JP6140002B2 - トナー - Google Patents
トナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP6140002B2 JP6140002B2 JP2013131004A JP2013131004A JP6140002B2 JP 6140002 B2 JP6140002 B2 JP 6140002B2 JP 2013131004 A JP2013131004 A JP 2013131004A JP 2013131004 A JP2013131004 A JP 2013131004A JP 6140002 B2 JP6140002 B2 JP 6140002B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester resin
- toner
- resin
- less
- polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims description 165
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims description 165
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 61
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 61
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 36
- 239000003484 crystal nucleating agent Substances 0.000 claims description 32
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 32
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 30
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 20
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 14
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 7
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 7
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 3
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 3
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 claims 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 description 39
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 39
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 34
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 25
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 21
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 21
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 14
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 14
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 14
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 13
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 9
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 7
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 6
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 6
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 6
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 229920006038 crystalline resin Polymers 0.000 description 5
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 5
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 5
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 5
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 5
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 5
- 230000000397 acetylating effect Effects 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 4
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 4
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 3
- 229920006127 amorphous resin Polymers 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 3
- 238000001595 flow curve Methods 0.000 description 3
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- 238000001269 time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 2
- WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 2,5-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=CC=C1O WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Natural products CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N Trichloro(2H)methane Chemical compound [2H]C(Cl)(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N 0.000 description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N decane-1,10-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCO FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 2
- GHLKSLMMWAKNBM-UHFFFAOYSA-N dodecane-1,12-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCCCO GHLKSLMMWAKNBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N dodecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- LATKICLYWYUXCN-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,3,6-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 LATKICLYWYUXCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- XSMIOONHPKRREI-UHFFFAOYSA-N undecane-1,11-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCCO XSMIOONHPKRREI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LWBHHRRTOZQPDM-UHFFFAOYSA-N undecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCC(O)=O LWBHHRRTOZQPDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- CFQZKFWQLAHGSL-FNTYJUCDSA-N (3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e,17e)-18-[(3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e,17e)-18-[(3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e)-octadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoyl]oxyoctadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoyl]oxyoctadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoic acid Chemical compound OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C CFQZKFWQLAHGSL-FNTYJUCDSA-N 0.000 description 1
