JP6311229B2 - 成形体の製造方法、および成形体 - Google Patents
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Description
しかしながら、ガラスは衝撃により容易に割れ、またガラス自身の重量も重いことからプラスチックでの代替が検討されている。
また、本発明の成形体の製造方法によれば、フィルム、シートなどの平板状(樹脂板)に機能層を形成させた後に熱成形を行うことができるため、生産性の高い成形体の製造方法を提供することができる。
ΔL(%)=(成形前の樹脂板の厚み−成形体の曲部の厚み)/成形前の樹脂板の厚み×100 …(1)
ここで、成形体の曲部の伸長率(ΔL)とは、樹脂板の面方向への伸長の度合いを示す数値で、正の数値は面方向への伸長の度合い、負の数値は面方向への圧縮の度合いを示す。
また、前記拘束物において、拘束物自体が上記貯蔵弾性率を有している場合、特に拘束層Dを備えていなくても良い。ただし、その場合、上述の曲げ弾性率と厚みの関係を有する拘束物に限る。
本発明において、樹脂板は、樹脂基材のみあるいは前記機能層のみからなる単層構成でも構わない。また、少なくとも機能層を片側表面に有する機能層/樹脂基材の二層構成、あるいは機能層/樹脂基材/機能層の三層構成からなる積層構成とすることもできる。
樹脂基材は前記機能層と積層されることにより、本製造方法において曲げ加工を行う際に、自らは圧縮変形、伸長変形あるいはせん断変形を受ける役割を担い、前記機能層の曲部の伸縮変形を抑制する役割を果たす。かかる点から、樹脂基材は加熱により可塑性を示す熱可塑樹脂組成物から形成されることが好ましい。
なお、本発明における樹脂板のガラス転移温度は、樹脂板が上記熱可塑性樹脂から形成される樹脂基材を有する場合は、その樹脂基材のガラス転移温度とする。また樹脂基材が、異なる熱可塑性樹脂組成物から形成される樹脂層を少なくとも2層有する場合は、樹脂層のうち、いずれか高い方のガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度を樹脂板のガラス転移温度とする。
上述のとおり、樹脂基材は、熱可塑性樹脂組成物から形成されることが好ましく、熱可塑性樹脂組成物aから形成される樹脂層Aを有する。
熱可塑性樹脂組成物aに用いることのできる熱可塑性樹脂としては、溶融押出しによってフィルム、シート、あるいはプレートを形成し得る熱可塑性樹脂であれば特に制限はないが、好ましい例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートなどの芳香族ポリエステル、およびポリ乳酸系重合体などの脂肪族ポリエステルに代表されるポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィン系樹脂などのポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエステルアミド系樹脂、ポリエーテルエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、変性ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリイミド系樹脂およびこれらを主たる成分とする共重合体、またはこれら樹脂の混合物等を挙げることができる。
例えば、本製造方法により得られる成形体が、画像表示装置の前面側(視認側)に配置される表面保護パネル、特にタッチパネル機能を有する携帯電話や液晶ペンタブレット等のフロントカバー材として用いられることを考慮すると、可視光線域における吸収がほとんどない、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、およびアクリル系樹脂が好ましい。なかでも、例えば優れた表面硬度を発現させる点においては、アクリル系樹脂であることが特に好ましい。
なお、樹脂層Aを構成する熱可塑性樹脂組成物aが、上述のものより選ばれる2種以上の樹脂の混合物であり、それらが互いに非相溶である場合には、最も体積分率の高い熱可塑性樹脂のガラス転移温度を樹脂層Aのガラス転移温度とする。
本発明に用いることのできるアクリル系樹脂を構成する単量体としては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸、アクリル酸、ベンジル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アクリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、コハク酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、マレイン酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、フタル酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、ヘキサヒドロフタル酸2−(メタ)アクリオイルオキシエチル、ペンタメチルピペリジル(メタ)アクリレート、テトラメチルピペリジル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、単独で重合して使用してもよく、2種類以上を重合して使用してもよい。
ここで、単官能単量体の例としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンの如き芳香族アルケニル化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリルの如きアルケニルシアン化合物;アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、N−置換マレイミド;等が挙げられる。また、多官能単量体の例としては、エチレングリコールジメタクリレート、ブタンジオールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートの如き多価アルコールのポリ不飽和カルボン酸エステル;アクリル酸アリル、メタクリル酸アリル、ケイ皮酸アリルの如き不飽和カルボン酸のアルケニルエステル;フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートの如き多塩基酸のポリアルケニルエステル;ジビニルベンゼンの如き芳香族ポリアルケニル化合物;等が挙げられる。メタクリル酸アルキルまたはアクリル酸アルキルと共重合可能な単量体は、必要に応じてそれらの2種以上を用いてもよい。
熱可塑性樹脂組成物aの主成分に、耐熱性アクリル樹脂を用いて樹脂層Aを形成すると、樹脂板において、耐熱性のみならず優れた熱成形性を付与しやすくなる場合があるため好ましい。
また、後述するが、樹脂板、および成形体の反りを抑制するための手段として、樹脂基材を樹脂層A/樹脂層Cからなる二層の積層構成として、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差の絶対値を30℃以内とすることが挙げられる。このため、樹脂層Cを形成する熱可塑性樹脂組成物cの主成分が、仮に高いガラス転移温度を有するものである場合、アクリル系樹脂においても同様に高いガラス転移温度を有することが好ましく、かかる観点から、耐熱性アクリル樹脂を優位に使用することができる。
