JP3259663B2 - 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 - Google Patents
熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、生産性に優れ、か
つ、原料成分の分散混合状態が良好な熱加硫型シリコー
ンゴムコンパウンドの製造方法に関するものである。
つ、原料成分の分散混合状態が良好な熱加硫型シリコー
ンゴムコンパウンドの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】熱加硫
型シリコーンゴムは、耐候性、耐久性、耐熱性、生理活
性、着色性などに優れているため、建築材料、電気電子
材料、事務機部品、自動車部品、医療器具等幅広い分野
で使用されている。
型シリコーンゴムは、耐候性、耐久性、耐熱性、生理活
性、着色性などに優れているため、建築材料、電気電子
材料、事務機部品、自動車部品、医療器具等幅広い分野
で使用されている。
【０００３】熱加硫型シリコーンゴムの製造方法として
は、ニーダーミキサーのように槽内に２つの混合翼を備
えた大型の混合機、インターナルミキサー、バンバリー
ミキサーのように槽内に２つのローターを有し、上方か
ら加圧することで原料を圧縮しながら混練りすることが
できる混練機、二軸回転押し出し機のように連続的な混
練が可能な混練押し出し機などを用いて原料を均一に混
合する方法が知られている。
は、ニーダーミキサーのように槽内に２つの混合翼を備
えた大型の混合機、インターナルミキサー、バンバリー
ミキサーのように槽内に２つのローターを有し、上方か
ら加圧することで原料を圧縮しながら混練りすることが
できる混練機、二軸回転押し出し機のように連続的な混
練が可能な混練押し出し機などを用いて原料を均一に混
合する方法が知られている。
【０００４】一般的には、２つの混合翼を備えた大型の
ニーダーミキサーが使用される。ニーダーミキサーの最
大容量は、数千リットルにまで及ぶことから、一度に大
量の製品を製造することが可能であるが、原料の均一化
に時間がかかり、容易に良好な分散状態が得られないと
いう問題がある。
ニーダーミキサーが使用される。ニーダーミキサーの最
大容量は、数千リットルにまで及ぶことから、一度に大
量の製品を製造することが可能であるが、原料の均一化
に時間がかかり、容易に良好な分散状態が得られないと
いう問題がある。
【０００５】また、米国特許第３９５１３８９号公報に
例示されるバンバリーミキサーのような密閉式混合機を
用いれば短時間で良好な均一状態が得られるが、機器容
量がせいぜい数百リットルと小さい。米国特許第４３０
０８４１号公報には、高速回転ミキサーにより原料を均
一に粉体化した後、ロールを用いて混練する方法が例示
されているが、加熱処理を要する場合不向きである。一
方、混練押し出し機を用いた連続製造方法が特開昭６４
−５６７３６号公報に例示されているが、工程時間が短
時間であるため、効率的な連続製造が可能となるが、品
質の安定化が困難である。
例示されるバンバリーミキサーのような密閉式混合機を
用いれば短時間で良好な均一状態が得られるが、機器容
量がせいぜい数百リットルと小さい。米国特許第４３０
０８４１号公報には、高速回転ミキサーにより原料を均
一に粉体化した後、ロールを用いて混練する方法が例示
されているが、加熱処理を要する場合不向きである。一
方、混練押し出し機を用いた連続製造方法が特開昭６４
−５６７３６号公報に例示されているが、工程時間が短
時間であるため、効率的な連続製造が可能となるが、品
質の安定化が困難である。
【０００６】従って、分散性に優れ、品質の安定した熱
加硫型シリコーンゴムコンパウンドを短時間で効率的に
生産することは困難であった。
加硫型シリコーンゴムコンパウンドを短時間で効率的に
生産することは困難であった。
【０００７】本発明は、これらの諸問題を解決するため
になされたもので、効率よく、かつ原料成分の分散混合
状態が良好な熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製
造方法を提供することを目的とする。
になされたもので、効率よく、かつ原料成分の分散混合
状態が良好な熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製
造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討した結
果、オルガノポリシロキサン生ゴム、補強性シリカ充填
剤、加工助剤で構成される基本成分を回分式の密閉式混
合機に供給し、５０〜１２０℃の条件下で混合した後、
得られた混合物をニーダーミキサーに供給し、１５０〜
２５０℃の条件下で混合・加熱処理することより熱加硫
型シリコーンゴムコンパウンドを製造した場合、生産性
に優れ、かつ、分散状態が良好な熱加硫型シリコーンゴ
ムコンパウンドが得られることを見出し、本発明をなす
に至った。
