JPH04226157A - ２軸スクリュー押出機にてＳｉＨ／ＳｉＶｉ−ＲＴＶ組成物用のダウを製造する方法 - Google Patents
２軸スクリュー押出機にてＳｉＨ／ＳｉＶｉ−ＲＴＶ組成物用のダウを製造する方法Info
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- JPH04226157A JPH04226157A JP3163310A JP16331091A JPH04226157A JP H04226157 A JPH04226157 A JP H04226157A JP 3163310 A JP3163310 A JP 3163310A JP 16331091 A JP16331091 A JP 16331091A JP H04226157 A JPH04226157 A JP H04226157A
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Classifications
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
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- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
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- B29C48/405—Intermeshing co-rotating screws
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、いわゆる重付加反応、
すなわち、分子中に少なくとも２つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ２ 基（ＳｉＶｉ基という）を含むポリジオルガノシ
ロキサンと分子中に少なくとも二つの≡ＳｉＨ基を含む
ポリシロキサンとの間の架橋反応により加硫することが
できる組成物中に用いることができるダウを製造する方
法に関する。上記組成物は加硫（架橋）すると、シリコ
ーンエラストマーを生じる。これらの組成物は室温でま
たはそれより高い温度（一般には２００℃未満で）架橋
することができる。
すなわち、分子中に少なくとも２つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ２ 基（ＳｉＶｉ基という）を含むポリジオルガノシ
ロキサンと分子中に少なくとも二つの≡ＳｉＨ基を含む
ポリシロキサンとの間の架橋反応により加硫することが
できる組成物中に用いることができるダウを製造する方
法に関する。上記組成物は加硫（架橋）すると、シリコ
ーンエラストマーを生じる。これらの組成物は室温でま
たはそれより高い温度（一般には２００℃未満で）架橋
することができる。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】かかる
組成物を使用することは知られており、そしてそれらは
一般に２パック（２成分）組成物であり、すなわち、２
つの部分で販売されている組成物であり、使用時に混合
しなければならない。これらの組成物を架橋するのに用
いられる好ましい触媒は、たいていの場合、例えば、米
国特許第３，８１４，７３０号に従い、塩化白金酸と１
，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロ
キサンとから製造されたような白金の錯化合物である。 他の白金錯体は米国特許第３，１５９，６０１号、第３
，１５９，６６２号及び３，２２０，９７２号に記載さ
れている。
組成物を使用することは知られており、そしてそれらは
一般に２パック（２成分）組成物であり、すなわち、２
つの部分で販売されている組成物であり、使用時に混合
しなければならない。これらの組成物を架橋するのに用
いられる好ましい触媒は、たいていの場合、例えば、米
国特許第３，８１４，７３０号に従い、塩化白金酸と１
，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロ
キサンとから製造されたような白金の錯化合物である。 他の白金錯体は米国特許第３，１５９，６０１号、第３
，１５９，６６２号及び３，２２０，９７２号に記載さ
れている。
【０００３】かかる２パック組成物において、パックの
一つは、例えば、ＳｉＨ官能基を含む少なくとも一種の
ポリシロキサンが攪拌されつつ加えられたダウ（ＳｉＶ
ｉ官能基を含むポリシロキサン及びシリカを基質とする
）であり、こうしてＡ部が得られる。もう一方のパック
（Ｂ部）は、例えば、上記定義のダウに加える、重付加
反応用の触媒を含む。
一つは、例えば、ＳｉＨ官能基を含む少なくとも一種の
ポリシロキサンが攪拌されつつ加えられたダウ（ＳｉＶ
ｉ官能基を含むポリシロキサン及びシリカを基質とする
）であり、こうしてＡ部が得られる。もう一方のパック
（Ｂ部）は、例えば、上記定義のダウに加える、重付加
反応用の触媒を含む。
【０００４】かかる組成物は、単一のパック中に存在さ
せることもでき（ここに、それらは単一成分パックと呼
ばれる）、そして、それらは、同一の容器内において知
られた方法で上記Ａ部＋Ｂ部、及び、例えば、米国特許
第３，４４５，４２０号（アルキノール）及び米国特許
第４，０６１，６０９号（過酸化水素）に記載されたよ
うに上記組成物をそれらが容器から（空気中に）取り出
されるまでまたはそれらが軽度に加熱されるまで加硫さ
せない白金の抑制剤を含む。
せることもでき（ここに、それらは単一成分パックと呼
ばれる）、そして、それらは、同一の容器内において知
られた方法で上記Ａ部＋Ｂ部、及び、例えば、米国特許
第３，４４５，４２０号（アルキノール）及び米国特許
第４，０６１，６０９号（過酸化水素）に記載されたよ
うに上記組成物をそれらが容器から（空気中に）取り出
されるまでまたはそれらが軽度に加熱されるまで加硫さ
せない白金の抑制剤を含む。
【０００５】上記組成物を得ることができる従来の方法
において、ダウは、一般に、まず第１に、トラフニーダ
ー中で、ＳｉＶｉ基を含むポリシロキサン、シリカ、水
及びヘキサメチレンジシラザンから調製し、そしてその
混合物を長時間（少なくとも３時間）混練しなければな
らない。
において、ダウは、一般に、まず第１に、トラフニーダ
ー中で、ＳｉＶｉ基を含むポリシロキサン、シリカ、水
及びヘキサメチレンジシラザンから調製し、そしてその
混合物を長時間（少なくとも３時間）混練しなければな
らない。
【０００６】本発明に従う方法の利点は、このダウを調
製する時間を大幅に短縮することにあり、本発明に従う
方法による混合物の調製時間は１５分未満、一般的には
２０秒〜１０分、好ましくは３０秒〜５分である。
製する時間を大幅に短縮することにあり、本発明に従う
方法による混合物の調製時間は１５分未満、一般的には
２０秒〜１０分、好ましくは３０秒〜５分である。
【０００７】本発明に従う方法の別の利点は、ヘキサメ
チルジシラザンの使用量を、従来の非連続方法（回分法
）に比べて減じることができるということにある。
チルジシラザンの使用量を、従来の非連続方法（回分法
）に比べて減じることができるということにある。
【０００８】本発明に従う方法の別の利点は、５０００
０ｍＰａ・ｓ 未満の粘度を有するダウから高い引裂抵
抗性、Ｒｔ（２５ｋＮ／ｍより高い）を示すエラストマ
ーを得ることができるということ及びこのダウを、６月
間、室温で非常に良好に、すなわち、その粘度が８００