耐熱性アクリル樹脂a1としては、下記一般式(1)で表される(メタ)アクリル酸エステル構成単位と、下記一般式(2)で表される脂肪族ビニル構成単位を含む共重合樹脂であることを特徴とするものが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル構成単位と脂肪族ビニル構成単位との合計に対する(メタ)アクリル酸エステル構成単位のモル構成比が15%未満であると機械強度が低くなりすぎて脆くなるので実用的ではない。また85%を超えるであると耐熱性が不十分となる場合がある。
耐熱性アクリル樹脂a2としては、アクリル系樹脂を構成する全単量体単位を基準として、メタクリル酸メチル単位60〜95重量%と、メタクリル酸単位、アクリル酸単位、マレイン酸無水物単位、N−置換または無置換マイレミド単位、グルタル酸無水物構造単位、およびグルタルイミド構造単位から選ばれる単位5〜40重量%とを有し、ガラス転移温度を110℃以上とした重合体を挙げることができる。
耐熱性アクリル樹脂a3としては、分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体(α)を環化縮合反応させることにより形成されるラクトン環構造を有するものをあげることができる。前記重合体(α)は、(メタ)アクリレート系単量体(α1)と2−(ヒドロキシアルキル)アクリレート系単量体とを少なくとも含む単量体成分を重合した共重合体であり、前記ラクトン環構造が、下記一般式(7)で表わされる構造である。
前記重合体(α)を環化縮合させてラクトン環構造を有するアクリル系樹脂を得る方法としては、例えば、1)前記重合体(α)を押出機にて減圧下、加熱して環化縮合反応させる方法(Polym.Prepr.,8,1,576(1967)、2)前記重合体(α)の環化縮合反応を溶剤存在下で行い、かつ、該環化縮合反応の際に同時に脱揮を行う方法、3)特定の有機リン化合物を触媒として用い、前記重合体(α)を環化縮合させる方法(欧州特許1008606号)等がある。勿論、これらに限定されるものではなく、上記1)〜3)の方法のうち、複数の方法を採用してもよい。特に、環化縮合反応の反応率が高く、積層体に泡やシルバーストリークが入るのを抑制することができ、脱揮中の分子量低下による機械的強度の低下を抑えられる点からは、2)および3)を用いた方法が好ましい。
耐熱性アクリル樹脂a4としては、耐熱性だけでなく、優れた硬度を併せ持つものとしてアクリル系樹脂のマトリックス中に硬質性の分散相を含有させたものを用いることもできる。より具体的には、アクリル系樹脂中に、アクリル系樹脂より耐熱性または耐擦傷性の優れた硬質分散相材料を含有・分散してなるものを用いることができる。前記のマトリックス中に硬質性の分散相を含有させたアクリル系樹脂を用いることにより、樹脂層A表面の鉛筆硬度を5H以上とすることができる。
硬質分散相の粒径は、成形体の使用目的、用途等に応じて適宜設定されるが、好ましくは0.1〜1000μmである。アクリル系樹脂相中における硬質分散相の配合量は、成形体の使用目的、用途等に応じ適宜設定されるが、好ましくは0.1〜60重量%である。
a)アクリル系樹脂材料に硬質分散相を構成する熱硬化性樹脂材料を添加する。
b)次に、溶融混練し、所定形状に成型した後、相分離および架橋を生じさせることにより硬質分散相を構成することができる。また、熱硬化性樹脂を予め粒子状等に成型し、アクリル系樹脂中に添加し、熱硬化性樹脂が溶解しない温度で混練および成型してもよい。
樹脂層Aを形成する前記熱可塑性樹脂組成物aは、樹脂成分のほかに、例えば、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。
また機能層の厚みを薄くできれば、樹脂板の熱成形性が向上するので好ましい。
樹脂基材において、樹脂層Aの表面のうち、機能層が積層される側とは反対の面に樹脂層Cを設けることができる。特に樹脂層Aがアクリル系樹脂を主成分としてなる熱可塑性樹脂組成物aから形成される場合、樹脂層Cは、成形体に優れた耐衝撃性、あるいは打ち抜き性などの二次加工性を付与する役割を果たす。
樹脂層Cは、熱可塑性樹脂組成物cより形成される。該熱可塑性樹脂組成物cに用いることのできる熱可塑性樹脂としては、溶融押出しによってフィルム、シート、あるいはプレートを形成し得る熱可塑性樹脂であれば特に制限はないが、好ましい例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートなどの芳香族ポリエステル、およびポリ乳酸系重合体などの脂肪族ポリエステルに代表されるポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィン系樹脂などのポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエステルアミド系樹脂、ポリエーテルエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、変性ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリイミド系樹脂およびこれらを主たる成分とする共重合体、またはこれら樹脂の混合物等を挙げることができる。
特に本発明においては、前述のとおり可視光線域における吸収がほとんどないなどの点から、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、またはアクリル系樹脂が好ましい。
なかでも、成形体に優れた耐衝撃性、あるいは打ち抜き性などの二次加工性を付与することができる点において、ポリカーボネート系樹脂が特に好ましい。
なお、樹脂層Cを構成する熱可塑性樹脂組成物cが、上述のものより選ばれる2種以上の樹脂の混合物であり、それらが互いに非相溶である場合には、最も体積分率の高い熱可塑性樹脂のガラス転移温度を樹脂層Cのガラス転移温度とする。
本発明に用いることのできるポリカーボネート系樹脂としては、溶融押出しによってフィルム、シート、あるいはプレートを形成し得るものであれば特に制限はなく、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネートの群から選ばれる少なくとも1種を用いることができる。
芳香族ポリカーボネートとしては、例えば、i)二価フェノールとカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などで反応させることにより得られるもの、ii)カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法などで重合させることにより得られるもの、iii)環状カーボネート化合物を開環重合法で重合させることにより得られるもの等が挙げられる。これらの中でも、i)二価フェノールとカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などで反応させることにより得られるものが、生産性の点で好ましい。
前記カルボニル化剤としては、例えば、ホスゲンの如きカルボニルハライド、ジフェニルカーボネートの如きカーボネートエステル、二価フェノールのジハロホルメートの如きハロホルメート等が挙げられ、必要に応じてそれらの2種以上を用いることもできる。
