CN107201008A - 一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，包括以下步骤：(1)、将具有太阳光高阻隔的无机纳米粉体制备成分散性好的纳米色浆；(2)、将分散性好的具有太阳光高阻隔的纳米色浆与塑料粒子在280‑285℃温度下熔融分散；经过双螺杆搅拌10‑15分钟，之后挤出造粒得到具有太阳光高阻隔的塑料粒子；(3)、在光学薄膜的拉伸过程中添加不超过20％的步骤(2)的太阳光高阻隔功能粒子就可以制备出太阳光高阻隔的光学薄膜；本发明制备方法制备的产品一方面保持无机材料的功能性和稳定性，另一方面也改性有机高分子材料光学性能、机械性能、化学稳定性能等，而制备出的光学薄膜，可以广泛用于建筑、汽车、船舶等领域。

Description

一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种光学薄膜的制备方法，具体为一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法；属于光学材料技术领域。
背景技术
将具有功能性的无机纳米材料和有机高分子材料均匀复合一直是复合材料领域研究的热点。因为一般的有机高分子材料具有生产简单、易加工成型、透明度高、成本低等优点，但也有耐候性差、功能性弱等缺点；而无机材料具有耐温好、多功能(防静电、抗紫外、防污、防静电)等优点，但缺点是不容易加工成型，特别是非几何规则难以加工的缺点制约其在日常生活中的大规模使用。因此，单一材料制约了有机材料和无机材料在产业升级过程中的应用。
若能将无机材料、特别是无机纳米颗粒均匀地分散于有机高分子材料中，不仅可以制备出多功能的复合材料，同时还兼具有机材料和无机材料的优点，如有机材料容易成型加工，而无机材料也可以提高有机材料的耐磨性，提高有机材料的耐候性等等。目前，这种有机无机复合材料将逐步应用于我们的日常生活中，例如有机无机隔热膜、有机无机防静电膜、有机无机保温膜、有机无机抗污膜等等。
目前，大规模制备透明性好、雾度低的有机无机复合材料方面的专利鲜有涉及，大部分都是直接添加或是偶联剂改性，得到都是不透明的产品，而无机材料在有机体系中的高分散这一复合材料的发展趋势已得到学术界和工业界的广泛认可。因此，本文公开一种有机无机紫外线阻隔复合母粒的制备方法，通过简单的后续加工就可以制备出含有紫外阻隔功能的塑料板材和光学薄膜，通过该复合母粒制备的塑料板材或薄膜具有雾度低、耐候性好等优点，这为传统塑料行业的产业升级开拓一条良好的道路。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，以解决现有技术的上述问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)、将具有太阳光高阻隔的无机纳米粉体制备成分散性好的纳米色浆；
(2)、将分散性好的具有太阳光高阻隔的纳米色浆与塑料粒子在280-285℃温度下熔融分散；经过双螺杆搅拌10-15分钟，之后挤出造粒得到具有太阳光高阻隔的塑料粒子；
(3)、在光学薄膜的拉伸过程中添加不超过20％的步骤(2)的太阳光高阻隔功能粒子就可以制备出太阳光高阻隔的光学薄膜。
其中，步骤(1)中，太阳光高阻隔纳米色浆的制备方法，包括混合、分散、研磨、过筛四步：
(a)混合：将具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到太阳光高阻隔纳米色浆。
步骤(1)中，所述具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米。太阳光高阻隔
步骤(a)中，所述的具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体是指整体的太阳光阻隔率高于90％。太阳光高阻隔的无机纳米粉体，一般是无机纳米氮化物中的一种或几种，选自纳米氮化钛、纳米氮化锆、纳米氮化钛锆中的一种或几种混合。
分散介质为一般为惰性溶剂，在惰性介质中进行有机改性，可以防止太阳光高阻隔纳米粉体的变性，提高粉体的化学稳定性。步骤(a)中，所述的有机分散剂选自含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链、含有氨基类的有机高分子长链中的一种；优选地，所述的有机分散剂选自聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂中的一种。
所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的0.5-15％，优选5-8％。
步骤(a)中，所述的有机溶剂为醇类，酯类，苯类、酮类、醚类中的一种。所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种；酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种；苯类为甲苯、二甲苯中的一种。
步骤(1)中，所述的有机塑料母粒为PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒中的一种。
步骤(3)中，所述的太阳光高阻隔粒子在制备光学薄膜之前，需要经过120℃干燥24小时，并与白母粒经搅拌机混合30分钟以上。
步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有太阳光高阻隔功能的塑料粒子的添加量优选不超过15％，更优选不超过10％。
所述的太阳光高阻隔光学薄膜，薄膜呈现蓝黑色，同时清晰度高，即雾度值低，一般小于1.0，同时具有高耐候性的特点。
本发明的有益效果为：本发明应用具有太阳光高阻隔的无机纳米粉体和有机高分子塑料母粒共混，直接将多功能的无机纳米粒子聚合在有机高分子材料里面，这样一方面可以保持无机材料的功能性和稳定性，另一方面也可以改性有机高分子材料光学性能、机械性能、化学稳定性能等，而制备出的复合母粒可以用来方便地生产塑料板材或薄膜，而这种塑料制品具有雾度低、耐候性好等优点，可以广泛用于建筑、汽车、船舶等领域。
附图说明
图1为本发明太阳光高阻隔薄膜的透射率光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1
步骤(1)制备具有太阳光高阻隔功能的分散色浆
取纳米氮化钛10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氮化钛的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有太阳光高阻隔的有机无机PET复合母粒
步骤(3)
在制备太阳光高阻隔光学薄膜时，将具有太阳光高阻隔功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行混合添加，就可以得到太阳光高阻隔功能的PET光学薄膜。
这种太阳光高阻隔薄膜的透射率光谱图详见附图1
实施例2
步骤(1)制备具有太阳光高阻隔功能的分散色浆
取纳米氮化锆10份，无水乙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氮化锆的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有太阳光高阻隔的有机无机PET复合母粒
步骤(3)
在制备太阳光高阻隔光学薄膜时，将具有太阳光高阻隔功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为8％进行混合添加，就可以得到太阳光高阻隔功能的PET光学薄膜。
这种太阳光高阻隔薄膜的透射率光谱图可参考附图1
实施例3
步骤(1)制备具有太阳光高阻隔功能的分散色浆
取纳米氮化钛锆10份，乙酸乙酯89份，聚氨酯类分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氮化钛锆的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有太阳光高阻隔的有机无机PET复合母粒
步骤(3)
在制备太阳光高阻隔光学薄膜时，将具有太阳光高阻隔功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为6％进行混合添加，就可以得到太阳光高阻隔功能的PET光学薄膜。
这种太阳光高阻隔薄膜的透射率光谱图可参考附图1
实施例4
步骤(1)制备具有可见光高透红外高阻隔功能的分散色浆
取纳米氮化钛8份，纳米氮化锆2份，无水乙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的纳米氮化钛和氮化锆复合的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有太阳光高阻隔的有机无机PET复合母粒
步骤(3)
在制备太阳光高阻隔光学薄膜时，将具有太阳光高阻隔功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为6％进行混合添加，就可以得到太阳光高阻隔功能的PET光学薄膜。
这种太阳光高阻隔薄膜的透射率光谱图可参考附图1
总之，该方法制备的太阳光高阻隔光学薄膜，具有高的太阳光阻隔效率。由于无机材料的高稳定性，当无机纳米粉体进过有机高分子分散剂改性之后，可以很好地与有机高分子塑料粒子兼容。此外，有机高分子材料作为保护层，可以很好地保护无机纳米粉体的稳定性。本发明通过一步拉伸制备的高紫外阻隔的光学薄膜可以广泛应用于建筑、汽车等领域，制备出的光学薄膜具有透明度高，即雾度低、耐老化能力强的优点。

Claims (12)

1.一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将具有太阳光高阻隔的无机纳米粉体制备成分散性好的纳米色浆；
(2)、将分散性好的具有太阳光高阻隔的纳米色浆与塑料粒子在280-285℃温度下熔融分散；经过双螺杆搅拌10-15分钟，之后挤出造粒得到具有太阳光高阻隔的塑料粒子；
(3)、在光学薄膜的拉伸过程中添加不超过20％的步骤(2)的太阳光高阻隔功能粒子就可以制备出太阳光高阻隔的光学薄膜；
其中，步骤(1)中，太阳光高阻隔纳米色浆的制备方法，包括混合、分散、研磨、过筛四步：
(a)混合：将具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到太阳光高阻隔纳米色浆。
2.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米。
3.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的具有太阳光高阻隔功能的无机纳米粉体选自纳米氮化钛、纳米氮化锆、纳米氮化钛锆中的一种或几种混合。
4.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机分散剂选自含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链、含有氨基类的有机高分子长链中的一种。
5.根据权利要求书4所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：所述的有机分散剂选自聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂中的一种。
6.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的0.5-15％。
7.根据权利要求书6所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的5-8％。
8.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机溶剂为醇类，酯类，苯类、酮类、醚类中的一种；所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种；酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种；苯类为甲苯、二甲苯中的一种。
9.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机塑料母粒为PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒中的一种。
10.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的太阳光高阻隔粒子在制备光学薄膜之前，需要经过120℃干燥24小时，并与白母粒经搅拌机混合30分钟以上。
11.根据权利要求书1所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有太阳光高阻隔功能的塑料粒子的添加量不超过15％。
12.根据权利要求书11所述的一种一步拉伸制备太阳光高阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有太阳光高阻隔功能的塑料粒子的添加量不超过10％。
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