JP6075586B2 - イオン注入方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、半導体デバイスの作製に適用される、前記レジスト下層膜をエッチングして除去せずに又は現像液に溶解させて除去せずにイオン注入する方法、すなわち基板上に形成したイオン注入用膜を介したイオン注入方法を提供すること、及び当該膜を形成するための組成物を提供することである。
とができる。逆にフォトレジスト感度が低い場合、高い露光量が必要になる反面、多少の露光量変化に対するフォトレジストパターン形状の変化が小さいため、プロセスマージンを広く取れるという利点がある。通常、フォトレジストの感度をフォトレジスト以外の材料から調整する場合、例えばレジスト下層膜からフォトレジストの感度を調整する場合、酸発生物質及び塩基性物質が添加されたレジスト下層膜中のこれら添加物質をフォトレジスト中に移行させることで、フォトレジスト内で発生した酸の強度を調整する手法が用いられている。しかしながら、レジスト下層膜から酸発生物質及び塩基性物質を移行させる手法では、フォトレジスト中にレジスト下層膜由来成分の濃度勾配が発生するため、レジスト下層膜との界面側に感度変化の効果が大きく現れ、フォトレジスト形状のアンダーカット及び裾引き形状を発生させる原因となる。
本発明の他の目的は、レジスト下層膜からフォトレジストの感度を調整することが可能な、レジスト下層膜形成組成物を提供することである。
すなわち、本発明の第1の態様は、13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物及び有機溶剤を含む膜形成組成物を基板上に塗布しベークして膜を形成する工程、不純物イオンを前記膜の上方から前記膜を介して前記基板に注入すると共に、前記膜中の13族、14族、15族又は16族の元素を前記基板中に導入する工程を含む、イオン注入方法である。
前記イオン注入方法は、前記膜を形成する工程の後、前記不純物イオンを前記基板に注入する前に、該膜上にレジストパターンを形成する工程を含んでもよい。
さらに、前記13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物は、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、窒素、リン、ヒ素、酸素、硫黄及びセレンからなる群から選択された少なくとも1種を含む化合物である。
前記13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物は、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、窒素、リン、ヒ素、酸素、硫黄及びセレンからなる群から選択された少なくとも1種を含む化合物であり、
該化合物のうち、炭素、窒素、酸素及び硫黄からなる群から選択された少なくとも1種を含む化合物は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、ビニル基を有する化合物、ビニル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、−C(=O)−O−基を有する化合物、−S−S−(ジスルフィド)基を有する化合物、トリアジン環若しくはトリアジントリオン環を有する化合物、ノボラック、カルバゾールノボラック、ポリアミド酸、又はポリイミドである、組成物である。
前記少なくとも1種を含む化合物は、ポリマーに限定されずモノマー又はオリゴマーでもよい。
で表される化合物を含むことを特徴とするレジスト下層膜形成組成物である。
基板上に、スピナー、コーター等の適当な塗布方法により、13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物及び有機溶剤を含む膜形成組成物を塗布し、その後、ホットプレート等の加熱手段を用いてベークして硬化させて膜を形成する。
前記ベーク条件としては、ベーク温度80℃乃至400℃、ベーク時間0.3分乃至10分間の中から適宜選択される。
さらに前記基板としては、例えば、シリコンウエハ(当該シリコンウエハの表面は酸化珪素膜、窒化珪素膜、酸化窒化珪素膜、又は結晶質若しくは非晶質の半導体膜で被覆されていてもよい。)、及び結晶質又は非晶質の半導体膜が形成された窒化珪素基板、石英基板又はガラス基板(無アルカリガラス、低アルカリガラス、結晶化ガラスを含む。)、加えて窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、セレン化亜鉛等の化合物半導体基板を挙げることができる。
露光後加熱の条件としては、加熱温度80℃乃至150℃、加熱時間0.3分乃至60分間の中から適宜選択される。