前記芳香族ポリカーボネート以外のポリカーボネート樹脂としては、脂肪族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネート等が挙げられる。構造の一部に下記一般式(9)で表される部位を有するジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を少なくとも含むものが好ましい。
(1)熱可塑性樹脂組成物aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cにおいて、ガラス転移温度の異なる熱可塑性樹脂をブレンドして、少なくとも2種以上の熱可塑性樹脂の混合物とすることにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。ここでガラス転移温度の異なる二種類以上の熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が異なってさえいれば、熱可塑性樹脂の種類は同じものでも、異なっているものでも用いることができる。また、ここでブレンドする熱可塑性樹脂は、熱可塑性樹脂組成物aまたは熱可塑性樹脂組成物cと相溶性を有するものである。
(2)熱可塑性樹脂組成物aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cについて、他成分との共重合体とすることにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。
(3)熱可塑性樹脂組成物aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cについて、可塑剤等の添加剤を混合することにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。
その他の熱可塑性樹脂として用いることのできる芳香族ポリエステルd1として、例えば、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とが縮合重合してなる樹脂を挙げることができる。
その他の熱可塑性樹脂として用いることのできる環状アセタール骨格を有するポリエステル樹脂d2は、ジカルボン酸単位とジオール単位とを含みジオール単位中1〜60モル%が環状アセタール骨格を有するジオール単位であるポリエステル樹脂である。環状アセタール骨格を有するジオール単位は下記の一般式(10)または(11)で表される化合物に由来する単位が好ましい。
また、前記混合樹脂組成物を、歪み0.1%、周波数10Hzにて動的粘弾性測定(JIS K−7198A法の動的粘弾性測定)により測定した際に、損失正接(tanδ)の極大値が1つ存在するかどうかでも判断することができる。
混合樹脂組成物が完全相溶(ポリマーアロイ化)すれば、ブレンドされた成分が互いにナノメートルオーダー(分子レベル)で相溶した状態となる。
樹脂層Cを形成する熱可塑性樹脂組成物cは、樹脂成分のほかに、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。
本発明における機能層は、樹脂板および成形体に優れた表面特性を付与する役割を果たす層である。本発明において、機能層は特に制限されるものではなく、例えばコーティング法、転写法、物理蒸着法、化学蒸着法、共押法、印刷法、あるいはラミネート法などにより形成された薄膜状のものを挙げることができる。その機能層が備える特性・機能にも特に制限はないが、例えばコーティングあるいは転写により付与される高硬度性、耐指紋性、撥水性、耐薬品性、光触媒活性、帯電防止性、導電性や、金属や無機酸化物の物理蒸着により付与されるガスバリヤ性、高反射性、反射防止性、増反射性、拡散性、集光性、偏光性、さらに精密印刷などにより付与される意匠性、また薄肉ガラスの積層により付与される超高硬度性などを挙げることができる。なお、本発明における機能層は、樹脂基材の少なくとも片面に、上記から選ばれる特性・機能を備える機能層が少なくとも2層積層されていたり、また樹脂基材の片面ごとに異なる特性・機能を備える機能層が積層されていたり、樹脂基材の両面に同一の特性・機能を備える機能層が積層されていてもよい。また機能層のみから樹脂板が構成されてもよい。
これら機能層を備えたフィルム、シートなどの樹脂板を、曲げ加工して成形体を得る場合に、該機能層が伸縮変形を受けてその厚みが増減すると、例えばガスバリヤ性や増反射機能は、成形体の場所によって機能が不均一なものになったり、さらに過剰な伸縮変形を受けた場合は、該機能層が破断して機能とともに、外観も損なわれる恐れがある。精密印刷層についても同様の懸念がある。
なかでも、高硬度層は、硬化性樹脂組成物を紫外線や電子線の照射、あるいは加熱により硬化形成されてなり、伸長変形させるのが困難で、曲げ加工する際に伸縮変形を受けても、高硬度層はそれを吸収したり、追随したりことができないため、クラック等の外観不良を起こす恐れがある。
樹脂層Bとしては、硬化性樹脂組成物bから形成されるものが挙げられる。また、樹脂層Bは、樹脂基材の少なくとも片側表面に、あるいは樹脂基材の両面に積層することができる。即ち硬化性樹脂組成物b−1から形成される樹脂層B−1と、硬化性樹脂組成物b−2から形成される樹脂層B−2とを用いて、樹脂層B−1/樹脂基材の二層構成、樹脂層B−1/樹脂基材/樹脂層B−2あるいは樹脂層B−1/樹脂基材/樹脂層B−1の三層構成とすることができる。
本発明における樹脂層B−1は、樹脂板および成形体に優れた表面硬度を付与する層である。高硬度層は硬化性樹脂組成物から形成されるものであり、本発明に用いることのできる硬化性樹脂組成物b−1は、例えば、電子線、放射線、紫外線などのエネルギー線を照射することにより硬化するか、あるいは加熱により硬化するものであれば、特に制限はないが、成形時間および生産性の観点から紫外線硬化性樹脂からなることが好ましい。
硬化性樹脂組成物b−1を構成する硬化性樹脂の好ましい例として、アクリレート化合物、ウレタンアクリレート化合物、エポキシアクリレート化合物、カルボキシル基変性エポキシアクリレート化合物、ポリエステルアクリレート化合物、共重合系アクリレート、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエーテルエポキシ樹脂、ビニルエーテル化合物、オキセタン化合物などが挙げられ、これらの硬化性樹脂は、それぞれ単独で用いてもよいし、複数の化合物を組み合わせて用いてもよい。なかでも、優れた表面硬度を付与する硬化性樹脂としては、例えば、多官能アクリレート化合物、多官能ウレタンアクリレート化合物、多官能エポキシアクリレート化合物など、ラジカル重合系の硬化性化合物や、アルコキシシラン、アルキルアルコキシシランなど、熱重合系の硬化性化合物を挙げることができる。さらに、本発明の硬化性樹脂組成物b−1は、前記硬化性樹脂に無機成分を含有させてなる有機・無機複合系硬化性樹脂組成物とすることもできる。
このような反応性官能基を有する無機成分を利用して、例えば、この無機成分が、ラジカル重合性モノマーと共重合および架橋することで、単に有機バインダーに無機成分を含有させてなる有機・無機複合系硬化性樹脂組成物に比べて、硬化収縮が生じにくく、かつ高い表面硬度を発現することができるので好ましい。さらに、硬化収縮の低減の観点からは、反応性官能基を有する無機成分として紫外線反応性のコロイダルシリカを含む、有機・無機ハイブリッド系硬化性樹脂組成物を、より好ましい例に挙げることができる。
