JP6080017B2 - 非水系二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
この種の電池の製造では、一般に、先ず正極と負極を用いて電極体を作製し、該電極体と非水電解質を用いて電池組立体を構築する。そして、構築した電池組立体に所定の初期充電(コンディショニング)と高温環境下でのエージングを施した後、性能の確認(例えば自己放電検査)を行う。
この問題に対処する技術として、例えば特許文献1が挙げられる。特許文献1には、エージング後の電池を高SOC状態で1〜7日間保持した後に強制的に放電させ、強制放電前後における電圧の差分を所定の範囲とすることで、自己放電検査期間(なかでも電圧不安定期間)を短縮し得る旨が記載されている。
本発明はかかる状況を鑑みて創出されたものであり、その目的は、製造にかかる期間(典型的には電圧不安定期間)を短縮するとともに自己放電検査の精度を維持向上し、より短時間で信頼性の高い電池を製造する方法を提供することである。
すなわち、非水系二次電池の典型的な構成では、負極における電荷担体の析出(金属析出)を抑制する観点から、負極活物質層の表面積(活物質層の形成された面積)が正極活物質層の表面積よりも広い。換言すれば、負極活物質層は、正極活物質層に対向する部位(以下、単に「対向部」とも言う。)と正極活物質層に対向しない部位(以下、単に「非対向部」とも言う。)とを有している。
このような構成の負極活物質層では、初期充電(コンディショニング)によって対向部に電荷担体(典型的にはリチウムイオン)が吸蔵され該対向部の電位が下がると、その後のエージング中に負極活物質層内で電荷担体の濃度緩和が生じる。そして、電荷担体が相対的に電位の高い非対向部へと徐々に移動する。かかる電池を高電位の(高SOCの)状態のまま放置すると、上述の濃度緩和がさらに進行し、電荷担体が非対向部のより端部、より深部へと移動する。その後、該電池を放電させると、対向部の電荷担体は放出され該対向部の電位は上昇するが、一方で、非対向部に吸蔵された電荷担体は放出されず当該部位に残存する。このため、非対向部の電位が対向部に対して相対的に低くなる。負極活物質層内にこのような電位ムラ(分極状態)が生じると、非対向部に残存する電荷担体が対向部へと拡散し、かかる電位差が解消されるまで電池電圧の上昇が続くこととなる。また、これとは逆に、対向部の電位が非対向部に対して相対的に高くなった場合は、対向部から非対向部へと電荷担体が拡散し、電位差が解消されるまで電池電圧の下降が続くこととなる。
すなわち、ここで開示される非水系二次電池の製造方法は、以下の工程:正極活物質層を有する正極と、負極活物質層を有する負極と、を備える電極体を準備する工程、ここで、上記負極活物質層の表面積は上記正極活物質層の表面積よりも広く、上記負極活物質層は上記正極活物質層に対向する部位と上記正極活物質層に対向しない部位とを有している;上記電極体と非水電解質とを用いて電池組立体を構築する工程;上記電池組立体を初期充電する工程;上記電池組立体を60℃以上でエージングする工程;上記電池組立体を35℃以上55℃以下の温度域まで降温させた後、上記電池組立体の放電を強制的に開始させる工程;上記電池組立体のSOCを調整する工程;上記電池組立体を自己放電させて電圧降下量を計測する工程;および、上記電圧降下量に基づいて上記電池組立体の良否を判定する工程;を包含する。
なお、本明細書において「電池組立体の温度」とは、電池ケースの外表面(底部)に熱電対を張り付けて測定した値をいう。
これにより、SOC調整工程までの電池組立体の温度を安定させるために必要な待機時間を大幅に減らす(あるいは無くす)ことができ、生産効率を格段に高めることができる。また、例えば自然放冷させる場合には、強制放電工程において電池組立体の温度を高温に維持する必要がないため、温度保持に必要なコストを低減することができる。
到達電圧(典型的には終止電圧)を上記範囲とすることで、対向部と非対向部との電位差を大きくすることができ、非対向部に残存する電荷担体が該非対向部から抜けやすくなる。これにより、負極活物質層内の電位ムラを一層好適に緩和することができる。その結果、製造に要する時間(典型的には自己放電検査時間、例えば電圧不安定期間)をより一層短縮することができる。したがって、本発明の効果をより高いレベルで実現することができる。
