JP2003517958A - 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング - Google Patents
充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディングInfo
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- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
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Abstract
(57)【要約】
高レベルのシリカ、加工流体及び高分子量シリコーンポリマーを、ヒュームドシリカとポリマーの予備濃縮物を形成することなくコンパウンディングして均質なシリカ充填組成物にする。ヒュームドシリカは、シリコーンポリマーの添加前に、単一連続コンパウンディング装置の第１の位置に供給する。次にヒュームドシリカを、コンパウンディング装置の第１の位置の下流の位置でコンパウンディング装置に供給されるシリコーンポリマーとコンパウンディングする。コンパウンディング装置は同方向回転噛合型二軸押出機とすることができる。
Description
【０００１】
本発明は、熱加硫性シリコーン組成物のコンパウンディング方法に関する。
【０００２】
熱加硫型シリコーン組成物は、高粘度シリコーンポリマー、補強用無機充填材
及び加工助剤や最終組成物に所望の特性を付与するための各種添加剤を含んでい
る。加硫剤を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケット、医療用チューブ、コ
ンピュータキーパッドなどのシリコーンゴム成形品を製造することができる。
及び加工助剤や最終組成物に所望の特性を付与するための各種添加剤を含んでい
る。加硫剤を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケット、医療用チューブ、コ
ンピュータキーパッドなどのシリコーンゴム成形品を製造することができる。
【０００３】
熱加硫型シリコーン組成物は、通例、高粘度ポリジオルガノシロキサン、無機
充填材及び添加剤を高強度バンバリーミキサーや低強度双腕型ドウミキサーなど
の回分式混練機で混練することによって製造される。この方法では、ポリジオル
ガノシロキサン、無機充填材及び処理剤を所望の特性が得られるまで回分混合す
る。このプロセスは長い滞留時間と大量のエネルギーを必要とする。商業規模の
バッチ間にみられる不均一な剪断及び伸び応力の結果、充填材の粒度分布が不均
一となって特性にばらつきが生じることがある。製造時期の異なるバッチは物性
が異なることがある。バッチプロセスは多大な労力、エネルギー及び投資を要し
、一貫性に乏しい。
充填材及び添加剤を高強度バンバリーミキサーや低強度双腕型ドウミキサーなど
の回分式混練機で混練することによって製造される。この方法では、ポリジオル
ガノシロキサン、無機充填材及び処理剤を所望の特性が得られるまで回分混合す
る。このプロセスは長い滞留時間と大量のエネルギーを必要とする。商業規模の
バッチ間にみられる不均一な剪断及び伸び応力の結果、充填材の粒度分布が不均
一となって特性にばらつきが生じることがある。製造時期の異なるバッチは物性
が異なることがある。バッチプロセスは多大な労力、エネルギー及び投資を要し
、一貫性に乏しい。
【０００４】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社の欧州特許第０５７０３８７号には、ジオルガ
ノポリシロキサンと二酸化ケイ素微粉とその他の任意成分を振動単軸ピルグリム
ステップニーダーで混合し、均質化し、ガス抜きすることが開示されている。し
かし、溶融・加圧操作に単軸押出機を使用し得るとはいっても、単軸押出機が様
々な嵩密度の材料を混合できる能力は限られている。ヒュームドシリカのような
嵩密度の低い粉末を高レベルでジオルガノポリシロキサンのような高粘度マトリ
ックスにコンパウンディングするには長さ／直径の比の大きな押出機が必要とさ
れる。特に、未処理ヒュームドシリカ原料の場合、かかるシリカをジオルガノポ
リシロキサンに配合するのは困難であり、こうした押出機が必要となる。しかし
、長尺押出機は要するトルクが高く、温度が高まる。長時間にわたる高温と粘性
熱の散逸の結果、材料の架橋と劣化が起こる。
ノポリシロキサンと二酸化ケイ素微粉とその他の任意成分を振動単軸ピルグリム
ステップニーダーで混合し、均質化し、ガス抜きすることが開示されている。し
かし、溶融・加圧操作に単軸押出機を使用し得るとはいっても、単軸押出機が様
々な嵩密度の材料を混合できる能力は限られている。ヒュームドシリカのような
嵩密度の低い粉末を高レベルでジオルガノポリシロキサンのような高粘度マトリ
ックスにコンパウンディングするには長さ／直径の比の大きな押出機が必要とさ
れる。特に、未処理ヒュームドシリカ原料の場合、かかるシリカをジオルガノポ
リシロキサンに配合するのは困難であり、こうした押出機が必要となる。しかし
、長尺押出機は要するトルクが高く、温度が高まる。長時間にわたる高温と粘性
熱の散逸の結果、材料の架橋と劣化が起こる。
【０００５】
笠原らの米国特許第５１９８１７１号では、ポリジオルガノシロキサン、無機
充填材及び処理剤の予備濃縮物を高速機械的剪断ミキサーで形成している。得ら
れたプレミックスを同方向二軸押出機でさらにコンパウンディングする。プレミ
ックスは第一段階で形成され、２５℃で１×１０5ｃＰ以上の粘度を有するジオ
ルガノポリシロキサン、無機充填材及び処理剤を高速機械的剪断機で混合して、
各成分が実質的に均一で微細分散状態で存在する流動性微粒状混合物とする。そ
の後、流動可能な微粒状混合物を、２つの同方向回転スクリューを有する混練押
出機に一定の供給速度で供給する。
充填材及び処理剤の予備濃縮物を高速機械的剪断ミキサーで形成している。得ら
れたプレミックスを同方向二軸押出機でさらにコンパウンディングする。プレミ
ックスは第一段階で形成され、２５℃で１×１０5ｃＰ以上の粘度を有するジオ
ルガノポリシロキサン、無機充填材及び処理剤を高速機械的剪断機で混合して、
各成分が実質的に均一で微細分散状態で存在する流動性微粒状混合物とする。そ
の後、流動可能な微粒状混合物を、２つの同方向回転スクリューを有する混練押
出機に一定の供給速度で供給する。
【０００６】
浜田らの米国特許第５４０９９７８号では、同方向回転連続二軸押出機におい
て約２００〜３００℃の温度で、ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び処
理剤の予備濃縮物を形成している。予備濃縮物を次に異方向回転型二軸押出機で
１５０〜３００℃でコンパウンディング・熱処理する。
て約２００〜３００℃の温度で、ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び処
理剤の予備濃縮物を形成している。予備濃縮物を次に異方向回転型二軸押出機で
１５０〜３００℃でコンパウンディング・熱処理する。
【０００７】
これらのプロセスでは、適度な高速で連続的にコンパウンディング押出機に供
給できるようになるまで、ヒュームドシリカ充填材とシリコーンガムを回分法又
は連続法のいずれかの方式でコンパウンディングして自由流動性微粒子にしなけ
ればならない。コンパウンディングプロセスにおいて上流で導入される供給材料
、温度、滞留時間などの変動は下流の段階へと伝播する。したがって、予備高密
度化段階によりプロセス全体の変動性が増大して、特にプレミックスの回分式調
製の場合、特性のばらついた材料となる。
給できるようになるまで、ヒュームドシリカ充填材とシリコーンガムを回分法又
は連続法のいずれかの方式でコンパウンディングして自由流動性微粒子にしなけ
ればならない。コンパウンディングプロセスにおいて上流で導入される供給材料
、温度、滞留時間などの変動は下流の段階へと伝播する。したがって、予備高密
度化段階によりプロセス全体の変動性が増大して、特にプレミックスの回分式調
製の場合、特性のばらついた材料となる。
【０００８】
充填材、添加剤及びポリマーから、低粘度から高粘度にわたる広範囲のシリコ
ーンエラストマーをばらつきなく連続生産できる低コストのプロセスが求められ
ている。熱加硫性シリコーン組成物を製造するための、充填材とポリマー供給材
料の予備濃縮物を必要としない堅固な連続押出プロセスに対するニーズがある。
また、改良された単一段階のコンパウンディングプロセスに対するニーズがある
。
ーンエラストマーをばらつきなく連続生産できる低コストのプロセスが求められ
ている。熱加硫性シリコーン組成物を製造するための、充填材とポリマー供給材
料の予備濃縮物を必要としない堅固な連続押出プロセスに対するニーズがある。
また、改良された単一段階のコンパウンディングプロセスに対するニーズがある
。
【０００９】
本発明は、高レベルの無機充填材、加工流体及びシリコーンポリマーをコンパ
ウンディングして、所要の強化特性と揮発分レベルとを有する均質な充填材含有
シリコーン組成物にする方法を提供する。この方法は、充填材とポリマーの予備
濃縮物を形成することなく連続的に実施し得る。この方法では、シリコーンポリ
マーの添加前に、単一連続コンパウンディング装置の第１の位置で充填材を加工
流体と混合する。次に、第１の位置の下流の位置でコンパウンディング装置に供
給されるシリコーンポリマーと充填材を混合する。
ウンディングして、所要の強化特性と揮発分レベルとを有する均質な充填材含有
シリコーン組成物にする方法を提供する。この方法は、充填材とポリマーの予備
濃縮物を形成することなく連続的に実施し得る。この方法では、シリコーンポリ
マーの添加前に、単一連続コンパウンディング装置の第１の位置で充填材を加工
流体と混合する。次に、第１の位置の下流の位置でコンパウンディング装置に供
給されるシリコーンポリマーと充填材を混合する。
【００１０】
別の態様では、本発明は、同方向回転二軸押出機を利用してシリカ充填材含有
シリコーンをコンパウンディングする方法に関する。この方法では、シリコーン
ポリマーの添加前に同方向回転噛合型二軸押出機の第１の位置にヒュームドシリ
カを連続的に供給する。ヒュームドシリカが第２の位置まで進む間にヒュームド
シリカを加工流体又は加工流体と処理剤の組合せとコンパウンディングする。第
２の位置でシリコーンポリマーをコンパウンディング装置に供給し、ヒュームド
シリカとシリコーンポリマーが第２の位置から押出機を進む間に押出機によりヒ
ュームドシリカをシリコーンポリマーとコンパウンディングする。
シリコーンをコンパウンディングする方法に関する。この方法では、シリコーン
ポリマーの添加前に同方向回転噛合型二軸押出機の第１の位置にヒュームドシリ
カを連続的に供給する。ヒュームドシリカが第２の位置まで進む間にヒュームド
シリカを加工流体又は加工流体と処理剤の組合せとコンパウンディングする。第
２の位置でシリコーンポリマーをコンパウンディング装置に供給し、ヒュームド
シリカとシリコーンポリマーが第２の位置から押出機を進む間に押出機によりヒ
ュームドシリカをシリコーンポリマーとコンパウンディングする。
【００１１】
別の態様では、本発明は、加工流体と充填材を含んでなる加工可能なシリコー
ンポリマー充填材組成物に関する。加工流体は充填材１００重量部当たり流体約
０．１〜約１００部で充填材と配合されている。また、本発明は、加工流体、充
填材及びシリコーンポリマーを含んでなる加工可能なシリコーンポリマー組成物
にも関する。加工流体は充填材１００重量部当たり流体約０．１〜約１００部で
充填材と配合され、充填材はポリマー１００重量部当たり充填材約５〜約２００
部でシリコーンポリマーと配合されている。
ンポリマー充填材組成物に関する。加工流体は充填材１００重量部当たり流体約
０．１〜約１００部で充填材と配合されている。また、本発明は、加工流体、充
填材及びシリコーンポリマーを含んでなる加工可能なシリコーンポリマー組成物
にも関する。加工流体は充填材１００重量部当たり流体約０．１〜約１００部で
充填材と配合され、充填材はポリマー１００重量部当たり充填材約５〜約２００
部でシリコーンポリマーと配合されている。
【００１２】
さらに別の態様で、本発明は、加工すべき材料の種類に応じてシャフトに沿っ
てセクションに区分けして配置されたスクリューフライトを有する１以上のシャ
フトを含むバレルを含んでなるコンパウンディング装置に関する。これらのセク
ションは、（１）第１の搬送セクションと、（２）第２の混練セクションと、（
３）第３の脱揮セクションとからなる。
てセクションに区分けして配置されたスクリューフライトを有する１以上のシャ
フトを含むバレルを含んでなるコンパウンディング装置に関する。これらのセク
ションは、（１）第１の搬送セクションと、（２）第２の混練セクションと、（
３）第３の脱揮セクションとからなる。
【００１３】
回分式又は連続式プロセスでは、充填材の添加と同時又は充填材の添加前に、
処理剤をシリコーンポリマーと共に分散させる。こうしたプロセスでは、処理剤
は大量の高分子量シリコーンポリマーを通して拡散させなければならない。シリ
コーンポリマーと充填材中に存在する遊離の未反応シラノール基との間に大きい
界面力が生じる。処理剤は、反応性シラノール基に到達するために硬いシリコー
ンポリマー／充填材界面を通して浸透しなければならない。処理剤が大きな界面
力をうち破ってシラノール基に近付くには混合強度を大きくしなければならない
。混合強度を増すと材料温度が過度に上昇する。
処理剤をシリコーンポリマーと共に分散させる。こうしたプロセスでは、処理剤
は大量の高分子量シリコーンポリマーを通して拡散させなければならない。シリ
コーンポリマーと充填材中に存在する遊離の未反応シラノール基との間に大きい
界面力が生じる。処理剤は、反応性シラノール基に到達するために硬いシリコー
ンポリマー／充填材界面を通して浸透しなければならない。処理剤が大きな界面
力をうち破ってシラノール基に近付くには混合強度を大きくしなければならない
。混合強度を増すと材料温度が過度に上昇する。
【００１４】
一態様では、本発明は、シリコーン組成物の成分の添加順序に関する。本発明
によると、シリコーンポリマーの添加前に少なくとも若干の充填材に加工流体を
添加することにより、押出（処理）量と材料特性とのバランスのとれたプロセス
が得られる。処理剤は、加工流体とは別に添加することも、加工流体の一部とし
て添加することもできる。ポリマーより前に加工流体を添加すると処理剤が充填
材に容易に近づくことができるようになる。また、押出機の第１の位置で充填材
を加工流体で濡らすと充填材の高密度化に都合がよいことが判明した。高密度化
により、押出機内で充填材が占める体積が減少する。このため、充填材の供給速
度と押出・処理量を増大させることができる。
によると、シリコーンポリマーの添加前に少なくとも若干の充填材に加工流体を
添加することにより、押出（処理）量と材料特性とのバランスのとれたプロセス
が得られる。処理剤は、加工流体とは別に添加することも、加工流体の一部とし
て添加することもできる。ポリマーより前に加工流体を添加すると処理剤が充填
材に容易に近づくことができるようになる。また、押出機の第１の位置で充填材
を加工流体で濡らすと充填材の高密度化に都合がよいことが判明した。高密度化
により、押出機内で充填材が占める体積が減少する。このため、充填材の供給速
度と押出・処理量を増大させることができる。
【００１５】
本発明の加工流体は、充填材と混和・コンパウンディングして以後の加工処理
のために充填材を高密度化できる流体である。加工流体は分子量が７０００を上
回る高分子量シリコーンポリマーを含まない。また、加工流体は加工処理機能も
与える。流体は液体処理剤、可塑剤、流動性改良剤、架橋剤、水又は不活性ブラ
ンケットガスとし得る。加工流体は、充填材の添加の前、添加と同時又は添加の
後に添加して充填材を濡らすことにより処理剤中の官能基と充填材表面上のシラ
ノールとの反応に必要な加工処理時間を短縮できるシラノール反応性処理剤のよ
うな液体処理剤が好ましい。
のために充填材を高密度化できる流体である。加工流体は分子量が７０００を上
回る高分子量シリコーンポリマーを含まない。また、加工流体は加工処理機能も
与える。流体は液体処理剤、可塑剤、流動性改良剤、架橋剤、水又は不活性ブラ
ンケットガスとし得る。加工流体は、充填材の添加の前、添加と同時又は添加の
後に添加して充填材を濡らすことにより処理剤中の官能基と充填材表面上のシラ
ノールとの反応に必要な加工処理時間を短縮できるシラノール反応性処理剤のよ
うな液体処理剤が好ましい。
【００１６】
一実施形態では、加工流体は、シラノール停止ポリジメチルシロキサン１．２
１重量部、ビニル停止ジメチル−メチルビニルシロキサン１．８２重量部及びヒ
ドロキシ末端ポリジメチル−メチルビニルシロキサン０．１２重量部を混合して
調製される溶液である。シラノール停止ポリジメチルシロキサン／ビニル停止ジ
メチル−メチルビニルシロキサン／ヒドロキシ末端ポリジメチル−メチルシロキ
サンの広い混合範囲は０．４９／０．７３／０．０５〜１．９３／２．９１／０
．１９とすることができ、望ましい範囲は０．８５／１．２７／０．０８〜１．
５７／２．３７／０．１６であり、好ましい範囲は１．０９／１．６４／０．１
１〜１．３２／２．０／０．１３である。
１重量部、ビニル停止ジメチル−メチルビニルシロキサン１．８２重量部及びヒ
ドロキシ末端ポリジメチル−メチルビニルシロキサン０．１２重量部を混合して
調製される溶液である。シラノール停止ポリジメチルシロキサン／ビニル停止ジ
メチル−メチルビニルシロキサン／ヒドロキシ末端ポリジメチル−メチルシロキ
サンの広い混合範囲は０．４９／０．７３／０．０５〜１．９３／２．９１／０
．１９とすることができ、望ましい範囲は０．８５／１．２７／０．０８〜１．
５７／２．３７／０．１６であり、好ましい範囲は１．０９／１．６４／０．１
１〜１．３２／２．０／０．１３である。
【００１７】
別の実施形態では、加工流体は処理剤でよく、好ましくはＨＭＤＺと水との組