樹脂基材との積層方法としては、公知の方法が使用される。例えば、カバーフィルムを使用するラミネート方式、ディップコート法、ナチュラルコート法、リバースコート法、カンマコーター法、ロールコート法、スピンコート法、ワイヤーバー法、エクストルージョン法、カーテンコート法、スプレコート法、グラビアコート法等が挙げられる。その他、例えば、離型層に樹脂層B−1が形成されてなる転写シートを用いて、当該樹脂層B−1を樹脂基材に積層する方法を採用してもよい。
また、紫外線硬化性樹脂は、添加される光重合開始剤が紫外線を吸収して、励起、活性化されることで重合反応を起こし、紫外線硬化性樹脂の硬化反応が起こる。したがって、紫外線硬化性樹脂に添加されている光重合開始剤に応じた、即ち光重合開始剤の励起波長に応じた光源を選択すると、紫外線硬化性樹脂の硬化に有利となり好ましい。
硬化性樹脂組成物b−1が紫外線硬化性樹脂からなり、紫外線を照射することにより硬化させる場合、硬化剤として光重合開始剤を使用する。光重合開始剤としては、例えば、ベンジル、ベンゾフェノンやその誘導体、チオキサントン類、ベンジルジメチルケタール類、α−ヒドロキシアルキルフェノン類、α−ヒドロキシアセトフェノン類、ヒドロキシケトン類、アミノアルキルフェノン類、アシルホスフィンオキサイド類などが挙げられる。中でも、α−ヒドロキシアルキルフェノン類は硬化時に黄変を起こしにくく、透明な硬化物が得られるので好ましい。また、アミノアルキルフェノン類は、非常に高い反応性を備え、優れた硬度の硬化物が得られるので好ましい。なお、光重合開始剤の添加量は、硬化性樹脂100重量部に対し、0.1〜5重量部の範囲が一般的である。
樹脂層B−1を形成する硬化性樹脂組成物b−1は、表面調整成分としてレベリング剤を含むことができる。レベリング剤としては、シリコーン系レベリング剤、アクリル系レベリング剤などを挙げることができ、特に、末端に反応性の官能基を有するものが好ましく、2官能以上の反応性の官能基を有するものがより好ましい。
具体的には、両末端に2重結合を有する、アクリル基を有するポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社製の「BYK−UV 3500」、「BYK−UV 3530」)や、2重結合を末端に2個ずつ計4個有する、アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン株式会社製の「BYK−UV 3570」)などが挙げられる。
これらの中でも、ヘイズの値が安定し、かつ耐擦傷性の向上に寄与する、アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサンが特に好ましい。
樹脂層B−1を形成する硬化性樹脂組成物b−1は、硬化性樹脂成分のほかに、例えば、ケイ素系化合物、フッ素系化合物、またはこれらの混合化合物などの滑剤や、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。
本発明における樹脂層B−2は、樹脂基材の表面のうち樹脂層B−1が積層される側とは反対側の表面に形成されて、工程内で樹脂板に摩擦傷が入るのを防ぐための傷付防止層としての役割を主に果たす層である。
本樹脂板の樹脂層B−2は硬化性樹脂組成物b−2から形成されるものであり、本発明に用いることのできる硬化性樹脂組成物b−2は、前記の硬化性樹脂組成物b−1と同様のものを使用することができる。
本樹脂板を圧縮変形または伸長変形させる場合には、樹脂板のガラス転移温度における樹脂層B−2の貯蔵弾性率が、50MPa以上、1000MPa以下であることが好ましい。貯蔵弾性率が、50MPa以上であれば、樹脂層B−2に傷付防止層としての役割を付与できるので好ましい。かかる観点から、樹脂層B−2の好ましい貯蔵弾性率の下限値は80MPa以上であることがさらに好ましく、100MPa以上であることが特に好ましい。一方、貯蔵弾性率が、1000MPa以下であれば、本製造方法の曲げ加工において生じる伸縮変形に、樹脂層B−2が吸収対応できるので、樹脂層B−2からなる機能層を拘束物で密着拘束しなくても、その表面特性や外観を損なうことなく、成形することができる。かかる観点から、好ましい貯蔵弾性率の上限値は、800MPa以下であることがより好ましく、500MPa以下であることが特に好ましい。
本製造方法において、樹脂板の少なくとも片側表面が、さらには樹脂板の少なくとも片側表面に積層されてなる機能層が拘束物で密着拘束されたまま曲げ加工される。前記拘束物は、曲げ加工において密着拘束した表面層が伸縮変形を起こすのを抑制する役割を果たす。
拘束物は、曲げ加工において樹脂板、および/または機能層の拘束した面の曲部での伸縮変形を抑制する補強作用と共に曲げ加工変形にも追従し得るバランスのとれた機械特性を備えることと、拘束物と樹脂板、および/または機能層との界面で、ずれ・滑りが生じることなく変形を伝えるのに適した凝集力を備えることの2点が必要で、かかる観点から、拘束物は少なくとも1層の拘束層Dを有することができる。
以下、拘束物が保護フィルムである場合を例に挙げて説明する。
本製造方法における、保護フィルムは少なくとも基材層と拘束層Dとを備えてなり、この場合拘束層Dとは粘着剤層のことをいう。基材層は前記のとおり、拘束物として曲げ加工において樹脂板、および/または機能層の拘束した面の曲部での伸縮変形を抑制する補強作用と共に曲げ加工変形にも追従し得る役割を果たす。
基材層を形成する材料としては、用途に応じて、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、プラスチック、紙、不織布などが挙げられ、好ましくは、プラスチックである。基材層は、一種の材料から形成されていても良いし、二種以上の材料から形成されていても良い。例えば、二種以上のプラスチックから形成されていても良い。
一方、樹脂板のガラス転移温度における基材層の貯蔵弾性率の上限値は、5000MPa以下であることが好ましく、3000MPa以下であることがさらに好ましく、1000MPa以下であることが特に好ましい。基材層の貯蔵弾性率が、5000MPa以下であれば、基材層が曲げ変形に追従して、成形体を所望の形状に賦形するのを妨げることがないので好ましい。
基材層の厚みが10μm以上であれば、熱成形時において樹脂板、および/または機能層の拘束した面の曲部での伸縮変形を抑制できるので好ましい。一方、基材層の厚みが200μm以下であれば、保護フィルムのハンドリング性が確保されて樹脂板との貼合作業性が良くなるので好ましい。なかでも、基材層の厚みが25μm以上、100μm以下であれば、保護フィルムを樹脂板および/または機能層の表面に積層したときにガスの噛み込みを防ぐことができて、成形体としたときに平滑性を確保できるので好ましい。
粘着剤層は、前記のとおり拘束層Dとして樹脂板、および/または機能層との界面で、ずれ・滑りを生じることなく基材層の変形を伝える役割を担う層であり、その役割に適した凝集力を有する層である。粘着剤層は粘着剤により構成される。粘着剤は一種のみであっても良いし、二種以上であっても良い。
粘着剤中の高分子系化合物の含有割合は、好ましくは50重量%以上、より好ましくは80重量%以上、さらに好ましくは90重量%以上、特に好ましくは95重量%以上である。
