개의 블레이드의 원추형 정렬물을 하나 이상 내장하고 있는 것이 바람직하며, 이때 블레이드의 직경은 15 내지 23cm이고 최소 직경의 블레이드는 혼합기 벽과 가장 가깝게 배치된다.
바람직하게는, 절단 블레이드(들)의 속도가 단계(B)의 분말상 실리콘 고무 조성물을 제조하기 위해 약 2,000 내지 약 4,000rpm이어야 하며, 가공 시간은 30분 이내이어야 한다. 가공 시간은 블레이드(들)의 반경과 혼합기 속의 재료의 용적에 따라 가변적일 것이다. 블레이드의 직경이 작을수록 통상 보다 고속으로 회전해야만, 혼합기 속에 존재하는 혼합물을 동일한 수분으로 전단시킬 수 있다. 가공 시간을 최소화하기 위해, 절단 블레이드의 어느 한 면에 배치된 가루반죽 블레이드의 회전을 방해하지 않을 최장 절단 블레이드를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 소정량의 블렌드를 제조하는 데 요구되는 혼합 챔버의 용량을 감소시키기 위해, 유동화 동안의 충전재 용량의 막대한 증가로 인해 충전재의 일부만이 초기에 첨가된다. 이러한 용적은 실리카가 조밀화되어 혼합 챔버 속의 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 피복함에 따라 실질적으로 감소한다. 나머지 충전재는 초기에는 호퍼 또는 기타 적합한 분배 컨테이너 속에 배치되고, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 입자의 피복으로 인해 혼합기 속에 초기에 존재하는 실리카 용적이 감소됨에 따라 챔버 내로 낙하된다.
강화용 충전재의 일부 또는 전부가 혼합기에 첨가되어 유동화된 후에 고밀도 폴리디오가노실록산을 혼합기에 첨가하고, 이와 같이 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 첨가하는 방법에 의해, 유동화된 실리카에 요구되는 온도가 설정된다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 각각 최대 중량이 약 100kg인 하나 이상의 덩어리는 한꺼번에 혼합기에 첨가하며, 첨가 속도와 혼합기에 도입되는 덩어리의 크기는 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치와 그 속에 배치된 임의의 제어 로드에 의해 주로 조절된다. 혼합기에 첨가된 고밀도 폴리디오가노실록산 덩어리는 혼합기의 전단 작용에 의해, 리틀포드형 혼합기의 경우에는 절단 블레이드에 의해 급속하게 감소된다. 강화용 실리카 충전재와 고밀도 폴리디오가노실록산 고무와의 혼합은 전단력이 평균 입자 크기가 약 1 내지 1000㎛이 되도록 함으로써 유동성 분말 형태의 오가노실록산 조성물을 형성하기에 충분할 때까지 계속된다. 이러한 입자 크기를 달성하는데 요구되는 시간은, 적어도 부분적으로는 혼합기 챔버의 용량과 혼합기에 의해 제공되는 전단력에 따라, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 첨가한 지 약 2분 내지 약 50분의 범위에서 가변적일 수 있다.
리틀포드형 혼합기를 사용하는 바람직한 방법에서, 단계(B) 동안 발생하는 고밀도 폴리디오가노실록산의 입자 크기의 감소 및 후속적인 증가는, 절단 블레이드를 구동시키는 모터(들)에 의해 소비된 전력량을 시간의 함수로서 플롯팅함으로써 모니터할 수 있다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무의 입자 크기를 평가하는 방법은 본원에 참고로 혼입된 빌그라이언 등의 미국 특허 제5,153,238호에 기재되어 있다.
강화용 실리카 충전제가 유동화되고 요구되는 온도가 수립된 후 단계(B)에서, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 첨가되기 전, 첨가되는 동안 또는 첨가된 후에 처리제가 첨가될 수 있다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 유동화 강화용 실리카 충전재와 혼합되는 동안 처리제가 첨가되는 경우가 바람직하다.