合せである。この組合せの処理剤／水の重量比は約０．０５〜約５０、又は約０
．１〜約２０、又は約１〜約６であることができる。ＨＭＤＺは水と共に又は水
とは別個に同じ位置又は異なる位置で押出機に添加し得る。
合せである。この組合せの処理剤／水の重量比は約０．０５〜約５０、又は約０
．１〜約２０、又は約１〜約６であることができる。ＨＭＤＺは水と共に又は水
とは別個に同じ位置又は異なる位置で押出機に添加し得る。
【００１８】
加工流体と充填材は、充填材１００部当たり流体約０．１〜約１００部、望ま
しくは充填材１００部当たり流体約０．５〜約７５部、好ましくは充填材１００
部当たり流体約１．０〜約５０部の重量割合で配合し得る。加工流体は一カ所で
添加してもよいし、充填材の段階的処理のため複数の位置で添加してもよい。
しくは充填材１００部当たり流体約０．５〜約７５部、好ましくは充填材１００
部当たり流体約１．０〜約５０部の重量割合で配合し得る。加工流体は一カ所で
添加してもよいし、充填材の段階的処理のため複数の位置で添加してもよい。
【００１９】
本発明で使用し得る無機充填材は、シリコーンポリマー含有ブレンドに用いら
れているいかなる無機充填材でもよい。無機充填材の例としては、ヒュームドシ
リカ又は沈降シリカ又は、オルガノポリシロキサン、オルガノアルコキシシラン
、オルガノクロロシランもしくはヘキサオルガノジシラザンのような有機ケイ素
化合物で表面処理したシリカのような強化用シリカがある。充填材は、ケイ藻土
、微粉石英、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、水酸化セ
リウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、
カーボンブラック又は群青ででもよい。単一の充填材、又は複数の充填材の組合
せを用いてシリコーンポリマーを強化し得る。
れているいかなる無機充填材でもよい。無機充填材の例としては、ヒュームドシ
リカ又は沈降シリカ又は、オルガノポリシロキサン、オルガノアルコキシシラン
、オルガノクロロシランもしくはヘキサオルガノジシラザンのような有機ケイ素
化合物で表面処理したシリカのような強化用シリカがある。充填材は、ケイ藻土
、微粉石英、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、水酸化セ
リウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、
カーボンブラック又は群青ででもよい。単一の充填材、又は複数の充填材の組合
せを用いてシリコーンポリマーを強化し得る。
【００２０】
充填材の量は、シリコーンポリマー１００重量部当たり、約５〜約２００重量
部であり、望ましくは約１０〜約１００重量部、好ましくは約２０〜約６０重量
部である。
部であり、望ましくは約１０〜約１００重量部、好ましくは約２０〜約６０重量
部である。
【００２１】
充填材表面の残留シラノール基の濃度は、シリカとシリコーンポリマー鎖のヒ
ドロキシル基又は酸素基との水素結合の強度を左右することがある。充填材に高
濃度の残留シラノールが存在すると貯蔵時に最終製品の「ストラクチャ形成」又
は「クレープ硬化」を引き起こす。その結果、長期貯蔵後の材料の加工が困難と
なる。充填材のシラノール官能基の濃度が高すぎるときは、処理剤を添加してシ
ラノール基を所要濃度まで下げればよい。シラノール反応体処理剤は有効基と反
応して濃度を充填材１平方ナノメートル当たりヒドロキシル基約８〜約２個、好
ましくは約５〜約３個まで減少させることができる。本発明ではシリカが好まし
い充填材であり、その量はシリコーンポリマー１００重量部当たり約１０〜約１
００重量部、好ましくは約２０〜約６０重量部である。
ドロキシル基又は酸素基との水素結合の強度を左右することがある。充填材に高
濃度の残留シラノールが存在すると貯蔵時に最終製品の「ストラクチャ形成」又
は「クレープ硬化」を引き起こす。その結果、長期貯蔵後の材料の加工が困難と
なる。充填材のシラノール官能基の濃度が高すぎるときは、処理剤を添加してシ
ラノール基を所要濃度まで下げればよい。シラノール反応体処理剤は有効基と反
応して濃度を充填材１平方ナノメートル当たりヒドロキシル基約８〜約２個、好
ましくは約５〜約３個まで減少させることができる。本発明ではシリカが好まし
い充填材であり、その量はシリコーンポリマー１００重量部当たり約１０〜約１
００重量部、好ましくは約２０〜約６０重量部である。
【００２２】
一実施形態では、クレープ硬化の防止及び／又は可塑性の調節のため充填材シ
ラノール基を低減及び／又は充填材の分散性を改善及び／又はシリコーンゴムの
エージングに要する時間を短縮するため、処理剤を加工流体と共に充填材に混合
してもよいし、処理剤が加工流体であってもよい。処理剤はシラノール反応性試
薬その他の充填材処理剤でよい。充填材がシリカその他のシラノール含有充填材
であるときは、処理剤は好ましくはシラノール反応体処理剤である。処理剤は、
シラノール基及び／又は炭素原子数１〜６のアルコキシ基を有するオルガノシラ
ン、低粘度ポリオルガノシロキサン又はシリコーン樹脂とし得る。具体例には、
ジフェニルシランジオール、ジメチルシランジオール、メチルトリエトキシシラ
ン及びフェニルトリメトキシシランがある。低粘度ポリシロキサンは、メチル基
、フェニル基、ビニル基及び３，３，３−トリフルオロプロピル基から選択され
る１以上の有機基を有していてもよい。好ましいシラノール反応体処理剤には、
シラノール停止ポリジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン
（Ｄ４）及びヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）の１種類以上がある。上述の
通り充填材を前処理してもよいが、格段の利点として本発明の方法では未処理充
填材原料を使用できる。
ラノール基を低減及び／又は充填材の分散性を改善及び／又はシリコーンゴムの
エージングに要する時間を短縮するため、処理剤を加工流体と共に充填材に混合
してもよいし、処理剤が加工流体であってもよい。処理剤はシラノール反応性試
薬その他の充填材処理剤でよい。充填材がシリカその他のシラノール含有充填材
であるときは、処理剤は好ましくはシラノール反応体処理剤である。処理剤は、
シラノール基及び／又は炭素原子数１〜６のアルコキシ基を有するオルガノシラ
ン、低粘度ポリオルガノシロキサン又はシリコーン樹脂とし得る。具体例には、
ジフェニルシランジオール、ジメチルシランジオール、メチルトリエトキシシラ
ン及びフェニルトリメトキシシランがある。低粘度ポリシロキサンは、メチル基
、フェニル基、ビニル基及び３，３，３−トリフルオロプロピル基から選択され
る１以上の有機基を有していてもよい。好ましいシラノール反応体処理剤には、
シラノール停止ポリジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン
（Ｄ４）及びヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）の１種類以上がある。上述の
通り充填材を前処理してもよいが、格段の利点として本発明の方法では未処理充
填材原料を使用できる。
【００２３】
本発明の組成物に用いられるシリコーンポリマーは次の式Ｉの繰返し単位で表
される。
される。
【００２４】
【化２】
【００２５】
ここで、Ｒ1は各々独立にＣ1-4アルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は各々
独立にＣ1-4アルキル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ3は各
々独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又
はＣ1-4ハロアルキルを表し、ｎは１００〜２００００の整数を表す。
独立にＣ1-4アルキル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ3は各
々独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又
はＣ1-4ハロアルキルを表し、ｎは１００〜２００００の整数を表す。
【００２６】
さらに好ましい組成物は、Ｒ1が各々独立にＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2
が各々独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各々独立に
ＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、ｎが約４０００〜約１
００００の整数を表すシリコーンポリマーを含む。
ＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、ｎが約４０００〜約１
００００の整数を表すシリコーンポリマーを含む。
【００２７】
別の実施形態では、シリコーンポリマーのビニル含量がシリコーンポリマーの
約０．０５〜約０．５重量％である組成物が提供される。
約０．０５〜約０．５重量％である組成物が提供される。
【００２８】
さらに、シリコーン組成物は、金属の酸化物、水酸化物及び脂肪酸塩のような
耐熱性改良剤、加硫戻り抑制剤、白金化合物のような難燃剤、変色防止剤、シリ
コーンオイルのような可塑剤、金属石鹸のような内部離型剤、顔料及び染料のよ
うな他の添加剤を含んでいてもよい。
耐熱性改良剤、加硫戻り抑制剤、白金化合物のような難燃剤、変色防止剤、シリ
コーンオイルのような可塑剤、金属石鹸のような内部離型剤、顔料及び染料のよ
うな他の添加剤を含んでいてもよい。
【００２９】
加工処理中、不活性ブランケットガスをコンパウンディング雰囲気に添加して
、ＨＭＤＺのような可燃性加工流体と空気との酸化反応を抑制してもよい。不活
性ガスの量は、充填材１００重量部当たり約２０〜約８００重量部、望ましくは
約５０〜約６００重量部、好ましくは約１００〜約４００重量部とし得る。
、ＨＭＤＺのような可燃性加工流体と空気との酸化反応を抑制してもよい。不活
性ガスの量は、充填材１００重量部当たり約２０〜約８００重量部、望ましくは
約５０〜約６００重量部、好ましくは約１００〜約４００重量部とし得る。
【００３０】
本発明の一実施形態では、シリコーンポリマーの添加前に第１の位置で、未処
理ヒュームドシリカ原料をＨＭＤＺと水からなる加工流体と混合する。ＨＭＤＺ
の量は、ヒュームドシリカ１００重量部当たり、約０．１〜約１００重量部、望
ましくは約０．５〜約５０重量部、好ましくは約１．０〜約２０重量部とし得る
。水の量は、ヒュームドシリカ１００重量部当たり、約０．１〜約１００重量部
、望ましくは約０．５〜約２０重量部、好ましくは約１〜約１０重量部とし得る
。
理ヒュームドシリカ原料をＨＭＤＺと水からなる加工流体と混合する。ＨＭＤＺ
の量は、ヒュームドシリカ１００重量部当たり、約０．１〜約１００重量部、望
ましくは約０．５〜約５０重量部、好ましくは約１．０〜約２０重量部とし得る
。水の量は、ヒュームドシリカ１００重量部当たり、約０．１〜約１００重量部
、望ましくは約０．５〜約２０重量部、好ましくは約１〜約１０重量部とし得る
。
【００３１】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社の欧州特許第０５７０３８７号には、振動単軸
ピルグリムステップ押出機でシリコーン組成物を形成する方法が記載されている
。Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社の上記欧州特許は、振動単軸ピルグリムステッ
プニーダープロセスを二軸押出機プロセスと対比した比較例を含む。比較した二
軸押出機はスクリュー直径が８０ｍｍで、加工処理ゾーンが２０Ｄ（直径）であ
る。ハウジングとスクリューの温度は１５０℃に調節され、回転速度は４０ｒｐ
ｍに調節されている。比較試験の間（３時間）、コンパウンディング温度は１８
２〜１９４℃で、ピークは２１０℃以下であった。二軸プロセスにおける摩耗の
ため、スクリューランドでの摩擦及びシリンダ壁沿の摩擦の結果として製品に変
色を生じた。Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社は、二軸プロセスの取り込み挙動の
変化により製品特性の経時的変化が生じると結論した。ピンホールの存在は、製
品を製造するのにかなり長い加工処理ゾーンが必要なことを示唆している。
ピルグリムステップ押出機でシリコーン組成物を形成する方法が記載されている
。Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社の上記欧州特許は、振動単軸ピルグリムステッ
プニーダープロセスを二軸押出機プロセスと対比した比較例を含む。比較した二
軸押出機はスクリュー直径が８０ｍｍで、加工処理ゾーンが２０Ｄ（直径）であ
る。ハウジングとスクリューの温度は１５０℃に調節され、回転速度は４０ｒｐ
ｍに調節されている。比較試験の間（３時間）、コンパウンディング温度は１８
２〜１９４℃で、ピークは２１０℃以下であった。二軸プロセスにおける摩耗の
ため、スクリューランドでの摩擦及びシリンダ壁沿の摩擦の結果として製品に変
色を生じた。Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社は、二軸プロセスの取り込み挙動の
変化により製品特性の経時的変化が生じると結論した。ピンホールの存在は、製
品を製造するのにかなり長い加工処理ゾーンが必要なことを示唆している。
【００３２】
驚くべきことに、本発明によると、充填材配合シリコーン組成物を同方向回転
噛合型二軸押出機で有利にコンパウンディングすることができる。このプロセス
は同方向回転噛合型二軸押出機で実施して、ポリマー／充填材予備濃縮物を予め
形成する段階を使わずに高レベルの充填材を有する熱加硫性シリコーン組成物を
生成することができる。さらに、原料のヒュームドシリカ、すなわち処理剤で前
処理されていないヒュームドシリカは、同方向回転噛合型二軸押出機に直接装入
し、処理剤で処理し、ポリマーとコンパウンディングし得る。
噛合型二軸押出機で有利にコンパウンディングすることができる。このプロセス
は同方向回転噛合型二軸押出機で実施して、ポリマー／充填材予備濃縮物を予め
形成する段階を使わずに高レベルの充填材を有する熱加硫性シリコーン組成物を
生成することができる。さらに、原料のヒュームドシリカ、すなわち処理剤で前
処理されていないヒュームドシリカは、同方向回転噛合型二軸押出機に直接装入
し、処理剤で処理し、ポリマーとコンパウンディングし得る。
【００３３】
コンパウンディング物の個々の成分の押出機への添加、充填材の高密度化、充
填材と処理剤との化学反応、均質な混合物を生成する充填材のシリコーンポリマ
ー中への分散、及び均質化材料の脱揮は、逐次又は同時に行われる単位操作であ
る。本発明では、押出機の条件を調節して、これらの操作を材料の滞留時間内に
完全に実施し得る。すなわち、本発明は、別の実施形態では、大量の充填材、特
にヒュームドシリカと加工流体と処理剤とシリコーンポリマーとをコンパウンデ
ィングするのに使用する押出条件に関する。
填材と処理剤との化学反応、均質な混合物を生成する充填材のシリコーンポリマ
ー中への分散、及び均質化材料の脱揮は、逐次又は同時に行われる単位操作であ
る。本発明では、押出機の条件を調節して、これらの操作を材料の滞留時間内に
完全に実施し得る。すなわち、本発明は、別の実施形態では、大量の充填材、特
にヒュームドシリカと加工流体と処理剤とシリコーンポリマーとをコンパウンデ
ィングするのに使用する押出条件に関する。
【００３４】
スクリューの設計と、押出量とスクリュー速度との比は、プロセスの下流部で
揮発分を低減するのに重要な意味をもつ表面領域更新の現象を制御するパラメー
ターであることが判明した。このプロセスは、高レベルのヒュームドシリカを含
有するシリコーンエラストマーの製造に、ポリマーと充填材の予備濃縮物を使用
しない連続押出プロセスである。
揮発分を低減するのに重要な意味をもつ表面領域更新の現象を制御するパラメー
ターであることが判明した。このプロセスは、高レベルのヒュームドシリカを含
有するシリコーンエラストマーの製造に、ポリマーと充填材の予備濃縮物を使用
しない連続押出プロセスである。
【００３５】
押出量とスクリュー速度は、効率的なコンパウンディングと脱揮が可能になる
ように調節できる。低い押出量では製造装置の能力が十分に利用されない。一方
、押出量は、ヒュームドシリカの押出機への添加速度によって制限される。シリ
コーンマトリックス中への充填材の添加と分散及び添加剤の分散並びに脱揮のた
めの表面領域の生成には高いスクリュー速度が必要とされる。しかし、粘度とス
クリュー速度に起因して温度が上昇する。スクリュー速度が高すぎるとシリコー
ンポリマーの熱分解が生じるおそれがある。本発明では、混合強度のバランスが
とれた増減自在な押出量で、プロセスの適切な脱揮と放熱と共にシリコーン組成
物成分の有効なコンパウンディングと反応が達成される。
ように調節できる。低い押出量では製造装置の能力が十分に利用されない。一方
、押出量は、ヒュームドシリカの押出機への添加速度によって制限される。シリ
コーンマトリックス中への充填材の添加と分散及び添加剤の分散並びに脱揮のた
めの表面領域の生成には高いスクリュー速度が必要とされる。しかし、粘度とス
クリュー速度に起因して温度が上昇する。スクリュー速度が高すぎるとシリコー
ンポリマーの熱分解が生じるおそれがある。本発明では、混合強度のバランスが
とれた増減自在な押出量で、プロセスの適切な脱揮と放熱と共にシリコーン組成
物成分の有効なコンパウンディングと反応が達成される。
【００３６】
一実施形態では、本発明は全押出量／スクリュー速度比（ポンド／時／ｒｐｍ
）で定義することができ、約０．０１〜約１００、望ましくは０．１〜約７０、
好ましくは０．５〜５０（ポンド／時／ｒｐｍ）である。混合と摩擦熱発生との