本製造方法における、樹脂板を拘束物で拘束する際の構成としては、拘束物/樹脂板、または拘束物/樹脂板/拘束物の構成を挙げることができる。前者のより具体な構成としては、例えば、拘束物/機能層、拘束物/樹脂基材、拘束物/機能層/樹脂基材、拘束物/機能層1/機能層2/樹脂基材、および拘束物/機能層/樹脂基材/機能層の構成が挙げられる。また、後者のより具体な構成としては、例えば、拘束物/機能層/拘束物、拘束物/機能層/樹脂基材/機能層/拘束物、拘束物/機能層1/機能層2/樹脂基材/機能層3/拘束物の構成が挙げられる。
前述のとおり樹脂基材は、単一の樹脂層からなる単層構成であっても、また異なる樹脂層が少なくとも2層積層されてなる積層構成であっても構わない。
樹脂板の厚みは、特に制限されるものではなく、例えば0.1mm〜1.5mmであるのが好ましく、特に、実用面における取り扱い性を考慮すると0.2mm〜1.0mm以下程度であるのが好ましい。
例えば、画像表示装置の前面側に配置して用いられる表面保護パネルとしては、厚みが0.2mm〜1.2mmであるのが好ましく、タッチパネル機能を有する携帯電話や液晶ペンタブレット等のフロントカバー材としては、厚みが0.3mm〜1.0mmであるのが好ましい。
本発明は、樹脂板のうち曲げ加工における伸縮変形を抑制させたい側の表面、あるいは伸縮変形させるのが困難な側の表面を拘束物で密着拘束する一方で、それ以外の部分では圧縮変形、伸長変形、あるいはせん断変形させて成形体を得る製造方法である。
本製造方法における樹脂板の面方向への伸長の度合い、あるいは圧縮の度合いは、前述のとおり成形体の曲部の伸長率(ΔL)で表すことができる。さらに、樹脂板が少なくとも機能層を片側表面に有する機能層/樹脂基材の二層構成、あるいは機能層/樹脂基材/機能層の三層構成からなる積層構成をとる場合は、樹脂基材自らは圧縮変形、伸長変形あるいはせん断変形を受ける役割を担い、機能層の曲部の伸縮変形を抑制する役割を果たすのも本製造方法の特徴である。この場合の樹脂基材が面方向にそれぞれの変形を受ける度合いは、後述のとおり伸長率(ΔLx)で表すことができる。その好ましい範囲を、圧縮変形、伸長変形あるいはせん断変形の場合について、それぞれの製造方法と併せて順に記載する。
本成形体において、樹脂板を圧縮変形することにより曲げ加工する場合、樹脂板のうち圧縮変形を受け持つ部分、即ち拘束物で密着拘束される側とは対称側に配置される部分を十分に可塑化しておくことが好ましい。したがって、本製造方法においては、樹脂板を、そのガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下の温度で加熱すれば、樹脂板を圧縮変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。前述のとおり樹脂板が、異なる熱可塑性樹脂組成物から形成される樹脂層を少なくとも2層有してなる場合には、最も高いガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下で加熱すれば、いずれの樹脂層も圧縮変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。
ΔLx(%)=(成形前の樹脂基材の厚み−成形体曲部の樹脂基材の厚み)/成形前の樹脂基材の厚み×100 …(2)
ただし樹脂基材が、異なる樹脂層を少なくとも2層積層してなる場合は、拘束物で拘束される側の機能層とは対称側の最外層に配置される樹脂層の厚みを、上式(2)における樹脂基材の厚みとする。即ち樹脂板の構成が、機能層/樹脂層A/樹脂層Cの場合は、樹脂層Cの厚みを樹脂基材の厚みとして、伸長率(ΔLx)を求める。
ΔLxが−50%以上であれば、樹脂基材に生じる歪みが、所望の形状に曲げ加工するのを妨げることがないので好ましい。かかる観点から、−30%以上であることがより好ましく、−20%以上であることがさらに好ましい。一方、ΔLxが0%未満であれば、曲げ加工時の機能層における面方向への伸縮が抑制されて、機能層にクラックや性能低下が生じることがないので好ましい。かかる観点から、ΔLxの上限値は、−3%未満であることがさらに好ましい。
本成形体において、樹脂板を伸長変形することにより曲げ加工する場合、上記圧縮変形の場合と同様に、樹脂板のうち伸長変形を受け持つ部分、即ち拘束物で密着拘束される側とは対称側に配置される部分を十分に可塑化しておくことが好ましい。したがって、本製造方法においては、樹脂板を、そのガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下の温度で加熱すれば、樹脂板を伸長変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。前述のとおり樹脂板が、異なる熱可塑性樹脂組成物から形成される樹脂層を少なくとも2層有してなる場合には、最も高いガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下で加熱すれば、いずれの樹脂層も伸長変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。
ΔLx(%)=(成形前の樹脂基材の厚み−成形体曲部の樹脂基材の厚み)/成形前の樹脂基材の厚み×100 …(2)
ただし樹脂基材が、異なる樹脂層を少なくとも2層積層してなる場合は、拘束物で拘束される側の機能層とは対称側の最外層の内側に配置される樹脂層の厚みを、上式(2)における樹脂基材の厚みとする。即ち樹脂板の構成が、機能層/樹脂層A/樹脂層Cの場合は、樹脂層Aの厚みを樹脂基材の厚みとして、伸長率(ΔLx)を求める。
ΔLxが1%以上であれば、樹脂基材に生じる歪みが、所望の形状に曲げ加工するのを妨げることがないので好ましい。かかる観点から、3%以上であることがさらに好ましく、5%以上であることが特に好ましい。一方、伸長率が45%未満であれば、曲げ加工時の機能層における面方向への伸縮が抑制されて、機能層にクラックや性能低下が生じることがないので好ましい。かかる観点から、ΔLxの上限値は、25%未満であることがより好ましく、15%未満であることがさらに好ましい。
本成形体において、樹脂板をせん断変形することにより曲げ加工する場合、両面を拘束物で密着拘束された樹脂板を、そのガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下の温度で加熱すれば、樹脂板をせん断変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。前述のとおり樹脂板が、異なる熱可塑性樹脂組成物から形成される樹脂層を少なくとも2層有してなる場合には、最も高いガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度−20℃以上、ガラス転移温度+50℃以下で加熱すれば、いずれの樹脂層もせん断変形させるのに十分に可塑化することができるので好ましい。
ΔLx(%)=(成形前の樹脂基材の厚み−成形体曲部の樹脂基材の厚み)/成形前の樹脂基材の厚み×100 …(2)
ここで、樹脂基材が、異なる樹脂層を少なくとも2層積層してなる場合は、それらの厚みの合計を樹脂基材の厚みとする。即ち樹脂板の構成が、機能層/樹脂層A/樹脂層C/機能層の場合は、樹脂層Aと樹脂層Cの厚みの合計を樹脂基材の厚みとして、伸長率(ΔLx)を求める。