００ｍＰａ・ｓ を超えることなく保存することができ
るということに由来する。従来技術の（回分式）方法に
より、２０ｋＮ／ｍを超えるＲｔ値を有するエラストマ
ーを得るには、５００００ｍＰａ・ｓ を十分に超える
粘度を有するダウを調製することが必要である。それら
が貯蔵されるとき（室温で６ケ月）、これらのダウ（回
分式から得られたもの）及び対応するＡ部は極めて高い
粘度、例えば、Ａ部の場合に１０００００ｍＰａ・ｓ
の程度、ダウの場合には５０００００ｍＰａ・ｓ を超
える高粘度をもたらす変化を受ける。
０ｍＰａ・ｓ 未満の粘度を有するダウから高い引裂抵
抗性、Ｒｔ（２５ｋＮ／ｍより高い）を示すエラストマ
ーを得ることができるということ及びこのダウを、６月
間、室温で非常に良好に、すなわち、その粘度が８００
００ｍＰａ・ｓ を超えることなく保存することができ
るということに由来する。従来技術の（回分式）方法に
より、２０ｋＮ／ｍを超えるＲｔ値を有するエラストマ
ーを得るには、５００００ｍＰａ・ｓ を十分に超える
粘度を有するダウを調製することが必要である。それら
が貯蔵されるとき（室温で６ケ月）、これらのダウ（回
分式から得られたもの）及び対応するＡ部は極めて高い
粘度、例えば、Ａ部の場合に１０００００ｍＰａ・ｓ
の程度、ダウの場合には５０００００ｍＰａ・ｓ を超
える高粘度をもたらす変化を受ける。
【０００９】ここに、いわゆる重付加反応により加硫す
ることができ、そうしてシリコーンエラストマーを得る
ことができる組成物中に特に用いることができるダウを
製造する方法において、下記の成分； ａ）２５℃にて、５０００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度
、有利には２５００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度を有し
且つ分子当たり少なくとも二つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２
基を含むポリジオルガノシロキサンオイル、 ｂ）水、 ｃ）シリカ、 ｄ）通常の温度及び圧力条件で液状のポリシラザンを２
軸スクリュー押出機中に、少なくとも４つの異なる場所
に、連続的に且つ同時に注入することを特徴とする上記
方法を見出し、これが本発明の主題を形成する。
ることができ、そうしてシリコーンエラストマーを得る
ことができる組成物中に特に用いることができるダウを
製造する方法において、下記の成分； ａ）２５℃にて、５０００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度
、有利には２５００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度を有し
且つ分子当たり少なくとも二つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２
基を含むポリジオルガノシロキサンオイル、 ｂ）水、 ｃ）シリカ、 ｄ）通常の温度及び圧力条件で液状のポリシラザンを２
軸スクリュー押出機中に、少なくとも４つの異なる場所
に、連続的に且つ同時に注入することを特徴とする上記
方法を見出し、これが本発明の主題を形成する。
【００１０】本発明に従うダウの製造方法に用いる２軸
スクリュー押出機は、互いに横付けに配置され且つ長軸
が平行である二つのスクリューを含む装置であり、これ
ら二つのスクリューが好ましくは一緒に回転し且つ互い
にこすり合う、すなわち、これら二つのスクリューが互
いに同一方向に回転する装置である。別の形態において
、スクリューの長軸は互いに近づき合うようにしても良
く、この場合にはスクリュウは必ず反対方向に回転にし
なければならない。これらの２軸スクリュー押出機は良
く知られており、それらのうち、特に、Ｗｅｒｎｅｒ及
びｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ ＺＳＫ製のもの及びＣｏｎｔ
ｉｎｕａ押出機及びそれらの誘導的なＫｏｍｐｉｐｌａ
ｓｔ ＫＰ 、Ｂａｋｅｒ−Ｐｅｒｋｉｎｓ 機、 Ｍ
ＰＣ／Ｖ及びＬｅｉｔｓｔｒｉｔｚ機、Ｂｅｒｓｔｏｒ
ｆｆ ＺＥ機及びＣｌｅｘｔｒａｌ２軸スクリュー押出
機等を挙げることができる。これらの押出機は、たいて
いの場合、バレル（スクリューの周囲の機械部品）及び
スクリューの両方に関してモジュール型の機械であり、
すなわち、ユーザー自身が、スクリュー及びバレル部品
から始めて押出機を設計し、製造者はユーザーの処分に
任せて目録からスクリュー及びバレル部品を配置する。
スクリュー押出機は、互いに横付けに配置され且つ長軸
が平行である二つのスクリューを含む装置であり、これ
ら二つのスクリューが好ましくは一緒に回転し且つ互い
にこすり合う、すなわち、これら二つのスクリューが互
いに同一方向に回転する装置である。別の形態において
、スクリューの長軸は互いに近づき合うようにしても良
く、この場合にはスクリュウは必ず反対方向に回転にし
なければならない。これらの２軸スクリュー押出機は良
く知られており、それらのうち、特に、Ｗｅｒｎｅｒ及
びｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ ＺＳＫ製のもの及びＣｏｎｔ
ｉｎｕａ押出機及びそれらの誘導的なＫｏｍｐｉｐｌａ
ｓｔ ＫＰ 、Ｂａｋｅｒ−Ｐｅｒｋｉｎｓ 機、 Ｍ
ＰＣ／Ｖ及びＬｅｉｔｓｔｒｉｔｚ機、Ｂｅｒｓｔｏｒ
ｆｆ ＺＥ機及びＣｌｅｘｔｒａｌ２軸スクリュー押出
機等を挙げることができる。これらの押出機は、たいて
いの場合、バレル（スクリューの周囲の機械部品）及び
スクリューの両方に関してモジュール型の機械であり、
すなわち、ユーザー自身が、スクリュー及びバレル部品
から始めて押出機を設計し、製造者はユーザーの処分に
任せて目録からスクリュー及びバレル部品を配置する。
【００１１】本発明に従うダウを製造する方法を活用す
るのに、２軸スクリュー押出機は２０〜４５、好ましく
は２５〜３５のＬ／Ｄ比を有する。ここに、Ｌは各々の
スクリューの長さを示し、Ｄはそれらの直径を示し、両
者は同一の単位で表される。さらに、押し出し機スクリ
ューの周速度は０．２〜１．２ｍ／ｓ、好ましくは０．
６〜１ｍ／ｓである。
るのに、２軸スクリュー押出機は２０〜４５、好ましく
は２５〜３５のＬ／Ｄ比を有する。ここに、Ｌは各々の
スクリューの長さを示し、Ｄはそれらの直径を示し、両
者は同一の単位で表される。さらに、押し出し機スクリ
ューの周速度は０．２〜１．２ｍ／ｓ、好ましくは０．
６〜１ｍ／ｓである。
【００１２】本発明に従うダウの製造方法を活用するの
に用いるａ）ポリジオルガノシロキサンオイルは分子当
たり少なくとも二つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２ 基を含む
。 その粘度は、一般に、２５℃にて５０００００ｍＰａ・
ｓ 未満であり、有利には２５００００未満、好ましく
は１００〜５００００ｍＰａ・ｓ である。このオイル
は本質的にＲ２ ＳｉＯ単位を含み、記号Ｒは、同一ま
たは異なり、特に、任意にハロゲン化されたＣ１ −Ｃ
４ シクロアルキル基または任意に置換されまたはハロ
ゲン化されたＣ５ −Ｃ６ アリール基を示す。
に用いるａ）ポリジオルガノシロキサンオイルは分子当
たり少なくとも二つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２ 基を含む
。 その粘度は、一般に、２５℃にて５０００００ｍＰａ・
ｓ 未満であり、有利には２５００００未満、好ましく
