CN104094381B - 形成膜的组合物及离子注入方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供一种离子注入方法和形成离子注入用膜的组合物以及形成抗蚀剂下层膜的组合物。解决手段是，一种离子注入方法，其包括以下工序：在基板上涂布形成膜的组合物并烘烤从而形成膜的工序，所述组合物包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物和有机溶剂；将杂质离子从前述膜的上方经由前述膜注入到前述基板中，并且将前述膜中的13族、14族、15族或16族的元素导入到前述基板中的工序。前述形成膜的组合物是包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物和有机溶剂的形成离子注入用膜的组合物。另外，其是包含具有至少两个硼酸酯基的化合物的形成抗蚀剂下层膜的组合物。

Description

形成膜的组合物及离子注入方法
技术领域
本发明涉及在对基板进行离子注入时为了将期望的离子种类导入到该基板中，经由形成在该基板上的离子注入用膜进行离子注入的方法。本发明还涉及用于形成前述离子注入用膜及抗蚀剂下层膜的组合物。
背景技术
在半导体元件的制造中，采用例如以光致抗蚀剂图案作为掩模而在半导体基板中导入赋予n型或p型导电型的杂质离子的离子注入。在这种情况下，使用离子注入装置(离子掺杂装置)将前述杂质离子直接、或者经由形成在该半导体基板的表面上的薄膜注入到半导体基板中。然后，例如，通过使用硫酸-过氧化氢水溶液的湿法清洗、使用氨水-过氧化氢水溶液的湿法清洗、或研磨加工将前述光致抗蚀剂图案除去。
另外，已知通过在半导体基板上涂布形成防反射膜的组合物，通过烘烤形成防反射膜(抗蚀剂下层膜)，在其上形成光致抗蚀剂图案，能够将该光致抗蚀剂图案形成为期望的形状(例如，专利文献1)。另外，还已知由包含含有磷原子的高分子化合物的组合物形成的防反射膜(专利文献2)。磷原子是n型半导体中所含有的供体的代表例。但是，不优选经由上述那样的防反射膜向半导体基板注入离子。这是因为，由于前述防反射膜中所含有的杂质侵入到前述半导体基板中，从而存在对所制作的半导体器件的特性产生影响的顾虑。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公布第2005/098542号
专利文献2:日本特开2004-205900号公报
发明内容
发明要解决的问题
通常，在半导体元件的制造工序中为了形成用于进行离子注入的抗蚀剂图案，使用抗蚀剂和抗蚀剂上层膜(上层防反射膜)。但是，随着抗蚀剂图案的微细化的发展，为了形成该抗蚀剂图案，抗蚀剂下层膜替代抗蚀剂上层膜的必要性不断增加。为了以不经由抗蚀剂下层膜的方式向基板注入离子，需要对覆盖该基板的离子注入部的前述抗蚀剂下层膜进行刻蚀而将其除去。或者，作为前述抗蚀剂下层膜，采用显影液可溶性的物质，需要利用显影液使覆盖前述离子注入部的前述抗蚀剂下层膜溶解而将其除去。一般而言，要求通过与现有技术相比工序数不增加且优选比现有技术更少的工序来制作半导体器件。
本发明的目的在于提供适用于制作半导体器件的离子注入方法，所述方法以不对前述抗蚀剂下层膜进行刻蚀将其除去的方式或不使其溶解于显影液将其除去的方式注入离子，即经由形成在基板上的离子注入用膜进行离子注入的方法，以及提供用于形成该膜的组合物。
另一方面，在半导体制造工序中，调节光致抗蚀剂的敏感度是重要的。在光致抗蚀剂的敏感度高的情况下，能够以低曝光量形成期望的光致抗蚀剂图案。即由于以短曝光时间完成工序，所以可以期望提高生产能力。反之，在光致抗蚀剂敏感度低的情况下，需要高曝光量，另一方面，由于相对于一定程度的曝光量变化光致抗蚀剂图案形状的变化小，所以具有能够取得大的加工余量的优点。通常，在由光致抗蚀剂以外的材料调节光致抗蚀剂的敏感度的情况下，例如在由抗蚀剂下层膜调节光致抗蚀剂的敏感度的情况下，采用通过使添加有产酸物质和碱性物质的抗蚀剂下层膜中的这些添加物质迁移到光致抗蚀剂中从而调节在光致抗蚀剂内产生的酸的强度的方法。但是，使产酸物质和碱性物质从抗蚀剂下层膜迁移的方法，由于在光致抗蚀剂中源自抗蚀剂下层膜的成分产生浓度梯度，所以在与抗蚀剂下层膜的界面侧显示大的敏感度变化的效果，成为光致抗蚀剂形状产生底切和卷边形状的原因。
本发明另一目的在于提供一种形成抗蚀剂下层膜的组合物，其能够由抗蚀剂下层膜调节光致抗蚀剂的敏感度。
解决问题的手段
本发明者为了解决前述问题进行了悉心研究，结果发现，通过经由使用本发明的形成离子注入用膜的组合物形成的膜对基板进行离子注入，能够将前述膜中的期望的元素导入到该基板中。
即，本发明的第1形态是一种离子注入方法，其包括以下工序：在基板上涂布形成膜的组合物并烘烤从而形成膜的工序，所述形成膜的组合物包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物、和有机溶剂；将杂质离子从前述膜的上方经由前述膜注入到前述基板中，并且将前述膜中的13族、14族、15族或16族的元素导入到前述基板中的工序。
前述离子注入方法，在形成前述膜的工序之后且在将前述杂质离子注入到前述基板中之前，也可以包括在该膜上形成抗蚀剂图案的工序。
前述杂质离子的离子种类为例如，硼、磷、砷、碳、氮、氧、氟、氩、硅、镓、锗、铟、锑。
此外，前述含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物为含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物。
本发明的第2形态是一种形成离子注入用膜的组合物，其包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物、和有机溶剂，
前述含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物为含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物，
在该化合物中，含有选自碳、氮、氧和硫中的至少1种的化合物为具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有(甲基)丙烯酰基的化合物的聚合物或共聚物、具有乙烯基的化合物、具有乙烯基的化合物的聚合物或共聚物、具有-C(＝O)-O-基的化合物、具有-S-S-(二硫醚)基的化合物、具有三嗪环或三嗪三酮环的化合物、酚醛清漆、咔唑酚醛清漆、聚酰胺酸、或聚酰亚胺。
