JPH09124797A - オルガノポリシロキサン生ゴムの連続的乳化方法 - Google Patents

オルガノポリシロキサン生ゴムの連続的乳化方法

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JPH09124797A
JPH09124797A JP7284909A JP28490995A JPH09124797A JP H09124797 A JPH09124797 A JP H09124797A JP 7284909 A JP7284909 A JP 7284909A JP 28490995 A JP28490995 A JP 28490995A JP H09124797 A JPH09124797 A JP H09124797A
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organopolysiloxane
raw rubber
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continuous
raw
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Hidehiko Hosokawa
秀彦 細川
Fumitaka Sudo
文隆 須藤
Junichi Maejima
淳一 前島
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Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高粘度のオルガノポリシロキサン生ゴムを乳
化することができ、かつ連続的に大量生産を可能にする
連続的乳化方法の提供。 【解決手段】 軸方向に沿って凸部と凹部とを形成した
少なくとも２本の攪拌翼軸３を前記凸部と凹部とを互い
に噛合させるようにバレル１内に平行に配置した混練押
出機を使用する。この混練押出機に原料として生ゴム状
のオルガノポリシロキサンと乳化剤と水とを連続供給
し、これら原料を前記攪拌翼軸を回転させて剪断速度１
０／秒以上の剪断作用を与えて混練・均一化した水中オ
ルガノポリシロキサンのエマルジョンにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノポリシロ
キサン生ゴムの連続的乳化方法に関し、さらに詳しく
は、乳化が困難とされていた非常に重合度の高いオルガ
ノポリシロキサン生ゴムを連続的に乳化可能にする方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】オルガノポリシロキサンのエマルジョン
は、潤滑剤，離型剤，繊維処理剤，ガラス繊維処理剤，
化粧用基剤，艶出剤，塗料添加剤等として、広く産業界
に使用されている。かかるオルガノポリシロキサンエマ
ルジョンは、原料である液状のオルガノポリシロキサン
生ゴムに乳化剤と水とを混合して製造されるが、オルガ
ノポリシロキサンの粘度が高くなるほど乳化し難くなっ
て、エマルジョンにすることが難しいという問題があっ
た。
【０００３】従来、このような高粘度のオルガノポリシ
ロキサンエマルジョンを乳化する方法として、特公昭５
９−５１５６５号公報には、回転軸に３枚以上の円板を
一定の間隔に固定した攪拌羽根を円筒状容器に内設し、
この攪拌羽根の回転により剪断攪拌を行う方法が提案さ
れている。しかし、この方法は、回転軸に３枚以上の円
板を同軸的かつ僅少な間隔で配設した構成なっているた
め、その僅少な円板間で混練できるオルガノポリシロキ
サンの粘度は高々７万センチストークス程度までに限定
され、それ以上の高粘度のものはほとんど乳化が困難で
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
は乳化困難とされていた高粘度のオルガノポリシロキサ
ン生ゴムであっても乳化することができ、しかも連続的
に大量生産が可能な生産性に優れたオルガノポリシロキ
サン生ゴムの連続的乳化方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、軸方向に沿って凸部と凹部を交互に形成した少な
くとも２本の攪拌翼軸を、両軸間で前記凸部と凹部とを
互いに噛合させるようにバレル内に平行に配置した混練
押出機を使用し、該混練押出機の供給口に原料として生
ゴム状のオルガノポリシロキサンと乳化剤と水とを連続
供給し、これら原料を前記攪拌翼軸を回転させることに
より剪断速度１０／秒以上の剪断作用を与えて混練・均
一化した水中オルガノポリシロキサンのエマルジョンに
して、前記混練押出機の吐出口から吐出することを特徴
とするものである。
【０００６】このように軸方向に沿って凸部と凹部とを
有する少なくとも２本の攪拌翼軸をバレル内に平行に配
置し、かつ両軸間で相互の凸部と凹部とを互いに噛合さ
