JPH1180548A - 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 - Google Patents
熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 短時間で、かつ簡単な操作で原料を混合・均
一化・加熱処理し、良好な硬化特性を有する熱加硫型シ
リコーンゴムコンパウンドを得る。 【解決手段】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム
１００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤
５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤
０．１〜３０重量部 を回分式の密閉式混合機に供給し、混合・均一化する第
１工程と、前記第１工程で得られた混合物を混練押出機
に連続的に供給し、連続加熱処理する第２工程とを行っ
て熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドを製造する。
一化・加熱処理し、良好な硬化特性を有する熱加硫型シ
リコーンゴムコンパウンドを得る。 【解決手段】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム
１００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤
５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤
０．１〜３０重量部 を回分式の密閉式混合機に供給し、混合・均一化する第
１工程と、前記第１工程で得られた混合物を混練押出機
に連続的に供給し、連続加熱処理する第２工程とを行っ
て熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドを製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱加硫型シリコー
ンゴムコンパウンドを生産性良く製造することができる
熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法に関す
る。
ンゴムコンパウンドを生産性良く製造することができる
熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】熱加硫
型シリコーンゴムは、耐候性、耐久性、耐熱性、生理活
性、着色性などに優れているため、建築材料、電気電子
材料、事務機部品、自動車部品、医療器具など幅広い分
野で使用されている。
型シリコーンゴムは、耐候性、耐久性、耐熱性、生理活
性、着色性などに優れているため、建築材料、電気電子
材料、事務機部品、自動車部品、医療器具など幅広い分
野で使用されている。
【０００３】加熱硬化してシリコーンゴムとなる熱加硫
型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法としては、様
々な方法が知られているが、一般的には、２つの混合翼
を備えた大型の開放型のニーダーミキサーを使用して製
造される。
型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法としては、様
々な方法が知られているが、一般的には、２つの混合翼
を備えた大型の開放型のニーダーミキサーを使用して製
造される。
【０００４】ニーダーミキサーの最大容量は、数千リッ
トルにまで及び、一度に大量の製品を製造することが可
能であるが、原料の均一化に時間がかかり、数時間〜数
十時間と長時間の工程を要するという問題がある。この
ようなニーダーミキサーを使用して熱加硫型シリコーン
ゴムの生産性を向上させるには、機器の大型化や多段化
などが考えられるが、これら改善策は、機器設置スペー
スなどに限界があり、解決困難な点が多い。
トルにまで及び、一度に大量の製品を製造することが可
能であるが、原料の均一化に時間がかかり、数時間〜数
十時間と長時間の工程を要するという問題がある。この
ようなニーダーミキサーを使用して熱加硫型シリコーン
ゴムの生産性を向上させるには、機器の大型化や多段化
などが考えられるが、これら改善策は、機器設置スペー
スなどに限界があり、解決困難な点が多い。
【０００５】一方、熱加硫型シリコーンゴムコンパウン
ドの製造方法に関しては、生産性向上を目的として以下
に示すような各種製法が検討されているが、いずれの方
法も問題を有するものであった。例えば特開昭６４−５
６７３６号公報では、無機質充填剤として加圧下で有機
珪素化合物により表面処理されたものを使用し、ジオル
ガノポリシロキサン生ゴムと共に２軸混練押出機に供給
する連続製造方法が例示されているが、この方法は、充
填剤の事前処理に長時間を要するという問題がある。ま
た、特開平２−１０２００７号公報では、原料を高速剪
断機により連続的に粉粒体化し、これを２軸連続混練押
出機に供給する連続製造法が提案されているが、この方
法は、均一な粉粒体を得るには厳密な条件制御が要求さ
れるなど、プロセスが複雑化してしまうという問題があ
る。
ドの製造方法に関しては、生産性向上を目的として以下
に示すような各種製法が検討されているが、いずれの方
法も問題を有するものであった。例えば特開昭６４−５