室温よりも高い温度で保持しながら強制放電させることで、電荷担体の拡散性が一層向上し、負極活物質層内の分極状態をさらに好適に緩和することができる。このため、本発明の効果をより高いレベルで実現することができる。
強制放電後の電池は、電圧が低い状態(例えば1.6V〜2.3V)である。かかる状態のまましばらく保持(放置)することで、対向部と非対向部の電位差が大きいまま維持することができる。その結果、かかる大きな電位差を駆動力として、非対向部に残存する電荷担体を対向部へとスムーズに拡散させることができ、負極活物質層内の分極状態を好適に緩和することができる。
これによって、SOC調整後に上述のような負極活物質層内の電位ムラ(分極状態)が生じることを防止することができる。したがって、電圧不安定期間を従来に比べて短縮することができ、自己放電検査をより短時間で完了させることができる。本発明者の検討によれば、これによって電圧不安定期間を2日間以内にまで短縮することができ、例えば0日に抑える(ほぼ無くす)ことも可能となる。
エージングの終了から強制放電の開始までを上記時間内とすることで、電荷担体が負極活物質層の非対向部の端部や深部に移動することを抑制することができる。このため、電荷担体が該非対向部から抜けやすくなり、負極活物質層内の電位ムラをより小さくすることができる。その結果、SOC調整後の電圧不安定期間をさらに短縮することができる。
上記SOC範囲における自己放電特性を評価することで、低SOC領域(例えばSOCが30%以下の領域)における電池性能を的確に評価することができる。このことは、例えば幅広いSOC領域において高出力密度が要求され得るプラグインハイブリッド自動車(PHV)等に搭載される電池で殊に有用である。
上記SOC範囲まで電池組立体を充電することで、負極において、非水電解質(例えば非水溶媒や被膜形成剤)の一部を好適に還元分解することができる。これによって、非水電解質の分解物からなる被膜(SEI膜;Solid Electrolyte Interface膜)を負極活物質の表面に適切に形成させることができ、電池の耐久性を向上させることができる。また、電池組立体を60℃以上の高温域で少なくとも5時間保持することで、負極活物質の表面に形成されたSEI膜をより良質および/またはより均質なものへと改質させることができ、負極の抵抗を効果的に低減することができる。その結果、自己放電検査時のバラつきを小さくすることができ、より一層精度の高い良品判定を行うことができる。
なお、本明細書において「常温域」とは、20℃±10℃(すなわち10〜30℃、典型的には15〜30℃、例えば20〜25℃)を指すものとする。
ここでは、正極活物質層を有する正極および負極活物質層を有する負極を備える電極体を準備する。かかる電極体は、正極および負極を、典型的にはセパレータを介して、対向させ積層して作製される。
正極活物質としては、非水系二次電池の正極活物質として使用し得ることが知られているものを1種または2種以上採用することができる。好適例として、層状系、スピネル系等のリチウム複合金属酸化物(例えば、LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、LiNi0.38Co0.32Mn0.30O2、LiNi0.5Mn1.5O4,LiCrMnO4、LiFePO4等)が挙げられる。なかでも、熱安定性やエネルギー密度の観点から、構成元素としてLi,Ni,CoおよびMnを含む層状構造(典型的には層状岩塩型構造)のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を好適に用いることができる。
正極活物質層は、上記正極活物質に加えて、一般的な非水系二次電池において正極活物質層の構成成分として使用され得る1種または2種以上の材料を必要に応じて含有し得る。そのような材料の例として、導電材やバインダが挙げられる。導電材としては、例えば、種々のカーボンブラック(例えば、アセチレンブラックやケッチェンブラック)、活性炭、黒鉛、炭素繊維等の炭素材料を好適に用いることができる。また、バインダとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリエチレンオキサイド(PEO)等のポリマー材料を好適に用いることができる。また、本発明の効果を著しく損なわない限りにおいて、更に各種添加剤(例えば、過充電時にガスを発生させる無機化合物、分散剤、増粘剤等)を含ませることもできる。
