CN105706287A - 非水二次电池的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于非水二次电池的制造方法，包括以下步骤：（a）制作包括具有正电极活性材料层的正电极和具有负电极活性材料层的负电极的电极体。（b）使用所述电极体和非水电解质构建电池组件。（c）对所述电池组件进行初始充电。（d）在60°C或以上的温度下对所述电池组件进行老化。（e）降低所述电池组件的温度到35°C或以上和55°C或以下的温度范围之后，在所述温度范围中强制令所述电池组件开始放电。（f）调整所述电池组件的SOC。（g）测量所述电池组件自放电的电压降量。和（h）根据所述电池降量，判定所述电池组件是否合格。

Description

非水二次电池的制造方法
发明背景
1.技术领域
本发明涉及一种具有非水电解质的电池（非水二次电池）的制造方法。
2.背景技术
非水二次电池，例如锂离子电池等，与现有电池相比，重量轻且能量密度高，因此近年来优选为用作安装在车辆上的高输出能源。在所述电池的制造中，通常而言，首先使用正电极和负电极形成电极体，然后使用该电极体和非水电解质来构建电池组件。此外，在所述构建的电池组件上执行规定的初始充电（调整）和高温环境中的老化后，执行性能鉴定（例如，自放电检验）。
在所述自放电检验中，令所述已经经过电荷状态（SOC）调整的电池组件进行一定时长的静置。通过测量电池组件静置（自放电）起见的电压降，来判定电池组件中是否存在瞬间内部短路（Minuteinternalshortcircuit）。但是，对于已老化的电池组件，有时甚至在调整SOC之后，其电压可能仍暂时不稳定，且电压可能继续上升或下降（下文中，有时将该时期简称为“电压失稳期”）。因此，为了进行准确检验（判定），有必要等到电池组件的电压变得足够稳定。因此，在上述制造方法中，通常花在制造上的时间（通常在自放电检验中的早期阶段，即电压失稳期）容易变得更长。作为处理该问题的一种技术，可以提及例如日本专利申请公开2012-084346(JP2012-084346A)。在JP2012-084346A中，老化后的电池在高SOC状态下保持1-7天，然后强制放电，由此令强制放电前后的电压差量在规定范围内。其还描述了，通过这样做，可以缩短自放电检验时期（电压不稳定时期）。
发明内容
但是，根据本发明人的研究，JP2012-084346A中所述的方法，依赖于电极批次、老化条件等，上述电池的电压变化有时会持续长时间（例如5天或以上）。这一趋势对要求在低SOC范围（例如SOC为30%或以下的SOC范围）内高输出的电池尤为显著。例如，在插电式混合动力车辆（PHV）中，该趋势显著。因此，从制造率、工作效率和成本的角度来看，需要在不降低检验准确性的前提下进一步缩短自放电检验时期（例如，电压失稳期）。本发明即是有鉴于此，本发明的目标之一在于提供一种方法，其中用于制造的时间（通常是电压失稳期）可以得到缩短，且可以保持提高的自放电检验稳定性，以在较短时期内高度可靠地制造电池。
本发明人研究了自放电检验中为何存在电压升高（或降低）的原因，且已判定这与电极体的配置有关。亦即，在非水二次电池的典型配置中，从抑制负电极中的电荷载体沉淀（金属沉淀）的角度而言，负电极活性材料层的表面积（活性材料层形成的面积）大于正电极活性材料层的表面积。亦即，负电极活性材料层包括面向所述正电极活性材料层的部分（下文中亦简称为“相对部”）和不面向所述正电极活性材料层的部分（下文中亦简称为“非相对部”）。在如此配置的负电极活性材料层重，若电荷载体（通常为锂离子）通过初始通电（调整）而被相对部所封塞，则相对部的电势降低，此后的老化过程期间，负电极活性材料层中会发生电荷载体浓度减小。此外，电荷载体会缓慢地向电势相对高的非相对部移动。若令电池在高电势状态（高SOC状态）下静置，则上述浓度减小将继续进行，且电荷载体将向非相对部端部附近部分和/或向非相对部的较深部分移动。此后，若电池放电，则相对部中的电荷载体释放，且相对部的电势提高。另一方面，被非相对部所封塞的电荷载体并未释放且保留在非相对部中。因此，非相对部的电池变得低于相对部。若电池不均匀性（极化状态）发生在负电极活性材料层重，则非相对部中的电池载体残余朝相对部扩散。因此，电池电压升高将继续进行，直到上述电势差消失。此外，相反地，在相对部的电势变得高于非相对部时，电荷载体将从相对部向非相对部扩散，因此，电池的电压降将继续进行，直到上述电势差消失。
因此，为了缩短电压失稳期，本发明人着眼于减轻（或防止）负电极活性材料层中的电势不均匀性，并在大量研究后得出了本发明。亦即，根据本发明的一个方面，一种用于非水二次电池的制造方法，包括以下步骤：（a）制作包括具有正电极活性材料层的正电极和具有负电极活性材料层的负电极的电极体。所述负电极活性材料层的表面积大于所述正电极活性材料层的表面积，所述负电极活性材料层具有面向所述正电极活性材料层的部分和不面向所述正电极活性材料层的部分。（b）使用所述电极体和非水电解质构建电池组件。（c）对所述电池组件进行初始充电。（d）在60°C或以上的温度下对所述电池组件进行老化。（e）降低所述电池组件的温度到35°C或以上和55°C或以下的温度范围之后，在所述温度范围中强制令所述电池组件开始放电。（f）调整所述电池组件的SOC。（g）测量所述电池组件自放电的电压降量。和（h）根据所述电池降量，判定所述电池组件是否合格。
该方面的特征在于，所述电池组件的老化温度为60°C或以上，且所述电池组件在老化后的电池组件的温度降低到35~55°C之后进行强制放电。通过在所述电池组件处于如上所述的较高温度状态时开始强制放电，可以增强电荷载体的扩散性，且可以按照期望减少负电极活性材料层的极化状态。由此一来，可以缩短自放电检验起见的电压失稳期。此外，通过在高温范围中保持相对长的时间，可以在负电极表面上形成更均匀的膜，且可以降低自放电检验中发生的偏差。由此，可以清楚地鉴别瑕疵产品（发生内部短路的电池组件），且可以高准确度地判定合格产品。因此，根据上述方面，与现有技术相比，可以在短时间内制作高可靠性的电池。此外，在本说明书中，所称的“电池组件的温度”指的是贴附在电池箱外表面（底部）的热电偶所测量的值。
