JPH06313046A - 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 - Google Patents

加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法

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JPH06313046A
JPH06313046A JP5123500A JP12350093A JPH06313046A JP H06313046 A JPH06313046 A JP H06313046A JP 5123500 A JP5123500 A JP 5123500A JP 12350093 A JP12350093 A JP 12350093A JP H06313046 A JPH06313046 A JP H06313046A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 経時的に安定な加熱硬化型シリコーンゴムコ
ンパウンドを連続的に製造する方法を提供する。 【構成】 次の(I)工程および(II)工程からなることを
特徴とする加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連
続的製造方法。 (Ｉ)(Ａ)ジオルガノポリシロキサン生ゴム１００重量部
と(Ｂ)補強性充填剤５〜１００重量部と(Ｃ)加工助剤０
〜３０重量部を同方向２軸連続混合押出機に連続的に供
給し、温度２００℃〜３００℃の条件下で連続的に混合
し吐出する第１工程； (ＩＩ)第１工程で得られた吐出物を異方向２軸連続混合
押出機に連続的に供給し、温度１５０〜３００℃の条件
下で連続的に加熱処理し吐出する第２工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は加熱硬化型シリコーンゴ
ムコンパウンドの連続的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機
質充填剤と必要に応じて加工助剤からなる加熱硬化型シ
リコーンゴムコンパウンドは、シリコーンゴム成形品を
製造するためのベースコンパウンドとして知られてい
る。このものは、一般に、シリコーン製造業者からシリ
コーンゴム成形加工業者に供給され、そこで有機過酸化
物に代表される硬化剤が添加配合された後、成形加工さ
れてシリコーンゴム成形品とされている。従来、かかる
加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドは、これを構成
する成分を２個の混合翼を有する大型の混合機（ニーダ
ーミキサー）中に投入して加熱混合することによって製
造されていた。
【０００３】しかし、かかる従来の製造方法では、経時
変化のない均質な加熱硬化型シリコーンゴムコンパウン
ドを生産性よく製造することは非常に難しかった。即
ち、かかる従来の製造方法では可塑化戻り（経時的クレ
ープ硬化）を起こし易いシリコーンゴムコンパウンドが
得られることが多く、これを防ぐためには高温度下で長
時間の加熱混合が必要不可欠とされていた。例えば経時
変化のない均質な加熱硬化型シリコーンゴムコンパウン
ドを製造するためには６時間から４８時間加熱混合する
ことが必要であるとされていた。また、ニーダーミキサ
ーそのものを大型化することも限界があった。一方、加
熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドを構成する成分を
粉粒体化して、これを２軸連続混合押出機に供給してシ
リコーンゴムコンパウンドを連続的に製造する方法が提
案されている（特開平２−１０２００７号公報参照）。
しかし、この方法ではジオルガノポリシロキサン生ゴ
ム，無機質充填剤および加工助剤を高速ミキサー等の手
段にて一旦粉粒体化するという煩雑な工程が必要であ
り、必ずしも生産性に優れた方法とは言えないものであ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上述問題