負極活物質としては、非水系二次電池の負極活物質として使用し得ることが知られているものを、1種または2種以上使用することができる。好適例として、黒鉛(グラファイト)、難黒鉛化炭素(ハードカーボン)、易黒鉛化炭素(ソフトカーボン)、カーボンナノチューブ等の炭素材料が挙げられる。なかでも、アモルファスコートグラファイト(黒鉛粒子の表面にアモルファスカーボンをコートした形態のもの)を好ましく用いることができる。アモルファスコートグラファイトの好適な一態様では、BET比表面積が5m2/g以下(例えば2.5m2/g〜5m2/g)である。また、好適な他の一態様では、アモルファスカーボンの被覆率(コート量)が5%未満(典型的には3%以下、例えば0.5%〜3%)である。このような仕様とすることで、例えば低SOC領域(例えばSOCが30%以下の領域)において優れた電池特性(例えば入出力特性)を実現することができる。
負極活物質層は、上記負極活物質に加えて、一般的な非水系二次電池において負極活物質層の構成成分として使用され得る1種または2種以上の材料を必要に応じて含有し得る。そのような材料の例として、バインダが挙げられる。バインダとしては、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のポリマー材料を好適に用いることができる。また、本発明の効果を著しく損なわない限りにおいて、更に各種添加剤(例えば、増粘剤、分散剤、導電材等)を含ませることもできる。増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)やメチルセルロース(MC)等を好適に用いることができる。
なお、固体状の電解質もしくはゲル状の電解質を用いた非水系二次電池(例えばリチウムポリマー電池)では、非水電解質自体がセパレータを兼ねる構成とし得る。
ここでは、典型的には常温域において、上記電極体と非水電解質とを電池ケース内に収容し、電池組立体を構築する。電池ケースとしては、例えばアルミニウムやスチール等の軽量な金属材製のものを好適に採用し得る。なお、本明細書において「電池組立体」とは、上記作製した電極体と非水電解質とを用いて初期充電工程に先立った段階にまで組み立てられているもの全般をいい、電池の種類や構成等は特に限定されない。例えば電池ケースは封口前であってもよいし封口後であってもよい。
非水溶媒としては特に限定されず、一般的な非水系二次電池の非水電解質に用いられる各種のカーボネート類、エーテル類、エステル類、ニトリル類、スルホン類、ラクトン類等の有機溶媒を用いることができる。負極活物質の表面に良質な被膜を形成する観点からは、カーボネート類を好適に用いることができる。具体的には、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)等が挙げられる。
支持塩としては、電荷担体(例えば、リチウムイオン、ナトリウムイオン、マグネシウムイオン等。リチウムイオン二次電池ではリチウムイオン。)を含むものであれば特に限定されず、一般的な非水系二次電池と同様のものを適宜選択して使用することができる。例えば電荷担体がリチウムイオンの場合は、LiPF6、LiBF4、LiClO4等のリチウム塩が例示される。なかでもLiPF6を好ましく用いることができる。また、支持塩の濃度は、非水電解質全体に対して0.7mol/L〜1.3mol/Lに調製することが好ましい。
ここでは、典型的には常温域において、上記構築した電池組立体を少なくとも1回充電(初期充電)する。一般には、該電池組立体の正極(正極端子)と負極(負極端子)の間に外部電源を接続し、所定の電圧まで充電(典型的には定電流充電)する。これによって非水電解質の一部(例えば、非水溶媒や被膜形成剤)が負極で還元分解され、負極活物質の表面に非水電解質由来の被膜(SEI膜)が形成される。かかる被膜によって負極活物質と非水電解質との界面が安定化されるため、以後の充放電に伴う非水電解質の分解を抑制することができる。
なお、充電は1回でもよく、例えば放電を挟んで2回以上繰り返し行うこともできる。また、電池特性に悪影響を与えない範囲で、上記非水電解質の還元分解を促進し得るようなその他の操作(例えば、圧力の負荷や超音波の照射)を適宜併用することもできる。
