JP2001192461A - 充填シリコーン組成物の配合方法 - Google Patents

充填シリコーン組成物の配合方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、熱加硫性シリコーン組成物を配合
する方法に関する。 【解決手段】 充填剤、加工流体、及び、シリコーン
ポリマーを、第１の配合装置（１２）において配合し
て、揮発成分を含有する分散組成物を生成する段階と、
前記分散組成物を脱揮するために、５０を超えるＬ／Ｄ
比を持つ長形押出機（１４）において、前記分散組成物
を脱揮する段階と、を含むことを特徴とする、充填シリ
コーン組成物を配合する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱加硫性シリコー
ン組成物を配合する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱加硫性シリコーン組成物は、高粘度の
シリコーンポリマー、無機補強性充填剤、及び、処理を
助けたり組成物に目標とする最終特性を付与する種々の
添加剤を含む。加硫剤を加え、組成物を熱硬化させて、
ガスケット、医療用細管、及び、コンピュータ・キーボ
ードのようなシリコーンゴム成型品を製作することがで
きる。
【０００３】一般に、熱加硫性シリコーン組成物は、高
粘度のポリジオルガノシロキサン、無機充填剤、及び、
添加剤を、高強度バンバリミキサ、又は低強度ダブルア
ーム・ドウミキサのようなバッチ混練機を用いて練り合
わせることにより生成される。この処理において、ポリ
ジオルガノシロキサン、無機充填剤、及び、処理剤は、
目標とする特性が得られるまでバッチ混合される。この
処理は、滞留時間が長く、多量のエネルギーを要する。
商業サイズのバッチに亘って生じる不均一な剪断及び引
張応力は、充填剤の不均一なサイズの分布をもたらし、
特性にばらつきを生じる可能性がある。異なった時点で
処理されたバッチは、異なる物理特性を持ち得る。バッ
チ処理は、労力、エネルギー、及び、多くの経費を要
し、ほんの僅かな一様性しか持たない材料が作り出され
ることになる。
【０００４】カサハラ他に付与された米国特許第５，１
９８，１７１号においては、ポリジオルガノシロキサ
ン、無機充填剤、及び、処理剤の予備濃縮物は、高速機
械的剪断ミキサにより形成される。得られたプリミック
スは、更に同方向二軸押出機で混合される。第１段階で
プリミックスが形成されるが、そこでは、２５℃で１×
１０5センチ・ポアズ、又はそれ以上の粘度を持つポリ
ジオルガノシロキサン、無機充填剤、及び、処理剤が高
速機械的剪断機で混合され、個々の成分が実質的に均一
に細かく分散した状態で存在している流動性の粒状混合
物がもたらされる。次に、流動性の粒状混合物は、同方
向に回転する２つのスクリューを持ち、長さ対直径比
（Ｌ／Ｄ）が２５から５０である混練押出機内に一定の
供給速度で送られる。
【０００５】ハマダ他に付与された米国特許第５，４０
９，９７８号において、ポリジオルガノシロキサン、無
機充填剤、及び、処理剤の予備濃縮物は、約２００℃か
ら３００℃の温度範囲で、Ｌ／Ｄが約２５から５０の同
回転連続二軸押出機において形成される。次に、この予
備濃縮物は、異方向回転二軸押出機において１５０℃か
ら３００℃で混合され熱処理される。押出機の有用なＬ
／Ｄ比は、約５から１５の範囲である。
【０００６】シリコーンポリマー、充填剤、及び、処理
剤の組成物を形成するかなり強力な第１段階の処理は、
高い揮発性含有量を持つ生成物を生じる。有用な生成物
を生産するためには、この組成物は第２段階において脱
揮される必要がある。脱揮は、少なくとも２つの理由で
重要である。第１に、脱揮により未反応の処理剤が除去
され、充填剤のシラノール基との更なる反応を「抑え
る」。そうでなければ、更なる反応は、熱加硫性シリコ
ーン組成物における充填剤の補強特性を減少させる可能
性がある。第２に、脱揮により、シリコーン組成物のレ
オロジー特性に悪影響する余分な流体も除去される。充
填シリコーン組成物内の残留揮発成分は、最終調合物の
重量の約２％のレベルを超えてはならない。充填シリコ
ーン組成物内の残留揮発成分は、約１％のレベルを超え
ないことが好ましい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、脱揮は、既知
の２段階処理では不完全である。脱揮された高粘度の充
填シリコーンポリマー組成物を、充填剤、添加剤、及
び、ポリマーから連続的かつ一様に製造するプロセスが
必要とされている。更に、連続配合処理の改良も必要と
されている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、高レベルの無
機充填剤、加工流体、及び、シリコーンポリマーを、必
