JP2015121580A - トナー - Google Patents
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Description
(1)前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が65℃以上95℃以下であり、
(2)前記結晶性ポリエステル樹脂は、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジオールを80mol%以上含有したアルコール成分と、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジカルボン酸を80mol%以上含有したカルボン酸成分とを重縮合して得られた樹脂であり、
(3)前記非晶性ポリエステル樹脂は、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物を60mol%以上含有したアルコール成分と、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジカルボン酸を10mol%以上50mol%以下含有したカルボン酸成分とを重縮合して得られた樹脂であることを特徴とするトナーに関する。
結晶性ポリエステル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、トナーの数平均分子量は以下の方法で測定することが出来る。
結晶性ポリエステル樹脂の融点は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定したDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度を融点とし、ピークの面積から求められる熱量を融解熱量とする。
非晶性ポリエステル樹脂のTgは、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。具体的には、試料約2mgを精秤し、これをアルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。尚、測定においては、一度200℃まで昇温させ、続いて30℃まで降温し、その後に再度昇温を行う。この2度目の昇温過程での温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度Tgとする。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行なう。
(7)定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、アルコール成分として1,10−デカンジオール、及び酸成分としてセバシン酸を表1に示す量を投入した。そして、触媒としてジオクチル酸錫を原料モノマー総量100質量部に対して1質量部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら6時間反応させた。次いで、200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させ、200℃に到達してから2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で3時間反応させた。
アルコール成分、酸成分、結晶核剤及び使用量を表1に記載の様に変更し、それ以外は、結晶性ポリエステル樹脂C−1と同様にして結晶性ポリエステル樹脂C−2乃至C−15を得た。また、得られた結晶性ポリエステル樹脂C−2乃至C−11、C−15のMALDI−TOFMSのマススペクトルにおいて、分子末端に結晶核剤が結合した組成のピークが確認され、分子末端と結晶核剤とが結合していることが確認された。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、表2に示す使用量の原料モノマーを、カルボン酸成分とアルコール成分が表2に示すように調整し、入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。次いで、窒素雰囲気下にて常圧で180℃まで素早く昇温した後、180℃から210℃まで10℃/時間の速度で加熱しながら水を留去して重縮合を行った。210℃に到達してから反応槽内を5kPa以下まで減圧し、210℃、5kPa以下の条件下にて重縮合を行い、非晶性ポリエステル樹脂A−1を得た。その際、得られるポリエステル樹脂A−1の数平均分子量が表2の値となるように重合時間を調整した。非晶性ポリエステル樹脂A−1のTgを表2に示す。
原料モノマー及び使用量を表2に記載の様に変更し、それ以外は、非晶性ポリエステル樹脂A−1と同様にして非晶性ポリエステル樹脂A−2乃至A−19を得た。これらの非晶性ポリエステル樹脂物性を表2に示す。
・結晶性ポリエステル樹脂C−1 10.0質量部
・非晶性ポリエステル樹脂A−1 90.0質量部
・カーボンブラック 5.0質量部
・HNP−51 5.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、二軸混練機(池貝鉄工(株)製PCM−30型))にて回転数3.3s-1、混練温度130℃の条件で混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(ターボ工業(株)製T−250)にて微粉砕した。さらに、得られた微粉砕粉末をコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、重量平均粒径7.0μmの負摩擦帯電性のトナー粒子を得た。
下記に示す材料を用いて磁性キャリアコアを作製した。
・フェノール 10.0質量部
・ホルムアルデヒド溶液(37質量%水溶液) 6.0質量部
・マグネタイト粒子(個数平均粒径0.3μm) 84.0質量部