전력 소비로부터 또는 제품의 육안 검사에 의해 지시되는 바와 같이 목적하는 입자 크기가 달성된 경우 본 발명의 통합식 방법에서, 80℃ 이상의 온도에서 분 말상 오가노폴리실록산 조성물을 벌크 고체 냉각 장치로 직접 전달하여, 분말상 오가노폴리실록산 조성물을 후속적으로 첨가될 촉매의 분해 온도 및/또는 활성화 온도 미만의 온도로 가속 냉각시키는 공정을 촉진시킨다. 벌크 고체 냉각 장치는 분말상 오가노폴리실록산 조성물의 냉각을 촉진시킬 수 있는 당해 분야에 공지된 임의의 장치일 수 있다. "촉진"이라는 용어는 본 발명에 따르는 통합식 공정의 단계(B)를, 고밀도 폴리디오가노실록산의 벌크 분말이 주변 조건하에 비교적 방해받지 않으면서 냉각되는 상황과 구분하기 위해 사용된다. 통상, 분말상 오가노폴리실록산 조성물이 이 시점에서 자유 유동성임에도 불구하고, 이는 다소 점착성이며 상당한 압축히 일어나는 경우 용이하게 집적된다. 그러므로, 분말상 오가노폴리실록산 조성물의 냉각을 촉진시키기 위한 벌크 냉각 장치를 선택함에 있어서 분말의 이러한 특성을 고려하는 것이 중요하다. 적합한 벌크 냉각 장치는, 예를 들면, 벨트 냉각기, 상술한 리클포드형 혼합기와 같은 잭킷형 혼합기, 냉각 공기가 취입될 수 있는 유동화 혼합기 및 하나 이상의 냉각 소자가 내장된 관통형 장치를 포함한다. 바람직한 벌크 고체 냉각 장치는 본원에 참고로 인용되는 뮐러(Mueller)의 미국 특허 제5,167,274호에 기재되어 있는 것이다.
임의로, 벌크 고체 냉각 장치를 막히게 하거나 이의 용량을 줄어들게 하는 덩어리, 거대 입자 및/또는 응집물을 제거하거나 감소시키기 위한 수단이 단계(B)의 혼합기와 벌크 고체 냉각 장치 사이의 유동 경로에 배치될 수 있다. 이러한 수단은 임의의 적합한 형태로, 예를 들면 제분기, 절단기 등으로 설계될 수 있다. 본 발명의 방법에서 유용한 이러한 수단의 한 예는 본원에 참고로 인용되는 린치 (Lynch) 등의 미국 특허 제4,768,722호에 기재되어 있다.
고밀도 폴리디오가노실록산 고무의 분말이 후속 단계에서 첨가될 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 미만의 온도로 냉각된 후, 분말이 응집성 덩어리가 되도록 하기에 적합한 집적 장치에 분말을 직접 공급한다. 집적 장치로는, 현저한 발열 없이 고밀도 분말상 폴리디오가노실록산 고무 조성물을 집적시킬 수 있는 단축 또는 이축 압출기가 바람직하다. 가장 바람직한 것은, 미국 오하이오주 매실론 소재의 내셔널 피드 스크류(National Feed Screw)와 미국 코넥티컷주 미스틱 소재의 데이비스 스탠다드(Davis Standard)에 의해 제조된 "저온 공급물" 실리콘 고무 압출기로서 통상 인용되는 단축 압출기이다. 바람직한 방법에서, 이러한 압출기의 출구 말단에는, 집적된 실리콘 고무 조성물에 존재할 수 있는 입자를 분류 제거할 수 있는 스크린이 장착되어 있다.
당해 촉매는 본 발명의 방법에서 냉각 단계(C) 이후의 임의 시점에서 즉 단계(C)를 수행하고 단계(D)를 수행하기 전, 단계(D)를 수행하는 동안, 또는 단계(D)를 수행한 후에 첨가될 수 있다. 당해 촉매는 상술한 첨가 시점 중의 둘 이상의 시점에서 나누어 첨가될 수도 있다. 단계(D)에서 사용하기에 바람직한 압출기는 통상 혼합 용량이 불량하기 때문에, 단계(D)를 수행한 후의 혼합 단계에서 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다. 바람직한 통합식 방법에서, 혼합 장치는 단계(D)의 배럴의 출구 말단에 직접 커플링된다. 당해 분야에 공지된 임의의 저온 분배형 혼합 장치가 당해 혼합 단계에서 사용될 수 있다. 이러한 혼합 장치는, 예를 들면, 문헌[참고: MIXING IN POLYMER PROCESSING, Ed. By Rauwendaal, Marcel-Dekker, Inc., NY, 1991, pp.164-187], 게일의 미국 특허 제4,419,014호 및 색스턴의 미국 특허 제3,006,029호에 기재되어 있다. 본 발명의 방법에 사용하기에 바람직한 혼합물은 본원에 참고로 인용되는 상술한 바와 같은 공동 전달형 혼합기이다. 바람직한 방법에서, 촉매화 실리콘 고무 조성물은, 압출기의 출구 말단에 배치되거나 분리형 혼합기가 사용되는 경우에는 혼합기의 출구 말단에 배치된 다이에 의해 선적 및 취급에 적합한 형태로 성형된다.
촉매 함유 실리콘 고무 조성물 집적물은 본 발명의 방법으로부터 수득된다. 바람직한 방법에서, 집적된 실리콘 고무 조성물은 혼합물로부터 압출되어, 성형 및 압출시 추가의 가공에 적합한 크기 및 배열을 갖는다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 물질의 최종 크기 및 배열은 중요하지 않으며 통상 조성물의 최종 용도의 요건에 의해 지시될 것이다.
