JP6218981B1 - パテ組成物及びこれを用いた補修塗装方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記不飽和ポリエステル樹脂(A)及び前記重合性不飽和化合物(B)を必須成分とする主剤成分と、
有機過酸化物を含む硬化剤成分と
を含む、項1に記載のパテ組成物。
本発明のパテ組成物は、多塩基酸成分として、シス−3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物(以下、β−PMAAと略記することがある)を、多塩基酸成分の合計モル数に基づいて、1〜80モル%含有する不飽和ポリエステル樹脂(A)を含有する。
ン酸無水物(融点121℃)が知られている(例えば、Journal of the American Chemical Society Vol.72 p.1678-1681 1950.Apr.)。これら4つの立体異性体のうち、シス−
3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物を含有するパテ組成物が最も優れた空気硬化性を有する。
、分子内に水酸基を2個以上有する多価アルコール、アリルエーテル基を有するヒドロキシ化合物(a1)等があげられる。その他に、分子内に水酸基を1つ以上有する化合物として1価アルコールもあげられる。
、1〜50モル%、好ましくは2〜40モル%の範囲内含有することが好適である。
ミ油脂肪酸、ゴム種油脂肪酸、ハイジエン脂肪酸等を挙げることができる。これらは1種でまたは2種以上を組合せて使用できる。不飽和ポリエステル樹脂(A)は、前記脂肪酸、ロジン酸等に由来する構造単位を、全構造単位の合計モル数に基づいて、0〜40モル%、好ましくは0〜20モル%の範囲内含有することができる。
し、ポリスチレン換算した値である。ゲルパーミエーションクロマトグラフ装置としては「HLC8120GPC」(東ソー(株)社製、商品名)が使用でき、これに用いるカラムとしては、「TSKgelG−4000H×L」、「TSKgelG−3000H×L」、「TSKgelG−2500H×L」、「TSKgelG−2000H×L」(いずれも東ソー(株)社製、商品名)の4本を使用することができる。ここでは、移動相としてテトラヒドロフランを用い、測定温度40℃、流速1cc/分とし、検出器としてRI屈折計を用いた。
本発明のパテ組成物は、重合性不飽和化合物(B)を含有する。
はそれぞれ同一又は異なって1〜10の平均値を示し、かつ、nとmの平均値の和が2〜15の範囲内である。)が好適である。
ト、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレートなどの1価のアルコールの(メタ)アクリル酸エステル化合物;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス(4−(3−メタクリロキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)−フェニル)プロパン、ジ(メタクリロキシエチル)トリメチルヘキサメチレンジウレタン、2,2−ビス(4−メタクリロキシポリエトキシフェニル)プロパンなどの多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル化合物;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート、ジシクロペンテニルオキシプロピルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシプロピルメタクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート等のジシクロペンテニル基含有重合性不飽和化合物;エチレングリコールジマレエート、プロピレングリコールジイタコネートなど;4−(メタ)アクリロイルオキシメトキシカルボニルフタル酸、4−(メタ)アクリロイルオキシエトキシカルボニルフタル酸などの4−(メタ)アクリロイルオキシ基含有芳香族ポリカルボン酸およびその酸無水物;ジアリルフタレート、ジアリルイソフタレート、トリアリルフタレート等のアリル化合物;エポキシ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、ポリジメチルシリコンジ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート等のオリゴマーなどが挙げられ、これらは1種でまたは2種以上を組合せて使用できる。
本発明のパテ組成物は、脱水剤(C)を含有することが好ましい。脱水剤(C)を含有することによりパテ層の表面乾燥性、耐水性、付着性の経時による低下を抑制し、安定した品質のパテ組成物を得ることができる。本発明を拘束することを望むものではないが、脱水剤(C)が組成物中の水分量を適度に調整し、パテ層の表面乾燥性、耐水性、付着性の経時による低下を抑制し、安定した品質のパテ組成物を得ることができると考えられる。
チルキシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート化合物;2−イソシアナトエチル−2,6−ジイソシアナトカプロエート、3−イソシアナトメチル−1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、4−イソシアナトメチル−1,8−オクタメチレンジイソシアネート(通称、トリアミノノナントリイソシアネート)等の3価以上の有機ポリイソシアネート化合物;これらのポリイソシアネート化合物の2量体又は3量体;これらのポリイソシアネート化合物と多価アルコール、低分子量ポリエステル樹脂又は水とをイソシアネート基過剰の条件でウレタン化反応させてなるプレポリマー等;無水酢酸等の脂肪族酸無水物、無水安息香酸等の芳香族酸無水物;N,N’−ジシクロヘキシルカルボジイミド、1−エチル−3(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド塩酸塩等のカルボジイミド化合物等を挙げることができる。以上に述べた例示物は1種で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明のパテ組成物は、多価金属化合物(D)を含有することが適している。多価金属化合物を含むことによって、耐水性、付着性に優れたパテ層を形成する効果がある。多価金属化合物とは、2価以上(1価以外)の多価金属を含有する化合物を意味する。
硬化促進剤を含有することにより、さらに硬化性を向上させることができる場合がある。硬化促進剤としては、特に制限なく従来公知のものが使用できるが、特に、硬化性、乾燥性の観点から芳香族アミンが好ましい。具体的には、アニリン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、p−トルイジン、N,N−ジメチル−p−トルイジン、N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−p−トルイジン、4−(N,N−ジメチルアミノ)ベンズアルデヒド、4−[N,N−ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノ]ベンズ
アルデヒド、4−(N−メチル−N−ヒドロキシエチルアミノ)ベンズアルデヒド、N,N−ビス(2−ヒドロキシプロピル)−p−トルイジン、N−エチル−m−トルイジン、m−トルイジン、ピリジン、フェニルモルホリン、ピペリジン、N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アニリン、ジエタノールアニリン等のN,N−置換アニリン、N,N−置換−
p−トルイジン、4−(N,N−置換アミノ)ベンズアルデヒドや、4−ジメチルアミノ安息香酸、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、3−ジメチルアミノ安息香酸、3−ジメチルアミノ安息香酸エチル、3−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、3−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、3−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、2−ジメチルアミノ安息香酸、2−ジメチルアミノ安息香酸エチル、2−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、2−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、2−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル等のジメチルアミノ基含有安息香酸等が挙げられ、これらは1種でまたは2種以上を組合せて使用できる。
本発明のパテ組成物は、着色顔料を含有してもよい。着色顔料としては、例えば、チタン白、ベンガラ、カーボンブラック、鉄黒、亜鉛華等の無機顔料;モリブデンレッド、プルシアンブルー、コバルトブルー、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリン系顔料、スレン系顔料、ペリレン系顔料、ジオキサジン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料等の有機顔料が挙げられる。これら着色顔料成分は、1種で又は2種以上組合せて使用できる。
本発明のパテ組成物は、体質顔料を含有してもよい。
上記体質顔料を使用する場合その含有量は、パテ用途での研磨作業性や仕上り性の面から、不飽和ポリエステル樹脂(A)及び重合性不飽和化合物(B)の合計質量100質量部に対して1〜300質量部、さらに70〜250質量部の範囲内が好適である。
本発明のパテ組成物は、防錆剤を含有してもよい。