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 1,9-Nonanediol Chemical compound OCCCCCCCCCO ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLDQAMYCGOIJDV-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(O)=C1O GLDQAMYCGOIJDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDCPNGVVOWVKJG-UHFFFAOYSA-N 2-dodec-1-enylbutanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC=CC(C(O)=O)CC(O)=O QDCPNGVVOWVKJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 101100294331 Drosophila melanogaster nod gene Proteins 0.000 description 1
- 101000918983 Homo sapiens Neutrophil defensin 1 Proteins 0.000 description 1
- 101000830386 Homo sapiens Neutrophil defensin 3 Proteins 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100029494 Neutrophil defensin 1 Human genes 0.000 description 1
- 102100024761 Neutrophil defensin 3 Human genes 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100136331 Sus scrofa NPG4 gene Proteins 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N [ethenyl(dimethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)C=C KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N benzyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC1=CC=CC=C1 ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N bromomethyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CBr CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 1
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 1
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N chloro-(chloromethyl)-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CCl ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC=C KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000068 chlorophenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N dichloro-phenyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C=CC[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N diethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N ethoxy(dimethyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)C DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N heptane-1,7-diol Chemical compound OCCCCCCCO SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N octane-1,8-diol Chemical compound OCCCCCCCCO OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 108091008695 photoreceptors Proteins 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920003216 poly(methylphenylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000002953 preparative HPLC Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- UYCAUPASBSROMS-AWQJXPNKSA-M sodium;2,2,2-trifluoroacetate Chemical compound [Na+].[O-][13C](=O)[13C](F)(F)F UYCAUPASBSROMS-AWQJXPNKSA-M 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
- CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N trichloro(1-chloroethyl)silane Chemical compound CC(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N trichloro(2-chloroethyl)silane Chemical compound ClCC[Si](Cl)(Cl)Cl FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC(C)C XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHOQXNHADJBILQ-UHFFFAOYSA-N trimethyl(sulfanyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)S KHOQXNHADJBILQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)C PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