レジスト膜が形成された半導体基板に対し、マスク(レチクル)を用い露光を行い、その後アルカリ性現像液又は有機溶媒により現像する。
これらのアルカリ性現像液を用いた現像の条件としては、現像温度5℃乃至50℃、現像時間10秒乃至300秒から適宜選択される。
ブチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、メトキシ酢酸エチル、エトキシ酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、2−メトキシブチルアセテート、3−メトキシブチルアセテート、4−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−エチル−3−メトキシブチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、2−エトキシブチルアセテート、4−エトキシブチルアセテート、4−プロポキシブチルアセテート、2−メトキシペンチルアセテート、3−メトキシペンチルアセテート、4−メトキシペンチルアセテート、2−メチル−3−メトキシペンチルアセテート、3−メチル−3−メトキシペンチルアセテート、3−メチル−4−メトキシペンチルアセテート、4−メチル−4−メトキシペンチルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸ブチル、蟻酸プロピル、乳酸エチル、乳酸ブチル、乳酸プロピル、炭酸エチル、炭酸プロピル、炭酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、ピルビン酸ブチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸イソプロピル、2−ヒドロキシプロピオン酸メチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル、メチル−3−メトキシプロピオネート、エチル−3−メトキシプロピオネート、エチル−3−エトキシプロピオネート、プロピル−3−メトキシプロピオネートを挙げることができる。さらに、これらの有機溶媒に界面活性剤を加えることもできる。
これらの有機溶媒を用いた現像の条件としては、現像温度5℃乃至50℃、現像時間10秒乃至600秒から適宜選択される。
イオン注入の条件は、加速電圧:500eV乃至10MeV、ドーズ量:1×1010/cm2乃至1×1018/cm2の範囲から適当な条件が選択される。
はメタアクリロイル基を意味する。
前記ホウ素、アルミニウム、ガリウム、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、窒素、リン、ヒ素、酸素、硫黄及びセレンからなる群から選択された少なくとも1種を含む化合物として、下記式(1)乃至式(24)で表される構造単位又は部分構造を有するポリマー又はオリゴマーを例示することができる。前記少なくとも1種を含む化合物がポリマー又はオリゴマーである場合、その重量平均分子量は、例えば1000乃至100000である。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、標準試料としてポリスチレンを用いて得られる値である。
前記少なくとも1種を含む化合物の含有割合は、前記イオン注入用膜形成組成物全体に対して、例えば30質量%乃至95質量%である。
を挙げることができる。さらに、テトラメトキシメチル尿素、テトラブトキシメチル尿素などの化合物も挙げられる。
前記少なくとも二つのエポキシ基を有する化合物としては、また、エポキシ基を有するポリマーを使用することもできる。前記ポリマーとしては、エポキシ基を有するポリマーであれば、特に制限なく使用することができる。このようなポリマーは、エポキシ基を有する付加重合性モノマーを用いた付加重合により製造することができ、又はヒドロキシ基を有する高分子化合物と、エピクロルヒドリン、グリシジルトシレート等のエポキシ基を有する化合物との反応により製造することができる。例えば、ポリグリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート及びエチルメタクリレートの共重合体、グリシジルメタクリレートとスチレンと2−ヒドロキシエチルメタクリレートの共重合体等の付加重合ポリマー、エポキシノボラック等の縮重合ポリマーが挙げられる。前記ポリマーの重量平均分子量としては、例えば、300乃至200000である。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、標準試料としてポリスチレンを用いて得られる値である。
前記少なくとも二つのエポキシ基を有する化合物としては、また、アミノ基を有するエポキシ樹脂を使用することもできる。このようなエポキシ樹脂として、例えば、YH−434、YH−434L(新日化エポキシ製造(株)(旧東都化成(株))製)が挙げられる。