点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。即ち、本発明の目的は、経時的に安定な加熱硬化型
シリコーンゴムコンパウンドを連続的に製造する方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、「次の(I)工程および(II)工程からなることを特徴
とする加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的
製造方法。 (Ｉ)(Ａ)ジオルガノポリシロキサン生ゴム１００重量部
と(Ｂ)補強性充填剤５〜１００重量部と(Ｃ)加工助剤０
〜３０重量部を同方向２軸連続混合押出機に連続的に供
給し、温度２００℃〜３００℃の条件下で連続的に混合
し吐出する第１工程； (ＩＩ)第１工程で得られた吐出物を異方向２軸連続混合
押出機に連続的に供給し、温度１５０〜３００℃の条件
下で連続的に加熱処理し吐出する第２工程」に関する。
【０００６】これを説明するに本発明に使用される(Ａ)
成分のジオルガノポリシロキサン生ゴムは、高重合度の
ジオルガノポリシロキサンであり、常温にて生ゴム状あ
るいはガム状の形態を呈するものである。かかるポリジ
オルガノシロキサンは、当業界で既に公知のものであ
り、一般式Ｒ1（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ2Ｒ1（式中、Ｒは
置換または非置換の１価炭化水素基であって、該炭化水
素基の０〜１.０％がビニル基であり、Ｒ1はメチル基，
ビニル基，フェニル基および水酸基からなる群より選ば
れた１価の基であり、ｎは１,０００〜１０,０００の数
を示す。）で代表される、実質的に線状のポリマーであ
る。ビニル基以外のＲとしては、メチル基，エチル基，
プロピル基，ブチル基，ヘキシル基，オクチル基のよう
なアルキル基；シクロヘキシル基のようなシクロアルキ
ル基；２−フェニルエチル基，２−フェニルプロピル基
のようなアラルキル基；フェニル基，トリル基のような
アリール基；アリル基，シクロヘキセニル基のようなア
ルケニル基；およびクロロメチル基，３，３，３−トリ
フルオロプロピル基のような置換炭化水素基などが例示
される。これらの中でも耐熱性等を考慮すると、Ｒの５
０％以上がメチル基であることが好ましい。また、Ｒ中
のビニル基が０％の場合は、Ｒ1がビニル基であり、Ｒ1
がビニル基以外の場合は１分子中にビニル基が少なくと
も２個以上存在することが必要である。(Ａ)成分の粘度
は２５℃における粘度が１×１０6センチポイズ以上の
ものが好ましい。
【０００７】本発明に使用される(Ｂ)成分の補強性充填
剤は、従来からシリコ−ンゴムの補強性充填剤として用
いられるものであれば何れのものも使用可能である。こ
のような補強性充填剤としては、乾式シリカ，湿式シリ
カなどの比表面積が５０ｍ2／ｇを超える補強性シリ
カ，該表面がポリオルガノシロキサン，オルガノアルコ
キシシラン，オルガノクロロシラン，ヘキサオルガノジ
シラザンなどの有機ケイ素化合物で処理された疎水性シ
リカなどが例示される。かかる(Ｂ)成分の配合量は(Ａ)
成分１００重量部に対して１０〜１００重量部である。
【０００８】本発明に使用される(Ｃ)成分の加工助剤
は、必要に応じて使用される成分であり、(Ｂ)成分の補
強性充填剤の分散性を向上させ、また得られたシリコ−
ンゴムコンパウンドの可塑度を調整するために使用され
るものである。かかる加工助剤としては、従来からシリ
コーンゴム組成物の加工助剤として知られているものが
使用可能であり、例えばジメチルジメトキシシラン，ジ
フェニルシランジオール，低重合度のシラノール末端ジ
メチルポリシロキサン，低重合度のシラノール末端メチ
ルフェニルポリシロキサン等が例示される。かかる(Ｃ)
成分の配合量は(Ａ)成分１００重量部に対して０〜３０
重量部であり、好ましくは１〜２０重量部である。
【０００９】本発明の加熱硬化型シリコーンゴムコンパ
ウンドは、上記(Ａ)成分，(Ｂ)成分および(Ｃ)成分各所
定量からなるものであるが、これに当業界で既によく知
られている各種添加剤、例えば各種金属の酸化物、それ