発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討した結
果、オルガノポリシロキサン生ゴム、補強性シリカ充填
剤、加工助剤で構成される基本成分を回分式の密閉式混
合機に供給し、５０〜１２０℃の条件下で混合した後、
得られた混合物をニーダーミキサーに供給し、１５０〜
２５０℃の条件下で混合・加熱処理することより熱加硫
型シリコーンゴムコンパウンドを製造した場合、生産性
に優れ、かつ、分散状態が良好な熱加硫型シリコーンゴ
ムコンパウンドが得られることを見出し、本発明をなす
に至った。
【０００９】従って、本発明は、 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム １００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤 ５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤 ０．１〜３０重量部 から構成される基本成分を回分式の密閉式混合機に供給
し、５０〜１２０℃の温度条件下で混合する第１工程、
及び、第１工程で得られた混合物をニーダーミキサーに
供給し、１５０〜２００℃の温度条件下で加熱処理する
第２工程を含むことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴ
ムコンパウンドの製造方法を提供する。
し、５０〜１２０℃の温度条件下で混合する第１工程、
及び、第１工程で得られた混合物をニーダーミキサーに
供給し、１５０〜２００℃の温度条件下で加熱処理する
第２工程を含むことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴ
ムコンパウンドの製造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳細に説明する。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、
下記一般式（１） Ｒ2（Ｒ1 2ＳｉＯ）nＳｉＲ1 2Ｒ2 （１） で表される線状の高粘度オルガノポリシロキサンを用い
ることができる。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、
下記一般式（１） Ｒ2（Ｒ1 2ＳｉＯ）nＳｉＲ1 2Ｒ2 （１） で表される線状の高粘度オルガノポリシロキサンを用い
ることができる。
【００１１】ここで、Ｒ1基は、炭素数１〜１０、より
好ましくは１〜６の置換又は非置換一価炭化水素基であ
り、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、
ドデシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテ
ニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のア
リール基、ベンジル基、β−フェニルエチル基等のアラ
ルキル基などの炭化水素基、並びにこれら炭化水素基中
の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、シアノ基等
で置換された３，３，３−トリフルオロプロピル基、シ
アノエチル基等の置換炭化水素基などである。Ｒ2基
は、メチル基、ビニル基、水酸基よりなる群から選ばれ
る。ｎは１０００以上、好ましくは３０００〜２０００
０の数である。
好ましくは１〜６の置換又は非置換一価炭化水素基であ
り、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、
ドデシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテ
ニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のア
リール基、ベンジル基、β−フェニルエチル基等のアラ
ルキル基などの炭化水素基、並びにこれら炭化水素基中
の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、シアノ基等
で置換された３，３，３−トリフルオロプロピル基、シ
アノエチル基等の置換炭化水素基などである。Ｒ2基
は、メチル基、ビニル基、水酸基よりなる群から選ばれ
る。ｎは１０００以上、好ましくは３０００〜２０００
０の数である。
【００１２】ここで、シリコーンゴムの特性を考慮すれ
ば、全Ｒ1、Ｒ2基の５０モル％以上がメチル基であり、
０．０２５〜０．５モル％、特に０．０５〜０．３モル
％のビニル基を含有することが好ましい。
ば、全Ｒ1、Ｒ2基の５０モル％以上がメチル基であり、
０．０２５〜０．５モル％、特に０．０５〜０．３モル
％のビニル基を含有することが好ましい。
【００１３】（Ｂ）成分の補強性シリカ充填剤として
は、例えばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降性シリ