要な補強特性と揮発成分レベルを持ち、均一で、脱揮さ
れた、充填シリコーン組成物に配合するプロセスを提供
する。この方法は、第１の配合装置内で、充填剤、加工
流体、及び、シリコーンポリマーを混合する段階を含
み、揮発成分を含有する分散組成物を生成する。次に、
この分散組成物は、５０を超えるＬ／Ｄ比を持つ押出機
で混ぜ合わされ、脱揮される。
【０００９】別の態様において、充填シリコーン組成物
を配合するプロセスは、第１のミキサで充填剤とシリコ
ーンポリマーとのプリミックスを形成する段階を含む。
次に、このプリミックスは、第１の配合装置で、更なる
充填剤とシリコーンポリマー、及び添加された加工流体
と混ぜ合わされ、揮発成分を含有する分散組成物が生成
される。この分散組成物は、５０を超えるＬ／Ｄ比を持
つ押出機で、脱揮される。
【００１０】更に別の態様において、充填シリコーン組
成物の配合用システムが提供される。このシステムは、
第１の配合装置、及び、５０を超えるＬ／Ｄ比を持つ押
出機を含む。この押出機は、第１の配合装置に接続さ
れ、揮発成分を含有する分散組成物を連続的に受け入れ
る。
【００１１】
【発明の詳細な記述】本発明は、高レベルな処理済フュ
ームドシリカ及び加工流体などの成分を、高分子量ポリ
（ジメチルシロキサン）などのシリコーンポリマーに配
合する処理及びシステムを提供する。この処理及びシス
テムは、必要な補強特性と残留揮発成分レベルを持つ均
一な混合物を生成する。この処理は、充填剤及びシリコ
ーンポリマーが第１の押出機で混合及び配合され、長形
の第２の押出機で脱揮される、少なくとも２つの連続す
る配合段階を含む。長形押出機とは、少なくとも約５０
である長さ対直径比を持つ押出機である。１つの実施形
態において、長形押出機は、少なくとも約６０である長
さ対直径比を持つことが可能である。
【００１２】本発明の加工流体は、充填剤と混合され配
合されて充填剤をその後の処理のため密度を高めること
のできる流体である。この加工流体は、加工機能も与え
ることができ、流体処理剤、可塑剤、流動性改善添加
剤、架橋剤、水、又は、不活性ガスケットガスであり得
る。分子量が７０００より大きいシリコーンポリマー
は、加工流体ではない。この加工流体は、シラノール反
応性処理剤のような流体処理剤であることが好ましく、
充填剤を濡らすために充填剤添加の前、同時、又は後に
添加され、充填剤表面上のシラノールと処理剤の官能基
との間の反応に要する全体的な全処理時間を短縮するこ
とができる。
【００１３】１つの実施形態において、加工流体は、
（重量の割合で）１．２１部のシラノール基停止ポリジ
メチルシロキサン、１．８２部のビニル基停止ジメチル
・メチルビニルシロキサン、及び、０．１２部のヒドロ
キシ基終端ポリジメチル・メチルビニルシロキサンの混
合によって調剤される溶液である。シラノール基停止ポ
リジメチルシロキサン／ビニル基停止ジメチル・メチル
ビニルシロキサン／ヒドロキシ基終端ポリジメチル・メ
チルビニルシロキサンの比率の範囲は、広範囲にとる場
合、０．４９／０．７３／０．０５から1．９３／２．
９１／０．１９であり、望ましい範囲は、０．８５／
１．２７／０．０８から１.５７／２.３７／０.１６で
あって、１．０９／１．６４／０．１１から１．３２／
２．０／０.１３の範囲であることが好ましい。
【００１４】別の実施形態において、加工流体は、好ま
しくはヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）である処理
剤と水との組合せが可能である。この組合せは、処理剤
／水の重量比で、約０．０５から約５０、又は、約０．
１から約２０、又は、約１から約６の間を含むことがで
きる。ＨＭＤＺは、プリミックスと一緒に又は別々に、
押出機の１つ又は多くの個所で、または配合段階におい
てバッチミキサに加えることができる。
【００１５】加工流体は、重量比で、加工流体約０．１
から約１００部に対して充填剤１００部、望ましくは、
加工流体約０．５から約７５部に対して充填剤１００部
であり、好ましくは、加工流体約１．０から約５０部に
対して充填剤１００部で、充填剤と組み合わせることが
できる。充填剤の段階的処理のために、加工流体は、１
つの場所でも、又は複数の場所でも加えることができ
る。
【００１６】本発明において使用できる無機充填剤は、
シリコーンポリマーとのブレンドに用いるいかなる無機
充填剤でも可能である。無機充填剤の例には、フューム
ドシリカ、又は、沈降シリカ、更には、オルガノポリシ
ロキサン、オルガノアルコキシシラン、オルガノクロロ
シラン、又は、ヘキサオルガノジシラザンなどの有機ケ
イ素化合物を用いて表面処理されたシリカなどの補強性
シリカが含まれる。充填剤は、ケイ藻土、微粉砕石英、
酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウ
ム、水酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭
酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、カーボンブラッ
ク、又は、ウルトラマリンであることが可能である。単
一充填剤、又は充填剤の組合せを、シリコーンポリマー
を補強するために用いることができる。
【００１７】充填剤の量は、重量で、シリコーンポリマ
ー１００部に対し、充填剤約５から約２００部、望まし
くは、充填剤約１０から約１００部の範囲にあることが
でき、充填剤約２０から約６０部の範囲にあることが好
ましい。
【００１８】充填剤表面上の残存シラノール基の濃度
は、シリカと、シリコーンポリマー鎖のヒドロキシル基
又は酸素基との水素結合の強度を支配しうる。充填剤の
残存シラノールの高濃度は、貯蔵中の最終生成物の「構
造化」又は「クレープ硬化」の原因となる。この効果
は、材料を長期間貯蔵した後の加工処理を困難にする。
充填剤のシラノール官能基の濃度が高すぎる場合は、そ
の基を必要な濃度にまで減少させるため処理剤を加える
ことができる。シラノール反応性処理剤は、有効基の濃
度を、約８から約２ヒドロキシル基／充填剤（ナノメー
トル）2、好ましくは、約５から約３ヒドロキシル基／
充填剤（ナノメートル）2の範囲に減少させるように反
応することができる。表面処理シリカは、本発明におけ
る好ましい充填剤であり、その量は、重量で、シリコー
ンポリマー１００部に対し、約１０から約１００部であ
り、約２０から約６０部であることが好ましい。
【００１９】１つの実施形態において、処理剤は、加工
流体と共に又は加工流体として充填剤に混合されて、充
填剤のシラノール基を減少させ、充填剤の調合性の改
善、及び／又は、シリコーンゴムの熟成に要する時間の
短縮を行い、クレープ硬化の防止、及び／又は、可塑度
の調節を行う。処理剤は、シラノールと反応する試薬、
又は、他の充填剤処理剤であることができる。充填剤が
シリカ又は他のシラノール含有充填剤である時、処理剤
は、シラノール反応性処理剤であることが好ましい。処
理剤は、シラノール基及び／又は１個から６個の炭素原
子を持つアルコキシ基を有するオルガノシラン、低粘度
ポリシロキサン、又は、シリコーン樹脂であることがで
きる。その例には、ジフェニルシランジオール、ジメチ
ルシランジオール、メチルトリエトキシシラン、及び、
フェニルトリメトキシシランが含まれる。低粘度ポリシ
ロキサンは、メチル基、フェニル基、ビニル基、及び、
３，３，３−トリフルオロプロピル基から選ばれた１つ
又はそれ以上の種類の有機基を含有してもよい。２５℃
で測定したポリシロキサンの粘度は、約１から約３００
センチポアズの範囲であり、約５から約１００センチポ
アズの範囲であることが好ましい。好ましいシラノール
反応性処理剤には、シラノール基停止ポリジメチルシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ
４）、及び、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）が含
まれる。
【００２０】本発明の組成物に用いられるシリコーンポ
リマーは、次式の化学式の単位の繰返しにより表され
る。
【００２１】
【化１】
【００２２】上記化学式において、Ｒ1は、各々独立に
Ｃ1-4アルキル、又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は、
各々独立にＣ1-4アルキル、Ｃ1−Ｃ4ハロアルキル、又
はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ3は、各々独立にＨ、Ｃ
1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、Ｃ4-6シクロアルキ
ル、ＯＨ、又はＣ1−Ｃ4ハロアルキルを表し、そして、
ｎは、１，０００から２０，０００の整数を表す。
【００２３】更に好ましい組成物は、Ｒ1が各々独立に
ＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2が各々独立にＣＨ3、
ＣＨ＝ＣＨ2、又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各々
独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ、又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ
3を表し、そして、ｎが約４，０００から約１０，００
０の整数を表すシリコーンポリマーを含む。
【００２４】別の実施形態は、シリコーンポリマーのビ