バランスを適切にするために、約１００〜約１０００ｒｐｍのスクリュー速度を
使用し得る。スクリュー速度は約２００〜約８００ｒｐｍが望ましく、約２８０
〜約４５０ｒｐｍが好ましい。
）で定義することができ、約０．０１〜約１００、望ましくは０．１〜約７０、
好ましくは０．５〜５０（ポンド／時／ｒｐｍ）である。混合と摩擦熱発生との
バランスを適切にするために、約１００〜約１０００ｒｐｍのスクリュー速度を
使用し得る。スクリュー速度は約２００〜約８００ｒｐｍが望ましく、約２８０
〜約４５０ｒｐｍが好ましい。
【００３７】
所与の押出量とスクリュー設計での滞留時間を、押出機の長さにより決めるこ
とができる。短尺押出機では、所要の単位操作が起こるには不十分な滞留時間と
なる可能性がある。長い押出機ではトルクを増大する必要があるが、これは材料
を輸送するのに必要なエネルギーの尺度である。増大したトルクが必要になると
、より大きいモーターが必要となり、より高いエネルギーを消費し、またコスト
がより高くなる。さらに、長尺押出機では材料の流路が長くなり、過度の発熱を
起こすおそれがある。
とができる。短尺押出機では、所要の単位操作が起こるには不十分な滞留時間と
なる可能性がある。長い押出機ではトルクを増大する必要があるが、これは材料
を輸送するのに必要なエネルギーの尺度である。増大したトルクが必要になると
、より大きいモーターが必要となり、より高いエネルギーを消費し、またコスト
がより高くなる。さらに、長尺押出機では材料の流路が長くなり、過度の発熱を
起こすおそれがある。
【００３８】
押出プロセスを高い押出速度にスケールアップするには、バレル温度を組成物
の温度よりも３０〜４０℃低い温度に調節するべきである。適切なバレル温度は
約１００〜約２００℃であるが、約１３０〜約１９０℃が望ましく、約１６０〜
約１８０℃が好ましい。
の温度よりも３０〜４０℃低い温度に調節するべきである。適切なバレル温度は
約１００〜約２００℃であるが、約１３０〜約１９０℃が望ましく、約１６０〜
約１８０℃が好ましい。
【００３９】
本発明で使用する押出機は同方向回転噛合型二軸押出機とし得る。押出機は、
シリコーンポリマーとコンパウンディングする充填材の調製に必要な条件を作り
出す能力のため本発明の方法に特に適している。すなわち、この押出機は高レベ
ルのコンパウンディング・混合エネルギーを提供し得る。押出機はコンパウンデ
ィングされるシリコーン成分を作業中に添加するために多数の添加口を有してい
てもよい。押出機は高温で操作することができ、また処理剤による充填材の化学
処理及び脱揮に必要な開放表面領域を設けてもよい。最後に、押出機はコンパウ
ンディングした生成物を押出機から押し出すのに必要な高い圧力を与えることが
できる。同方向回転噛合型二軸押出機はそのコンパウンディング・脱揮能力の組
合せのために好ましい。
シリコーンポリマーとコンパウンディングする充填材の調製に必要な条件を作り
出す能力のため本発明の方法に特に適している。すなわち、この押出機は高レベ
ルのコンパウンディング・混合エネルギーを提供し得る。押出機はコンパウンデ
ィングされるシリコーン成分を作業中に添加するために多数の添加口を有してい
てもよい。押出機は高温で操作することができ、また処理剤による充填材の化学
処理及び脱揮に必要な開放表面領域を設けてもよい。最後に、押出機はコンパウ
ンディングした生成物を押出機から押し出すのに必要な高い圧力を与えることが
できる。同方向回転噛合型二軸押出機はそのコンパウンディング・脱揮能力の組
合せのために好ましい。
【００４０】
一実施形態では、本発明は複数のステージの組合せで実施し得る。例えば、充
填材と加工流体は第１の同方向回転噛合ステージで混合した後異なる特性の別の
ステージでさらに加工処理してもよい。第２ステージの例としては、異方向回転
非噛合ステージ、往復式もしくは非往復式単軸ステージ又は別の同方向回転噛合
ステージがある。例えば、第１ステージは、加工流体と充填材を高密度化して、
残留揮発分の含量が高い極めて粘稠なエラストマー性マトリックス中に均一に分
散した高レベルのヒュームドシリカを含有する均質な材料にする同方向回転噛合
ステージとし得る。単軸往復式押出機ステージは、充填材の処理とコンパウンデ
ィングを完了させ、かつ予め高密度化した材料に含まれている揮発分（水分、未
重合モノマー、溶媒）のレベルを所要のレベルまで低下させるために高密度化ス
テージの下流に位置し得る。充填材、加工流体及びポリマーは全部又は一部を第
１ステージの押出機に加えることができる。充填材、加工流体及びポリマーの一
部のみを第１ステージに加える場合、残りは第２ステージに加える。
填材と加工流体は第１の同方向回転噛合ステージで混合した後異なる特性の別の
ステージでさらに加工処理してもよい。第２ステージの例としては、異方向回転
非噛合ステージ、往復式もしくは非往復式単軸ステージ又は別の同方向回転噛合
ステージがある。例えば、第１ステージは、加工流体と充填材を高密度化して、
残留揮発分の含量が高い極めて粘稠なエラストマー性マトリックス中に均一に分
散した高レベルのヒュームドシリカを含有する均質な材料にする同方向回転噛合
ステージとし得る。単軸往復式押出機ステージは、充填材の処理とコンパウンデ
ィングを完了させ、かつ予め高密度化した材料に含まれている揮発分（水分、未
重合モノマー、溶媒）のレベルを所要のレベルまで低下させるために高密度化ス
テージの下流に位置し得る。充填材、加工流体及びポリマーは全部又は一部を第
１ステージの押出機に加えることができる。充填材、加工流体及びポリマーの一
部のみを第１ステージに加える場合、残りは第２ステージに加える。
【００４１】
ステージの組合せは、表面領域更新、供給能力、滞留時間、混合強度、脱揮効
率、温度調節又はこれら効果の２以上の組合せが改善されるように設計できる。
第２の押出機ステージは上流ステージ又は下流ステージのいずれかとして第１ス
テージと直列に実施できる。コンパウンディングされた材料はスクリューの回転
による内部発生圧力によって一の押出機ステージから他のステージへ強制供給で
きる。
率、温度調節又はこれら効果の２以上の組合せが改善されるように設計できる。
第２の押出機ステージは上流ステージ又は下流ステージのいずれかとして第１ス
テージと直列に実施できる。コンパウンディングされた材料はスクリューの回転
による内部発生圧力によって一の押出機ステージから他のステージへ強制供給で
きる。
【００４２】
第１の同方向回転噛合型押出機ステージは充填材とシリコーンを初期に高密度
化しコンパウンディングするための高い混合強度を与え得る。次いで、単軸往復
ステージの脱揮ステージで界面領域が高い割合で生成して、揮発性成分がポリマ
ー／蒸気界面を通して装置の真空ベントを介して除去されるように蒸気空間中に
拡散するのを促進する。
化しコンパウンディングするための高い混合強度を与え得る。次いで、単軸往復
ステージの脱揮ステージで界面領域が高い割合で生成して、揮発性成分がポリマ
ー／蒸気界面を通して装置の真空ベントを介して除去されるように蒸気空間中に
拡散するのを促進する。
【００４３】
第１の位置で充填材を加工流体と混合するプロセスによってシリコーン組成物
のコンパウンディングが短尺押出装置で完了できることが判明した。コンパウン
ディングは少なくともある程度の長さの押出機で完了でき、長さは直径の４２倍
以下である。本発明のある態様では、直径の約３０倍以下の長さの押出機でコン
パウンディングを完了することができる。
のコンパウンディングが短尺押出装置で完了できることが判明した。コンパウン
ディングは少なくともある程度の長さの押出機で完了でき、長さは直径の４２倍
以下である。本発明のある態様では、直径の約３０倍以下の長さの押出機でコン
パウンディングを完了することができる。
【００４４】
押出機は高密度化ステージを含んでいてもよい。このステージは最初に加工流
体を充填材と接触させるスクリューエレメントを含み得る。このステージの長さ
は押出機バレル直径の約３〜約１２倍とし得る。このステージの長さは直径の約
５〜約１０倍が望ましく、直径の約６〜約８倍が好ましい。
体を充填材と接触させるスクリューエレメントを含み得る。このステージの長さ
は押出機バレル直径の約３〜約１２倍とし得る。このステージの長さは直径の約
５〜約１０倍が望ましく、直径の約６〜約８倍が好ましい。
【００４５】
第２の押出機ステージは反応／コンパウンディングステージを含み得る。反応
／コンパウンディングステージは充填材をシリコーンポリマーに分散・分配する
混練スクリューエレメントからなることができる。第２のステージの長さは押出
機バレル直径の約６〜約１８倍とし得る。このステージの長さは直径の約９〜約
１５倍が望ましく、直径の約１０〜約１２倍が好ましい。
／コンパウンディングステージは充填材をシリコーンポリマーに分散・分配する
混練スクリューエレメントからなることができる。第２のステージの長さは押出
機バレル直径の約６〜約１８倍とし得る。このステージの長さは直径の約９〜約
１５倍が望ましく、直径の約１０〜約１２倍が好ましい。
【００４６】
本発明の押出機は脱揮の第３ステージで特徴付けることができる。脱揮ステー
ジは、密封及び圧力発生用のブッシュエレメント、ブリスターリングその他の圧
力発生エレメントを含み得る。第３ステージの長さは押出機バレル直径の約６〜
約１８倍とし得る。このステージの長さは直径の約９〜約１５倍が望ましく、直
径の約１０〜約１２倍が好ましい。
ジは、密封及び圧力発生用のブッシュエレメント、ブリスターリングその他の圧
力発生エレメントを含み得る。第３ステージの長さは押出機バレル直径の約６〜
約１８倍とし得る。このステージの長さは直径の約９〜約１５倍が望ましく、直
径の約１０〜約１２倍が好ましい。
【００４７】
本発明の方法における脱揮は少なくとも２つの理由から重要である。第一に、
脱揮により、未反応の処理剤が除去され、充填材のシラノール基とのそれ以上の
反応が「停止」する。そうでないと、さらなる処理により、熱加硫性シリコーン
組成物における充填材の強化特性が低下する可能性がある。第二に、脱揮により
、シリコーン組成物のレオロジー特性に悪影響を及ぼす余分な液体が除去される
。充填材配合シリコーン組成物中の残留揮発分は最終コンパウンディング物の約
２重量％のレベルを超えるべきではない。好ましくは、充填材配合シリコーン組
成物中の残留揮発分は約１％のレベルを超えるべきではない。
脱揮により、未反応の処理剤が除去され、充填材のシラノール基とのそれ以上の
反応が「停止」する。そうでないと、さらなる処理により、熱加硫性シリコーン
組成物における充填材の強化特性が低下する可能性がある。第二に、脱揮により
、シリコーン組成物のレオロジー特性に悪影響を及ぼす余分な液体が除去される
。充填材配合シリコーン組成物中の残留揮発分は最終コンパウンディング物の約
２重量％のレベルを超えるべきではない。好ましくは、充填材配合シリコーン組
成物中の残留揮発分は約１％のレベルを超えるべきではない。
【００４８】
本発明のコンパウンディング装置は押出機であり、各充填材添加口の上流又は
下流に大気ベントを含み得る。ベントにより、充填材と処理剤との反応副生物の
除去が可能になり、充填材に随伴した空気を除去して追加の充填材を供給するこ
とが可能になる。押出機は気体状物質を除去するための真空口を有する１以上の
ベントゾーンも含んでいてもよい。このゾーンで脱気することにより、充填材に
随伴した空気、蒸気の形態の余分な液体及び押出機を不活性にするのに使用する
添加ガスが除去される。
下流に大気ベントを含み得る。ベントにより、充填材と処理剤との反応副生物の
除去が可能になり、充填材に随伴した空気を除去して追加の充填材を供給するこ
とが可能になる。押出機は気体状物質を除去するための真空口を有する１以上の
ベントゾーンも含んでいてもよい。このゾーンで脱気することにより、充填材に
随伴した空気、蒸気の形態の余分な液体及び押出機を不活性にするのに使用する
添加ガスが除去される。
【００４９】
ベントゾーンでの脱揮には高い温度、低い絶対圧力及びストリッピング剤を使
用することができる。脱揮圧力は約１０〜約３００ｍｍＨｇ、望ましくは約２０
〜約１００ｍｍＨｇ、好ましくは約３０〜約８０ｍｍＨｇに調節することができ
る。真空口の上流で注入される水、ＣＯ2、空気、窒素その他の不活性ガスによ
り、揮発性成分の分圧が低下して脱揮の推進力が増大する。
用することができる。脱揮圧力は約１０〜約３００ｍｍＨｇ、望ましくは約２０
〜約１００ｍｍＨｇ、好ましくは約３０〜約８０ｍｍＨｇに調節することができ
る。真空口の上流で注入される水、ＣＯ2、空気、窒素その他の不活性ガスによ
り、揮発性成分の分圧が低下して脱揮の推進力が増大する。
【００５０】
ヒュームドシリカ粉末は、嵩密度が低いため、１以上のサイドスタッファーを
用いて押出機に強制供給し得る。スタッファー自体には減量供給器から供給する
。ヒュームドシリカを押出機に送出する速度は、サイドスタッファーのスクリュ
ーの設計に依存し、また押出機の主スクリューの設計にも依存する。深溝型スク
リューエレメントは供給能力が増すので特に好ましい。ヒュームドシリカの供給
点を多数設けることにより、押出量を改善することができ、また充填材のポリマ
ーマトリックス中への混合効率と分散を改良することができる。充填材は空の押
出機のキャビティーに迅速かつ十分に配合することができる。したがって、加工
流体又はポリマーの添加前の上流で充填材を供給することにより、充填材をより
高速で供給することができる。ヒュームドシリカの供給口の上流又は下流の大気
ベントにより、ヒュームドシリカに随伴した空気を除去することができる。下流
の大気ベントを使用する場合、充填材供給口と大気ベントとは押出機直径の約１
０倍以上離せばよく、直径の約１５倍以上離すのが望ましく、約１８倍以上が好
ましい。さもないと、充填材は全体がシリコーンポリマーに配合される前にベン
トを通して押出機から流出するおそれがある。
用いて押出機に強制供給し得る。スタッファー自体には減量供給器から供給する
。ヒュームドシリカを押出機に送出する速度は、サイドスタッファーのスクリュ
ーの設計に依存し、また押出機の主スクリューの設計にも依存する。深溝型スク
リューエレメントは供給能力が増すので特に好ましい。ヒュームドシリカの供給
点を多数設けることにより、押出量を改善することができ、また充填材のポリマ
ーマトリックス中への混合効率と分散を改良することができる。充填材は空の押
出機のキャビティーに迅速かつ十分に配合することができる。したがって、加工
流体又はポリマーの添加前の上流で充填材を供給することにより、充填材をより
高速で供給することができる。ヒュームドシリカの供給口の上流又は下流の大気
ベントにより、ヒュームドシリカに随伴した空気を除去することができる。下流
の大気ベントを使用する場合、充填材供給口と大気ベントとは押出機直径の約１
０倍以上離せばよく、直径の約１５倍以上離すのが望ましく、約１８倍以上が好
ましい。さもないと、充填材は全体がシリコーンポリマーに配合される前にベン
トを通して押出機から流出するおそれがある。
【００５１】
本発明の特定の利点は、単一の押出機でシリコーンポリマー組成物を短時間で
コンパウンディングできることである。本発明の単一の押出プロセスで特徴的な
滞留時間は９０秒未満、又は５０秒未満、さらには約３０秒でよい。本発明の方
法で製造される組成物は熱加硫性シリコーン組成物の物性基準を満たす。例えば
、本発明の組成物は、１００以上のウィリアムズ可塑度、２０以上のショアーＡ
硬さ、７５０ｐｓｉ以上の引張強さ、１００以上の破断時伸び、１０ｐｐｉ以上
の引裂Ｂ、１．０５以上の比重及び１重量％未満の残留揮発分で特徴付けること
ができる。
コンパウンディングできることである。本発明の単一の押出プロセスで特徴的な
滞留時間は９０秒未満、又は５０秒未満、さらには約３０秒でよい。本発明の方
法で製造される組成物は熱加硫性シリコーン組成物の物性基準を満たす。例えば
、本発明の組成物は、１００以上のウィリアムズ可塑度、２０以上のショアーＡ
硬さ、７５０ｐｓｉ以上の引張強さ、１００以上の破断時伸び、１０ｐｐｉ以上
の引裂Ｂ、１．０５以上の比重及び１重量％未満の残留揮発分で特徴付けること
ができる。
【００５２】
上記その他の特徴は、非限定的な例示として本発明の実施形態を説明する添付
の図面及び以下の詳細な説明から明らかとなろう。
の図面及び以下の詳細な説明から明らかとなろう。
【００５３】
添付図面の図１〜３は、本発明の実施形態を実施するための連続式シリコーン
ゴム押出装置及びプロセスの概略説明図である。図１〜３に示す押出機は、セグ
メント化モジュールすなわち「バレル」をネジ棒でつないで組み立てた。各押出
機は内径３０ｍｍのバレルをもっており、各バレルは押出機直径の３倍の長さ（
９０ｍｍ）であった。以下の記載でバレルの位置は押出機供給口からのバレルの
数で示し、供給口のバレルをバレル１とする。各実施例で重量損失を用いて、押
出後の材料中の残留揮発分の量を決定した。実施例中の表１〜５は実験の操作条
件と原料及び生成物の特性を示す。（*）で示したヒュームドシリカの重量パー
セントは比重の値から計算した概算値である。
ゴム押出装置及びプロセスの概略説明図である。図１〜３に示す押出機は、セグ
メント化モジュールすなわち「バレル」をネジ棒でつないで組み立てた。各押出
機は内径３０ｍｍのバレルをもっており、各バレルは押出機直径の３倍の長さ（
９０ｍｍ）であった。以下の記載でバレルの位置は押出機供給口からのバレルの
数で示し、供給口のバレルをバレル１とする。各実施例で重量損失を用いて、押
出後の材料中の残留揮発分の量を決定した。実施例中の表１〜５は実験の操作条
件と原料及び生成物の特性を示す。（*）で示したヒュームドシリカの重量パー
セントは比重の値から計算した概算値である。
【００５４】
実施例１
図１に、本発明の装置及びプロセス１０を示す。図１で、Ｄ４処理ヒュームド
シリカはホッパー１２に収容され、１４で計量して同方向回転噛合型二軸押出機
（Ｌ／Ｄ＝４２）１６に供給した。１４（バレル１）で充填材を加え、加工流体
１８は２０（バレル１）で加えた。この加工流体は、シラノール停止ポリジメチ
ルシロキサン、ビニル停止ジメチルメチルビニルシロキサン及びヒドロキシ末端