は１００〜５００００ｍＰａ・ｓ である。このオイル
は本質的にＲ２ ＳｉＯ単位を含み、記号Ｒは、同一ま
たは異なり、特に、任意にハロゲン化されたＣ１ −Ｃ
４ シクロアルキル基または任意に置換されまたはハロ
ゲン化されたＣ５ −Ｃ６ アリール基を示す。
【００１３】アルキル基として、特に、メチル、エチル
、プロピル及びブチル基を挙げることができ、ハロゲン
化アルキル基として、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル基を挙げることができ、シクロアルキル基として、シ
クロヘキシル基を挙げることができ、アリール基として
フェニル基を挙げることができる。
、プロピル及びブチル基を挙げることができ、ハロゲン
化アルキル基として、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル基を挙げることができ、シクロアルキル基として、シ
クロヘキシル基を挙げることができ、アリール基として
フェニル基を挙げることができる。
【００１４】Ｒ基の少なくとも８５％がメチル基を示す
ことが好ましい。
ことが好ましい。
【００１５】本発明に従う方法に用いるシリカは、比表
面積が４０ｍ２／ｇより高く、一般的には、５０〜４０
０ｍ２／ｇの補強用シリカである。これらのシリカは沈
降シリカでもよいが、熱分解シリカが一層有利に用いら
れる。
面積が４０ｍ２／ｇより高く、一般的には、５０〜４０
０ｍ２／ｇの補強用シリカである。これらのシリカは沈
降シリカでもよいが、熱分解シリカが一層有利に用いら
れる。
【００１６】本発明に従う方法に用いるポリシラザンは
通常の温度及び圧力条件、すなわち、２３℃の温度及び
７６０ｍｍＨｇの水銀圧力にて液体の製品である。この
ポリシラザンは、下記一般式のポリシラザンにすること
ができる。
通常の温度及び圧力条件、すなわち、２３℃の温度及び
７６０ｍｍＨｇの水銀圧力にて液体の製品である。この
ポリシラザンは、下記一般式のポリシラザンにすること
ができる。
【００１７】
【化１】
式中、Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ は、同一または異なり
、Ｃ１ −Ｃ４ の一価の炭化水素基を示し、ａは０〜
５０の整数である。このポリシラザンはａ＝０であるジ
シラザンが有利であり、例えば、ジビニルテトラメチル
ジシラザンまたは好ましくは、ヘキサメチルジシラザン
から選ばれ、後者は以下でＨＭＤＺと呼ぶ。
、Ｃ１ −Ｃ４ の一価の炭化水素基を示し、ａは０〜
５０の整数である。このポリシラザンはａ＝０であるジ
シラザンが有利であり、例えば、ジビニルテトラメチル
ジシラザンまたは好ましくは、ヘキサメチルジシラザン
から選ばれ、後者は以下でＨＭＤＺと呼ぶ。
【００１８】本発明に従うダウを製造する方法を活用す
るには、下記成分； ａ）ポリジオルガノシロキサンオイル、ｂ）水、 ｃ）シリカ、及び ｄ）ポリシラザンを、２軸スクリュー押出機中に、連続
的且つ同時に、押出機に沿って少なくとも４つの異なる
場所に注入する。オイルａ）は、得られたダウが押出機
を離れる地点から最も離れた押出機の入口に導入され、
言い換えると、オイルａ）は押出機の最も上流の地点に
注入され、一方、ポリシラザンはオイルａ）、水ｂ）及
びシリカｃ）の入口地点との関係で最も下流にある入口
に導入される。
るには、下記成分； ａ）ポリジオルガノシロキサンオイル、ｂ）水、 ｃ）シリカ、及び ｄ）ポリシラザンを、２軸スクリュー押出機中に、連続
的且つ同時に、押出機に沿って少なくとも４つの異なる
場所に注入する。オイルａ）は、得られたダウが押出機
を離れる地点から最も離れた押出機の入口に導入され、
言い換えると、オイルａ）は押出機の最も上流の地点に
注入され、一方、ポリシラザンはオイルａ）、水ｂ）及
びシリカｃ）の入口地点との関係で最も下流にある入口
に導入される。
【００１９】出願人は、５００００ｍＰａ・ｓ 未満の
粘度を有し、経時的に保存が良好であり且つ良好な機械
的特性、特に、２５ｋＮ・ｍよりも高い引裂抵抗性を有
するエラストマーを生成する組成物を調製することがで
きるダウを得るには、ポリシラザンを押出機に沿って位
置する二つの異なる地点で押出機中に導入しなければな
らないことを予期せずに見出した。最初の地点、すなわ
ち、押出機に沿って上流側であり且つオイルａ）、水ｂ
）及びシリカｃ）が導入される位置の後方部に位置する
ＨＭＤＺ１と呼ばれる地点にて、本発明に従う方法に用
いるポリシラザンの全量の３５〜７０重量％が連続的に
注入され、ポリシラザンの残量が地点ＨＭＤＺ１より下
流側の地点であるＨＭＤＺ２に導入される。
粘度を有し、経時的に保存が良好であり且つ良好な機械
的特性、特に、２５ｋＮ・ｍよりも高い引裂抵抗性を有
するエラストマーを生成する組成物を調製することがで
きるダウを得るには、ポリシラザンを押出機に沿って位
置する二つの異なる地点で押出機中に導入しなければな
らないことを予期せずに見出した。最初の地点、すなわ
ち、押出機に沿って上流側であり且つオイルａ）、水ｂ
）及びシリカｃ）が導入される位置の後方部に位置する
ＨＭＤＺ１と呼ばれる地点にて、本発明に従う方法に用
いるポリシラザンの全量の３５〜７０重量％が連続的に
注入され、ポリシラザンの残量が地点ＨＭＤＺ１より下
流側の地点であるＨＭＤＺ２に導入される。
【００２０】さらに、出願人は、本発明に従う方法にお
いて、スクリューがシリカの導入地点とポリシラザンの
導入地点ＨＭＤＺ１との間で「混練」部を備えないこと
が好ましいことを見出した。これは、シリカの導入地点
とＨＭＤＺ１との間で、スクリューは、充填速度を変え
または高い軸方向圧力傾斜を生じるような幾何学的不連
続性を構成する部分を含まないことを意味する。
いて、スクリューがシリカの導入地点とポリシラザンの
導入地点ＨＭＤＺ１との間で「混練」部を備えないこと
が好ましいことを見出した。これは、シリカの導入地点
とＨＭＤＺ１との間で、スクリューは、充填速度を変え
または高い軸方向圧力傾斜を生じるような幾何学的不連
続性を構成する部分を含まないことを意味する。
【００２１】本発明に従う方法において、以下の成分を
オイルａ）の１００重量部当り導入する；ｂ）０．５〜
８重量部の水、 ｃ）２０〜８０重量部のシリカ、 ｄ）３〜２０重量部のポリシラザン。
オイルａ）の１００重量部当り導入する；ｂ）０．５〜
８重量部の水、 ｃ）２０〜８０重量部のシリカ、 ｄ）３〜２０重量部のポリシラザン。
【００２２】水は、２軸スクリュー押出機に独立の注入
口から注入してよく、または随意、オイルａ）と水ｂ）
を予混合した後または予混合しないでオイルａ）と同じ
場所に注入してもよい。
口から注入してよく、または随意、オイルａ）と水ｂ）
を予混合した後または予混合しないでオイルａ）と同じ
場所に注入してもよい。
【００２３】水は任意にシリカ中に含まれてもよい。
【００２４】本発明に従う方法により得られるダウを脱
蔵してそこから水分及び揮発成分を排出する。
蔵してそこから水分及び揮発成分を排出する。
【００２５】この脱蔵は、ダウが２軸スクリュー押出機
を離れる直前に、またはダウが押出機から出た後に、例
えば、別の押出機を通してまたはトラフニーダー中で実
施しても良い。
を離れる直前に、またはダウが押出機から出た後に、例
えば、別の押出機を通してまたはトラフニーダー中で実
施しても良い。
【００２６】この脱蔵は一般には５０〜２００℃の温度
で実施される。脱蔵を押出機中で実行するときは、操作
は、例えば、１〜２００ｍｍＨｇの絶対圧力で行い、一
方、トラフニーダー内での操作は、例えば、窒素流の下
で大気圧で行う。