ニル含量がシリコーンポリマーの重量の約０．０５％か
ら約０．５％の範囲にある組成物をもたらす。
【００２５】シリコーン組成物は、金属の酸化物、水酸
化物、及び脂肪酸塩などの耐熱改善剤や、加硫逆転抑制
剤や、白金化合物などの難燃化剤や、変色防止剤や、シ
リコーンオイルなどの可塑剤や、金属石鹸などの内部離
型剤や、顔料及び染料など、他の添加剤もまた含むこと
ができる。
【００２６】処理が行われている間、ＨＭＤＺのような
可燃性加工流体と空気との酸化反応を抑制するために、
不活性ガスケットガスを配合中の環境に加えることがで
きる。不活性ガスの量は、重量で充填剤１００部に対
し、約２０から約８００部、望ましくは、約５０から約
６００部の範囲とすることができ、約１００から約４０
０部の範囲とすることが好ましい。
【００２７】本発明の実施形態において、フュームドシ
リカ充填剤は、シリコーンポリマーを加える前に第１の
場所で、ＨＭＤＺと水とを含む加工流体と混合される。
ＨＭＤＺの量は、重量でフュームドシリカ１００部に対
し、約０．１から約１００部、望ましくは、約０．５か
ら約５０部の範囲にすることができ、約１．０から約２
０部の範囲にすることが好ましい。水の量は、重量でフ
ュームドシリカ１００部に対し、約０．１から約１００
部、望ましくは、約０．５から約２０部の範囲とするこ
とができ、約１から約１０部の範囲とすることが好まし
い。
【００２８】本発明に用いられる第１の押出機は、同方
向回転かみ合い型二軸押出機とすることができる。又
は、該押出機は、異方向回転非かみ合い型二軸押出機、
又は、往復又は非往復のいずれかの型の単軸押出機であ
ってもよい。シリコーンポリマーと配合するための充填
剤の調製に必要な条件を生みだす能力により、同方向回
転かみ合い型二軸押出機は、本発明のこの処理に特に適
している。つまり、該押出機は、強力な配合及び混合エ
ネルギーを与えることができる。該押出機は、配合シリ
コーンの各成分を処理中に添加するための多数の添加口
を持つことができる。
【００２９】長形押出機は、異方向回転非かみ合い型二
軸押出機、同方向回転かみ合い型二軸押出機、又は、往
復又は非往復単軸押出機とすることができる。長形押出
機は、ポリマーと蒸気との界面を通って行われる揮発成
分の拡散を促進するのに必要な界面領域を高い割合で発
生させる。次に、揮発成分は、押出機の蒸気空間内に拡
散し、ベントを通って除去される。本発明の１つの実施
形態における長形押出機は、Ｌ／Ｄが４０より大きい往
復又は非往復単軸押出機である。
【００３０】個々の処方成分の押出機への添加、充填剤
の高密度化、充填剤と処理剤との化学反応、均一な混合
物を生成する充填剤のシリコーンポリマー内への分散、
及び、均質化された材料の脱揮は、順次又は同時に実行
される単位操作である。本発明によれば、これらの操作
を生成物の完全な脱揮と共に実行するように、押出機の
条件を制御することができる。従って、別の実施形態に
おいて、本発明は、特にフュームドシリカである充填
剤、加工流体、処理剤、及び、シリコーンポリマーを多
量に配合するのに用いられる配合及び脱揮を含む、押出
条件に関する。
【００３１】押出機における処理量とスクリュー速度と
は、効率的な配合と脱揮とを可能にするため調節可能で
ある。低い処理量では、製造機器の能力を少ししか利用
していない。一方、処理量は、押出機内にフュームドシ
リカを添加できる速度で制限される。シリコーン母体内
への充填剤の添加と分散、及び、添加剤の分散のため、
また、脱揮のための表面領域の生成のため、高いスクリ
ュー速度が必要とされる。しかし、粘性散逸やスクリュ
ー速度に伴って温度は上昇する。過酷なスクリュー速度
の使用は、シリコーンポリマーを熱分解させる原因とな
り得る。本発明において、均衡のとれた混合強度に釣合
う処理量は、材料の粘性と押出機のスクリュー速度とに
よる適切な脱揮処理を伴って、シリコーン組成物成分の
効果的な配合及び反応をもたらす。
【００３２】第１の押出機又は長形押出機のどちらの押
出機スクリュー速度も、混合を摩擦熱発生と適切に釣り
合わせるために、約３０回転／分から約１０００回転／
分の範囲にすることができる。望ましくは、スクリュー
速度は、約１００回転／分から約８００回転／分の範囲
であり、約３００回転／分から約５００回転／分の範囲
にすることが好ましい。第１の押出機又は長形押出機に
関する処理量のスクリュー速度に対する比（ポンド／時
間／毎分回転数）は、約０．０１から約５００、望まし
くは、０．０５から約２００の範囲とすることができ、
１．０から１００（ポンド／時間／毎分回転数）の範囲
とすることが好ましい。
【００３３】第１の押出機のバレル外側の温度は、約２
０℃から約２００℃の範囲とすることができ、望ましく
は、約３０℃から約１５０℃の範囲であり、約４０℃か
ら約１００℃の範囲とすることが好ましい。加熱及び冷
