JPH0762076B2 - 顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法 - Google Patents

顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法

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JPH0762076B2
JPH0762076B2 JP62278171A JP27817187A JPH0762076B2 JP H0762076 B2 JPH0762076 B2 JP H0762076B2 JP 62278171 A JP62278171 A JP 62278171A JP 27817187 A JP27817187 A JP 27817187A JP H0762076 B2 JPH0762076 B2 JP H0762076B2
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chips
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安彦 斎藤
卓生 中尾
哲夫 市橋
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Teijin Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は高濃度顔料を含有した熱可塑性ポリエステルの
マスターチップの製造方法に関し、混練型の押出機、特
に混練型2軸スクリュー押出機に顔料の供給と同時に一
定比率でシロキサン系有機物を供給することにより、顔
料の分散性の改善されたマスターチップを製造する方法
に関する。
[従来技術] 一般に、例えば二酸化チタン、シリカ等の無機顔料を熱
可塑性ポリエステルに均一に分散させる場合、先ず所要
の顔料を高濃度に含有したポリマーを製造し、次にこれ
に顔料を含んでない多量のポリマーと混合して薄め、所
定量の顔料を含むポリマーを得る方法が採られている。
この方法によれば顔料の分散が均一でかつコストも安く
つき、又、混練比率も適度に変更できるという利点があ
る。
この場合、通常は高濃度に顔料を含んだポリマーを一旦
ペレットあるいはチップのような(粉)粒体として、い
わゆるマスターチップをつくり、このマスターチップを
顔料を含んでないチップあるいは溶融ポリマーに供給す
ることにより所定比率の顔料含有ポリマーを製造してい
る。
このようなマスターチップは無機顔料が良好に分散して
いることが前提となる。そして、ポリエステルの場合、
顔料分散性の改善されたマスターチップを得る方法とし
て、ポリエステルの製造工程で、エチレングリコールの
ような有機溶媒に無機顔料を添加し攪拌等により充分分
散させた溶液を加える方法、あるいは無機顔料の粒子表
面を改質することによりその分散性を高め、これを押出
機または混練機を用いてポリエステルポリマーと混合、
混練する方法等が採られている。
しかしながら、前者の場合、大量生産には適するが、近
来の少量多品種化生産の中にあっては生産物の銘柄切換
等の機会損失の点で好ましくない。また、後者の場合、
特開昭49−97822号公報,特開昭49−122535号公報に示
されるように顔料製造もしくは精製工程において、顔料
粒子表面を物理的あるいは化学的に改質して特殊処理す
る必要があるため、未処理顔料に比較して高価となり、
殊に少量生産のためには相当のコスト高となる問題があ
る。また製品に要求される分散性に見合った表面改質顔
料を見つけ出すことも容易なことではない。
[発明の目的] 本発明はこのような従来の問題を解決し、顔料分散性が
改善され、しかも低コストで多品種少量生産にも適した
マスターチップの製造方法を提供することを目的とする
ものである。
[発明の構成] 本発明者等は、マスターチップの製造に際して、混練機
能を有する押出機をミキサーとして用い、且つ、無機顔
料に対して特定量のシロキサン系有機物を併用すると
き、顔料の分散性が著しく改善されることを知った。
かくして、本発明によれば混練機能を有する押出機に熱
可塑性ポリエステルと無機顔料とを連続的に定量供給
し、該押出機で混合して押出し高濃度顔料を含有した熱
可塑性ポリエステルのマスターチップを連続して製造す
るに際し、無機顔料とともに該顔料に対して0.5〜3.0wt
%のシロキサン系有機物を同時に供給することを特徴と
する顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方
法が提供される。
本発明において使用する押出機は少くとも混練機能を有
していることが必要である。このような押出機としては
通常2軸スクリュー型が好ましく使用されるが、1軸ス
クリュー型でも混練ゾーンを有するものであれば利用す
ることができる。一方、熱可塑性ポリエステルに分散さ
せる無機顔料としては、二酸化チタン、シリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウム等が挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。また、これら顔料とともに添加する
シロキサン系有機物は次の一般式で表わされ、代表的に
はシリコーンオイルがあげられる。
R:低級アルキル基または低級アリール基で、特にメチル
基もしくはフェニル基 本発明の一大特徴とするところは、シロキサン系有機物
を顔料と共に混練機能を有する押出機より投入すること
により凝集性粗大粒子の少ない分散性の良好なマスター
チップが得られることにある。これは次のような理由に
よると推察される。すなわち、シロキサン系有機物はス
クリュー押出機に顔料とともに添加された直後からヒー
ターによる外部加熱及びスクリュー回転による剪断内部