６７３６号公報では、無機質充填剤として加圧下で有機
珪素化合物により表面処理されたものを使用し、ジオル
ガノポリシロキサン生ゴムと共に２軸混練押出機に供給
する連続製造方法が例示されているが、この方法は、充
填剤の事前処理に長時間を要するという問題がある。ま
た、特開平２−１０２００７号公報では、原料を高速剪
断機により連続的に粉粒体化し、これを２軸連続混練押
出機に供給する連続製造法が提案されているが、この方
法は、均一な粉粒体を得るには厳密な条件制御が要求さ
れるなど、プロセスが複雑化してしまうという問題があ
る。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドを短時間で、
かつ簡単な操作で生産性良く製造することができる熱加
硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法を提供する
ことを目的とする。
で、熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドを短時間で、
かつ簡単な操作で生産性良く製造することができる熱加
硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、オルガノポリシロキサン生ゴム、補強性シリカ、加
工助剤で構成される基本成分を回分式の密閉式混合機に
供給し、混合・均一化する第１工程を行った後、この第
１工程で得られた混合物を混練押出機に連続的に供給
し、連続加熱処理する第２工程を行って熱加硫型シリコ
ーンゴムコンパウンドを製造した場合、短時間で、かつ
簡単な操作で原料を混合・均一化・加熱処理でき、良好
な硬化特性を有する熱加硫型シリコーンゴムコンパウン
ドを得ることができることを知見し、本発明をなすに至
った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、オルガノポリシロキサン生ゴム、補強性シリカ、加
工助剤で構成される基本成分を回分式の密閉式混合機に
供給し、混合・均一化する第１工程を行った後、この第
１工程で得られた混合物を混練押出機に連続的に供給
し、連続加熱処理する第２工程を行って熱加硫型シリコ
ーンゴムコンパウンドを製造した場合、短時間で、かつ
簡単な操作で原料を混合・均一化・加熱処理でき、良好
な硬化特性を有する熱加硫型シリコーンゴムコンパウン
ドを得ることができることを知見し、本発明をなすに至
った。
【０００８】なお、一般的に知られているシリコーンゴ
ムコンパウンドの製造方法では、原料の混合・均一化か
ら加熱処理までの一連の工程をニーダーミキサー中で行
っているが、本発明では、ニーダーミキサーの使用のみ
では比較的不得手な混合・均一化を短時間で均一化が可
能な密閉式混合機で行い、その後、混練押出機で連続的
に加熱処理することにより、工程毎の機器分担がなさ
れ、短時間製造が可能となることから生産性が向上する
ものである。
ムコンパウンドの製造方法では、原料の混合・均一化か
ら加熱処理までの一連の工程をニーダーミキサー中で行
っているが、本発明では、ニーダーミキサーの使用のみ
では比較的不得手な混合・均一化を短時間で均一化が可
能な密閉式混合機で行い、その後、混練押出機で連続的
に加熱処理することにより、工程毎の機器分担がなさ
れ、短時間製造が可能となることから生産性が向上する
ものである。
【０００９】従って、本発明は、 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム １００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤 ５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤 ０．１〜３０重量部 を回分式の密閉式混合機に供給し、混合・均一化する第
１工程と、前記第１工程で得られた混合物を混練押出機
に連続的に供給し、連続加熱処理する第２工程とを含む
ことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴムコンパウンド
の製造方法を提供する。
１工程と、前記第１工程で得られた混合物を混練押出機
に連続的に供給し、連続加熱処理する第２工程とを含む
ことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴムコンパウンド
の製造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明に係る熱加硫型シリコーンゴムコンパウンド
は、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有してなるミラブル型
シリコーンゴムコンパウンドである。この場合、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、下記一
般式（１） Ｒ2（Ｒ1 2ＳｉＯ）nＳｉＲ1 2Ｒ2 （１） （但し、式中Ｒ1は炭素数１〜１０の一価炭化水素基、
Ｒ2はメチル基、ビニル基及び水酸基から選ばれる基で
ある。ｎは１０００以上の整数である。）で表される直
鎖状の高粘度オルガノポリシロキサンが好適である。
と、本発明に係る熱加硫型シリコーンゴムコンパウンド
は、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有してなるミラブル型