含有前述元素中至少1种的化合物并不限于聚合物，也可以是单体或低聚物。
本发明的第3形态是一种形成抗蚀剂下层膜的组合物，其特征在于，含有下述式(0)所表示的化合物，
[化1]
(式中，R表示碳原子数1～20的烷基、甲硅烷基、碳原子数1～20的卤代烷基，或者表示可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代的、苯基、萘基或蒽基；X表示可以被卤素基团取代的碳原子数1～20的烷基、乙烯基、烯丙基、羟基、羧基、氨基、碳原子数1～20的烷硫基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、碳原子数2～20的烷氧基羰基、硝基、亚硝基、酰胺基、酰亚胺基、碳原子数1～20的烷氧基磺酰基、磺酰胺基，或者表示可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代的、苯基、萘基、蒽基或芘基；p表示2或3。)。
在本说明书中，作为卤素基团，可以举出，例如氟基、氯基、溴基、碘基。另外，卤代烷基是指，烷基的至少1个氢原子被前述卤素基团取代了的基团。
发明效果
通过经由使用本发明的形成离子注入用膜的组合物在基板上形成的膜而对该基板进行离子注入，能够在同一工序中将杂质离子注入到该基板中，并且将该膜中的期望的元素导入到该基板中。
另外，在前述离子注入方法包括形成抗蚀剂图案的工序的情况下，本发明的形成抗蚀剂下层膜的组合物特别适合作为在形成该抗蚀剂图案时所使用的组合物。通过使用本发明的形成抗蚀剂下层膜的组合物，即使不在该形成抗蚀剂下层膜的组合物中添加产酸物质和碱性物质，也能够赋予光致抗蚀剂敏感度变化的效果，而且光致抗蚀剂的底部形状不会形成底切和卷边形状，从而能够获得矩形的光致抗蚀剂图案。
附图说明
图1是示出离子注入后基板内的碳浓度分布的图。
图2是示出离子注入后基板内的氮浓度分布的图。
图3是示出离子注入后基板内的磷浓度分布的图。
图4是示出离子注入后基板内的硫浓度分布的图。
图5是示出离子注入后基板内的硼浓度分布的图。
图6是示出离子注入后基板内的碳浓度分布的图。
图7是示出离子注入后基板内的磷浓度分布的图。
图8是示出离子注入后基板内的硼浓度分布的图。
图9是对由实施例8的形成抗蚀剂下层膜的组合物形成的抗蚀剂下层膜上的光致抗蚀剂图案的截面进行拍摄而得的SEM图像。
图10是对由比较例3的形成抗蚀剂下层膜的组合物形成的抗蚀剂下层膜上的光致抗蚀剂图案的截面进行拍摄而得的SEM图像。
图11是对在硅片上以未设置抗蚀剂下层膜的方式形成的光致抗蚀剂图案的截面进行拍摄而得的SEM图像。
具体实施方式
对本发明的离子注入方法进行说明。
通过旋涂机、涂布机等适当的涂布方法在基板上涂布形成膜的组合物，所述组合物包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物、和有机溶剂，然后，使用加热板等加热手段进行烘烤使其固化，从而形成膜。
作为前述烘烤条件，可以从烘烤温度80℃～400℃、烘烤时间0.3分钟～10分钟当中合适地选择。
此外，作为前述基板，可以举出，例如，硅片(该硅片的表面也可以覆盖有氧化硅膜、氮化硅膜、氧氮化硅膜、或者结晶或非晶的半导体膜。)、以及形成有结晶或非晶的半导体膜的氮化硅基板、石英基板或玻璃基板(包括无碱玻璃、低碱玻璃、结晶化玻璃。)，此外还可以举出，氮化镓、砷化镓、硒化锌等化合物半导体基板。
根据需要，在经过上述工序形成于基板上的膜上形成抗蚀剂图案。为了形成前述抗蚀剂图案，首先，在前述膜上形成抗蚀剂膜。前述抗蚀剂膜的形成，可以通过一般的方法进行，即，可以通过涂布抗蚀剂溶液和烘烤来进行。
作为前述抗蚀剂溶液，只要是对曝光光束感光的物质就没有特别限定。可以举出，例如，由酚醛清漆树脂和1,2-萘醌重氮基磺酸酯制成的正型光致抗蚀剂；在由含有羟基的聚合物、氨基塑料交联剂、光产酸剂制成的体系中通过酸进行交联而降低碱溶解速度的负型光致抗蚀剂；由具有通过酸进行分解而使碱溶解速度升高的基团的粘合剂、和光产酸剂制成的化学放大型光致抗蚀剂；由通过酸进行分解而使光致抗蚀剂的碱溶解速度升高的低分子化合物、碱溶性粘合剂、和光产酸剂制成的化学放大型光致抗蚀剂；由具有通过酸进行分解而使碱溶解速度升高的基团的粘合剂、通过酸进行分解而使光致抗蚀剂的碱溶解速度升高的低分子化合物、和光产酸剂制成的化学放大型光致抗蚀剂。代替前述光致抗蚀剂，也可以使用对电子束或EUV(远紫外线)感应的抗蚀剂。
在形成抗蚀剂图案时，通过用于形成规定图案的掩模(中间掩模)进行曝光。至于曝光，可以使用，例如，g射线、i射线、KrF准分子激光、ArF准分子激光、EUV、电子束。曝光后，根据需要，进行曝光后加热(Post Exposure Bake)。
作为曝光后加热的条件，可以在加热温度80℃～150℃、加热时间0.3分钟～60分钟当中合适地选择。
使用掩模(中间掩模)对形成有抗蚀剂膜的半导体基板进行曝光，然后利用碱性显影液或有机溶剂进行显影。
作为前述碱性显影液，可以举出，例如，氢氧化钾、氢氧化钠等碱金属氢氧化物的水溶液；氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵、胆碱等氢氧化季铵的水溶液；乙醇胺、丙胺、乙二胺等胺的水溶液。此外，在这些碱性显影液中也可以加入表面活性剂。
作为使用这些碱性显影液的显影条件，可以在显影温度5℃～50℃、显影时间10秒～300秒当中合适地选择。
在使用有机溶剂进行显影的情况下，作为该有机溶剂，可以举出，例如，醋酸甲酯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、甲氧基醋酸乙酯、乙氧基醋酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、乙二醇单苯醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单丙醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单苯醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、2-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、4-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