ポリジメチルメチルビニルシロキサンの組合せであった。シリコーンポリマー２
２、２４は、２つの位置２６、２８（バレル８、９）で等しい割合で加えた。ヒ
ュームドシリカに随伴した空気と余分な揮発分はベント３０及び３２（バレル１
１及び１３）を介して除去した。
シリカはホッパー１２に収容され、１４で計量して同方向回転噛合型二軸押出機
（Ｌ／Ｄ＝４２）１６に供給した。１４（バレル１）で充填材を加え、加工流体
１８は２０（バレル１）で加えた。この加工流体は、シラノール停止ポリジメチ
ルシロキサン、ビニル停止ジメチルメチルビニルシロキサン及びヒドロキシ末端
ポリジメチルメチルビニルシロキサンの組合せであった。シリコーンポリマー２
２、２４は、２つの位置２６、２８（バレル８、９）で等しい割合で加えた。ヒ
ュームドシリカに随伴した空気と余分な揮発分はベント３０及び３２（バレル１
１及び１３）を介して除去した。
【００５５】
押出機１６は、搬送ステージ３４（バレル１〜６）、分配・分散混合のための
混練ステージ３６（バレル７〜１０）、脱気、脱揮のためのスクリューブッシュ
３８（バレル１１〜１３）、圧力発生のための排出搬送ステージ４０（バレル１
４）からなっていた。図１では、種々のステージのコンパウンディングスクリュ
ーエレメントがシャフト４２、４４に沿って装着されて示されている。
混練ステージ３６（バレル７〜１０）、脱気、脱揮のためのスクリューブッシュ
３８（バレル１１〜１３）、圧力発生のための排出搬送ステージ４０（バレル１
４）からなっていた。図１では、種々のステージのコンパウンディングスクリュ
ーエレメントがシャフト４２、４４に沿って装着されて示されている。
【００５６】
約２１〜３３重量％の処理ヒュームドシリカと、ビニルシリコーンと、シラノ
ール停止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチルビニル
シロキサン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロキサン
０．１２部を（ポンドで）混合することによって調製した加工流体溶液とを用い
てシリコーン組成物をコンパウンディングした。
ール停止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチルビニル
シロキサン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロキサン
０．１２部を（ポンドで）混合することによって調製した加工流体溶液とを用い
てシリコーン組成物をコンパウンディングした。
【００５７】
このプロセスは、スクリュー速度を３５０〜５００ｒｐｍ、バレル温度を押出
機全体に沿って１５０〜１７５℃とし、押出量を２０〜３５ポンド／時として実
施した。押出機出口での材料の測定温度は１７０〜約２１０℃であった。
機全体に沿って１５０〜１７５℃とし、押出量を２０〜３５ポンド／時として実
施した。押出機出口での材料の測定温度は１７０〜約２１０℃であった。
【００５８】
まず、両方のベント３０、３２で大気圧脱気して図１に示した方法を実施した
。
。
【００５９】
材料の試料を過酸化２，４−ジクロロベンゾイルで硬化させ、機械的性質を試
験した。試料の物性を測定した結果を実験１００１〜１００６として表１に示す
。低振幅の振動剪断を用いて、エラストマーの複素粘度及び貯蔵弾性率を評価し
た。実験１００１のバレル温度は１７５℃にした。各バレルで記録された温度は
約１７５℃であった。実験１００２〜１００６のバレル温度は１５０℃とした。
連続するバレルで記録された温度は３５、１６６、１２８、１６１、１４９、１
４８、１５３、１９７、１７０、１５０℃であった。
験した。試料の物性を測定した結果を実験１００１〜１００６として表１に示す
。低振幅の振動剪断を用いて、エラストマーの複素粘度及び貯蔵弾性率を評価し
た。実験１００１のバレル温度は１７５℃にした。各バレルで記録された温度は
約１７５℃であった。実験１００２〜１００６のバレル温度は１５０℃とした。
連続するバレルで記録された温度は３５、１６６、１２８、１６１、１４９、１
４８、１５３、１９７、１７０、１５０℃であった。
【００６０】
【表１】
【００６１】
表１は、充填材成分とポリマー成分の予備濃縮工程を含まない単一工程プロセ
スを用いて、処理ヒュームドシリカから許容できる物性を有する材料を得ること
ができることを示している。例えば、引張強さは、ヒュームドシリカ充填材の添
加によって導入される強化効果の目安である。粘度は、後に充填材配合シリコー
ン組成物が触媒の存在下高温で架橋されるロールミル工程と押出工程で重要であ
る。実験１００４、１００５、１００６は三回試験した同じ材料の実施例である
。
スを用いて、処理ヒュームドシリカから許容できる物性を有する材料を得ること
ができることを示している。例えば、引張強さは、ヒュームドシリカ充填材の添
加によって導入される強化効果の目安である。粘度は、後に充填材配合シリコー
ン組成物が触媒の存在下高温で架橋されるロールミル工程と押出工程で重要であ
る。実験１００４、１００５、１００６は三回試験した同じ材料の実施例である
。
【００６２】
実施例２
ベント３２（バレル１３）で減圧にして残留揮発分（水分、未重合モノマー及
び溶媒）の除去を促進した以外は図１に示す手順を繰り返した。スクリューに一
対のブリスターリング（バレル１２）を用いてベント３２（バレル１３）を分離
した。ベント３２では、６８５〜７３６ｍｍＨｇ（２７〜２９インチＨｇ）の減
圧にしてシリコーンポリマー組成物の脱揮を実施した。
び溶媒）の除去を促進した以外は図１に示す手順を繰り返した。スクリューに一
対のブリスターリング（バレル１２）を用いてベント３２（バレル１３）を分離
した。ベント３２では、６８５〜７３６ｍｍＨｇ（２７〜２９インチＨｇ）の減
圧にしてシリコーンポリマー組成物の脱揮を実施した。
【００６３】
操作条件、供給材料及び硬化試料の物性を表２に示す（実験１００７〜１００
９）。温度は１８９℃（最初のバレル）、１５０℃（バレル２〜５）、１７５℃
（バレル６〜最後）に設定した。１００７の場合連続するバレルで記録されたバ
レル温度は２８、１５３、１６３、１４４、１４９、１７５、１７２、１９１、
１８９、１７５℃であり、１００８では２９、１６２、１５４、１５６、１５２
、１７４、１７５、１９１、１９４、１７４℃であった。
９）。温度は１８９℃（最初のバレル）、１５０℃（バレル２〜５）、１７５℃
（バレル６〜最後）に設定した。１００７の場合連続するバレルで記録されたバ
レル温度は２８、１５３、１６３、１４４、１４９、１７５、１７２、１９１、
１８９、１７５℃であり、１００８では２９、１６２、１５４、１５６、１５２
、１７４、１７５、１９１、１９４、１７４℃であった。
【００６４】
【表２】
【００６５】
実験１００７〜１００９は、高レベルの真空を用いて組成物を押し出すと適切
なレベルの残留揮発分を得ることができることを示している。
なレベルの残留揮発分を得ることができることを示している。
【００６６】
実施例３
図２に本発明の別の実施形態を示す。図２に示すプロセスと装置４０で、充填
材−ポリマー濃縮物又は前処理シリカを用いることなくシリコーン組成物を調製
した。図２で、原料ヒュームドシリカ４５、ＨＭＤＺ４６及び脱イオン水４７を
、同方向回転噛合型二軸押出機５４（Ｌ／Ｄ＝４２）の最初の位置で４８、５０
、５２（バレル１）にそれぞれ添加した。加工流体、処理剤、流動促進剤、及び
充填材の二次処理用試薬５６を５８（バレル７）で導入し、等しい割合でビニル
シリコーンポリマー６０を６２（バレル８及び９）で加えた。加工流体溶液は、
シラノール停止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチル
ビニルシロキサン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロ
キサン０．１２部を（ポンドで）混合することによって調製した。窒素６４を充
填材サイド−フィーダーホッパーの底部６６及び６８（バレル２）と７０（バレ
ル１０）で添加して不活性雰囲気を作った。ヒュームドシリカに随伴した空気と
残留揮発分は大気ベント７２と真空ベント７４を介して除去した（バレル１１、
１３）。
材−ポリマー濃縮物又は前処理シリカを用いることなくシリコーン組成物を調製
した。図２で、原料ヒュームドシリカ４５、ＨＭＤＺ４６及び脱イオン水４７を
、同方向回転噛合型二軸押出機５４（Ｌ／Ｄ＝４２）の最初の位置で４８、５０
、５２（バレル１）にそれぞれ添加した。加工流体、処理剤、流動促進剤、及び
充填材の二次処理用試薬５６を５８（バレル７）で導入し、等しい割合でビニル
シリコーンポリマー６０を６２（バレル８及び９）で加えた。加工流体溶液は、
シラノール停止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチル
ビニルシロキサン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロ
キサン０．１２部を（ポンドで）混合することによって調製した。窒素６４を充
填材サイド−フィーダーホッパーの底部６６及び６８（バレル２）と７０（バレ
ル１０）で添加して不活性雰囲気を作った。ヒュームドシリカに随伴した空気と
残留揮発分は大気ベント７２と真空ベント７４を介して除去した（バレル１１、
１３）。
【００６７】
この実施形態の操作条件、供給材料及び硬化試料の物性を実験１０１０〜１０
１４として表３に示す。表３で、重量損失分析を用いて、押出後の材料中の残留
揮発分の量を決定した。（*）で示したヒュームドシリカの重量パーセントは比
重の値から計算した概算値である。実験１０１０〜１０１１では、ヒュームドシ
リカサイドスタッファーホッパーの底部で窒素を挿入した。窒素は、バレル２及
び１０でも、そして真空ラインの管にもバレル１３で挿入した。バレル温度は実
験１０１０〜１０１１の場合押出機の全長に沿って１７５℃に設定した。１０１
０の場合連続するバレルで記録されたバレル温度は２４、１６１、１２６、１７
９、１７５、１７３、１７３、１８５、１８８、１７７℃であり、１０１１では
２５、１７８、１４１、１７７、１７４、１７５、１８０、１８５、１７７℃で
あった。実験１０１２〜１０１４では約２．２５″×１．２５″の断面積を有す
るダイプレートアダプターを用いた。実験１０１２〜１０１４の場合バレル温度
は各押出機の全長に沿って１６０℃に設定した。１０１２では連続するバレルで
記録されたバレル温度は４９、１５４、１６０、１６０、１６４、１６４、１６
２、１５９、１６０、１５９、１６０℃であり、１０１３では４７、１５３、１
６０、１６１、１５８、１５９、１５５、１５７、１５７、１５６、１５８℃で
あり、１０１４では４７、１５５、１６１、１６０、１６０、１５９、１６０、
１６０、１６１、１６０、１６１℃であった。
１４として表３に示す。表３で、重量損失分析を用いて、押出後の材料中の残留
揮発分の量を決定した。（*）で示したヒュームドシリカの重量パーセントは比
重の値から計算した概算値である。実験１０１０〜１０１１では、ヒュームドシ
リカサイドスタッファーホッパーの底部で窒素を挿入した。窒素は、バレル２及
び１０でも、そして真空ラインの管にもバレル１３で挿入した。バレル温度は実
験１０１０〜１０１１の場合押出機の全長に沿って１７５℃に設定した。１０１
０の場合連続するバレルで記録されたバレル温度は２４、１６１、１２６、１７
９、１７５、１７３、１７３、１８５、１８８、１７７℃であり、１０１１では
２５、１７８、１４１、１７７、１７４、１７５、１８０、１８５、１７７℃で
あった。実験１０１２〜１０１４では約２．２５″×１．２５″の断面積を有す
るダイプレートアダプターを用いた。実験１０１２〜１０１４の場合バレル温度
は各押出機の全長に沿って１６０℃に設定した。１０１２では連続するバレルで
記録されたバレル温度は４９、１５４、１６０、１６０、１６４、１６４、１６
２、１５９、１６０、１５９、１６０℃であり、１０１３では４７、１５３、１
６０、１６１、１５８、１５９、１５５、１５７、１５７、１５６、１５８℃で
あり、１０１４では４７、１５５、１６１、１６０、１６０、１５９、１６０、
１６０、１６１、１６０、１６１℃であった。
【００６８】
【表３】
【００６９】
充填材の処理が不適切であると、充填材表面上の遊離のシラノールの濃度が許
容できないほど高くなる可能性があり、そうするとシリコーンポリマーとの強い
水素結合相互作用が生じる。水素結合は経時的に可塑度を上昇させる。したがっ
て、一般に可塑度の上昇は充填材処理の有効性を評価するのに使われる。３週間
の期間で可塑度の１５０点の上昇は試験したポリマー／充填材比の熱加硫性シリ
コーン組成物では許容できると考えられる。
容できないほど高くなる可能性があり、そうするとシリコーンポリマーとの強い
水素結合相互作用が生じる。水素結合は経時的に可塑度を上昇させる。したがっ
て、一般に可塑度の上昇は充填材処理の有効性を評価するのに使われる。３週間
の期間で可塑度の１５０点の上昇は試験したポリマー／充填材比の熱加硫性シリ
コーン組成物では許容できると考えられる。
【００７０】
実験１０１０〜１０１４の場合、ウィリアムズ可塑度が２４時間後に若干上昇
することは、このプロセスを用いたヒュームドシリカ充填材の処理が適切であっ
たことを示している。３週間後に観察された長期の可塑度の上昇は、回分プロセ
ス及び前処理シリカプロセスでコンパウンディングした材料で得られた上昇に匹
敵していた。実験１０１０〜１０１４のシリコーン組成物はポリマー／充填材／
ＨＭＤＺ／水／添加剤の比の変化で特徴付けられる。実験１０１０〜１０１４の
結果は、本発明のプロセスが、充填材−ポリマー濃縮物又は前処理充填材を用い
ることなく熱加硫性シリコーン組成物を十分かつ良好にコンパウンディングする
のに使用することができることを立証している。
することは、このプロセスを用いたヒュームドシリカ充填材の処理が適切であっ
たことを示している。３週間後に観察された長期の可塑度の上昇は、回分プロセ
ス及び前処理シリカプロセスでコンパウンディングした材料で得られた上昇に匹
敵していた。実験１０１０〜１０１４のシリコーン組成物はポリマー／充填材／
ＨＭＤＺ／水／添加剤の比の変化で特徴付けられる。実験１０１０〜１０１４の
結果は、本発明のプロセスが、充填材−ポリマー濃縮物又は前処理充填材を用い
ることなく熱加硫性シリコーン組成物を十分かつ良好にコンパウンディングする
のに使用することができることを立証している。
【００７１】
実施例４
図３に、図２のプロセスと装置に類似しているが、押出機８２が図１及び２の
１４バレルのものとは違って１０のバレルからなる（Ｌ／Ｄ＝３０）プロセスと
装置を示す。
１４バレルのものとは違って１０のバレルからなる（Ｌ／Ｄ＝３０）プロセスと
装置を示す。
【００７２】
図３では、原料のヒュームドシリカ８４、ＨＭＤＺ８６及び水８８をそれぞれ
９０、９２及び９４で押出機８２に加えた（バレル１）。流動促進剤と充填材の
二次処理用試薬を含む加工流体と処理剤９６を９８（バレル２）で配合した。シ
リコーンポリマーは１０２でバレル３に加えた。加工流体溶液は、シラノール停
止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチルビニルシロキ
サン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロキサン０．１
２部を（ポンドで）混合することによって表に示す量で調製した。
９０、９２及び９４で押出機８２に加えた（バレル１）。流動促進剤と充填材の
二次処理用試薬を含む加工流体と処理剤９６を９８（バレル２）で配合した。シ
リコーンポリマーは１０２でバレル３に加えた。加工流体溶液は、シラノール停
止ポリジメチルシロキサン１．２１部、ビニル停止ジメチルメチルビニルシロキ
サン１．８２部及びヒドロキシ末端ポリジメチルメチルビニルシロキサン０．１
２部を（ポンドで）混合することによって表に示す量で調製した。
【００７３】
加工する材料は１０４で大気中に脱気した。窒素１０６を１０８で真空ベント
１１０（バレル９）に加えて、真空ベント１１０を介して排出される気体状混合
物を希釈すると共に、可燃性ＨＭＤＺと空気との酸化反応を防ぐように不活性雰
囲気を作った。
１１０（バレル９）に加えて、真空ベント１１０を介して排出される気体状混合
物を希釈すると共に、可燃性ＨＭＤＺと空気との酸化反応を防ぐように不活性雰
囲気を作った。
【００７４】
押出機８２は、搬送ステージ（バレル１〜バレル２）、分配と分散混合のため
の混練ステージ（バレル３〜バレル６）、脱気と脱揮のための搬送ステージ（バ
レル７〜バレル９）、及び圧力発生のための排出搬送エレメント（バレル１０）
を特徴としていた。一対のブリスターリングを用いてバレル８で密封した。プロ
セスは、スクリュー速度４００〜５００ｒｐｍ、押出機全体に沿ったバレル温度
約１６５℃を用いて押出量約１５〜２２ポンド／時で行った。押出機の出口での
材料の温度は約１９０〜約２４０℃であった。
の混練ステージ（バレル３〜バレル６）、脱気と脱揮のための搬送ステージ（バ
レル７〜バレル９）、及び圧力発生のための排出搬送エレメント（バレル１０）
を特徴としていた。一対のブリスターリングを用いてバレル８で密封した。プロ
セスは、スクリュー速度４００〜５００ｒｐｍ、押出機全体に沿ったバレル温度
約１６５℃を用いて押出量約１５〜２２ポンド／時で行った。押出機の出口での
材料の温度は約１９０〜約２４０℃であった。
【００７５】
この実施形態の操作条件、供給材料及び硬化試料の物性を表４及び５に実験１
０１５〜１０２６として示す。表４及び５で、重量損失分析を用いて押出後の材
料中の残留揮発分の量を決定した。（*）で示したヒュームドシリカの重量パー
セントは比重の値から計算した概略値である。実験１０１５〜１０２６のバレル
温度は、最初のバレルが１２５℃、次の７のバレルが１６５に設定した。すべて
の実験で記録されたバレル温度は約１６０〜約１９０℃であった。なお、表中、
lb/hrはポンド／時である。
０１５〜１０２６として示す。表４及び５で、重量損失分析を用いて押出後の材