シリコーンゴムコンパウンドである。この場合、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、下記一
般式（１） Ｒ2（Ｒ1 2ＳｉＯ）nＳｉＲ1 2Ｒ2 （１） （但し、式中Ｒ1は炭素数１〜１０の一価炭化水素基、
Ｒ2はメチル基、ビニル基及び水酸基から選ばれる基で
ある。ｎは１０００以上の整数である。）で表される直
鎖状の高粘度オルガノポリシロキサンが好適である。
【００１１】ここで、上記式（１）中Ｒ1基は、炭素数
１〜１０、好ましくは１〜６の置換又は非置換一価炭化
水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、
デシル基、ドデシル基等のアルキル基、ビニル基、アリ
ル基、ブテニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基、β−フェニルエチル
基等のアラルキル基などの炭化水素基、並びにこれら炭
化水素基中の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、
シアノ基等で置換された３，３，３−トリフルオロプロ
ピル基、シアノエチル基等の置換炭化水素基などが例示
され、メチル基、ビニル基、フェニル基、３，３，３−
トリフルオロプロピル基が好ましい。
１〜１０、好ましくは１〜６の置換又は非置換一価炭化
水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、
デシル基、ドデシル基等のアルキル基、ビニル基、アリ
ル基、ブテニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基、β−フェニルエチル
基等のアラルキル基などの炭化水素基、並びにこれら炭
化水素基中の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、
シアノ基等で置換された３，３，３−トリフルオロプロ
ピル基、シアノエチル基等の置換炭化水素基などが例示
され、メチル基、ビニル基、フェニル基、３，３，３−
トリフルオロプロピル基が好ましい。
【００１２】Ｒ2基はメチル基、ビニル基及び水酸基か
らなる群より選ばれる基である。ｎは平均重合度を表す
もので、１，０００以上、好ましくは３，０００〜２
０，０００の整数である。
らなる群より選ばれる基である。ｎは平均重合度を表す
もので、１，０００以上、好ましくは３，０００〜２
０，０００の整数である。
【００１３】ここで、シリコーンゴムの特性を考慮すれ
ば、上記式（１）中の全Ｒ1、Ｒ2基全体の５０モル％以
上、特に８０モル％以上がメチル基であり、かつ０．０
２５〜０．５モル％、特に０．０５〜０．３モル％のビ
ニル基を含有することが好ましい。
ば、上記式（１）中の全Ｒ1、Ｒ2基全体の５０モル％以
上、特に８０モル％以上がメチル基であり、かつ０．０
２５〜０．５モル％、特に０．０５〜０．３モル％のビ
ニル基を含有することが好ましい。
【００１４】（Ｂ）成分の補強性シリカ充填剤として
は、例えばヒュームドシリカ（煙霧質シリカ）、焼成シ
リカ、沈降性シリカ（湿式シリカ）等が挙げられ、比表
面積が５０ｍ2／ｇ以上のものが好適に使用される。こ
れらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用し
てもよい。
は、例えばヒュームドシリカ（煙霧質シリカ）、焼成シ
リカ、沈降性シリカ（湿式シリカ）等が挙げられ、比表
面積が５０ｍ2／ｇ以上のものが好適に使用される。こ
れらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用し
てもよい。
【００１５】また、これらのシリカ充填剤は、その表面
を例えば鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポ
リシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、反応性シラン
によって処理されたものでもよいが、表面処理により補
強性充填剤が高価なものとなるから特別の特性付与以外
の目的では使用しない方が望ましい。特に得られたシリ
コーンゴムの透明性、補強性の面においては、比表面積
が１００〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカの使
用が望ましい。また、得られたシリコーンゴムのコス
ト、弾性などの物性面では、比表面積が５０〜８００ｍ
2／ｇの補強性沈降性シリカが特に望ましく使用され
る。
を例えば鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポ
リシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、反応性シラン
によって処理されたものでもよいが、表面処理により補
強性充填剤が高価なものとなるから特別の特性付与以外
の目的では使用しない方が望ましい。特に得られたシリ
コーンゴムの透明性、補強性の面においては、比表面積
が１００〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカの使
用が望ましい。また、得られたシリコーンゴムのコス
ト、弾性などの物性面では、比表面積が５０〜８００ｍ
2／ｇの補強性沈降性シリカが特に望ましく使用され
る。
【００１６】上記シリカ充填剤の配合量は、（Ａ）成分
のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して５〜１
００重量部であり、好ましくは１０〜５０重量部であ
る。配合量が５重量部より少なかったり、１００重量部
より多い場合には、得られるシリコーンゴム組成物の特
性が低下し、またそのシリコーンゴム組成物を硬化して
得られる硬化物が十分な引張強度、引裂強度などの機械
的強度を有さなくなる。
のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して５〜１
００重量部であり、好ましくは１０〜５０重量部であ
る。配合量が５重量部より少なかったり、１００重量部
より多い場合には、得られるシリコーンゴム組成物の特
性が低下し、またそのシリコーンゴム組成物を硬化して
得られる硬化物が十分な引張強度、引裂強度などの機械
的強度を有さなくなる。
【００１７】（Ｃ）成分の加工助剤は、（Ｂ）成分の補
強性シリカ充填剤の分散性を向上させると共に、シリコ
ーンゴムに種々の特性を付与するために使用されるもの
であり、両末端が水酸基封鎖された低分子量の有機珪素
化合物、両末端がアルコキシ基で封鎖された低分子量の
有機珪素化合物、シラザン等が例示され、特に下記一般
式（２） Ｒ4Ｏ−（Ｒ3 2ＳｉＯ）m−Ｒ4 （２） （但し、式中Ｒ3は炭素数１〜１０の一価炭化水素基、
Ｒ4はメチル基、エチル基及び水素原子から選ばれる基
である。ｍは１〜１００の整数である。）で表される有
機珪素化合物が好ましく使用される。
強性シリカ充填剤の分散性を向上させると共に、シリコ
ーンゴムに種々の特性を付与するために使用されるもの
であり、両末端が水酸基封鎖された低分子量の有機珪素
化合物、両末端がアルコキシ基で封鎖された低分子量の
有機珪素化合物、シラザン等が例示され、特に下記一般
式（２） Ｒ4Ｏ−（Ｒ3 2ＳｉＯ）m−Ｒ4 （２） （但し、式中Ｒ3は炭素数１〜１０の一価炭化水素基、
Ｒ4はメチル基、エチル基及び水素原子から選ばれる基
である。ｍは１〜１００の整数である。）で表される有
機珪素化合物が好ましく使用される。
【００１８】上記式（２）中、Ｒ3基は、Ｒ1基と同様の
ものが例示され、より好ましくはメチル基、ビニル基、
フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基から
なる群より選択される基である。Ｒ4基はメチル基、エ
チル基及び水素原子よりなる群から選択され、好ましく
は水素原子である。ｍは１〜１００、好ましくは１〜２
０、より好ましくは２〜５の整数である。
ものが例示され、より好ましくはメチル基、ビニル基、
フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基から
なる群より選択される基である。Ｒ4基はメチル基、エ
チル基及び水素原子よりなる群から選択され、好ましく
は水素原子である。ｍは１〜１００、好ましくは１〜２
０、より好ましくは２〜５の整数である。
【００１９】（Ｃ）成分の加工助剤の配合量は、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して
０．１〜３０重量部、好ましくは０．２〜１０重量部で
あり、単独或いは複数を組み合わせて使用してもよい。
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して
０．１〜３０重量部、好ましくは０．２〜１０重量部で
あり、単独或いは複数を組み合わせて使用してもよい。
【００２０】本発明に係るシリコーンゴムコンパウンド
には、更に必要に応じて増量剤としての粉砕石英や珪藻
土、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、
カーボンブラック、酸化バリウム、酸化マグネシウム、
水酸化セリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、アスベ
スト、ガラスウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末等の
前記補強性シリカ充填剤以外の充填剤、顔料、金属酸化
物の脂肪酸塩等の耐熱向上剤、白金化合物等の難燃性付
与剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン等の加硫
物着色防止剤などを添加することも任意である。なお、
これら任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範
囲で通常量とすることができる。
には、更に必要に応じて増量剤としての粉砕石英や珪藻
土、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、
カーボンブラック、酸化バリウム、酸化マグネシウム、
水酸化セリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、アスベ
スト、ガラスウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末等の
前記補強性シリカ充填剤以外の充填剤、顔料、金属酸化
物の脂肪酸塩等の耐熱向上剤、白金化合物等の難燃性付
与剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン等の加硫
物着色防止剤などを添加することも任意である。なお、