せた構成にして原料に剪断速度１０／秒以上の剪断作用
を与えるようにしたため、高粘度のオルガノポリシロキ
サン生ゴムを容易に混練・均一化したエマルジョンにす
ることができる。
【０００７】なお、本発明において「剪断速度」とは、
攪拌翼軸の外周面の周速度Ｖ（cm／秒）と、その攪拌翼
軸外周面とバレル内面との間の最小隙間ｔ（cm）とか
ら、下記式によって与えられるものをいう。 剪断速度Ｖｓ（１／秒）＝Ｖ／ｔ
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、図に示す本発明の実施のた
めに使用される混練押出機を参照して本発明を説明す
る。図１および図２は、本発明によるオルガノポリシロ
キサン生ゴムの連続的乳化方法を実施する混練押出機を
示す。１は軸方向を横置されたバレルであり、その内部
空間の横断面形状（軸方向に直交する横断面形状）が８
の字形になっている。バレル１の一方の端部上面には原
料の供給口４が設けられ、また他方の端部底面には混練
生成されたエマルジョンの吐出口５が設けられている。
【０００９】８の字形の横断面を有するバレル１の内部
空間には、左右２本の攪拌翼軸３が平行に挿入され、そ
れぞれ図示しないモータにより矢印で示す同一方向に駆
動されるようになっている。攪拌翼軸３は、供給口４側
の上流から吐出口５側の下流に向けて順に、回転軸２上
に複数枚のレンズ形をしたパドル３ａを軸方向に重ねる
ように固定すると共に、さらにスクリュー３ｓを固定し
て構成されている。このうち複数枚のパドル３ａは混練
機構の主要部を構成しており、レンズ形の両端部をバレ
ル１の内周面に僅小な隙間ｔを介して近接させている。
スクリュー３ｓの外周も同様に僅少隙間ｔを介してい
る。
【００１０】複数枚のパドル３ａは、２〜４枚ずつの単
位で回転軸２上に同じ角度で取り付けられるが、それら
単位相互間で取付け角度が４５°ずつずれるように取り
付けられている。このように複数枚の単位で取付け角度
の位相をずらせることによって、攪拌翼軸３の軸方向に
凸部と凹部とを交互に形成している。また、攪拌翼軸３
の軸方向に沿って交互に形成された凸部と凹部は、隣接
する２本の平行な攪拌翼軸３間において凸部と凹部とが
互いに噛み合っている。
【００１１】攪拌翼軸３は少なくとも２本が配置され
て、隣接する軸間において凸部と凹部とが互いに噛み合
う関係になっていることが必要であるが、このように相
互噛み合い関係を形成していれば、攪拌翼軸３を３本以
上配置するようにしてもよい。また、回転軸２に対する
複数枚のパドル３ａ毎の取付け角度のずれは、必ずしも
４５°である必要はなく、１５°や３０°などの他の角
度でずらせるようにしてもよい。
【００１２】上述した構成の混練押出機を使用し、オル
ガノポリシロキサン生ゴムを連続乳化する方法として
は、原料として生ゴム状のオルガノポリシロキサンの他
に、乳化剤と水とを混合するようにする。この３種類の
原料は、供給口４に対してそれぞれを独立に供給しても
よく、或いは予め３種類を予備混合した混合物にした後
に供給するようにしてもよい。
【００１３】混練押出機内では、２本の攪拌翼軸３にお
いて複数枚のパドル３ａ単位で取付け角度が相違してい
ると共に、両軸間において相互のパドル３ａの凸部と凹
部とが互いに噛み合っているため、上記原料は図３
（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、パドル３ａ相互の噛み合
い位置をずらせながら混練作用と剪断作用とが与えられ
る。また、レンズ形をしたパドル３ａの両端部は、バレ
ル１内壁との間の小間隙ｔを介して剪断作用を与えるの
で、３種類の原料はさらに高度の混練・均一化作用が与
えられて微粒状のエマルジョンになる。このようにパド
ル３ａによってエマルジョン化された混合物は、さらに
下流側においてスクリュー３ｓによって混練されなが
ら、最後に吐出口５から吐出される。
【００１４】本発明において、上記のように混練作用を
与えるとき、パドル同士の間で与える剪断作用およびパ
ドル先端部とバレル内壁との間で与える剪断作用は、１
０／秒以上の剪断速度にする必要があり、さらに好まし
くは１００／秒以上の剪断速度にするのがよい。混合物
に与える剪断速度が１０／秒未満であると、本発明が目
的とする均質に微粒化されたエマルジョンを得ることが
できなくなる。
【００１５】また、混練押出機の形状としては、バレル
１内部の攪拌翼軸の軸方向長さＬと、パドル３ａの外周
の回転直径Ｄとの比Ｌ／Ｄが５以上であるようにするこ
とが好ましく、さらに好ましくは１０以上にするとよ
い。また、パドル３ａ並びにスクリュー３ｓとバレル１
の内面との隙間ｔを５ｍｍ以下にすることが好ましい。
本発明の連続乳化方法では、エマルジョン化する原料の
生ゴム状のオルガノポリシロキサン（Ａ成分）は、２５
℃における粘度が５０万センチポンズ以上の高いものを
使用することができる。さらに粘度が高すぎる場合であ
っても、オルガノポリシロキサンを溶剤に溶解して使用
すれば、容易にエマルジョン化することができる。
【００１６】また、本発明に使用されるオルガノポリシ
ロキサン生ゴムは、常温におい生ゴム状を呈するオルガ
ノポリシロキサンであればよく、その種類等については
特に限定されない。かかるオルガノポリシロキサン生ゴ
ムは、ＪＩＳ Ｃ ２１２３の測定法に準じて２５℃で
測定した可塑度が０．７５mm以上のものを使用するのが
よく、さらに好ましくは１．０mm〜２．５mmの範囲内の
ものがよい。
【００１７】本発明に適用されるオルガノポリシロキサ
ン生ゴムの種類としては、代表例として次の一般式で示
される化合物を挙げることができる。 ＲａＳｉＯ(4-a)/2 ただし、式中、Ｒはメチル基，エチル基，プロピル基等
のアルキル基、フェニル基，トリル基等のアリール基、
これらの基の炭素原子結合水素原子の一部または全部が
クロロメチル基，３，３，３−トリフルオロプロピル基
のような置換または非置換の１価炭化水素基であり、ａ
は１．９〜２．１の数である。
【００１８】かかるオルガノポリシロキサン生ゴムとし
ては、例えば、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン生ゴム，両末端シラノール基封鎖ジメ
チルポリシロキサン生ゴム，両末端トリメチルシロキサ
ン基封鎖ジメチルシロキサン・フェニルメチルシロキサ
ン共重合体生ゴム，両末端シラノール基封鎖ジメチルシ
ロキサン・フェニルメチルシロキサン共重合体生ゴム，
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
ジフェニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端シラノー
ル基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共
重合体生ゴム，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチル（３，３，３−トリフルオロプロ
ピル）シロキサン共重合体生ゴム，両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサン・メチル（３，３，３−トリフ
ルオロプロピル）シロキサン共重合体生ゴム等が挙げら
れる。
【００１９】また、その分子構造は線状，一部分枝した
線状，網目状等が挙げられる。これらの中でも線状のオ
ルガノポリシロキサン生ゴムが好ましく使用される。ま
た、本発明に使用されるオルガノポリシロキサン生ゴム
には、必要に応じてシリカ微粉末等の添加剤を含有させ
ることは本発明の目的を損なわない限りさしつかえな
い。
【００２０】本発明の原料に使用される水（Ｂ成分）と
しては、水道水，イオン交換水等が使用される。このＢ
成分の配合量は、オルガノポリシロキサン生ゴム成分
（Ａ成分）１００重量部に対して１〜４００重量部の範
囲とすることが好ましい。本発明の原料に使用される乳
化剤（Ｃ成分）としては、ポリオキシアルキレンエーテ
ル，ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテ
ル，ポリオキシアルキレンアルキルエステル，ポリオキ
シアルキレンソルビタンアルキルエステル，ポリプロピ
レングリコール，ジエチレングリコール等の非イオン系
界面活性剤、ラウリン酸ナトリウム，ステアリン酸ナト
リウム，オレイン酸ナトリウム，リノレン酸ナトリウム
等の脂肪酸塩，ヘキシベンゼンスルホン酸，オクチルベ
ンゼンスルホン酸，ドデシルベンゼンスルホン酸等のア
ルキルベンゼンスルホン酸及びその塩，オクチルトリメ
チルアンモニウムヒドロキシド，ドデシルトリメチルア
ンモニウムヒドロキシド，アルキルスルホネート，ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウ
ム等のアニオン系界面活性剤、アルキルトリメチルアル
モニウムクロライド，ベンジルアンモニウム塩等のカチ
オン系界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は
２種類以上を併用してもよい。
【００２１】このＣ成分の配合量は、オルガノポリシロ
キサン生ゴム（Ａ成分）を水（Ｂ成分）中に乳化するの
に十分な量であるようにする。その具体的な配合量とし
ては、オルガノポリシロキサン生ゴム（Ａ成分）１００
重量部に対して、０．１〜１００重量部の範囲が好まし
い。本発明の連続的乳化方法によって得られたオルガノ
ポリシロキサン生ゴムのエマルジョンは、通常、水の中
にオルガノポリシロキサン生ゴムが乳化分散したエマル
ジョンとして得られる。また、本発明の連続的乳化方法
によって得られたオルガノポリシロキサン生ゴムのエマ
ルジョンは、通常、平均粒子径が０．１〜５０μｍの範
囲内にある。
【００２２】以上のようにして得られた本発明のオルガ