らの水酸化物および／またはそれらの脂肪酸塩などから
選ばれる耐熱性向上剤，白金化合物，炭酸亜鉛のような
難燃性付与剤，ポリメチルハイドロジェンシロキサンの
ようなシリコーンゴムの着色防止剤，シリコーンオイ
ル，金属石鹸のような内部離型剤，顔料など当業界で公
知の添加剤を加えることは本発明の目的を損なわない限
り差し支えない。本発明を実施するに際して、上記した
(Ａ)成分と(Ｂ)成分、さらには(Ｃ)成分および他の任意
成分の添加順序は特に制限されるものではないが、通
常、次の工程に従って行われる。
【００１０】本発明においては、第１工程において上記
(Ａ)成分と(Ｂ)成分、さらには(Ｃ)成分を同方向２軸連
続混合押出機に連続的に供給し、連続的に混合し吐出す
るのであるが、この方法は、第１図に示されるように、
(Ａ)成分，(Ｂ)成分および(Ｃ)成分はそれぞれの貯蔵タ
ンク１，２および３からそれぞれの供給ポンプ４，５お
よび６により同方向２軸連続混合押出機８の中に連続的
に供給され、この押出機８の中で連続的に混合され、そ
の吐出口１０から吐出される。同方向２軸連続混合押出
機は、バレル内に同方向に同調して回転する２本の回転
スクリューを平行に配置したものである。
【００１１】ここで使用される２軸連続混合押出機は、
スクリュー回転数０（０を含まない）〜１０００rpmの
能力を有するものである。この押出機のスクリューは、
そのＬ／Ｄを特に限定するものではないが、コンパウン
ドの混練効率などを考慮するとＬ／Ｄ＝２５〜５０の範
囲から選ぶのが好ましい。また、そのスクリュー構成お
よびスクリュー形状などは市販されているものから適当
に選ぶことができるが、２条ないし３条ネジスクリュー
で構成されたものが好ましい。このような同方向２軸連
続混合押出機としては、ウェルナー・フレイドラー社
（Werner ＆ Pfleiderer AG）製ＷＰミキサー、東芝機
械製ＴＥＭミキサー、池貝製作所製ＰＣＭミキサーなど
が例示される。また、この混合は温度２００℃〜３００
℃の条件下で行われる。
【００１２】上記第１工程で得られた吐出物は、第２工
程で異方向２軸連続混合押出機の供給口１１から連続的
に異方向２軸連続混合押出機１２の中に導入される。こ
こで、第１工程における同方向２軸連続混合押出機の吐
出口１０と第２工程における異方向２軸連続混合押出機
の吐出口１４とは密閉した状態で結合されていることが
好ましい。この第２工程で使用される異方向２軸連続混
合押出機は、バレル内に異方向に回転する２本の回転ス
クリューを平行に配置したものである。かかる押出機
は、上記第１工程で使用される同方向２軸連続混合押出
機の回転スクリューを異方向に回転するように設定する
ことにより得られるが、そのＬ／Ｄは５〜１５であり、
スクリュー回転数は０（０を含まない）〜１５rpmの能
力を有するものから選択される。かかる本発明の第２工
程においては、シリコ−ンゴムコンパウンドの流速は第
１混合工程でのシリコ−ンゴムコンパウンドの流速の１
／５〜１／１５が望ましい。１／５以上の流速では熱熟
成不足による経時的可塑戻りが起こり易くなり、１／１
５以下では装置の大型化が必要となり経済的に不利であ
る。異方向２軸連続混合押出機から連続的に吐出される
高温のシリコ−ンゴムコンパウンドは各種方法で冷却さ
れる。例えば２本ロ−ル，１軸押出機，ベルトコンベア
−などを使用して冷却すればよい。かくして得られたシ
リコーンゴムコンパウンドは、有機過酸化物又はポリメ
チルハイドロジェンシロキサンと白金化合物のような硬
化剤を配合して加熱することにより、シリコーンゴムと
なる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例により説明する。実施例
中、部とあるのは重量部を意味する。実施例中、粘度は
２５℃における値であり、ｃＰはセンチポイズを表す。
尚、シリコーンゴムコンパウンドの可塑度，可塑化戻り
の測定は次の方法に従った。可塑度はＪＩＳＫ６３００
に規定する方法に従って測定した。可塑化戻りは、シリ
コ−ンゴムコンパウンドを７０℃、１００時間の条件下
で加熱処理した後、これを直径８インチの２本ロ−ルを