- JLQFVGYYVXALAG-CFEVTAHFSA-N yasmin 28 Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C([C@]12[C@H]3C[C@H]3[C@H]3[C@H]4[C@@H]([C@]5(CCC(=O)C=C5[C@@H]5C[C@@H]54)C)CC[C@@]31C)CC(=O)O2 JLQFVGYYVXALAG-CFEVTAHFSA-N 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRJOFJHOZZPBKI-KSWODRSDSA-N α-defensin-1 Chemical compound C([C@H]1C(=O)N[C@H]2CSSC[C@H]3C(=O)N[C@H](C(N[C@@H](C)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)C(=O)NCC(=O)N[C@H](C(=O)N[C@@H](CSSC[C@H](NC(=O)[C@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)NC(=O)[C@H](CSSC[C@H](NC2=O)C(O)=O)NC(=O)[C@H](C)N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N2[C@@H](CCC2)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N3)C(=O)N[C@H](C(=O)N[C@@H](CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)N[C@@H](CCC(N)=O)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CC=2C3=CC=CC=C3NC=2)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N1)[C@@H](C)CC)[C@@H](C)O)=O)[C@@H](C)CC)C1=CC=CC=C1 KRJOFJHOZZPBKI-KSWODRSDSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08742—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- G03G9/08755—Polyesters
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08784—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775
- G03G9/08795—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775 characterised by their chemical properties, e.g. acidity, molecular weight, sensitivity to reactants
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08784—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775
- G03G9/08797—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775 characterised by their physical properties, e.g. viscosity, solubility, melting temperature, softening temperature, glass transition temperature
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
このような定着装置では、長寿命化及び多様なメディア対応の観点から、定着装置の定着ニップ内圧力を低減させる試みがなされている。
しかしながら、両者の相溶性が高すぎると、かえってトナーの耐熱保存性や結晶性が低下するという課題が挙げられる。
しかしながら、樹脂にシャープメルト性をもたせるだけでは定着圧力が低い場合は定着性が不十分である。
しかしながら、非晶性ポリエステルと結晶性ポリエステルだけを含有させるだけだと、定着工程においてトナーを溶融させると、非晶性ポリエステルと結晶性ポリエステルが相溶してしまう。その結果、定着画像のトナーが必要以上に可塑化してしまい、高温高湿といった過酷な環境において定着後のトナー画像がブロッキングしてしまうことがあった。
該ポリエステル樹脂Aは、結晶構造をとりうる部位を有するポリエステル部と、結晶核剤部とを有し、該ポリエステル部の末端に結晶核剤部が結合しており、
該ポリエステル樹脂Bは、結晶構造をとりうる部位を有さない樹脂であり、
該ポリエステル樹脂Bのテトラヒドロフラン(THF)可溶分の分子量分布を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した際に得られるチャートにおいて、分子量1500以下の成分の割合が5.0面積%以上、15.0面積%以下であり、
該ポリエステル樹脂Aにおける該ポリエステル部のSP値Sa((cal/cm3)1/2)、該ポリエステル樹脂BのSP値をSb((cal/cm3)1/2)としたとき、該Saと該Sbとが下記式を満たすことを特徴とするトナー。
9.50≦Sa≦11.00
−0.65≦Sb−Sa≦0.70
i)画像形成に供される前のトナーには、ポリエステル樹脂Aとポリエステル樹脂Bとが相分離した状態にある。
ii)定着時には、ポリエステル樹脂Aとポリエステル樹脂Bとが相溶状態になる。
iii)定着後、ポリエステル樹脂Aとポリエステル樹脂Bとは、速やかに相分離構造へ戻る。
次に2,5−ジヒドロキシ安息香酸(DHBA)20mg精秤し、クロロホルム1mlを添加して溶解させてマトリックス溶液を調製した。
そしてトリフルオロ酢酸Na(NaTFA)3mgを精秤した後、アセトンを1ml添加して溶解させてイオン化助剤溶液を調製した。
このようにして調製したサンプル溶液25μl、マトリックス溶液50μl、イオン化助剤溶液5μlを混合してMALDI分析用のサンプルプレートに滴下させ、乾燥させることで測定サンプルとした。
得られたマススペクトルにおいて、オリゴマー領域(m/Zが2000以下)の各ピークの帰属を行い、分子末端に結晶核剤が結合した組成に対応するピークが存在するか否かを確認することで、判別した。
−0.65≦Sb−Sa≦0.70 式1
−0.55≦Sb−Sa≦0.70
を満足することが好ましく、
−0.50≦Sb−Sa≦0.50
を満足することがより好ましい。
SP値の差(Sb−Sa)は、ポリエステル樹脂Aとポリエステル樹脂Bとの熱溶融時の相溶しやすさ、及び室温時の相分離しやすさを示した指標である。
低分子量成分の量は、モノマー組成や重合条件によって調整することができる。所定の低分子量に調整できれば特に手法の制限はないが、手法としては以下の様なやり方がある。例えば、酸とアルコールモノマーが反応するエステル化反応を促進するために開始時の重合条件を変更することや、重縮合反応を抑制する反応系内の水分をコントロールすることや、モノマー種を変更することである。
この様な低分子量成分は低いガラス転移温度を有する。そのため、定着時にはトナーに対する可塑効果を発現するため、分子量1500以下の割合が15.0面積%を超えると、定着画像の光沢ムラが発生し易くなる。この低分子量成分は熱溶融し易い成分であり、定着時にその成分が偏在し易く、熱量が少ない厚紙で低圧の定着器においては光沢ムラが発生し易いのではないかと考えている。
その一方で、分子量1500以下の割合が5.0面積%未満であると、可塑効果が得られにくいため厚紙での定着性が低下しやすくなる。厚紙では定着時にトナー層を溶融させる熱量が少なくなり、ポリエステル樹脂同士の相溶作用だけでは定着性が厳しくなる。
また発明者らの検討により、低分子量成分が特定の組成であることによって結晶構造をもつ部位との相溶性が高まり、定着性に効果を発揮するため好ましい。具体的には低分子量成分のSP値Scと、結晶性を有するポリエステル樹脂Aにおける該ポリエステル部のSP値Saとの差が下記式を満足することが好ましい。
−0.50≦Sa−Sc≦0.50
原料モノマーであるアルコール成分は、ポリエステル分子鎖の結晶性を高める観点から、炭素数6〜18の脂肪族ジオールを含有する。
炭素数6〜18の脂肪族ジオールとしては、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール等が挙げられる。これらの中でも、定着性及び耐熱安定性の観点から、炭素数6〜12の脂肪族ジオールが好ましい。
原料モノマーであるカルボン酸成分としては、ポリエステルの結晶性を高める観点から、炭素数6〜18の脂肪族ジカルボン酸化合物が好ましい。
炭素数6〜18の脂肪族ジカルボン酸化合物としては、1,8−オクタン二酸、1,9−ノナン二酸、1,10−デカン二酸、1,11−ウンデカン二酸、1,12−ドデカン二酸等が挙げられる。これらの中でも、トナーの定着性及び耐熱安定性の観点から、炭素数6〜12の脂肪族ジカルボン酸化合物が好ましい。
炭素数6〜18の脂肪族ジカルボン酸化合物の含有量は、カルボン酸成分中、80〜100モル%であることが好ましい。
芳香族ジカルボン酸化合物には、縮合反応により芳香族ジカルボン酸由来の構成単位と同じ構成単位となり得る芳香族ジカルボン酸誘導体も含まれる。芳香族ジカルボン酸化合物の具体例としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸及びこれらの酸の無水物、並びにそれらのアルキル(炭素数1〜3)エステルが好ましく挙げられる。該アルキルエステル中のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基及びイソプロピル基が挙げられる。
3価以上の多価カルボン酸化合物としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族カルボン酸、及びこれらの酸無水物、アルキル(炭素数1〜3)エステル等の誘導体が挙げられる。
−10≦TmB−TmA≦40
60≦TmA≦90
さらに好ましいTmAの範囲は70℃以上、85℃以下である。この関係を有することが、低圧での定着ムラや厚紙定着性をさらに向上させる観点から好ましい。
また、3価以上のアルコール成分としては、例えばソルビトール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等を用いることができる。
また酸成分としての2価のカルボン酸成分としては、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、n−ドデセニルコハク酸、及びこれらの酸の無水物、もしくは低級アルキルエステル等が挙げられる。