料中の残留揮発分の量を決定した。（*）で示したヒュームドシリカの重量パー
セントは比重の値から計算した概略値である。実験１０１５〜１０２６のバレル
温度は、最初のバレルが１２５℃、次の７のバレルが１６５に設定した。すべて
の実験で記録されたバレル温度は約１６０〜約１９０℃であった。なお、表中、
lb/hrはポンド／時である。
【００７６】
【表４】
【００７７】
【表５】
【００７８】
この実施例の実験１０１５〜１０２６の結果は、図３のプロセスが、原料のヒ
ュームドシリカ充填材を単一の同方向回転噛合型二軸押出機で処理しコンパウン
ディングするのに適していることを示している。また、これらの結果は、このコ
ンパウンディング法が、多段のコンパウンディング又は混合装置を要するプロセ
スで使用する押出機に匹敵する長さの単一押出機で完了させることができるとい
うことを示している。表４及び表５に特性を示したシリコーン組成物はポリマー
／充填材／ＨＭＤＺ／水／添加剤の比が異なっている。これらの試料で観察され
たウィリアムズ可塑度の上昇は、図２に示す長尺押出機を用いて調製した試料の
ものと同様であった。可塑度の値が経時的にあまり大きく上昇しないことは、本
発明の短尺加工押出機の長さで高分子量のシリコーンポリマーにシリカを良好に
処理し配合することができるということを立証している。
ュームドシリカ充填材を単一の同方向回転噛合型二軸押出機で処理しコンパウン
ディングするのに適していることを示している。また、これらの結果は、このコ
ンパウンディング法が、多段のコンパウンディング又は混合装置を要するプロセ
スで使用する押出機に匹敵する長さの単一押出機で完了させることができるとい
うことを示している。表４及び表５に特性を示したシリコーン組成物はポリマー
／充填材／ＨＭＤＺ／水／添加剤の比が異なっている。これらの試料で観察され
たウィリアムズ可塑度の上昇は、図２に示す長尺押出機を用いて調製した試料の
ものと同様であった。可塑度の値が経時的にあまり大きく上昇しないことは、本
発明の短尺加工押出機の長さで高分子量のシリコーンポリマーにシリカを良好に
処理し配合することができるということを立証している。
【００７９】
これらの実施例のコンパウンディング工程は、右巻きニュートラル混練ブロッ
クからなるスクリューを有する同方向回転噛合型二軸押出機で行った。左巻き混
練ブロックは大量の熱を発生するので適切でないであろう。左巻き混練ブロック
は押出機内で材料の流れに対して直接対向するようになっている。左巻き混練ブ
ロックは、個々のブロックのすぐ上流に位置する領域で加工する材料の滞留時間
を延ばす背圧を発生すると考えられる。滞留時間が長くなると大量の摩擦熱が加
工される材料に加えられる。プロセスに有利な場合適度な背圧を発生させるには
ニュートラル混練ブロックを利用することができる。例えば、ニュートラル混練
ブロックは、充填材をシリコーンポリマーに配合する押出機の混合セクションで
、又は材料が押出機の壁に押し当てられて脱揮のシールを生成する真空口の上流
で有利である。
クからなるスクリューを有する同方向回転噛合型二軸押出機で行った。左巻き混
練ブロックは大量の熱を発生するので適切でないであろう。左巻き混練ブロック
は押出機内で材料の流れに対して直接対向するようになっている。左巻き混練ブ
ロックは、個々のブロックのすぐ上流に位置する領域で加工する材料の滞留時間
を延ばす背圧を発生すると考えられる。滞留時間が長くなると大量の摩擦熱が加
工される材料に加えられる。プロセスに有利な場合適度な背圧を発生させるには
ニュートラル混練ブロックを利用することができる。例えば、ニュートラル混練
ブロックは、充填材をシリコーンポリマーに配合する押出機の混合セクションで
、又は材料が押出機の壁に押し当てられて脱揮のシールを生成する真空口の上流
で有利である。
【００８０】
深溝アンダーカット搬送エレメントは本発明の押出機の供給段階の好ましいエ
レメントである。これらのエレメントは外径（ＯＤ）／内径（ＩＤ）比が１．２
〜２．４であるべきである。このＯＤ／ＩＤ比は約１．４〜約２．１が望ましく
、約１．６〜約１．９が好ましい。深溝アンダーカット搬送エレメントは大きい
体積の隙間を形成して押出機に添加する充填材の量を最大にする。本プロセスの
上流段階で深溝型スクリューで充填材を圧縮すると、充填材に随伴した空気が迅
速に除去され、そのため充填材をより速い速度で押出機に供給することが可能に
なる。
レメントである。これらのエレメントは外径（ＯＤ）／内径（ＩＤ）比が１．２
〜２．４であるべきである。このＯＤ／ＩＤ比は約１．４〜約２．１が望ましく
、約１．６〜約１．９が好ましい。深溝アンダーカット搬送エレメントは大きい
体積の隙間を形成して押出機に添加する充填材の量を最大にする。本プロセスの
上流段階で深溝型スクリューで充填材を圧縮すると、充填材に随伴した空気が迅
速に除去され、そのため充填材をより速い速度で押出機に供給することが可能に
なる。
【００８１】
ブリスターリング（バックアップディスクとも呼ばれる。）を本発明のコンパ
ウンディング装置に使用して材料の温度を過度に高めることなく圧力を発生させ
ることができる。これらのリングは真空ベントの上流に配置して脱気ゾーンを密
封し、加工する材料から低分子量の成分がストリッピングできるように真空にす
ることができる。
ウンディング装置に使用して材料の温度を過度に高めることなく圧力を発生させ
ることができる。これらのリングは真空ベントの上流に配置して脱気ゾーンを密
封し、加工する材料から低分子量の成分がストリッピングできるように真空にす
ることができる。
【００８２】
本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は変形及び修正が可能であ
り、したがって上記実施例の個々の詳細に限定されることはない。例えば、本発
明の別の実施形態では、図１、図２及び図３に示す単一の押出機によるプロセス
で使用したのと同様な同方向回転噛合型二軸押出機と、異なる特性の第２の押出
機とを両方とも使用する設定でプロセスを実施することができる。これらの押出
機は密に結合させて直列に設置することができる。上流の押出機から出る材料は
、第１の押出機の内部で発生するスクリューの回転の圧力によって下流の押出機
に直接強制供給することができる。このような設定としては、上流の押出機を、
充填材を加え、添加剤及び処理剤で濡らし、部分的に処理し、シリコーンポリマ
ーの一部又は全体に分散させるサイドフィーダーとする配置を挙げることができ
る。充填材の分散、処理、コンパウンディング及び脱揮に下流の押出機を利用す
ることができる。この組合せにより、供給能力、滞留時間、混合強度、動力学及
び脱揮効率並びに温度制御を改善することができる。単一の押出機のプロセスの
場合と同様に、この組合せプロセスは充填材−ポリマーの予備濃縮物を使用する
必要がない。ヒュームドシリカはこれらの押出機内又は前の工程で処理すること
ができる。
り、したがって上記実施例の個々の詳細に限定されることはない。例えば、本発
明の別の実施形態では、図１、図２及び図３に示す単一の押出機によるプロセス
で使用したのと同様な同方向回転噛合型二軸押出機と、異なる特性の第２の押出
機とを両方とも使用する設定でプロセスを実施することができる。これらの押出
機は密に結合させて直列に設置することができる。上流の押出機から出る材料は
、第１の押出機の内部で発生するスクリューの回転の圧力によって下流の押出機
に直接強制供給することができる。このような設定としては、上流の押出機を、
充填材を加え、添加剤及び処理剤で濡らし、部分的に処理し、シリコーンポリマ
ーの一部又は全体に分散させるサイドフィーダーとする配置を挙げることができ
る。充填材の分散、処理、コンパウンディング及び脱揮に下流の押出機を利用す
ることができる。この組合せにより、供給能力、滞留時間、混合強度、動力学及
び脱揮効率並びに温度制御を改善することができる。単一の押出機のプロセスの
場合と同様に、この組合せプロセスは充填材−ポリマーの予備濃縮物を使用する
必要がない。ヒュームドシリカはこれらの押出機内又は前の工程で処理すること
ができる。
【００８３】
異方向回転非噛合型単軸往復又は非往復押出機及び同方向回転自己拭取り型押
出機が、本発明の熱加硫性シリコーン組成物をコンパウンディングする多段押出
機プロセスを提供するのに本発明の同方向回転噛合型二軸押出機と併用できる連
続式装置の例である。
出機が、本発明の熱加硫性シリコーン組成物をコンパウンディングする多段押出
機プロセスを提供するのに本発明の同方向回転噛合型二軸押出機と併用できる連
続式装置の例である。
【００８４】
本発明は、特許請求の範囲に属するすべての置換及び変更を包含する。
【図１】
本発明の一実施形態を実施するための連続式シリコーン組成物コンパウンディ
ング装置を示す概略図である。
ング装置を示す概略図である。
【図２】
本発明の別の実施形態のためのコンパウンディング装置を示す概略図である。
【図３】
さらに別の実施形態のためのコンパウンディング装置を示す概略図である。
１０ 単一連続コンパウンディング装置
１４ 充填材添加口
１６ 同方向回転噛合型二軸押出機
１８ 加工流体
２２、２４ シリコーンポリマー
３０、３２ ベント
３４ 搬送セクション（高密度化ステージ）
３６ 混練セクション（コンパウンディングステージ）
３８ 脱揮セクション
４２、４４ シャフト
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｌ 83:04 Ｃ０８Ｌ 83:04
(72)発明者 ギアマッテイ，マーク・ハワード
アメリカ合衆国、12158、ニューヨーク州、
セルカーク、フォックス・ストリート、21
番
Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AC23 AC92 AD06 AE01
BA02 BA09 FA13 FA15 FB06
FB07 FB08 FC05 FC06
4F201 AA33 AA45 AB03 AB17 AB28
AC04 AC06 AG08 AH13 AH33
AH63 AM28 AR06 AR09 BA01
BC01 BC02 BC03 BC12 BC33
BC38 BK02 BK13 BK27 BK28
BK36 BK40 BK74 BK80
Claims (131)
- 【請求項１】 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング方法であ
って、 シリコーンポリマーの添加前に、単一連続コンパウンディング装置（１０）の
第１の位置で充填材を加工流体と混合し、 単一連続コンパウンディング装置（１０）の第１の位置の下流の位置で充填材
をシリコーンポリマーと混合する ことを含んでなる方法。 - 【請求項２】 単一コンパウンディング装置（１０）が同方向回転噛合型二
軸押出機である、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、処
理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための
第２の異なる押出機に排出することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、処
理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための
第２の異方向回転非噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 第１の異方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、処
理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための
第２の異方向回転非噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項６】 第１の単軸押出機で当該方法を実施し、処理された充填材と
シリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための第２の同方向回転
噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、処
理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための
第２の単軸往復式押出機に排出することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、処
理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための
第２の同方向回転噛合型二軸押出機に排出することを含んでおり、第１の押出機
が第２の押出機より大きいＯＤ／ＩＤ比を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 加工流体がシラノール反応性処理剤である、請求項１記載の
方法。 - 【請求項１０】 充填材がシラノール基を含有しており、充填材をコンパウ
ンディング装置（１０）に導入する前にシラノール反応性処理剤で前処理する、
請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 充填材がシラノール基を含有しており、加工流体がシラノ
ール停止ポリジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４
）又はヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）からなる処理剤である、請求項１記
載の方法。 - 【請求項１２】 充填材がシラノール基を含有しており、当該方法が、シラ
ノール反応性処理剤を充填剤中のシラノール基と反応させて有効基の濃度を充填
材１平方ナノメートル当たりヒドロキシル基約８〜約２個に減少させることを含
む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 充填材がシラノール基を含有しており、当該方法が、シラ
ノール反応性処理剤を充填剤中のシラノール基と反応させて有効基の濃度を充填
材１平方ナノメートル当たりヒドロキシル基約５〜約３個に減少させることを含
む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 加工流体がシラノール停止ポリジメチルシロキサン、ビニ
ル停止ジメチル−メチルビニルシロキサン及びヒドロキシ末端ポリジメチル−メ
チルビニルシロキサンから成る群から選択される、請求項１記載の方法。 - 【請求項１５】 充填材がヒュームドシリカである、請求項１記載の方法。
- 【請求項１６】 充填材がヒュームドシリカであり、ヒュームドシリカを加
圧下で第１の位置に強制供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項１７】 シリコーンポリマーがポリジオルガノシロキサンである、
請求項１記載の方法。 - 【請求項１８】 コンパウンディングを、直径の約４２倍以下の長さのコン
パウンディング装置（１０）で完了させる、請求項１記載の方法。 - 【請求項１９】 コンパウンディングを、直径の約３０倍以下の長さのコン
パウンディング装置（１０）で完了させる、請求項１記載の方法。 - 【請求項２０】 コンパウンディング装置（１０）が約１００〜約１０００
ｒｐｍのスクリュー速度で作動する押出機である、請求項１記載の方法。 - 【請求項２１】 コンパウンディング装置（１０）が約２００〜約８００ｒ
ｐｍのスクリュー速度で作動する押出機である、請求項１記載の方法。 - 【請求項２２】 コンパウンディング装置（１０）が約２８０〜約４５０ｒ
ｐｍのスクリュー速度で作動する押出機である、請求項１記載の方法。 - 【請求項２３】 コンパウンディング装置（１０）が約０．０１〜約１００
の押出量（ポンド／時）／スクリュー速度（ｒｐｍ）の比で作動する押出機であ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項２４】 コンパウンディング装置（１０）が約０．１〜約７０の押
出量（ポンド／時）／スクリュー速度（ｒｐｍ）の比で作動する押出機である、
請求項１記載の方法。 - 【請求項２５】 コンパウンディング装置（１０）が約０．５〜約５０の押
出量（ポンド／時）／スクリュー速度（ｒｐｍ）の比で作動する押出機である、
請求項１記載の方法。 - 【請求項２６】 全押出量／スクリュー速度比（ポンド／時／ｒｐｍ）が約
０．５〜約５０となるように当該方法を制御することを含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項２７】 １以上の充填材添加口（１４）と、充填材添加口（１４）
に結合した１以上の真空ベント（３２）とを含むコンパウンディング装置（１０
）で当該方法を実施することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項２８】 シリコーン組成物が熱加硫性シリコーンポリマーゴム組成
物である、請求項１記載の方法。 - 【請求項２９】 充填材含有シリコーン組成物から揮発分をシリコーン組成
物の約２重量％未満のレベルまで脱気することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項３０】 充填材含有シリコーン組成物から揮発分をシリコーン組成
物の約１重量％未満のレベルまで脱気することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項３１】 真空ベント口（３２）を有する１以上の脱気ゾーンを含む
コンパウンディング装置（１０）で当該方法を実施することを含む、請求項１記
載の方法。 - 【請求項３２】 脱気ゾーンの圧力を約１０〜約３００ｍｍＨｇに調節する
ことを含む、請求項３１記載の方法。 - 【請求項３３】 脱気ゾーンの圧力を約２０〜約１００ｍｍＨｇに調節する
ことを含む、請求項３１記載の方法。 - 【請求項３４】 脱気ゾーンの圧力を約３０〜約８０ｍｍＨｇに調節するこ