ここでは、上記初期充電後の(典型的にはSOCが65%以上の、例えばSOCが80%以上の)電池組立体を凡そ60℃以上(例えば60±2℃)の高温域まで昇温させた後、該高温域で所定の期間保持(放置)する。これによって、負極活物質の表面に形成された被膜を良質な(すなわち、低抵抗で、且つ非水電解質との反応を十分抑制し得る)ものへと改質することができる。また、例えば外部(典型的には製造装置の構成部材)から金属製の異物(例えばFe粉やCu粉)が混入した場合であっても、該金属異物を金属イオン(例えばFeイオンやCuイオン)として溶解、拡散させることができ、電極体の内部において微小な内部短絡が発生することを防止することができる。また、エージング時の温度の上限値は、高温劣化を予防する観点から例えば80℃以下(典型的には75℃以下、好ましくは70℃以下、より好ましくは65℃以下)とするとよい。図2Bに示す態様では、電池組立体の温度を60℃で保持している。なお、電池組立体の温度を上昇させ保持する方法としては、例えば、温度制御恒温槽や赤外線ヒーター等の加熱手段を用いることができる。
好適な一態様では、本工程全体に渡って上記初期充電工程で調整した端子間電圧またはこれとほぼ同等の電圧(例えば±0.5V程度)を維持する。例えば4.2Vで満充電となる電池では、正負極間の電圧が本工程全体に渡って凡そ3.7V〜4.3V(図2Aに示す態様では凡そ4.1V)の状態を保つことが好ましい。かかる目的のために、本工程ではCCCV充電等の電圧維持手法を採用することもできる。
ここでは、エージング工程(S40)の終了から次の強制放電工程の開始までの間に、例えば温度制御恒温槽や氷冷、自然放冷等の冷却手段を用いて、電池組立体の温度を35℃以上55℃以下の温度域まで降温させる。
一例として、エージング工程(S40)を例えば凡そ50℃〜60℃で行う場合には、電池組立体の温度を常温まで下げて安定させるのに比較的長い時間(例えば70分以上)を要することがあり得る。このため、エージング工程(S40)の終了後になるべく早く降温を開始させることで、電池組立体の温度をより短時間で安定させることができ、作業効率を高めることができる。なお、図2Bに示す態様では、エージング工程(S40)の終了後に電池組立体を温度制御恒温槽から取り出し、室温(20℃)の環境下で0.5時間放置(自然放冷で冷却)している。これにより、エージング時には60℃あった電池組立体の温度を、凡そ40℃まで降温させることができる。
また、下限値は、例えば3時間以上(典型的には5時間以上)とすることができる。これにより、自己放電検査時の測定誤差やバラつきをより小さく抑えることができ、精度よく検査を行うことができる。このため、不具合品(内部短絡の生じた電池組立体)を効率よく除くことができ、後工程に不具合品が流れることを効果的に防止することができる。
ここでは、電池組立体を35℃以上55℃以下の温度域まで降温させた後、強制的に放電させる。一般には、該電池組立体の正極(正極端子)と負極(負極端子)の間に外部電源を接続し、所定の電圧まで放電(典型的には定電流放電)させる。
すなわち、終止電圧を2.3V以下(好ましくは2.2V以下、より好ましくは2.1V以下)と従来に比べて極めて低く設定することで、負極活物質層内の対向部と非対向部との電位差を大きくする。これによって、非対向部に残存する電荷担体が抜けやすくなり、負極活物質層内の電位ムラを好適に緩和することができる。これにより、製造工程を一層短縮することができ、本発明の効果をより高いレベルで発揮することができる。なお、本発明者らの検討によれば、終止電圧を2.5V以上に設定した場合は強制放電後の電圧の跳ねあがりが大きく、電圧を安定させるまでに長時間を要することがあった。かかる場合、製造にかかる時間が従来とほぼ同等となるため好ましくない。
また、終止電圧を1.6V以上(例えば1.7V以上)に設定することで、負極の電位が高くなりすぎて負極活物質が劣化したり、非水電解質が分解(還元分解)したりすることを予防することができる。
また、CC放電時のレートは特に限定されないが、あまりに高すぎると局所的に電圧が低下しすぎて非水電解質が電気化学的に分解されたりすることがあり得る。このため、凡そ0.01C〜5C(例えば0.05C〜3C)とするとよい。例えば、理論容量が25Ah程度の電池組立体では、凡そ0.5A〜75Aの電流値に設定するとよい。