上記材料と、28質量%アンモニア水5.0質量部、水25.0質量部をフラスコに入れ、混合しながら30分間で温度85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、温度30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5hPa以下)、60℃の温度で乾燥して、マグネタイト粒子がフェノール樹脂中に分散された磁性微粒子分散型の磁性キャリアコアを得た。得られたキャリアコアは、平均粒子径が34μmであった。
・前記磁性キャリアコア 100.0質量部
・アクリル樹脂 1.0質量部
アクリル樹脂をトルエンに固形分10%となるように溶解した。続いて、コーティング装置(ナウターミキサーNX−10:ホソカワミクロン社製)を用いてコートし、真空乾燥機にて温度100℃、4時間加熱乾燥させた後、♯200のメッシュを用いて篩いを行い、磁性キャリアを得た。
トナー1と磁性キャリアを用いて、二成分系現像剤1を作製した。トナー濃度が10.0質量%となるよう、V型ミキサーを用いて混合した。
(1)低温定着性試験
実施例の評価には、市販のimageRUNNER ADVANCE(iR−ADV C5250)を用いた。評価機の定着器を取り出し、定着装置の定着温度、定着ニップ圧及びプロセススピードを任意に設定できるようにした外部定着器を用いた。
A:画像濃度の変化率(%)が5%未満である。
B:画像濃度の変化率(%)が5%以上10%未満である。
C:画像濃度の変化率(%)が10%以上15%未満である。
D:画像濃度の変化率(%)が15%以上20%未満である。
E:画像濃度の変化率(%)が20%以上である。
実施例の評価には、市販のimageRUNNER ADVANCE(iR−ADV C5250)の現像器の外部空回転機(任意のプロセススピードに設定できる)を作製し、使用した。
A:空回転後の濃度維持率が10%未満である。
B:空回転後の濃度維持率が10%以上15%未満である。
C:空回転後の濃度維持率が15%以上20%未満である。
D:空回転後の濃度維持率が20%以上25%未満である。
E:空回転後の濃度維持率が25%以上である。
実施例の評価には、市販のimageRUNNER ADVANCE(iR−ADV C5250)の現像器の外部空回転機(任意のプロセススピードに設定できる)を作製し、使用した。
A:耐久後の画像カブリが0.5%未満である。
B:耐久後の画像カブリが0.5%以上1.0%未満である。
C:耐久後の画像カブリが1.0%以上1.5%未満である。
D:耐久後の画像カブリが1.5%以上2.0%未満である。
E:耐久後の画像カブリが2.0%以上である。
耐熱保存性の評価方法としては、トナー1が10gの入った袋(サンジップD−4袋 シーアイ化成社製)を、温度55.0℃、相対湿度25%の環境下に入れ、袋の上に1kgの重しを載せ7日間放置した。その後、重しを取り除き、温度23.0℃、相対湿度50%の環境下に移し、1晩放置した。
A:メッシュ上のトナー残量が0.2g未満である。
B:メッシュ上のトナー残量が0.2g以上0.4g未満である。
C:メッシュ上のトナー残量が0.4g以上0.6g未満である。
D:メッシュ上のトナー残量が0.6g以上1.0g未満である。
E:メッシュ上のトナー残量が1.0g以上である。
材料の処方を表3に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー2乃至26を得た。トナー2乃至26の数平均分子量を表3に示す。また、トナーを変更した以外は実施例1と同様にして二成分現像剤2乃至26を得た。さらに、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表5に示す。
材料の処方を表4に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー27乃至32を得た。トナー27乃至32の数平均分子量を表4に示す。また、トナーを変更した以外は実施例1と同様にして二成分現像剤27乃至32を得た。さらに、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表6に示す。
Claims (3)
- 結晶性ポリエステル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
(1)前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が65℃以上95℃以下であり、
(2)前記結晶性ポリエステル樹脂は、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジオールを80mol%以上含有したアルコール成分と、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジカルボン酸を80mol%以上含有したカルボン酸成分とを重縮合して得られた樹脂であり、
(3)前記非晶性ポリエステル樹脂は、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物を60mol%以上含有したアルコール成分と、炭素数6以上12以下の直鎖脂肪族ジカルボン酸を10mol%以上50mol%以下含有したカルボン酸成分とを重縮合して得られた樹脂であることを特徴とするトナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂は、ポリエステル分子鎖の末端に結晶核剤部位を有し、前記結晶核剤部位は、炭素数10以上30以下の直鎖脂肪族モノアルコール及び/又は、炭素数11以上31以下の直鎖脂肪族モノカルボン酸に由来する部位であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
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