で実施される。脱蔵を押出機中で実行するときは、操作
は、例えば、１〜２００ｍｍＨｇの絶対圧力で行い、一
方、トラフニーダー内での操作は、例えば、窒素流の下
で大気圧で行う。
【００２７】シリコーンエラストマーを生成するポリオ
ルガノシロキサン組成物を調製するには、下記成分：分
子当たり少なくとも２つの、好ましくは３つのＳｉＨ基
を含むオルガノポリシロキサンと、触媒有効量の白金族
からの金属触媒、任意に、両末端がジオルガノビニルシ
ロキシ基、例えば、ジメチルビニルシロキシ基でブロッ
クされたジオルガノポリシロキサンオイル、任意に、例
えば、石英粉末のような充填剤を、事前に脱蔵した本発
明に従う方法により得られたダウに加える。
ルガノシロキサン組成物を調製するには、下記成分：分
子当たり少なくとも２つの、好ましくは３つのＳｉＨ基
を含むオルガノポリシロキサンと、触媒有効量の白金族
からの金属触媒、任意に、両末端がジオルガノビニルシ
ロキシ基、例えば、ジメチルビニルシロキシ基でブロッ
クされたジオルガノポリシロキサンオイル、任意に、例
えば、石英粉末のような充填剤を、事前に脱蔵した本発
明に従う方法により得られたダウに加える。
【００２８】以下の３つの例のうち、例２は、ダウ製造
用の本発明に従う方法が熟成後の粘度上昇が最も少なく
且つ最良の引裂抵抗性を有するエラストマーをもたらす
ダウを製造することができることを示している。
用の本発明に従う方法が熟成後の粘度上昇が最も少なく
且つ最良の引裂抵抗性を有するエラストマーをもたらす
ダウを製造することができることを示している。
【００２９】
【例】例１
製造工程はＬｅｉｓｔｒｉｔｚ 製の２軸スクリュー押
出機により実施する。スクリューは直径３４ｍｍであり
、Ｌ／Ｄ比は３５に等しく、ここにＬは各々のスクリュ
ーの作業長、すなわち、下に示したように、循環するオ
イルａ）が接触する長さを示す。スクリューは毎分４０
０回転で回り且つ押出機の生産高は毎時９．４ｋｇに選
ばれる。
出機により実施する。スクリューは直径３４ｍｍであり
、Ｌ／Ｄ比は３５に等しく、ここにＬは各々のスクリュ
ーの作業長、すなわち、下に示したように、循環するオ
イルａ）が接触する長さを示す。スクリューは毎分４０
０回転で回り且つ押出機の生産高は毎時９．４ｋｇに選
ばれる。
【００３０】ダウを得るのに用いる材料を連続的に且つ
同時の押出機中に下記重量比にて導入する：ａ）各末端
部がジメチルビニルシロキシ基によりブロックされ且つ
鎖中にジメチルシロキシ基の連続を有するオイルであっ
て、６００ｍＰａ・ｓ の粘度を有し、ビニル基の重量
％が０．４％である上記オイル１００重量部、ｂ）水４
重量部、 ｃ）デグサから販売されている、３００ｍ２／ｇの表面
積を有する熱分解性シリカＡ３００シリカ４３重量部、
ｄ）ヘキサメチルジサラザン８．６重量部。
同時の押出機中に下記重量比にて導入する：ａ）各末端
部がジメチルビニルシロキシ基によりブロックされ且つ
鎖中にジメチルシロキシ基の連続を有するオイルであっ
て、６００ｍＰａ・ｓ の粘度を有し、ビニル基の重量
％が０．４％である上記オイル１００重量部、ｂ）水４
重量部、 ｃ）デグサから販売されている、３００ｍ２／ｇの表面
積を有する熱分解性シリカＡ３００シリカ４３重量部、
ｄ）ヘキサメチルジサラザン８．６重量部。
【００３１】オイルａ）及び水ｂ）を押出機中に別々に
且つ押出機の最上流地点の同一の地点に注入し、シリカ
ｃ）をオイルａ）の導入地点との関係で下流に導入し、
そしてヘキサメチルジシラザンを、押出機のシリカが導
入される地点と比べて下流であって、ＨＭＤＺ１と呼ば
れるただ一つの地点に導入する。スクリューはシリカの
導入地点とヘキサメチルジシラザンの導入地点ＨＭＤＺ
１との間に混練用部分を持たない。ダウが押出機を離れ
る地点は押出機の下流部分に相当することが明らかにわ
かるであろう。
且つ押出機の最上流地点の同一の地点に注入し、シリカ
ｃ）をオイルａ）の導入地点との関係で下流に導入し、
そしてヘキサメチルジシラザンを、押出機のシリカが導
入される地点と比べて下流であって、ＨＭＤＺ１と呼ば
れるただ一つの地点に導入する。スクリューはシリカの
導入地点とヘキサメチルジシラザンの導入地点ＨＭＤＺ
１との間に混練用部分を持たない。ダウが押出機を離れ
る地点は押出機の下流部分に相当することが明らかにわ
かるであろう。
【００３２】物質の押出機中の平均残留時間は１分４０
秒間である。
秒間である。
【００３３】得られたダウをトラフニーダー中で１００
ミリバールの絶対圧力にて１５０℃で３時間脱蔵する。
ミリバールの絶対圧力にて１５０℃で３時間脱蔵する。
【００３４】脱蔵したダウの１００重量部に、８．５重
量部の二つのポリジメチルシロキサンオイルの混合物で
あって、一方（混合物の６５％を表す）が５０ｍＰａ・
ｓ を有し、他方が３００ｍＰａ・ｓ を有し、そして
それぞれ、２グラム原子／ｋｇ及び１．７グラム原子／
ｋｇのＳｉＨ基の一部を形成する水素を含む上記オイル
の混合物を加える。
量部の二つのポリジメチルシロキサンオイルの混合物で
あって、一方（混合物の６５％を表す）が５０ｍＰａ・
ｓ を有し、他方が３００ｍＰａ・ｓ を有し、そして
それぞれ、２グラム原子／ｋｇ及び１．７グラム原子／
ｋｇのＳｉＨ基の一部を形成する水素を含む上記オイル
の混合物を加える。
【００３５】Ａ部はこうして得られる。
【００３６】Ｂ部は、同じダウの１００重量に下記成分
を加えることにより製造される：・白金の比率がＢ部の
ｋｇ当たり８０ｍｇである、Ｌａｍｏｒｅａｕｘ 型の
有機金属錯体状の白金触媒（米国特許第３、２２０、９
７２号に従う）・ジビニルテトラメチルジシロキサンの
ような抑制剤として作用する白金錯体オイル。
を加えることにより製造される：・白金の比率がＢ部の
ｋｇ当たり８０ｍｇである、Ｌａｍｏｒｅａｕｘ 型の
有機金属錯体状の白金触媒（米国特許第３、２２０、９
７２号に従う）・ジビニルテトラメチルジシロキサンの
ような抑制剤として作用する白金錯体オイル。
【００３７】Ａ部９０部に対してＢ部１０部の割合のこ
れらの二つの部分の混合物は室温で架橋する。２４時間
の架橋の後、得られたエラストマーに関して、ショワー
Ａ高度をＡＳＴＭ基準Ｄ２２４０に従い、引裂抵抗性（
Ｒｔ）をＡＳＴＭ基準Ｄ６２４に従いそれぞれ測定する
。
れらの二つの部分の混合物は室温で架橋する。２４時間
の架橋の後、得られたエラストマーに関して、ショワー
Ａ高度をＡＳＴＭ基準Ｄ２２４０に従い、引裂抵抗性（
Ｒｔ）をＡＳＴＭ基準Ｄ６２４に従いそれぞれ測定する
。
【００３８】これらの結果並びに押出機を出る際のダウ
の粘度及び熟成後のダウの粘度を以下の表に掲載する。
の粘度及び熟成後のダウの粘度を以下の表に掲載する。
【００３９】例２
この例は、例１と同じ条件下で且つ同じ材料の量にて得
られるが、ヘキサメチルジシラザンを２軸スクリュー押
出機に押出機に沿って別の二つの地点に導入している。 ここに二つの地点は、上流側の導入地点をＨＭＤＺ１と
呼び且つＨＭＤＺ１に比べて下流の導入地点をＨＭＤＺ
２と呼ぶ。この例では、用いるヘキサメチルジシラザン
ンの全量の４５．３％を２軸スクリュー押出機の地点Ｈ
ＭＤＺ１に導入する。
られるが、ヘキサメチルジシラザンを２軸スクリュー押
出機に押出機に沿って別の二つの地点に導入している。 ここに二つの地点は、上流側の導入地点をＨＭＤＺ１と
呼び且つＨＭＤＺ１に比べて下流の導入地点をＨＭＤＺ
２と呼ぶ。この例では、用いるヘキサメチルジシラザン
ンの全量の４５．３％を２軸スクリュー押出機の地点Ｈ
ＭＤＺ１に導入する。
【００４０】スクリューは、シリカの導入地点とヘキサ
メチルジシラザンの導入地点ＨＭＤＺ１との間で混練部
