JP6120076B2 - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、特許文献3に示されているように、Cu−In−Ga(以下、CIGと称する)プリカーサ膜にナトリウム化合物を添加し、光吸収層へのNa供給を確保する技術が提案されている。
上記特許文献2に記載の技術では、ホットプレスにより、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの作製を行うことで、酸素含有量が低減されるとともに、スパッタリング時の異常放電が少なくなるが、CIGS薄膜型太陽電池の製造の観点からは、より酸素含有量の少ないスパッタリングターゲットが要望されている。また、特許文献2に開示されているように、溶解法により作製したスパッタリングターゲットでは、酸素含有量を40〜50ppmに大幅に低減できる反面、平均粒径が830〜1100μmと非常に大きくなり、異常放電が増大する不都合がある。
(1)本発明のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Cu−Ga合金のγ相及びζ相を有する素地中に、Na化合物相が分散した組織を有し、Ga:20〜30原子%、Na:0.05〜10原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物(Na化合物におけるNa以外の元素を含む)からなる成分組成を有する焼成体であって、前記γ相の平均粒径が、30〜100μmであり、前記Na化合物相の平均粒径が、8.5μm以下であり、かつ、前記Na化合物相の最大粒径が20μm以下であることを特徴とする。
(2)前記(1)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、前記ζ相に帰属するX線回折の主ピーク強度が、前記γ相に帰属するX線回折の主ピーク強度の5%以上であることを特徴とする。
(3)前記(1)又は(2)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、前記Na化合物相が、NaF、Na2S、Na2Se及びNa3AlF6の少なくとも1種以上からなることを特徴とする。
(4)前記(1)乃至(3)のいずれかのCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、前記焼成体の酸素含有量が、200質量ppm以下であることを特徴とする。
(5)本発明のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法は、前記(1)乃至(4)のいずれかのCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法であって、純Cu粉末、Cu−Ga合金粉末及びNa化合物との混合粉末からなる成形体を、還元性雰囲気中で加熱して常圧焼結する工程を有することを特徴とする。
即ち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、純Cu粉末、Cu−Ga合金粉末及びNa化合物との混合粉末からなる成形体を、還元性雰囲気中で加熱して常圧焼結するので、焼成中にそれぞれの原料粉から相互拡散が起こることで、焼成体中に金属相として、γ相とζ相が出現し、Cu−Ga合金のγ相に帰属するX線回折ピークとζ相に帰属するX線回折ピークとが観察される焼成体が、非常に少ない酸素含有量で得られる。
即ち、本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法によれば、ζ相に帰属するX線回折ピークの主ピーク強度が、γ相に帰属するX線回折ピークの主ピーク強度の5%以上であって、焼成体中にはγ相とζ相とが共存するとともに、γ相の平均粒径が30〜100μmと小さく、焼成体中において、Na化合物相が、平均粒径:8.5μm以下で分散し、しかも、酸素含有量が200質量ppm以下であるので、酸素含有量が低くかつ粒径が小さいため、異常放電が大幅に低減されると共に、スパッタリングで得られるプリカーサ膜中の酸素量の増大が抑制される。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法によりCIGS薄膜型太陽電池の光吸収層を成膜することで、光吸収層中の光電変換効率の向上に寄与することができ、発電効率の高い太陽電池の製造が可能となる。
平均粒径=(写真上の10本の線分の長さを実際の長さに補正した値)/(10本の線分が通過する結晶粒の数)
この製造方法の一例について詳述すると、先ず、マイクロトラックで測定したD50が2〜3μmの純Cu粉と、D50が20〜30μmのCu−Ga合金アトマイズ粉末と、D50が10〜20μmになるように篩分したNa化合物とを、目標組成となるように秤量し、ヘンシェルミキサーを用いてAr雰囲気中で混合して混合粉末とする。なお、このCu−Ga合金アトマイズ粉末は、Gaの濃度が50原子%となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Arガスでアトマイズすることによって製造される。
また、酸素含有量を大幅に低減したことにより、スパッタで得られるプリカーサ膜中の酸素量の増大を抑制することにより、CIGS薄膜型太陽電池の光吸収層中の光電変換効率の向上に寄与することができる。
なお、表2には、実施例1〜11及び比較例1〜5のスパッタリングターゲットについて、Ga、Na、Cuに関する組成分析の結果が、「ターゲット組成(原子%)」欄に示されている。このターゲットの組成は、ICP法(高周波誘導結合プラズマ法)を用いて測定した。
装置:理学電気社製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):20°〜120°
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
・電源:パルスDC500W
・全圧:0.4Pa
・スパッタガス:Ar=47.5sccm、O2:2.5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
・異常放電回数は、MKSインスツルメンツ社製DC電源(型番:RPDG−50A)のアークカウント機能により計測した。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態及び上記実施例のスパッタリングターゲットは、平板状のものであるが、円筒状のスパッタリングターゲットとしても構わない。
Claims (5)
- Cu−Ga合金のγ相及びζ相を有する素地中に、Na化合物相が分散した組織を有し、Ga:20〜30原子%、Na:0.05〜10原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物(Na化合物におけるNa以外の元素を含む)からなる成分組成を有する焼成体であって、
前記γ相の平均粒径が、30〜100μmであり、
前記Na化合物相の平均粒径が、8.5μm以下であり、かつ、前記Na化合物相の最大粒径が20μm以下であることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。 - 前記ζ相に帰属するX線回折の主ピーク強度が、前記γ相に帰属するX線回折の主ピーク強度の5%以上であることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 前記Na化合物相は、NaF、Na2S、Na2Se及びNa3AlF6の少なくとも1種以上からなることを特徴とする請求項1又は2に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 前記焼成体の酸素含有量は、200質量ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
純Cu粉末、Cu−Ga合金粉末及びNa化合物との混合粉末からなる成形体を、還元性雰囲気中で加熱して常圧焼結する工程を有することを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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