-乙基-3-甲氧基丁基乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丙醚乙酸酯、2-乙氧基丁基乙酸酯、4-乙氧基丁基乙酸酯、4-丙氧基丁基乙酸酯、2-甲氧基戊基乙酸酯、3-甲氧基戊基乙酸酯、4-甲氧基戊基乙酸酯、2-甲基-3-甲氧基戊基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基戊基乙酸酯、3-甲基-4-甲氧基戊基乙酸酯、4-甲基-4-甲氧基戊基乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸丙酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯、丙酮酸丁酯、乙酰基醋酸甲酯、乙酰基醋酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯。此外，在这些有机溶剂中也可以加入表面活性剂。
作为使用这些有机溶剂的显影条件，可以在显影温度5℃～50℃、显影时间10秒～600秒当中合适地选择。
然后，使用公知的离子注入装置或离子掺杂装置将杂质离子从前述膜的上方经由该膜注入到前述基板中。此时，前述膜中的13族、14族、15族或16族的元素被导入到前述基板中。在前述膜上形成有抗蚀剂图案的情况下，由于前述杂质离子被注入到该抗蚀剂图案中，所以被该抗蚀剂图案所覆盖的部分实质上并没有被注入前述杂质离子。
至于离子注入的条件，可以在加速电压：500eV～10MeV、剂量：1×1010/cm2～1×1018/cm2的范围当中选择适当的条件。
用于在基板上形成膜的前述形成膜的组合物是包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物、和有机溶剂的形成离子注入用膜的组合物，例如，包含含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物、和有机溶剂的形成离子注入用膜的组合物。
作为前述形成离子注入用膜的组合物中包含的含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物，可以举出，例如，具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有(甲基)丙烯酰基的化合物的聚合物或共聚物、具有乙烯基的化合物、具有乙烯基的化合物的聚合物或共聚物、具有-C(＝O)-O-基的化合物、具有-S-S-(二硫醚)基的化合物、具有三嗪环或三嗪三酮环的化合物、酚醛清漆、咔唑酚醛清漆、聚酰胺酸、或聚酰亚胺。这里，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
作为前述含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物，可以列举出，具有下述式(1)～式(24)所表示的结构单元或部分结构的聚合物或低聚物。在含有前述元素中至少1种的化合物是聚合物或低聚物的情况下，其重均分子量为例如1000～100000。另外，重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用聚苯乙烯作为标准试料而获得的值。
含有前述元素中至少1种的化合物的含有比例为，相对于前述形成离子注入用膜的组合物整体，为例如30质量％～95质量％。
[化2]
[化3]
前述形成离子注入用膜的组合物可以进一步含有交联剂。作为前述交联剂，优选使用具有至少两个可形成交联的取代基的交联性化合物。可以举出，例如，具有羟甲基、甲氧基甲基等可形成交联的取代基的、蜜胺系化合物和取代脲系化合物。具体而言，为甲氧基甲基化甘脲、甲氧基甲基化蜜胺等化合物，例如，可以举出，四甲氧基甲基甘脲、四丁氧基甲基甘脲、六甲氧基甲基蜜胺。此外，还可以举出，四甲氧基甲基脲、四丁氧基甲基脲等化合物。
另外，作为前述交联剂，也可以使用具有至少两个环氧基的化合物。作为这样的化合物，可以举出，例如，三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧-4-(环氧乙基)环己烷、甘油三缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、2,6-二缩水甘油基苯基缩水甘油醚、1,1,3-三[对(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷、1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯、4,4’-亚甲基二(N,N-二缩水甘油基苯胺)、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚；(株)ダイセル生产的エポリード(注册商标)GT-401、エポリードGT-403、エポリードGT-301、エポリードGT-302、セロキサイド(注册商标)2021、セロキサイド3000；三菱化学(株)生产的1001、1002、1003、1004、1007、1009、1010、828、807、152、154、180S75、871、872；日本化药(株)生产的EPPN201、EPPN202、EOCN-102、EOCN-103S、EOCN-104S、EOCN-1020、EOCN-1025、EOCN-1027；ナガセケムテックス(株)生产的デナコール(注册商标)EX-252、デナコールEX-611、デナコールEX-612、デナコールEX-614、デナコールEX-622、デナコールEX-411、デナコールEX-512、デナコールEX-522、デナコールEX-421、デナコールEX-313、デナコールEX-314、デナコールEX-321；BASFジャパン(株)生产的CY175、CY177、CY179、CY182、CY184、CY192；DIC(株)生产的エピクロン200、エピクロン400、エピクロン7015、エピクロン835LV、エピクロン850CRP。