とを含む、請求項３１記載の方法。 - 【請求項３５】 バレルを含むコンパウンディング装置（１０）で当該方法
を実施することからなり、バレル温度を約１５０〜約２００℃に調節する、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３６】 バレルを含むコンパウンディング装置（１０）で当該方法
を実施することからなり、バレル温度を約１６０〜約１９０℃に調節する、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３７】 バレルを含むコンパウンディング装置（１０）で当該方法
を実施することからなり、バレル温度を約１６５〜約１８５℃に調節する、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３８】 充填材と加工流体の混合を、充填材とシリコーンポリマー
の混合の前にコンパウンディング装置（１０）の搬送ステージ（３４）で実施す
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項３９】 充填材を、加工流体と混合する前に単一連続コンパウンデ
ィング装置（１０）に供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４０】 充填材を、加工流体と混合するために複数の供給口で単一
連続コンパウンディング装置（１０）に供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４１】 ポリマー１００重量部当たり充填材約５〜約２００部で充
填材をシリコーンポリマーと配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４２】 ポリマー１００重量部当たり充填材約１０〜約１００部で
充填材をシリコーンポリマーと配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４３】 ポリマー１００重量部当たり充填材約２０〜約６０部で充
填材をシリコーンポリマーと配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４４】 充填材が表面処理シリカであり、ポリマー１００重量部当
たり充填材約２０〜約６０部でシリコーンポリマーと配合する、請求項１記載の
方法。 - 【請求項４５】 充填材１００重量部当たり流体約０．１〜約１００部で加
工流体を充填材と配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４６】 充填材１００重量部当たり流体約０．５〜約７５部で加工
流体を充填材と配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４７】 充填材１００重量部当たり流体約１．０〜約５０部で加工
流体を充填材と配合する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４８】 加工流体を充填材と混合するために複数の位置で添加する
、請求項１記載の方法。 - 【請求項４９】 加工流体が処理剤と水からなる、請求項１記載の方法。
- 【請求項５０】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．１〜約１００の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０
．１〜約１００の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５１】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．５〜約５０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０．
５〜約２０の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５２】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約１．０〜約２０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約１．
０〜約１０の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５３】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．０５〜約５０の処理剤と水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５４】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．１〜約２０の処理剤と水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５５】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
１〜約６の処理剤と水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５６】 充填材がシリカであり、加工流体がＨＭＤＺと水からなる
、請求項１記載の方法。 - 【請求項５７】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ約１００部に
対して約０．１〜約１００重量部の量のＨＭＤＺと、シリカ１００部に対して約
０．１〜約１００重量部の量の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５８】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ約１００部に
対して約０．５〜約５０重量部の量のＨＭＤＺと、シリカ１００部に対して約０
．５〜約２０重量部の量の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５９】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ約１００部に
対して約１．０〜約２０重量部の量のＨＭＤＺと、シリカに対して約１．０〜約
１０重量部の量の水からなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項６０】 さらに、コンパウンディング装置（１０）に不活性ガスを
注入して可燃性加工流体と空気との酸化反応を抑制することを含む、請求項１記
載の方法。 - 【請求項６１】 さらに、充填材１００部当たり約２０〜約８００重量部の
量の不活性ガスをコンパウンディング押出機に注入して可燃性加工流体と空気と
の酸化反応を抑制することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項６２】 さらに、充填材１００部当たり約５０〜約６００重量部の
量の不活性ガスをコンパウンディング押出機に注入して可燃性加工流体と空気と
の酸化反応を抑制することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項６３】 さらに、充填材１００部当たり約１００〜約４００重量部
の量の不活性ガスをコンパウンディング押出機に注入して可燃性加工流体と空気
との酸化反応を抑制することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項６４】 充填材が未処理シリカ原料である、請求項１記載の方法。
- 【請求項６５】 シリコーンポリマーが次の式Ｉの繰返し単位で表される、
請求項１記載の方法。 【化１】 式中、Ｒ1は各々独立にＣ1-4アルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は各々独
立にＣ1-4アルキル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ3は各々
独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又は
Ｃ1-4ハロアルキルを表し、ｎは１００〜２００００の整数を表す。 - 【請求項６６】 Ｒ1が各々独立にＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2が各々
独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各々独立にＣＨ3
、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、ｎが約４０００〜約１０００
０の整数を表す、請求項６５記載の方法。 - 【請求項６７】 加工流体から約７０００を超える分子量のシリコーンポリ
マーが排除される、請求項１記載の方法。 - 【請求項６８】 熱加硫性シリコーンポリマーの連続的製造方法であって、 シリコーンポリマーの添加（２６、２８）前に第１の位置（３４）で同方向回
転噛合型二軸押出機（１０）にヒュームドシリカを連続的に供給し、 ヒュームドシリカが押出機（１０）を通って第２の位置（３６）に進む間にヒ
ュームドシリカを加工流体又は加工流体と処理剤の組合せとコンパウンディング
し、 第２の位置（３６）でシリコーンポリマーをコンパウンディング装置（１０）
に供給し、 ヒュームドシリカとシリコーンポリマーが第２の位置（３６）から押出機（１
０）を通って進む間に押出機（１０）によってヒュームドシリカをシリコーンポ
リマーとコンパウンディングする ことを含んでなる方法。 - 【請求項６９】 シリコーンポリマーの添加前に第１の押出機で充填材を加
工流体と混合し、 第１の位置の下流の位置で別の押出機内で充填材をシリコーンポリマーと混合
する ことを含んでなる、充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング方法。 - 【請求項７０】 加工特性の異なる２以上の押出機の組合せで当該方法を実
施することからなり、充填材と加工流体を第１の押出機で混合し、後の押出機に
強制供給する、請求項６９記載の方法。 - 【請求項７１】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機と第２の異なる押出機
で当該方法を実施することからなる、請求項６９記載の方法。 - 【請求項７２】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、
処理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するため
の第２の異方向回転非噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項６９記載
の方法。 - 【請求項７３】 第１の異方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、
処理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するため
の第２の異方向回転非噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項６９記載
の方法。 - 【請求項７４】 第１の単軸押出機で当該方法を実施し、処理された充填材
とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するための第２の同方向回
転噛合型二軸押出機に排出することを含む、請求項６９記載の方法。 - 【請求項７５】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、
処理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するため
の第２の単軸往復式押出機に排出することを含む、請求項６９記載の方法。 - 【請求項７６】 第１の同方向回転噛合型二軸押出機で当該方法を実施し、
処理された充填材とシリコーンポリマーを第１の押出機からさらに加工するため
の第２の同方向回転噛合型二軸押出機に排出することを含んでおり、第１の押出
機が第２の押出機より大きいＯＤ／ＩＤ比を有する、請求項６９記載の方法。 - 【請求項７７】 加工流体と充填材を含んでなる加工可能なシリコーンポリ
マー充填材組成物であって、加工流体が充填材１００重量部当たり流体約０．１
〜約１００部で充填材と配合されている、加工可能なシリコーンポリマー充填材
組成物。 - 【請求項７８】 加工流体と充填材を含んでおり、加工流体が充填材１００
重量部当たり流体約０．５〜約７５部で充填材と配合されている、請求項７７記
載の加工可能なシリコーンポリマー充填材組成物。 - 【請求項７９】 加工流体が充填材１００重量部当たり流体約１．０〜約５
０部で充填材と配合されている、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマ
ー充填材組成物。 - 【請求項８０】 加工流体が処理剤と水からなる、請求項７７記載の加工可
能なシリコーンポリマー充填材組成物。 - 【請求項８１】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．１〜約１００の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０
．１〜約１００の水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマー
充填材組成物。 - 【請求項８２】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．５〜約５０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０．
５〜約２０の水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマー充填
材組成物。 - 【請求項８３】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約１〜約２０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約１〜約１
０の水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマー充填材組成物
。 - 【請求項８４】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．０５〜約５０の処理剤と水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコー
ンポリマー充填材組成物。 - 【請求項８５】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．１〜約２０の処理剤と水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコーン
ポリマー充填材組成物。 - 【請求項８６】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
１〜約６の処理剤と水からなる、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマ
ー充填材組成物。 - 【請求項８７】 充填材がシリカであり、加工流体がＨＭＤＺと水からなる
、請求項７７記載の加工可能なシリコーンポリマー充填材組成物。 - 【請求項８８】 加工流体、充填材及びシリコーンポリマーを含んでなる加
工可能なシリコーンポリマー組成物であって、加工流体が充填材１００重量部当
たり流体約０．１〜約１００部で充填材と配合され、充填材がポリマー１００重
量部当たり充填材約５〜約２００部でシリコーンポリマーと配合されている、加
工可能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項８９】 加工流体が充填材１００重量部当たり流体約０．５〜約７
５部で充填材と配合され、充填材がポリマー１００重量部当たり充填材約１０〜
約１００部でシリコーンポリマーと配合されている、請求項８８記載の加工可能
なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９０】 加工流体が充填材１００重量部当たり流体約１．０〜約５
０部で充填材と配合され、充填材がポリマー１００重量部当たり充填材約２０〜
約６０部でシリコーンポリマーと配合されている、請求項８８記載の加工可能な
シリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９１】 充填材が表面処理シリカであり、ポリマー１００重量部当
たり充填材約２０〜約６０部でシリコーンポリマーと配合されている、請求項８
８記載の加工可能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９２】 充填材が未処理シリカ原料である、請求項８８記載の加工
可能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９３】 加工流体が処理剤と水からなる、請求項８８記載の加工可
能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９４】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．１〜約１００の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０
．１〜約１００の水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコーンポリマー
組成物。 - 【請求項９５】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約０．５〜約５０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約０．
５〜約２０の水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコーンポリマー組成
物。 - 【請求項９６】 充填材がシリカであり、加工流体が、シリカ１００部に対
する重量比約１〜約２０の処理剤と、シリカ１００部に対する重量比約１〜約１
０の水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項９７】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．０５〜約５０の処理剤と水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコー
ンポリマー組成物。 - 【請求項９８】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
０．１〜約２０の処理剤と水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコーン
ポリマー組成物。 - 【請求項９９】 充填材がシリカであり、加工流体が処理剤／水の重量比約
１〜約６の処理剤と水からなる、請求項８８記載の加工可能なシリコーンポリマ
ー組成物。 - 【請求項１００】 充填材がシリカであり、加工流体がＨＭＤＺと水からな
る、請求項８８記載の加工可能なシリコーンポリマー組成物。 - 【請求項１０１】 約０．０１〜約１００の全押出量（ポンド／時）／スク
リュー速度（ｒｐｍ）比で規定される単一押出機（１０）でコンパウンディング
された熱加硫性シリコーンポリマー組成物であって、ウィリアムズ可塑度が１０
０以上、ショアーＡ硬さが２０以上、引張強さが７５０ｐｓｉ以上、破断時伸び
が１００以上であり、引裂Ｂ（ｐｐｉ）が１０ｐｐｉ以上であり、比重が１．０
５以上であり、残留揮発分が１重量％未満であることを特徴とする充填材含有シ
リコーンポリマーを含んでなる、熱加硫性シリコーンポリマー組成物。 - 【請求項１０２】 約０．１〜約７０の全押出量（ポンド／時）／スクリュ
ー速度（ｒｐｍ）比で規定される押出機でコンパウンディングされた、請求項１
０１記載の熱加硫性シリコーンポリマー組成物。 - 【請求項１０３】 約０．５〜約５０の全押出量（ポンド／時）／スクリュ
ー速度（ｒｐｍ）比で規定される押出機（１０）でコンパウンディングされた、
請求項１０１記載の熱加硫性シリコーンポリマー組成物。 - 【請求項１０４】 シリコーンポリマー組成物の重量を基準にして約２重量
％未満の揮発分を含む、請求項１０１記載の熱加硫性シリコーンポリマー組成物
。 - 【請求項１０５】 シリコーンポリマー組成物の重量を基準にして約１重量
％未満の揮発分を含む、請求項１０１記載の熱加硫性シリコーンポリマー組成物
。 - 【請求項１０６】 シラノール停止ポリジメチルシロキサン、ビニル停止ジ
メチル−メチルビニルシロキサン及びヒドロキシ末端ポリジメチル−メチルビニ
ルシロキサンを含んでなる加工流体。 - 【請求項１０７】 約０．４９〜約１．９３重量部のシラノール停止ポリジ
メチルシロキサン、約０．７３〜約２．９１重量部のビニル停止ジメチル−メチ
ルビニルシロキサン及び約０．０５〜約０．１９重量部のヒドロキシ末端ポリジ
メチル−メチルビニルシロキサンを含んでなる、請求項１０６記載の加工流体。 - 【請求項１０８】 約０．８５〜約１．５７重量部のシラノール停止ポリジ
メチルシロキサン、約１．２７〜約２．３７重量部のビニル停止ジメチル−メチ
ルビニルシロキサン及び約０．０８〜約０．１６重量部のヒドロキシ末端ポリジ
メチル−メチルビニルシロキサンを含んでなる、請求項１０６記載の加工流体。 - 【請求項１０９】 約１．０９〜約１．３２重量部のシラノール停止ポリジ
メチルシロキサン、約１．６４〜約２．０重量部のビニル停止ジメチル−メチル
ビニルシロキサン及び約０．１１〜約０．１３重量部のヒドロキシ末端ポリジメ
チル−メチルビニルシロキサンを含んでなる、請求項１０６記載の加工流体。 - 【請求項１１０】 加工すべき材料の種類に応じてシャフト（４２）に沿っ
てセクションに区分けして配置されたスクリューエレメントを有する１以上のシ
ャフト（４２）を含むバレルを含んでなり、セクションが（１）第１の搬送セク
ション（３４）と、（２）第２の混練セクション（３６）と、（３）第３の脱揮
セクション（３８）とを含む、コンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１１】 ２つのシャフト（４２、４４）を含むバレルを含む、請
求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１２】 充填材供給口（１４）と、充填材供給口に結合した１以
上の大気ベント（３０）又は真空ベント（３２）とを含む、請求項１１０記載の
コンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１３】 同方向回転噛合型二軸押出機からなる、請求項１１０記
載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１４】 第１ステージの同方向回転噛合型二軸押出機と、別の押
出機からなる第２ステージとを含む、請求項１１０記載のコンパウンディング装
置（１０）。 - 【請求項１１５】 第１ステージの同方向回転噛合型二軸押出機と、第２ス
テージの異方向回転非噛合型二軸押出機とを含む、請求項１１０記載のコンパウ
ンディング装置（１０）。 - 【請求項１１６】 第１ステージの異方向回転噛合型二軸押出機と、第２ス
テージの異方向回転非噛合型二軸押出機とを含む、請求項１１０記載のコンパウ
ンディング装置（１０）。 - 【請求項１１７】 第１ステージの単軸押出機と、さらに加工するための第
２ステージの同方向回転噛合型二軸押出機とを含む、請求項１１０記載のコンパ
ウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１８】 第１ステージの同方向回転噛合型二軸押出機と、さらに
加工するための第２ステージの単軸往復式押出機とを含む、請求項１１０記載の
コンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１１９】 第１ステージの同方向回転噛合型二軸押出機と第２ステ
ージの同方向回転噛合型二軸押出機とを含んでおり、第１ステージの押出機が第
２ステージの押出機より大きいＯＤ／ＩＤ比を有する、請求項１１０記載のコン
パウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２０】 直径の４２倍未満の長さの押出機を含む、請求項１１０
記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２１】 直径の約３０倍以下の長さの押出機を含む、請求項１１
０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２２】 １以上の充填材添加口（１４）と、充填材添加口（１４
）に結合した１以上の真空ベント（３２）とを含む、請求項１１０記載のコンパ
ウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２３】 真空ベント（３２）を有する１以上の脱気ゾーンを含む
、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２４】 第１のセクションが加工流体と充填材を混合する高密度
化ステージ（３４）からなり、第２のセクションがシリコーンポリマーに充填材
を分配するコンパウンディングステージ（３６）からなり、第３のセクションが
揮発分を除去する脱揮ステージ（３８）からなる、請求項１１０記載のコンパウ
ンディング装置（１０）。 - 【請求項１２５】 高密度化ステージ（３４）の長さが押出機バレルの直径
の約３〜約１２倍であり、コンパウンディングステージ（３６）の長さが直径の
約６〜約１８倍であり、脱揮ステージ（３８）の長さが直径の約６〜約１８倍で
ある、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２６】 高密度化ステージ（３４）の長さが押出機バレルの直径
の約５〜約１０倍であり、コンパウンディングステージ（３６）の長さが直径の
約９〜約１５倍であり、脱揮ステージ（３８）の長さが直径の約９〜約１５倍で
ある、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２７】 高密度化ステージ（３４）の長さが押出機バレルの直径
の約６〜約８倍であり、コンパウンディングステージ（３６）の長さが直径の約
１０〜約１２倍であり、脱揮ステージ（３８）の長さが直径の約１０〜約１２倍
である、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）。 - 【請求項１２８】 高密度化ステージ（３４）が加工流体を充填材と接触さ
せる搬送エレメントを含む、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０
）。 - 【請求項１２９】 第２の混練セクション（３６）が充填材をシリコーンポ
リマーに分散し分配する混練エレメントを含む、請求項１１０記載のコンパウン
ディング装置（１０）。 - 【請求項１３０】 第３の脱揮セクション（３８）が脱気と脱揮のための表
面生成エレメントを含む、請求項１１０記載のコンパウンディング装置（１０）
。 - 【請求項１３１】 同方向回転噛合型二軸押出機を含む、請求項１１０記載
のコンパウンディング装置（１０）。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247034A (ja) * | 2000-11-03 | 2008-10-16 | Momentive Performance Materials Inc | シリコーン組成物のコンパウンディング方法及びシステム |
| JP2009208298A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Bridgestone Corp | ゴム組成物の混合方法および混合装置 |
| JP2011516638A (ja) * | 2008-03-28 | 2011-05-26 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 充填樹脂及び充填樹脂の製造方法 |
| JP2012086572A (ja) * | 1999-12-21 | 2012-05-10 | Momentive Performance Materials Inc | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング |
| JP2016522301A (ja) * | 2013-07-10 | 2016-07-28 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 色と再現性が改良された充填剤含有液状シリコーンゴムベース |
Families Citing this family (25)
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| WO2004108822A1 (en) * | 2003-06-06 | 2004-12-16 | Dow Corning Corporation | Fluoroplastic silicone vulcanizates |
| IL160492A0 (en) | 2004-02-19 | 2004-07-25 | Univ Ben Gurion | Photoreactive compound specifically binding to calcium binding proteins |
| US20050192387A1 (en) * | 2004-03-01 | 2005-09-01 | Williams David A. | RTV silicone composition offering rapid bond strength |
| JP4977683B2 (ja) * | 2005-03-08 | 2012-07-18 | スティール エンジニアリング プライベート リミテッド | 押出機システム用の二軸装置、材料運搬用の押出機システム |
| JP4821959B2 (ja) * | 2005-05-30 | 2011-11-24 | 信越化学工業株式会社 | フロロシリコーンゴム組成物及びゴム成型物 |
| EP1957597B1 (en) * | 2005-12-08 | 2014-04-30 | Dow Corning Corporation | Continuous process for production of silicone pressure sensitive adhesives |
| DE102006011362A1 (de) * | 2006-03-09 | 2007-09-27 | Bühler AG | Herstellung von Artikeln mit verschiedenem Gehalt an Zusatzstoffen |
| US20070244249A1 (en) * | 2006-04-06 | 2007-10-18 | General Electric Company | Two-part translucent silicone rubber-forming composition |
| CN103930490B (zh) * | 2011-09-13 | 2016-05-18 | 道康宁(中国)投资有限公司 | 填充的有机硅组合物及其制备和用途 |
| CN103600439B (zh) * | 2013-11-20 | 2015-07-22 | 江苏诚盟装备股份有限公司 | 多螺杆计量喂料及混合输送系统 |
| DE102015114397A1 (de) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Misch- und Formverfahren für gefüllte Duromere aus organisch vernetzbaren Kompositmassen, insbesondere für dentale Zwecke |
| DE102015226241A1 (de) * | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| CN106738417A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-31 | 佛山市金银河智能装备股份有限公司 | 一种高聚合物预混装置 |
| CN108097161A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-01 | 王翠萍 | 固体颗粒制剂的高孔隙率成粒方法及设备及固体颗粒制剂 |
| EP3755514A4 (en) | 2018-02-20 | 2021-12-15 | Berry Global, Inc. | CONTINUOUS COMPOSITION SYSTEMS AND METHODS OF USE |
| KR101912371B1 (ko) * | 2018-03-19 | 2018-10-26 | 류병태 | 배관 이음관용 실리콘 패킹 제조방법 및 조성물 |
| JP2021528288A (ja) * | 2018-06-29 | 2021-10-21 | コンパニー ゼネラール デ エタブリッスマン ミシュラン | エラストマー組成物を生成するための混合プロセス及びシステム |
| DE102018218603A1 (de) * | 2018-10-30 | 2020-04-30 | Bühler AG | Kontinuierliche Herstellung von Graphen |
| CN111286202A (zh) * | 2018-12-10 | 2020-06-16 | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 | 一种纳米二氧化硅-聚硅氧烷复合材料的连续化制备工艺 |
| CN111300679A (zh) * | 2020-02-28 | 2020-06-19 | 江苏三房巷薄膜有限公司 | 一种用于薄膜生产的浅网印刷母粒的生产工艺 |
| CN111574714B (zh) * | 2020-05-15 | 2021-08-03 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法 |
| EP4005660A1 (de) * | 2020-11-25 | 2022-06-01 | Daw Se | Vorrichtung und verfahren zur herstellung einer pigment- und/oder füllstoffdispersion |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6140327A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Toray Silicone Co Ltd | 液状シリコ−ンゴムベ−スの製造方法 |
| JPS6456736A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Shinetsu Chemical Co | Production of silicone rubber compound |
| JPH04226157A (ja) * | 1990-06-13 | 1992-08-14 | Rhone Poulenc Chim | ２軸スクリュー押出機にてＳｉＨ／ＳｉＶｉ−ＲＴＶ組成物用のダウを製造する方法 |