在上述方面中，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件的温度在所述电池组件强制放电期间降低。由此，SOC调整前用于稳定电池组件温度的静置时间要求可以大量缩短（或消除），且可以出色地提高制造效率。此外，在自然冷却的情况下，例如，当所述电池组件强制放电时，无需保持电池组件高温，因此可以降低保持温度的成本。
在上述方面中，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件放电至1.6V或以上和2.3V或以下。通过令到达电压（通常为端接电压）处于上述范围内，可以放大相对部和非相对部之间的电势差。因此，非相对部中的电荷载体残余可以易于从非相对部中逸出。由此，可以进一步按照期望减小负电极活性材料层中的电势不均匀性。作为结果，用于制造的时间（通常为自放电检验时间，例如电压不稳时间）可以进一步缩短。因此，可以更好地达成本发明的效果。
在上述方面中，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件保持在20°C或以上和55°C或以下的温度范围内。通过在保持电池组件在高于室温的温度下的同时进行强制放电，可以进一步增强电荷载体的扩散性，且可以进一步按照期望减少负电极活性材料层中的极化状态。因此，可以更好地达成本发明的效果。
在上述方面中，从所述电池组件强制放电结束到所述电池组件的SOC调整开始为止的时间设定为1小时或以上。亦即，在电池组件强制放电步骤和电池组件SOC调整步骤之间，可以设置1小时或以上的静置时间。强制放电后的电池处于低电压状态（例如，1.6V-2.3V）。通过暂时保持（静置）该状态不变，可以令相对部和非相对部之间的大电势差状态保持不变。作为结果，所述大电势差可以用作驱动力，由此令非相对部中的电荷载体可以顺利扩散到相对部，且负电极活性材料层中的极化状态可以按照期望减少。
在上述方面中，在调整所述电池组件的SOC时，所述SOC被调整为使得所述电池组件如下式（I）所示的剩余电容比率变为11.5%或以上和14%或以下：
(I)。
由此，可以防止如上所述的在SOC调整后发生的负电极活性材料层中的电势不均匀性（极化状态）。因此，与现有技术相比，可以缩短电压失稳期，且可以在较短时期内完成自放电检验。根据本发明人的研究，电压失稳期可以缩短至2天或以下。例如，还可能将电压失稳期抑制为0天（实质消除）。
在上述方面中，从所述电池组件老化结束到所述电池组件的强制放电开始为止的时间设定为24小时或以下。通过将从所述电池组件老化结束到所述电池组件的强制放电开始为止的时间设定为上述时间，可以抑制电压载体向非相对部的端部和深部移动。因此，电压载体可以易于从非相对部逸出，且负电极活性材料层中的电势不均匀性可以进一步缩减。作为结果，可以进一步缩短SOC调整后的电压失稳期。
在上述方面中，在对所述电池组件的SOC调整完成时，所述电池组件的SOC调整到10%或以下。通过在上述SOC范围中评估自放电特征，可以准确评估低SOC范围内的电池性能。这对例如在宽SOC范围内有高输出密度要求的安装在插电式混合动力车辆（PHV）中的电池等尤为有效。
在上述方面中，当所述电池组件初始充电时，所述电池组件充电到所述SOC为65%或以上和110%或以下的状态，且所述电池组件进行至少5小时老化。通过令电池组件充电到上述SOC范围，负电极上的部分非水电解质（例如非水溶剂，成膜剂）可以适当减少和分解。由此，由非水电解质的分解产物组成的膜（SEI膜；固体电解质界面膜）可以在负电极活性材料层的表面上适当形成，且可以提高电池的持续时间。此外，通过令电池组件在60°C或以上的高温范围中保持至少5个小时，负电极活性材料层的表面上形成的SEI膜可以改进为更好和/或更均匀的SEI膜，且负电极的阻抗可以得到有效降低。作为结果，可以减小自放电检验中发生的偏差，且可以以进一步提高的准确性来判定合格产品。
附图说明
下面将引用附图，描述本发明的示例实施例的特征、优点以及技术和工业意义，其中用相似数字表示相似元素，且其中：
图1是展示一个实施例中的制造方法的流程图；
图2是展示一个实施例中的制造方法中的电池组件的电压变化的图表。
图3是展示一个实施例中的制造方法中的电池组件的温度变化的图表。
图4是展示强制放电步骤中的端接电压和从强制放电结束到自放电检验开始的时间之间的关系的图表。
图5是展示自放电检验起见的电压变化的原理性示意图。
图6是展示自放电检验中剩余电容比率和AVo.5之间的关系的图表。
图7是展示自放电检验早期阶段中电池电压升高的情况下的电压变化的原理示意图。
图8是展示自放电检验早期阶段中电池电压降低的情况下的电压变化的原理示意图。
图9是展示自放电检验中剩余电容比率和AVs之间的关系的图表。
图10是展示一个实施例中，静置时间和强制放电步骤的初始温度、从强制放电结束到自放电检验开始的时间要求和剩余电容比率之间的关系的表格。
图11是展示强制放电步骤开始时的电池组件温度和强制放电之后的静置时间之间的关系的图表。
图12是展示一个实施例中非水二次电池的配置的截面视图。和
图13是展示图12中的卷绕电极的示意图。
具体实施方式
以下，将参照附图适当描述本发明的优选实施例。此外，本发明的执行所需要但不包括在本说明书中的具体描述内容中的事项，可以理解为本领域技术人员可以基于本领域的现有技术的设计事项。本发明可以基于本说明书的内容和本技术领域中的常见技术知识来实现。
本申请所公开的制造方法包括以下步骤：