発熱で急速に加熱され、270℃〜300℃程度で数分間保持
される。この間に、シロキサン有機物は、疎水性のメチ
ル基が、外側に向いた状態で顔料粒子に焼付処理され、
このため各粒子間の表面エネルギーが小さくなるので、
再凝集が回避され、粗大粒子は減小するものとみられ
る。ただしこの場合、添加するシロキサン有機物は顔料
に対し0.5〜3.0wt%であることが必要であり、その量が
0.5wt%より低いと粗大粒子が急激に多くなり分散性が
悪くなる。また3.0wt%を越えると、顔料の分散性はよ
くなるが、ポリマーの白度が悪化し光散乱が多く磁気カ
ード等に利用した場合に他部分の見かけが悪く、商品価
値に乏しくなる。
以下、本発明を図面に基いて説明する。図は本発明を実
施するに適した製造工程の概略図である。図において
は、1はモータ等の駆動手段2に連結され同方向又は異
方向に回転する2軸のスクリュー押出機で、該押出機1
には先端部のダイ3の方向に向って順次供給口4、5が
設けられている。この押出機1の供給口4には定量フィ
ーダ6により熱可塑性ポリエステルのチップが供給さ
れ、押出機1の本体1′内に導入されて溶融しダイ3に
向って移動する。次の供給口5には定量フィーダ7によ
って顔料が投入されると同時に顔料に対して0.5〜3.0wt
%の液状のシロキサン有機物が定量フィーダ(定量ポン
プ)8を介して顔料中に滴下され本体1′に導入され
る。尚、シロキサン有機物は噴霧状あるいは散布状に流
下させてもよい。本体1′に供給された顔料とシロキサ
ン有機物は熱可塑性ポリエステルの溶融体と混練され高
濃度顔料を含有した状態でダイ3に至り、ここから線状
に押出される。押出された溶融体は冷却バス9により冷
却、固化された後、カッター10で適度な大きさに切断さ
れてチップとなり製品の受缶11に投入される。
このようにして得られたチップはそれ自体は勿論のこ
と、顔料を含んでないチップあるいは含んだチップと混
合し再溶融された際にきわめて分散がよく、磁気カー
ド、フイルム等の用途に非常に効果的に利用される。
尚、上記例において、顔料とシロキサン有機物とはチッ
プと同時に同一供給口に供給することもできるし、又こ
の後、別の供給口から更にチップを供給して薄めるよう
にしてもよい。その供給場所としてはチップが溶融状態
となった位置に限られないことは言うまでもない。また
ポリマー自体はチップの如く粉粒化したものではなく、
他の容器で溶融状態のあるいはポリマー製造工程から直
接溶融ポリマーを供給するものであってもよい。
[実施例] 図に示すような工程において、2軸押出機のシリンダー
温度270℃、回転数300r.p.mでポリエチレンテレフタレ
ート(PET)を24kg/Hr、平均粒径0.3μの酸化チタン(T
iO2)を16kg/Hr供給すると共にシリコンオイル(信越化
学(株)製品KF96)を酸化チタンに対する比率を種々変
更して供給し、PETのマスターチップを得た。このマス
ターチップを酸化チタン濃度が全体の1wt%となるよう
にPETチップとブレンド、再溶融してフイルム状に吐出
し、更に延伸して得たフイルムを光学顕微鏡下で100cm2
あたり50μ以上の粗大粒子(凝集粒子)を測定した。そ
の結果を次表に示す。
またこれらの表面特性を測定するため前述と同様にして
TiO2濃度10wt%に希釈して得たフイルムを目視検査し、
白度が悪化し光散乱が多いものを不良とした。この良否
は表面粗度Ra(中心線平均粗さ、JIS B0601)で測定し
た際にほぼ0.07付近とほぼ対応し、これより大きい値を
示すものは良品となることは少ない。この結果も合わせ
て次表に示す。
[発明の効果] 以上に説明の如く本発明によれば、従来重合工程等で、
有機溶剤に分散させスラリー状で添加する方式よりも少
量多品種生産化が可能で、高濃度の顔料を含有している
にも拘らず分散性の改善されたマスターチップの生産が
可能となり、大幅なコストダウンができる。さらに表面
改質などの処理を施した顔料を用い2軸スクリュー押出
機でマスターチップを生産するよりも、安価でかつ要求
される分散性を満足したマスターチップの少量多品種生
産が可能となる。
【図面の簡単な説明】
図は本発明を実施するに適したマスターチップ製造工程
の概略説明図である。 1……スクリュー押出機、6、7、8……低速フィー
ダ、 9……冷却バス、10……カッター
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−69233(JP,A) 日本粉体工業会編「混合混練技術」日本 工業新聞社(昭和55年8月20日)第186〜 第205頁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】混練機能を有する押出機に熱可塑性ポリエ
    ステルと無機顔料とを連続的に定量供給し、該押出機で
    混合して押出し高濃度顔料を含有した熱可塑性ポリエス
    テルのマスターチップを連続して製造するに際し、無機
    顔料とともに該顔料に対して0.5〜3.0wt%のシロキサン
    系有機物を同時に供給することを特徴とする顔料の分散
    性の改善されたマスターチップの製造方法。
JP62278171A 1987-11-05 1987-11-05 顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法 Expired - Fee Related JPH0762076B2 (ja)

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JP3140373B2 (ja) 1996-07-05 2001-03-05 帝人株式会社 ポリエステル組成物およびその製造方法
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