好適な一態様では、強制放電の終了から次のSOC調整の開始までの間に、休止時間を設ける。強制放電後の電池は、電圧が極めて低い状態(換言すれば、負極が極めて高電位の状態)である。したがって、かかる状態のまま保持(放置)することにより、対向部と非対向部の電位差が大きい状態を維持することができる。その結果、かかる大きな電位差を駆動力として非対向部に残存する電荷担体を対向部へとスムーズに拡散させることができ、負極活物質層内の電位ムラを好適に緩和することができる。かかる休止時間は、通常0.5時間以上(例えば1時間以上)であって、24時間以下(典型的には24時間未満、例えば20時間以下、好ましくは10時間以下、より好ましくは5時間以下)とする。
好適な一態様では、この休止時間中に電池組立体の温度を常温域まで降温させ、該温度で安定させる。これにより、自己放電検査における計測値のバラつきを低減することができ、精度の高い(安定した)検査を行うことができる。
ここでは、上記強制放電後の電池組立体を所定のSOCに調整する。
一般に、プラグインハイブリッド自動車(PHV)等の車両に搭載される電池では、幅広いSOC領域において高出力密度や耐久性が要求され得る。しかしながら、一般に非水系二次電池の出力密度はSOCが低くなるほど(電池容量が少なくなるほど)低下する傾向にある。このため、車載用(特にPHV用)の電池ではとりわけ低SOC領域(例えばSOCが30%以下の領域)における性能が問題になり易い。このように低SOC領域(例えばSOCが30%以下の領域)における高出力が要求される電池では、SOCを20%以下(好ましくは10%以下、例えば1%〜5%)に調整するとよい。
これにより、低SOC領域における電池性能を的確に評価することができる。さらに、本発明者らの検討によれば、本工程で低SOC状態に調整することにより、従来に比べて自己放電検査を短時間で行うこともできる。
残存容量割合(%)=〔(Σ充電容量−Σ放電容量)/Σ充電容量〕×100;
で示される電池組立体の残存容量割合が11.5%以上14%以下となるようにSOCを調整する。ここで、Σ充電容量は、初期充電工程(S30)からSOC調整工程(S60)までで行う総充電容量を表しており、Σ放電容量は、初期充電工程(S30)からSOC調整工程(S60)までで行う総放電容量を表している。
例えば、図2Aに示す態様では、
Σ充電容量=(初期充電工程(S30)における1回の充電容量)+(SOC調整工程(S60)における1回の充電容量)=27.0Ah;
Σ放電容量=(強制放電工程(S50)における4回の放電容量)=23.5Ah;
を用いると、残存容量割合=12.9%と算出され、かかる値となるようにSOCを調整すればよい。残存容量割合を上記範囲に調整することで、自己放電検査期間(具体的には電圧不安定期間)を従来に比べて短縮することができる。例えば、図2Aに示す態様によれば、電圧不安定期間を従来の7日間超から2日間以内にまで短縮することが可能となる。
先ず(1)について説明する。図4は、自己放電検査工程(S70)における電圧変化を模式的に示す説明図である。すなわち、本発明者らは種々検討の結果、残存容量割合の違いによって自己放電検査時の電圧の挙動(パターン)が異なることを見出した。具体的には、SOCを調整した後の電池組立体の電圧が、過電圧によって一旦V0まで低下した後、大きく上昇するものとそうでないものとに大別されることがわかった。そこで、本発明者らは、残存容量割合を制御するための指標として、過電圧により電圧が下がった地点(V0、典型的には変曲点)から該V0を示した0.5日後の電位(V0.5)を差し引いた差分(ΔV0.5)を指標とし、かかる電圧上昇を抑制することに想到した。
図5は、本発明者らが4.2Vで満充電となるリチウムイオン二次電池を構築し、残存容量割合とΔV0.5との関係を調べたものである。図5に示すように、自己放電検査前の残存容量割合を14%以下(例えば14%未満、好ましくは13.5%以下、より好ましくは13.5%未満)とすることで、自己放電検査工程(S70)における電圧上昇(ΔV0.5)を抑制する(例えば10mV以下に抑える、好ましくは5mV以下に抑える、より好ましくは0mV以下に抑える)ことが可能となる。本発明者らの検討によれば、これによって放電検査工程(S70)時の電圧不安定期間を従来の2日〜3.5日から0日(待機日数ゼロ)に短縮することも可能となる。