ΔLxが−10%以上であれば、樹脂基材に生じる歪みが、所望の形状に曲げ加工するのを妨げることがないので好ましい。かかる観点から、−7%以上であることがさらに好ましく、−5%以上であることが特に好ましい。一方、伸長率が10%未満であれば、曲げ加工時の機能層における面方向への伸縮が抑制されて、機能層にクラックや性能低下が生じることがないので好ましい。かかる観点から、7%未満であることがさらに好ましく、5%未満であることが特に好ましい。
図1の(b)では、樹脂層C(12)、樹脂層A(13)、および樹脂層B−1(14)の三層からなる樹脂板の樹脂層B−1(14)側表面を拘束物(15)で密着拘束した成形用樹脂板(16)を例示している。
図1の(c)では、樹脂層B−2(18)、樹脂層C(12)、樹脂層A(13)、および樹脂層B−1(14)の四層からなる樹脂板の樹脂層B−1(14)側表面を拘束物(15)で密着拘束した成形用樹脂板(17)を例示している。
図1の(d)では、樹脂層B−2(18)、樹脂層C(12)、樹脂層A(13)、および樹脂層B−1(14)の四層からなる樹脂板の両面を拘束物(15)で密着拘束した成形用樹脂板(19)を例示している。
図2の(b)は、本成形体の一実施形態であるトンネル形状に曲げ加工して凹面側に機能層を有する成形体(正面図)を図示したものであり、機能層(21)と樹脂基材(22)からなるトンネル形状成形体を例示している。
さらに図3の(b)では、上述の成形用金型(31)を用いて、樹脂板を型締めすることにより賦形される成形体(37)において、成形用金型(31)の雄型の高さ(36)が、成形体高さ(38)よりも大きく設定される構成について例示している。
このことにより、樹脂板の端部が固定されることなく、樹脂基材表面もしくは樹脂基材上に設けた機能層が面方向に伸長されるのを抑制することができる。
一般的に「フィルム」とは、長さおよび幅に比べて厚みが極めて小さく、最大厚みが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいい(日本工業規格JIS K−6900)、一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、一般にその厚みが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいう。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、本発明において、「X以上」(Xは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意を包含する。
実施例・比較例で得られた樹脂層、樹脂板、および成形体の各種物性値の測定方法および評価方法について説明する。
実施例および比較例で得られた樹脂層について、下記の装置を用いてJIS K−7198A法にしたがって動的粘弾性測定を行った。樹脂層Aおよび樹脂層Cについては、損失正接(tanδ)のピーク温度を読み取り、各樹脂層のガラス転移温度(Tg)とした。また、樹脂層B−2については、樹脂層Aおよび樹脂層Cのうち、いずれか高い方のガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度における貯蔵弾性率を読み取った。
装置:動的粘弾性測定装置 DVA−200(アイティ計測制御社製)
チャック間距離:25mm
歪み:0.1%
温度範囲:−50℃〜250℃
昇温速度:3℃/min
周波数:10Hz
なお、樹脂層Aおよび樹脂層Cについては、樹脂組成物a、あるいはcを、それぞれ単層用Tダイを取り付けた押出機に供給し、各押出機において240℃および260℃で溶融混練した後、厚み200μmの単層構成のシート状サンプルを作製し、測定用サンプルに用いた。
また、樹脂層B−2については、12μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの上に厚み30μmの樹脂層B−2を形成させたサンプルを作製し、これを測定用サンプルに用いた。なお、樹脂層B−2を形成させる際の乾燥条件、硬化条件は、それぞれの実施例および比較例と同様にした。
実施例および比較例で得られた樹脂層について、表面の鉛筆硬度の測定をJIS K−5600−5−4に準拠して行った。試験時の負荷荷重は750gfとした。
実施例および比較例で得られた樹脂層B−1表面について、次の装置、条件により、押込み深さを測定して、下式(3)に代入してユニバーサル硬度を計算した。
装置:ダイナミック超微小硬度計「DUH−W201」(島津製作所社製)
圧子:三角錐圧子 稜間角115度
試験力:20mN
負荷速度:0.142mN/秒
保持時間:5秒
ユニバーサル硬度(MPa)=37.838×試験力(mN)/(押込み深さ(μm))2…(3)
実施例および比較例の保護フィルムの拘束層D(この場合、粘着剤層)について、下記の装置、測定条件を用いて動的粘弾性測定を行い、樹脂層Aおよび樹脂層Cのうち、いずれか高い方のガラス転移温度を有する樹脂層のガラス転移温度における該粘着剤の貯蔵弾性率を読み取った。なお、各保護フィルムの粘着剤を1〜2mm厚みになるよう積層した上で、直径20mmの円状に打ち抜いて粘着治具に挟んだものを測定に用いた。
装置:レオメータ MARS(英弘精機社製)
粘着治具:φ20パラレルプレート
歪み:0.5%
温度範囲:−50℃〜200℃
昇温速度:3℃/min
周波数:1Hz
実施例および比較例で得られた拘束物を貼合した樹脂板を、樹脂層B−1側を上にして雄型に載せた状態で、雄型ごと加熱用オーブン内で加熱を行う。その後、同じ条件で加熱を行った雌型を、樹脂板の上に載せて下記の成形装置にセットしてプレス成形、冷却を行い、拘束物を取り除くことにより、樹脂層B−1が凸面側に配置されてなるトンネル形状の本成形体を得た。成形型には下記の装置、成形金型を用いた。また、加熱時の設定温度、時間と、プレス成形時のプレス板温度、圧力および時間を表1に示す。
成形装置:プレス装置 KVHC(北川精機社製)
成形金型:トンネル形状
雄型サイズ;平坦部縦120mm×平坦部横50mm×高さ8mm
雌型曲部の丸み R:4、6、8あるいは20mm
曲部のクリアランス:0.340mm
平坦部のクリアランス:0.340mm
成形体高さ:5mm
ここで、クリアランスは成形金型を型締めした時の雄型と雌型との間隙をさす。
得られた成形体について、外観のチェックを目視で行い、下記評価基準に基づいて成形体外観の評価を行った。
○:成形体にクラックや割れがない
×:成形体にクラックもしくは割れがある
実施例および比較例で得られた成形体において、下記の装置を用いて断面観察を行い、成形体の曲部の中央部分の成形体の厚みを読み取り、成形体の曲部の厚みとした。また、成形に用いる樹脂板についても断面観察を行い、その厚みを読み取り、成形前の樹脂板の厚みとした。得られた数値を、下式(1)に代入して、成形体の曲部の伸長率(ΔL)を求めた。
断面観察装置:マイクロスコープ VHX−600型(キーエンス社製)
観察倍率:250倍
ΔL(%)=(成形前の樹脂板の厚み−成形体の曲部の厚み)/成形前の樹脂板の厚み×100…(1)
実施例および比較例で得られた成形体において、前記と同様にして断面観察を行い、成形体の曲部の中央部分の樹脂基材について厚みを読み取り、成形体の曲部の樹脂基材の厚みとした。また、成形に用いる樹脂板の断面観察を行い、その樹脂基材について厚みを読み取り、成形前の樹脂基材の厚みとした。得られた数値を、下式(2)に代入して、成形体の曲部における樹脂基材の伸長率(ΔLx)を求めた。