これら任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範
囲で通常量とすることができる。
【００２１】本発明の製造方法では、まず上記成分は第
１工程の回分式の密閉式混合機に供給され、混合・均一
化される。密閉式混合機による混合には、非密閉常圧型
のニーダーミキサーと比較して短時間でしかも良好な分
散状態が得られるという利点がある。ここで、回分式の
密閉式混合機は密閉式の加圧型の混合機であり、例えば
加圧型ニーダーミキサー、インターナルミキサー、バン
バリーミキサーなどが挙げられる。
１工程の回分式の密閉式混合機に供給され、混合・均一
化される。密閉式混合機による混合には、非密閉常圧型
のニーダーミキサーと比較して短時間でしかも良好な分
散状態が得られるという利点がある。ここで、回分式の
密閉式混合機は密閉式の加圧型の混合機であり、例えば
加圧型ニーダーミキサー、インターナルミキサー、バン
バリーミキサーなどが挙げられる。
【００２２】上記回分式の密閉式混合機は、冷却又は加
熱機能を備えていてもよく、混合時の内温は、室温〜１
５０℃程度、特に５０〜１２０℃に維持されることが望
ましく、混合時間は１〜３０分間程度とすることができ
る。１５０℃を超えると加工助剤の効果が十分にならな
いことがある。
熱機能を備えていてもよく、混合時の内温は、室温〜１
５０℃程度、特に５０〜１２０℃に維持されることが望
ましく、混合時間は１〜３０分間程度とすることができ
る。１５０℃を超えると加工助剤の効果が十分にならな
いことがある。
【００２３】次に、上記工程１により得られた混合物
は、直接或いは押出機などの搬送機を用いて必要に応じ
て加熱しながら第２工程の混練押出機に連続的に供給さ
れる。混練押出機の例としては、同方向２軸回転混練機
ＫＲＣ（（株）栗本鐵工所製）、スクリュー回転と同時
に軸方向の前後運動を伴う単軸混練機Ｂｕｓｓコ・ニー
ダー（（株）ブッス製）、固定ブレードと回転ブレード
を組み合わせ、強力なずり剪断を発生させるＫＣＫ
（（株）ＫＣＫ製）などが挙げられる。
は、直接或いは押出機などの搬送機を用いて必要に応じ
て加熱しながら第２工程の混練押出機に連続的に供給さ
れる。混練押出機の例としては、同方向２軸回転混練機
ＫＲＣ（（株）栗本鐵工所製）、スクリュー回転と同時
に軸方向の前後運動を伴う単軸混練機Ｂｕｓｓコ・ニー
ダー（（株）ブッス製）、固定ブレードと回転ブレード
を組み合わせ、強力なずり剪断を発生させるＫＣＫ
（（株）ＫＣＫ製）などが挙げられる。
【００２４】これらの混練機には、混練機内を通過する
コンパウンドの揮発分を除去するため、減圧可能な脱気
部分を設けることが望ましい。
コンパウンドの揮発分を除去するため、減圧可能な脱気
部分を設けることが望ましい。
【００２５】混練機に供給された混合物は、１５０〜２
５０℃、特に１５０〜２００℃の温度範囲で１〜３０分
間程度加熱処理（滞留時間）されることが好ましく、温
度が１５０℃より低すぎる場合には所望の物性を有する
シリコーンゴムコンパウンドを得ることができない場合
があり、また、２５０℃より高い場合にはシリコーンゴ
ムコンパウンドの劣化を引き起こす可能性がある。
５０℃、特に１５０〜２００℃の温度範囲で１〜３０分
間程度加熱処理（滞留時間）されることが好ましく、温
度が１５０℃より低すぎる場合には所望の物性を有する
シリコーンゴムコンパウンドを得ることができない場合
があり、また、２５０℃より高い場合にはシリコーンゴ
ムコンパウンドの劣化を引き起こす可能性がある。
【００２６】これらの混練機には、混練機内を通過する
コンパウンドの揮発分を除去するため、減圧可能な脱気
部分を設けることが望ましい。
コンパウンドの揮発分を除去するため、減圧可能な脱気
部分を設けることが望ましい。
【００２７】
【発明の効果】本発明の熱加硫型シリコーンゴムコンパ
ウンドの製造方法によれば、従来使用されているニーダ
ーミキサーのみでは比較的不得手な混合・均一化を短時
間で均一化が可能な密閉式混合機で行い、その後、混練
押出機で連続的に加熱処理することにより、工程毎の機
器分担がなされ、短時間製造が可能となることから生産
性良く、かつ簡単な操作で熱加硫型シリコーンゴムコン
パウンドを製造することができる。
ウンドの製造方法によれば、従来使用されているニーダ
ーミキサーのみでは比較的不得手な混合・均一化を短時
間で均一化が可能な密閉式混合機で行い、その後、混練
押出機で連続的に加熱処理することにより、工程毎の機
器分担がなされ、短時間製造が可能となることから生産
性良く、かつ簡単な操作で熱加硫型シリコーンゴムコン
パウンドを製造することができる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。
【００２９】〔比較例１〕ジメチルビニルシロキシ基で
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム１００重量部、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シ
リカ（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）４１重量
部、両末端がシラノール基である平均重合度３〜４の直
鎖状ジメチルシロキサン３重量部からなる基本成分を加
圧型ニーダーミキサーに供給し、加圧下で約１０分間混
練し、混合・均一化した。均一化した混合物の温度は６
