JP6275356B1 - フラックス組成物、ソルダペースト組成物及び電子回路基板 - Google Patents
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Abstract
Description
この印刷法においては一般的にメタルマスクが用いられ、スキージによりメタルマスク開口部にソルダペースト組成物を充填して基板をメタルマスクから離すことにより、基板側にソルダペースト組成物が転写される仕組みである。この際、ソルダペースト組成物がスキージやメタルマスクの開口部壁面に付着等するため、基板側に転写されるその体積や形状がメタルマスクの設計通りに行われなくなる現象が生じる。これを防止するため、ソルダペースト組成物にはメタルマスクの設計通りにこれを印刷し得る、所謂印刷性が求められる。特に近年の電子部品端子のファインピッチ化に伴いソルダマスクの開口部も更なる微細化が進んでいるため、このような微細な開口部を有するメタルマスクにも対応し得る印刷性の重要性は高まっている。
特許文献1には、その流動性を改善してファインピッチの印刷を可能にすることを目的として所定量の流動パラフィンをフラックスに添加することが開示されている。また特許文献2には、Sn−Zn系鉛フリーはんだのZnのイオン化による強度低下抑制を目的として、防湿コーティング剤としてフラックスに流動パラフィンまたはパラフィンワックスを添加することが開示されている。そして特許文献3には、印刷性、ぬれ性及び電気的信頼性を損なうことなく、フラックス残さの亀裂防止と低いガラス転移温度(Tg)を有する樹脂を用いた場合に生じ易いリフロー後のフラックス残さのべたつきを改善することを目的として、低Tg樹脂と60℃以上の融点を有するパラフィンワックスを所定量用いることが開示されている。
本実施形態のフラックス組成物は、(A)ベース樹脂と、(B)活性剤と、(C)パラフィンワックスとを含む。
前記ベース樹脂(A)としては、例えば(A−1)ロジン系樹脂及び(A−2)合成樹脂の少なくとも一方を用いることが好ましい。
次に前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物としては、例えばダイマージオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルダイマージオールのようなダイマー酸から誘導される化合物であって、その末端にアルコール基を有するもの等が挙げられ、例えばPRIPOL2033、PRIPLAST3197、PRIPLAST1838(以上、クローダジャパン(株)製)等を用いることができる。
前記ロジン誘導体化合物は、前記カルボキシル基を有するロジン系樹脂と前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物とを脱水縮合することにより得られる。この脱水縮合の方法としては一般的に用いられる方法を使用することができる。また、前記カルボキシル基を有するロジン系樹脂と前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物とを脱水縮合する際の好ましい配合比率は、それぞれ25:75から75:25である。
前記ロジン系樹脂(A−1)を単独で用いる場合、その配合量はフラックス組成物全量に対して10質量%以上60質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることが更に好ましい。ロジン系樹脂(A−1)の配合量をこの範囲とすることで、良好なはんだ付性及び適度なフラックス残さ量とすることができる。
また前記合成樹脂(A−2)を単独で用いる場合、その配合量はフラックス組成物全量に対して10質量%以上60質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
更に前記ロジン系樹脂(A−1)と前記合成樹脂(A−2)とを併用する場合、その配合比率は20:80から50:50であることが好ましく、25:75から40:60であることがより好ましい。