（S10）电极体制作步骤;（S20）电池组件构建步骤;（S30）初始充电步骤;（S40）老化步骤;（S50）强制放电步骤;（S60）SOC调整步骤;（S70）??自放电检验步骤;（S80）合格品判定步骤。图1示出了一个实施例中的制造方法的流程图。图2示出了一个实施例中的电池组件的电压变化。此外，图3示出了一个实施例的电池组件的温度变化。下文中将依序说明这些步骤。另外，在本说明书中，所谓的“正常温度范围”是指20℃±10℃的温度（即，10?30℃，通常为15?30℃，例如，20?25℃）。
在电极体制作步骤（S10）中，制作包括具有正电极活性材料层的正电极和具有负电极活性材料层的负电极的电极体。所述电极体的制作，通常是通过堆叠正电极和负电极，使得正电极和负电极彼此相对，且其间有隔片。
正电极通常通过将含有正电极活性材料的正电极活性材料层附着到正电极集电体而形成。具有良好导电性的金属（如铝，镍，钛等）形成的导电性构件可以宜为用作正电极集电体。一种或多种已知用作非水二次电池的正电极活性材料可以用作正电极活性物质。作为优选的例子，层体系和尖晶石体系的锂复合金属氧化物（如LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、LiNi0.38Co0.32Mn0.30O2、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCrMnO4、LiFeO4等）都可以使用。其中，从热稳定性和能量密度的角度而言，可以优选使用含Li，Ni，Co和Mn作为构成元素并具有层状结构（典型地，层状岩盐结构）的锂镍钴锰复合氧化物。正电极活性材料层除正电极活性材料外，根据需要，还可以含有一种或更多种在一般非水二次电池中用作正电极活性材料层成分的材料。作为所述材料的例子，可以使用导电材料和粘合剂。对于导电材料，可以优选使用碳材料，例如各种炭黑（例如乙炔黑，科琴黑），活性炭，石墨，碳纤维等，。此外，作为粘合剂，可以优选使用聚合物材料，如聚偏二氟乙烯（PVdF）和聚环氧乙烷（PEO）。此外，可进一步包含各种添加剂（例如过充气体发生无机化合物，分散剂，增粘剂等），只要并不显著损害本发明的效果即可。
负电极通常通过将含有负电极活性材料的负电极活性材料层附着到负电极集电体而形成。具有良好导电性的金属（如铜，镍，钛等）形成的导电性构件可以宜为用作作为负电极集电体。作为负电极活性物质，一种或多种已知用作非水二次电池的负电极活性材料可以用作负电极活性物质。优选的例子包括碳材料，如石墨，难以石墨化的碳（硬碳），易石墨化的碳（软碳），碳纳米管等。其中，可以优选使用无定形涂层石墨（其中石墨颗粒表面涂覆无定形碳的石墨）。在无定形涂层石墨的优选实施例中，BET比表面积为5m2/g或以下（例如2.5m2/g?5m2/g）。此外，在另一个优选的实施例中，无定形碳的覆盖率（涂布量）为低于5％（通常为3％或以下，例如0.5％-3％）。通过设定所述规格，可以实现优秀的电池特性（例如输入和输出特性），例如，低SOC范围（例如SOC为30％或以下的范围）。负电极活性材料层除负电极活性物质外，根据需要，还可以含有一种或更多种在一般非水二次电池中用作负电极活性材料层成分的材料。作为这种材料的例子，可以使用粘合剂。对于粘合剂，例如，可以优选使用聚合物材料，例如苯乙烯丁二烯橡胶（SBR），聚偏二氟乙烯（PVdF），聚四氟乙烯（PTFE）等。此外，可以进一步使用各种添加剂（例如，增粘剂，分散剂，导电材料等），只要并不显著损害本发明的效果即可。作为增粘剂，以优选使用羧基甲基纤维素（CMC），甲基纤维素（MC）等。
在此公开的发明中，负电极活性材料层的表面积大于正电极活性材料层的表面积。亦即，负电极活性材料层包括面向正电极活性材料层的部分（相对部）和非面向正电极活性材料层的部分（非相对部）。如上所述，在具有所述构造的电极体的情形中，自放电检验所需的时间（典型是SOC调整后的电压失稳期）通常变得更长。因此，本发明的应用是有效的。
虽然没有特别限制，但正电极和负电极的初始电容比率，即正电极的初始充电电容（CN）与负电极的初始充电电容（CP）的计算比率（CN/CP）可设置为例如1.0-2.1。通过将电容比设置在上述范围内，可以实现高能量密度和优异的循环特性。
作为隔片，可以使用已用于一般非水二次电池中的相同多孔片材，无纺布等。优选的例子包括，由树脂（如聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），聚酯等）制成的多孔树脂片材。此外，该隔片还可以配置为包括有机多孔层和多孔耐热层的耐热隔板，其中该有机多孔层由多孔片材、非织造织物等和设置在有机多孔层的一侧或两侧（通常为一侧）的多孔耐热层组成。多孔耐热层可以是含有例如无机材料（例如，无机填料，如氧化铝颗粒等）和粘合剂的层。可选地，耐热层可以是含有具有绝缘性的树脂颗粒（例如，聚乙烯、聚丙烯等颗粒）的层。此外，在使用固体电解质或凝胶电解质的非水二次电池（例如，锂聚合物电池）中，非水电解质本身也可以兼作隔片。
在电池组件构建步骤（S20）中，典型地，将该电极体和非水电解质包含在正常温度范围内的电池箱中来构建电池组。作为电池箱，可以适当地使用由轻质金属材料如铝，钢，或者等制成的箱。另外，在本说明书中，所谓“电池组件”指的是在初始充电步骤之前，通过使用所制作的电极体和非水电解质组装成的完整电池组件，而不限于电池的具体类型和配置。例如，电池箱可以是密封前或密封后的箱。
所述的非水电解质通常是液体组合物，其中支持电解质溶解或分散于非水溶剂中。可选地，非水电解质可以是一种可通过向其中加入聚合物而成为固体（通常为所谓的凝胶）的物质。作为非水溶剂，可以使用，但不限于，在一般非水二次电池的非水电解质中使用的有机溶剂，例如各种碳酸酯，醚，酯，腈，砜，和内酯。从在负电极活性材料表面上形成优异膜的角度来看，可以优选使用碳酸盐。碳酸盐的具体例子包括碳酸亚乙酯（EC），碳酸丙烯（PC），碳酸二乙酯（DEC），碳酸二甲酯（DMC），碳酸甲乙酯（EMC）等。作为支持电解质，如果其包含电荷载体（如锂离子，钠离子，镁离子等；如果是在锂离子二次电池中，则是锂离子），可以适当地选择和使用，但不限于，一般非水二次电池中的相同支持电解质。例如，在电荷载体是锂离子的情况下，支持电解质可以是锂盐，例如LiPF6,LiBF4,LiC104等。其中，可以优选使用LiPF6。此外，优选地，支持电解质相对于整个非水电解质的浓度调整为0.7mol/L?1.3mol/L。