カ等が挙げられ、これらは１種を単独で又は２種以上を
組み合わせて使用してもよい。また、それらのシリカ充
填剤はその表面を、例えば鎖状オルガノポリシロキサ
ン、環状オルガノポリシロキサン、ヘキサメチルジシラ
ザン、反応性シランによって処理されたものでもよい
が、表面処理により補強性充填剤が高価なものとなるか
ら、特別の特性付与以外の目的では使用しないことが望
ましい。特に得られたシリコーンゴムの透明性、補強性
において比表面積が１００〜４００ｍ2／ｇであるヒュ
ームドシリカが望ましい。また、得られたシリコーンゴ
ムのコスト、弾性などの物性では比表面積が５０〜８０
０ｍ2／ｇの補強性沈降性シリカが特に望ましい。
は、例えばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降性シリ
カ等が挙げられ、これらは１種を単独で又は２種以上を
組み合わせて使用してもよい。また、それらのシリカ充
填剤はその表面を、例えば鎖状オルガノポリシロキサ
ン、環状オルガノポリシロキサン、ヘキサメチルジシラ
ザン、反応性シランによって処理されたものでもよい
が、表面処理により補強性充填剤が高価なものとなるか
ら、特別の特性付与以外の目的では使用しないことが望
ましい。特に得られたシリコーンゴムの透明性、補強性
において比表面積が１００〜４００ｍ2／ｇであるヒュ
ームドシリカが望ましい。また、得られたシリコーンゴ
ムのコスト、弾性などの物性では比表面積が５０〜８０
０ｍ2／ｇの補強性沈降性シリカが特に望ましい。
【００１４】上記（Ｂ）成分の補強性シリカ充填剤の配
合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重
量部に対して５〜１００重量部の割合であり、より好ま
しくは１０〜５０重量部である。配合量が多すぎる場合
又は少なすぎる場合には、得られるシリコーンゴム組成
物の特性が低下し、またそのシリコーンゴム組成物を硬
化して得られる硬化物が十分な引張強度、引裂強度など
の機械的強度を有さなくなる。
合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重
量部に対して５〜１００重量部の割合であり、より好ま
しくは１０〜５０重量部である。配合量が多すぎる場合
又は少なすぎる場合には、得られるシリコーンゴム組成
物の特性が低下し、またそのシリコーンゴム組成物を硬
化して得られる硬化物が十分な引張強度、引裂強度など
の機械的強度を有さなくなる。
【００１５】（Ｃ）成分の加工助剤は、（Ｂ）成分の補
強性シリカ充填剤の分散性を向上させると共に、シリコ
ーンゴムに種々の特性を付与するために使用されるもの
であり、下記一般式（２） Ｒ4Ｏ−（Ｒ3 2ＳｉＯ）m−Ｒ4 （２） で表されるものを使用し得る。
強性シリカ充填剤の分散性を向上させると共に、シリコ
ーンゴムに種々の特性を付与するために使用されるもの
であり、下記一般式（２） Ｒ4Ｏ−（Ｒ3 2ＳｉＯ）m−Ｒ4 （２） で表されるものを使用し得る。
【００１６】Ｒ3基は、Ｒ1基と同様のものが例示され、
より好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基からなる群より選択さ
れる。Ｒ4基はメチル基、エチル基、水素原子よりなる
群から選択され、ｍは１００以下の整数であり、特に２
〜５０が好ましい。
より好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基からなる群より選択さ
れる。Ｒ4基はメチル基、エチル基、水素原子よりなる
群から選択され、ｍは１００以下の整数であり、特に２
〜５０が好ましい。
【００１７】（Ｃ）成分の加工助剤の配合量は、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して
０．１〜３０重量部であり、１種を単独で又は２種以上
を組み合わせて使用してもよい。
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して
０．１〜３０重量部であり、１種を単独で又は２種以上
を組み合わせて使用してもよい。
【００１８】本発明によるシリコーンゴムコンパウンド
には、更に、必要に応じて粉砕石英や珪藻土、炭酸カル
シウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、カーボンブラ
ック、酸化バリウム、酸化マグネシウム、水酸化セリウ
ム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、アスベスト、ガラス
ウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末等の充填剤、顔
料、金属酸化物の脂肪酸塩といった耐熱向上剤、白金化
合物のような難燃性付与剤、オルガノハイドロジェンポ
リシロキサンのような加硫物着色防止剤などを添加する
ことも任意である。
には、更に、必要に応じて粉砕石英や珪藻土、炭酸カル
シウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、カーボンブラ
ック、酸化バリウム、酸化マグネシウム、水酸化セリウ
ム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、アスベスト、ガラス
ウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末等の充填剤、顔
料、金属酸化物の脂肪酸塩といった耐熱向上剤、白金化
合物のような難燃性付与剤、オルガノハイドロジェンポ
リシロキサンのような加硫物着色防止剤などを添加する
ことも任意である。
【００１９】上記の成分は、第１工程の回分式の密閉式
混合機に供給され、混合・均一化される。かかる回分式
の密閉式混合機は、冷却又は加熱機能を備えていてもよ
く、混合時の内温は室温〜１５０℃、好ましくは５０〜
１２０℃程度に維持されることが望ましい。回分式の密
閉式混合機による混合には、ニーダーミキサーと比較し
て短時間でしかも良好な分散状態が得られるという利点
がある。
混合機に供給され、混合・均一化される。かかる回分式
の密閉式混合機は、冷却又は加熱機能を備えていてもよ
く、混合時の内温は室温〜１５０℃、好ましくは５０〜
１２０℃程度に維持されることが望ましい。回分式の密
閉式混合機による混合には、ニーダーミキサーと比較し
て短時間でしかも良好な分散状態が得られるという利点
がある。
【００２０】ここで、回分式の密閉式混合機は、密閉さ
れた槽内に２つのローターを有し、上方から加圧しなが
ら混練りする混合機であり、バンバリミキサー、インタ
ーナルミキサー、インテンシブミキサー、インターミッ
クスミキサー等が例示される。
れた槽内に２つのローターを有し、上方から加圧しなが
ら混練りする混合機であり、バンバリミキサー、インタ
ーナルミキサー、インテンシブミキサー、インターミッ
クスミキサー等が例示される。
【００２１】得られた混合物は、直接或いは押し出し機
などの搬送機を用いて加熱しながら第２工程のニーダー
ミキサーに供給される。ニーダーミキサーには、スチー
ム又は熱媒による加熱機能が備えられていることが望ま
しく、供給された混合物は、窒素ガス又は二酸化炭素ガ
ス通気下又は減圧下のニーダーミキサー中で１５０〜２
５０℃、好ましくは２００℃までの範囲で加熱処理され
る。温度が低すぎる場合には加熱処理に長時間を要し、
また高すぎる場合にはシリコーンゴムコンパウンドの劣
化を引き起こす可能性があり、好ましくない。
などの搬送機を用いて加熱しながら第２工程のニーダー
ミキサーに供給される。ニーダーミキサーには、スチー
ム又は熱媒による加熱機能が備えられていることが望ま
しく、供給された混合物は、窒素ガス又は二酸化炭素ガ
ス通気下又は減圧下のニーダーミキサー中で１５０〜２
５０℃、好ましくは２００℃までの範囲で加熱処理され
る。温度が低すぎる場合には加熱処理に長時間を要し、
また高すぎる場合にはシリコーンゴムコンパウンドの劣
化を引き起こす可能性があり、好ましくない。
【００２２】一般的に知られているシリコーンゴムコン
パウンドの製造方法は、原料の混合・均一化から加熱処
理までの一連の工程をニーダーミキサー中で行うが、本
発明ではニーダーミキサーでは比較的不得手な混合・均
一化を、第１工程において短時間での均一化が可能な回
分式の密閉式混合機で行い、第２工程のニーダーミキサ
ーでは加熱処理のみを行うことから、工程毎の機器分担
がなされ、生産性が向上する。
パウンドの製造方法は、原料の混合・均一化から加熱処
理までの一連の工程をニーダーミキサー中で行うが、本
発明ではニーダーミキサーでは比較的不得手な混合・均
一化を、第１工程において短時間での均一化が可能な回
分式の密閉式混合機で行い、第２工程のニーダーミキサ
ーでは加熱処理のみを行うことから、工程毎の機器分担
がなされ、生産性が向上する。
【００２３】ニーダーミキサー中の混合物は、ニーダー
ミキサーを転倒させて排出するのが一般的であるが、底
部に押し出しスクリューなどの排出機能を備えたニーダ
ーミキサーを第２工程の加熱処理機として用いれば、連
続的に所望のシリコーンゴムコンパウンドを得ることが
でき、大幅な生産性向上が達成される。
ミキサーを転倒させて排出するのが一般的であるが、底
部に押し出しスクリューなどの排出機能を備えたニーダ
ーミキサーを第２工程の加熱処理機として用いれば、連
続的に所望のシリコーンゴムコンパウンドを得ることが
でき、大幅な生産性向上が達成される。
【００２４】即ち、第１工程で得られた混合物を押し出
し機などの機器により第２工程のニーダーミキサーに連
続的に定量供給し、ニーダーミキサー内で所定の加熱処
理を施した後、連続的に排出することができる。
し機などの機器により第２工程のニーダーミキサーに連
続的に定量供給し、ニーダーミキサー内で所定の加熱処
理を施した後、連続的に排出することができる。
【００２５】また、第１工程において回分式の密閉式混
合機を用いて混合・均一化するため、原料成分の分散状
態が良好となり、得られたシリコーンゴムコンパウンド