前記活性剤(B)としては、例えばカルボン酸類、ハロゲンを含む化合物等が挙げられる。これらは1種単独でまたは複数種を混合して用いてもよい。
前記モノカルボン酸としては、例えばプロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、グリコール酸等が挙げられる。
ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸等が挙げられる。
また前記その他の有機酸としては、ダイマー酸、レブリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、サリチル酸、アニス酸、クエン酸、ピコリン酸等が挙げられる。
なおこれらは1種単独でまたは複数種を混合して用いてもよい。
前記非解離型活性剤としては、ハロゲン原子が共有結合により結合した非塩系の有機化合物が挙げられ、例えば塩素化物、臭素化物、ヨウ素化物、フッ化物のように塩素、臭素、ヨウ素、フッ素の各単独元素の共有結合による化合物でもよく、またこの2以上の異なるハロゲン原子を共有結合で結合する化合物でもよい。当該化合物は水性溶媒に対する溶解性を向上させるために、例えばハロゲン化アルコールのように水酸基等の極性基を有することが好ましい。当該ハロゲン化アルコールとしては、例えば2,3−ジブロモプロパノール、2,3−ジブロモブタンジオール、1,4−ジブロモ−2−ブタノール、トリブロモネオペンチルアルコール等の臭素化アルコール;1,3−ジクロロ−2−プロパノール、1,4−ジクロロ−2−ブタノール等の塩素化アルコール;3−フルオロカテコール等のフッ素化アルコール;その他のこれらに類する化合物が挙げられる。
前記パラフィンワックス(C)としては、イソパラフィン、シクロパラフィン等を含むものが好ましく用いられる。特にイソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方を9質量%以上20質量%以下含むものがこのましく用いられる。
なお前記パラフィンワックス(C)のイソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方の含有量が20質量%超である場合、フラックス組成物の良好な印刷形状及びフラックス残さの粘着性を確保し難くなる虞があり、またその含有量が9質量%未満である場合、当該フラックス組成物を用いたソルダペースト組成物により形成されたはんだ接合部にボイドが発生し易くなり、更にはんだ接合部周辺に残留するフラックス残さが硬くなり易く、熱衝撃等で残さに亀裂が入り易くなるため、電気的信頼性を損なう虞がある。
なお前記パラフィンワックス(C)は1種単独でまたは複数種を混合して用いてもよい。
またパラフィンワックス(C)の重量平均分子量は300Mw以上600Mw以下であることが好ましい。より好ましいその範囲は300Mwから510Mw、更に好ましいその範囲は300Mwから390Mw、特に好ましいその範囲は340Mwから390Mwである。上記重量平均分子量の範囲をこの範囲とすることで、ソルダペースト組成物の印刷性を更に向上することができる。
更には、前記パラフィンワックス(C)は炭素及び水素のみをその構成元素とすることが好ましい。
特に好ましいパラフィンワックス(C)としては、例えば以下のものが挙げられる。
・イソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方を9.5質量%、炭素数分布範囲が19から38、且つ重量平均分子量が390Mwのもの
・イソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方を19.4質量%、炭素数分布範囲が18から36、且つ重量平均分子量が340Mwのもの
・イソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方を14.3質量%、炭素数分布範囲が28から49、且つ重量平均分子量が510Mwのもの
なおフラックス組成物の効果に影響を及ぼさない範囲内であれば、前記パラフィンワックス(C)以外のパラフィンワックスも併用することができる。