分を持たない。
メチルジシラザンの導入地点ＨＭＤＺ１との間で混練部
分を持たない。
【００４１】例１におけるように製造した組成物から得
られたエラストマーの機械的特性を、この例２のダウに
より得られたエラストマーのそれと一緒に下記の表中に
示す。
られたエラストマーの機械的特性を、この例２のダウに
より得られたエラストマーのそれと一緒に下記の表中に
示す。
【００４２】例３
この例は、例２と同一条件の下で得られるが、唯一の違
いは、スクリューがシリカの導入地点とヘキサメチルジ
シラザンの導入地点ＨＭＤＺ１との間で混練部分を備え
ていることにある。
いは、スクリューがシリカの導入地点とヘキサメチルジ
シラザンの導入地点ＨＭＤＺ１との間で混練部分を備え
ていることにある。
【００４３】例２におけるように製造した組成物から得
られたエラストマーの機械的特性を、この例３のダウに
より得られたそれと一緒に下記表中に示す。
られたエラストマーの機械的特性を、この例３のダウに
より得られたそれと一緒に下記表中に示す。
【００４４】
【表１】
例１ 例２
例３ＨＭＤＺ１にて導入された
８．６ ３．９
３．９ ヘキサメチルジシラザン
（重量
部） ＨＭＤＺ２にて導入された ０
４．７ ４．７
ヘキサメチルジシラザン （重量部）
ダウの初期粘度
１４８０００ ４９
０００ ６２２００ （ｍＰａ・ｓ
）
１００ ℃で １４０時間
１９８０００ ８２０００
８５０００熟成後のダウ粘度
（ｍＰａ・ｓ ）
例１ 例２
例３ＨＭＤＺ１にて導入された
８．６ ３．９
３．９ ヘキサメチルジシラザン
（重量
部） ＨＭＤＺ２にて導入された ０
４．７ ４．７
ヘキサメチルジシラザン （重量部）
ダウの初期粘度
１４８０００ ４９
０００ ６２２００ （ｍＰａ・ｓ
）
１００ ℃で １４０時間
１９８０００ ８２０００
８５０００熟成後のダウ粘度
（ｍＰａ・ｓ ）
Claims (14)
- 【請求項１】 いわゆる重付加反応により加硫して、
それによってシリコーンエラストマーを得ることができ
る組成物に特に用いることができるダウを製造する方法
であって、下記成分： ａ）２５℃にて５０００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度、
有利には２５００００ｍＰａ・ｓ 未満の粘度を有し且
つ分子当たり少なくとも二つの≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２
基を含むポリジオルガノシロキサンオイル、 ｂ）水、 ｃ）シリカ、 ｄ）通常の温度及び圧力条件で液体のポリシラザン、を
連続的に且つ同時に２軸スクリュー押出機の少なくとも
４つの異なる場所に注入することを特徴とする上記方法
。 - 【請求項２】 ポリジシラザンｄ）がジシラザンであ
る請求項１の方法。 - 【請求項３】 ジシラザンが、特に、ジビニルテトラ
メチルジシラザン及びヘキサメチルジシラザンから選ば
れる請求項２の方法。 - 【請求項４】 ポリジオルガノシロキサンオイルａ）
を、押出機の第１の入口、すなわち、得られるダウが押
出機を出る地点から最も離れた導入地点に導入し、一方
、ポリシラザンを、構成成分ａ）、ｂ）及びｃ）を導入
した押出機後方部に、すなわち、オイルＡ）を押出機に
注入する地点の下流側の注入地点で押出機に導入する請
求項１〜３のいずれか一項の方法。 - 【請求項５】 ポリシラザンを二つの別々の地点で押
出機に導入する請求項４の方法。 - 【請求項６】 ポリシラザンをＨＭＤＺ１及びＨＭＤ
Ｚ２と呼ぶ二つの別々の地点に導入し、ＨＭＤＺ１はオ
イルａ）が導入される地点に近い方のポリシラザンの導
入地点であり、ポリシラザンの３５〜７０重量％をＨＭ
ＤＺ１に導入する請求項５の方法。 - 【請求項７】 押出機のスクリューがシリカ導入地点
とポリシラザンの３５〜７０重量％を導入する地点ＨＭ
ＤＺ１との間で混練部を備えていない請求項６の方法。 - 【請求項８】 オイル及びシリカの押出機中の平均残
留時間が２０秒〜１０分間、好ましくは３０秒〜５分間
である請求項１〜７のいずれか一項の方法。 - 【請求項９】 オイルａ）１００重量部当たり、下記
成分；０．５から８重量部の水ｂ）、２０〜８０重量部
のシリカｃ）、３〜２０重量部のポリシラザンｄ）、を
押出機に注入する請求項１〜８のいずれか一項の方法。 - 【請求項１０】 オイルａ）が１００〜５００００ｍ
Ｐａ・ｓ の粘度を有する請求項１〜９のいずれか一項
の方法。 - 【請求項１１】 押出機に注入されるシリカが４０ｍ
２／ｇより大きな比表面積を有する熱分解性シリカであ
る請求項１〜１０のいずれか一項の方法。 - 【請求項１２】 Ｌ／Ｄ比が２０〜４５、好ましくは
２５〜３５であり、Ｌは押出機の各々のスクリューの長
さを示し、Ｄはそれらの直径を示し、Ｌ及びＤは同一単
位である請求項１〜１１のいずれか一項の方法。 - 【請求項１３】 押出機スクリューの周速度が０．２
〜１．２ｍ／ｓ、好ましくは０．６〜１ｍ／ｓである請
求項１〜１２のいずれか一項の方法。 - 【請求項１４】 得られたダウを脱蔵する請求項１〜
１３のいずれか一項の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9007609A FR2663340B1 (fr) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Procede de preparation d'empatage en extrudeuse double-vis pour compositions rtv sih/sivi. |
| FR90-07609 | 1990-06-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04226157A true JPH04226157A (ja) | 1992-08-14 |
| JPH0737062B2 JPH0737062B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=9397744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3163310A Expired - Fee Related JPH0737062B2 (ja) | 1990-06-13 | 1991-06-10 | ２軸スクリュー押出機にてＳｉＨ／ＳｉＶｉ−ＲＴＶ組成物用のダウを製造する方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5531923A (ja) |
| EP (1) | EP0462032B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0737062B2 (ja) |
| KR (1) | KR920000878A (ja) |
| AT (1) | ATE133188T1 (ja) |
| AU (1) | AU7625691A (ja) |
| CA (1) | CA2044199C (ja) |
| DE (1) | DE69116443T2 (ja) |
| DK (1) | DK0462032T3 (ja) |
| ES (1) | ES2082169T3 (ja) |
| FR (1) | FR2663340B1 (ja) |