| JPH06313046A (ja) * | 1993-04-27 | 1994-11-08 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 |
| JPH073034A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 液状シリコーンゴムベース組成物の製造方法 |
| JPH09208824A (ja) * | 1995-12-01 | 1997-08-12 | General Electric Co <Ge> | 改善された熱硬化性ゴム |
| JPH10140007A (ja) * | 1996-11-07 | 1998-05-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高疲労耐久性液状シリコーンゴム組成物の製造方法 |
| JPH11216721A (ja) * | 1998-02-03 | 1999-08-10 | Teijin Ltd | 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Family Cites Families (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3115675A (en) * | 1961-04-28 | 1963-12-31 | Shell Oil Co | Extrusion apparatus with degasification elements |
| CH407525A (de) * | 1964-01-23 | 1966-02-15 | Buss Ag | Knet- und Mischeinrichtung |
| CH450696A (de) * | 1967-06-13 | 1968-01-31 | Buss Ag | Misch- und Kneteinrichtung |
| DE2005095B2 (de) * | 1970-02-04 | 1975-11-27 | Krauss-Maffei Ag, 8000 Muenchen | Einspritzeinheit einer SpritzgieBmaschine zum Verarbeiten von thermoplastischen Formmassen |
| US3917507A (en) * | 1971-02-22 | 1975-11-04 | Welding Engineers | Countercurrent combined liquid and vapor stripping in screw devolatilizer |
| US4100244A (en) * | 1973-02-28 | 1978-07-11 | Japan Steel Works Ltd | Method for directly cooling melted thermoplastic resins |
| US3824208A (en) | 1973-03-05 | 1974-07-16 | Gen Electric | Process for forming a free-flowing particulate polymer mixture from a viscous tacky polymer |
| US3985348A (en) * | 1975-01-14 | 1976-10-12 | W Bar E, Incorporated | Apparatus and method for feeding a powdery material to a plasticized, pressurized polymer |
| DE2612827C3 (de) * | 1976-03-26 | 1982-11-18 | Werner & Pfleiderer, 7000 Stuttgart | Schneckenstrangpresse zur kontinuierlichen Aufbereitung und Entgasung von Elastomeren und Polymeren mit einer Viskosität über 1000 d Pa s |
| US4124306A (en) * | 1977-11-30 | 1978-11-07 | The French Oil Mill Machinery Company | Vent for devolatilizing screw press |
| DE3026842C2 (de) * | 1980-07-16 | 1984-02-16 | Hermann Berstorff Maschinenbau Gmbh, 3000 Hannover | Doppelschnecken-Entgasungsextruder für thermoplastische Materialien |
| JPS6031857B2 (ja) * | 1982-06-28 | 1985-07-24 | 株式会社阪田商会 | 顔料分散体の製造方法 |
| US4528324A (en) | 1982-11-01 | 1985-07-09 | General Electric Company | Process for producing RTV silicone rubber compositions using a devolatilizing extruder |
| US4898898A (en) | 1983-10-06 | 1990-02-06 | General Electric Company | Polymer-densified fillers |
| JPH0742392B2 (ja) * | 1986-01-07 | 1995-05-10 | 東芝機械株式会社 | Ａｂｓ系樹脂の製造方法及び装置 |
| DE3601324A1 (de) | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
| DE3744193C1 (de) * | 1987-12-24 | 1989-01-26 | Berstorff Gmbh Masch Hermann | Verfahren und Extruder zum Entgasen thermoplastischer Kunststoffschmelzen ueber einen weiten Viskositaetsbereich |
| US5198171A (en) | 1988-10-11 | 1993-03-30 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Process for continuously producing heat-vulcanizable silicone rubber compound |
| DE3841729C1 (de) * | 1988-12-10 | 1990-03-01 | Hermann Berstorff Maschinenbau Gmbh, 30627 Hannover | Ein- oder Doppelschneckenextruder zum Entgasen von thermoplastischen Kunststoffschmelzen |
| DE4021751A1 (de) * | 1990-07-07 | 1992-01-16 | Berstorff Gmbh Masch Hermann | Entgasungsextruder |
| DE4039943A1 (de) * | 1990-12-14 | 1992-06-17 | Berstorff Gmbh Masch Hermann | Verfahren und vorrichtung zur einstufigen, kontinuierlichen herstellung einer kautschaukgrund- und fertigmischung fuer fahrzeugreifen, antriebsriemen, transportbaender sowie fuer technische gummiartikel in nur einer mischvorrichtung |
| DE4103602A1 (de) | 1991-02-07 | 1992-08-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen |
| US5227111A (en) * | 1991-05-06 | 1993-07-13 | Dow Corning, S.A. | Manufacture of moisture curable organosiloxane compositions |
| DE4118530A1 (de) | 1991-06-06 | 1992-12-10 | Werner & Pfleiderer | Verfahren und einrichtung zur aufbereitung oder herstellung von kunststoffen |
| US5153238A (en) | 1991-11-12 | 1992-10-06 | Dow Corning Corporation | Storage stable organosiloxane composition and method for preparing same |
| FR2698820A1 (fr) * | 1992-12-07 | 1994-06-10 | Sedepro | Procédé et appareil de mélangeage en continu de caoutchouc. |
| GB2284609B (en) | 1993-12-10 | 1998-04-15 | Gen Electric | High application rate extrudable polymers |
| JP3224931B2 (ja) * | 1994-01-12 | 2001-11-05 | 株式会社日本製鋼所 | 二軸混練押出機 |
| JP3591874B2 (ja) * | 1994-06-21 | 2004-11-24 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 液体と粉体の連続混練装置 |
| DE59600015D1 (de) | 1995-03-27 | 1997-08-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Thermoplasten |
| US5679726A (en) | 1995-11-29 | 1997-10-21 | Dow Corning Corporation | Method of making a foundation polydiorganosiloxane-silica mixture, the resulting mixture and a room temperature curing sealant made from the foundation mixture |
| US5925709A (en) | 1996-08-29 | 1999-07-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of silicone rubber |
| WO1999006197A1 (fr) * | 1997-08-01 | 1999-02-11 | Sedepro | Melangeur en continu de caoutchouc |
| JP3739544B2 (ja) | 1997-09-11 | 2006-01-25 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
| US6076954A (en) * | 1999-02-04 | 2000-06-20 | Gisco, Inc. | Continuous vacuum processor with integral raw material mixing |
| US6388001B1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-05-14 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
-
1999
- 1999-12-21 US US09/468,623 patent/US6388001B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-12-07 TW TW089126122A patent/TWI259193B/zh not_active IP Right Cessation
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-
2002
- 2002-03-15 US US10/097,529 patent/US20020137838A1/en not_active Abandoned
-
2011
- 2011-12-06 JP JP2011266726A patent/JP5258953B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6140327A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Toray Silicone Co Ltd | 液状シリコ−ンゴムベ−スの製造方法 |
| JPS6456736A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Shinetsu Chemical Co | Production of silicone rubber compound |
| JPH04226157A (ja) * | 1990-06-13 | 1992-08-14 | Rhone Poulenc Chim | ２軸スクリュー押出機にてＳｉＨ／ＳｉＶｉ−ＲＴＶ組成物用のダウを製造する方法 |
| JPH06313046A (ja) * | 1993-04-27 | 1994-11-08 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 |
| JPH073034A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 液状シリコーンゴムベース組成物の製造方法 |
| JPH09208824A (ja) * | 1995-12-01 | 1997-08-12 | General Electric Co <Ge> | 改善された熱硬化性ゴム |
| JPH10140007A (ja) * | 1996-11-07 | 1998-05-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高疲労耐久性液状シリコーンゴム組成物の製造方法 |
| JPH11216721A (ja) * | 1998-02-03 | 1999-08-10 | Teijin Ltd | 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012086572A (ja) * | 1999-12-21 | 2012-05-10 | Momentive Performance Materials Inc | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング |
| JP2008247034A (ja) * | 2000-11-03 | 2008-10-16 | Momentive Performance Materials Inc | シリコーン組成物のコンパウンディング方法及びシステム |
| JP2009208298A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Bridgestone Corp | ゴム組成物の混合方法および混合装置 |
| JP2011516638A (ja) * | 2008-03-28 | 2011-05-26 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 充填樹脂及び充填樹脂の製造方法 |
| JP2016522301A (ja) * | 2013-07-10 | 2016-07-28 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 色と再現性が改良された充填剤含有液状シリコーンゴムベース |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE60033848T2 (de) | 2007-11-08 |
| US6388001B1 (en) | 2002-05-14 |
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| DE60033848D1 (de) | 2007-04-19 |
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| CN1411485A (zh) | 2003-04-16 |
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| EP1242512B1 (en) | 2007-03-07 |
| CN1733839A (zh) | 2006-02-15 |
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| WO2001046299A2 (en) | 2001-06-28 |
| CN100595233C (zh) | 2010-03-24 |
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