なお前記溶剤の配合量は、フラックス組成物全量に対して20質量%以上65質量%以下であることが好ましく、20質量%以上60質量%以下であることがより好ましく、25質量%以上50質量%以下であることが更に好ましい。
当該増粘剤としては、例えば水素添加ヒマシ油、飽和脂肪酸アミド、飽和脂肪酸ビスアミド類、オキシ脂肪酸類、ジベンジリデンソルビトール類等が挙げられる。これらは1種単独でまたは複数種を混合して用いてもよい。
また前記増粘剤の配合量は、フラックス組成物全量に対して1質量%以上15質量%以下であることが好ましく、3質量%以上10質量%以下であることがより好ましい。
なお前記前記添加剤の配合量は、フラックス組成物全量に対して0.5質量%以上20質量%以下であることが好ましく、1質量%以上15質量%以下であることがより好ましい。
本実施形態のソルダペースト組成物は、上記フラックス組成物とはんだ合金粉末とを混合することにより得られる。
前記はんだ合金粉末としては、有鉛/無鉛いずれのはんだ合金粉末であっても使用することができる。即ち本実施形態のソルダペースト組成物は、使用するはんだ合金粉末の成分を問わず、はんだ付性(ボイド及びソルダボール発生抑制)を損なうことなく、またメタルマスクの厚み及び開口径にかかわらず良好な印刷性を確保し、更にフラックス残さの信頼性(残さの粘着性及び絶縁抵抗)を両立させることができる。
なお、これらの中でも特にSn、Ag及びCuを含むはんだ合金粉末、例えばSn−Ag系合金はんだ、Sn−Ag−Cu系はんだ合金、Sn−Ag−Cu−Bi系はんだ合金の粉末が好ましく用いられる。
即ち、前記はんだ合金粉末は、Agを1質量%以上3.1質量%以下と、Cuを0質量%超1質量%以下と、Sbを1質量%以上5質量%以下と、Biを0.5質量%以上4.5質量%以下と、Niを0.01質量%以上0.25質量%以下含み、残部がSnからなることが好ましい。
前記はんだ合金粉末の配合量が65質量%未満の場合には、得られるソルダペースト組成物を用いた場合に充分なはんだ接合が形成されにくくなる傾向にある。他方前記はんだ合金粉末の含有量が95質量%を超える場合にはバインダとしてのフラックス組成物が足りないため、フラックス組成物とはんだ合金粉末とを混合しにくくなる傾向にある。
本実施形態の電子回路基板は、上記ソルダペースト組成物を用いて形成されるはんだ接合部とフラックス残さ(本明細書においては、はんだ接合部とフラックス残さとを併せて「はんだ接合体」という。)を有することが好ましい。当該電子回路基板は、例えば基板上の所定の位置に電極及びソルダレジスト膜を形成し、所定のパターンを有するマスクを用いて本実施形態のソルダペースト組成物を印刷し、当該パターンに適合する電子部品を所定の位置に搭載し、これをリフローすることにより作製される。
このようにして作製された電子回路基板は、前記電極上にはんだ接合部が形成され、当該はんだ接合部は当該電極と電子部品とを電気的に接合する。そして前記基板上には、少なくともはんだ接合部に接着するようにフラックス残さが付着している。
撹拌機、還流管、及び窒素導入管とを備えた500mlの4つ口フラスコにジエチレングリコールモノヘキシルエーテル200gを仕込み、これを110℃に加熱した。
またメタクリル酸10質量%、2−エチルヘキシルメタクリレート51質量%、ラウリルアクリレート39質量%を混合したもの300gにアゾ系ラジカル開始剤としてジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(製品名:V−601、和光純薬(株)製)を0.2質量%から5質量%を加えてこれを溶解させ、溶液を作製した。
次いで当該溶液を上記4つ口フラスコに1.5時間かけて滴下したものを110℃で1時間撹拌した後に反応を終了させ、実施例に用いる合成樹脂(A−2)を得た。なお、当該合成樹脂(A−2)の重量平均分子量は7,800Mw、酸価は40mgKOH/g、ガラス転移温度は−47℃であった。
表1に記載の各成分を混練し、本発明の範囲に含まれるフラックス組成物(作成例aからh)及び本発明の範囲に含まれないフラックス組成物(作成例iからn)を得た。