3価以上の多価カルボン酸成分としては、例えば1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸、エンポール三量体酸及びこれらの酸無水物、低級アルキルエステル等が挙げられる。
該ワックスは結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上、20質量部以下添加することが好ましい。
着色剤は樹脂成分100.0質量部に対して、0.1質量部以上、60.0質量部以下が好ましく、より好ましくは0.5質量部以上、50.0質量部以下である。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
好ましいシランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)が挙げられる。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてTHFを毎分1mlの流速で流し、THF試料溶液を約100μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント値との関係から算出した。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては例えば、東ソー社製あるいは昭和電工社製の分子量が102〜107程度のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。又、検出器はRI(屈折率)検出器を用いる。尚、カラムとしては市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせるのが良く、例えば昭和電工社製のshodex GPC KF−801,802,803,804,805,806,807,800Pの組み合せや、東ソー社製のTSKgel G1000H(HXL)、G2000H(HXL)、G3000H(HXL)、G4000H(HXL)、G5000H(HXL)、G6000H(HXL)、G7000H(HXL)、TSK guard columnの組み合せを挙げることができる。
試料をTHF中に入れ、25℃で数時間放置した後、十分振とうし、THFとよく混ぜ(試料の合一体が無くなるまで)、更に12時間以上静置する。その時THF中への放置時間が24時間となるようにする。その後、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2μm以上0.5μm以下、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー社製)など使用できる。)を通過させたものをGPCの試料とする。又、試料濃度は、樹脂成分が0.5mg/ml以上5.0mg/ml以下となるように調整する。
上記方法で重量平均分子量、数平均分子量や分子量1500以下の分子量の割合を測定した。
尚、分子量1500以下の成分の割合は、横軸が分子量、縦軸がRI検出器からの信号強度(mV)とし、横軸を対数表示として作成したグラフにおける分子量1500以下の領域の面積割合である。
樹脂サンプル100mgをクロロホルム3mlに溶解する。サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2μm以上0.5μm以下、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー社製)など使用できる。)を取り付けたシリンジで吸引ろ過することで不溶分を除去する。分取HPLC(装置:日本分析工業製 LC−9130 NEXT 分取カラム 排除限界:20000、70000 2本連結)に可溶分を導入し流量3.5mlでクロロホルム溶離液を送液する。得られるクロマトグラフの表示でピークが確認できたら、単分散ポリスチレン標準試料で分子量1500となるリテンションタイム以降の部分を分取した。
分取した溶液を減圧蒸留し、溶媒を除去したものを8時間真空乾燥させたものをサンプルとした。得られたサンプルに重クロロホルムを加え、それをNMR用サンプルチューブに移しNMR測定サンプルとする。NMR(装置としては Bruker AVANCEIII 500MHz)を使用し、プロトンのスペクトルを測定。モノマー由来のピークを帰属し、それぞれのモノマー由来のピークの積分値から分子量1500以下に含まれる樹脂中の成分モル比を算出した。
ポリエステル樹脂及びワックスの融点は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TAInstruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定したDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度を融点とし、ピークの面積から求められる熱量を融解熱量とする。
ポリエステル樹脂及びトナーのTgは、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。具体的には、試料約2mgを精秤し、これをアルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。尚、測定においては、一度200℃まで昇温させ、続いて30℃まで降温し、その後に再度昇温を行う。この2度目の昇温過程での温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、ポリエステル樹脂、或いはトナーのガラス転移温度Tgとする。
ポリエステル樹脂及びトナーの軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
測定試料は、約1.0gの試料を、25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機(例えば、NT−100H、エヌピーエーシステム社製)を用いて約10MPaで、約60秒間圧縮成型し、直径約8mmの円柱状としたものを用いる。
CFT−500Dの測定条件は、以下の通りである。
試験モード:昇温法
昇温速度:4℃/min
開始温度:50℃
到達温度:200℃
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。ポリエステル樹脂の酸価はJIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/l塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求める。前記0.1モル/l塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いる。
(A)本試験
粉砕したポリエステル樹脂の試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
水酸基価とは,試料1gをアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。ポリエステル樹脂の水酸基価はJIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
特級無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜてアセチル化試薬を得る。得られたアセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス等に触れないように、褐色びんにて保存する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
特級水酸化カリウム35gを20mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.5モル/l塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求める。前記0.5モル/l塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いる。
(A)本試験
粉砕したポリエステル樹脂の試料1.0gを200ml丸底フラスコに精秤し、これに前記のアセチル化試薬5.0mlをホールピペットを用いて正確に加える。この際、試料がアセチル化試薬に溶解しにくいときは、特級トルエンを少量加えて溶解する。
フラスコの口に小さな漏斗をのせ、約97℃のグリセリン浴中にフラスコ底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首の温度が浴の熱を受けて上昇するのを防ぐため、丸い穴をあけた厚紙をフラスコの首の付根にかぶせることが好ましい。
1時間後、グリセリン浴からフラスコを取り出して放冷する。放冷後、漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を加水分解する。さらに完全に加水分解するため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱する。放冷後、エチルアルコール5mlで漏斗およびフラスコの壁を洗う。
指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
ポリエステル樹脂の試料を用いない以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[{(B−C)×28.05×f}/S]+D
式中、
A:水酸基価(mgKOH/g)
B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)
C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)