ΔLx(%)=(成形前の樹脂基材の厚み−成形体曲部の樹脂基材の厚み)/成形前の樹脂基材の厚み×100…(2)
ここで実施例および比較例で行った加工の種類、即ち圧縮変形、伸長変形およびせん断変形に応じて、対象となる樹脂層の厚みを測定し樹脂基材の厚みとして、伸長率(ΔLx)を求める。
(樹脂組成物aの作製)
アクリル系樹脂A(三菱レイヨン社製、商品名「アクリペット VH001」)のペレットをそのまま樹脂組成物aとした。
上記樹脂組成物aを押出機Aに供給し、押出機において240℃で溶融混練した後、250℃に加熱された単層用Tダイを用いて、樹脂層Aの単層構成のシート状に押出し、冷却固化して、厚み310μmの樹脂基材を得た。得られた樹脂基材即ち樹脂層Aの表面について鉛筆硬度の評価を行った。その結果を表2に示す。
得られた樹脂基材の片側表面に有機・無機ハイブリッド系紫外線硬化性樹脂組成物b−1(MOMENTIVE社製、商品名「UVHC7800G」、反応性官能基を有する無機シリカ含有量:30〜40質量%)を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥後、500mJ/cm2の露光量で露光し、厚み10μmの樹脂層B−1を備えた樹脂板を得た。得られた樹脂板の樹脂層B−1の表面について鉛筆硬度とユニバーサル硬度の評価を行った。その結果を表2に示す。
樹脂板の樹脂層B−1の表面に、拘束物として保護フィルムd−1(基材層;ポリエチレンテレフタレート系樹脂;厚み50μm、曲げ弾性率3050MPa、粘着剤層;アクリル系粘着剤;厚み5μm)の粘着剤層面を合わせた後、厚さ8mmのポリカーボネート樹脂プレート上に載せて、そのままラミネート装置に通してラミネーションを行い、成形用樹脂板を得た。下記に、ラミネート条件を示す。
ロール構成:上・下とも金属ロール
ロール間クリアランス:8mm
ラミネート圧力:0.3MPa
通紙速度:1.0m/分
得られた成形用樹脂板を用いて、成形条件1により熱成形を行い、樹脂層B−1が凸面側に配置されてなるトンネル形状の保護フィルム付成形体を得た。該保護フィルム付成形体から保護フィルムを取り除くことにより得られた成形体について、成形体外観、成形体の曲部の伸長率、および樹脂基材の曲部の伸長率の評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例1の成形体の作製において、成形条件2により熱成形を行った点を除いて、実施例1と同様にして成形体を得た。なお、樹脂板の樹脂層B−1の表面の拘束物として保護フィルムd−2(基材層;ポリエチレンテレフタレート系樹脂;厚み25μm、曲げ弾性率3030MPa、粘着剤層;アクリル系粘着剤;厚み3μm)を用いた。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
(樹脂組成物aの作製)
アクリル系樹脂A(Arkema社製、商品名「Altuglas HT121」、硬質分散相含有)のペレットをそのまま樹脂組成物aとした。
ポリカーボネート系樹脂(住化スタイロン社製;商品名「CALIBRE301−4」)のペレットと、ポリカーボネート系樹脂(住化スタイロン社製;商品名「SDポリカ SP3030」)のペレットと、ポリエステル系樹脂(SKケミカル社製;商品名「SKYGREEN J2003」)のペレットとを55:25:20の質量割合で混合した後、260℃に加熱された二軸押出機を用いてペレット化して、樹脂組成物cを作製した。
上記樹脂組成物a、cをそれぞれ、押出機AおよびBに供給し、各押出機において、240℃および260℃で溶融混練した後、250℃に加熱された2種2層用のTダイに合流させ、樹脂層A/樹脂層Cの2層構成になるようにシート状に押出し、冷却固化して、厚み600μm(樹脂層A:80μm、樹脂層C:520μm)の樹脂基材を得た。得られた樹脂基材の樹脂層Aの表面について鉛筆硬度の評価を行った。その結果を表2に示す。
得られた樹脂基材の樹脂層A側の表面に有機・無機ハイブリッド系紫外線硬化性樹脂組成物b−1(MOMENTIVE社製、商品名「UVHC7800G」、反応性官能基を有する無機シリカ含有量:30〜40質量%)を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥後、500mJ/cm2の露光量で露光し、厚み9μmの樹脂層B−1を備えた樹脂板を得た。得られた樹脂板の樹脂層B−1の表面について鉛筆硬度とユニバーサル硬度の評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、樹脂板の樹脂層B−1の表面に拘束物を貼合した成形用樹脂板を作製した。なお、拘束物として保護フィルムd−3(基材層;ポリエチレンテレフタレート系樹脂;厚み50μm、曲げ弾性率3050MPa、粘着剤層;アクリル系粘着剤;厚み3μm)を用いた。
実施例1の成形体の作製において、金型曲部および平坦部のクリアランスをそれぞれ0.660mmとした点と、成形条件3により熱成形を行った点を除いて、実施例1と同様にして成形体を得た。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3において、成形条件4により熱成形を行って成形体を得た点を除いて、実施例3と同様にして成形体を得た。なお、樹脂板の樹脂層B−1の表面の拘束物として保護フィルムd−4(基材層;ポリエチレンテレフタレート系樹脂;厚み25μm、曲げ弾性率3030MPa、粘着剤層;アクリル系粘着剤;厚み5μm)を用いた。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例4において、成形条件5により熱成形を行って成形体を得た点を除いて、実施例4と同様にして成形体を得た。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3において、樹脂層B−1の厚みを25μmとして樹脂板を製作した点と、成形体の作製において、成形条件6により熱成形を行った点を除いて、実施例3と同様にして成形体を得た。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3の成形体の作製において、樹脂層B−1側を下にして雄型に載せた状態で、雄型ごと加熱用オーブン内で加熱して、その後、同じ条件で加熱を行った雌型を、樹脂板の上に載せた点と、成形条件6により熱成形を行った点を除いて、実施例3と同様して、樹脂層B−1が凹面側に配置されてなるトンネル形状の成形体を得た。なお、拘束物として保護フィルムd−4を用いた。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3において、樹脂層Cの表面のうち、樹脂層Aが積層された側とは反対の面にウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物b−2(大成ファインケミカル社製、商品名「8BR−500」)を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥後、500mJ/cm2の露光量で露光し、厚み8μmの樹脂層B−2を備えた樹脂板を製作した点と、成形条件6により熱成形を行って成形体を得た点を除いて、実施例3と同様にして成形体を得た。なお、拘束物として、樹脂層B−1側のみ保護フィルムd−4を用いた。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