본 발명의 방법의 단계(B)는 단계(A)에서 도입된 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 100중량부에 대해 강화용 실리카 충전재 약 10 내지 80중량부를 첨가하는 공정을 수반한다. 이러한 강화용 실리카 충전재는 당해 분야에 널리 공지되어 있으며, 표면적이 약 50m2/g 이상인 미분된 실리카 중의 하나 일 수 있으며, 열분해법 실리카, 침강 실리카 및 실리카 겔을 포함한다. 바람직한 실리카는 표면적이 약 75 내지 1,000m2/g의 범위인 열분해법 실리카이다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 100중량부당 강화용 실리카 충전재 약 20 내지 50중량부가 본 발명의 방법의 단계(A)에서 첨가되는 경우가 바람직하다. 바람직하게는, 당해 강화용 실리카 충전 재는 미처리 형태로 혼합기에 도입되지만, 혼합기에 도입되기 전에 후술되는 바와 같은 처리제를 사용하여 전처리할 수도 있다.
바람직하게는, 본 발명의 방법에 의해 형성된 실리콘 고무 조성물의 주 성분인 고밀도 폴리디오가노실록산 고무는 25℃에서의 점도가 약 6 x 104 내지 1 x 108mPa.s의 범위이다. 보다 바람직하게는, 폴리디오가노실록산 고무는 25℃에서의 점도가 약 1 x 106 내지 1 x 107mPa.s의 범위이다.
고밀도 폴리디오가노실록산 고무는 화학식 R3(R1R2SiO)nR3
의 중합체(여기서, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이고, 중합체의 평균 반복단위수인 n은 상술한 바와 같은 점도를 제공하도록 선택된다)일 수 있다. R1, R2 및 R3로 나타낸 1가 탄화수소 그룹은 탄소수 1 내지 약 20의 알킬 및 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹(예: 비닐 및 5-헥세닐), 사이클로알킬 그룹(예: 사이클로펜틸 및 사이클로헥실) 및 방향족 탄화수소 그룹(예: 페닐, 벤질 및 톨릴)을 포함한다. R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로, 예를 들면, 할로겐, 알콕시 그룹 및 시아노 그룹과 같은 치환체로 치환될 수 있다. 바람직한 1가 탄화수소 라디칼은 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹, 알케닐, 페닐 및 3,3,3-트리플루오로프로필로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, R1은 각각 독립적으로 메틸 및 탄소수 1 내지 5의 알케닐 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, R2는 메틸이고, R3은 메틸 및 탄소수 1 내지 5의 알케닐 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무는 단독중합체, 공중합체, 또는 둘 이상의 상이한 단독중합체 및/또는 공중합체를 함유하는 혼합물일 수 있다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무는, 예를 들면 트리메틸실록시 말단-캡핑된 폴리디메틸실록산, 비닐디메틸실록시 말단-캡핑된 폴리디메틸실록산, 비닐디메틸실록시 말단-캡핑된 폴리디메틸/비닐메틸실록산 공중합체, 및 트리메틸실록시 말단-캡핑된 폴리디메틸/비닐메틸실록산 공중합체일 수 있다.
강화용 실리카 충전재가 예비처리되지 않은 채로 제공되면, 단계(B)는 강화용 실리카 충전재용 처리제의 첨가를 필요로 한다. 당해 처리제는 강화용 실리카 충전제가 보다 소수성이 되도록 처리하여 이러한 충전제와 폴리디오가노실록산의 혼합물이 상당한 기간 동안 저장되는 경우 종종 발생하는 "크레이핑" 또는 "크레이프 경화"로 통상 지칭되는 현상을 감소시키거나 방지하는 데 사용되는 임의의 화합물일 수 있다. 크레이핑은 폴리디오가노실록산 조성물의 점도를 서서히 증가시키거나 당해 조성물의 가소성을 감소시킴을 특징으로 한다. 당해 조성물에 고무 밀 또는 시그마 블레이드 혼합기를 사용하여 전단력을 부여함으로써 이러한 크레이프 경화가 종종 역전될 수 있음에도 불구하고, 이는 조성물의 사용시 추가의 가공 단계를 부가하므로, 이러한 단계는 배제시키는 것이 바람직하다.
강화용 실리카 충전재용 처리제로서 사용될 수 있는 화합물은, 예를 들면, 액체 저분자량 실란올 또는 알콕시 말단화 폴리디오가노실록산, 헥사오가노디실록산, 헥사오가노디실라잔, 사이클릭 디오가노실록산, 및 이러한 화합물의 부분 가수분해물을 포함한다. 본 발명의 방법에서 사용하기에 바람직한 처리제는 저분자량 하이드록시 말단-차단된 폴리디메틸실록산 유체이거나, 저분자량 하이드록시 말단-차단된 폴리디메틸실록산 유체 및/또는 저분자량 하이드록시 말단-차단된 페닐메틸실록산 유체 및/또는 저분자량 하이드록시 말단-차단된 메틸비닐실록산 유체를 수산화암모늄 또는 탄산암모늄을 사용하여 임의로 촉매화시키면서 반응시킨 반응 생성물이다.