f:水酸化カリウム溶液のファクター
S:試料(g)
D:ポリエステル樹脂の酸価(mgKOH/g)
である。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
<樹脂A1−1の製造例>
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、アルコールモノマーとして1,10−デカンジオールを、酸モノマーとして1,10−デカン二酸を表1に示す配合量で投入した。
そして触媒としてジオクチル酸錫をモノマー総量100質量部に対して1質量部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら6時間反応させた。
次いで200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させ、200℃に到達してから2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で3.5時間反応させた。その後、反応槽内の圧力を序々に開放して常圧へ戻した後、表1に示した結晶核剤(n−オクタデカン酸)を記載の配合量加え、常圧下にて210℃で2時間反応させた。その後、再び反応槽内を5kPa以下へ減圧して190℃で3時間反応させることにより樹脂A1−1を得た。得られた樹脂A1−1のMALDI−TOFMSのマススペクトルには、樹脂A−1の分子末端にn−オクタデカン酸が結合した組成のピークが確認されたことから、樹脂A−1の分子末端と結晶核剤とが結合していることが確認された。
得られた樹脂A1−1の諸物性を表2に示す。
表1に記載のモノマー種及び配合量、結晶核剤とした以外は、ポリエステル樹脂A1−1と同様にポリエステル樹脂A1−2、A1−3、ポリエステル樹脂A2乃至A12を得た。また得られた樹脂A1−2、A1−3、ポリエステルA2乃至A9、A11、12に関しては、MALDI−TOFMSのマススペクトルを測定したところ、ポリエステル樹脂部の末端に結晶核剤が結合した組成のピークが確認され、分子末端と結晶核剤とが結合していることが確認された。
得られた樹脂A1−2、A1−3、ポリエステル樹脂A2乃至A12の諸物性を表2に示す。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、表3に示す配合量で、モノマーを入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。
次いで窒素雰囲気下にて常圧で260℃の条件でエステル化反応を行い、水が留出しなくなった時点で終了させた。その後220℃に温度を保ち、槽内を0.2kPaになるように減圧し樹脂が所望の軟化点になるまで縮合反応を行った。所望の軟化点になった時点で反応槽内を常圧に戻し、加熱を停止した。反応物を窒素により加圧し約2時間をかけて取出し樹脂B1を得た。
得られた樹脂B1の諸物性を表4に示す。
また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA63.6mol部、TMA3.4mol部、BPA−PO付加物82.6mol部、BPA-EO付加物24.9mol部、EG0.4mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は9.87(cal/cm3)1/2であった。
表3に記載のモノマー種及び配合量とした以外は、ポリエステル樹脂B1と同様にポリエステル樹脂B2を得た。得られた樹脂B2の諸物性を表4に示す。また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA63.6mol部、TMA2.2mol部、FA1.1mol部、BPA−PO付加物53.3mol部、BPA−EO付加物24.9mol部、EG2.3mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は10.01(cal/cm3)1/2であった。
表3に記載のモノマー種及び配合量とした以外は、ポリエステル樹脂B1と同様にポリエステル樹脂B3を得た。得られた樹脂B3の諸物性を表4に示す。また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA63.6mol部、BPA−PO付加物12.7mol部、BPA−EO付加物7.1mol部、EG2.2mol部、PG4.2mol部、NPG4.6mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は10.24(cal/cm3)1/2であった。
表3に記載のモノマー種及び配合量とした以外は、ポリエステル樹脂B1と同様にポリエステル樹脂B4を得た。得られた樹脂B4の諸物性を表4に示す。また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA58.3mol部、TMA3.4mol部、BPA−PO付加物76.2mol部、BPA−EO付加物28.4mol部、EG0.7mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は9.87(cal/cm3)1/2であった。
軟化点を高めにするために縮合時間を長くすること以外は、ポリエステル樹脂B2と同様にポリエステル樹脂B5を得た。得られた樹脂B5の諸物性を表4に示す。また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA63.6mol部、TMA4.5mol部、FA1.7mol部、BPA-PO付加物55.9mol部、BPA−EO付加物25.6mol部、EG2.5mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は10.03(cal/cm3)1/2であった。
軟化点を低めにするために縮合時間を短くすること以外は、ポリエステル樹脂B1と同様にポリエステル樹脂B6を得た。得られた樹脂B6の諸物性を表4に示す。また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA63.6mol部、TMA3.4mol部、BPA−PO付加物88.9mol部、BPA-EO付加物21.3mol部、EG0.6mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は9.86(cal/cm3)1/2であった。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、表3に示す配合量の各モノマーを入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。
次いで窒素雰囲気下にて常圧で10℃/時間で昇温していき、220℃まで昇温してエステル化反応を行い、水が留出しなくなった時点で終了させた。その後220℃に温度を保ち、槽内を0.2kPaになるように減圧し樹脂が所望の軟化点になるまで縮合反応を行った。所望の軟化点になった時点で反応槽内を常圧に戻し、加熱を停止した。反応物を窒素により加圧し約2時間をかけて取出し樹脂B7を得た。
得られた樹脂B7の諸物性を表4に示す。
本製造例では使用したモノマーの種類を大幅に変更したことにより1500以下の分子量の面積%が低い樹脂B7が得られた。
また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA48.0mol部、EG3.3mol部、PG4.2mol部、NPG5.3mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は10.49(cal/cm3)1/2であった。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、表3に示す配合量の各モノマーを入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。
次いで窒素雰囲気下にて常圧で180℃まで素早く昇温した後、180℃から200℃まで10℃/時間の速度で加熱しながら水を留去して重縮合を行った。
200℃に到達してから反応槽内を10kPa以下まで減圧し、200℃、10kPa以下の条件下にて重縮合を行い、樹脂B8を得た。
このとき得られる樹脂B8の軟化点が表4の値となるように重合時間を調整した。得られた樹脂B8の諸物性を表4に示す。
また樹脂の低分子量成分のモノマー比を分析した所、TPA49.5mol部、TMA3.4mol部、BPA−PO付加物94.3mol部、BPA−EO付加物29.1mol部、EG0.6mol部を含有していた。この組成比から算出した低分子量成分のSP値は9.81(cal/cm3)1/2であった。
・ポリエステル樹脂A1 20.0質量部
・ポリエステル樹脂B1 80.0質量部
・カーボンブラック 5.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(DSCピーク温度105℃) 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、二軸混練機(池貝鉄工(株)製PCM−30型))にて回転数3.3s-1、混練樹脂温度110℃の条件で混練した。
得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(ターボ工業(株)製T−250)にて微粉砕した。さらに、得られた微粉砕粉末をコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、重量平均粒径7.0μmの負摩擦帯電性のトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子100質量部に、イソブチルトリメトキシシラン15質量%で表面処理した一次粒子の平均径50nmの酸化チタン微粒子1.0質量部、及びヘキサメチルジシラザン20質量%で表面処理した一次粒子の平均径16nmの疎水性シリカ微粒子0.8質量部を添加し、ヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株)製FM−75型)で混合して、トナー1を得た。