図7は、本発明者らが4.2Vで満充電となるリチウムイオン二次電池を構築し、残存容量割合とΔV5との関係を調べたものである。図7に示すように、自己放電検査前の残存容量割合を11.5%以上(例えば11.5%より大きく、好ましくは12%以上、より好ましくは12%より大きく)とすることで、自己放電検査工程(S70)における電圧の変動をより小さく(例えば4mV以下に)抑えることが可能となる。
以上のように、ここで開示される発明では、上記(1)および(2)を満たすことで自己放電検査工程(S70)にかかる時間を従来に比べて大幅に短縮することが可能となる。
ここでは、典型的には常温域(例えば20℃〜25℃)で、上記所定のSOCに調整した電池組立体を放置して自己放電させ、電圧降下量を計測する。これによって、製造条件に由来する何らかの影響に起因した内部短絡の有無を精度よく評価・把握することができる。放電検査時における電池組立体の温度は、該検査の間中、例えば恒温槽等を用いて常に一定に保つことが好ましい。これにより検査を精度よく行うことができる。
ここでは、上記自己放電検査工程で得られた結果(電圧降下量)に基づいて、電池組立体の良否(内部短絡の有無)を判定する。具体的には、先ず、上記電圧降下量の計測結果に基づいて、良品判定のための基準値を設定する。基準値の設定方法は特に限定されないが、例えば、複数の電池組立体の電圧降下量の算術平均値、中央値(メジアン)等を採用し得る。次に、かかる基準値と各電池組立体の電圧降下量との差分を算出し、この差分が所定の閾値以下の場合にその電池組立体を「内部短絡なし」と判定し、この差分が所定の閾値を越える場合にその電池組立体を「内部短絡有り」と判定する。閾値としては、対象とする電池の規格等にも依るため特に限定されないが、例えば2σ〜4σ程度(σは標準偏差を意味する。)に相当する値を設定することができる。そして、かかる判定結果に基づいて「内部短絡有り」と判定された電池組立体を取り除くことで、不具合品が後の工程に流れることを防止し得、信頼性の高い電池を提供することができる。
上述の通り、ここで開示される技術によれば、より短時間で信頼性の高い電池を製造することができる。
このような捲回電極体80は、例えば、正極シート10、セパレータシート40、負極シート20、セパレータシート40の順に重ね合わせた積層体を長手方向に捲回し、得られた捲回体を側面方向から押圧して拉げさせることによって扁平形状に成形することにより作製することができる。
Ltd.製、商品名「KS4」)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比率が91:3:3:3となるようにN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、スラリー状組成物を調製した。この組成物を、厚み凡そ15μmの長尺状アルミニウム箔(正極集電体)に塗布して正極活物質層を形成した。得られた正極を乾燥およびプレスし、シート状の正極(正極シート)を作製した。
次に、負極活物質としてのアモルファスコートグラファイト粉末と、スチレンブタジエンゴム(SBR)と、カルボキシメチルセルロース(CMC)とを、質量比率が98.3:1.0:0.7となるようにイオン交換水と混合して、スラリー状組成物を調製した。この組成物を、厚み凡そ10μmの長尺状銅箔(負極集電体)に塗布して負極活物質層を形成した。得られた負極を乾燥およびプレスし、シート状の負極(負極シート)を作製した。
この電極体を電池ケースに収容し、非水電解液を注入した。なお、非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)とを3:4:3の体積比率で含む混合溶媒に、電解質としてのLiPF6を凡そ1mol/Lの濃度で溶解し、さらに、非水電解液全体の0.75質量%の割合でビニレンカーボネートを、4質量%の割合でシクロヘキシルベンゼンを、1質量%の割合でビフェニルを、それぞれ添加したものを用いた。そして、電池ケースの開口部に蓋体を装着し、溶接して接合することによって電池組立体(容量比(CN/CP)は1.36、定格容量は25Ah。)を構築した。
