JPH01121329A - 顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は高濃度顔料を含有した熱可塑性ポリマーのマス
ターチップ、特にポリエステルマスターチップの製造方
法に関し、混練型の押出機、特に混練型２軸スクリユ一
押出機に顔料の供給と同時に一定比率でシロキサン系有
機物を供給し顔料の分散が良好なマスターチップを製造
する方法に関する。

［従来技術］ 一般に、例えば二酸化チタン、シリカ等の無機顔料を熱
可塑性ポリマーに均一に分散させる場合、先ず所要の顔
料を高濃度に含有したポリマーを遺り、次にこれを顔料
を含んでない多量のポリマーと混合して薄め、所定量の
顔料を含むポリマーを得る方が分散が均一でか°つコス
トも安くつき、又、混線比率も適度に変更できることか
ら上記の方法が採用されることがある。

この場合、溶融状態のまま行われることもあるが、通常
は高濃度に顔料を含んだポリマーを一旦ベレットあ臭い
はチップのような（粉）粒体として、いわゆるマスター
チップをつくり、このマスターチップを顔料を含んでな
いチップあるいは溶融ポリマーに供給することにより所
定比率の顔料含有ポリマーを製造している。

このようなマスターチップは無機顔料の分散が良好にな
されていることが必要であるが、例えばポリエステルの
場合、顔料分散性の良いマスターチップを得る方法とし
て、ポリエステル製造中でエチレングリコールのような
有機溶媒に無Ｓ顔料を添加し撹拌等により充分分散させ
た溶液を加える方法、あるいは無機顔料の粒子表面を改
質することにより分散性を高めてこれを押出機または混
練機を用いてポリエステルポリマーと混合、混練する方
法等が取られている。

しかしながら、前者の場合、大量生産には適するが、近
来の少量多品種化生産の中にあっては生産物の銘柄切換
等の機会損失の点で好ましくない。

また、後者の場合、特開昭４９−９７８２２号公報、特
開昭４９−１２２５３５号公報に示される如く顔料製造
もしくは精製工程において顔料粒子表面を物理的あるい
は化学的に改質して特殊処理するため、未処理顔料に比
較して高価であり、殊に少量生産のためには特にコスト
高となる問題がある。また製品に要求される分散性に見
合った表面改質顔料を見つけることも容易なことではな
い。

［発明の目的］ 本発明はこのような従来の問題を解決し、顔料分散性が
よく低コストで多品種少量生産にも適するマスターチッ
プの製造方法を提供することを目的とするものである。

［発明の構成］ すなわち、本発明は混練機能を有する押出機に熱可塑性
ポリマーと無機顔料を連続的に定量供給し、該押出機で
混合して押出し高濃度顔料を含有した熱可塑性ポリマー
のマスターチップを連続して製造するに際し、無８１顔
料とともに該顔料に対して０．５〜３．　ｏｗｔ％のシ
ロキサン系有機物を同時に供給することを特徴とする顔
料含有熱可塑性ポリマーのマスターチップ製造方法であ
る。

本発明においては連続生産を行う上から押出機が使用さ
れれるが、この押出機は少くとも混練機能を有している
ことが必要である。このような押出機としては通常２軸
スクリユー型が好ましく使用されるが、１軸スクリユー
型でも混練ゾーンを有するものであれば利用することが
できる。ポリマーに分散する無機顔料としては二酸化チ
タン。

シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等が挙げられるが、
これに限定されるものではない、また、これら顔料とと
もに添加するシロキサン系有機物は次の一般式で表わさ
れ、代表的にはシリコーンオイルがあげられる。

ＲＲＲ Ｒ：低級アルキル基または低級アリール基で、特にメチ
ル基もしくはフェニル基 本発明においてはこのシロキサン系有機物を顔料と共に
押出機ノズルより投入することにより凝集性粗大粒子の
少ない分散性の良好なマスターチップが得られるが、こ
れらは次のような理由による°と考えられる。すなわち
、シロキサン系有機物はスクリュー押出機ノズルより顔
料とともに添加された直後からヒーターによる外部加熱
及びスクリュー回転による剪断内部発熱で急速に加熱さ
れ、２８０℃〜３００℃程度で数分間保持される。この
間に、シロキサン有機物は、疎水性のメチル基が、外側
に向いた状態で顔料粒子に焼付処理され、このため各粒
子間の表面エネルギ小さくなり、再凝集が回避され、粗
大粒子は減小するものとみられる。ただしこの場合、添
加するシロキサン有機物は顔料Ｇ三対し０．５〜３．０
ｗｔ％であることが必要であり、その量が０．５ｗｔ％
より低いと粗大粒子が急激に多くなり分散性が悪く添加
しない場合に比してその効果が薄い、また３、　ｏｗｔ
％を越えると分散性はよくなるが、白皮が悪化し光散乱
が多く磁気カード等に利用した場合に地部分の見かけが
悪く製品価値として商品性に乏しくなる。