０℃であった。
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム１００重量部、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シ
リカ（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）４１重量
部、両末端がシラノール基である平均重合度３〜４の直
鎖状ジメチルシロキサン３重量部からなる基本成分を加
圧型ニーダーミキサーに供給し、加圧下で約１０分間混
練し、混合・均一化した。均一化した混合物の温度は６
０℃であった。
【００３０】〔実施例１〕比較例１で得られた混合物を
１２０ｇ／ｍｉｎの割合で混練押出機ＫＣＫ８０×２２
−３５ＥＸ（７）（（株）ＫＣＫ製）に連続的に供給
し、混練機内で熱処理を施した後、シリコーンゴムコン
パウンドを得た。このとき、混練部温度２００℃、回転
数２０ｒｐｍとし、混練機内の滞留時間は約１０分であ
った。
１２０ｇ／ｍｉｎの割合で混練押出機ＫＣＫ８０×２２
−３５ＥＸ（７）（（株）ＫＣＫ製）に連続的に供給
し、混練機内で熱処理を施した後、シリコーンゴムコン
パウンドを得た。このとき、混練部温度２００℃、回転
数２０ｒｐｍとし、混練機内の滞留時間は約１０分であ
った。
【００３１】〔実施例２〕実施例１で得られたシリコー
ンゴムコンパウンドを実施例１と同じ条件で混練押出機
ＫＣＫに連続供給し、再度熱処理を施した後、シリコー
ンゴムコンパウンドを得た。
ンゴムコンパウンドを実施例１と同じ条件で混練押出機
ＫＣＫに連続供給し、再度熱処理を施した後、シリコー
ンゴムコンパウンドを得た。
【００３２】〔実施例３〕比較例１と同様の方法で得ら
れた混合物を６０ｇ／ｍｉｎの割合で実施例１で使用し
たのと同様の混練押出機ＫＣＫに連続供給し、混練機内
で熱処理を施し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
このとき、ＫＣＫの温度２００℃、回転数２０ｒｐｍと
し、また、吐出口の直前に真空ポンプを取り付け、減圧
脱気した。混練機内の滞留時間は約１５分であった。
れた混合物を６０ｇ／ｍｉｎの割合で実施例１で使用し
たのと同様の混練押出機ＫＣＫに連続供給し、混練機内
で熱処理を施し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
このとき、ＫＣＫの温度２００℃、回転数２０ｒｐｍと
し、また、吐出口の直前に真空ポンプを取り付け、減圧
脱気した。混練機内の滞留時間は約１５分であった。
【００３３】〔比較例２〕比較例１と同様の方法で得ら
れた混合物を３Ｌニーダーミキサーに供給し、１８０℃
の温度となるまで昇温した後、１８０〜１９０℃の温度
で約１時間加熱処理を行い、シリコーンゴムコンパウン
ドを得た。この一連の工程には約１．５時間を要した。
れた混合物を３Ｌニーダーミキサーに供給し、１８０℃
の温度となるまで昇温した後、１８０〜１９０℃の温度
で約１時間加熱処理を行い、シリコーンゴムコンパウン
ドを得た。この一連の工程には約１．５時間を要した。
【００３４】〔比較例３〕比較例１と同様の基本成分を
３Ｌニーダーミキサーに供給し、約５０〜１００℃の温
度で約１時間混練し、混合・均一化した。その後、昇温
し、１８０〜１９０℃の温度で１時間加熱処理し、シリ
コーンゴムコンパウンドを得た。この一連の工程には約
３時間を要した。
３Ｌニーダーミキサーに供給し、約５０〜１００℃の温
度で約１時間混練し、混合・均一化した。その後、昇温
し、１８０〜１９０℃の温度で１時間加熱処理し、シリ
コーンゴムコンパウンドを得た。この一連の工程には約
３時間を要した。
【００３５】上記実施例及び比較例で得られたそれぞれ
のベースコンパウンド１００重量部に対して有機過酸化
物２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．５重量部をロールで均一に混合させ、
１６５℃で１０分間のプレス加硫を行い、次いで２００
℃で４時間の後加硫を施し、厚さ２ｍｍのシリコーンゴ
ムシートを得た。
のベースコンパウンド１００重量部に対して有機過酸化
物２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．５重量部をロールで均一に混合させ、
１６５℃で１０分間のプレス加硫を行い、次いで２００
℃で４時間の後加硫を施し、厚さ２ｍｍのシリコーンゴ
ムシートを得た。
【００３６】このものについて、ＪＩＳ−Ｋ６３０１に
従って物理試験を行った。結果を表１に示す。
従って物理試験を行った。結果を表１に示す。
【００３７】本発明の熱加硫型シリコーンゴムコンパウ
ンドの製造方法（実施例）は、従来の方法（比較例）と
比較した場合、良好な硬化特性を有する熱加硫型シリコ
ーンゴムコンパウンドの製造時間を大幅に短縮すること
が可能であることがわかった。なお、本発明に係る第２
工程を実施しない比較例１で得られるシリコーンゴムコ
ンパウンドの物性は、硬度が大きく、またプレス加硫と
後加硫時の硬度差が大きいことから、十分な硬化特性が
達成されないことがわかった。
ンドの製造方法（実施例）は、従来の方法（比較例）と
比較した場合、良好な硬化特性を有する熱加硫型シリコ
ーンゴムコンパウンドの製造時間を大幅に短縮すること
が可能であることがわかった。なお、本発明に係る第２
工程を実施しない比較例１で得られるシリコーンゴムコ