| GR (1) | GR3019368T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5409978A (en) * | 1993-04-27 | 1995-04-25 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for the continuous preparation of heat-vulcanizing silicone rubber compounds |
| JP2003517958A (ja) * | 1999-12-21 | 2003-06-03 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4215205C1 (de) * | 1992-05-08 | 1994-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken |
| DE4235639A1 (de) * | 1992-10-22 | 1994-04-28 | Sonderhoff Ernst Fa | Verfahren zum Herstellen von Siliconschaumformteilen im Spritzgießverfahren |
| USRE35771E (en) * | 1992-10-22 | 1998-04-14 | H. B. Fuller Licensing & Financing, Inc. | Process for producing a fine pored silicone foam |
| EP0691373A1 (en) * | 1994-07-08 | 1996-01-10 | Dow Corning Corporation | Method for preparing organopolysiloxane bases and compositions therefrom |
| FR2728562B1 (fr) * | 1994-12-22 | 1997-01-24 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Procede de fabrication en continu de chargements pyrotechniques a liant silicone et compositions susceptibles d'etre mises en oeuvre par ce procede |
| FR2734716B1 (fr) * | 1995-06-01 | 1997-08-14 | Oreal | Composition cosmetique sous forme de pate souple et son procede de preparation |
| JP3694080B2 (ja) * | 1995-11-30 | 2005-09-14 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ジオルガノポリシロキサン・微粉状シリカ混合物の製造方法 |
| DE19617606A1 (de) * | 1996-05-02 | 1997-11-06 | Wacker Chemie Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| JP3419242B2 (ja) * | 1996-07-18 | 2003-06-23 | 信越化学工業株式会社 | バインダー組成物及び水系コーティング剤 |
| JP3413715B2 (ja) * | 1996-12-09 | 2003-06-09 | 信越化学工業株式会社 | 液状シリコーンゴムベースの製造方法及び液状シリコーンゴム組成物の製造方法 |
| DE19653992A1 (de) * | 1996-12-21 | 1998-06-25 | Huels Silicone Gmbh | Verfahren zum Deaggregieren von Kieselsäure |
| FR2764894B1 (fr) * | 1997-06-24 | 1999-09-24 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation d'une suspension de silice dans une matrice silicone vulcanisable a temperature ambiante et a chaud pour former des elastomeres |
| US6548574B1 (en) | 1999-12-21 | 2003-04-15 | General Electric Company | Heat-vulcanizable silicone compositions from premix |
| US6414054B1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-07-02 | General Electric Company | Continuous preparation of heat-vulcanizable silicone compositions |
| US6391234B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-21 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
| US6511217B1 (en) * | 2000-11-03 | 2003-01-28 | General Electric Company | Method and system to compound silicone compositions |
| GB0028888D0 (en) * | 2000-11-28 | 2001-01-10 | Dow Corning | Mixing |
| US6444154B1 (en) * | 2000-12-20 | 2002-09-03 | General Electric Company | Continuous preparation of a liquid silicone rubber composition |
| FR2849444B1 (fr) * | 2002-12-30 | 2006-07-28 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation d'un suspension de silice dans une matiere silicone eventuellement reticulable |
| FR2849441B1 (fr) * | 2002-12-30 | 2006-07-28 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation d'une suspension de silice dans une matiere silicone eventuellement reticulable |
| DE10313938A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-14 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxane-Copolymeren und deren Verwendung |
| US20050192387A1 (en) * | 2004-03-01 | 2005-09-01 | Williams David A. | RTV silicone composition offering rapid bond strength |