당해 처리제는 본 발명의 방법에 의해 제조된 실리콘 고무 조성물의 크레이프 경화를 감소시키거나 방지하기에 적합한 임의의 양으로 사용될 수 있다. 일반적으로, 처리제의 유용한 양은, 강화용 실리카 충전재의 중량을 기준으로 하여, 약 10 내지 45중량%이다. 본 발명의 방법에서 단계(B)에서, 강화용 실리카 충전재의 중량을 기준으로 하여, 처리제 약 15 내지 35중량%를 첨가하는 경우가 바람직하다.
상술한 성분(B)(i-iii) 이외에, 임의의 성분을 당해 방법으로부터 제조되는 경화된 실리콘 탄성중합체에서 바람직한 특성에 따라 단계(B)를 수행하는 동안에 첨가할 수 있다. 이러한 임의의 성분은 처리 및/또는 미처리 석영, 탄산칼슘, 수화 알루미늄 및 규조토와 같은 증량 충전재; 산화철 및 산화티탄과 같은 안료; 카본 블랙 및 미분된 금속과 같은 전기전도성 충전재; 수화 산화세륨과 같은 열 안정하제; 안티몬 화합물, 수화된 산화알루미늄, 마그네슘 화합물 및 할로겐화 탄화수소와 같은 난연제; 점착 촉진제; 스테아르산아연과 같은 내부 이형제; 및 강화제로 서의 수지상 오가노실록산 공중합체를 포함한다. 처리된 증량 충전재는 통상 강화용 충전재의 처리에 대해 기술된 제제로 처리된다.
본 발명의 방법에 첨가된 촉매는 바람직하게는 오가노퍼옥사이드형 촉매 또는 하이드로실릴화 촉매가 둘 다 바람직하지만, 오가노퍼옥사이드 촉매가 가장 바람직하다.
실리콘 조성물의 경화용 촉매로서 효과적인 임의의 적합한 오가노퍼옥사이드가 사용될 수 있다. 오가노퍼옥사이드 촉매는 비닐 특이적일 수 있으며, 폴리디오가노실록산 중합체 상에 치환된 비닐 또는 기타 알케닐 그룹의 존재를 필요로 한다. 오가노퍼옥사이드는 비닐 특이적이 아닐 수 있으며 고밀도 폴리디오가노실록산 고무의 규소 원자와 결합된 탄화수소 그룹과 반응하여, 가교결합을 실행시킬 수 있는 자유 라디칼을 생성한다. 오가노퍼옥사이드 촉매는 디-3급 부틸 퍼옥사이드, 3급-부틸-트리에틸메틸 퍼옥사이드, 3급-부틸-3급-부틸-3급-트리페닐 포옥사이드, 3급-부틸 퍼벤조에이트 및 디-3급 알킬 퍼옥사이드(예: 디슈밀 퍼옥사이드 및 2,5-비스(3급-부틸 퍼옥시)-2,5-디메틸헥산)을 포함할 수 있다. 실록산 쇄 상에 포화 탄화수소 그룹 뿐만 아니라 불포화 탄화수소 그룹을 경화시키는 기타 적합한 오가노퍼옥사이드는 아릴 퍼옥사이드(예: 3급-부틸 퍼벤조에이트), 클로로알킬 퍼옥사이드(예: 1,3-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 모노클로로벤조일 퍼옥사이드), 벤조일 퍼옥사이드, 비스(오르토메틸벤조일)퍼옥사이드, 비스(메타-메틸벤조일)퍼옥사이드, 비스(파라-메틸벤조일)퍼옥사이드, 또는 유사한 모노메틸벤조일 퍼옥사이드, 비스(2,4-디메틸벤조일)퍼옥사이드 또는 유사한 디메 틸벤조일 퍼옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)퍼옥사이드, 또는 유사한 트리메틸벤조일 퍼옥사이드이다. 바람직한 오가노퍼옥사이드 촉매는 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드 및 2,5-비스(3급-부틸 퍼옥시)-2,5-디메틸헥산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
오가노퍼옥사이드 촉매의 경우, 오가노퍼옥사이드 촉매의 촉매량은 오가노퍼옥사이드의 분해 온도보다 높은 온도로 가열되는 경우 오가노폴리실록산 화합물을 경화시키기에 충분한 양이다. 일반적으로, 오가노퍼옥사이드 조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 10중량%의 오가노퍼옥사이드를 오가노폴리실록산 조성물에 첨가할 수 있다.