の作業性や硬化時の特性が向上するといった利点もあ
る。
合機を用いて混合・均一化するため、原料成分の分散状
態が良好となり、得られたシリコーンゴムコンパウンド
の作業性や硬化時の特性が向上するといった利点もあ
る。
【００２６】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００２７】〔実施例１〕ジメチルビニルシロキシ基で
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム５０ｋｇ、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シリカ
（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）２０．５ｋｇ、
両末端がシラノール基である平均鎖長３〜４の線状ジメ
チルシロキサン２ｋｇ、ビニルトリメトキシシラン０．
０５ｋｇを容量７５Ｌのバンバリーミキサーに供給し、
フローティングウエイトによる加圧下で約５分間混練
し、混合・均一化した。均一化した混合物の温度は１０
５℃であった。この混合物を予熱された容量２００Ｌの
ニーダーミキサーに供給し、窒素を５Ｎｍ3／ｈｒの割
合で通気しながら１７０〜１９０℃の温度で１時間加熱
処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た（昇温時間
１時間）。
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム５０ｋｇ、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シリカ
（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）２０．５ｋｇ、
両末端がシラノール基である平均鎖長３〜４の線状ジメ
チルシロキサン２ｋｇ、ビニルトリメトキシシラン０．
０５ｋｇを容量７５Ｌのバンバリーミキサーに供給し、
フローティングウエイトによる加圧下で約５分間混練
し、混合・均一化した。均一化した混合物の温度は１０
５℃であった。この混合物を予熱された容量２００Ｌの
ニーダーミキサーに供給し、窒素を５Ｎｍ3／ｈｒの割
合で通気しながら１７０〜１９０℃の温度で１時間加熱
処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た（昇温時間
１時間）。
【００２８】このベースコンパウンド１００重量部に対
して有機過酸化物２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−
ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５重量部をロールで均
一に混合させ、１６５℃，１０分間のプレス加硫を行
い、次いで２００℃，４時間の後加硫を施して厚さ２ｍ
ｍのシリコーンゴムシート得た。
して有機過酸化物２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−
ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５重量部をロールで均
一に混合させ、１６５℃，１０分間のプレス加硫を行
い、次いで２００℃，４時間の後加硫を施して厚さ２ｍ
ｍのシリコーンゴムシート得た。
【００２９】このものについてＪＩＳ−Ｋ６３０１に従
って物理試験を行った。
って物理試験を行った。
【００３０】〔実施例２〕実施例１のバンバリーミキサ
ーによる混練を３回繰り返し、約２１０ｋｇの混合物を
得た。このうち約７０ｋｇを、底部にスクリュー排出機
能を備えた容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給し
た。容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給された混合
物は、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下昇温され、１７０〜１
９０℃の温度で加熱処理された。１７０〜１８０℃の温
度で１時間経過した時点からバンバリーミキサーによる
混合物の残りを直径７５ｍｍの１軸スクリュー型押し出
し機で加熱しながらニーダーミキサーに７０ｋｇ／ｈｒ
の供給速度で２時間連続的に定量供給した。同時にニー
ダーミキサーへの供給量と同等の速度で加熱処理された
混合物をニーダーミキサー底部より連続的に排出させ、
シリコーンゴムコンパウンドを得た。
ーによる混練を３回繰り返し、約２１０ｋｇの混合物を
得た。このうち約７０ｋｇを、底部にスクリュー排出機
能を備えた容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給し
た。容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給された混合