使用して、ファーストロールの回転速度２５.２rpm，ス
ローロールの回転速度１８rpm，ロール間隙１.５mmの条
件下で１.５kgのコンパウンドを混練し、ファーストロ
−ルに巻き付くまでの秒数を測定した。
【００１４】
【実施例１】（ＣＨ3）2Ｓｉ０単位９９.８モル％、
（ＣＨ3）（ＣＨ2＝ＣＨ）Ｓｉ０単位０.２モル％から
成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘
度１×１０7ｃＰのジメチルシロキサン・メチルビニル
シロキサン生ゴム１００部、加工助剤として平均重合度
３の末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン油４
部、比表面積２３０ｍ2／ｇの湿式シリカ［日本シリカ
(株)製，ニップシールＬＰ］４５部をそれぞれジオルガ
ノポリシロキサン生ゴム貯蔵タンク１，加工助剤貯蔵タ
ンク３，補強性充填剤貯蔵タンク２から供給口７を通し
て、同方向２軸連続混合押出機［ウェルナ−・フレイド
ラ−社製，ＺＳＫ−５８］８に連続供給し、回転数３０
０rpm，温度２３０℃，吐出量３５kg／hrの条件下で連
続混合した。続いて、この押出機の吐出口１０から吐出
されたシリコ−ンゴムコンパウンド(Ａ)を異方向２軸連
続混合押出機（Ｌ／Ｄ＝１０）１２に供給口１１を通し
て連続供給し、温度２５０℃、同方向２軸連続混合押出
機における流速の１／８の流速（異方向２軸連続混合押
出機における吐出物の流速と同方向２軸連続混合押出機
における吐出物の流速の比が１：８）で加熱混合した。
続いて、吐出口１４から吐出されたシリコーンゴムコン
パウンドをそのまま室温になるまで冷却して、シリコ−
ンゴムコンパウンド(Ｂ)を得た。これらのシリコ−ンゴ
ムコンパウンド(Ａ)およびシリコーンゴムコンパウンド
(Ｂ)の可塑度，可塑化戻り，ロ−ル作業性について測定
した。また、上記において、同方向２軸連続混合押出機
の温度を３３０℃にした以外は上記と同じ条件下でシリ
コ−ンコンパウンド(Ｃ)を製造した。また、同方向２軸
連続混合押出機の温度を１８０℃にした以外は上記と同
じ条件でシリコ−ンゴムコンパウンド(Ｄ)を製造した。
さらに異方向２軸連続混合押出機の流速を同方向２軸連
続混合押出機の流速の１／２０とした以外は、上記と同
じ条件でシリコ−ンゴムコンパウンド(Ｅ)を製造した。
これらのシリコーンゴムコンパウンドの可塑度，可塑化
戻り，ロ−ル作業性を測定して、これらの結果を表１に
示した。
【表１】
【００１５】また、これらのシリコーンゴムコンパウン
ド(Ａ)〜(Ｄ)１００部にそれぞれ２,５−ジメチル−２,
５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０.５部を添
加して２ロールにより均一に混合してシリコーンゴム組
成物を調製した。次いで、得られたシリコーンゴム組成
物を１７０℃，１０分間の条件下で圧縮成形して厚さ２
mmのシリコーンゴムシートを得た。これらのシリコーン
ゴムシートの物理特性をＪＩＳＫ６３０１［加硫ゴムの
物性測定方法］に従って測定した。これらの測定結果を
表２に示した。
【表２】
【００１６】
【実施例２】（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９.５モル％、
（ＣＨ3）（ＣＨ2＝ＣＨ）ＳｉＯ単位０.５モル％から
成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘
度１×１０6ｃＰのジメチルシロキサン・メチルビニル
シロキサン生ゴム１００部、加工助剤として平均重合度
３の末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン油１
０部、比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シリカ［日本アエ
ロジル(株)製，アエロジル２００］４５部をそれぞれジ
オルガノポリシロキサン生ゴム貯蔵タンク１，加工助剤
貯蔵タンク３，補強性充填剤貯蔵タンク２から供給口７
を通して、同方向２軸連続混合押出機［ウェルナ−・フ