ンパウンドの物性は、硬度が大きく、またプレス加硫と
後加硫時の硬度差が大きいことから、十分な硬化特性が
達成されないことがわかった。
【００３８】
【表１】
【００３９】〔実施例４〕ジメチルビニルシロキシ基で
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム１００重量部、比表面積約２００ｍ2／ｇのヒュー
ムドシリカ（日本アエロジル（株）製、エロジル２０
０）４３重量部、両末端がシラノール基である平均鎖長
１５〜２０の直鎖状ジメチルシロキサン４重量部、ジフ
ェニルシランジオール４重量部からなる基本成分をバン
バリーミキサーに供給し、加圧下で約１３分間混練し、
混合・均一化した。均一化した混合物の温度は約９０℃
であった。得られた混合物を５０ｇ／ｍｉｎの割合で混
練押出機Ｓ２−ＫＲＣ（（株）栗本鐵工所製）に連続的
に供給し、混練機内で熱処理を施した後、シリコーンゴ
ムコンパウンドを得た。このとき、混練部温度１８０
℃、回転数８０ｒｐｍとし、混練機内の滞留時間は約２
分であった。
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム１００重量部、比表面積約２００ｍ2／ｇのヒュー
ムドシリカ（日本アエロジル（株）製、エロジル２０
０）４３重量部、両末端がシラノール基である平均鎖長
１５〜２０の直鎖状ジメチルシロキサン４重量部、ジフ
ェニルシランジオール４重量部からなる基本成分をバン
バリーミキサーに供給し、加圧下で約１３分間混練し、
混合・均一化した。均一化した混合物の温度は約９０℃
であった。得られた混合物を５０ｇ／ｍｉｎの割合で混
練押出機Ｓ２−ＫＲＣ（（株）栗本鐵工所製）に連続的
に供給し、混練機内で熱処理を施した後、シリコーンゴ
ムコンパウンドを得た。このとき、混練部温度１８０
℃、回転数８０ｒｐｍとし、混練機内の滞留時間は約２
分であった。
【００４０】〔比較例４〕実施例４の基本成分を３Ｌニ
ーダーミキサーに供給し、約５０〜１００℃の温度で約
２時間混練し、混合・均一化した。その後、昇温し、１
８０〜１９０℃の温度で約１時間加熱処理し、シリコー
ンゴムコンパウンドを得た。この一連の工程には約４時
間を要した。
ーダーミキサーに供給し、約５０〜１００℃の温度で約
２時間混練し、混合・均一化した。その後、昇温し、１
８０〜１９０℃の温度で約１時間加熱処理し、シリコー
ンゴムコンパウンドを得た。この一連の工程には約４時
間を要した。
【００４１】上記実施例４及び比較例４で得られたそれ
ぞれのベースコンパウンド１００重量部に対して有機過
酸化物２，５−ジクロロベンゾイルパーオキサイド０．
６重量部をロールで均一に混合させ、１２０℃、１０分
間のプレス加硫を行い、次いで２００℃、４時間の後加
硫を施し、厚さ２ｍｍのシリコーンゴムシートを得た。
ぞれのベースコンパウンド１００重量部に対して有機過
酸化物２，５−ジクロロベンゾイルパーオキサイド０．
６重量部をロールで均一に混合させ、１２０℃、１０分
間のプレス加硫を行い、次いで２００℃、４時間の後加
硫を施し、厚さ２ｍｍのシリコーンゴムシートを得た。
【００４２】このものについて、前記と同様の物理試験
を行った。結果を表２に示す。
を行った。結果を表２に示す。
【００４３】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 83:00 (72)発明者 五十嵐 実 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 柴田 慶治 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム １００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤 ５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤 ０．１〜３０重量部 を回分式の密閉式混合機に供給し、混合・均一化する第
１工程と、前記第１工程で得られた混合物を混練押出機
に連続的に供給し、連続加熱処理する第２工程とを含む
ことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴムコンパウンド
の製造方法。 - 【請求項２】 回分式の密閉式混合機が加圧型ニーダー
ミキサー、インターナルミキサー及びバンバリーミキサ
ーより選択されるものである請求項１記載の熱加硫型シ
リコーンゴムコンパウンドの製造方法。 - 【請求項３】 第１工程を室温〜１５０℃の温度範囲、
第２工程を１５０〜２５０℃の温度範囲で行う請求項１
又は２記載の熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25772297A JP3475740B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
| US09/148,502 US6177506B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-04 | Method for preparing heat-curable silicone rubber compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25772297A JP3475740B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180548A true JPH1180548A (ja) | 1999-03-26 |