以下、本発明を図面に基いて説明する６図は本発明を実
施するに適した製造工程の概略図である。

図においては、１はモータ等の駆動手段２に連結され同
方向又は異方向に回転する２軸のスクリュー押出機で、
該押出機１には先端部のダイ３の方向に向って順次供給
口４．５が設けられている。

この押出機１の供給口４には定量フィーダ６により合成
樹脂のチップが供給され、押出ｔａ１の本体１′内に導
入されて溶融しダイ３に向って移動する０次の供給口５
には定量フィーダ７によって顔料が投入されると同時に
顔料に対して０．５〜３．０ｗｔ％の液状のシロキサン
有機物が定量フィーダ（定量ポンプ）８を介して顔料中
に滴下され本体１′に導入される。尚、シロキサン有機
物は噴霧状あるいは散布状に流下させてもよい０本体１
′に供給された顔料とシロキサン有機物は合成樹脂の溶
融体と混練され高濃度顔料を含有した状態でダイ３に至
り、ここから線状に押出される。押出された溶融体は冷
却バス９により冷却、固化された後、カッター１０で適
度な大きさに切断されてチップとなり製品の受缶１１に
投入される。

このようにして得られたチップはそれ自体は勿論のこと
、顔料を含んでないチップあるいは含んだチップと混合
し再溶融された際にきわめて分散がよく、磁気カード、
フィルム等の用途に非常に効果的に利用される。

尚、顔料とシロキサン有機物とはチップと同時に同一供
給口に供給することもできるし、又この後、別の供給口
から更にチップを供給して薄める如くなしてもよい、そ
の供給場所としてはチップが溶融状態となった位置に限
らないことは言うまでもないが、ポリマーはチップの如
く粉粒化したものではなく、他の容器で溶融状態のある
いはポリマー製造工程から直接溶融ポリマーを供給する
ものであってもよい。

［実施例］ 図に示すような工程において２軸押出機のシリンダー温
度２７０℃１回転数３００ｒ、　ｐ、　ｌ′ａでボエチ
レンテレフタレート（ＰＥＴ）を２４にぎ／Ｈ「、平均
粒径０．３μの酸化チタン（ＴｉＯｚ）を１６１ｑｒ／
Ｈｒ供給すると共にシリコンオイル（信越化学■製品Ｋ
Ｆ９６　）を酸化チタンに対する比率を種々変更して供
給しポリエチレンテレフタレートのマスターチップを得
た。このマスターチップを酸化チタン濃度が全体の１ｗ
ｔ％となるよううにＰＥＴチップとブレンド、再溶融し
てフィルム状に吐出し、更に延伸して得たフィルムを光
学顕微鏡下で１００　ｃｄあたり５０μ以上の粗大粒子
（凝集粒子）を測定した。その結果を次表に示す。

またこれらの表面性を測定するため前述と同機にしてＴ
ｉＯ□濃度１０ｗｔ％に希釈して得たフィルムを目視検
査し、白皮が悪化し光散乱が多いものを不良とした。こ
の良否は表面粗渡Ｒａ（中心線平均粗さ、Ｊ　Ｉ　Ｓ　
　ＢＯ６０１）で測定した際にほぼ０．０７付近とほぼ
対応し、これより大きい値を示すものは良品となること
は少ない、この結果も合わせて次表に示す。

［発明の効果］ 以上に説明の如く本発明によれば、従来重合工程等で、
有機溶剤に分散させスラリー状で添加する方式よりも少
量多品種生産化が可能で、高濃度の顔料を含有している
が分散性の良好なマスターチップの生産も可能となり大
幅なコストダウンができる。さらに表面改質などの処理
を施した顔料を用い２軸スクリユ一押出機でマスターチ
ップを生産するよりも、安価でかつ要求される分散性を
満たしたマスターチップの少量多品種生産が可能となる
。

【図面の簡単な説明】

図は本発明を実施するに適した製造工程の概略説明図で
ある。 １・・・スクリュー押出機。 ６．７．８・・・低速フィーダ、９・・・冷却バス。 １０・・・カッター

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 混練機能を有する押出機に熱可塑性ポリマーと無機顔料
   を連続的に定量供給し、該押出機で混合して押出し高濃
   度顔料を含有した熱可塑性ポリマーのマスターチップを
   連続して製造するに際し、無機顔料とともに該顔料に対
   して０．５〜３．０ｗｔ％のシロキサン系有機物を同時
   に供給することを特徴とする顔料含有ポリマーのマスタ
   ーチップ製造方法。