此外，除非水溶剂和支持电解质以外，如本申请所用的非水电解质还可以根据需要含有其他成分，只要不显著损害本发明的效果即可。可以使用任一所述成分，以达到一个或多个目的，例如，提高电池的贮存稳定性（防止储存期间电容降低），改进循环特性，改进初始充/放电效率，改进输入/输出性能，增加过度充电时的气体生成量等。作为举例，可以使用膜形成剂，如碳酸亚乙烯酯（VC），碳酸亚乙烯乙酯（VEC），锂双草酸硼酸锂（LiBOB）等；和气体发生剂，如环己基苯（CHB）和联苯（BP）等。其中，从在负电极活性材料的表面上形成优异的膜（具有低电阻和高耐久性）的角度而言，优选含有膜形成剂。
在初始充电步骤（S30）中，通常在正常温度范围中，所构建的电池组件充电至少一次（初始充电）。通常，外部电源跨接电池组件的正电极（正电极端子）和负电极（负电极端子）连接，并充电（通常通过恒定电流充电）至规定的电压。由此，负电极的一部分非水电解质（例如，非水溶剂和/或膜形成剂）还原分解，从而在负电极活性材料的表面上形成非水电解质的膜（SEI膜）。因为该膜，负电极活性材料和非水电解质之间的界面稳定化，并且因此可以抑制后续的充电和放电中所伴随的非水电解质分解。
初始充电中，跨正电极端子和负电极端子的到达电压（典型地，最大到达电压）也依赖于所使用的活性材料类型和非水溶剂等，因此对到达电压并无具体限定。跨正电极端子和负电极端子的到达电压可以设定在，例如，电池组件的SOC在65％?110％内（一般为80％?110％，例如80％?105％）时所表现出的电压范围内。例如，对于达到4.2V的完全充电的电池，跨正电极和负电极的电压可以设定在约3.8V?4.3V的范围内。如图2所示的实施例的设置中，本步骤结束（充电后）的电池电压（端接电压）设定为约4.1V。
此外，对于充电方式没有限制，例如，充电可以恒定电流充电的方式来执行，从而达到上述电压（CC充电），或者可以以恒定电流充电方式来执行从而达到上述电压，然后在恒定电压下充电（CCCV充电）。CC充电倍率没有具体限制，但如果倍率过低，则处理效率（运转效率）容易降低。另一方面，如果该倍率过高，则所形成的膜将密度不足，或正电极活性物质降解。因此，其可以设置为约0.1C?5C（例如，0.5C?2C）。由此，可以很短的时间内在负电极活性材料表面上形成高密度的膜。此外，充电可以进行一次，或者可以例如重复进行两次或更多次，其间放电。此外，可以适当执行其它促进非水电解质的还原和分解的操作（例如压力负荷和/或超音速照射），只要不会对电池性能造成不利影响即可。
在老化步骤（S40）中，在初始充电后的电池组件（典型地，其SOC为65％或以上，例如，80％或以上）的温度升温至约60℃或以上（例如，-60±2℃）的高温范围内之后，令该电池组件维持（静置）在该高温范围内经过规定时间。由此，形成在负电极活性材料表面上的膜可改进为高品质膜（即，具有低电阻且能够充分抑制与非水电解质的反应的膜）。而且，即使在由金属组成的外来物质（例如，Fe粉末，Cu粉末）从外面入侵（典型地，制造装置的成分）的情况下，金属异物也可以作为金属离子（例如，铁离子，铜离子）溶解和扩散，且可以防止电极主体内的瞬间内部短路的发生。此外，从防止高温降解的角度而言，老化过程中的温度的上限可以设置为例如80℃或以下（典型地，75℃或以下，优选为70℃或以下，更优选为65℃或以下）。在如图3所示的实施例中，电池组件的温度保持在60℃。此外，作为用于升高和保持所述电池组件的温度的方法，可以使用加热装置，如温度控制的恒温浴，红外线加热器等。
电池组件保持在高温范围的时期（时间）也取决于所保持的温度、非水电解质的组成等，因此并无具体限定。电池组件保持在高温范围内，同时，典型地，从温度开始上升起的总时间设定为5个小时或以上（例如，5小时至48小时，优选为10小时至24小时）。如图2所示的实施例中，所述保持时间设定为约20小时。在一个优选的实施例中，在整个本步骤中，保持初始充电步骤中经过调整的端电压或与其基本相等的电压（例如，约±0.5V）。例如，对于达到4.2V的完全充电的电池，优选的是，在整个本步骤中，跨正电极和负电极的电压保持在约3.7V至4.3V的状态（在如图2所示的实施例中约为4.1V）。为此，可以在本步骤中使用电压保持方法，如CCCV充电等。
在冷却步骤中，在从老化步骤（S40）结束直到强制放电后续步骤开始的期间，所述电池组件的温度降低到35℃或以上和55℃或以下的温度范围。例如，电池组件可以通过使用冷却装置，例如温度控制的恒温浴、水冷却、自然冷却等来进行降温。作为举例，在老化步骤（S40）在例如约50℃至60℃之间进行的情况下，有时也可以采取相对较长的时间（例如70分钟或更多）来使电池组件的温度降低到正常温度并稳定化。因此，在老化步骤（S40）结束后，冷却应尽可能早地开始。由此，电池组件的温度可在更短的时间内稳定，并且操作效率可以得到改善。此外，在如图3所示的实施例中，老化步骤（S40）结束后，将电池组件从温度控制的恒温浴中取出，并在室温（20℃）下静置（自然冷却）约0.5小时。由此，电池组件的温度可从老化过程期间的60℃降低至约40℃。