図9には、SOC調整工程において残存容量割合を11.5%〜14%の範囲に調整するときの、強制放電工程開始時の電池組立体の温度と、強制放電後の休止時間との関係を示す。図9に示すように、強制放電工程開始時の電池組立体の温度と強制放電後の休止時間とが黒塗りの範囲内になるよう調整することで、従来に比べて短時間で安定的に電池を製造可能になった。例えば、強制放電工程開始時の電池組立体の温度を50℃とし、強制放電後の休止時間を1.5時間とした場合には、強制放電後から自己放電検査前までの所要時間を凡そ3.5時間とすることができ、且つ、自己放電検査時の電圧上昇期間を0日(実質的に無くす)にすることができる。従来法では自己放電検査時の電圧上昇期間が凡そ2〜3.5日だったことから、ここで開示される方法によれば大幅な工程の短縮が可能となる。かかる結果は、本発明の技術的意義を示している。
12 正極集電体
14 正極活物質層
20 負極シート(負極)
22 負極集電体
24 負極活物質層
40 セパレータシート(セパレータ)
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
55 安全弁
70 正極端子
72 負極端子
80 捲回電極体
100 非水系二次電池
S10 電極体の準備工程
S20 電池組立体の構築工程
S30 初期充電工程
S40 エージング工程
S50 強制放電工程
S60 SOC調整工程
S70 自己放電検査工程
S80 良品判定工程
Claims (9)
- 非水系二次電池を製造する方法であって:
正極活物質層を有する正極と、負極活物質層を有する負極と、を備える電極体を準備する電極体の準備工程、ここで、前記負極活物質層の表面積は前記正極活物質層の表面積よりも広く、前記負極活物質層は前記正極活物質層に対向する部位と前記正極活物質層に対向しない部位とを有している;
前記電極体の準備工程の後、前記電極体と非水電解質とを用いて電池組立体を構築する電池組立体の構築工程;
前記電池組立体の構築工程の後、前記電池組立体を初期充電する初期充電工程;
前記初期充電工程の後、前記電池組立体を60℃以上でエージングするエージング工程;
前記エージング工程の後、前記電池組立体を35℃以上55℃以下の温度域まで降温させ、該温度域で前記電池組立体の放電を強制的に開始させる強制放電工程;
前記強制放電工程の後、前記電池組立体を充電あるいは放電して充電深度(SOC)を調整するSOC調整工程;
前記SOC調整工程の後、前記電池組立体を自己放電させて電圧降下量を計測する自己放電検査工程;および
前記自己放電検査工程の後、前記電圧降下量に基づいて前記電池組立体の良否を判定する良品判定工程;
を包含する、非水系二次電池の製造方法。 - 前記強制放電工程において、前記強制的な放電と同時に、前記電池組立体を降温させる、請求項1に記載の製造方法。
- 前記強制放電工程において、前記電池組立体を1.6V以上2.3V以下まで放電させる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記強制放電工程の間、前記電池組立体を20℃以上55℃以下の温度域で保持する、請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記強制放電工程の終了から前記SOC調整工程の開始までの時間を1時間以上とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記エージング工程の終了から前記強制放電工程の開始までの時間を24時間以下とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記SOC調整工程の終了時に、前記電池組立体のSOCを10%以下に調整する、請求項1から7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記初期充電工程において、前記電池組立体をSOCが65%以上110%以下の状態まで充電し、且つ、
前記エージング工程を少なくとも5時間行う、請求項1から8のいずれか一項に記載の製造方法。
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