(樹脂板の作製)
実施例3において、樹脂層Cの表面のうち、樹脂層Aが積層された側とは反対の面にウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物b−2(亜細亜工業社製、商品名「RUA−071」)を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥後、500mJ/cm2の露光量で露光し、厚み8μmの樹脂層B−2を備えた樹脂板を得た。
実施例3において、樹脂板の樹脂層B−2の表面にも拘束物を貼合して成形用樹脂板とした。なお、樹脂層B−1および樹脂層B−2の拘束物として、保護フィルムd−4を用いた。
成形条件6により熱成形を行って成形体を得た。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3において、保護フィルムを樹脂層B−1表面に密着貼合しなかった点を除いて、実施例3と同様にして成形体を得ようとしたが、特に樹脂層B−1の曲部にクラックが生じて、外観の良好な成形体を得ることができなかった。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。ただし、樹脂層B−1にクラック、破断が生じているので、伸長率ΔLの測定は困難であった。
実施例9において、保護フィルムを樹脂層B−2表面に密着貼合しなかった点を除いて、実施例9と同様にして成形体を得ようとしたが、特に樹脂層B−2の曲部にクラックが生じて、外観の良好な成形体を得ることができなかった。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。ただし、樹脂層B−2にクラック、破断が生じているので、伸長率ΔLの測定は困難であった。
実施例3の拘束物と樹脂板の密着貼合操作において、樹脂板の樹脂層B−1の表面に、拘束物としてPETフィルム(基材層;ポリエチレンテレフタレート系樹脂;厚み50μm、曲げ弾性率3000MPa、粘着剤層;無)を合わせて、成形用樹脂板とした点を除いて、実施例3と同様にして成形体を得ようとしたが、樹脂層B−1に、また一部は樹脂層Cまでにわたるクラックが生じて、外観の良好な成形体を得ることができなかった。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。ただし、樹脂層B−1、および樹脂層Cにまでクラック、破断が生じているので、伸長率ΔLおよびΔLxの測定は困難であった。
実施例7において、保護フィルムを樹脂層B−1表面に密着貼合しなかった点を除いて、実施例7と同様にして成形体を得ようとしたが、特に樹脂層B−1の曲部にクラックが生じて、外観の良好な成形体を得ることができなかった。得られた成形体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表2に示す。ただし、樹脂層B−1にクラック、破断が生じているので、伸長率ΔLの測定は困難であった。
12 :樹脂層C
13 :樹脂層A
14 :樹脂層B−1
15 :拘束物
18 :樹脂層B−2
21 :機能層
22 :樹脂基材
23 :平坦部
24 :成形体の曲部の丸み(R)
25 :成形体の曲部の中央部分
31 :成形用金型
32 :雄型
33 :雌型
34 :平坦部のクリアランス
35 :曲部のクリアランス
36 :雄型の高さ
37 :成形体
38 :成形体高さ
Claims (15)
- 樹脂基材と、該樹脂基材の少なくとも片側表面に積層された機能層と、からなる樹脂板の前記機能層表面を保護フィルムで密着拘束したまま曲げ加工することを特徴とする成形体の製造方法であって、
該機能層が、樹脂層Bからなる高硬度層であり、
前記保護フィルムは少なくとも基材層と拘束層Dとを備えてなり、
前記拘束層Dは粘着剤層であって、
前記樹脂層Bは硬化性樹脂組成物から形成され、
前記樹脂基材は熱可塑性樹脂組成物から形成され、
前記高硬度層の表面硬度がユニバーサル硬度で200MPa以上である、
ことを特徴とする成形体の製造方法。 - 前記曲げ加工後に凸面側および凹面側を形成する前記樹脂板の両表面を密着拘束したまま曲げ加工することを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 前記成形体の曲部が圧縮変形されていることを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 前記成形体の曲部が伸長変形されていることを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 前記成形体の曲部がせん断変形されていることを特徴とする請求項2に記載の成形体の製造方法。
- 前記成形体において曲部の丸み(R)が2mm以上、200mm以下であり、下式(1)で表される曲部の伸長率(ΔL)が、−40%以上、4%未満であることを特徴とする請求項3に記載の成形体の製造方法。
ΔL(%)=(成形前の樹脂板の厚み−成形体の曲部の厚み)/成形前の樹脂板の厚み×100…(1) - 前記成形体において曲部の丸み(R)が2mm以上、200mm以下であり、下式(1)で表される曲部の伸長率(ΔL)が、0%以上、40%未満である請求項4に記載の成形体の製造方法。
ΔL(%)=(成形前の樹脂板の厚み−成形体の曲部の厚み)/成形前の樹脂板の厚み×100…(1) - 前記成形体において曲部の丸み(R)が2mm以上、200mm以下であり、下式(1)で表される曲部の伸長率(ΔL)が、−7%以上、7%未満である請求項5に記載の成形体の製造方法。
ΔL(%)=(成形前の樹脂板の厚み−成形体の曲部の厚み)/成形前の樹脂板の厚み×100…(1) - 前記保護フィルムにおいて、該保護フィルムの曲げ弾性率(MPa)と該保護フィルムの厚み(m)との積が、3.0×10−2MPa・m以上であることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記樹脂層Bの表面の鉛筆硬度が5H以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記硬化性樹脂組成物が有機・無機ハイブリッド系硬化性樹脂組成物であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記樹脂基材は、異なる熱可塑性樹脂組成物から形成される樹脂層を少なくとも2層有することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記樹脂基材の前記樹脂層Bが積層されている側表面の鉛筆硬度が、3H以上5H以下であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記基材層が、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド系樹脂のいずれかからなる、請求項1〜13のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
- 前記粘着剤層の貯蔵弾性率が、前記樹脂板のガラス転移温度において、1.0×10 2 Pa以上、1.0×10 7 Pa以下である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
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