前記架橋剤としては、また、少なくとも2つのビニルエーテル基を有する化合物を使用することもできる。このような化合物として、例えば、ビス(4−(ビニルオキシメチル)シクロヘキシルメチル)グルタレート、トリ(エチレングリコール)ジビニルエーテル、アジピン酸ジビニルエステル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、1,2,4−トリス(4−ビニルオキシブチル)トリメリテート、1,3,5−トリス(4−ビニルオ
キシブチル)トリメリテート、ビス(4−(ビニルオキシ)ブチル)テレフタレート、ビス(4−(ビニルオキシ)ブチル)イソフタレート、エチレングリコールジビニルエーテル、1,4−ブタンジオールジビニルエーテル、テトラメチレングリコールジビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビニルエーテル、ネオペンチルグリコールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、トリメチロールエタントリビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、1,4−シクロヘキサンジオールジビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル及びシクロヘキサンジメタノールジビニルエーテルを挙げることができる。
前記架橋剤の含有割合は、前記イオン注入用膜形成組成物から後述する有機溶剤を除いた固形分に対して、例えば2質量%乃至60質量%である。
、ヒドロキシ安息香酸等のスルホン酸化合物及びカルボン酸化合物、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸を挙げることができる。前記イオン注入用膜形成組成物には、これらの架橋触媒から選択された1種類を添加してもよいし、2種以上を組合せて添加することもできる。前記触媒に用いられる化合物は、前述のホウ素、アルミニウム、ガリウム、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、窒素、リン、ヒ素、酸素、硫黄及びセレンからなる群から選択された少なくとも1種の元素を含んでいてもよい。
前記架橋触媒の含有割合は、前記イオン注入用膜形成組成物から後述する有機溶剤を除いた固形分に対して、例えば0.1質量%乃至10質量%である。
前記界面活性剤の含有割合は、前記イオン注入用膜形成組成物から後述する有機溶剤を除いた固形分に対して、例えば0.01質量%乃至5質量%である。
前記フェノール誘導体の含有割合は、前記イオン注入用膜形成組成物から後述する有機溶剤を除いた固形分に対して、例えば0.1質量%乃至20質量%である。
リコールプロピルエーテルアセテート、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、エトキシ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンを挙げることができる。これらの有機溶剤は1種、又は2種以上を組合せて使用することができる。
前記イオン注入用膜形成組成物から有機溶剤を除いた固形分の割合は、例えば0.5質量%乃至30質量%、好ましくは0.8質量%乃至10質量%である。
式(0)で表される化合物の含有割合は、前記レジスト下層膜形成組成物から上記有機溶剤を除いた固形分に対して、例えば10質量%乃至40質量%である。
本発明のレジスト下層膜形成組成物は、さらに、(メタ)アクリロイル基を有する化合物、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、ビニル基を有する化合物、ビニル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、−C(=O)−O−基を有する化合物、−S−S−(ジスルフィド)基を有する化合物、トリアジン環若しくはトリアジントリオン環を有する化合物、ノボラック、カルバゾールノボラック、ポリアミド酸、又はポリイミドを含有することができ、上記式(1)乃至式(24)で表される構造単位又は部分構造を有するポリマー又はオリゴマーを含有することもできる。
GPCカラム:Shodex〔登録商標〕・Asahipak〔登録商標〕(昭和電工(株)製)
カラム温度:40℃
溶媒:N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)
流量:0.6mL/分
標準試料:ポリスチレン(東ソー(株)製)
グリシジルメタクリレート21.0gと2−ヒドロキシプロピルメタクリレート39.