在一个优选的实施例中，本步骤所要求的时间（即冷却时间，具体地讲，从老化步骤结束直到强制放电步骤开始为止的期间）设定为48小时或以下（典型为24小时或以下，例如20小时或以下，优选为10小时或以下，更优选为5小时或以下）。通过将冷却步骤所需的时间设置在上述时间内，有可能使高电压状态的时期成为所需的最小值，且可能抑制电荷载体过度移动到负电极活性材料层的非相对部。因此，在后续的自放电检验步骤中，电压失稳期可以进一步缩短，并且可以通过较短的静置时间有效地进行该检验。另外，该下限值可以设定为，例如，3小时或以上（一般为5小时或以上）。由此，自放电检验中的测量误差和偏差可以抑制为较小，并且能够准确执行检测。因此，可以有效地排出瑕疵产品??（发生内部短路的电池组件），并且可以防止其进入后续步骤。
在强制放电步骤（S50）中，所述电池组件的温度降低至35℃或以上和55℃或以下的温度范围中之后，电池组件被强制放电。通常，外部电源连接在电池组件的正电极（正电极端子）和负电极（负电极端子）之间以令电池组件放电（通常为恒定电流放电）到规定的电压。
例如，对于在4.2V达到完全充电的电池，跨正电极端子和负电极端子的到达电压（端接电压）可以将跨正电极和负电极的电压设置在约1.6V-2.3V范围(通常为1.6V~2.2V，例如1.7V~2.1V)内。在如图2所示的实施例中，本步骤结束后的电池电压（端接电压）设定为约2.0V。
这种情况将参照图4进行说明。图4是对于本发明人所构建的在4.2V达到完全充电的锂离子二次电池，本步骤的端接电压（V）和从强制放电结束直到自放电检验开始为止的所需时间之间的关系的研究结果。该图中明确显示，通过将本步骤中的端接电压设定在上述范围内，所述步骤可以在不降低质量的前提下缩短。也就是说，通过将端接电压设定在大大低于现有技术的2.3V或以下（优选为2.2V或以下，更优选为2.1V或以下），负电极活性材料层中的相对部与非相对部之间的电势差增大。因此，非相对部中的电荷载体残余可以容易地逸出，并可以适当地减轻负电极活性材料层中的电势不均。由此，可以进一步缩短制造过程，并且能够以更高的水平来实现本发明的效果。此外，根据本发明人的研究，在强制放电后的终端电压设定为2.5V或以上的情况下，电压的变化程度很大，有时需要很长的时间来稳定电压。在这种情况下，制造所需的时间变得几乎等于现有技术，因而是不优选的。此外，通过将端接电压设定在1.6V或以上（例如，1.7V或以上）时，可以防止负电极活性材料由于负电极的过高电势而降解，或非水电解质的分解（还原和分解），。
对于强制放电期间的放电方式，没有限制。例如，所述强制放电可以执行为恒定电流放电方式，从而达到上述电压（CC放电），或者可以以恒定电流放电方式来执行从而达到上述电压，然后在恒定电压下放电（CCCV放电）。此外，CC放电的倍率没有具体限制，但如果倍率太高，则电压会局部过度降低，且有时非水电解质可能发生电化学分解。因此，该倍率可以设置为0.01C至5C例如，0.05C至3C)。例如，在理论电容为大约25Ah的电池组件中，电流值可以设定为约0.5?75A。
此外，放电可以仅执行一次，或间隔性地重复进行两次或更多次。在这种情况下，放电倍率可以是完全相同的，也可以是每次不同的。在一个优选的实施例中，放电倍率在第一次放电中最大，而在第二次、第三次放电中逐渐减小。通过这种方式，稳定电池组件电压的时间可以进一步缩短。此外，当放电执行两次或更多次时，其间隔根据放电倍率不同而变化，但是可以设定为，例如，几十秒至几十分钟（通常为几分钟）。例如，在如图2所示的实施例中，第一次放电在60A（2.4C）的恒定电流下进行，并且在从第二次放电开始后续放电中，以5分钟的时间间隔并分别以20A（0.75C）、5A(0.2C)、1A(0.04C)的恒定电流下进行，直至达到2.0V。
在一个优选实施例中，电池组件在放电的同时进行冷却。换句话说，放电所需的时间用于冷却电池组件。但从可操作性的角度来看，如图3所示，电池组件的温度可以从上述冷却步骤开始继续降低。在如此处所示的实施例中，从上述静置期间开始，电池组件继续保持在室温（20℃）（通过自然冷却冷却）下。由此，可以大大减少（或消除）后续步骤中稳定电池组件的温度所需的闲置时间，并且可以额外提高制造效率。
此外，在另一个优选的实施例中，本步骤中，电池组件的温度保持在20℃或以上且55℃或以下。此外，若温度处于该温度范围内，则在整个本步骤中可以是或不恒定的。通过将电池组件维持在20℃或以上的温度范围内并令其强制放电，可以减小负电极活性材料层中的扩散阻力。由此，电荷载体可以顺利移动，并且可以更适当地缓解负电极活性材料层中的电势不均。其结果是，可以缩短电压失稳期。另外，通过将电池组件设定为55℃或以下的温度，可以抑制高温降解。此外，可以消除（或减少）后续步骤中稳定电池组件的温度所需的闲置时间。由此可以不降低质量地缩短处理时间。
下面将说明静置时间。在一个优选的实施例中，静置时间提供为从强制放电结束到后续SOC调整步骤开始的期间。强制放电后的电池处于电压极低的状态（亦即，负电极处于极高电势的状态）。因此，通过按原样保持（静置）电池组件，可以维持相对部和非相对部之间的高电势差状态。其结果是，所述高电势差可以作为驱动力，由此令非相对部中的电荷载体可以顺利扩散到相对部，并且可以适当地减轻负电极活性材料层中的电势不均匀性。此静置时间通常设定为0.5小时或以上（例如，1小时或以上）和24小时或以下（典型地少于24小时，例如20小时或以下，优选为10小时或以下，更优选5小时或以下）。在一个优选的实施例中，所述电池组件的温度在此静置时间内降低到正常的温度范围，且降低的温度使电池组件的温度稳定。由此，自放电检验测量值的偏差可以减小，并且可以以高精确度（稳定地）地进行检验。
在SOC调整步骤（S60）中，强制放电之后的电池组件调整到规定的SOC。通常，在安装在车辆（例如插电式混合动力汽车（PHV）等）上的电池中，要求在大SOC范围内具有高输出密度和耐用性。然而，通常存在一种趋势，即SOC越低（电池电容越少），非水二次电池的输出密度越低。因此，对于安装在车辆上（尤其是PHV）的电池，其性能很可能成为问题，尤其是在低SOC范围内（例如，SOC为30％或以下的范围）。对于要求在低SOC范围内进行高输出的所述电池（例如，SOC为30％或以下的范围），SOC可以调整到20％或以下（优选为10％或以下，例如1％?5％）。由此，可能准确地估计电池在低SOC范围中的性能。此外，根据本发明人的研究，通过在本步骤中调整到低SOC状态，可以在比现有技术更短的时间内执行自放电检验。