| JP3475740B2 JP3475740B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=17310203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25772297A Expired - Fee Related JP3475740B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6177506B1 (ja) |
| JP (1) | JP3475740B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001192461A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-07-17 | General Electric Co <Ge> | 充填シリコーン組成物の配合方法 |
| JP2007525338A (ja) * | 2004-02-11 | 2007-09-06 | ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション | 充填シリコーンゴム組成物を製造する方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6414054B1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-07-02 | General Electric Company | Continuous preparation of heat-vulcanizable silicone compositions |
| JP4155718B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2008-09-24 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造方法および連続的製造装置 |
| JP4905736B2 (ja) * | 2009-07-16 | 2012-03-28 | 信越化学工業株式会社 | シリコーン組成物の製造方法 |
| FI20155022A (fi) * | 2015-01-13 | 2016-07-14 | Oy Pro-Hydro Ab | Menetelmä ja laitejärjestely silikonimassan sekoittamiseksi |
| US10501608B2 (en) * | 2015-03-26 | 2019-12-10 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Rubber composition for tire tread |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5198171A (en) * | 1988-10-11 | 1993-03-30 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Process for continuously producing heat-vulcanizable silicone rubber compound |
| JP3259663B2 (ja) * | 1997-06-27 | 2002-02-25 | 信越化学工業株式会社 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
-
1997
- 1997-09-05 JP JP25772297A patent/JP3475740B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-09-04 US US09/148,502 patent/US6177506B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001192461A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-07-17 | General Electric Co <Ge> | 充填シリコーン組成物の配合方法 |
| JP2007525338A (ja) * | 2004-02-11 | 2007-09-06 | ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション | 充填シリコーンゴム組成物を製造する方法 |
| KR101132967B1 (ko) * | 2004-02-11 | 2012-04-09 | 다우 코닝 코포레이션 | 충전된 실리콘 고무 조성물의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3475740B2 (ja) | 2003-12-08 |
| US6177506B1 (en) | 2001-01-23 |
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