ノポリシロキサン生ゴムのエマルジョンは、そのまま使
用するか、或いはこれを水で希釈することにより、それ
ぞれの用途に適したオルガノポリシロキサン生ゴムのエ
マルジョンとして調製し、繊維処理剤，潤滑剤，離型
剤，ガラス繊維処理剤，化粧品用油剤，艶出剤，消泡
剤，塗料添加剤等として使用される。
【００２３】
【実施例】図１および図２に示す混練押出機を使用し、
この混練押出機に、両末端トリメチルシロキサン基封鎖
ジメチルポリシロキサン生ゴム（２５℃における粘度１
０００万センチポイズ）１００重量部と、 ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル（エチレンオキサイド６モル
付加）１０．０重量部と、イオン交換水５．０重量部と
を連続的に供給し、剪断攪拌操作を行うことによりジメ
チルポリシロキサン生ゴムのエマルジョンを製造した。
【００２４】なお、上記混練押出機のバレル内部（攪拌
翼軸）の長さＬとパドルの回転直径Ｄの比はＬ／Ｄ＝１
０、パドル先端部とバレル内周面との最小隙間ｔは０．
１cmとし、この混練押出機を攪拌翼軸の回転数３４０rp
m 、剪断速度８９０／秒に設定して運転した。上記操作
により得られたジメチルポリシロキサン生ゴムのエマル
ジョンは、水中にジメチルポリシロキサン生ゴムが均一
に分散乳化した半透明のペースト状エマルジョンであっ
た。また、このジメチルポリシロキサン生ゴムのエマル
ジョンの平均粒子径を、水で希釈してレーザー散乱式粒
度分布計にて測定したところ、９．９μｍであった。
【００２５】
【発明の効果】上述したように、本発明による連続的乳
化方法によれば、従来は乳化が困難であった高粘度のオ
ルガノポリシロキサン生ゴムも乳化することができ、か
つ連続的に大量に効率よく乳化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるオルガノポリシロキサン生ゴムの
連続的乳化方法の実施に使用される混練押出機の概略縦
断面図である。
【図２】図１のＸ−Ｘ矢視の断面図である。
【図３】（Ａ）〜（Ｃ）は、それぞれ図１の混練押出機
を運転したときの攪拌翼軸の位置変化を示す説明図であ
る。
【符号の説明】
１ バレル ２ 回転軸 ３ 攪拌翼軸 ３ａ パドル ３ｓ スクリュー ４ 供給口 ５ 吐出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前島 淳一 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部門内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 軸方向に沿って凸部と凹部を交互に形成
    した少なくとも２本の攪拌翼軸を、両軸間で前記凸部と
    凹部とを互いに噛合させるようにバレル内に平行に配置
    した混練押出機を使用し、該混練押出機の供給口に原料
    として生ゴム状のオルガノポリシロキサンと乳化剤と水
    とを連続供給し、これら原料を前記攪拌翼軸を回転させ
    ることにより剪断速度１０／秒以上の剪断作用を与えて
    混練・均一化した水中オルガノポリシロキサンのエマル
    ジョンにして、前記混練押出機の吐出口から吐出するこ
    とを特徴とするオルガノポリシロキサン生ゴムの連続的
    乳化方法。
  2. 【請求項２】 前記バレルの軸方向に直交する横断面形
    状が８の字形である請求項１に記載のオルガノポリシロ
    キサン生ゴムの連続的乳化方法。
  3. 【請求項３】 前記攪拌翼軸の軸方向に沿う凸部と凹部
    とが、複数枚の非円形のパドルを回転軸に固定して形成
    されている請求項１または２に記載のオルガノポリシロ
    キサン生ゴムの連続的乳化方法。
  4. 【請求項４】 前記攪拌翼軸の下流側にスクリューを取
    り付けた請求項３に記載のオルガノポリシロキサン生ゴ
    ムの連続的乳化方法。
  5. 【請求項５】 前記攪拌翼軸のバレル内の長さＬと回転
    直径Ｄとの比Ｌ／Ｄが５以上である請求項１〜４のいず
    れか１項に記載のオルガノポリシロキサン生ゴムの連続
    的乳化方法。
  6. 【請求項６】 前記生ゴム状のオルガノポリシロキサン
    のＪＩＳ Ｃ２１２３に規定される２５℃における可塑
    度が０．７５mm以上である請求項１〜５のいずれか１項
    に記載のオルガノポリシロキサン生ゴムの連続的乳化方
    法。
  7. 【請求項７】 生ゴム状のオルガノポリシロキサン１０
    ０重量部に対して乳化剤を０．１〜１００重量部、水を
    １〜４００重量部を配合して前記原料を構成した請求項
    １〜６のいずれか１項に記載のオルガノポリシロキサン
    生ゴムの連続的乳化方法。
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