なお、特に記載のない限り、表1に記載の数値は質量%を意味するものとする。また合成樹脂(A−2)については上述の手順で作製したソルベント状の樹脂をエバポレーターを用いて溶剤を揮発させた上で使用している。そのため、表1に記載の合成樹脂(A−2)の数値は、溶剤を揮発させた固形分のみを表す。
次いで表2のマトリックス表に従い上記各フラックス組成物11質量%と以下の合金AからEを用いたはんだ合金粉末それぞれ89質量%とを混練し、実施例1から40に係るソルダペースト組成物及び比較例1から30に係るソルダペースト組成物を得た。
・実施例1から8及び比較例1から6:合金Aを用いたはんだ合金粉末と作成例aからnに係る各フラックス組成物を混練したもの
・実施例9から16及び比較例7から12:合金Bを用いたはんだ合金粉末と作成例aからnに係る各フラックス組成物を混練したもの
・実施例17から24及び比較例13から18:合金Cを用いたはんだ合金粉末と作成例aからnに係る各フラックス組成物を混練したもの
・実施例25から32及び比較例19から24:合金Dを用いたはんだ合金粉末と作成例aからnに係る各フラックス組成物を混練したもの
・実施例33から40及び比較例25から30:合金Eを用いたはんだ合金粉末と作成例aからnに係る各フラックス組成物を混練したもの
合金A:Sn−3Ag−0.5Cu
合金B:Sn−3Ag−0.7Cu−3.5Bi−3Sb−0.04Ni−0.01Co
合金C:Sn−3Ag−0.5Cu−4.5Bi−3Sb−0.03Ni
合金D:Sn−3Ag−0.5Cu−3Bi−2Sb−0.03Ni
合金E:Sn−3Ag−0.7Cu−3.2Bi−3Sb−0.03Ni−0.01Co−0.05Fe
ガラスエポキシ基板と208ピン0.5mmピッチのQFP(PKGサイズ:28mm×28mm×3.2mm)を用意した。前記ガラスエポキシ基板に前記QFPに対応するソルダレジストと電極(1.3mm×0.25mm)を設け、次いでこれと同じパターンを有する厚さ160μmのメタルマスクを用い、実施例1から40及び比較例1から30に係る各ソルダペースト組成物を、それぞれ1種につき6枚の前記ガラスエポキシ基板に連続で印刷し、各試験基板を作製した。各試験基板上の印刷パターンについて画像検査機(製品名:aspire2、(株)コーヨンテクノロジー製)を用いて以下の基準で評価した。その結果を表4から表8に表す。
◎:差分高さ(印刷形状の頂点の高さから平均高さを減じた値。以下同じ。)が150μm以上のツノの発生個数が0個
○:差分高さが150μm以上のツノの発生個数が1個以上10個以下
△:差分高さが150μm以上のツノの発生個数が11個以上20個以下
×:差分高さが150μm以上のツノの発生個数が21個以上
印刷性試験(1)と同じ条件で各試験基板を作製し、各試験基板上の印刷パターンについて画像検査機(製品名:aspire2、(株)コーヨンテクノロジー製)を用いて以下の基準で評価した。その結果を表4から表8に表す。
◎:差分高さの最大値が200μm以下
○:差分高さの最大値が200μm超250μm以下
△:差分高さの最大値が250μm超350μm以下
×:差分高さの最大値が350μm超
ガラスエポキシ基板を用意し、これに直径6mmサイズのパターンを有するソルダレジストと銅ランドとを設けた。当該パターンを有する厚さ150μmのメタルマスクを用いて前記ガラスエポキシ基板に実施例1から40及び比較例1から30に係る各ソルダペースト組成物をそれぞれ印刷した。次いで各ガラスエポキシ基板をリフロー炉(製品名:TNP−538EM、(株)タムラ製作所製)を用いて加熱し、各試験基板を作製した。なお、リフロー条件は、プリヒートを170℃から180℃で90秒間、ピーク温度を230℃とし、220℃以上の時間は30秒以下であり、ピーク温度から200℃までの冷却速度は3℃から8℃/秒とした。またリフロー炉内の酸素濃度は1500±500ppmに設定した。