本発明のパテ組成物には、例えば、有機溶剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、低収縮剤、酸化防止剤、皮張り防止剤、可塑剤、骨材、難燃剤、安定剤、強化材、減粘剤等の粘度調節剤、顔料分散剤、改質用樹脂、チキソ剤、チキソ助剤、消泡剤、レベリング剤、シランカップリング剤、アルデヒド捕捉剤等を含有していてもよい。
本発明のパテ組成物が適用される基材面としては、特に制限なく、鉄、亜鉛、アルミニウム、真鍮、銅、ブリキ、ステンレス鋼、亜鉛メッキ鋼、亜鉛合金(Zn−Al、Zn−Ni、Zn−Fe等)メッキ鋼等の金属素材面やその化学処理面、各種プラスチック素材など、また、これらに塗装された塗装体等が挙げられる。
には、常温で5時間以上静置するか、強制乾燥の場合は、40℃〜120℃で5〜60分間加熱することができる。前記強制乾燥の場合、仕上り性の点から、加熱硬化前に予め2〜30分間常温でセッティング(静置)することができる。
(製造例1)
攪拌機、窒素ガス導入管、水分離器、温度計及び還流冷却器を備えた2リットルの四つ口フラスコに、ジエチレングリコール503g、トリメチロールプロパンジアリルエーテル134g、フマル酸365g、シス−3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物(β−PMAA)224gを仕込み、窒素ガスを吹き込みながら加熱を開始した。内温190℃にて脱水縮合反応を行い、酸価が26mgKOH/gになったところでメチルハイドロキノン0.33gを添加し、不飽和ポリエステル樹脂No.1を得た。得られた不飽和ポリエステル樹脂No.1のβ−PMAA含有率、酸価及び重量平均分子量を表1に示した。
(製造例2〜9)
製造例1において、配合を表1に記載の配合にした以外は、製造例1と同様にして、不飽和ポリエステル樹脂No.2〜9を得た。得られた不飽和ポリエステル樹脂のβ−PMAA含有率酸価及び重量平均分子量を表1に示す。
(実施例1〜24及び比較例1〜3)
上記製造例で得られた各不飽和ポリエステル樹脂に、表2に示す配合組成となるように各成分を夫々配合攪拌し、高速混練機で20分間混合分散して、各主剤成分を得た。各主剤成分に対して、シクロヘキサノンパーオキサイド30部及びエステル系有機溶剤70部含む硬化剤成分を2質量%、各々添加し手攪拌で均一に混合しパテ組成物(P−1)〜(
P−27)を得た。
(実施例25)
上記製造例で得られた不飽和ポリエステル樹脂に、表2のパテ組成物P−14に示す配合組成となるように各成分を夫々配合攪拌し、高速混練機で20分間混合分散して、主剤成分を得た。この主剤成分に対して、シクロヘキサノンパーオキサイド30部、エステル系有機溶剤70部含む硬化剤成分を2質量%、デスモジュールN3300(商品名、住化コベストロウレタン株式会社製、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体、固形分100質量%、NCO含量21.8%)を不飽和ポリエステル樹脂及び重合性不飽和化合物の合計固形分を基準に10部添加し、手攪拌で均一に混合しパテ組成物(P−28)を得た。
上記で得られた各パテ組成物を基材1面上にヘラで塗布し、ならして2mm厚に塗布した試験塗板を作成し、表面乾燥性及び塗膜硬度を評価した。
基材1としては、「SPCC−SB」(日本テストパネル(株)製、商品名、軟鋼板)を用い、この表面を耐水ペーパー#240で軽く研磨し、これを基材面とした。表面乾燥性及び塗膜硬度の評価結果を表2に示す。
上記で得られた各パテ組成物が塗布された試験塗板を室温(20℃)で6時間放置乾燥させた後、該塗面を#400耐水ペーパーで軽く研磨し、「レタンPG80ホワイトベース」(商品名、アクリルポリオール及びポリイソシアネート系上塗り塗料、関西ペイント(株)社製)を乾燥膜厚50μmになるようスプレー塗装し、60℃で30分間乾燥させてパテ層の上に上塗り塗装を施した塗装板をそれぞれ作成し、没水試験(フクレ評価、付着性)に供した。結果を表2に示す。
各主剤に硬化剤を均一に混合したパテ組成物を、常温(20℃)で所定の時間放置した後、再度手攪拌して均一に混合しパテ組成物を基材面上にヘラで塗布した際のノビやヘラ切れ、ヘラさばきなどのヘラ付け作業が困難(不良)となる時間を計測して評価した。
S:10分以上放置で、パテ組成物に粘度上昇が見られはじめるが、10分未満であれば、ヘラ付け作業上全く問題ない、
A:5分以上10分未満放置で、パテ組成物に粘度上昇が見られはじめるが、ヘラ付け作業上問題ないレベル、
B:5分未満で、パテ組成物に粘度上昇が見られはじめ、ヘラ付け作業は困難であった。
各試験塗板を常温(20℃)で所定の時間で放置した後、各試験塗板の表面乾燥性を指触にて調べた。
S:20分後、表面にタック無く良好、
A:25分後、表面にタック無く良好、
B:30分後、表面にタック有り。
各試験塗板を常温(20℃)で12時間放置した後、ヘルムト・フィッシャー社製FISCHERSCOPE HM2000Sを用いて塗膜硬度を調べた(条件:最大試験力1,000mN/20秒かつ最小試験力0.100mN/5秒)。