또는, 분자당 2개 이상의 알케닐 그룹(예: 비닐 그룹)을 함유하는 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 제공된다면, 본 발명의 방법에 따라 제조된 조성물의 경화는 분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 폴리오가노실록산과 조합해서 백금 촉매를 포함하는 촉매를 사용하여 부가 경화 반응을 수행할 수 있다. 백금 촉매로는, 미분 백금, 염화백금산, 염화백금산의 알콜-개질된 생성물, 백금 킬레이트, 백금과 디케톤과의 착화합물, 염화백금산과 올레핀의 배위 화합물, 및 염화백금산과 알케닐실록산과의 착화합물이 예시될 수 있다. 당해 백금 촉매는 임의로 알루미나, 실리카 및 카본 블랙과 같은 적절한 캐리어상에 지지되거나, 유기 중합체 및 폴리오가노실록산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 한 층 이상의 열가소성 중합체 내에 캡슐화될 수 있다. 가장 바람직한 백금 촉매는 미국 특허 제3,419,593호에 기재된 백금-알케닐실록산 착화합물과 같이 하이드로실릴화 반응에 서 매우 높은 촉매 활성을 갖는 염화백금산과 알케닐 실록산과의 착화합물, 또는 금속 백금 원자 0.01중량% 이상을 함유하는 열가소성 수지로 구성된 구형 미세 분말상 촉매이다. 당해 백금 촉매는, 성분 A 106중량부를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.01 내지 500중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100중량부의 양으로 사용된다.
분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소원자를 갖는 폴리오가노실록산으로는, 트리메틸실록시 말단 폴리메틸하이드로겐실록산; 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산과의 트리메틸실록시 말단 공중합체; 디메틸하이드로겐실록시 말단 메틸하이드로겐셀록산과 디메틸실록산과의 공중합체; 메틸하이드로겐실록산과 사이크릭 디메틸실록산과의 공중합체; 화학식 (CH3)3HSiO1/2의 실록산 단위, 화학식 SiO
4/2 또는 화학식 CH3SiO3/2의 실록산 단위 및 임의의 화학식 (CH3)2SiO
2/2의 단위로 구성된 오가노폴리실록산; 디메틸하이드로겐실록시 말단 폴리디오가노실록산; 메틸페닐실록산과 디메틸실록산과의 디메틸하이드로겐실록시 말단 공중합체; 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산과 디메틸실록산과의 디메틸하이드로겐실록시 말단 공중합체; 또는 이들 중의 둘 이상의 혼합물이 예시될 수 있다. 분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소원자를 갖는 폴리오가노실록산의 25℃에서의 전도는 2 내지 100,000mPa.s의 범위가 바람직하다. 바람직하게는 분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 폴리오가노실록산은, 성분 A 중의 규소 결합된 수소 원자의 총 몰수 대 알케닐 그룹의 총 몰수의 비가 0.5:1 내지 20:1의 범위이도록 하는 양으로 첨가된다. 분자 당 2개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 폴리오가노실록산이, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 첨가하기 전, 첨가하는 동안 또는 첨가한 후 단계(B)를 수행하는 동안, 또는 단계(C)를 종결지은 후 임의 시점에서 조성물 내에 도입될 수 있다.
촉매가 백금 촉매인 경우, 당해 조성물은 바람직하게는 하나 이상의 경화 지연제를 포함하며, 이는 백금 촉매를 첨가하기 전 및/또는 백금 촉매 첨가와 동시에 조성물 내로 도입되는 것이 바람직하다. 적합한 경화 지연제의 예는 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 및 3-페닐-1-부틸-3-올과 같은 알킨 알콜; 3-메틸-3-펜텐-1-인 및 3,5-디메틸-3-헥신-1-인과 같은 엔-인 화합물; 테트라메틸테트라헥세닐사이클로테트라실록산; 및 벤조트리아졸을 포함한다.
본 발명의 추가의 양태에서, 밀봉 말단과 개방 말단을 가지며 개방 말단에 소정량의 고점도 화합물을 수용하기에 적합한 가요성 내부 라이너 백이 고정되어 있는 컨테이너, 및 유입구와 배출구를 가지며 유입구가 컨테이너의 개방 말단과 연결되도록 배치되는 경우 백으로부터 고점도 화합물을 수용하여 고점도 화합물을 혼합기 속으로 전달하기에 적합한 전달 장치를 포함하는, 고점도 화합물을 혼합기 속으로 가하는 수단이 제공된다.