在本申请所公开的优选的实施例中，强制放电步骤之后，电池组件调整到规定的SOC。具体地说，SOC的调整使得由等式（即剩余电容比率（％）=[(∑充电电容-∑放电电容)/∑充电电容]×100）所表示的电池组件剩余电容比率变为11.5％以上和14％或以下。在此，Σ充电电容表示从初始充电步骤（S30）至SOC调整步骤（S60）的总充电电容，Σ放电电容表示从初始充电步骤（S30）至SOC调整步骤（S60）的总放电电容。例如，如图2所示的实施例中，如果令Σ充电电容=（仅初始充电步骤（S30）一次的充电电容）+（仅SOC调整步骤（S60）一次的充电电容）=27.0Ah，且Σ放电电容=（强制放电步骤（S50）四次的放电电容）=23.5Ah，然后计算出剩余电容比率=12.9％，且SOC可仅调整为能够达到该值。通过调整剩余电容比率到上述范围内，自放电检验时间（具体地，电压失稳时期）与现有技术相比可以缩短。例如，根据图2中所示的实施例，电压失稳期可从现有技术中的7天以上缩短为2天或以下。
剩余电容比率和自放电检验时间（具体地，电压失稳期）之间的关系将参照图5至图9进行详细说明。为了缩短自放电检验步骤（S70）??中的电压失稳时期，本发明人的研究主要集中在以下两点：（1）抑制自放电检验期间的电压上升本身；和（2）抑制该电池组件的电压变化。首先，对第（1）点进行说明。图5是展示自放电检验步骤（S70）??中的电压变化的原理性示意图。亦即，经过各种研究之后，本发明人发现，自放电检验中的电压行为（模式）随着剩余电容比率而变化。具体地讲，已知电池组件在SOC调整之后的电压，可分为由于过充而暂时下降到V0然后大幅上升的电压和不会大幅上升的电压。因此，本发明人设想，作为控制剩余电容比率的指标，使用从点（V0，典型转折点，电压由于过充而降低至该点）减去自V0出现经过0.5天之后的时间的电势(V0.5)而得到的差(ΔV0.5)，作为抑制所述电压升的指标。图6是展示由本发明人构建并在4.2V达到完全充电的锂离子二次电池中，剩余电容比率和ΔV0.5之间的关系的曲线图。如图6所示，通过将自放电检验之前的剩余电容比率设定在14％或以下（例如，14％以下，优选为13.5％或以下，更优选为小于13.5％），可以抑制自放电检验步骤（S70）中的电压升（ΔV0.5）（例如，抑制在10mV或以下，优选为5mV或以下，更优选为0mV或以下）。根据本发明人的研究，自放电检验步骤（S70）中的电压失稳期??还可以从现有技术中的2?3.5天缩短至0天（静置时间为零）。
接下来，将对第（2）点进行说明。图7和图8是展示如图5所示的自放电检验步骤（S70）??在两种不同的情况下的行为。图7展示了自放电检验的早期阶段中的电池电压上升的情形，而图8展示了自放电检验的早期阶段中的电池电压下降的情形。本发明人设想，作为抑制电压变化的指标，使用自放电检验步骤（S70）中规定的五天时间中的电压变化作为指标。亦即，在自放电检验的早期阶段中的电池电压上升的情形中，如图7所示，使用从最大电压（VMAX）减去从出现最大电压（VMAX）起的5天之后的电势（V5）所得的差值（ΔV5）作为指标。同样地，如图8所示，在自放电检验的早期阶段中的电池电压下降的情形中，使用从点（V0，典型转折点，电压由于过充而降低至该点）减去自V0出现经过5天之后的时间的电势(V5)而得到的差值(ΔV5)，作为抑制电压上升的指标。此外，本发明人构思，抑制所述电压变化，以使得V5减小。图9是展示由本发明人构建并在4.2V达到完全充电的锂离子二次电池中，剩余电容比率和ΔV5之间的关系的研究结果的曲线图。如图9所示，通过将自放电检验之前的剩余电容比率设定在11.5％或以上（例如高于11.5％，优选为12％或以上，更优选为高于12％），自放电检验步骤（S70）??中的电压变化可以抑制为更小（例如，抑制为4mV或以下）。如上所述，本申请所公开的本发明中，通过满足上述第（1）和（2）点，用在自放电检验步骤（S70）上??的时间与现有技术相比可以大幅缩短。
此外，如上述等式所示，剩余电容比率可以通过例如以下方法调整：在初始充电步骤（S30）中调整到达电压值和充电电流值、充电时间、充电时间次数等；调整老化步骤之后的静置时间；在强制放电步骤（S50）中调整到达电压（端接电压）和放电电流的值、放电时间，放电时间次数；调整强制放电步骤之后的静置时间；和，在SOC调整步骤（S60）中调整SOC。
在自放电检验步骤（S70）??中，通常令已调整至规定SOC的电池组件在正常温度范围（例如，20℃至25℃）内静置并放电，且测量电压下降量。由此，可以准确地估计和把握是否由于制造条件的某些影响而发生了内部短路。该检验期间，优选为，通过使用例如恒温浴保持放电检验中的电池组件温度恒定。由此，检验可以精确地进行。
在合格产品判定步骤（S80）中，根据在自放电检验步骤中得到的结果（电压下降量），判定电池组件是否为合格（内部短路是否存在）。具体而言，首先，根据电压下降量的测量结果，设置合格产品判定的基准值。对于设定基准值的方法，没有特定限制，例如，可以使用多个电池组件的电压下降量的算术平均值、中值等的。接下来，计算各电池组件的基准值和各自的电压下降量之间的差，并且在该差值不大于规定阈值时，判定电池组件为“无内部短路”。另一方面，当差值超过预定阈值时，判定电池组件为“有内部短路”。作为阈值，其也取决于作为对象的电池的规格等，因此，没有特定的限制，但其可以设定为等于约2σ?4σ（σ表示标准偏差）的值。然后，通过移除基于该判定结果而判定为“有内部短路”的电池组件，可以防止瑕疵产品进入到后续的步骤，并且可以提供具有高可靠性的电池。如上所述，根据本申请所公开的技术，可以在更短的时间制造具有高可靠性的电池。