レイドラ−社製，ＺＳＫ−５８］８に連続供給し、回転
数３００rpm，温度２５０℃，吐出量１３kg／hrの条件
下で連続混合した。続いて、この押出機の吐出口１０か
ら吐出されたシリコ−ンゴムコンパウンド(Ｆ)を異方向
２軸連続混合押出機（Ｌ／Ｄ＝１０）１２に供給口１１
を通して連続供給し、温度２５０℃、同方向２軸連続混
合押出機における流速の１／５の流速（異方向２軸連続
混合押出機における吐出物の流速と同方向２軸連続混合
押出機における吐出物の流速の比が１：５）で加熱混合
した。続いて、吐出口１４から吐出されたシリコーンゴ
ムコンパウンドをそのまま室温になるまで冷却して、シ
リコ−ンゴムコンパウンド(Ｇ)を得た。これらのシリコ
−ンゴムコンパウンド(Ｆ)およびシリコーンゴムコンパ
ウンド(Ｇ)の可塑度，可塑化戻り，ロ−ル作業性につい
て測定して、これらの結果を表３に示した。
【表３】
【００１７】また、これらのシリコーンゴムコンパウン
ド(Ｇ)，(Ｆ)１００部にそれぞれ２,５−ジメチル−２,
５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０.５部を添
加して２ロールにより均一に混合してシリコーンゴム組
成物を調製した。次いで、得られたシリコーンゴム組成
物を１７０℃，１０分間の条件下で圧縮成形して厚さ２
mmのシリコーンゴムシートを得た。これらのシリコーン
ゴムシートの物理特性をＪＩＳＫ６３０１［加硫ゴムの
物性測定方法］に従って測定した。これらの測定結果を
表４に示した。
【表４】
【００１８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、経時変化の
極めて少ない、ロール作業性に優れたシリコーンゴムコ
ンパウンドを連続的に、かつ、短時間で製造することが
できるという特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ ジオルガノポリシロキサン生ゴム貯蔵タンク ２ 補強性充填剤貯蔵タンク ３ 加工助剤貯蔵タンク ４ ジオルガノポリシロキサン生ゴム供給ポンプ ５ 補強性充填剤供給ポンプ ６ 加工助剤供給ポンプ ７ 供給口 ８ 同方向２軸連続混合押出機 ９ スクリュー １０ 吐出口 １１ 供給口 １２ 異方向２軸連続混合押出機 １３ スクリュー １４ 吐出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 照幸 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 寺嶋 覚 福井県福井市開発２丁目512番地 サンテ ラス開発201 (72)発明者 浜田 光男 千葉県木更津市大久保３−５

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の(I)工程および(II)工程からなるこ
    とを特徴とする加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンド
    の連続的製造方法。 (Ｉ)(Ａ)ジオルガノポリシロキサン生ゴム１００重量部
    と(Ｂ)補強性充填剤５〜１００重量部と(Ｃ)加工助剤０
    〜３０重量部を同方向２軸連続混合押出機に連続的に供
    給し、温度２００℃〜３００℃の条件下で連続的に混合
    し吐出する第１工程； (ＩＩ)第１工程で得られた吐出物を異方向２軸連続混合
    押出機に連続的に供給し、温度１５０〜３００℃の条件
    下で連続的に加熱処理し吐出する第２工程；
  2. 【請求項２】 ジオルガノポリシロキサン生ゴムの粘度
    が２５℃において１×１０6センチポイズ以上である請
    求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 第２工程における吐出物の流速と第１工
    程における吐出物の流速の比が（１：５）〜（１：１
    ５）にある請求項１記載の製造方法。
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