物は、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下昇温され、１７０〜１
９０℃の温度で加熱処理された。１７０〜１８０℃の温
度で１時間経過した時点からバンバリーミキサーによる
混合物の残りを直径７５ｍｍの１軸スクリュー型押し出
し機で加熱しながらニーダーミキサーに７０ｋｇ／ｈｒ
の供給速度で２時間連続的に定量供給した。同時にニー
ダーミキサーへの供給量と同等の速度で加熱処理された
混合物をニーダーミキサー底部より連続的に排出させ、
シリコーンゴムコンパウンドを得た。
【００３１】上記より算出されるニーダーミキサー内の
平均滞留時間はおよそ１時間である。得られたコンパウ
ンドについて実施例１と同様の方法で物理試験を行っ
た。
平均滞留時間はおよそ１時間である。得られたコンパウ
ンドについて実施例１と同様の方法で物理試験を行っ
た。
【００３２】〔実施例３〕ニーダーミキサーへの混合物
供給量及びニーダーミキサーからの排出量を約３５ｋｇ
／ｈｒとし、ニーダーミキサー内の平均滞留時間をおよ
そ２時間とした以外は実施例２に従ってシリコーンゴム
コンパウンドを得た。得られたコンパウンドについて実
施例１と同様の方法で物理試験を行った。
供給量及びニーダーミキサーからの排出量を約３５ｋｇ
／ｈｒとし、ニーダーミキサー内の平均滞留時間をおよ
そ２時間とした以外は実施例２に従ってシリコーンゴム
コンパウンドを得た。得られたコンパウンドについて実
施例１と同様の方法で物理試験を行った。
【００３３】〔比較例１〕実施例１の基本成分をニーダ
ーミキサーに供給し、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下５０〜
１００℃の温度で約１．５時間混練し、混合・均一化し
た。その後、昇温し、１７０〜１９０℃の温度で１時間
加熱処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。この
一連の工程時間にはおよそ４時間を要した。得られたコ
ンパウンドについて実施例１と同様の方法で物理試験を
行った。
ーミキサーに供給し、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下５０〜
１００℃の温度で約１．５時間混練し、混合・均一化し
た。その後、昇温し、１７０〜１９０℃の温度で１時間
加熱処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。この
一連の工程時間にはおよそ４時間を要した。得られたコ
ンパウンドについて実施例１と同様の方法で物理試験を
行った。
【００３４】〔比較例２〕実施例１の基本成分をニーダ
ーミキサーに供給し、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下５０〜
１００℃の温度で約０．５時間混練し、混合・均一化し
た。その後、昇温し、１７０〜１９０℃の温度で０．５
時間加熱処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
この一連の工程時間にはおよそ２時間を要した。得られ
たコンパウンドについて実施例１と同様の方法で物理試
験を行った。
ーミキサーに供給し、窒素５Ｎｍ3／ｈｒ通気下５０〜
１００℃の温度で約０．５時間混練し、混合・均一化し
た。その後、昇温し、１７０〜１９０℃の温度で０．５
時間加熱処理し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
この一連の工程時間にはおよそ２時間を要した。得られ
たコンパウンドについて実施例１と同様の方法で物理試
験を行った。
【００３５】上記実施例１〜３、比較例１、２の結果を
表１に示す。
表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１の結果から、実施例と比較例を比較し
た場合、同等の硬化特性を有するシリコーンゴムコンパ
ウンドを短時間で大量に製造することが可能となること
が確認された。なお、従来のニーダー法で実施例１と同
等の生産性が得られた比較例２は、硬度が高く、プレス
加硫後と後加硫後の硬度差が大きく、プレス加硫のみで
は特性が不安定なものとなっている。
た場合、同等の硬化特性を有するシリコーンゴムコンパ
ウンドを短時間で大量に製造することが可能となること
が確認された。なお、従来のニーダー法で実施例１と同
等の生産性が得られた比較例２は、硬度が高く、プレス
加硫後と後加硫後の硬度差が大きく、プレス加硫のみで
は特性が不安定なものとなっている。
【００３８】〔実施例４〕ジメチルビニルシロキシ基で
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム５０ｋｇ、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シリカ
（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）２１．５ｋｇ、
両末端がシラノール基である平均鎖長３〜４の線状ジメ
チルシロキサン０．５ｋｇ、トリメチルシロキシ基で末
端が封鎖され、平均重合度約４０のメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン１．８ｋｇを容量７５Ｌのバンバリー
ミキサーに供給し、フローティングウエイトによる加圧
下で約５分間混練し、混合・均一化した。均一化した混
合物の温度は９０℃であった。この混合物を予熱された
容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給し、窒素を５Ｎ
ｍ3／ｈｒの割合で通気しながら１７０〜１８０℃の温
度で１．５時間加熱処理した（昇温時間１時間）。加熱
処理後、冷却しながらステアリン酸カルシウム１００ｇ
及び平均鎖長３〜４の線状ジメチルシロキサン０．２５
ｋｇを添加・混合し、シリコーンゴムコンパウンドを得
た（冷却０．５時間）。
末端が封鎖された０．１５モル％のメチルビニルシロキ
シ単位と９９．８５モル％のジメチルシロキシ単位から
なる平均重合度約８０００のオルガノポリシロキサン生
ゴム５０ｋｇ、比表面積約２００ｍ2／ｇの湿式シリカ
（日本シリカ（株）製、ニプシルＬＰ）２１．５ｋｇ、
両末端がシラノール基である平均鎖長３〜４の線状ジメ
チルシロキサン０．５ｋｇ、トリメチルシロキシ基で末
端が封鎖され、平均重合度約４０のメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン１．８ｋｇを容量７５Ｌのバンバリー
ミキサーに供給し、フローティングウエイトによる加圧
下で約５分間混練し、混合・均一化した。均一化した混
合物の温度は９０℃であった。この混合物を予熱された
容量２００Ｌのニーダーミキサーに供給し、窒素を５Ｎ
ｍ3／ｈｒの割合で通気しながら１７０〜１８０℃の温
度で１．５時間加熱処理した（昇温時間１時間）。加熱
処理後、冷却しながらステアリン酸カルシウム１００ｇ
及び平均鎖長３〜４の線状ジメチルシロキサン０．２５
ｋｇを添加・混合し、シリコーンゴムコンパウンドを得
た（冷却０．５時間）。
【００３９】〔比較例３〕実施例４のバンバリーミキサ
ーによる混合・均一化をニーダーミキサーで行わせ、加
熱処理条件を１７０〜１９０℃、２時間にしたこと以外
は実施例４の方法に従いシリコーンゴムコンパウンドを
得た。この一連の工程時間には４．５時間を要した。
ーによる混合・均一化をニーダーミキサーで行わせ、加
熱処理条件を１７０〜１９０℃、２時間にしたこと以外
は実施例４の方法に従いシリコーンゴムコンパウンドを
得た。この一連の工程時間には４．５時間を要した。
【００４０】上記実施例４、比較例３について実施例１
と同様の方法によりシリコーンゴムシートを作成し、試
験を行った。更に、実施例４と比較例３で得られたシリ
コーンゴムコンパウンドを用いて伸長疲労特性を調べ
た。結果を表２に示す。伸長疲労特性 ゴムシートの１００％伸長引張圧縮を毎分３０回の速度
で繰り返し、ゴムシート破断までのサイクル回数を示し
た。
と同様の方法によりシリコーンゴムシートを作成し、試
験を行った。更に、実施例４と比較例３で得られたシリ
コーンゴムコンパウンドを用いて伸長疲労特性を調べ
た。結果を表２に示す。伸長疲労特性 ゴムシートの１００％伸長引張圧縮を毎分３０回の速度
で繰り返し、ゴムシート破断までのサイクル回数を示し
た。
【００４１】
【表２】
【００４２】表２の結果から、実施例の伸長疲労特性が
大きな値を示すことは、実施例４により得られたシリコ
ーンゴムコンパウンド中の原料分散状態が良好であるこ
とを示すものである。また、比較例３と比較した場合、
同等以上の硬化特性を有するシリコーンゴムコンパウン
ドを短時間で大量に製造することが可能となることが確
認された。
大きな値を示すことは、実施例４により得られたシリコ
ーンゴムコンパウンド中の原料分散状態が良好であるこ
とを示すものである。また、比較例３と比較した場合、
同等以上の硬化特性を有するシリコーンゴムコンパウン
ドを短時間で大量に製造することが可能となることが確
認された。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、原料成分の分散特性に
優れたシリコーンゴムコンパウンドを効率よく短時間で
大量に製造することができる。
優れたシリコーンゴムコンパウンドを効率よく短時間で
大量に製造することができる。
フロントページの続き (72)発明者 五十嵐 実 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (72)発明者 柴田 慶治 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 群馬事業所内 (56)参考文献 特開 平７−133356（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−102007（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/00 - 3/28 C08L 1/00 - 101/16
