JP6315775B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
上記非水電解液が、一般式(1);(XSO2)(FSO2)NLi(一般式(1)中Xは、フッ素原子、炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数1〜6のフルオロアルキル基を表す。)で表される化合物、及び溶媒を含み、且つ、
上記正極の空隙率が50%以下であるところに特徴を有する。
LiPFl(CmF2m+1)6-l (0≦l≦6、1≦m≦4) (5)
LiBFn(CoF2o+1)4-n (0≦n≦4、1≦o≦4) (6)
上記非水電解液が、一般式(1);(XSO2)(FSO2)NLi(一般式(1)中Xは、フッ素原子、炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数1〜6のフルオロアルキル基を表す。)で表される化合物(以下、スルホニルイミド化合物(1)と称する。)、及び溶媒を含み、且つ、上記正極の空隙率が50%以下であるところに特徴を有している。
本発明のリチウムイオン二次電池とは、リチウムイオンの吸蔵及び放出が可能な正極活物質を含有する正極、リチウムイオンの吸蔵及び放出が可能な負極活物質を含有する負極、及び非水電解液を有する。より詳細には、正極と負極との間にはセパレーターが設けられており、非水電解液は上記セパレーターに含浸された状態で、正極、負極等と共に外装ケースに収容されている。
正極は、正極活物質、導電助剤及び結着剤等を含む正極合剤が正極集電体に担持されてなるものであり、通常、シート状に成形されている。
正極集電体の材料としては特に限定されず、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン等の導電性金属が使用できる。中でも、アルミニウムは薄膜に加工し易く、安価であるため好ましい。
正極活物質としては、リチウムイオンの吸蔵と放出が可能であればよく、リチウムイオン二次電池で使用される従来公知の正極活物質が使用できる。
具体的には、リチウムと、金属元素及び非金属元素から選択される少なくとも1種の元素を含むリチウム複合酸化物が挙げられる。より詳しくは、リチウムと1種の遷移金属元素(例えばコバルト、ニッケル、マンガン等)とのリチウム遷移金属複合酸化物;リチウムと、金属元素及び非金属元素から選択される2種以上の元素を含むリチウム複合酸化物;リチウム含有リン酸化合物;遷移金属を複数取り入れた固溶材料(電気化学的に不活性な層状のLi2MnO3と、電気化学的に活性な層状のLiMO[M=Co、Ni等の遷移金属]との固溶体)が正極活物質として例示できる。
正極活物質は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
導電助剤はリチウムイオン二次電池を高出力化するために用いられるものであり、導電助剤としては、主に導電性カーボンが用いられる。導電性カーボンとしては、アセチレンブラック、カーボンブラック、グラファイト、フラーレン、金属粉末材料、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、気相法炭素繊維等が挙げられる。
結着剤としては、ポリビニリデンフロライド、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂;スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、メチルメタクリレートブタジエンゴム、クロロプレンゴム等の合成ゴム;ポリアミドイミド等のポリアミド系樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ポリアクリルアミド、ポリメチルメタクリレート等のポリ(メタ)アクリル系樹脂;ポリアクリル酸;メチルセルロース、エチルセルロース、トリエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アミノエチルセルロース等のセルロース系樹脂;エチレンビニルアルコール、ポリビニルアルコール等のビニルアルコール系樹脂;等が挙げられる。これらの結着剤は単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。また正極の製造時、これらの結着剤は、溶媒に溶けた状態であっても、溶媒に分散した状態であっても構わない。
導電助剤及び結着剤の配合量は、電池の使用目的(出力重視、エネルギー重視等)、イオン伝導性等を考慮して適宜調整することができる。
正極の製造方法は、特に限定されないが、例えば、(i)分散用溶媒に正極合剤を溶解又は分散させた正極活物質組成物を正極集電体にドクターブレード法等で塗工したり、正極集電体を正極活物質組成物に浸漬した後、乾燥する方法;(ii)正極活物質組成物を混練成形し乾燥して得たシートを正極集電体に導電性接着剤を介して接合し、プレス、乾燥する方法;(iii)液状潤滑剤を添加した正極活物質組成物を正極集電体上に塗布又は流延して、所望の形状に成形した後、液状潤滑剤を除去し、次いで、一軸又は多軸方向に延伸する方法;等が挙げられる。また、必要に応じて乾燥後の正極合剤層を加圧してもよい。これにより正極集電体との接着強度が増し、電極密度も高められる。正極の空隙率を50%以下とするためには、乾燥後の正極合剤層を加圧するのが好ましい。