そして各試験基板を室温にて2時間放置した後、直径6mmパターンにはんだ付された各試験基板上に形成されたフラックス残さに直径300μmのはんだボールを振りかけ、これを各試験基板の側面が地面と並行となるようにして机に叩きつけ衝撃を与えた。その後、各試験基板上のフラックス残さに付着したはんだボール数をカウントし、以下の基準で評価した。その結果を表4から表8に表す。
◎:はんだボールの付着個数が0個
○:はんだボールの付着個数が1個以上10個以下
△:はんだボールの付着個数が11個以上30個以下
×:はんだボールの付着個数が31個以上
実施例1から40及び比較例1から30に係るソルダペースト組成物について、規格番号IEC 61189−5/8.1に定める条件に従い試験を行い、以下のように評価した。その結果を表4から表8に表す。
○:腐食なし
×:腐食あり
実施例1から40及び比較例1から30に係るソルダペースト組成物について、規格番号IEC 61189−5/10.1に定める条件に従い各試験片を作製した。但し、当該各試験片には導体幅及び導体間隔がそれぞれ0.318mmの櫛歯基板(サイズ:50mm×50mm)を使用し、当該各試験片の電極間の絶縁抵抗を85℃、85%R.H.(相対湿度)、印加電圧32V直流の条件下で測定した。その結果を表4から表8に表す。
○:測定初期値が1.0×109Ω以上
×:測定初期値が1.0×109Ω未満
ガラスエポキシ基板と、2.0mm×1.2mmのサイズのチップ部品を用意した。当該ガラスエポキシ基板上に前記チップ部品に対応するソルダレジストと電極(1.25mm×1.0mm)とを形成し、これと同じパターンを有する厚さ150μmのメタルマスクを用いて前記ガラスエポキシ基板上に実施例1から40及び比較例1から30に係る各ソルダペースト組成物をそれぞれ印刷し、チップ部品を搭載した。次いで各ガラスエポキシ基板をリフロー炉(製品名:TNP−538EM、(株)タムラ製作所製)で加熱し、各試験基板を作製した。なお、リフロー条件は、プリヒートを170℃から190℃で110秒間、ピーク温度を260℃とし、200℃以上の時間は70秒間、220℃以上の時間が60秒間、ピーク温度から200℃までの冷却速度は3℃から8℃/秒とした。またリフロー炉内の酸素濃度は1500±500ppmに設定した。
前記各試験基板をX線透過装置(製品名:SMX−160E、(株)島津製作所製)を用いて観察し、チップ部品の周辺及びその下面に発生したソルダボール数とその径をカウントし、以下のように評価した。その結果を表4から表8に表す。
◎:2.0mm×1.2mmチップ抵抗10個あたりに発生したボール数が0個
○:2.0mm×1.2mmチップ抵抗10個あたりに発生したボール数が1個以上10個以下で、かつ発生したボールの最大径が200μm以下
△:2.0mm×1.2mmチップ抵抗10個あたりに発生したボール数が1個以上10個以下で、かつ発生したボールの最大径が200μm超
×:2.0mm×1.2mmチップ抵抗10個あたりに発生したボール数が11個以上
ソルダボール試験と同じ条件にて各試験基板を作製し、その表面状態をX線透過装置(製品名:SMX−160E、(株)島津製作所製)で観察し、はんだ接合部が形成されている領域に占めるボイドの総面積の割合(ボイドの面積率)を測定した。なおボイドの発生状況は各試験基板中20箇所のランドにおけるボイドの面積率の最大値を求め、以下のように評価した。その結果を表4から表8に表す。
◎:ボイドの面積率の最大値が10%以下
○:ボイドの面積率の最大値が10%超13%以下
△:ボイドの面積率の最大値が13%超20%以下
×:ボイドの面積率の最大値が20%超
3.2mm×1.6mmのサイズのチップ部品(Ni/Snめっき)と、当該サイズのチップ部品を実装できるパターンを有するソルダレジストおよび前記チップ部品を接続する電極(1.6mm×1.2mm)とを備えたガラスエポキシ基板と、同パターンを有する厚さ150μmのメタルマスクを用意した。
前記ガラスエポキシ基板上に前記メタルマスクを用いて実施例1から40及び比較例1から30に係る各ソルダペースト組成物をそれぞれ印刷し、それぞれ前記チップ部品を搭載した。