S:マルテンス硬度80以上、
A:マルテンス硬度80未満60以上、
B:マルテンス硬度60未満。
各上塗り塗装板を40℃の水に10日間浸漬した後、水中より取り出し、取り出した塗膜表面のフクレの有無を観察した。
A:塗膜全面にフクレが無い、
B:塗膜前面に著しいフクレが認められる。
各上塗り塗装板を40℃の水に10日間浸漬した後、水中より取り出し、各塗装板を中央部より180度折り曲げて、折り曲げ部の塗膜状態を観察した。
S:パテ塗膜の剥離が全く認められない、
A:パテ塗膜が、鋼板−パテ間から極僅かに剥離しているが、実用上問題ないレベル
B:パテ塗膜が、鋼板−パテ間から著しく剥離している。
Claims (15)
- (A)不飽和ポリエステル樹脂及び(B)重合性不飽和化合物を含有し、かつ、スチレンを含まないパテ組成物であって、
該不飽和ポリエステル樹脂(A)の全多塩基酸中に、シス−3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物を、多塩基酸成分の合計モル数に基づいて、1〜80モル%含有し、
前記成分(B)が、その成分の一部として、環状構造を有する多官能(メタ)アクリレート(b1)を含有し、
前記成分(b1)が、その成分の一部として、下記一般式(I)で表されるビスフェノール型(メタ)アクリレート化合物(b1’)
- (A)不飽和ポリエステル樹脂、(B)重合性不飽和化合物及び脱水剤(C)を含有し、かつ、スチレンを含まないパテ組成物であって、
該不飽和ポリエステル樹脂(A)の全多塩基酸中に、シス−3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物を、多塩基酸成分の合計モル数に基づいて、1〜80モル%含有することを特徴とするパテ組成物。 - 多成分系のスチレンを含まないパテ組成物であって、
前記不飽和ポリエステル樹脂(A)及び前記重合性不飽和化合物(B)を必須成分とする主剤成分と、
有機過酸化物を含む硬化剤成分と
を含み、
該不飽和ポリエステル樹脂(A)の全多塩基酸中に、シス−3−メチル−4−シクロヘキセン−シス,シス−1,2−ジカルボン酸無水物を、多塩基酸成分の合計モル数に基づいて、1〜80モル%含有し、
前記成分(B)が、その成分の一部として、環状構造を有する多官能(メタ)アクリレート(b1)を含有することを特徴とするパテ組成物。 - 前記成分(B)が、その成分の一部として、環状構造を有する多官能(メタ)アクリレート(b1)を含有する請求項2記載のパテ組成物。
- 前記成分(b1)が、その成分の一部として、下記一般式(I)で表されるビスフェノール型(メタ)アクリレート化合物(b1’)
- 前記成分(b1)を、不飽和ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して4〜80質量部含有する請求項1又は3〜5のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- 前記重合性不飽和化合物(B)を、前記不飽和ポリエステル樹脂(A)100重量部に対して10〜200質量部含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- さらに、脱水剤(C)を含有する請求項1又は3に記載のパテ組成物。
- 前記脱水剤(C)が、イソシアネート化合物である請求項2、4又は8のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- 前記脱水剤(C)を、前記不飽和ポリエステル樹脂(A)及び前記重合性不飽和化合物(B)の合計質量100質量部に対して0.1〜50質量部含有する、請求項2、4、8又は9のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- さらに、多価金属化合物(D)を含有する請求項1〜10のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- 前記多価金属化合物(D)を、前記不飽和ポリエステル樹脂(A)及び前記重合性不飽和化合物(B)の合計質量100質量部に対して3〜50質量部含有する、請求項11に記載のパテ組成物。
- 多成分系であって、
前記不飽和ポリエステル樹脂(A)及び前記重合性不飽和化合物(B)を必須成分とする主剤成分と、
有機過酸化物を含む硬化剤成分と
を含む、請求項1、2又は4に記載のパテ組成物。 - 塗装体の損傷部に、請求項1〜13のいずれか1項に記載のパテ組成物を充填する工程(1)、充填されたパテ組成物を乾燥する工程(2)、乾燥して形成したパテ層を研磨する工程(3)、研磨されたパテ層上に補修用塗料組成物を塗装する工程(4)、を順次行う補修塗装方法。
- 前記塗装体の損傷部の基材が、亜鉛メッキ鋼板である、請求項14に記載の補修塗装方法。
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