另外，作为前述具有至少两个环氧基的化合物，也可以使用具有环氧基的聚合物。作为前述聚合物，只要是具有环氧基的聚合物，就可以使用而没有特别限制。这样的聚合物，可以通过使用具有环氧基的加成聚合性单体的加成聚合来制造，或者，可以通过具有羟基的高分子化合物与环氧氯丙烷、甲苯磺酸缩水甘油酯等具有环氧基的化合物进行反应来制造。例如，可以举出，聚丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸乙酯的共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯和甲基丙烯酸2-羟基乙酯的共聚物等加成聚合聚合物，环氧酚醛清漆等缩聚聚合物。作为前述聚合物的重均分子量，例如，为300～200000。另外，重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用聚苯乙烯作为标准试料获得的值。
另外，作为前述具有至少两个环氧基的化合物，也可以使用具有氨基的环氧树脂。作为这样的环氧树脂，可以举出，例如YH-434、YH-434L(新日化エポキシ制造(株)(旧東都化成(株))生产)。
另外，作为前述交联剂，也可以使用具有至少2个封闭型异氰酸酯基的化合物。作为这样的化合物，可以举出，例如，三井化学(株)生产的タケネート(注册商标)B-830、タケネートB-870N、EVONIK DEGUSSA公司生产的VESTANAT(注册商标)-B1358/100。
另外，作为前述交联剂，也可以使用具有至少两个乙烯基醚基的化合物。作为这样的化合物，可以举出，例如，二(4-(乙烯基氧基甲基)环己基甲基)戊二酸酯、三(乙二醇)二乙烯基醚、己二酸二乙烯酯、二乙二醇二乙烯基醚、1,2,4-三(4-乙烯基氧基丁基)偏苯三酸酯、1,3,5-三(4-乙烯基氧基丁基)偏苯三酸酯、二(4-(乙烯基氧基)丁基)对苯二甲酸酯、二(4-(乙烯基氧基)丁基)间苯二甲酸酯、乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、四亚甲基二醇二乙烯基醚、四乙二醇二乙烯基醚、新戊二醇二乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚、三羟甲基乙烷三乙烯基醚、己二醇二乙烯基醚、1,4-环己二醇二乙烯基醚、四乙二醇二乙烯基醚、季戊四醇二乙烯基醚、季戊四醇三乙烯基醚和环己烷二甲醇二乙烯基醚。
此外，作为前述交联剂，也可以使用由下述式(0)所表示的具有至少两个硼酸酯基的化合物(硼酸酯)。
[化4]
(式中，R表示碳原子数1～20的烷基、甲硅烷基、碳原子数1～20的卤代烷基，或者表示可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代的、苯基、萘基或蒽基；X表示可以被卤素基团取代的碳原子数1～20的烷基、乙烯基、烯丙基、羟基、羧基、氨基、碳原子数1～20的烷硫基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、碳原子数2～20的烷氧基羰基、硝基、亚硝基、酰胺基、酰亚胺基、碳原子数1～20的烷氧基磺酰基、磺酰胺基，或者表示可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代的、苯基、萘基、蒽基或芘基；p表示2或3。)
作为这样的化合物，可以举出，例如，硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三己酯、硼酸三正辛酯、硼酸三癸酯、硼酸三(十四烷基)酯、硼酸三(十六烷基)酯、硼酸三(十八烷基)酯、硼酸三苯酯、硼酸三邻甲苯酯、硼酸三(4-氯苯基)酯、硼酸三(六氟异丙基)酯、硼酸三(三甲基甲硅烷基)酯、乙烯基硼酸二丁酯、(溴甲基)硼酸二异丙酯、烯丙基硼酸二异丙酯。
在前述形成离子注入用膜的组合物中，可以添加选自这些各种交联剂中的1种，也可以组合添加2种以上。前述交联剂中所使用的化合物也可以含有选自前述的硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种元素。
前述交联剂的含有比例为，相对于从前述形成离子注入用膜的组合物中除去了后述有机溶剂后的固体成分，为例如2质量％～60质量％。
前述形成离子注入用膜的组合物，除了前述交联剂之外，可以进一步含有交联催化剂。作为前述交联催化剂，可以举出，例如，对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸吡啶盐、水杨酸、樟脑磺酸、5-磺基水杨酸、4-氯苯磺酸、4-羟基苯磺酸、苯二磺酸、1-萘磺酸、柠檬酸、苯甲酸、羟基苯甲酸等磺酸化合物和羧酸化合物；盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸。在前述形成离子注入用膜的组合物中，可以添加选自这些交联催化剂中的1种，也可以组合添加2种以上。前述催化剂所使用的化合物，也可以含有选自前述的硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种元素。
前述交联催化剂的含有比例为，相对于从前述形成离子注入用膜的组合物中除去了后述的有机溶剂后的固体成分，为例如0.1质量％～10质量％。
前述形成离子注入用膜的组合物可以进一步含有表面活性剂。作为前述表面活性剂，可以举出，例如，聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯油基醚等聚氧乙烯烷基醚类；聚氧乙烯辛基苯酚醚、聚氧乙烯壬基苯酚醚等聚氧乙烯烷基芳基醚类；聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段共聚物类；山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单棕榈酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐单油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐三硬脂酸酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯类；聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯等聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯类等的非离子系表面活性剂；エフトップ(注册商标)EF301、エフトップEF303、エフトップEF352(三菱マテリアル電子化成(株)(旧株式会社ジェムコ)生产)、メガファック(注册商标)F171、メガファックF173、メガファックR30、メガファックR-30-N(DIC株式会社)生产)、フロラードFC430、FC431(住友スリーエム(株)生产)、アサヒガード(注册商标)A G710、サーフロン(注册商标)S-382、サーフロンSC101、サーフロンSC102、サーフロンSC103、サーフロンSC104、サーフロンSC105、サーフロンSC106(旭硝子(株)生产)等氟系表面活性剂；有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学工业(株)生产)。在前述形成离子注入用膜的组合物中，可以添加选自这些表面活性剂中的1种，也可以组合添加2种以上。