却において時間プロポーショニング出力を出す自動調節
及びプログラム可能温度制御装置は、帯域温度の制御に
使われ、差込端を持つ熱電対は、バレル温度測定に使わ
れる。脱揮に対して、長形押出機のバレル温度は、約１
５０℃から約２００℃の範囲とすることができ、望まし
くは、約１６０℃から約１９０℃の範囲であり、約１７
０℃から約１８０℃の範囲とすることが好ましい。
【００３４】本発明の処理によって生成される組成物
は、熱加硫性シリコーン組成物の物理特性基準に適合す
る。例えば、組成物は、１００を超えるウィリアムズ可
塑度、２０を超えるショアＡ硬度、７５０ポンド／平方
インチを超える引張強度、少なくとも１００％の破断伸
び、少なくとも１０ポンド／インチの引裂きＢ、少なく
とも１．０５の比重、及び、１重量パーセント未満の残
留揮発分により特徴づけることができる。
【００３５】これら及び他の形態は、以下の図面及び詳
細な議論により明らかになるであろう。それらは、非限
定的かつ例示的に本発明の実施形態を説明する。
【００３６】
【発明の実施の形態】図１から図３は、本発明の実施形
態を実施するシリコーン配合処理及びシステムの概略図
である。図１において、充填シリコーン組成物の配合の
ための全体的な処理及びシステムは、１０として示され
る。該システムは、第１の押出機１２及び長形押出機１
４を含む。
【００３７】第１の押出機１２は、同方向回転又は異方
向回転かみ合い型二軸押出機、異方向回転非かみ合い型
二軸押出機、及び、往復又は非往復単軸型押出機とする
ことができる。充填剤、処理剤、及び、シリコーンポリ
マーを配合する第１の押出機として、多段の押出機を用
いることができ、均一な材料を長形押出機に供給するこ
とができる。配合された材料は、押出機スクリューの回
転で内部的に発生した圧力の使用により、第１の押出機
から長形押出機に強制供給され得る。
【００３８】長形押出機１４は、５０を超えるＬ／Ｄを
持つ、異方向回転非かみ合い型二軸押出機、同方向回転
かみ合い型二軸押出機、又は、往復又は非往復単軸型押
出機とすることができる。長形押出機１４は、高温で作
動するように設計され、脱揮に必要な開放表面領域を与
える。長形押出機１４は、配合された生成物を最終押出
機１４からポンプ排出するのに必要な高い加圧状態を与
える。
【００３９】図１の処理において、充填剤、この実施形
態では処理剤を含んでいる加工流体、及び、シリコーン
ポリマーは、各々の貯槽１６、１８、及び、２０から各
々の供給ポンプ２２、２４、及び、２６を用いて、第１
の押出機１２内に連続的に供給される。押出機１２にお
いて、充填剤、加工流体、及び、シリコーンポリマー
は、連続的に配合されて押出物として排出され、該押出
物は、５０を超えるＬ／Ｄ比を持つ長形押出機１４内に
強制供給２８される。長形押出機１４には、押出物の脱
揮用のベント３０が設けられる。効果的な脱揮のために
１個より多いベントを要する用途の場合は、ベント３０
は複数のベントを表すことができる。ベント排気後、配
合され脱揮された充填シリコーン組成物は、長形押出機
の終端３２を通って排出される。
【００４０】図２において、システム４０は、ミキサ４
２、第１の押出機４４、及び、長形押出機４６を含む。
図２の処理において、ミキサ４２で充填剤とシリコーン
ポリマーとが組み合わされて混合されプリミックスが形
成され、該プリミックスは、第１の押出機４４内に供給
４８される。追加充填剤、加工流体、及び、追加シリコ
ーンポリマーは、各々の貯槽５０、５２、及び、５４か
ら各々の供給ポンプ５６、５８、及び、６０を用いて第
１の押出機４４内に連続的に供給され、そこで連続的に
配合されて押出物として排出され、該押出物は、５０を
超えるＬ／Ｄ比を持つ長形押出機４６内に強制供給６２
される。長形押出機４６には、押出物の脱揮用のベント
６４が設けられる。ベント排気後、配合され脱揮された
充填シリコーン組成物は、長形押出機の終端６６を通っ
て排出される。
【００４１】図３において、システム７０は、反応器７
２、ミキサ７４、第１の押出機７６、及び、長形押出機
７８を含む。処理剤と未処理の充填剤とは、反応器７２
で反応されて前処理充填剤を形成し、該前処理充填剤
は、ミキサ７４に排出８０される。シリコーンポリマー
が前処理充填剤に添加８２され、ミキサ７４で混合され
てプリミックスが形成される。該プリミックスは、第１
の押出機７６内に供給８４される。追加充填剤、加工流
体、及び、追加シリコーンポリマーは、各々の貯槽８
６、８８、及び、９０から各々の供給ポンプ９２、９
４、及び、９６を用いて第１の押出機７６内に連続的に
供給され、そこで連続的に配合されて押出物として、５
０を超えるＬ／Ｄ比を持つ長形押出機７８内に強制供給
９８される。長形押出機７８には、押出物の脱揮用のベ
ント１００が設けられる。ベント排気後、配合され脱揮