得られたトナー1の軟化点を表5に示す。
市販のカラーレーザープリンタColor Laser Jet CP4525(HP社製)の定着器を取り出し、定着装置の定着温度、定着ニップ圧及びプロセススピードを任意に設定できるようにした外部定着器を用いた。
温度23℃、相対湿度50%環境下で、カラーレーザーコピア用紙(キヤノン製、80g/m2)を使用し、評価に用いるカートリッジはブラックカートリッジを用いた。すなわち、市販のブラックカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、本発明のトナー1を150g充填して評価を行った。なお、マゼンタ、イエロー、シアンの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたマゼンタ、イエロー、およびシアンカートリッジを挿入して評価を行った。その後、トナー載り量0.6mg/cm2となるようにベタ黒の未定着画像を出力した。
定着器の定着温度を150℃とし、プロセススピードを300mm/secから500mm/secまでの範囲で20mm/secごとに上げていき、上記ベタ黒未定着画像の定着を行った。得られたベタ黒画像を約100gの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率が10%以下になる点を定着するプロセススピードとした。この速度が速い程、低温定着性(高速定着性)に優れたトナーである。
評価結果を表6に示す。
A:定着速度が400mm/sec以上である。
B:定着速度が350mm/sec以上、400mm/sec未満である。
C:定着速度が300mm/sec以上、350mm/sec未満である。
D:定着速度が300mm/sec未満である。
上記定着試験において、定着器の定着温度を150℃とし、定着ニップ面圧を0.08MPaから0.24MPaまでの範囲で0.02MPaごとに上げていき、上記ベタ黒未定着画像の定着を行った。得られたベタ黒画像を約100gの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率が10%以下になる点を定着する定着ニップ面圧とした。この定着ニップ面圧が低い程、低温定着性(低圧定着性)に優れたトナーである。
評価結果を表6に示す。
A:定着ニップ圧が 0.10MPa未満である。
B:定着ニップ圧が 0.10MPa以上、0.14MPa未満である。
C:定着ニップ圧が 0.14MPa以上、0.20MPa未満である。
D:定着ニップ圧が 0.20MPa以上である。
上記定着試験において、定着温度150℃、定着ニップ圧を0.25MPa、プロセススピードを200mm/secとし、上記ベタ黒未定着画像の定着を行った。得られたベタ黒画像を温度40℃及び相対湿度50%の環境試験室に30日間放置する。放置後の画像を平面の台の上に置き、長手の片側をテープで固定する。その際に、もう片側の紙がカールすることによって生じる角度でカール性の評価を行った。角度の算出方法は、カールした紙の先端と台に接した部分を結んだ直線と平面の台との角度により算出した。
この角度が小さい程、高温環境での長期保存性が良好と言える。
評価結果を表6に示す。A:10°未満である。
B:10°以上、20°未満である。
C:20°以上、30°未満である。
D:30°以上、40°未満である。
E:40°以上である。
市販のカラーレーザープリンタColor Laser Jet CP4525(HP社製)の定着器を取り出し、定着装置の定着温度、定着ニップ圧及びプロセススピードを任意に設定できるようにした外部定着器を用いた。
温度23℃、相対湿度50%環境下で、厚紙のGF−C104用紙(キヤノン製、104g/m2)を使用し、評価に用いるカートリッジはブラックカートリッジを用いた。すなわち、市販のブラックカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、本発明のトナー1を150g充填して評価を行った。なお、マゼンタ、イエロー、シアンの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたマゼンタ、イエロー、およびシアンカートリッジを挿入して評価を行った。
その後、トナー載り量0.6mg/cm2となるようにベタ黒の未定着画像を出力した。
プロセススピードを200mm/sec、定着ニップ圧を0.25MPa、定着器の定着温度を100℃から200℃まで10℃刻みで振って未定着画像の定着を行った。
得られたベタ黒画像を約100gの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率が10%以下となる温度を定着温度とした。定着性の評価基準は 下記の様に行った。評価結果を表6に示す。
A:定着温度が120℃未満である。
B:定着温度が120℃以上130℃未満である。
C:定着温度が130℃以上140℃未満である。
D:定着温度が140℃以上150℃未満である。
E:定着温度が150℃以上である。
上記定着試験において、厚紙のGF−C104用紙(キヤノン製、104g/m2)を使用し、定着温度150℃、定着ニップ圧を0.25MPa、プロセススピードを200mm/secとした時の画像の光沢度(%)を測定した。
光沢度(グロス)の測定は、ハンディ型グロスメーターPG−1(日本電色工業株式会社製)を用いて測定した。測定としては、投光角度、受光角度をそれぞれ75°に合わせた。画像光沢度は、出力した画像上10点の光沢度(グロス)を測定し、その内の最高と最低グロスとの差で光沢ムラの評価を行った。評価基準は下記の様に行った。評価結果を表6に示す。
A:グロス差が2%未満である。
B:グロス差が2%以上5%未満である。
C:グロス差が5%以上7%未満である。
D:グロス差が7%以上10%未満である。
E:グロス差が10%以上である。
以上、実施例1に関しては、何れの評価も良好な結果が得られた。
表5に記載の処方とした以外は、実施例1と同様にして、トナー2乃至15を得た。トナー2乃至15の軟化点を表5に示す。また、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表6に示す。
表5に記載の処方とした以外は、実施例1と同様にして、トナー16乃至20を得た。得られたトナー16乃至20の軟化点を表5に示す。また、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表6に示す。
Claims (13)
- ポリエステル樹脂A、ポリエステル樹脂B、及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該ポリエステル樹脂Aは、結晶構造をとりうる部位を有するポリエステル部と、結晶核剤部とを有し、該ポリエステル部の末端に結晶核剤部が結合しており、
該ポリエステル樹脂Bは、結晶構造をとりうる部位を有さない樹脂であり、
該ポリエステル樹脂Bのテトラヒドロフラン(THF)可溶分の分子量分布を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した際に得られるチャートにおいて、分子量1500以下の成分の割合が5.0面積%以上、15.0面積%以下であり、
該ポリエステル樹脂Aにおける該ポリエステル部のSP値をSa((cal/cm3)1/2)、該ポリエステル樹脂BのSP値をSb((cal/cm3)1/2)としたとき、該Saと該Sbとが下記式を満たすことを特徴とするトナー。
9.50≦Sa≦11.00
−0.65≦Sb−Sa≦0.70 - 該トナー粒子における前記ポリエステル樹脂Aと前記ポリエステル樹脂Bとの質量基準での含有量比が、5:95〜40:60であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該結晶核剤部は、主鎖が炭化水素系部位を含み、ポリエステル樹脂部の末端と反応しうる官能基を1つ以上有する化合物である請求項1または2に記載のトナー。
- 該結晶核剤部は、炭素数10以上30以下である脂肪族カルボン酸及び炭素数10以上30以下である脂肪族アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物に由来する部位であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 該ポリエステル樹脂Aの軟化点をTmA(℃)、該ポリエステル樹脂Bの軟化点をTmB(℃)としたとき、TmAとTmBとが下記式を満足することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー。
−10≦TmB−TmA≦40
60≦TmA≦90 - 該Saが、9.50以上10.70以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー。
- 該Saと該Sbとが下記式を満たすことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のトナー。
−0.55≦Sb−Sa≦0.70 - 該ポリエステル樹脂Bは、テトラヒドロフラン(THF)可溶分の分子量分布を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した際に得られるチャートにおいて、分子量1500以下の成分の割合を9.0面積%以上、13.0面積%以下含有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のトナー。