空隙率 (%)={1−(電極密度/合剤真密度)}×100
負極は、負極活物質、結着剤及び必要に応じて導電助剤等を含む負極合剤が負極集電体に担持されてなるものであり、通常、シート状に成形されている。本発明に係る負極の空隙率は特に限定されないが、例えば、10%〜50%であるものが好ましい。空隙率は20%〜40%であるのがより好ましく、20%〜30%であるのがさらに好ましい。空隙率が低すぎると導電性が低下し、サイクル性能が低下する虞がある。また負極が低密度となり、リチウムイオン二次電池のエネルギー密度も低下する。一方、空隙率が高過ぎると、負極密度が過度に高まる結果、充電受入れ性が著しく低下し、負極表面でのLi析出が起こり、電池性能を著しく低下させる虞がある。
負極集電体の材料としては、銅、鉄、ニッケル、銀、ステンレス鋼(SUS)等の導電性金属を用いることができる。これらの中でも銅は、薄膜への加工が容易であるので好ましい。
負極活物質としては、リチウムイオン二次電池で使用される従来公知の負極活物質を用いることができ、リチウムイオンを吸蔵、放出可能なものであればよい。具体的には、人造黒鉛、天然黒鉛等の黒鉛材料、石炭、石油ピッチから作られるメソフェーズ焼成体、難黒鉛化性炭素等の炭素材料、Si、Si合金、SiO等のSi系負極材料、Sn合金等のSn系負極材料、リチウム金属、リチウム−アルミニウム合金等のリチウム合金が負極活物質として挙げられる。
負極活物質の使用量は、負極合剤100質量部に対して80質量部〜99質量部とするのが好ましく、より好ましくは90質量部〜99質量部である。
本発明の非水電解液は、上記一般式(1)で表されるスルホニルイミド化合物と溶媒を含む。
スルホニルイミド化合物(1)は、非水電解液において電解質として機能するものであり、一般式(1);(XSO2)(FSO2)NLiで表される。
一般式(1)中、Xはフッ素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又は炭素数1〜6のフルオロアルキル基を表す。炭素数1〜6のアルキル基は、直鎖状又は分枝鎖状のアルキル基であるのが好ましく、直鎖状のアルキル基がより好ましい。炭素数1〜6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。炭素数1〜6のフルオロアルキル基としては、炭素数1〜6のアルキル基が有する水素原子の一部又は全部がフッ素原子で置換されたものが挙げられる。具体的には、フルオロメチル基、ジフルオロメチル基、トリフルオロメチル基、フルオロエチル基、ジフルオロエチル基、トリフルオロエチル基、ペンタフルオロエチル基等が挙げられる。これらの中でも、フッ素原子、トリフルオロメチル基及びペンタフルオロエチル基がXとして好ましい。
本発明の非水電解液は、スルホニルイミド化合物(1)とは異なる電解質塩を含んでいてもよい。電解質塩としては、トリフルオロメタンスルホン酸イオン(CF3SO3 -)、フルオロリン酸イオン(PF6 -)、過塩素酸イオン(ClO4 -)、テトラフルオロ硼酸イオン(BF4 -)、ヘキサフルオロ砒酸イオン(AsF6 -)、テトラシアノホウ酸イオン([B(CN)4]-)、テトラクロロアルミニウムイオン(AlCl4 -)、トリシアノメチドイオン(C[(CN)3]-)、ジシアナミドイオン(N[(CN)2]-)、トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチドイオン(C[(CF3SO2)3]-)、ヘキサフルオロアンチモン酸イオン(SbF6 -)およびジシアノトリアゾレートイオン(DCTA)等をアニオンとする無機又は有機カチオン塩等の従来公知の電解質塩が使用できる。
本発明の非水電解液に用いることのできる溶媒としては、スルホニルイミド化合物(1)及び上述の電解質塩を溶解、分散させられるものであれば特に限定されず、非水系溶媒、溶媒に代えて用いられるポリマー、ポリマーゲル等の媒体等、電池に用いられる従来公知の溶媒はいずれも使用できる。
本発明に係る非水電解液は、リチウムイオン二次電池の各種特性の向上を目的とする添加剤を含んでいてもよい。
添加剤としては、ビニレンカーボネート(VC)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)、メチルビニレンカーボネート(MVC)、エチルビニレンカーボネート(EVC)等の不飽和結合を有する環状カーボネート;フルオロエチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート、フェニルエチレンカーボネート及びエリスリタンカーボネート等のカーボネート化合物;無水コハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、フェニルコハク酸無水物等のカルボン酸無水物;エチレンサルファイト、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、メタンスルホン酸メチル、ブサルファン、スルホラン、スルホレン、ジメチルスルホン、テトラメチルチウラムモノスルフィド、トリメチレングリコール硫酸エステル等の含硫黄化合物;1−メチル−2−ピロリジノン、1−メチル−2−ピペリドン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N−メチルスクシンイミド等の含窒素化合物;モノフルオロリン酸塩、ジフルオロリン酸塩等のリン酸塩;ヘプタン、オクタン、シクロヘプタン等の飽和炭化水素化合物;等が挙げられる。