された充填シリコーン組成物は、長形押出機の終端１０
２を通って排出される。
【００４２】（実施例）これらの実施例において、配合
段階は、直径２インチの同方向回転かみ合い型二軸第１
押出機で実行された。該押出機は、長さ対直径比が約８
であった。該押出機のバレルは、加熱及び冷却可能であ
ったが、ベント排気能力はなかった。第１の押出機のス
クリューは、５０から４００回転／分の範囲で作動され
た。第１の押出機は、充填剤及びシリコーンポリマーの
組成物を均質な充填シリコーン組成物に配合することが
できた。
【００４３】脱揮は、直径３０ミリメートルの異方向回
転非かみ合い型二軸の長形押出機で実行された。この長
形押出機は、長さ対直径比が約６０であった。この長形
押出機には、３つの真空ベント（上流、下流、及び、中
間と表示）が脱揮のために設けられた。このベントは、
水銀柱数ミリメートル程度の低い絶対圧で作動可能であ
った。この長形押出機は、セグメント化されたバレルを
持ち、加熱油の循環によって一定温度に保つことができ
た。この長形押出機は、上流ベントの前に２つの外径
（ＯＤ）１．０５インチの円筒形部材、上流及び中間ベ
ントの間に２つのＯＤ０．９５インチの円筒形スクリュ
ー部材、中間及び下流ベントの間に２つのＯＤ０．９イ
ンチの円筒形スクリュー部材、及び、最終の、ポンプと
して使用可能な、単一の０．９１５インチ前方フライト
スクリュー部材を含む。これらのスクリューは、３００
から５００回転／分の範囲の回転速度で回転する能力を
備えていた。
【００４４】この実施例に記載された各処理において、
組成物の全ての成分は、同方向回転かみ合い型第１の押
出機に該処理の上流部分で加えられた。Ｄ４処理された
フュームドシリカと高分子量シリコーンポリマーとの粒
状濃縮物は、ヘンシェル・バッチミキサで調合され、第
１押出機の供給スロートにおいてアクリソン・フィーダ
を用いて加えられた。流体添加剤の混合物は、第１の上
流注入口において混入され、シリコーンポリマーは、側
部供給口において容積式ギヤポンプを用いて加えられ
た。
【００４５】表１は、実施番号１００１から１００４の
各々について、第１の同方向回転かみ合い型押出機にお
ける作動条件及び供給速度を含む。 表１ １００１ １００２ １００３ １００４ スクリュー速度 １００ １００ ２５０ ２５０ （ｒｐｍ） 充填剤／ポリ ３９．９８５ ３１．９８４ ３２．０５１ ３９．９３６ マー・プリミッ クス （ｌｂ／ｈｒ) シリコーン・ １８．１７ ２６．０９ ２６．０９ １８．１７ ポリマー （ｌｂ／ｈｒ） ビニルシラザン ０．０２４ ０．０２４ ０．０６６ ０．０６６ 添加剤 （ｌｂ／ｈｒ） ビニル停止シリ ０．５４７ １．２５１ ０．５４７ １．２５１ コーン添加剤 （ｌｂ／ｈｒ） シラノール停止 ０．５４１ １．２６０ ０．５４１ １．２６０ シリコーン添加 剤（ｌｂ／ｈｒ） 表２は、長形押出機における脱揮の条件を含む。
【００４６】 表２ １００１ １００２ １００３ １００４ スクリュー速度 ４００ ３７５ ３７５ ４５０ （ｒｐｍ） ポンプ真空 ２９ ２９ ２９ ２９ （ＩｎＨｇ) ベント圧力 ２ ２ ３．５ ３．７ （ｍｍＨｇ） ベントの数 ２ ２ ２ ２ 表３は、表１及び表２の実施例について生成物の特性を
示す。
【００４７】 表３ １００１ １００２ １００３ １００４ ショアＡ硬度 ５１．３ ４１．８ ３８．０ ５１．１ 引張強度 １２０６ ８７６ １０７７ １０６３ （ｐｐｉ） 伸び（％） ４０４ ４５６ ５１６ ４２０ 引裂きＢ ９３ ６８ ７２ １４７ （ｐｐｉ） 残留揮発分 ０．６１ ０．７２ ０．６５ ０．７７ （重量％） 比重 １．１３２ １．０９４ １．０９７ １．１２９ これらの実施例は、ある範囲での処方及び処理条件で実
施された本発明を説明している。表３の結果は、本発明
の処理が、充填熱加硫性シリコーン組成物に対する物理
的特性基準に適合する材料を生成できることを示してい
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 シリコーン組成物の配合処理及びシステムの
概略図。
【図２】 別のシリコーン組成物の配合処理及びシステ
ムの概略図。
【図３】 更に別のシリコーン組成物の配合処理及びシ
ステムの概略図。
【符号の説明】
１０ 全体的な処理及びシステム １２ 第１の押出機 １４ 長形押出機 １６ 貯槽 ２２ 供給ポンプ ２８ 強制供給 ３０ ベント ３２ 長形押出機の終端