| US20070244249A1 (en) * | 2006-04-06 | 2007-10-18 | General Electric Company | Two-part translucent silicone rubber-forming composition |
| US8927627B2 (en) | 2008-07-30 | 2015-01-06 | Bluestar Silicones France Sas | Silicone composition for coating a flexible support intended to form a crosslinked coating having increased attachment, mechanical strength and reactivity |
| DE102008055035A1 (de) | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Wacker Chemie Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Grundmassen für Siliconzusammensetzungen mit verbesserter Stabilität |
| CN102516774B (zh) * | 2011-12-07 | 2014-03-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 改性硅树脂基体的制备方法及其应用 |
| US9969881B2 (en) | 2014-07-18 | 2018-05-15 | Carolina Color Corporation | Process and composition for well-dispersed, highly loaded color masterbatch |
| US10428189B2 (en) | 2014-07-18 | 2019-10-01 | Chroma Color Corporation | Process and composition for well dispersed, highly loaded color masterbatch |
| DE102015226241A1 (de) * | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| EP3493960B1 (en) | 2016-08-03 | 2022-11-23 | Corning Incorporated | Apparatus and methods of ceramic pre-cursor batch rheology control |
| WO2021003108A1 (en) | 2019-07-01 | 2021-01-07 | Elkem Silicones USA Corp. | Two-part curable liquid silicone rubber composition |
| US12037458B2 (en) | 2019-09-06 | 2024-07-16 | Elkem Silicones USA Corp. | Process and premix for incorporating optical brighteners into a polymeric composition |
| JP7412581B2 (ja) | 2020-01-30 | 2024-01-12 | エルケム・シリコーンズ・ユーエスエイ・コーポレーション | 循環経済に有用であって、剥離可能でありかつ綺麗に剥離可能な特性を有するシリコーンエラストマーを含む、物品 |
| JP7557540B2 (ja) | 2020-02-06 | 2024-09-27 | エルケム・シリコーンズ・ユーエスエイ・コーポレーション | 伸縮性の高い粘着性シリコーン組成物及びそのシーリング／結合剤としての使用 |
| US11643555B2 (en) | 2020-04-15 | 2023-05-09 | Elkem Silicones USA Corp. | Use of aryl group containing organopolysiloxane gums as additives to increase rheological behavior |
| US11964425B2 (en) | 2021-05-12 | 2024-04-23 | Elkem Silicones USA Corp. | Method for producing a three-dimensional printed article |
| US20220380549A1 (en) | 2021-05-12 | 2022-12-01 | Elkem Silicones USA Corp. | Method for producing a three-dimensional printed article |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3960802A (en) * | 1974-11-27 | 1976-06-01 | General Electric Company | Process for the manufacture of a one-component room-temperature vulcanizable silicone composition |
| US4116919A (en) * | 1977-09-06 | 1978-09-26 | Dow Corning Corporation | Treatment of reinforcing silica |
| US4548999A (en) * | 1978-11-02 | 1985-10-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Elastomeric organopolysiloxanes containing polycarbodiimide-polysiloxane copolymers |
| US4344800A (en) * | 1980-06-03 | 1982-08-17 | Dow Corning Corporation | Method for producing hydrophobic reinforcing silica fillers and fillers obtained thereby |
| US4418165A (en) * | 1980-06-03 | 1983-11-29 | Dow Corning Corporation | Optically clear silicone compositions curable to elastomers |
| US4340709A (en) * | 1980-07-16 | 1982-07-20 | General Electric Company | Addition curing silicone compositions |
| US4469522A (en) * | 1980-10-08 | 1984-09-04 | General Electric Company | Process for treating fillers with fluorosilicone compounds |