5gをプロピレングリコールモノメチルエーテル244.6gに溶解させた後、加熱し70℃に保ちながらアゾビスイソブチロニトリル0.6gを添加し、24時間反応させグリシジルメタクリレートと2−ヒドロキシプロピルメタクリレートの共重合高分子化合物の溶液を得た。得られた共重合高分子化合物のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約50000であった。この共重合高分子化合物20gを含む溶液100gに、9−アントラセンカルボン酸10g、ベンジルトリエチルアンモニウムクロリド0.3g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル41gを添加し、加熱後120℃で24時間反応させ、下記式(A−1)で表される構造単位を有する高分子化合物の溶液を得た。
下記式(A−2)で表されるトリアジン化合物10.0gと下記式(A−3)で表されるベンゾグワナミン化合物10.0gを乳酸エチル100gに溶解させた後、p−トルエンスルホン酸0.5gを添加し、加熱後120℃に保ちながら24時間反応させ、下記式(A−4)で表される部分構造を有する高分子化合物の溶液を得た。得られた高分子化合物のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約12000であった。
結基を表す。]
モノアリルジグリシジルイソシアヌル酸(四国化成工業(株)製)5.0g、3,3’−ジチオジプロピオン酸(堺化学工業(株)製、商品名:DTDPA)3.8g、及び触媒として第4級ホスホニウム塩であるトリフェニルモノエチルホスホニウムブロミド0.3gを、プロピレングリコールモノメチルエーテル13.8gに溶解させ、加熱後120℃に保ちながら窒素雰囲気下で4時間撹拌した。得られた反応生成物を、プロピレングリコールモノメチルエーテル23.0gにて希釈したワニス溶液のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約7800であった。この反応生成物は、下記式(A−5)で表される構造単位を有する高分子化合物を含む。
モノアリルジグリシジルイソシアヌル酸(四国化成工業(株)製)10.00g、エタンジチオール(四国化成工業(株)製)4.98g、及び触媒として第4級アンモニウム塩であるベンジルトリエチルアンモニウムクロリド0.40gを、プロピレングリコールモノメチルエーテル61.52gに溶解させ、加熱後120℃に保ちながら24時間反応させた。得られた反応生成物を含むワニス溶液のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約16800であった。この反応生成物は、下記式(A−6)で表される構造単位を有する高分子化合物を含む。
トリス−(2,3−エポキシプロピル)−イソシアヌレート10.0gをキシレン24.0に添加し溶解させた。この溶解液に、フェノール3.2gとベンジルトリエチルアンモニウムクロリド0.57gを添加し、加熱後140℃に保ちながら24時間反応させた。反応後放冷し、析出してきたポリマーをろ過した後、キシレンで洗浄し、その後乾燥させた。得られたポリマー化合物の構造を下記式(A−7)に示す。このポリマーの重量平均分子量は約3000であった。
2,6−ナフタレンジカルボン酸7.0gをN−メチルピロリドン67gに溶解させた後、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジグリシジルエステル9.2gとベンジルトリエチルアンモニウムクロリド0.6gを添加し、加熱後130℃に保ちながら24時間反応させ下記式(A−8)の高分子化合物の溶液を得た。得られた高分子化合物のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約6000であった。
カルバゾール(東京化成工業(株)製)8g、1−ナフトアルデヒド(東京化成工業(株)製)7.55g、パラトルエンスルホン酸一水和物(関東化学(株)製)0.95g及び1,4−ジオキサン(関東化学(株)製)8gを混合し、加熱後100℃に保ちながら窒素雰囲気下で4時間撹拌した。その後60℃まで放冷後、クロロホルム40gを加え希釈し、メタノール200gへ再沈殿させた。得られた沈殿物をろ過し、減圧乾燥機により60℃で10時間、さらに120℃で24時間乾燥し、目的とする下記式(A−9)で表される構造単位を有する高分子化合物10.03gを得た。得られた高分子化合物のGPC分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約2600であった。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにヘキサメトキシメチルメラミン[サイメル(登録商標)303、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.26g、p−トルエンスルホン酸0.01g、プロピレングリコールモノメチルエーテル37.2g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート19.4gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにほう酸トリブチル(東京化成工業(株)製)0.60g、プロピレングリコールモノメチルエーテル35.7g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート18.7gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにヘキサメトキシメチルメラミン[サイメル(登録商標)303、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.27g、p−トルエンスルホン酸0.01g、85%リン酸水溶液0.4g(関東化学(株)製)、プロピレングリコールモノメチルエーテル36.9g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート19.3gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにテトラメトキシメチルグリコールウリル[POWDERLINK(登録商標)1174、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.5g、p−トルエンスルホン酸0.02g、85%リン酸水溶液0.44g(関東化学(株)製)、プロピレングリコールモノメチルエーテル41.69g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート21.30gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例2で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにp−トルエンスルホン酸0.05g、ピリジニウム−p−トルエンスルホネート0.11g、乳酸エチル17.9g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート25.9gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例3で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにテトラメトキシメチルグリコールウリル[POWDERLINK(登録商標)1174、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.5g、4−ヒドロキシベンゼンスルホン酸(PSA)0.05g、ビスフェノールS0.03g、界面活性剤(R−30、DIC(株))0.004g、プロピレングリコールモノメチルエーテル35.4g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート18.6gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレ
ン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
前記合成例7で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにテトラメトキシメチルグリコールウリル[POWDERLINK(登録商標)1174、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.3g、ピリジニウム−p−トルエンスルホネート0.03g、界面活性剤(R−30、DIC(株)製)0.01g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート25.6g、シクロヘキサノン11.2g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル11.2gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してイオン注入用膜形成組成物を調製した。
実施例1乃至実施例7にて調製したイオン注入用膜形成組成物の固形分中に含まれる各元素の含有率(個数%)を計算した。このとき用いた計算方法を以下に示す。
1.イオン注入用膜形成組成物中の固形分に対する高分子化合物、架橋剤及び架橋触媒の質量比を算出。
2.分子量(高分子化合物の場合は構造単位又は部分構造における分子量を使用)を用いて、イオン注入用膜形成組成物中の固形分に対する高分子化合物、架橋剤及び架橋触媒のモル比を算出。
3.高分子化合物、架橋剤及び架橋触媒に含まれる各元素の個数及びモル比を用いて、イオン注入用膜形成組成物中の固形分に含まれる総元素及び各元素の数を算出し、下記式を用いて各元素の含有率(個数%)を求めた。
[(イオン注入用膜形成組成物中の固形分に含まれる各元素の総数)/(イオン注入用膜形成組成物中の固形分に含まれる総元素数)]×100
結果を下記表1に示す。
実施例1乃至実施例7にて調製したイオン注入用膜形成組成物を、スピナーを用いて基板(シリコンウエハ)上に塗布した後、ホットプレートを用いて、205℃で1分間ベークし、膜(膜厚0.05μm)を形成した。
実施例1乃至実施例7にて調製したイオン注入用膜形成組成物を用いて膜を形成した基板に、日新イオン機器(株)製イオン注入装置EXCEED3000AHを用いて、80keV、6.5×1015/cm2の条件にて前記膜の上方からホウ素をイオン注入した。
実施例1乃至実施例7にて調製したイオン注入用膜形成組成物を用いて膜を形成した基板に、日新イオン機器(株)製イオン注入装置EXCEED3000AHを用いて、80keV、6.5×1015/cm2の条件にて前記膜の上方からアルゴンをイオン注入した
。
膜を形成していない基板(シリコンウエハ)単体に、前記イオン注入Aを行い、イオン注入基板を作製した。
膜を形成していない基板(シリコンウエハ)単体に、前記イオン注入Bを行い、イオン注入基板を作製した。
イオン注入後の基板に対し、日本サイエンティフィック(株)製RIEシステムES401を用い、ドライエッチングガスとしてO2を使用した条件にて、膜を除去した。次に
、HF水溶液にて処理することにより、基板表面の酸化珪素膜を取り除いた後、CAMECA社製IMS−6f及びPHI社製Model6300を用いて基板の深さ方向における元素濃度分布を測定した。イオン注入Aによって得られた結果を図1乃至図5に、及びイオン注入Bによって得られた結果を図6乃至図8に示す。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにほう酸トリブチル(東京化成工業(株)製)0.60g、R−30N(DIC(株)製)0.01g、プロピレングリコールモノメチルエーテル35.8g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート18.7gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してレジスト下層膜形成組成物を調製した。