下面，将以在扁平长方体（箱形）容器（电池箱）中包含卷绕为扁平形状的电极体（卷绕电极体）和非水性电解质的非水二次电池为例，作为本发明的实施例中的非水二次电池的示意性配置来详细解说本发明，但是其并不旨在进行特定限制。在下面的附图中，具有相似功能的部件和部分将用相似数字来表示，并且重复性的描述将被省略或简化。各个附图中的尺寸关系（长度，宽度，厚度等）并不一定反映实际的尺寸关系。
图12是展示非水二次电池100的截面结构的垂直剖视图视角示意图。如图12所示，非水二次电池100具有如下结构：电极体80，其与非水电解质溶液（未示出）共同装在扁平箱状电池箱50中。电极体80是一个电极体，其由条形正电极片10和条形负电极片20以条状隔离片40扁平卷绕以形成的电极体（卷绕电极体）。
电池箱50包括具有扁平长方体形状（箱形）和开口上端的电池箱体52，以及用于闭合所述开口的盖54。在电池箱50的顶部（即，盖54）上，设有电连接到所述卷绕电极体80的正电极的正电极端子70（用于外部连接），和电连接到所述卷绕电极体80的负电极的负电极端子72。在盖54上，设有安全阀55，其与传统的非水二次电池的电池箱类似，用于将在电池箱50的内部产生的气体排出至箱体50外部。
图13是展示如图12中所示的卷绕电极体80的配置的示意图。如图13所示，根据本实施例所述的卷绕电极体80，在预组装阶段具有条片状正电极（正电极片）10和条片状负电极（负电极片）20。正电极片10包括条状正电极集电体12和在正电极集电体12的至少一个表面（典型地，两个表面）上沿长度方向形成的正电极活性材料层14。负电极片20包括条状负电极集电体22和在负电极集电体22的至少一个表面（典型地，两个表面）上沿纵向方向形成的负电极活性材料层24。此外，正电极活性材料层14与负电极活性材料层24之间，设有用于防止正电极活性材料层14和负电极活性材料层24直接接触的绝缘层。在此，作为绝缘层，使用了两个条片状隔板40。所述卷绕电极体80的制作，可以通过依序堆叠正电极片10、隔离片40、负电极片20和隔离片40来形成叠层，在纵向方向上卷绕叠层，且然后从横向方向挤压所得到的卷绕体来形成扁平形状。
在卷绕电极体80的卷绕轴方向上从一端到另一端的方向定义为宽度方向。在所述宽度方向上的中心部分，通过重叠正电极活性材料层14和负电极活性材料层24，使其紧密堆叠，来形成卷芯。在正电极集电体12的表面上形成正电极活性材料层14。在负电极集电体22的表面上形成负电极活性材料层24。负电极活性材料层24。另外，在卷绕电极体的卷绕轴方向上的两端，正电极片10的正电极活性材料层的非形成部和负电极片20的负电极活性材料层的非形成部各自从卷芯向外突出。此外，正电极集电板和负电极集电板分别附接到正电极侧突出部和正电极侧突出部。正电极集电板和负电极集电板分别电连接到正电极端子70（图12）和负电极端子72（图12）。
在此公开的发明中，负电极活性材料层24的宽度La配置（形成）为大于正电极活性材料层14的宽度Lc。因此，当正电极片10和负电极片20重叠时，负电极活性材料层24包括面对正电极活性材料层14的相对部和不面对正电极活性材料层14的非相对部。通过封塞非相对部中的电荷载体，能够有效地抑制负电极上的金属沉淀。然而，在该非相对部的宽度太宽的情况下，不可逆电容增大，循环特性和存储特性可能会降低。因此，优选地，La和Lc之间的差为20mm或更小（例如，10mm或以下），尤为优选地，La的两端分别从Lc突出约1mm?5mm（例如，1mm?3mm）。换句话说，该正电极活性材料层14和负电极活性材料层24的端部位置之间的差优选设置为1mm?5mm（例如，1mm?3mm）。
本申请所公开的非水二次电池（通常为锂离子二次电池），可以在各种应用中使用，且具有高电池性能（例如，高能量密度）和可靠性优异的特点。例如，初始电容高，并且即使在低SOC范围中，也可以提供出色的输入/输出密度。因此，通过利用这些特性的优点，所述非水二次电池可被用作，例如，安装在车辆上的马达的电源（驱动电源）。对于车辆的类型并没有特别的限制，但通常是汽车，且具体而言，可以是插电式混合动力汽车（PHV）、混合动力汽车（HV）、电动汽车（EV）等。因此，在本发明的另一个方面中，可以提供配备有任何如本申请所公开的非水二次电池的车辆。
在下文中，将对本发明的几个实施例进行说明，但并非意在将本发明限制于这些具体的例子。
通过将作为正电极活性物质粉末的Li1.00Ni0.38Co0.32Mn0.30O2、作为导电材料的乙炔黑（AB）和石墨（由TIMCALLtd.制造，商品名称为“KS4”）、作为粘合剂的聚偏二氟乙烯（PVdF）、以及N-甲基吡咯烷酮（NMP）以91：3：3：3的质量比例混合，来制备浆料组合物。将该组合物涂覆在厚度为约15μm的条状铝箔（正电极集电体）上，以形成正电极活性材料层。将得到的正电极干燥并挤压成片状正电极（正电极片）。接下来，通过将作为负电极活性物质的无定形涂层的石墨粉末、苯乙烯丁二烯橡胶（SBR）和羧甲基纤维素（CMC）与离子交换水按照98.3:1.0:0.7的质量比例混合，来制备浆料组合物。将该组合物涂覆在厚度为约10μm的条状铜箔（负电极??集电体）上，以形成负电极活性材料层。将得到的负电极干燥并挤压成片状负电极（负电极片）。
接下来，将如上制作的正电极片和负电极片以位于其间的隔片（在此，使用了具有三层结构的隔片，即两侧均叠有聚丙烯（PP）层的聚乙烯（PE）层）重叠并卷绕，以形成卷绕电极体，并从横向方向挤压所得到的卷绕电极体，以形成扁平形状。然后，通过焊接，令正电极端子粘合到卷绕电极体的正电极集电体的端部，并令负电极端子粘合到负电极集电体的端部。将该电极体装在电池箱中，并向箱中注入非水电解质溶液。另外，作为非水电解质溶液，使用了以下非水电解质溶液：该非水电解质溶液的获取，是通过在含有体积比为3：4：3的碳酸亚乙酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的混合溶剂中，以1mol/L的浓度溶解作为电解质的LiPF6，并添加占整个非水电解质溶液0.75%质量比例的碳酸亚乙烯酯，4%质量比例的环己基苯，和1%质量比例的联苯基。然后，将盖子安装在电池箱体的开口，并通过焊接接合，由此构成电池组件（具有1.36的电容比率（QM/CP）和25Ah的额定电容）。