| US4513115A (en) * | 1982-02-17 | 1985-04-23 | General Electric Company | Low modulus one component RTV compositions processes |
| US4528324A (en) * | 1982-11-01 | 1985-07-09 | General Electric Company | Process for producing RTV silicone rubber compositions using a devolatilizing extruder |
| US4446090A (en) * | 1983-10-03 | 1984-05-01 | General Electric Company | High viscosity silicone blending process |
| JPS6140327A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Toray Silicone Co Ltd | 液状シリコ−ンゴムベ−スの製造方法 |
| US4585830A (en) * | 1985-05-20 | 1986-04-29 | Dow Corning Corporation | Polyorganosiloxane compositions useful for preparing unsupported extruded profiles |
| JPH0610262B2 (ja) * | 1985-05-28 | 1994-02-09 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコ−ン重合体−充填剤混合物の製造方法 |
| US4711928A (en) * | 1986-03-03 | 1987-12-08 | Dow Corning Corporation | Moisture cured one-part RTV silicone sealant |
| US4785047A (en) * | 1987-07-30 | 1988-11-15 | Dow Corning Corporation | Method for preparing clear polyorganosiloxane elastomers |
| JPH0762076B2 (ja) * | 1987-11-05 | 1995-07-05 | 帝人株式会社 | 顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法 |
| JPH02218755A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-08-31 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| US5081172A (en) * | 1989-12-13 | 1992-01-14 | Dow Corning Corporation | Method to reduce compression set in silanol-containing silicone elastomer bases |
| US5213899A (en) * | 1990-12-17 | 1993-05-25 | General Electric Company | Room temperature vulcanizable silicone compositions |
| US5227111A (en) * | 1991-05-06 | 1993-07-13 | Dow Corning, S.A. | Manufacture of moisture curable organosiloxane compositions |
-
1990
- 1990-06-13 FR FR9007609A patent/FR2663340B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-04-29 AU AU76256/91A patent/AU7625691A/en not_active Abandoned
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- 1991-06-11 EP EP91420190A patent/EP0462032B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-11 DE DE69116443T patent/DE69116443T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1991-06-13 KR KR1019910009751A patent/KR920000878A/ko not_active Application Discontinuation
-
1994
- 1994-05-04 US US08/237,997 patent/US5531923A/en not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-03-20 GR GR960400768T patent/GR3019368T3/el unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5409978A (en) * | 1993-04-27 | 1995-04-25 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for the continuous preparation of heat-vulcanizing silicone rubber compounds |
| JP2003517958A (ja) * | 1999-12-21 | 2003-06-03 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング |
| JP4921667B2 (ja) * | 1999-12-21 | 2012-04-25 | モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2044199C (fr) | 2000-12-12 |
| FR2663340B1 (fr) | 1994-04-08 |
| DE69116443D1 (de) | 1996-02-29 |
| DE69116443T2 (de) | 1996-08-22 |
| CA2044199A1 (fr) | 1991-12-14 |
| JPH0737062B2 (ja) | 1995-04-26 |
| FR2663340A1 (fr) | 1991-12-20 |
| EP0462032B1 (fr) | 1996-01-17 |
| US5531923A (en) | 1996-07-02 |
| EP0462032A1 (fr) | 1991-12-18 |
| AU7625691A (en) | 1991-12-19 |
| GR3019368T3 (en) | 1996-06-30 |
| DK0462032T3 (da) | 1996-02-12 |
| KR920000878A (ko) | 1992-01-29 |
| ATE133188T1 (de) | 1996-02-15 |
| ES2082169T3 (es) | 1996-03-16 |
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