フロントページの続き (72)発明者 ロバート・エドワード・ディーン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、レック スフォード、ビスチャー・フェリー・ロー ド、81番 (72)発明者 マーク・ハワード・ギアマッティー アメリカ合衆国、ニューヨーク州、セルキ ルク、フォクス・ストリート、21番 (72)発明者 ジョン・ウィリアム・カーボン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、アパートメント・ビー５シー、 ローザ・ロード、2150番 (72)発明者 ナブジョト・シング アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、モントゴメリー・ウェイ、 11番 (72)発明者 ジェラルド・ロチャ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ウォー ターフォード、キャンバスバック・リッ ジ、14番 (72)発明者 ジョン・ピーター・バネヴィシアス アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、アパートメント・シー、ホ ランデール・レーン、11番

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 充填シリコーン組成物を配合する方法で
    あって、 充填剤、加工流体、及び、シリコーンポリマーを、第１
    の配合装置（１２）において配合して、揮発成分を含有
    する分散組成物を生成する段階と、 前記分散組成物を脱揮するために、５０を超えるＬ／Ｄ
    比を持つ長形押出機（１４）において、前記分散組成物
    を脱揮する段階と、を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記脱揮する段階は、前記分散組成物を
    脱揮するために、約６０を超えるＬ／Ｄ比を持つ長形押
    出機（１４）において実施されることを特徴とする請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記充填剤は、未処理の粗製シリカであ
    ることを特徴とする請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記充填剤は、処理剤で前処理された充
    填剤であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記処理剤は、シラノール反応性処理剤
    であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記配合装置（１２）は、第１の同方向
    回転かみ合い型二軸押出機であり、前記長形押出機（１
    ４）は、異方向回転非かみ合い型二軸押出機であること
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記配合装置（１２）は、第１の同方向
    回転非かみ合い型二軸押出機であり、前記長形押出機
    （１４）は、同方向回転非かみ合い型二軸押出機である
    ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記配合装置（１２）は、往復単軸押出
    機、又は、非往復単軸押出機であり、前記長形押出機
    （１４）は、同方向回転かみ合い型二軸押出機、異方向
    回転かみ合い型二軸押出機、又は、異方向回転非かみ合
    い型二軸押出機であることを特徴とする請求項１に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 前記配合装置（１２）は、同方向回転か
    み合い型二軸押出機であり、前記長形押出機（１４）
    は、往復単軸押出機、又は、非往復単軸押出機であるこ
    とを特徴とする請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記充填剤は、シラノール基を含有
    し、前記加工流体は、シラノール基停止ポリジメチルシ
    ロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ
    ４）、又は、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）を含
    む処理剤であることを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記加工流体は、シラノール基停止ポ
    リジメチルシロキサン、ビニル基停止ジメチル・メチル
    ビニルシロキサン、及び、ヒドロキシル基終端ポリジメ
    チル・メチルビニルシロキサンから成る群から選択され
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記配合段階は、長さが直径の約３０
    倍又はそれ以下である、少なくともある長さを持つ配合