- 該ポリエステル樹脂Bに含有される分子量1500以下の成分のSP値をScとしたとき、該Saと該Scとが下記式を満たすことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のトナー。
−0.50≦Sa−Sc≦0.50 - 該ポリエステル樹脂Aは、示差走査熱量計(DSC)測定において昇温時に観測される吸熱ピークの面積から求められる融解熱量(ΔH)が100J/g以上、140J/gであることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載のトナー。
- 該ポリエステル樹脂Aの軟化点をTmA(℃)、該ポリエステル樹脂Bの軟化点をTmB(℃)としたとき、TmAおよびTmBが下記関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載のトナー。
−10≦TmB−TmA≦40 - 該ポリエステル樹脂Aの軟化点TmA(℃)が、70℃以上、85℃以下であることを特徴とする請求項11に記載のトナー。
- 該ポリエステル樹脂Bの軟化点TmBが、80℃以上、130℃以下であることを特徴とする請求項11または12に記載のトナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013131004A JP6140002B2 (ja) | 2012-06-22 | 2013-06-21 | トナー |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012141033 | 2012-06-22 | ||
JP2012141033 | 2012-06-22 | ||
JP2013131004A JP6140002B2 (ja) | 2012-06-22 | 2013-06-21 | トナー |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014026274A JP2014026274A (ja) | 2014-02-06 |
JP2014026274A5 JP2014026274A5 (ja) | 2016-08-04 |
JP6140002B2 true JP6140002B2 (ja) | 2017-05-31 |
Family
ID=49768442
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013131004A Active JP6140002B2 (ja) | 2012-06-22 | 2013-06-21 | トナー |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9134637B2 (ja) |
JP (1) | JP6140002B2 (ja) |
KR (1) | KR20150023749A (ja) |
CN (1) | CN104428718B (ja) |
DE (1) | DE112013003097B4 (ja) |
WO (1) | WO2013190828A1 (ja) |
Families Citing this family (39)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012153696A1 (en) | 2011-05-12 | 2012-11-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic carrier |
KR20150023754A (ko) | 2012-06-22 | 2015-03-05 | 캐논 가부시끼가이샤 | 토너 |
WO2013190819A1 (ja) | 2012-06-22 | 2013-12-27 | キヤノン株式会社 | トナー |
US9588450B2 (en) | 2013-07-31 | 2017-03-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
US9575425B2 (en) | 2013-07-31 | 2017-02-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
TWI602037B (zh) | 2013-07-31 | 2017-10-11 | 佳能股份有限公司 | 調色劑 |
US9261806B2 (en) * | 2013-08-01 | 2016-02-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
AU2015224324B2 (en) | 2014-02-26 | 2017-07-13 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, developer, and image formation device |
US9921505B2 (en) * | 2014-05-09 | 2018-03-20 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Toner binder, and toner |
JP6330716B2 (ja) | 2015-04-16 | 2018-05-30 | コニカミノルタ株式会社 | トナーおよびその製造方法 |
US9971263B2 (en) | 2016-01-08 | 2018-05-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US9897932B2 (en) | 2016-02-04 | 2018-02-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
JP6886353B2 (ja) * | 2016-06-09 | 2021-06-16 | 三洋化成工業株式会社 | トナー用樹脂及びトナー |
JP6904801B2 (ja) | 2016-06-30 | 2021-07-21 | キヤノン株式会社 | トナー、該トナーを備えた現像装置及び画像形成装置 |
JP6900279B2 (ja) | 2016-09-13 | 2021-07-07 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
JP2018060067A (ja) * | 2016-10-05 | 2018-04-12 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
US10295921B2 (en) | 2016-12-21 | 2019-05-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10289016B2 (en) | 2016-12-21 | 2019-05-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10295920B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-05-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10303075B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-05-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10241430B2 (en) | 2017-05-10 | 2019-03-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, and external additive for toner |
US10545420B2 (en) | 2017-07-04 | 2020-01-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image-forming method |
US10768540B2 (en) | 2018-02-14 | 2020-09-08 | Canon Kabushiki Kaisha | External additive, method for manufacturing external additive, and toner |
JP7066439B2 (ja) | 2018-02-14 | 2022-05-13 | キヤノン株式会社 | トナー用外添剤、トナー用外添剤の製造方法及びトナー |
CN112166385B (zh) * | 2018-05-22 | 2024-04-09 | 三洋化成工业株式会社 | 色调剂粘结剂 |
JP7267706B2 (ja) | 2018-10-02 | 2023-05-02 | キヤノン株式会社 | 磁性トナー |
JP7267705B2 (ja) | 2018-10-02 | 2023-05-02 | キヤノン株式会社 | 磁性トナー |
JP7207981B2 (ja) | 2018-12-10 | 2023-01-18 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