前述表面活性剂的含有比例为，相对于从前述形成离子注入用膜的组合物中除去了后述有机溶剂后的固体成分，为例如0.01质量％～5质量％。
前述形成离子注入用膜的组合物可以进一步含有酚衍生物。酚衍生物是抑制垂直于基板方向的抗蚀剂图案截面成为足部(footing)形状，并有助于成为所期望的形状(矩形形状)的添加物。作为酚衍生物的具体例，可以举出，4-甲基磺酰基苯酚、双酚S、双酚AF、4-氰基苯酚、3,4,5-三氟苯酚、4-羟基三氟甲苯、2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯酚、2,6-二氯-4-(甲基磺酰基)苯酚。
前述酚衍生物的含有比例为，相对于从前述形成离子注入用膜的组合物中除去了后述的有机溶剂后的固体成分，为例如0.1质量％～20质量％。
前述形成离子注入用膜的组合物，可以通过使上述的各成分溶解于合适的有机溶剂中来调制，以均匀的溶液状态使用。作为这样的有机溶剂，可以举出，例如，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、丙二醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、环戊酮、环己酮、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、乙氧基醋酸乙酯、羟基醋酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮。这些有机溶剂可以使用1种，或者可以组合使用2种以上。
从前述形成离子注入用膜的组合物中除去有机溶剂后的固体成分的比例为，例如0.5质量％～30质量％，优选为0.8质量％～10质量％。
上述形成离子注入用膜的组合物中所包含的前述含有选自硼、铝、镓、碳、硅、锗、氮、磷、砷、氧、硫和硒中的至少1种的化合物、以及任意成分也是本发明的形成抗蚀剂下层膜的组合物的成分，通过使它们溶解在上述有机溶剂中来调制。本发明的形成抗蚀剂下层膜的组合物，作为必须成分，含有上述式(0)所表示的化合物，例如，硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三己酯、硼酸三正辛酯、硼酸三癸酯、硼酸三(十四烷基)酯、硼酸三(十六烷基)酯、硼酸三(十八烷基)酯、硼酸三苯酯、硼酸三邻甲苯酯、硼酸三(4-氯苯基)酯、硼酸三(六氟异丙基)酯、硼酸三(三甲基甲硅烷基)酯、乙烯基硼酸二丁酯、(溴甲基)硼酸二异丙酯或烯丙基硼酸二异丙酯。
式(0)所表示的化合物的含有比例为，相对于从前述形成抗蚀剂下层膜的组合物中除去了上述有机溶剂后的固体成分，为例如10质量％～40质量％。
此外，本发明的形成抗蚀剂下层膜的组合物，可以进一步含有具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有(甲基)丙烯酰基的化合物的聚合物或共聚物、具有乙烯基的化合物、具有乙烯基的化合物的聚合物或共聚物、具有-C(＝O)-O-基的化合物、具有-S-S-(二硫醚)基的化合物、具有三嗪环或三嗪三酮环的化合物、酚醛清漆、咔唑酚醛清漆、聚酰胺酸、或聚酰亚胺，也可以含有具有上述式(1)～式(24)所表示的结构单元或部分结构的聚合物或低聚物。
实施例
下面列举合成例和实施例对本发明进行说明，但是本发明并不受下述记载的限定。
下述合成例1～合成例7中所示的重均分子量基于利用凝胶渗透色谱法(以下，在本说明书中简称为GPC。)的测定结果。在测定中使用東ソー(株)生产的GPC装置，测定条件如下所述。
GPC柱：Shodex〔注册商标〕·Asahipak〔注册商标〕(昭和电工(株)生产)
柱温度：40℃
溶剂：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)
流量：0.6mL/分钟
标准试料：聚苯乙烯(東ソー(株)生产)
(合成例1)
将21.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和39.5g甲基丙烯酸2-羟基丙酯溶解于244.6g丙二醇单甲醚中，然后加热，保持在70℃并添加0.6g偶氮二异丁腈，使其反应24小时，获得甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸2-羟基丙酯的共聚合高分子化合物的溶液。对获得的共聚合高分子化合物进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约50000。在含有20g该共聚合高分子化合物的100g溶液中，添加10g9-蒽甲酸、0.3g苯甲基三乙基氯化铵和41g丙二醇单甲醚，加热后使其在120℃下反应24小时，获得具有下述式(A-1)所表示的结构单元的高分子化合物的溶液。
[化5]
(合成例2)
将10.0g下述式(A-2)所表示的三嗪化合物和10.0g下述式(A-3)所表示的苯胍胺化合物溶解于100g乳酸乙酯中，然后添加0.5g对甲苯磺酸，将其加热后保持在120℃并使其反应24小时，获得具有下述式(A-4)所表示的部分结构的高分子化合物的溶液。对所获得的高分子化合物进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约12000。
[化6]
[化7]
[式(A-4)中，各X表示用“-CH2OCH2-”或“-CH2-”表示的连接基团。]
(合成例3)
将5.0g单烯丙基二缩水甘油基异氰尿酸(四国化成工业(株)生产)、3.8g3,3’-二硫代二丙酸(堺化学工业(株)生产，商品名：DTDPA)、和0.3g作为催化剂的季盐三苯基单乙基溴化溶解于13.8g丙二醇单甲醚，将其加热后保持在120℃并在氮气气氛下搅拌4小时。用23.0g丙二醇单甲醚稀释所获得的反应生成物，形成漆溶液，对所述漆溶液进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约7800。该反应生成物包含具有下述式(A-5)所表示的结构单元的高分子化合物。