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム
１００重量部 （Ｂ）補強性シリカ充填剤 ５〜１００重量部 （Ｃ）加工助剤 ０．１〜３０重量部 から構成される基本成分を回分式の密閉式混合機に供給
し、５０〜１２０℃の温度条件下で混合する第１工程、
及び、第１工程で得られた混合物をニーダーミキサーに
供給し、１５０〜２００℃の温度条件下で加熱処理する
第２工程を含むことを特徴とする熱加硫型シリコーンゴ
ムコンパウンドの製造方法。 - 【請求項２】 前記第２工程のニーダーミキサー内の滞
留時間が３時間以内である請求項１記載の熱加硫型シリ
コーンゴムコンパウンドの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18757997A JP3259663B2 (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
| US09/109,967 US6001917A (en) | 1997-06-27 | 1998-06-27 | Method for preparing heat-curable silicone rubber compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18757997A JP3259663B2 (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112368A JPH1112368A (ja) | 1999-01-19 |
| JP3259663B2 true JP3259663B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=16208584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18757997A Expired - Fee Related JP3259663B2 (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | 熱加硫型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6001917A (ja) |
| JP (1) | JP3259663B2 (ja) |
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| JP2002105317A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴム |
| JP4155718B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2008-09-24 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造方法および連続的製造装置 |
| JP4149413B2 (ja) * | 2004-05-21 | 2008-09-10 | 日信工業株式会社 | 炭素繊維複合材料及びその製造方法 |
| JP4905736B2 (ja) * | 2009-07-16 | 2012-03-28 | 信越化学工業株式会社 | シリコーン組成物の製造方法 |
| FI20155022A (fi) * | 2015-01-13 | 2016-07-14 | Oy Pro-Hydro Ab | Menetelmä ja laitejärjestely silikonimassan sekoittamiseksi |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3951389A (en) * | 1972-11-17 | 1976-04-20 | The B. F. Goodrich Company | Elastomer processing method |
| US4300841A (en) * | 1980-04-04 | 1981-11-17 | Tredair Industries, Inc. | Processing of silicone polymers |
-
1997
- 1997-06-27 JP JP18757997A patent/JP3259663B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-06-27 US US09/109,967 patent/US6001917A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6001917A (en) | 1999-12-14 |
| JPH1112368A (ja) | 1999-01-19 |
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