본 발명의 추가의 양태에서, 전술한 바와 같은 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치가 제공된다. 당해 장치는,
밀봉 말단과 개방 말단을 가지며 개방 말단에 소정량의 고점도 중합체를 수용하기에 적합한 가요성 내부 라이너 백이 고정되어 있는 컨테이너(i) 및 유입구와 배출구를 가지며 유입구가 컨테이너의 개방 말단과 연결되도록 배치되는 경우 백으로부터 고점도 화합물을 수용하여 고점도 화합물을 혼합기 속으로 전달하기에 적합한 전달 장치(ii)를 포함하는, 고점도 화합물을 혼합기 속으로 첨가하는 수단(a),
다수의 유입구, 배출구, 모터 및 하나 이상의 고전단 블레이드를 갖는 고전단 혼합기로서, 모터가 혼합기 속에 내장되어 있는 고전단 블레이드에 회전 에너지를 제공하기에 적합하며, 이에 의해, 혼합기 내부로 도입된 분말이 하나 이상의 유입구를 통해 유동화되며, 전달 장치를 경유하여 중합체 공급구를 통해 컨테이너로부터 고점도 중합체를 수용하여, 유동성 분말을 형성하기 위한 유동화 분말과 하나 이상의 유입구를 통과한 처리제를 혼합하기에 적합한 고전단 혼합기(b),
배출구와 혼합기로부터 유동성 분말을 수용하여 분말을 수용하기에 적합한 유입구를 갖는 벌크 고체 냉각 장치(c) 및
벌크 고체 냉각 장치에서 냉각된 유동성 분말이 벌크 고체 냉각 장치 배출구로부터 전달되어 집적되기에 적합하고, 냉각 공정을 수행하기 전, 수행하는 동안 또는 수행한 후에, 하나 이상의 첨가제를, 제조된 자유 유동성 분말 속으로 도입시키기에 적합한 집적 장치(d)를 포함한다.
본 발명은 이제 도면을 참고로 하여 예시에 의해 기술하고자 한다.
도 1은 고점도 중합체를 혼합기 속으로 전달하기에 적합한 장치 배열을 도식적으로 나타낸 도이다.
도 2는 상술한 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 전달 방법을 사용하여 본 발명의 통합식 방법을 실시하기에 적합한 장치 배열을 도식적으로 나타낸 도이다.
도 1과 관련하여, 배기구(11)과 내부 라이너 백(12)를 갖는 드럼(10) 형태의 컨테이너가 제공된다. 내부 라이너 백(12)은 소정량의 오가노폴리실록산을 수용하기에 적합하며, 고정 밴드(14)에 의해 드럼(10)의 상부에 부착된다. 도 1에는, 유입구(15)와 배출구(21)을 갖는 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치(15)도 제공된다. 끝 부분이 가늘어지는 전달 장치(15)는 유입구의 직경이 배출구의 직경보다 큰 원추형 형상이다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 장치(15) 속에는 2개의 제어 로드(16)가 배치되며, 이들은 둘 다 서로에 대해 수직이며 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치(15)의 수직 축에 대해서도 수직이다.
사용시, 드럼(10) 속의 고밀도 오가노폴리실록산이 내부 라이너 백(12) 속에 내장되어, 당해 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 저장되는 동안 드럼(10)과 전혀 접촉하지 않도록 한다. 상술한 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 도 2에서의 혼합기(1)과 같은 혼합기 속으로 가해져야 하는 경우, 드럼(10)은 뒤집혀서, 끝 부분끝 부분어지는 전달 장치(15)의 유입구(20) 위에 배치되거나 유입구(20)과 연결된다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무는 드럼(10)을 떠나, 전달 장치(15)의 유입구(20)를 통과한다. 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 드럼(10)으로부터 배출됨에 따라, 드럼(10)의 내부로부터 라이너(12)를 끌어내어, 라이너가 도 1에 도시된 바와 같이 뒤집힌다. 후속적으로, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무가 전달 장치(15)를 통과해서 배출구(21)을 통과해서 제어 로드(16)을 거쳐 혼합기 속으로 전달된다.
도 1에서, 라이너(12)는 드럼(10)을 떠나 고밀도 폴리디오가노실록산 고무 (13)을 박리시킴으로써, 고밀도 폴리디오가노실록산(13)을 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치(15)로 전달한다.