なお、非水電解液100質量%とは、上述したスルホニルイミド化合物(1)、電解質塩、溶媒及び適宜用いられる添加剤等、非水電解液に含まれる全ての成分の合計を意味する。
セパレーターは正極と負極とを隔てるように配置されるものである。セパレーターには特に制限がなく、本発明では、従来公知のセパレーターはいずれも使用できる。具体的なセパレーターとしては、例えば、非水電解液を吸収、保持できるポリマーからなる多孔性シート(例えば、ポリオレフィン系微多孔質セパレーターやセルロース系セパレーター等)、不織布セパレーター、多孔質金属体等が挙げられる。中でも、ポリオレフィン系微多孔質セパレーターは、有機溶媒に対して化学的に安定であるという性質を有するため好適である。
不織布セパレーターの材質としては、例えば、綿、レーヨン、アセテート、ナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、アラミド、ガラス等が挙げられ、要求される機械強度等に応じて、上記例示の材質を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
正極、負極、セパレーター及び非水電解液等を備えた電池素子は、リチウムイオン二次電池使用時の外部からの衝撃、環境劣化等から電池素子を保護するため電池外装材に収容される。本発明では、電池外装材の素材は特に限定されず従来公知の外装材はいずれも使用することができる。
1.非水電解液の調製
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを、3:7(体積比)で混合した非水溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6、キシダ化学株式会社製、電解質塩)を溶解させて、LiPF6濃度1.2mol/Lの非水電解液1を調製した。
2−1.正極シートの作製
正極活物質(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、日本化学工業株式会社製)、導電助剤1(アセチレンブラック、AB)、導電助剤2(グラファイト)及び結着剤(ポリフッ化ビニリデン、PVdF)を92:2:2:4の質量比で混合しN−メチルピロリドンに分散させた正極合剤スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)上に乾燥後の塗工質量が15.25mg/cm2となるように塗工し、乾燥した後、ロール間ギャップ幅を35μmに設定したロール成形機(5T(150W)、東洋システム株式会社製)に正極合剤層を形成したアルミニウム箔をセットし、圧力30MPaで圧縮して、正極シート1(空隙率:20%、正極密度:3.38g/cm3)を作製した。
空隙率 (%)={1−(正極密度/正極合剤真密度)}×100
負極活物質(球状加工天然黒鉛)、導電助剤(カーボンブラック)及び結着剤(スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース)を95.9:0.5:3.6(質量比)の割合で混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンと混合してスラリー状の溶液を作製した。得られた負極合剤スラリーを銅箔(負極集電体)上に塗工し(乾燥後の塗工質量7.1mg/cm2)、乾燥した後、ロール間ギャップ幅を55μmに設定したロール成形機(5T(150W)、東洋システム株式会社製)により圧力30MPaで圧縮して、負極シートを作製した(空隙率:20±2%、負極密度:1.70g/cm3)。
上記で作製した1枚の正極シート1と、1枚の負極シートとを対向するように積層し、その間に1枚のポリエチレン製のセパレーター(16μm)を挟んだ。2枚のアルミニウムラミネートフィルムで正極シート、セパレーター、負極シートの積層体を挟み込み、アルミニウムラミネートフィルム内を非水電解液1で満たし、真空状態で密閉した。
充放電試験装置(ACD−01、アスカ電子株式会社製)を使用して、温度25℃の環境下、ラミネート型リチウムイオン二次電池1〜15の閉路電圧を測定し、下記方法に従って正極単位体積当たりの出力を求めた。
所定の充電条件(4.2V、1C、0.02Cカット)で充電したときの充電率を満充電状態(100%)とした。ラミネート型リチウムイオン二次電池1〜15では、満充電状態から1Cで6分間放電する毎に充電率が10%低減したので(放電速度1Cで18分間放電後の電池の充電率は70%)、放電時間を制御することにより充電率の調整を行った。電池を、各充電率の状態(20%、30%、50%、70%、100%)で30分間放置した後、1Cで10秒、2Cで10秒、3Cで10秒放電し、放電開始から10秒後の閉路電圧をそれぞれ測定した。なお、各放電間には30分間の間隔を設けた。縦軸に閉路電圧の値、横軸に電流値をプロットし、その近似直線から放電終止時(3V)の最大電流Ipを算出し、最大電流Ipに3.0を乗じた値(出力、Ip×3.0)を、正極合剤層の厚みと面積との積で割り、正極単位体積当たりの出力(mW/μm・cm2)を算出した。結果を表1、2に示す。