[化8]
(合成例4)
将10.00g单烯丙基二缩水甘油基异氰尿酸(四国化成工业(株)生产)、4.98g乙二硫醇(四国化成工业(株)生产)和0.40g作为催化剂的季铵盐苯甲基三乙基氯化铵溶解于61.52g丙二醇单甲醚，将其加热后保持在120℃并使其反应24小时。对含有所获得的反应生成物的漆溶液进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约16800。该反应生成物包含具有下述式(A-6)所表示的结构单元的高分子化合物。
[化9]
(合成例5)
将10.0g三-(2,3-环氧丙基)-异氰尿酸酯添加到24.0二甲苯中使其溶解。在该溶液中，添加3.2g苯酚和0.57g苯甲基三乙基氯化铵，将其加热后保持在140℃并使其反应24小时。反应后放冷，将析出来的聚合物过滤后用二甲苯洗涤，然后将其干燥。所获得的聚合物化合物的结构如下述式(A-7)所示。该聚合物的重均分子量为约3000。
[化10]
(合成例6)
将7.0g2,6-萘二甲酸溶解于67g N-甲基吡咯烷酮，然后添加9.2g1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯和0.6g苯甲基三乙基氯化铵，将其加热后保持在130℃并使其反应24小时，获得下述式(A-8)的高分子化合物的溶液。对所获得的高分子化合物进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约6000。
[化11]
(合成例7)
对8g咔唑(东京化成工业(株)生产)、7.55g1-萘甲醛(东京化成工业(株)生产)、0.95g对甲苯磺酸一水和物(关东化学(株)生产)和8g1,4-二烷(关东化学(株)生产)进行混合，将其加热后保持在100℃并在氮气气氛下搅拌4小时。然后放冷至60℃，加入40g氯仿将其稀释，使其在200g甲醇中再沉淀。将获得的沉淀物过滤，利用减压干燥机在60℃干燥10小时、在120℃下进一步干燥24小时，获得10.03g具有下述式(A-9)所表示的结构单元的目标高分子化合物。对所获得的高分子化合物进行GPC分析，通过标准聚苯乙烯换算，重均分子量为约2600。
[化12]
(实施例1)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.26g六甲氧基甲基蜜胺[サイメル(注册商标)303、日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.01g对甲苯磺酸、37.2g丙二醇单甲醚和19.4g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例2)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.60g硼酸三丁酯(东京化成工业(株)生产)、35.7g丙二醇单甲醚和18.7g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例3)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.27g六甲氧基甲基蜜胺[サイメル(注册商标)303，日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.01g对甲苯磺酸、0.4g85％的磷酸水溶液(关东化学(株)生产)、36.9g丙二醇单甲醚和19.3g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例4)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.5g四甲氧基甲基甘脲[POWDERLINK(注册商标)1174，日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.02g对甲苯磺酸、0.44g85％的磷酸水溶液(关东化学(株)生产)、41.69g丙二醇单甲醚和21.30g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例5)
在含有2g前述合成例2中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.05g对甲苯磺酸、0.11g对甲苯磺酸吡啶盐、17.9g乳酸乙酯和25.9g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例6)
在含有2g前述合成例3中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.5g四甲氧基甲基甘脲[POWDERLINK(注册商标)1174，日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.05g4-羟基苯磺酸(PSA)、0.03g双酚S、0.004g表面活性剂(R-30，DIC(株))、35.4g丙二醇单甲醚和18.6g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(实施例7)
在含有2g前述合成例7中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.3g四甲氧基甲基甘脲[POWDERLINK(注册商标)1174，日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.03g对甲苯磺酸吡啶盐、0.01g表面活性剂(R-30，DIC(株)生产)、25.6g丙二醇单甲醚乙酸酯、11.2g环己酮和11.2g丙二醇单甲醚，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成离子注入用膜的组合物。
(元素含有率)
计算实施例1～实施例7中所调制的形成离子注入用膜的组合物的固体成分中所含有的各元素的含有率(个数％)。此时使用的计算方法如下所示。
1.计算出高分子化合物、交联剂和交联催化剂相对于形成离子注入用膜的组合物中的固体成分的质量比。