接下来，对上述构成的电池组件通过夹具固定，并挤压和约束，令约束压力为400千克力。接下来，约束后的电池组件以恒流充电方式，用20A恒定电流充电，直到跨正电极端子和负电极端子的电压达到3.95V，并用此电压，以恒定电压充电方式进一步充电，直到电流为0.1A（初始充电）。接下来，将初始充电的电池组件放置在温度受控的恒温浴中，加热至60℃，并在60℃的环境温度下进行老化，直到自升温开始经过的时间为20小时。接下来，用0.5小时降低电池组件的温度到40℃（冷却）。接下来，将电池组件通过恒定电流放电方式，以60A恒定电流放电，直到跨正电极端子和负电极端子的电压达到2.0V，并测量间隔电容和IV电阻（强制放电）。接下来，将上述电池组件静置（放置）1小时。接下来，将电池组件调整到3.3V（在SOC为3％的状态下）之后，将电池组件静置5天，以令其自放电，并通过从自放电前的电压值中减去自放电后的电压值，来计算??电压下降量。
使用上述电池组件，通过使强制放电步骤的初始温度（20℃，30℃，40℃，50℃）和强制放电步骤之后的静置时间（0小时-48小时）中的至少一个不同，来研究从强制放电结束直到自放电检验开始的时间和剩余电容比率。该结果如图10所示。如图10所示，通过调整强制放电步骤的初始温度和静置时间，从强制放电结束直到自放电检验开始的时间和剩余电容比率，例如，是可以控制的。此外，如图10中的深黑色部分所示，剩余电容比率低于11.5％或高于14％。此外，如浅黑色部分所示为强制放电步骤的各初始温度下，静置时间达到最短的数据以及示静置时间达到最长的数据。图11展示了，当SOC调整步骤中已将剩余电容比率调整到11.5％?14％的范围内时，强制放电步骤开始时的电池组件温度和强制放电之后的静置时间之间的关系。如图11所示，通过将强制放电步骤开始时的电池组件温度和强制放电之后的静置时间调整到黑色部分的范围内，与现有技术相比，可以在较短的时间内可靠地制造电池。例如，在强制放电步骤开始时的电池组件温度设定在50℃，且将强制放电之后的静置时间设置为1.5小时时，从强制放电结束直到自放电检验开始的时间可以是约3.5小时，且自放电检验中的电压上升时间可以为0天（基本消除）。在现有技术方法中，自放电检验中的电压上升时间为约2-3.5天。因此，根据本申请所公开的方法，可以显著缩短该过程，表示本发明具有技术显著意义。
上文中详细描述了本发明的具体实施例，但这些具体实施例仅作为举例说明，并不旨在限定本发明的保护范围。权利要求中的技术包括对上述具体实施例进行各种改进和改变而得到的技术。

Claims (9)

1.非水二次电池的制造方法，所述制造方法包括：
（a）制作包括具有正电极活性材料层的正电极和具有负电极活性材料层的负电极的电极体，所述负电极活性材料层的表面积大于所述正电极活性材料层的表面积，所述负电极活性材料层具有面向所述正电极活性材料层的部分和不面向所述正电极活性材料层的部分；
（b）使用所述电极体和非水电解质构建电池组件；
（c）对所述电池组件进行初始充电；
（d）在60°C或以上的温度下对所述电池组件进行老化；
（e）将所述电池组件的温度降低到35°C或以上和55°C或以下的温度范围之后，令所述电池组件在所述温度范围内开始强制放电；
（f）调整所述电池组件的SOC；
（g）测量所述电池组件自放电的电压降量；和
（h）根据所述电池降量，判定所述电池组件是否合格。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件的温度在所述电池组件强制放电期间降低。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件放电至1.6V或以上和2.3V或以下。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制造方法，其特征在于，当所述电池组件强制放电时，所述电池组件保持在20°C或以上和55°C或以下的温度范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制造方法，其特征在于，从所述电池组件强制放电结束到所述电池组件的SOC的调整开始为止的时间设定为1小时或以上。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制造方法，其特征在于，在调整所述电池组件的SOC时，所述SOC被调整为使得所述电池组件如下式（I）所示的剩余电容比率变为11.5%或以上和14%或以下：
(I)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制造方法，其特征在于，从所述电池组件的老化结束到所述电池组件的强制放电开始为止的时间设定为24小时或以下。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制造方法，其特征在于，在对所述电池组件的SOC的调整完成时，所述电池组件的SOC被调整到10%或以下。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制造方法，其特征在于，当所述电池组件初始充电时，所述电池组件充电到所述SOC为65%或以上和110%或以下的状态，且使所述电池组件进行至少5小时的老化。
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