본 발명의 방법은 도 2에 도시된 바와 같은 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 제조하기 위한 통합식 방법에 혼입되는 경우 특히 유용하며, 당해 조성물을 제조하기 위한 표준 방법에 비해 가공 시간 및 투입 노동력을 실질적으로 감소시킨다. 도 2를 참조하면, 고점도 폴리디오가노실록산 고무를 고전단 혼합기(1)에 첨가하는 장치를 포함하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물, 당해 도면에서는 오가노퍼옥사이드 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 제조하기 위한 본 발명의 통합식 방법을 수행하기에 적합한 바람직한 장치 배열이 제공된다. 고전단 혼합기(1)에는, 내장된 고전단 블레이드(도시되지 않음)에 회전 에너지를 제공하기 위한 모터(2), 실리카 호퍼(3), 폴리디메틸실록산 공급구(4)[이는, 전달 장치(15)에 부착되어 있다] 및 실리카 충전재용 처리제와 본원에 기술된 임의 성분을 공급하기 위한 공급구(5)가 부착되어 있다. 고전단 혼합기(1)의 바닥에는 분말 밀(6)에 연결된 출구가 있다. 분말 밀(6)을 비워, 벌크 고체 냉각 장치(7)로 전달한다. 벌크 고체 냉각 수단(7)에서 압출기(8)로 공급하며, 압출기(8)의 출구 말단은 혼합기(9)에 부착되어 있다. 사용시, 혼합물(1)은 초기에 80℃ 이상의 온도로 가열된 다음, 실리카를 호퍼(3)로부터 혼합기(1)에 공급하고, 필요하다면, 증량 충전재를 공급구(5)로부터 혼합기(1) 속으로 도입하고, 충전재(들)를 모터(2)에 구동되는 고전단 블레이드에 의해 유동화한다. 단시간 동안 가열 및 유동화시킨 후, 고밀도 폴리디메틸실록산을 전달 장치(15)에 의해 공급구(4)를 통해 혼합기(1) 속으로 도입되며, 처리제는 공급 구(5)를 통해 혼합기(1) 속으로 도입된다. 추가로 소정의 시간이 경과한 후, 임의의 잔여 휘발성 종을 추출하기 위해 혼합기(1) 속의 압력을 감소시킨다. 일단 휘발성 종이 제거되면, 생성된 분말상 고무 기재를 분말 밀(6)을 통과시켜 고대한 응집물을 제거하고, 분말상 고무 기재를 냉각시키기 위해 벌크 고체 냉각 장치(7) 속으로 전달한다. 냉각 장치(7)를 떠나면, 냉각된 실리콘 고무 기재는 고무 압출기(8)로 전달되며, 냉각된 실리콘 고무 기재는 집적된 후, 출구(9)를 통해 방출되며, 오가노퍼옥사이드 촉매는 압출기(8)에서 유입구(도시되지 않음)를 통해 도입된다.
고무 피복된 섬유 라이너가 장착된 325리터 고무 팩 드럼에 25℃에서의 점도가 1 x 106 내지 1 x 107mPa.s인 비닐 작용성 폴리디메틸실록산을 장전한다. 드럼 속에 배치된 폴리디메틸실록산의 중량은 표 1에 기록하였다. 드럼은 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치 위에서 뒤집어진다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치는 금속 시트로부터 형성되며, 대략 높이 152cm, 꼭대기 직경 101cm, 바닥 직경 43cm이다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치의 벽은 수직으로부터 11°기울어져서, 22°의 각도를 지닌다. 표 1에 보고된 수행의 일부에서, 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치에 28cm의 길이로 연장되는 연장부가 장착되어 있어 바닥 개구가 33cm가 된다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치는 폴리에틸렌 시트로 라이닝되어 있다. 폴리에틸렌 시트의 표면은 25℃에서의 점도가 40mPa.s인 폴리디메틸실록산 유체로 분무되어 마찰이 작은 표면을 제공한다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치의 바닥 개구 가까이에 구멍이 배치되어, 이를 통해 제어 로드가 개구를 가로질러 삽입되어 폴리디메틸실록산이 통과하는 유동을 변형시킨다. 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치의 바닥은 수용 컨테이너보다 약 2m 높은 곳에 배치된다. 다양한 전달 장치 개구, 로드 사이즈, 배열 및 폴리디메틸실록산 하중을 사용한 결과가 표 1에 제시되어 있다. 초기 시간은, 폴리디메틸실록산이 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치에 첨가된 시점으로부터 수용 컨테이너에 도입되기 시작할 때까지 경과한 시간이다. 최종 시간은, 폴리디메틸실록산이 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치에 첨가된 시점으로부터 수용 컨테이너로의 전달이 실질적으로 종료될 때까지 경과한 시간이다. 수용 컨테이너에 대한 전달 속도는 Kg/h의 단위로 나타낸다. 잔여량은, 드럼과 끝 부분으로 갈수록 가늘어지는 전달 장치에 첨가되어 잔류한 폴리디메틸실록산의 양이다. 또한, 표 1에는 제어 로드 직경과 개수 및 이들이 서로에 대해 배치되어 있는 배열(p = 평행, c = 교차)도 기재되어 있다.
Claims (22)
- (a) 밀봉 말단과 개방 말단을 가지며 개방 말단에 소정량의 고점도 화합물(13)을 수용하기에 적합한 가요성 내부 라이너 백(12)이 고정되어 있는 컨테이너(10) 및(b) 유입구(20)와 배출구(21)를 가지며 컨테이너(10)의 개방 말단이 유입구(20) 위에 배치되거나 유입구(20)와 연결되도록 배치되는 경우 백(12)으로부터 고점도 화합물(13)을 수용하여 고점도 화합물(13)을 혼합기(1) 속으로 전달하기에 적합한 전달 장치(15)를 포함하며,전달 장치(15)가 저점도 유체로 처리되어 마찰이 적은 표면을 제공함을 특징으로 하는, 고점도 화합물(13)을 혼합기(1) 속으로 넣는 장치.