2.使用分子量(在高分子化合物的情况下，使用结构单元或部分结构的分子量)计算出高分子化合物、交联剂和交联催化剂相对于形成离子注入用膜的组合物中的固体成分的摩尔比。
3.使用高分子化合物、交联剂和交联催化剂中所含有的各元素的个数和摩尔比，计算出形成离子注入用膜的组合物中的固体成分所含有的总元素数和各元素数，使用下述式求得各元素的含有率(个数％)。
[(形成离子注入用膜的组合物中的固体成分所含有的各元素的总数)/(形成离子注入用膜的组合物中的固体成分所含有的总元素数)]×100
结果如下述表1所示。
[表1]
表1
碳 氢 氧 氮 硫 磷 硼
实施例1 38.2 48.7 11.9 1.3 0.0 0.0 0.0
实施例2 36.4 52.3 10.6 0.0 0.0 0.0 0.7
实施例3 35.1 47.8 14.9 1.2 0.0 1.0 0.0
实施例4 34.3 47.6 15.4 1.7 0.0 1.0 0.0
实施例5 30.1 50.5 9.5 9.7 0.2 0.0 0.0
实施例6 30.8 45.0 15.4 6.0 2.8 0.0 0.0
实施例7 56.7 39.3 1.0 3.0 0.0 0.0 0.0
(形成膜)
使用旋涂机将实施例1～实施例7中所调制的形成离子注入用膜的组合物涂布在基板(硅片)上，然后使用加热板在205℃下烘烤1分钟，形成膜(膜厚0.05μm)。
(离子注入A)
在使用实施例1～实施例7中所调制的形成离子注入用膜的组合物形成了膜的基板上，使用日新イオン机器(株)生产的离子注入装置EXCEED3000AH，在80keV、6.5×1015/cm2的条件下，从前述膜的上方进行硼离子注入。
(离子注入B)
在使用实施例1～实施例7中所调制的形成离子注入用膜的组合物形成了膜的基板上，使用日新イオン机器(株)生产的离子注入装置EXCEED3000AH，在80keV、6.5×1015/cm2的条件下，从前述膜的上方进行氩离子注入。
(比较例1)
在未形成膜的单独基板(硅片)上，进行前述离子注入A，制作离子注入基板。
(比较例2)
在未形成膜的单独基板(硅片)上，进行前述离子注入B，制作离子注入基板。
(分析基板的深度方向上的元素浓度分布)
对于离子注入后的基板，使用日本サイエンティフィック(株)生产的RIE系统ES401，在使用O2作为干法刻蚀气体的条件下，将膜除去。然后，通过使用HF水溶液进行处理，将基板表面的氧化硅膜去除，然后使用CAMECA社生产的IMS-6f和PHI社生产的Model6300测定基板深度方向上的元素浓度分布。通过离子注入A获得的结果如图1～图5所示，以及通过离子注入B获得的结果如图6～图8所示。
在通过离子注入A获得的图1～图4中，图1示出了，在从使用实施例1和实施例7的形成离子注入用膜的组合物形成的含有碳的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的碳浓度比比较例1大的结果。图2示出了，在从使用实施例5的形成离子注入用膜的组合物形成的含有氮的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的氮浓度比比较例1大的结果。图3示出了，在从使用实施例3的形成离子注入用膜的组合物形成的含有磷的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的磷浓度比比较例1大的结果。图4示出了，在从使用实施例6的形成离子注入用膜的组合物形成的含有硫的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的硫浓度比比较例1大的结果。从图1～图4所示的结果可知，在离子注入工序中，能够将前述膜中的元素导入到基板内。图5示出了，通过从使用实施例1的形成离子注入用膜的组合物形成的膜的上方进行硼离子注入，硼和前述膜中的元素一起被导入到基板内。
在通过离子注入B获得的图6～图8中，图6示出了，在从使用实施例4的形成离子注入用膜的组合物形成的含有碳的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的碳浓度比比较例2大的结果。图7示出了，在从使用实施例4的形成离子注入用膜的组合物形成的含有磷的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的磷浓度比比较例2大的结果。图8示出了，在从使用实施例2的形成离子注入用膜的组合物形成的含有硼的膜的上方进行离子注入的情况下，基板内的硼浓度比比较例2大的结果。由图6～图8所示的结果可知，即使改变从膜的上方注入的离子种类，也能够将膜中所含有的元素导入到基板内。
(实施例8)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.60g硼酸三丁酯(东京化成工业(株)生产)、0.01g R-30N(DIC(株)生产)、35.8g丙二醇单甲醚和18.7g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成抗蚀剂下层膜的组合物。
(比较例3)
在含有2g前述合成例1中所获得的高分子化合物的10g溶液中加入0.48g四甲氧基甲基甘脲[POWDERLINK(注册商标)1174，日本サイテックインダストリーズ(株)生产]、0.01g对甲苯磺酸、34.0g丙二醇单甲醚和18.0g丙二醇单甲醚乙酸酯，形成溶液。然后，使用孔径0.10μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，进一步使用孔径0.02μm的聚乙烯制微过滤器进行过滤，从而调制形成抗蚀剂下层膜的组合物。
(在光致抗蚀剂溶剂中的溶出试验)
利用旋涂机将实施例8和比较例3中所调制的形成抗蚀剂下层膜的组合物分别涂布在硅片上。在加热板上在205℃下加热1分钟，形成抗蚀剂下层膜。将该抗蚀剂下层膜在涂布光致抗蚀剂时所使用的溶剂“OK73稀释剂”(东京应化工业(株)生产，丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的混合溶剂)中浸渍1分钟，确认浸渍前后的抗蚀剂下层膜的膜厚的变化在1nm以下。
(光学参数的试验)