JP2020095083A (ja) | 2018-12-10 | 2020-06-18 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7224885B2 (ja) | 2018-12-10 | 2023-02-20 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7391640B2 (ja) | 2018-12-28 | 2023-12-05 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7433872B2 (ja) | 2018-12-28 | 2024-02-20 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7443048B2 (ja) | 2018-12-28 | 2024-03-05 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2020109499A (ja) | 2018-12-28 | 2020-07-16 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
JP7301560B2 (ja) | 2019-03-08 | 2023-07-03 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7292965B2 (ja) | 2019-05-13 | 2023-06-19 | キヤノン株式会社 | トナーおよびトナーの製造方法 |
JP7341718B2 (ja) | 2019-05-13 | 2023-09-11 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7313930B2 (ja) | 2019-06-27 | 2023-07-25 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7313931B2 (ja) | 2019-06-27 | 2023-07-25 | キヤノン株式会社 | トナー |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1455237B1 (en) | 2003-03-07 | 2011-05-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and two-component developer |
JP2004326001A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 電子写真用トナーの製造方法 |
JP2005084226A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-31 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | トナー用ポリエステル樹脂及び該樹脂を含むトナー |
JP2007021595A (ja) | 2005-07-12 | 2007-02-01 | Asahi Diamond Industrial Co Ltd | ブレード |
JP2008107679A (ja) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Canon Inc | トナー |
JP5247173B2 (ja) * | 2007-07-11 | 2013-07-24 | 三洋化成工業株式会社 | トナー用樹脂およびトナー組成物 |
EP2237111B1 (en) * | 2008-01-24 | 2014-04-23 | DIC Corporation | Resin composition for electrophotographic toners and electrophotographic toners |
JP5185006B2 (ja) * | 2008-07-31 | 2013-04-17 | 三洋化成工業株式会社 | 静電荷像現像用トナー |
JP5299616B2 (ja) | 2008-10-23 | 2013-09-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成方法、並びに、画像形成装置 |
JP5473354B2 (ja) * | 2009-02-23 | 2014-04-16 | キヤノン株式会社 | 電子写真用トナー容器及び画像形成方法 |
JP5291649B2 (ja) * | 2009-03-17 | 2013-09-18 | 三洋化成工業株式会社 | 樹脂粒子 |
JP5685984B2 (ja) | 2010-04-21 | 2015-03-18 | 株式会社リコー | 結晶性ポリエステルを添加したトナー |
JP5773752B2 (ja) * | 2010-06-11 | 2015-09-02 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
JP5533454B2 (ja) * | 2010-08-31 | 2014-06-25 | 株式会社リコー | トナー及び現像剤 |
JP2012098684A (ja) * | 2010-11-04 | 2012-05-24 | Xerox Corp | トナープロセス |
JP5849651B2 (ja) * | 2011-01-24 | 2016-01-27 | 株式会社リコー | トナー及び現像剤 |
JP5929007B2 (ja) * | 2011-05-09 | 2016-06-01 | 株式会社リコー | 電子写真用トナー、現像剤、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
WO2013190819A1 (ja) | 2012-06-22 | 2013-12-27 | キヤノン株式会社 | トナー |
-
2013
- 2013-06-18 KR KR1020157000915A patent/KR20150023749A/ko not_active Application Discontinuation
- 2013-06-18 WO PCT/JP2013/003787 patent/WO2013190828A1/ja active Application Filing
- 2013-06-18 CN CN201380033073.4A patent/CN104428718B/zh active Active
- 2013-06-18 DE DE112013003097.7T patent/DE112013003097B4/de active Active
- 2013-06-21 JP JP2013131004A patent/JP6140002B2/ja active Active
- 2013-12-11 US US14/103,836 patent/US9134637B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104428718A (zh) | 2015-03-18 |
KR20150023749A (ko) | 2015-03-05 |
JP2014026274A (ja) | 2014-02-06 |
CN104428718B (zh) | 2019-01-04 |
US9134637B2 (en) | 2015-09-15 |
DE112013003097B4 (de) | 2024-01-04 |
US20140099578A1 (en) | 2014-04-10 |
DE112013003097T5 (de) | 2015-03-12 |
WO2013190828A1 (ja) | 2013-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6140002B2 (ja) | トナー | |
JP6104072B2 (ja) | トナー | |
JP6181992B2 (ja) | トナー | |
JP5984528B2 (ja) | トナー | |
US9116448B2 (en) | Toner | |
JP2015045851A (ja) | トナー | |
US9285697B2 (en) | Toner | |
JP6448351B2 (ja) | トナー及び二成分系現像剤 | |
JP6214371B2 (ja) | トナー | |
JP6195374B2 (ja) | トナー | |
JP2015121580A (ja) | トナー | |
JP6195375B2 (ja) | トナー | |
JP5225672B2 (ja) | 電子写真用トナー | |
JP6292865B2 (ja) | トナー及び二成分系現像剤 | |
JP2017142320A (ja) | トナーの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150119 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160617 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160617 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170119 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170131 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170224 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170330 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170428 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6140002 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |