CN106832355A - 一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)，将具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体制备成分散性好的无机纳米色浆；(2)，将具有紫外阻隔的无机纳米色浆与有机高分子塑料母粒在高温下熔融分散；(3)，将经熔融分散的复合体系通过双螺杆混合均匀后，挤出、切粒得到具有紫外阻隔功能的母粒。本发明直接将多功能的无机纳米粒子聚合在有机高分子材料里面，这样一方面可以保持无机材料的功能性和稳定性，另一方面也可以改性有机高分子材料光学性能、机械性能、化学稳定性能等，而制备出的复合母粒可以用来方便地生产塑料板材或薄膜，而这种塑料制品具有雾度低、耐候性好等优点。

Description

一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，特别是指一种有机无机复合母粒的制备方法以及用途。
背景技术
将具有功能性的无机纳米材料和有机高分子材料均匀复合一直是复合材料领域研究的热点。因为一般的有机高分子材料具有生产简单、易加工成型、透明度高、成本低等优点，但也有耐候性差、功能性弱等缺点；而无机材料具有耐温好、多功能(防静电、抗紫外、防污、防静电)等优点，但缺点是不容易加工成型，特别是非几何规则难以加工的缺点制约其在日常生活中的大规模使用。因此，单一材料制约了有机材料和无机材料在产业升级过程中的应用。
若能将无机材料、特别是无机纳米颗粒均匀地分散于有机高分子材料中，不仅可以制备出多功能的复合材料，同时还兼具有机材料和无机材料的优点，如有机材料容易成型加工，而无机材料也可以提高有机材料的耐磨性，提高有机材料的耐候性等等。目前，这种有机无机复合材料将逐步应用于我们的日常生活中，例如有机无机隔热膜、有机无机防静电膜、有机无机保温膜、有机无机抗污膜等等。
目前，大规模制备透明性好、雾度低的有机无机复合材料方面的专利鲜有涉及，大部分都是直接添加或是偶联剂改性，得到都是不透明的产品，而无机材料在有机体系中的高分散这一复合材料的发展趋势已得到学术界和工业界的广泛认可。因此，本文公开一种有机无机紫外线阻隔复合母粒的制备方法，通过简单的后续加工就可以制备出含有紫外阻隔功能的塑料板材和光学薄膜，通过该复合母粒制备的塑料板材或薄膜具有雾度低、耐候性好等优点，这为传统塑料行业的产业升级开拓一条良好的道路。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种用于紫外阻隔有机无机复合母粒的制备方法，以解决现有技术的上述问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)，将具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体制备成分散性好的无机纳米色浆；
(2)，将具有紫外阻隔的无机纳米色浆与有机高分子塑料母粒在270-300℃下熔融分散，优选280-290℃；
(3)，将经熔融分散的复合体系通过双螺杆混合均匀后，挤出、切粒得到具有紫外阻隔功能的母粒。挤出温度为塑料粒子的熔融温度，通常为280-285℃，之后水冷切粒，双螺杆的选择长径比较大的，通常在40-48之间。
其中，步骤(1)中，紫外阻隔纳米色浆的制备方法，其步骤如下：
(b)混合：将具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到紫外阻隔纳米色浆。
优选的，步骤(a)中，紫外阻隔无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米。所述的紫外阻隔的无机纳米粉体，一般是无机纳米氧化物中的一种或几种混合，如纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米氧化铈。
优选的，步骤(a)中，所述的有机分散助剂是含有高分子长链的分散剂，如含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链或含有氨基类的有机高分子长链，如，聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂。有机分散助剂的添加量应为无机纳米粉体的0.5-15％左右，优选5-8％。
优选的，步骤(a)中，所述的有机溶剂选自醇类(如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇)，酯类(乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等)，苯类(甲苯、二甲苯等)、酮类、醚类等常用的工业有机溶剂。
步骤(b)中，所述分散介质为一般为惰性溶剂，在惰性介质中进行有机改性，可以防止无机紫外阻隔纳米的变性，提高粉体的化学稳定性。
步骤(2)中，所述的有机高分子塑料母粒为常用的制备塑料材料的有机高分子塑料母粒，如PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒等。
步骤(2)中，所述的高温一般是指塑料母粒的软化点温度附近，例如，PET在260-300℃。
具有紫外阻隔功能的塑料粒子在制备紫外阻隔光学薄膜过程中，添加量一般不超过50％，优选不超过30％，更优选不超过10％，就可以得到紫外线高阻隔的光学薄膜。
本发明的有益效果为：本发明应用具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体和有机高分子塑料母粒共混，直接将多功能的无机纳米粒子聚合在有机高分子材料里面，这样一方面可以保持无机材料的功能性和稳定性，另一方面也可以改性有机高分子材料光学性能、机械性能、化学稳定性能等，而制备出的复合母粒可以用来方便地生产塑料板材或薄膜，而这种塑料制品具有雾度低、耐候性好等优点，可以广泛用于建筑、汽车、船舶等领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行更加详细的说明。
实施例1
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取二氧化钛纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的二氧化钛紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将二氧化钛紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
实施例2
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取氧化锌纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化锌紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将氧化锌紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
实施例3
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取氧化铈纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化铈紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将氧化铈紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
实施例4
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取氧化锌纳米粉体5份，氧化铈纳米粉体5份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化锌、氧化铈紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将氧化锌、氧化铈紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
实施例5
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取氧化锌纳米粉体5份，氧化钛纳米粉体5份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化锌、氧化钛紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将氧化锌、氧化钛紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
实施例6
步骤(1)制备具有紫外阻隔功能的分散色浆
取氧化锌纳米粉体3份，氧化钛纳米粉体3份，氧化铈纳米粉体4份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化锌、氧化钛、氧化铈紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将氧化锌、氧化钛、氧化铈紫外阻隔的纳米色浆与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
对有机无机复合的PET母粒进行熔融、流延、铸片、拉膜，测试发现薄膜的紫外阻隔效率可以达到99％，比正常的PET膜的紫外阻隔有大幅度提升，可以减少后续增加涂布工艺在提高PET薄膜的紫外阻隔率。
总之，该方法制备的有机无机复合母粒，由于无机纳米粉体进过有机高分子分散剂改性之后，可以很好地与有机高分子塑料母粒兼容。此外，有机高分子材料作为保护层，可以很好地保护无机纳米粉体的稳定性。本发明制备有机无机复合母粒可应用于功能薄膜、功能板材、保温纤维、防静电纤维等复合材料，制备的膜或片材透明度高，雾度低、耐老化能力强。本发明提供的有机无机紫外阻隔功能母粒的制备方法简单，制备工艺创新，后续加工容易，为无机纳米功能粉体的应用开拓一条新的道路。

Claims (13)

1.一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)，将具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体制备成分散性好的无机纳米色浆；
(2)，将具有紫外阻隔的无机纳米色浆与有机高分子塑料母粒在270-300℃下熔融分散，优选280-290℃；
(3)，将经熔融分散的复合体系通过双螺杆混合均匀后，挤出、切粒得到具有紫外阻隔功能的母粒。挤出温度为塑料粒子的熔融温度，通常为280-285℃，之后水冷切粒，双螺杆的选择长径比较大的，通常在40-48之间；
其中，步骤(1)中，紫外阻隔纳米色浆的制备方法，其步骤如下：
(a)混合：将具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到紫外阻隔纳米色浆。
2.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的紫外阻隔功能的无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米；所述的紫外阻隔功能的无机纳米粉体选自纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米氧化铈中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机分散助剂是含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链或含有氨基类的有机高分子长链中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：所述的有机分散助剂选自聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的0.5-15％。
6.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体5-8％。
7.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机溶剂是醇类，酯类，苯类、酮类、醚类中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种，酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种；苯类为甲苯、二甲苯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述分散介质为一般为惰性溶剂，在惰性介质中进行有机改性，可以防止无机紫外阻隔纳米的变性，提高粉体的化学稳定性。
10.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的有机高分子塑料母粒选自PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒中的一种。
11.根据权利要求1所述的一种用于光学薄膜的紫外阻隔粒子的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的高温是指：PET为260-300℃。
12.一种含有权利要求1所述的制备方法制备的塑料粒子的光学薄膜，其特征在于：所述的光学薄膜中，耐磨增硬的塑料粒子添加量不超过20％。
13.根据权利要求12所述的的光学薄膜，其特征在于：耐磨增硬的塑料粒子添加量不超过15％。
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