利用旋涂机将实施例8和比较例3中调制的形成抗蚀剂下层膜的组合物分别涂布在硅片上。在加热板上在205℃下加热1分钟，形成抗蚀剂下层膜(膜厚0.05μm)。然后，使用光谱椭偏仪(J.A.Woollam公司生产，VUV-VASE VU-302)测定这些抗蚀剂下层膜在波长248nm下的折射率(n值)和衰减系数(k值)。其结果如表2所示。同样地，在波长193nm下的折射率(n值)和衰减系数(k值)的测定结果如表3所示。由表2和表3的结果显示出，实施例8和比较例3中调制的形成抗蚀剂下层膜的组合物，制成抗蚀剂下层膜，具有针对曝光时防止向抗蚀剂的反射的特性。
[表2]
表2
折射率(n) 衰减系数(k)
实施例8 1.48 0.52
比较例3 1.47 0.47
[表3]
表3
折射率(n) 衰减系数(k)
实施例8 1.65 0.09
比较例3 1.70 0.10
(形成光致抗蚀剂图案的工艺)
利用旋涂机将实施例8和比较例3中调制的形成抗蚀剂下层膜的组合物分别涂布在硅片上。在加热板上在205℃下加热1分钟，形成抗蚀剂下层膜。利用旋涂机在这些抗蚀剂下层膜上涂布光致抗蚀剂“TDUR-P3435LP”(东京应化工业(株)生产)。在加热板上在90℃下加热1分钟，使用(株)ニコン生产的扫描仪S-205C(波长248nm，NA：0.75，σ：0.85(常规照明))经由后述的掩模以规定的曝光量进行曝光。然后使用加热板在110℃下实施1分钟曝光后加热(Post Exposure Bake)。冷却后，作为显影液使用2.38质量％的四甲基氢氧化铵水溶液进行60秒显影。
(比较例4)
在90℃下使用1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅片表面进行1分钟处理，利用旋涂机在该硅片的表面上涂布光致抗蚀剂“TDUR-P3435LP”(东京应化工业(株)生产)。在加热板上在90℃下加热1分钟，使用(株)ニコン生产的扫描仪S-205C(波长248nm，NA：0.75，σ：0.85(常规照明))，经由后述的掩模以规定的曝光量进行曝光。然后使用加热板在110℃下实施1分钟曝光后加热(Post Exposure Bake)。冷却后，作为显影液使用2.38质量％的四甲基氢氧化铵水溶液进行60秒显影。
(抗蚀剂敏感度变化的评价)
在上述形成工艺和比较例4中，使用绘制有200nm的线和200nm的间隔交替重复的图案的掩模进行曝光，确认将所得到的光致抗蚀剂图案形成为掩模线宽的尺寸的曝光量。使用(株)日立ハイテクノロジーズ生产的CD-SEM的S-9380进行测定。结果如表4所示。
[表4]
表4
利用(株)日立ハイテクノロジーズ生产的扫描电子显微镜(SEM)S-4800从与基板(硅片)垂直方向的截面观察以表4中所示的曝光量制作的光致抗蚀剂图案。由其结果可以看出，所获得的光致抗蚀剂图案的截面形状均为良好的笔直的底部形状，且大致为矩形形状。对使用实施例8和比较例3的形成抗蚀剂下层膜的组合物，通过前述方法获得的光致抗蚀剂图案的截面进行拍摄，所获得的SEM图像分别如图9和图10所示。此外，对通过比较例4所记载的工艺获得的光致抗蚀剂图案的截面进行拍摄，所获得的SEM像如图11所示。由表4和图9显示出，实施例8的形成抗蚀剂下层膜的组合物能够引起抗蚀剂敏感度大幅增加而不发生抗蚀剂形状的恶化。

Claims (9)

1.一种离子注入方法，其包括以下工序：
在基板上涂布形成膜的组合物并烘烤从而形成膜的工序，所述形成膜的组合物包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物和有机溶剂，
将杂质离子从所述膜的上方经由所述膜注入到所述基板中，同时将所述膜中的13族、14族、15族或16族的元素导入到所述基板中的工序。
2.根据权利要求1所述的离子注入方法，在形成所述膜的工序之后且在将所述杂质离子注入到所述基板中之前，包括在该膜上形成抗蚀剂图案的工序。
3.根据权利要求1所述的离子注入方法，所述杂质离子的离子种类为硼、磷、砷、碳、氮、氧、氟、氩、硅、镓、锗、铟或锑。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的离子注入方法，所述含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物为含有选自硼、碳、氮、磷、氧和硫中的至少1种的化合物。
5.一种形成离子注入用膜的组合物，其包含含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物和有机溶剂，
所述含有13族、14族、15族或16族的元素的化合物为含有选自硼、碳、氮、磷、氧和硫中的至少1种的化合物，
在该化合物中，含有选自碳、氮、氧和硫中的至少一种的化合物为具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有(甲基)丙烯酰基的化合物的聚合物或共聚物、具有乙烯基的化合物、具有乙烯基的化合物的聚合物或共聚物、具有-C(＝O)-O-基的化合物、具有-S-S-基的化合物、具有三嗪环或三嗪三酮环的化合物、酚醛清漆、咔唑酚醛清漆、聚酰胺酸或聚酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的形成离子注入用膜的组合物，其还含有交联剂。
7.根据权利要求6所述的形成离子注入用膜的组合物，其还含有交联催化剂。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的形成离子注入用膜的组合物，其还含有表面活性剂。
9.一种形成抗蚀剂下层膜的组合物，其特征在于，含有下式(0)所表示的化合物，
式中，R表示碳原子数1～20的烷基、甲硅烷基、碳原子数1～20的卤代烷基，或者表示苯基、萘基或蒽基，所述苯基、萘基和蒽基可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代；X表示可以被卤素基团取代的碳原子数1～20的烷基、乙烯基、烯丙基、羟基、羧基、氨基、碳原子数1～20的烷硫基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、碳原子数2～20的烷氧基羰基、硝基、亚硝基、酰胺基、酰亚胺基、碳原子数1～20的烷氧基磺酰基、磺酰胺基，或者表示苯基、萘基、蒽基或芘基，所述苯基、萘基、蒽基和芘基可以被碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的卤代烷基和卤素基团中的至少1种取代；p表示2或3。
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