- (i) 고점도 화합물(13)을 혼합기(1) 속으로 가하는 제1항에 따르는 수단,(ii) 다수의 유입구, 배출구, 모터(2) 및 하나 이상의 고전단 블레이드를 갖는 고전단 혼합기(1)로서, 모터(2)가 혼합기(1) 속에 내장되어 있는 고전단 블레이드에 회전 에너지를 제공하기에 적합하며, 이에 의해, 혼합기(1) 내부로 도입된 분말이 하나 이상의 유입구를 통해 유동화되며, 전달 장치(15)를 경유하여 중합체 공급구(4)를 통해 컨테이너(10)로부터 고점도 중합체를 수용하여, 유동성 분말을 형성하기 위한 유동화 분말과 하나 이상의 유입구를 통과한 처리제를 혼합하기에 적합한 고전단 혼합기(1),(iii) 배출구와 혼합기(1)로부터 유동성 분말을 수용하기에 적합한 유입구를 갖는 벌크 고체 냉각 장치(7) 및(iv) 벌크 고체 냉각 장치에서 냉각된 유동성 분말이 벌크 고체 냉각 장치 배출구로부터 전달되어 집적되기에 적합하고, 냉각 공정을 수행하기 전, 수행하는 동안 또는 수행한 후에, 하나 이상의 첨가제를, 혼합기(1)에서 제조된 자유 유동성 분말 속으로 도입시키기에 적합한 집적 장치(8)를 포함하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치.
- 제1항에 있어서, 전달 장치(15)가 끝 부분으로 갈수록 가늘어짐을 특징으로 하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치.
- 제1항에 있어서, 전달 장치(15)에, 혼합기로의 고점도 화합물의 유동을 제어하기 위한 하나 이상의 제어 로드(16)가 내장되어 있음을 특징으로 하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치.
- 제1항에 있어서, 가요성 내부 라이너 백(12)이 플라스틱 또는 고무 피복된 섬유로부터 형성됨을 특징으로 하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치.
- 제1항에 있어서, 저점도 유체가 폴리디오가노실록산임을 특징으로 하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법에서 사용하기에 적합한 장치.
- 제1항에 따르는 장치에 의해 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 혼합기에 가하는 단계(A),고밀도 폴리디오가노실록산 고무(i) 100중량부 및 처리되거나 미처리된 강화용 실리카 충전재(ii) 약 10 내지 80중량부와, 강화용 충전재가 처리되지 않은 경우, 강화용 실리카 충전재의 중량을 기준으로 하여, 약 10 내지 45중량%의 강화용 충전재 처리제(iii)를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계(B)로서, 혼합기(1) 내에 충전재를 도입하여 충전재를 80 내지 약 350℃의 온도에서 고도의 난류 유동화 상태로 유지시키고, 당해 온도와 고도의 난류 유동화 상태의 충전재를 유지하면서 고밀도 폴리디오가노실록산을 도입하고 생성된 혼합물을 평균 입자 크기가 1 내지 1,000㎛로 되도록 하기에 충분한 전단력하에 두어 유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 형성시키고, 필요한 경우, 고밀도 폴리디오가노실록산 고무를 첨가하기 전, 첨가하는 동안 또는 첨가한 후에, 강화용 충전재 처리제를 혼합기(1) 속으로 도입함으로써 수행되는 혼합 단계(B),유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 벌크 고체 냉각 장치(7)에 직접 전달하여 이를 단계(E)에서 첨가되는 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 이하의 온도로 벌크 냉각시키는 과정을 가속 촉진시키는 단계(C),벌크 냉각된 유동성 오가노폴리실록산 분말 조성물을 집적 장치(8)로 공급하고 집적 장치 내부의 오가노폴리실록산 조성물을 단계(E)에서 첨가되는 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 이하의 온도에서 집적하는 단계(D) 및단계(C)를 수행하기 전, 수행하는 동안 또는 수행한 후에, 오가노폴리실록산 조성물에 촉매량의 촉매를 촉매의 분해 및/또는 활성화 온도 미만의 온도에서 첨가하는 단계(E)를 포함하는, 촉매 함유 실리콘 고무 조성물을 형성하는 통합식 방법.
- 고점도 화합물(13)이 내장되어 있는 가요성 내부 라이너 백(12)이 개방 말단에 고정되어 있는 컨테이너(10)를, 고점도 화합물(13)을 혼합기(1) 속으로 전달하도록 배치된 전달 장치(15) 위에서 뒤집음으로써, 고점도 화합물(13)을 백(12)으로부터 전달 장치(15)를 통해 혼합기(1)로 전달함을 포함하여, 제1항에 따르는 장치에 의해 고점도 화합물을 혼합기(1) 속으로 넣는 방법.
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