1.非水電解液の調製
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを、3:7(体積比)で混合した非水溶媒に、表3に示す濃度となるように六フッ化リン酸リチウム(LiPF6、キシダ化学株式会社製、電解質塩)と、LiFSIとを溶解させて、非水電解液1〜4を調製した。
2−1.正極シートの作製
正極活物質(LiMn2O4)、導電助剤1(アセチレンブラック、AB)、導電助剤2(気相法炭素繊維、「VGCF(登録商標)」、昭和電工社製)及び結着剤(ポリフッ化ビニリデン、PVdF)を93:3:1:3の質量比で混合しN−メチルピロリドンに分散させた正極合剤スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)上に乾燥後の塗工質量が12mg/cm2となるように塗工し、乾燥した後、ロール間ギャップ幅を34μmに設定したロール成形機(5T(150W)、東洋システム株式会社製)に正極合剤層を形成したアルミニウム箔をセットし、圧力30MPaで圧縮して、正極シート4(空隙率:22%、正極密度:2.95g/cm3)を作製した。
1枚の正極シート4と、実験例1の場合と同様にして作製した1枚の負極シートとを対向するように積層し、その間に1枚のポリエチレン製のセパレーター(16μm)を挟んだ。2枚のアルミニウムラミネートフィルムで正極シート、セパレーター、負極シートの積層体を挟み込み、アルミニウムラミネートフィルム内を非水電解液1で満たし、真空状態で密閉した。
上記出力測定の方法に従って、充電率50%(満充電状態から放電速度1Cで30分間放電後)における正極単位体積当たりの出力を求めた。各電池の構成及び測定結果を表3に示す。
一方、正極空隙率が50%超の正極シート6を用いた電池24〜27ではこのような効果は確認されず、スルホニルイミド化合物(1)を含む場合と含まない場合とで、正極単位体積当たりの出力の差はほとんど見られなかった。
Claims (5)
- リチウムイオンを吸蔵、放出可能な正極活物質を含有する正極、
リチウムイオンを吸蔵、放出可能な負極活物質を含有する負極、及び
非水電解液を有し、
上記非水電解液が、一般式(1);(XSO2)(FSO2)NLi(一般式(1)中Xは、フッ素原子、炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数1〜6のフルオロアルキル基を表す。)で表される化合物、及び溶媒を含み、且つ
上記正極の空隙率が20〜22%であり、更に上記正極の密度が2.95〜3.38g/cm3 であり、且つ
上記非水電解液が、さらに下記一般式(5)、一般式(6)で表される化合物及び六フッ化砒酸リチウムよりなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
LiPFl(CmF2m+1)6-l (0≦l≦6、1≦m≦4) (5)
LiBFn(CoF2o+1)4-n (0≦n≦3、1≦o≦4) (6) - 上記正極が、正極活物質としてリチウムとコバルトとの複合酸化物を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 上記正極は、正極活物質として一般式(2):LiaMnbM1 cOdで表されるリチウム複合酸化物を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
(一般式(2)中、M1はNi、Co、Al、Si、Zr、Ti、Fe、Mg及びVよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、a、b、c及びdは、0<a≦2、1≦b≦3、0≦c≦0.5、3≦d≦4.5であり、1.9≦(b+c)≦2.1の関係を満足する) - 上記正極が、正極活物質として一般式(3):LieNifCogMnhM2 iOjで表されるリチウム複合酸化物を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
(一般式(3)中、M2はAl、Si、Zr、Ti、Fe、Mg及びVよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、e、f、g、h、i及びjは、1.0≦e≦1.3、0<f≦0.8、0≦g≦0.5、0≦h≦0.5、0≦i≦0.1、1.9≦j≦2.1であり、0.9≦(f+g+h+i)≦1.1の関係を満足する) - 上記正極が、正極活物質として一般式(4):LikM3PO4(一般式(4)中、M3は周期表2族〜12族の金属元素よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、kは0<k≦1.2である)で表されるリチウム含有リン酸化合物を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
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