その後、リフロー炉(製品名:TNP−538EM、(株)タムラ製作所製)を用いて前記各ガラスエポキシ基板を加熱してそれぞれに前記ガラスエポキシ基板と前記チップ部品とを電気的に接合するはんだ接合部を形成し、前記チップ部品を実装した。この際のリフロー条件は、プリヒートを170℃から190℃で110秒間、ピーク温度を245℃とし、200℃以上の時間が65秒間、220℃以上の時間が45秒間、ピーク温度から200℃までの冷却速度を3℃から8℃/秒とし、酸素濃度は1500±500ppmに設定した。
次に、−40℃(30分間)から125℃(30分間)の条件に設定した冷熱衝撃試験装置(製品名:ES−76LMS、日立アプライアンス(株)製)を用い、冷熱衝撃サイクルを1,000、1,500、2,000、2,500、3,000サイクル繰り返す環境下に前記各ガラスエポキシ基板をそれぞれ曝した後これを取り出し、各試験基板を作製した。
次いで各試験基板の対象部分を切り出し、これをエポキシ樹脂(製品名:エポマウント(主剤および硬化剤)、リファインテック(株)製)を用いて封止した。更に湿式研磨機(製品名:TegraPol−25、丸本ストルアス(株)、製)を用いて各試験基板に実装された前記チップ部品の中央断面が分かるような状態とし、形成されたはんだ接合部に発生した亀裂がはんだ接合部を完全に横断して破断に至っているか否かを走査電子顕微鏡(製品名:TM−1000、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて観察し、以下の基準にて評価した。その結果を表4から表8に表す。なお、各冷熱衝撃サイクルにおける評価チップ数は10個とした。
◎◎:3,000サイクルまではんだ接合部を完全に横断する亀裂が発生しない
◎:2,501から3,000サイクルの間ではんだ接合部を完全に横断する亀裂が発生
〇:2,001から2,500サイクルの間ではんだ接合部を完全に横断する亀裂が発生
△:2,000サイクル以下ではんだ接合部を完全に横断する亀裂が発生
また特定の合金元素及び合金含有量とした合金BからEを用いた実施例9から40に係るソルダペースト組成物においては、合金Aを用いた実施例1から8に係るソルダペースト組成物よりも亀裂進展抑制効果を向上し得ることが分かる。このように実施例9から40に係るソルダペースト組成物は、特に車載用電子回路基板といった寒暖差が激しく且つ高い信頼性の求められる電子回路基板にも好適に用いることができる。
Claims (7)
- (A)ベース樹脂と、(B)活性剤と、(C)パラフィンワックスとを含み、
前記パラフィンワックス(C)はイソパラフィン及びシクロパラフィンの少なくとも一方を9質量%以上20質量%以下含み、
前記パラフィンワックス(C)の配合量はフラックス組成物全量に対して0.5質量%から20質量%であることを特徴とするフラックス組成物。 - 前記パラフィンワックス(C)は炭素及び水素のみをその構成元素とすることを特徴とする請求項1に記載のフラックス組成物。
- 前記パラフィンワックス(C)の炭素数分布が16から50の範囲にあり、その重量平均分子量は300Mw以上600Mw以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のフラックス組成物。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のフラックス組成物と、はんだ合金粉末とを含むことを特徴とするソルダペースト組成物。
- 前記はんだ合金粉末はAgを2質量%以上3.1質量%以下と、Cuを0質量%超1質量%以下と、Sbを1質量%以上5質量%以下と、Biを0.5質量%以上4.5質量%以下と、Niを0.01質量%以上0.25質量%以下含み、残部がSnからなることを特徴とする請求項4に記載のソルダペースト組成物。
- 前記はんだ合金粉末は更にCoを0.001質量%以上0.25質量%以下含むことを特徴とする請求項5に記載のソルダペースト組成物。
- 請求項4から請求項6のいずれか1項に記載のソルダペースト組成物を用いて形成されたはんだ接合体を有することを特徴とする電子回路基板。
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