前記合成例1で得た高分子化合物2gを含む溶液10gにテトラメトキシメチルグリコールウリル[POWDERLINK(登録商標)1174、日本サイテックインダストリーズ(株)製]0.48g、p−トルエンスルホン酸0.01g、プロピレングリコールモノメチルエーテル34.0g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート18.0gを加え溶液とした。その後、孔径0.10μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、更に、孔径0.02μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過してレジスト下層膜形成組成物を調製した。
実施例8及び比較例3で調製したレジスト下層膜形成組成物を、それぞれスピナーによりシリコンウエハ上に塗布した。ホットプレート上、205℃で1分間加熱し、レジスト下層膜を形成した。このレジスト下層膜をフォトレジスト塗布時に使用する溶剤であるOK73シンナー(東京応化工業(株)製、プロピレングリコールモノメチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの混合溶剤)に1分間浸漬し、浸漬の前後でのレジスト下層膜の膜厚の変化が1nm以下であることを確認した。
実施例8及び比較例3で調製したレジスト下層膜形成組成物を、それぞれスピナーによりシリコンウエハ上に塗布した。ホットプレート上、205℃で1分間加熱し、レジスト下層膜(膜厚0.05μm)を形成した。そして、これらのレジスト下層膜を分光エリプソメーター(J.A.Woollam社製、VUV−VASE VU−302)を用い、波長248nmでの屈折率(n値)及び減衰係数(k値)を測定した。その結果を表2に示す。同様に、波長193nmでの屈折率(n値)及び減衰係数(k値)を測定した結果を表3に示す。表2及び表3の結果より、実施例8及び比較例3で調製されたレジスト下層膜形成組成物がレジスト下層膜として、露光時のレジストへの反射防止に対する特性を有していることが示された。
実施例8及び比較例3にて調製したレジスト下層膜形成組成物をそれぞれスピナーによりシリコンウエハ上に塗布した。ホットプレート上、205℃で1分間加熱し、レジスト下層膜を形成した。これらのレジスト下層膜上にフォトレジストTDUR−P3435LP(東京応化工業(株)製)をスピナーにより塗布した。ホットプレート上、90℃で1分間加熱し、(株)ニコン製スキャナーS−205C(波長248nm、NA:0.75、σ:0.85(Conventional照明))を用い、後述するマスクを介して所定の露光量にて露光した。次にホットプレートを用いて、110℃で1分間、露光後加熱(Post Exposure Bake)を実施した。冷却後、現像液として2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて60秒間現像した。
シリコンウエハの表面を1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(HMDS)にて90℃で1分間処理し、このシリコンウエハの表面上にフォトレジストTDUR−P3435LP(東京応化工業(株)製)をスピナーにより塗布した。ホットプレート上、90℃で1分間加熱し、(株)ニコン製スキャナーS−205C(波長248nm、NA:0.75、σ:0.85(Conventional照明))を用い、後述するマスクを介して所定の露光量にて露光した。次にホットプレートを用いて、110℃で1分間、露光後加熱(Post Exposure Bake)を実施した。冷却後、現像液として2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて60秒間現像した。
上記形成プロセス及び比較例4において、200nmのラインと200nmのスペースが交互に繰り返されるパターンが描画されたマスクを用いて露光し、得られたフォトレジストのパターンが、マスクのライン幅のサイズに形成される露光量を確認した。測定は(株)日立ハイテクノロジーズ製CD−SEMのS−9380を用いて行った。結果を表4に示す。
Claims (4)
- 13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物及び有機溶剤を含む膜形成組成物を基板上に塗布しベークして膜を形成する工程、不純物イオンを前記膜の上方から前記膜を介して前記基板に注入すると共に、前記膜中の13族、14族、15族又は16族の元素を前記基板中に導入する工程を含む、イオン注入方法であって、
前記化合物は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、ビニル基を有する化合物、ビニル基を有する化合物の重合体若しくは共重合体、−C(=O)−O−基を有する化合物、−S−S−基を有する化合物、トリアジン環若しくはトリアジントリオン環を有する化合物、ノボラック、カルバゾールノボラック、ポリアミド酸、又はポリイミドである、イオン注入方法。 - 前記膜を形成する工程の後、前記不純物イオンを前記基板に注入する前に、該膜上にレジストパターンを形成する工程を含む、請求項1に記載のイオン注入方法。
- 前記不純物イオンのイオン種はホウ素、リン、ヒ素、炭素、窒素、酸素、フッ素、アルゴン、ケイ素、ガリウム、ゲルマニウム、インジウム又はアンチモンである請求項1又は請求項2に記載のイオン注入方法。
- 前記13族、14族、15族又は16族の元素を含む化合物は、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、窒素、リン、ヒ素、酸素、硫黄及びセレンからなる群から選択された少なくとも1種を含む化合物である請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のイオン注入方法。
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