    装置（１２）において完了することを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記配合装置（１２）において、全処
    理量対スクリュー速度比が、約０．０１から約５００
    （ポンド／時間／毎分回転数）の範囲になるように前記
    配合段階を制御する段階と、 前記押出機（１４）において、全処理量対スクリュー速
    度比が、約０．０１から約５００（ポンド／時間／毎分
    回転数）の範囲になるように前記脱揮段階を制御する段
    階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記配合装置（１２）において、全処
    理量対スクリュー速度比が、約０．０５から約２００
    （ポンド／時間／毎分回転数）の範囲になるように前記
    配合段階を制御する段階と、 前記押出機（１４）において、全処理量対スクリュー速
    度比が、約０．０５から約２００（ポンド／時間／毎分
    回転数）の範囲になるように前記脱揮段階を制御する段
    階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記配合装置（１２）において、全処
    理量対スクリュー速度比が、約１．０から約１００（ポ
    ンド／時間／毎分回転数）の範囲になるように前記配合
    段階を制御する段階と、 前記押出機（１４）において、全処理量対スクリュー速
    度比が、約１．０から約１００（ポンド／時間／毎分回
    転数）の範囲になるように前記脱揮段階を制御する段階
    と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 第１のミキサにおいて、充填剤とシリ
    コーンポリマーとのプリミックスを形成する段階と、 第１の配合装置（１２）において、更なる充填剤とシリ
    コーンポリマー、及び、追加の加工流体と共に前記プリ
    ミックスを配合して揮発成分を含有する分散組成物を生
    成する段階と、 前記分散組成物を脱揮するために、５０を超えるＬ／Ｄ
    比を持つ長形押出機（１４）において、前記分散組成物
    を脱揮する段階と、を含むことを特徴とする、充填シリ
    コーン組成物を配合する方法。
  17. 【請求項１７】 第１の配合装置（１２）と、 前記第１の配合装置（１２）から揮発成分を含有する分
    散組成物を連続的に受け入れるために前記第１の配合装
    置（１２）に接続された、５０を超えるＬ／Ｄ比を持つ
    長形押出機（１４）と、を含むことを特徴とする、充填
    シリコーン組成物を配合するシステム（１０）。
  18. 【請求項１８】 前記長形押出機（１４）は、約６０を
    超えるＬ／Ｄ比を持つことを特徴とする請求項１７に記
    載のシステム（１０）。
  19. 【請求項１９】 前記配合装置（１２）は、第１の同方
    向回転かみ合い型二軸押出機であり、前記長形押出機
    （１４）は、異方向回転非かみ合い型二軸押出機である
    ことを特徴とする請求項１７に記載のシステム（１
    ０）。
  20. 【請求項２０】 前記配合装置（１２）は、第１の同方
    向回転非かみ合い型二軸押出機であり、前記長形押出機
    （１４）は、同方向回転非かみ合い型二軸押出機である
    ことを特徴とする請求項１７に記載のシステム（１
    ０）。
  21. 【請求項２１】 前記配合装置（１２）は、往復単軸押
    出機、又は、非往復単軸押出機であり、前記長形押出機
    （１４）は、同方向回転かみ合い型二軸押出機、異方向
    回転かみ合い型二軸押出機、又は、異方向回転非かみ合
    い型二軸押出機であることを特徴とする請求項１７に記
    載のシステム（１０）。
  22. 【請求項２２】 前記配合装置（１２）は、同方向回転
    かみ合い型二軸押出機であり、前記長形押出機（１４）
    は、往復単軸押出機、又は、非往復単軸押出機であるこ
    とを特徴とする請求項１７に記載のシステム（１０）。
  23. 【請求項２３】 配合装置（１２）は、直径の約３０倍
    又はそれ以下の長さを持つことを特徴とする請求項１７
    に記載のシステム（１０）。
  24. 【請求項２４】 混合装置（４２）と、 第１の配合装置（４４）と、 前記第１の配合装置（４４）から揮発成分を含有する分
    散組成物を連続的に受け入れるために前記第１の配合装
    置（４４）に接続された、５０を超えるＬ／Ｄ比を持つ
    長形押出機（４６）と、を含むことを特徴とする、充填
    シリコーン組成物を配合するシステム（１０）。
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